Zpravodaj 52 - eurachem-čr

ZPRAVODAJ
Ročník 2013 Číslo 52
1 Jaké bude další směřování
EURACHEM?
Zasedání Valného shromáždění a řídících orgánů
EURACHEM je vždy příležitostí zamyslet se nad jeho
dalším směřováním. Během letošního jednání v Espoo byl
přijat strategický plán na další pětileté období. Ten uvádí
plánovanou činnost jednotlivých pracovních skupin i
připravované akce a je případným zájemcům k dispozici
na webových stránkách www.eurachem.org. Přesto bych
si dovolil poukázat na dvě oblasti, ve kterých sleduji
výraznější změny. První z nich je vydávání příruček guidů, tedy asi nejviditelnější výstup naší práce.
Vzhledem k tomu, že v chemických laboratořích je
systém zabezpečení kvality práce a produkovaných
výsledků již většinou dobře zaběhnut a neobjevují se
zásadní problémy, produkce nových guidů v posledních
letech polevuje. O to více energie a času bylo v minulých
dvou letech věnováno revizi nejstarších dokumentů.
Ovoce této práce by mohlo být viditelné již příští rok, kdy
si EURACHEM připomene své dvacáté páté výročí od
založení. Jako již dospělá a respektovaná organizace si
Uvnitř čísla
1 Jaké bude další směřování
EURACHEM?
2 Nová norma ISO 15189 pro
zdravotnické laboratoře
3 29. Valné shromáždění
EURACHEM
4 Kurz Management kvality
v chemické laboratoři
5 Rada 4E-CZ zasedala
6 Accreditation and Quality
Assurance 3 - 5/2012
7 Informace
EURACHEM - ČR
červenec 2013
uvědomujeme, že bychom měli posílit svůj vliv na
exekutivní a legislativní orgány podílející se na vydávání
norem, ale i zákonů a vyhlášek, jež ovlivňují práci
v laboratořích. Zde má EURACHEM jeden významný
hendikep, protože na evropské úrovni nemá právní
subjektivitu. Za současné ekonomické situace se to zřejmě
nezmění, proto hledáme cesty, jak posílit vliv
v organizacích jako je ILAC či Evropská akreditace. Dále
v rámci omezených finančních prostředků posíláme své
zástupce na jednání vrcholných orgánů dalších organizací
působících v oblasti metrologie v chemii. A v neposlední
řadě jsme se rozhodli prohloubit spolupráci
s EUROLABem a tam, kde máme stejné stanovisko, ho
budeme prezentovat společně. Věřím, že se současnému i
budoucímu předsedovi bude v těchto aktivitách na
mezinárodní úrovni dařit.
David MILDE
předseda EURACHEM-ČR
2 Nová norma ISO 15189 pro
zdravotnické laboratoře
Na sklonku minulého roku bylo publikováno nové
vydání mezinárodní normy ISO 15189 Medical
laboratories - Requirements for quality and competence.
V době, kdy držíte v rukou toto číslo Zpravodaje, je tato
norma již přeložena do češtiny a dostupná jako ČSN EN
ISO 15189 ed. 2 Zdravotnické laboratoře - Požadavky na
kvalitu a způsobilost (www.unmz.cz). Toto druhé vydání
by postupně mělo nahradit do 30. 11. 2015 verzi normy
ČSN EN ISO 15189 Zdravotnické laboratoře - Zvláštní
požadavky na kvalitu a způsobilost z roku 2007. Malá
změna názvu normy by mohla evokovat, že též změny,
které nové vydání přináší, budou spíše jen kosmetické.
Ale opak je pravdou, v textu normy nezůstal, jak se říká,
kámen na kameni. Jen minimum článků bylo převzato
z předchozí normy beze změny. Mnoho textu bylo nově
přeformulováno a začleněno nově do zcela jiných kapitol.
Protože norma vychází stále z požadavků norem
ISO 9001 a ISO 17025, nedá se očekávat, že by se
požadavky na klinické laboratoře, kterým je tato norma
zejména určena, radikálním způsobem změnily, ale jsou
v ní formulovány i některé nové požadavky a zpřesněny
požadavky, které jsou zvyklé laboratoře plnit. Měli jsme
možnost se při překladu s normou důkladně seznámit a
pokusíme se zformulovat názor, co přináší toto druhé
vydání normy ISO 15189 pro zdravotnické laboratoře a
celou oblast akreditace ve zdravotnictví nového. Zásadní
změny v této normě jsou odrazem skutečnosti, že
uplatnění akreditace v oblasti zdravotnických laboratoří je
Zpravodaj 52 - EURACHEM - ČR
stále nejdynamičtěji se rozvíjejícím sektorem akreditace
jak u nás, tak i v dalších zemích. Od roku 2005 vykazuje
počet akreditovaných zdravotnických laboratoří stálý
nárůst a dle údajů ČIA činí podíl zdravotnických
laboratoří v roce 2012 již téměř 19 % z celkového počtu
asi tisíce akreditovaných laboratoří v ČR.
Jak se uvádí v úvodu, tato mezinárodní norma se
může používat ve zdravotnických laboratořích při vývoji
jejich systémů managementu kvality a posuzování jejich
vlastní způsobilosti. Může se rovněž používat k potvrzení
nebo uznání způsobilosti zdravotnických laboratoří
zákazníky laboratoře, regulačními a akreditačními orgány.
Norma není určena pro účely certifikace, avšak splnění
jejích požadavků zdravotnickou laboratoří znamená, že
laboratoř splňuje jak požadavky na technickou
způsobilost, tak i požadavky na systém managementu,
které jsou nutné k tomu, aby trvale poskytovala technicky
platné výsledky. Požadavky na systém managementu
v kapitole 4 jsou napsány v jazyce, který odpovídá
současným činnostem zdravotnické laboratoře a
odpovídají principům normy ISO 9001:2008, Systémy
managementu kvality.
Norma je o dvacet stránek rozsáhlejší než vydání
z roku 2007, zahrnuje 56 stran textu, 2 informativní
přílohy obsahující tabelární srovnání s ISO 9001:2008 a
ISO/IEC 17025:2005 a srovnání obsahů obou vydání
normy ISO 15189 navzájem. Pojednání Doporučení
pro ochranu laboratorních informačních systémů a Etika
v laboratorní medicíně, která tvořila náplň textových
informativních příloh B a C vydání z roku 2007, byla v nové
normě zapracována přímo do textu normy, což se odráží
v nárůstu textové části normy o 17 stran. Ta je rozčleněna do
několika kapitol, z nichž nejrozsáhlejšími jsou tradičně
kapitola 4 formulující požadavky na management a kapitola
5 o technických požadavcích.
Souhrnně lze změny, které nové vydání normy
ISO15189 přináší, rozdělit do tří kategorií: redakční změny,
změny ve struktuře normy a změny ve formulaci obsahu
normy a tedy i jednotlivých požadavků. Redakční změny
jsou patrné hned po přečtení první stránek. Norma je psána
jazykem, který je srozumitelný v zdravotnických
laboratořích, a to i v oblasti popisující požadavky na systém
managementu kvality. Srozumitelnost a snadnost uplatnění
textu normy nejen proškoleným manažerům kvality zvyklým
na formulace řady norem ISO 9000+, ale i dalším odborným
pracovníkům laboratoří, kteří ve své každodenní činnosti
přispívají k zajištění kvality laboratorních vyšetření, je
přínosem nejen pro tuto mezinárodní normu, ale i inspirací
při revizích dalších norem řady ISO 17000. Takže např. ani
v anglickém originálu se vyjma obecně zažitého termínu
politika kvality nesetkáváme s „politikami“ pro vyjádření
obecných zásad a postupů, které si laboratoře pro jednotlivé
druhy svých činností stanoví a uplatňují. V kapitole 3.
Termíny a definice nejsou již uvedeny termíny jako
návaznost, správnost, přesnost a nejistota měření, které
zahrnuje terminologicky nadřazený dokument - mezinárodní
metrologický slovník VIM3, ale nově jsou zařazeny definice
validace a verifikace a další termíny z činnosti zdravotnické
laboratoře jako doba odezvy, varovný interval/kritický
interval, indikátory kvality, automatizovaný výběr a uvádění
výsledků, vyšetření v místě péče/POCT a doba odezvy. Je
strana 2
změněna definice smluvní laboratoře (referral laboratory)
na externí laboratoř, do níž se zasílá vzorek
k laboratornímu vyšetření, nikoliv tedy laboratoř, do níž se
zasílá vzorek k doplňujícímu nebo potvrzujícímu vyšetření,
jak uvádělo původní vydání normy z roku 2007.
Strukturní změny, kromě již zmíněného přesunu obsahu
dvou informativních příloh o laboratorních informačních
systémech a etice v laboratorní medicíně do vlastního textu
normy, znamenají jasnější a členitější dělení témat do
jednotlivých podkapitol, usnadňující jejich srozumitelnost a
použití. Takto jsou nově zpracovány kapitoly technických
požadavků a to 5.1 Pracovníci, 5.2 Umístění a podmínek
prostředí a vlastních laboratorních zařízení 5.3. Jak jsou
detailně členěny závěrečné kapitoly technických požadavků,
ukazuje výřez ze srovnávací tabulky obou vydání norem,
která v úplnosti tvoří přílohu B této mezinárodní normy,
přiložený na konci tohoto článku (str. 4). V oblasti
požadavků na management kvality vedlo důslednější
uplatňování procesního přístupu při formulaci požadavků na
management kvality a zásady, že zlepšování kvality musí
vycházet z analýzy rizika, k rozsáhlým úpravám textu. Např.
kapitola Interní audity, která měla v původním vydání pouze
3 články, byla nahrazena novou podkapitolou 4.14
Hodnocení a audity rozdělenou do dalších devíti oddílů na
celkem třech stranách textu normy.
Nově jsou v normě uvedeny i požadavky na plán pro
řešení nouzových situací spolu s uvedenými
dokumentovanými postupy řešení. Přitom stálé zlepšování
činnosti klinické laboratoře musí vycházet z posouzení a
analýzy rizik. Uvádí se, že laboratoř musí přijmout
nápravná opatření k odstranění příčiny neshod a tato musí
odpovídat dopadům vyskytujících se neshod. V
podkapitole 4.14 Hodnocení a audity jsou popsány mimo
jiné i postupy periodického přezkoumávání požadavků a
požadavky na měřené vzorky. V nově koncipované
kapitole 5.1 Pracovníci, jsou popsány dokumentované
postupy pro personální řízení pro všechny pracovníky
laboratoře. V kapitole 5.2. Prostory a podmínky prostředí
pak jsou podrobně popsány a definovány podmínky pro
prostředí vlastních laboratorních prostor a přidružených
kanceláří, stejně jako jejich funkčnost a nutné vybavení.
Kapitola také definuje speciální prostory pro skladování,
pro odběr vzorků pacientů, stejně jako zařízení pro
pracovníky laboratoře. Dále se zde uvádí i celkové
podmínky údržby těchto zařízení. Laboratorní prostory
musí být udržovány ve funkčním a provozně spolehlivém
stavu. Pracovní prostory musí být čisté a dobře
udržované. V kapitole 5.3 Laboratorní zařízení, reagencie
a spotřební materiály jsou uvedeny požadavky na ně
včetně požadavků na hardware i software. Dále způsoby
jejich převzetí, testování a používání včetně validace a
verifikace a vedení příslušných záznamů a dokumentů.
V podkapitole 5.4.2 jsou definovány požadavky na
informace pro pacienty a uživatele laboratorních služeb.
Zdůrazňuje se zde také důvěrnost těchto informací a
správné zacházení s nimi. Podrobně jsou popsány
žádanky, či jejich elektronické ekvivalenty, dále vlastní
odběr a zacházení s primárními vzorky před a při odběru
biologického materiálu. Procesy laboratorních vyšetření
jsou popsány v kapitole 5.5; vše je zde jinak
strukturováno než v původní normě ISO 15189:2007
strana 3
Zpravodaj 52 - EURACHEM - ČR
včetně popisu verifikace a validace laboratorních
vyšetření. Jsou zde popsány rovněž biologické referenční
intervaly a klinické rozhodovací limity. Dále i
identifikační znaky řízených dokumentů zdravotnické
laboratoře.
Výrazných změn doznaly základní metrologické
požadavky na výsledky měření uvedené v této normě
popsané v kapitole 5 Technické požadavky, a to jak
podkapitoly 5.3.1.4 Kalibrace zařízení a metrologická
návaznost; 5.5.1.4 Nejistota měření hodnot měřené veličiny a
podkapitola 5.6 Zajištění kvality výsledků laboratorních
vyšetření, kam spadají i body 5.6.2.2 Materiály pro řízení
kvality (vnitřní kontrola kvality – VKK) a 5.6.3
Mezilaboratorní porovnávání. V textu o kalibraci zařízení a
metrologické návaznosti je zvýrazněn postup kalibrace v
odstavcích (a) záznam o metrologické návaznosti
kalibrátoru/kalibračního standardu, (c) záznam o stavu
kalibrace a rekalibrace a (d) zajištění správné aktualizace
kalibračních faktorů. Dále pak je doslovně uvedeno, že se
metrologická návaznost musí vztahovat k referenčnímu
materiálu,
nebo
referenčnímu
postupu
vyššího
metrologického stupně, pokud tyto jsou k dispozici. To je i
plně v souladu se zněním Evropské směrnice IVD MD.
Doporučuje se též, aby výše uvedené údaje o metrologické
návaznosti byly poskytnuty již výrobcem měřicího systému
klinické laboratoře. O uvádění nejistot výsledků měření se
píše doslova: „Laboratoř musí stanovit nejistotu u každého
měřícího postupu ve fázi laboratorního vyšetření, který
poskytuje hodnoty měřené veličiny u vzorků pacientů.”
Přitom příslušnými složkami odhadu nejistoty jsou ty, které
jsou spojeny s vlastním měřicím procesem. Odhady nejistot
výsledků měření se tak mohou vypočítat použitím hodnot
veličin, které byly získány při měření materiálů pro řízení
kvality za podmínek mezilehlé preciznosti. Tím se prakticky
docílí toho, aby odhady nejistot potvrzovaly, že výsledky
měření vzorků pacientů splňují vytyčené cíle kvality.
Zároveň je i dobře možné porovnat hodnoty daného
měřeného analytu či parametru pacienta s předcházejícími
hodnotami stejného druhu, nebo s příslušnými klinickými
rozhodovacími hodnotami. V případě mezilaboratorního
porovnávání (5.6.3), které patří do kapitoly 5.6 Zajištění
kvality výsledků laboratorních vyšetření, se uvádí, že
klinická laboratoř se musí zúčastnit programů
mezilaboratorních porovnávání odpovídajících příslušnému
laboratornímu vyšetření všude tam, kde tyto existují a jsou
vypsány. Současně by se laboratoř měla zúčastňovat
takových programů, které splňují příslušné požadavky
normy ISO/IEC 17043:2010 (Zkoušení způsobilosti).
Laboratoř přitom musí začlenit vzorky mezilaboratorního
porovnávání do rutinního provozu způsobem, který se co
nejvíce podobá zpracování vzorků pacientů. Výkonnost
laboratoře v mezilaboratorním porovnávání se musí v
laboratoři vždy dokumentovat, přezkoumávat a
projednávat. Pokud nejsou splněna stanovená kritéria
EHK (externího hodnocení kvality) a vyskytují se
neshody, musí se pracovníci podílet na přijímání a
dokumentaci nápravného opatření. Laboratoř tedy musí
dokumentovat, zaznamenávat a podle potřeby neprodleně
reagovat na výsledky provedených mezilaboratorních
porovnávání. Přitom na rozpoznané problémy a
nedostatky se musí reagovat ihned a musí se uchovávat
záznamy o podniknutých nápravných opatřeních. Všude
tam, kde není mezilaboratorní porovnání dostupné, musí
laboratoř vyvinout jiné přístupy a poskytnout objektivní
důkaz, dokládající přijatelnost výsledků laboratorních
vyšetření (v normě jsou taxativně vyjmenovány postupy,
které by přitom měla klinická laboratoř použít).
Komplexních změn doznaly i kapitoly 5.8 Sdělování
výsledků a 5.10 Řízení informací v laboratoři. V 5.8 jsou
definovány podrobně postupy pro obsah zprávy a atributy
této zprávy laboratoře, včetně možností využít k tomu i
elektronická média. Dále pak detailní výčet obsahu
výsledkového listu včetně automatického výběru a
vydávání výsledků. Výsledky každého laboratorního
vyšetření musí být uváděny přesně, jasně, jednoznačně a
v souladu se všemi specifickými pokyny uvedenými
v postupech laboratorních vyšetření. V kapitole 5. 10 pak
jsou popsány pravomoci a odpovědnosti v řízení
informací i způsoby činnosti informačního systému
laboratoře při zachování důvěrnosti tam uchovávaných
dat a informací. Laboratoř musí ověřit, že výsledky
laboratorních vyšetření, přidružené informace a
komentáře jsou přesně reprodukovány, podle okolností
elektronicky, v papírové formě nebo externími
informačními systémy, které slouží pro přímý příjem
informací (např. počítačové systémy, faxy, elektronická
pošta, webové stránky, osobní přístroje s napojením na
internet). Při zavádění nového laboratorního vyšetření
nebo automatizovaného komentáře musí laboratoř
verifikovat, že změny jsou správně reprodukovány
externími informačními systémy, které slouží pro přímý
příjem informací z laboratoře. Jak je vidět z výše
uvedeného, je nová norma ČSN EN ISO 15189 mocným
moderním nástrojem k zajištění kvality a způsobilosti
zdravotnických laboratoří a cestou k celosvětové
harmonizace této činnosti. Bylo by jistě žádoucí, kdyby ji
laboratoře na všech úrovních přijaly za svou a snažily se
její zásady realizovat v praxi.
Josef Kratochvíla
Zbyněk Plzák
3 29. Valné shromáždění
EURACHEM
I letos byl předposlední květnový týden určen k
zasedání vrcholných a řídících orgánů EURACHEM. Ta
letos probíhala ve velmi příjemném prostředí ve finském
metrologickém institutu MIKES, nově otevřeném před
několika lety, v městečku Espoo v těsném sousedství
Helsinek. Finská asociace laboratoří Finntesting využila této
příležitosti a uspořádala workshop s názvem „EURACHEM
Workshop on Quality Assurance of Measurements from
Field to Laboratory“. Odborným garantem workshopu a
hostitelem zasedání EURACHEm byl ředitel MIKES, prof.
Timo Hirvi, který je současně i předsedou finského
EURACHEMu. Dvoudenní workshop byl zaměřen zejména
na místní odborníky a ze 45 účastníků workshopu bylo
pouze 7 zahraničních. První den byl věnován měření v terénu
a on-line měření. Přednášky byly věnovány zejména
monitoringu životního a pracovního prostředí a byly
představeny některé zajímavé přístroje pro on-line měření.
strana 4
Zpravodaj 52 - EURACHEM - ČR
Část tabulky B.1 - Srovnání norem ISO 15189:2007 a ISO 15189:2012
ISO 15189:2007
5.5
5.6
5.7
5.8
Postupy vyšetření
Zabezpečení kvality postupů vyšetření
Postupy následující po vyšetření
Uvádění výsledků
(dřívější Příloha B)
ISO 15189:2012
5.5
Procesy laboratorních vyšetření
5.5.1
Výběr, verifikace a validace postupů laboratorních vyšetření
5.5.1.2
Verifikace postupů laboratorních vyšetření
5.5.1.3
Validace postupů laboratorních vyšetření
5.5.1.4
Nejistota měření hodnot měřené veličiny
5.5.2
Biologické referenční intervaly nebo klinické
rozhodovací hodnoty
5.5.3
Dokumentace postupů laboratorních vyšetření
5.6
Zajištění kvality výsledků laboratorních vyšetření
5.6.1
Obecně
5.6.2
Řízení kvality
5.6.2.2
Materiály pro řízení kvality
5.6.2.3
Výstupy řízení kvality
5.6.3
Mezilaboratorní porovnávání
5.6.3.1
Účast
5.6.3.2
Alternativní přístupy
5.6.3.3
Analýza vzorků mezilaboratorního porovnání
5.6.3.4
Hodnocení výkonu laboratoře
5.6.4
Srovnatelnost výsledků vyšetření
5.7
Procesy po laboratorním vyšetření
5.7.1
Přezkoumání výsledků
5.7.2
Skladování, uchování a likvidace klinických
vzorků
5.8
Sdělování výsledků
5.8.1
Obecně
5.8.2
Atributy zprávy
5.8.3
Obsah zprávy
5.9
Uvolňování výsledků
5.9.1
Automatizovaný výběr a sdělování výsledků
5.9.3
Přepracované zprávy
5.10
Řízení informací v laboratoři
5.10.1
Obecně
5.10.2
Pravomoci a odpovědnosti
5.10.3
Řízení informačního systému
strana 5
Zpravodaj 52 - EURACHEM - ČR
Druhý den byl zaměřen na současné trendy a výzvy
v oblasti nanotechnologií a analýz nanomateriálů.
Powerpointové prezentace přednášek jsou ve formátu pdf
zpřístupněny na webových stránkách workshopu, a to
http://www.eurachem2013.com/materials. Přestože nešlo o
typický workshop EURACHEM, byl velmi pozitivně
hodnocen jak účastníky, tak i organizátory. Pro účastníky
workshopu byla také připravena exkurze do laboratoří
MIKES.
Střed týdne byl tradičně věnován jednání pracovních
skupin. Letos proběhlo celodenní jednání pracovní skupiny
Education & Training a validační skupiny. Po několika
letech právě tato pracovní skupina započala intenzivní práci
na revizi pokynu věnovaného validaci analytických metod,
který byl v českém překladu publikován jako Kvalimetrie 9.
Záměrem je publikování nového vydání v příštím roce.
Zbývající dva pracovní dny proběhla jednání
Výkonného výboru a Valného shromáždění. Tradičními
body programu byly informace o činnosti pracovních skupin,
aktivitách v jednotlivých členských zemích a o činnosti
sekretariátu a pokladníka. Za nového člena bylo během
jednání přijato Estonsko. Minulý rok Výkonný výbor
rozhodl, že jednotlivé dokumenty budou v pětiletých
intervalech kontrolovány, zda jsou stále aktuální. Na základě
tohoto rozhodnutí letos Valné shromáždění schválilo začátek
práce na aktualizaci pokynu „An Aid to Accreditation“
(český překlad vyšel jako Kvalimetrie 12) a jednoho
z nejstarších dokumentů „Quality Assurance for Research
and Development and Non-routine Analysis“. Ostatní starší
dokumenty byly přiděleny jednotlivým pracovním skupinám
a jejich předsedové mají za úkol rozhodnout o nutnosti
aktualizace do podzimního zasedání Výkonného výboru.
Diskusní fórum bylo věnováno možnému vlivu dokumentu
ILAC P 10 na provádění kalibrací a prokazování
metrologické návaznosti kalibrací v laboratořích. Úvodní
přednášku do problematiky prezentoval Manfred Golze.
Představil v ní možné komplikace pro práci laboratoří a pro
prokazování metrologické návaznosti. Diskuse na toto téma
byla velmi intenzivní, ale nevedla k žádnému závěru a to
zejména z toho důvodu, že dokument vstupuje v platnost až
příští rok. Delegáti se proto dohodli, že budou sledovat
situaci ve svých zemích a v případě vzniklých komplikací
pro laboratoře se k tématu vrátí. Dále bylo dohodnuto, že
v této oblasti bude probíhat úzká spolupráce mezi
EURACHEMem a EUROLABem. Letošní rok nebyl pro
EURACHEM rokem volebním a proto nedošlo k žádné
změně ve Výkonném výboru. Do příštího května je
předsedou EURACHEM Dr. Bertil Magnusson, který
zasedání vrcholných orgánů po celou dobu velmi odpovědně
a pečlivě řídil.
Příští rok má EURACHEM před sebou dva velké
workshopy. V květnu se k příležitosti 25. výročí založení
EURACHEM uskuteční v Lisabonu workshop věnovaný
trendům v oblasti metrologie v chemii. Začátkem října pak
v Berlíně proběhne nejnavštěvovanější workshop pořádaný
EURACHEMem a to „8th International Workshop on
Proficiency Testing“. Zájemci o aktuální informace mohou
sledovat naše webové stránky.
Pro případné zájemce je agenda ze všech zasedání
k dispozici u autora tohoto příspěvku a to v elektronické
podobě. Českou republiku letos reprezentovali dva zástupci
EURACHEM a hostem na jednání byl současný prezident
EUROLAB Jiří Sobola. Účast českých delegátů byla hrazena
z grantových prostředků MŠMT. Organizace Valného
shromáždění koncem května v roce 2014, kdy EURACHEM
oslaví své 25. výročí od založení, se ujalo Portugalsko, které
přivítá účastníky Valného shromáždění, pracovních skupin a
mezinárodního workshopu v Lisabonu.
Poděkování patří MŠMT za finanční podporu v rámci
projektů INGO LG 11010 a LG 13039.
David Milde
4 Kurz Management kvality v chemické laboratoři
Po určité přestávce se EURACHEM-ČR vrátil
k činnosti, která by měla být jednou z hlavních náplní jeho
práce, a to k pořádání kurzů zaměřených na zabezpečování
kvality v chemických laboratořích. Ve spolupráci s Českou
společností pro jakost, o.s. (ČSJ) jsme připravili nový kurz
nazvaný Management kvality v chemické laboratoři. Kurz se
skládá ze tří dvoudenních vyučovacích bloků a je určen
pracovníkům chemických laboratoří (vedoucím, manažerům
kvality), kteří již určité zkušenosti se zabezpečováním
kvality mají. Po organizační stránce kurz zajišťují pracovníci
ČSJ (nutno říci, že bezchybně, soudě z vyjádření lektorů, ale
i účastníků kurzu), EURACHEM-ČR je pak odborným
garantem kurzu (Z. Plzák, M. Suchánek) a zabezpečuje
drtivou většinu přednášek. První běh kurzu se konal v únoru
a březnu letošního roku a setkal se s poměrně velkým
zájmem pracovníků analytických laboratoří. Rovněž
hodnocení kurzu jeho účastníky bylo příznivé – většina
z nich oceňovala praktické zkušenosti z oblasti validací
analytických metod, výpočtů a vyjadřování nejistot, nebo
provádění auditů. V dalším běhu kurzu by bylo žádoucí
zařadit ještě více praktických příkladů, výpočtů a
případových studií. Vzhledem k přetrvávajícímu zájmu o
kurz a jeho příznivému hodnocení se ČSJ rozhodla ponechat
kurz ve své stálé nabídce. Další běh je naplánován na podzim
letošního roku (říjen až listopad, začátek 2. 10.). Program
kurzu a další podrobnosti lze nalézt na webových stránkách
ČSJ
(http://www.csq.cz/cs/nabidka-kurzu-proverejnost/management-kvality-v-chemicke-laboratori.html).
Pavel Janoš
5 Rada 4E-CZ zasedala
4E-CZ je formou zajištění trvalé vzájemné spolupráce
mezi Českým institutem pro akreditaci, Českým
metrologickým institutem a Českým kalibračním sdružením,
EURACHEM-ČR a EUROLAB-CZ v oblastech působnosti
jednotlivých uvedených subjektů, a to v přímé návaznosti na
spolupráci na evropské úrovni mezi EA, EUROLAB,
EURACHEM a EURAMET. Tato spolupráce se realizuje od
roku 2002 vzájemným projednáváním věcí společného
zájmu a přijímáním společných závěrů na základě
všeobecného konsenzu. Takové jednání se uskutečnilo již po
Zpravodaj 52 - EURACHEM - ČR
třiadvacáté 20. června t.r. na VŠCHT pod taktovkou sdružení
EURACHEM-ČR, které v tomto období zajišťuje povinnosti
sekretariátu 4E-CZ (viz www.4E.cz). Jednání se účastnilo
15 representativních osobností jednotlivých subjektů a dva
hosté – president evropského EUROLABu Ing. Jiří Sobola a
zástupce předsedy ÚNMZ, ředitel odboru metrologie Ing.
Zbyněk Veselák. Program zasedání se soustředil na dvě
nosná témata a to budoucnost výroby certifikovaných
referenčních materiálů v ČR a možnosti zajištění
metrologické návaznosti kalibrací v laboratořích ve světle
nově publikovaného dokumentu ILAC P10 ILAC Policy on
the Traceabilityof Measurement Results.
První téma referenčních materiálů (RM) bylo zařazeno
na program jednání Rady 4ECZ v souvislosti s léta trvajícími
snahami o novelizaci zákona o metrologii a tendencemi
akreditovat výrobce referenčních materiálů podle požadavků
ISO Guide 34 a normy ISO 17025. Vývoj okolo novelizace
zákona o metrologii vyústil v definitivní závěr, že od
novelizace se v současné době upouští. ČMI proto hodlá
zachovávat současnou praxi i když si uvědomuje, že
současný systém certifikace RM je unikátní a naráží na
problémy plné implementace požadavků ISO Guide 34 na
výrobce referenčních materiálů. Výroba RM je i prestižní
záležitostí
a
demonstrací
vyspělosti
národního
metrologického systému. Současný systém i přes své
historicky vzniklé problémy poskytuje významnou podporu
malým výrobcům certifikovaných referenčních materiálů.
Stále je aktuální záměr ČIA stát se akreditačním orgánem
pro akreditaci výrobců RM.
Ohledně druhého tématu - možnosti zajištění
metrologické návaznosti kalibrací v laboratořích ve světle
dokumentu ILAC P10 - současný president evropského
EUROLAB Ing. Sobola shrnul historii vzniku dokumentu
ILAC P10 a podstatu výhrad EUROLAB vůči některým jeho
formulacím. Existuje obava, aby laboratoře nebyly při
akreditacích nuceny nahrazovat osvědčené způsoby zajištění
metrologické návaznosti svých kalibrací jiným a finančně
náročnějším způsobem. Z diskuse vyplynul závěr, že
přestože dokument je již schválen, vstoupí v platnost až v
roce 2014 a teprve jeho praktické použití ukáže, zda přinese
laboratořím určité problémy. Prozatím se zúčastněným v
diskusi jevilo, že by k tomu nemělo docházet.
Členové Rady dospěli k názoru, že bude třeba vývoj v
obou těchto oblastech sledovat. I toto červnové jednání
prokázalo oprávněnost a užitečnost platformy 4E-CZ. Na
červnové zasedání budou účastníci vzpomínat nejen
s ohledem na dobrou úroveň odborné diskuse k jednotlivým
bodům, ale i na více než dvouhodinové saunování v hezké,
ale podkrovní zasedací místnosti VŠCHT v době vrcholících
červnových veder.
Zbyněk Plzák
strana 6
6 Accreditation and Quality
Assurance 3 - 4 / 2012
ZÁJEMCI O PLNÉ TEXTY ČLÁNKŮ UVEDENÝCH
DÁLE SE MOHOU OBRÁTIT NA SEKRETARIÁT
EURACHEM-ČR (SPOJENÍ VIZ POSLEDNÍ STRANA
ZPRAVODAJE).
Accred. Qual. Assur. ročník 17, č. 3 / 2012
E. Bashkansky, T. Gadrich, I. Kuselman: Mezilaboratorní
porovnání ordinárních a binárních výsledků: variační
analýza. (str. 239-243)
Aplikace metody ANOVA na mezilaboratorní porovnání výsledků měření semikvantitativních (ordinárních) a
kvalitativních (binárních) vlastností. Diskutovány možnosti využití při validaci metod, zkoušení způsobilosti,
vývoji referenčních materiálů apod. Navrženy příslušné
statistické nástroje a kritéria.
D.W.M. Sin, P.-K. Chan, Y.-C. Wong, X.-Q. Li, Q. Zhang:
Pilotní studie (APMP.QM-P19) pro stanovení melaminu
v sušeném mléce. (str. 245-251)
Studie APM (Asia Pacific Metrology Program) se zúčastnilo 19 laboratoří, které stanovovaly melamin ve
vzorcích sušeného mléka s využitím metod HPLC-UV,
HPLC-MS, GC-MS a imunochemických. Výsledky vykazovaly velký rozptyl, přičemž nebylo pozorováno normální Gaussovo rozdělení. Výsledky většiny zkušebních
laboratoří byly označeny za neuspokojivé.
H.-P. Haerri, T. Deblock, P. Pringalle, J. Garcia, A. Ackermann, C. Couret: Stopová analýza malých množství
plynů v uzavřených nádobkách hmotnostní spektrometrií
s využitím statického ředění. (str. 253-264)
Podle navržené metody se vzorky stlačeného zkapalněného plynu nechají expandovat do vakuového boxu, kde
jsou za statických podmínek ředěny vysoce čistým dusíkem. Nečistoty jsou identifikovány a stanovovány hmotnostní spektrometrií. Metoda byla použita pro identifikaci
nečistot v n-butanu, metoda je ovšem v principu použitelná i pro jiné plyny.
J.O. De Beer, C. Naert, E. Deconinck: Koeficient kvality
jako parametr pro hodnocení kalibračních křivek ve vztahu k počtu kalibračních bodů. (str. 265-274)
Pro posouzení vhodnosti kalibrační křivky se používá
koeficient kvality, který lze získat pomocí regresní analýzy. V článku je navržen nový model, který umožňuje posoudit, jak souvisí kvalita kalibrační křivky s počtem kalibračních bodů.
D. Theodorou, Y. Zannikou, F. Zannikos: Určení standardní nejistoty kalibrační křivky: aplikace na stanovení
hmotnostní koncentrace síry v palivech. (str. 275-281)
Pro stanovení nejistoty kalibrační křivky byly použity
různé přístupy GUM, Kragtenova numerická metoda a
metoda Monte Carlo. Výsledky získané různými metodami byly v dobré shodě a odpovídaly intervalu 0,1720,175 ng/µl.
Zpravodaj 52 - EURACHEM - ČR
S.L.R. Ellison, N. Grimes, F. Fardus, M.P.L. Ellison: Využití latinských čtverců při návrhu testování homogenity
vysoce čistých organických standardů pro stanovení bodu
tání. (str. 283-290)
Popsán nový postup při návrhu experimentů v rámci
testování homogenity. Současně jsou uvedeny vhodné statistické metody a modely umožňující analyzovat příspěvky k variabilitě.
T. Tomic, N.U. Nasipak, S. Babic: Stanovení nejistoty měření ve vysokoúčinné kapalinové chromatografii.
(str. 291-300)
Autoři zdůrazňují, že postupy pro stanovení nejistoty
měření nejsou univerzální, ale závislé na typu stanovení.
Diskutují tři příklady z oblasti kapalinové chromatografie:
stanovení aromatických uhlovodíků v palivech metodou
kapalinové chromatografie v normálním systému fází,
stanovení dusičnanů ve vodách iontovou chromatografií a
stanovení distribuce molekulových hmotností polystyrénu
pomocí vylučovací chromatografie.
K.E. Anders Ohlsson: Bilance nejistot při multielementární analýze jehličí s využitím atomové emisní spektrometrie s indukčně vázanou plasmou (ICP-AES). (str. 301313)
Uveden příklad bilance nejistot při stanovení Ca
v jehličí po mikrovlnném rozkladu.
A. Drolc, A. Pintar: Validace metody a vyhodnocení nejistoty měření při stanovení hmotnostní koncentrace organických kyselin ve fermentační směsi s využitím iontové
chromatografie. (str. 323-330)
Byla vyvinuta metodika pro validaci a hodnocení nejistoty při stanovení hmotnostní koncentrace organických
kyselin v procesu kvašení. Kyselina octová byla vybrána
jako zástupce organických kyselin. Byl navržen podrobný
postup pro in-house validaci metody, je uvedena odpovídající statistika. Navržený analytický postup umožnil
kvantifikovat kyselinu octovou v kvasných produktech
s obsahem kyseliny octové až 75 g/l s uspokojivým výtěžkem (102,3%) a opakovatelností nižší než 2%. Laboratorní reprodukovatelnost za 3měsíční období byla 2,3%.
Metoda je dostatečně selektivní pro měření hmotnostní
koncentrace kyseliny octové ve fermentačních směsích.
Nejistota měření výsledků byla 6,2% s 95% úrovní spolehlivosti.
P. De Bièvre: O některých základních konceptech metrologie v analytické chemii. (str. 355-356)
Další z řady článků, kde se PDB zamýšlí nad podstatou
chemické analýzy. Tvrdí, že měření v chemii je vždy založeno na počítání.
J.A. Sousa, A.M. Reynolds, A.S. Ribeiro: Vyhodnocování
nejistoty měření v analytické chemii: porovnání mezi využitím dat z operativního řízení kvality a regresní analýzou.
(str. 207-214)
Nejistota při stanovení síranů ve vodách byla vyhodnocena pomocí lineární regrese a pomocí metody Monte
Carlo.
strana 7
Accred. Qual. Assur. ročník 17, č. 4 / 2012
H. Emons: Vzdělávání a výcvik. (redakční úvodník, str.
359-360)
Bez ohledu na stále sofistikovanější instrumentaci
v analytických laboratořích a propracované systémy managementu zůstává klíčovým prvkem zajišťujícím kvalitu
práce v laboratoři její personál. Tak, jako se obecné principy metrologie prosadily v laboratorní praxi, musí se stát
i součástí vzdělávání – univerzitních kurzů a zejména navazujících forem vzdělávání a výcviku.
J. Gun-Munro: Problémy a přínosy při implementaci požadavků ISO/IEC 17043 poskytovateli PT/EQA. (str. 363370)
Zkušenosti QMP-LS jako poskytovatele programů externího zabezpečování kvality (EQA) v Kanadě v oblasti
chemie, hematologie, mikrobiologie, lékařství, cytologie,
histologie a genetiky. Diskutovány požadavky na návrh
a statistické vyhodnocování, stanovení vztažné hodnoty,
testování homogenity a stability, balení, označování a distribuci a subdodavatelské služby.
C. Lehmann: Akreditace poskytovatelů PT/EQA podle
ISO/IEC 17043. (str. 371-374)
Poskytovatel PT/EQA (programů zkoušení způsobilosti
a externího zabezpečování kvality) je považován za subdodavatele služeb pro akreditované laboratoře. Filozofie
příslušné normy je tedy poněkud odlišná od normy
ISO/IEC 17025 a jiný by měl být i přístup akreditačních
orgánů.
V.L.A. James: Vyhodnocení úspěšnosti při kvalitativních
zkouškách v rámci PT/EAQ. (str. 374-378)
V případě kvalitativních zkoušek je třeba volit odlišné
způsoby hodnocení úspěšnosti účastníků zkoušení způsobilosti. Je možné použít různých způsobů kvantifikace
nebo klasifikace. V článku je uvedeno několik příkladů
z oblasti mikrobiologie.
T. Noblett: Odhad směrodatné odchylky při hodnocení
zkoušení způsobilosti v mikrobiologii. (str. 383-388)
I. Cote a spol.: Stanovení směrodatné odchylky při hodnocení zkoušení způsobilosti z výsledků minulých testů.
(str. 389-393)
Mikrobiologické testy se vyznačují určitými specifiky
díky použití živých organismů, což vede mj. k větší nekonzistenci získaných výsledků. Je proto poměrně obtížné
získat relevantní odhady směrodatné odchylky. Je třeba
klást důraz na správné způsoby izolace a identifikace mikroorganismů. Naproti tomu při chemických analýzách je
možno použít „funkce nejistoty“ zavedené Thompsonem,
jak je ukázáno ve druhém článku na příkladu stanovení
Cd, Pb a Hg v krvi a moči.
M. Koch, F. Baumeister: Použití dohodnuté střední hodnoty jako vztažné hodnoty. (str. 395-398)
Dohodnutá (konsensuální) hodnota bývá často používána jako vztažná hodnota při zkoušení způsobilosti, neboť ji lze snadno získat s minimálními náklady. Je ovšem
třeba dosáhnout skutečného konsensu, což vyžaduje, aby
strana 8
Zpravodaj 52 - EURACHEM - ČR
účastníci byli srozuměni s kritérii použitými při určení
této hodnoty.
M. Koch, B. Magnusson: Použití charakteristických funkcí
získaných ze zkoušení způsobilosti pro vyhodnocování nejistoty měření. (str. 399-403)
Z mezilaboratorních porovnání vyplývá, že směrodatné
odchylky reprodukovatelnosti jsou závislé na koncentraci
analytu. V tomto článku jsou použity tzv. "charakteristické" funkce k modelování koncentrační závislosti odchylek
reprodukovatelnosti na základě údajů ze zkoušení způsobilosti. Charakteristiky těchto funkcí mohou být použity
pro odhad nejistot měření při různých koncentracích. Pro
určité úrovně koncentrace přestává být nejistota závislá na
koncentraci; tyto limitní hodnoty lze určit pomocí charakteristických funkcí. Charakteristické funkce lze rovněž
použit k porovnání různých analytických metod při stanovení stejného analytu při rutinních měřeních a rovněž při
formulaci požadavků na analytické metody používané
v regulované sféře.
M. Whetton, K. Baryla, H. Finch: Vliv výběru metody stanovení vztažné hodnoty na hodnocení způsobilosti při měření bodu tání. (str. 413-417)
Stanovení bodu tání má zásadní význam ve farmaceutickém průmyslu jako metoda pro identifikaci chemických
látek, a je předmětem zkoušení způsobilosti
PHARMASSURE. V článku je poukázáno na skutečnost,
že úspěšnost ve zkoušení způsobilosti byla významně
ovlivněna způsobem stanovení vztažné hodnoty.
B. Aslan, J. Gun-Munro, G.J. Flynn: Význam zkoušení
způsobilosti při standardizaci metod stanovení hemoglobinu A1c. (str. 419-424)
Popis a výsledky programu pro standardizaci metod
stanovení hemoglobinu včetně přehledu používaných analytických metod.
extrakce, chyby vznikají i při ředění. Při kalibraci jsou
považovány za problematické chyby při výpočtu a ředění,
za problém však není považována kvalita či dostupnost
kalibračních materiálů. Prakticky žádné problémy se (dle
respondentů) nevyskytují u komerčního SW, chyby bývají
způsobeny zadáním nesprávných vstupních hodnot. Až
44% chyb lze považovat za „jednoduché“ chyby operatérů. Jako nápravné opatření je obvykle zmiňováno dodatečné proškolení personálu.
7 Informace
Vážení členové EURACHEM-ČR, k tomuto
Zpravodaji je přiložena jako každým rokem výzva k
zaplacení členských příspěvků za rok 2013, ve
výjimečných případech prodlení i za roky předešlé. Pokud
budete mít k platbě příspěvků připomínky nebo dotazy,
obraťte se na sekretariát sdružení. Členové řádně platící
příspěvky dostávají v příloze bezplatně členský výtisk
nově vydané Kvalimetrie 18 zaměřené na terminologii
analytického měření a na verifikaci metod.
V souvislosti s odstoupením dlouholetého člena
výboru I. Koruny z funkce člena výboru k 30. 4. 2013
organizuje výbor EURACHEM-ČR doplňovací volby do
výboru EURACHEM-ČR a doplňovací volby revizorů.
Materiály k doplňovacím volbám jsou rovněž v příloze
k tomuto Zpravodaji. Vyplněný volební lístek zašlete do
15. 9. 2013 poštou na adresu předsedy volební komise,
faxem na číslo 220 414 217 nebo oskenovaný e-mailem
na sekretariát sdružení.
Výbor EURACHEM-ČR
Informace o programech zkoušení způsobilosti (několik
článků, str. 431-451)
Programy zkoušení způsobilosti při stanovení bakterií
Legionella (PCR), bromovaných retardérů hoření, diskuse
o praktikách v laboratorní medicíně, v mikrobiologii aj.
S.L.R. Ellison, W.A. Hardcastle: Příčiny chyb v analytické
chemii: průzkum mezi účastníky zkoušení způsobilosti
pomocí webu. (str. 453-464)
Dotazníkový průzkum mezi účastníky zkoušení způsobilosti ukázal, že za nejčastější příčinu chyb je považována chybná příprava vzorků (za nejvýznamnější příčinu
chyb ji označilo 16% respondentů), dále selhání přístroje
(13%), lidské selhání (13%) a kalibrace (10%). Při přípravě vzorků jsou za nejproblematičtější operace považovány
Zpravodaj EURACHEM-ČR. Vydalo sdružení EURACHEM-ČR jako neprodejnou publikaci pro potřebu svých členů.
Pro tisk připravil J. Vilímec.
Adresa sekretariátu: EURACHEM-ČR, Ústav analytické chemie, VŠCHT, Technická 5, 166 28 Praha 6
220 414 224 (tajemník výboru), E-mail: [email protected], Internet www.eurachem.cz
Číslo 52/2013 vyšlo 19. 7. 2013.
Zpravodaj 52fin