Laboratoř KMI

TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI
Fakulta textilní
Katedra materiálového inženýrství
LABORATOŘE PRO TEXTILNÍ ZKUŠEBNICTVÍ A
TEXTILNÍ MATERIÁLY
Laboratoře katedry nabízejí komplexní analýzu struktury a vlastností textilních materiálů od
vláken po kompozity. Jsou zde k dispozici např.: SPUSTIT
• kompletní systémy pro obrazovou analýzu spojené s optickými, elektronovými a konfokálními mikroskopy
• přístroje pro analýzu statických mechanických vlastností, dále přístroje pro termickou, termomechanickou a
dynamickou mechanickou analýzu vlastností materiálů
• laboratoř pro měření elektrických vlastností materiálů (přístroje pro měření elektrického odporu v ploše a
objemu)
• laboratoř pro hodnocení bakteriostatických a baktericidních účinků speciálních textilních materiálů
• laboratoř pro přípravu kompozitních vzorků SPUSTIT
Obrazová analýza s optickým mikroskopem Nikon ME600 a elektronovým mikroskopem VEGA-TESCAN
Měření elektrických vlastností HP 4339B High Resistance Meter
Dynamometr TIRATEST 2300
Kontaktní
informace:
Termomechanická analýza TMACX03R
Dynamicko-mechanická analýza DX04T
Laboratoře pro textilní zkušebnictví a textilní materiály
Kontaktní osoba: Ing. Miroslava Maršálková, PhD.
Telefon: +420 485 353 228
E-mail: [email protected]
Diferenční scanovací kalorimetrie
Fakulta textilní
Adresa: Studentská 2, 461 17, Liberec 1
Telefon: +420 48 535 3239
http://www.tul.cz
TECHNICKÁ UNIVERZITA V LIBERCI
Fakulta textilní
HOME
LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU KOMPOZITNÍCH VZORKŮ
VZORKY
VZORKY
VZORKY
Kontaktní
informace:
Přípravna
materialů
Formy pro přípravu
plošných vzorků
Laboratorní pec pro vytvrzení
vzorků (max. 250°C)
Pyrolitická pec KP80 - N2 (12W)
Vyhřívaný laboratorní lis HLV 50
ZAŘÍZENÍ
Laboratoř pro přípravu kompozitních vzorků
Kontaktní osoba: Ing. Miroslava Maršálková, PhD.
Telefon: +420 485 353 228
E-mail: [email protected]
Charpy Labtest CHK 50J
ZAŘÍZENÍ
ZAŘÍZENÍ
Fakulta textilní
Adresa: Studentská 2, 461 17, Liberec 1
Telefon: +420 48 535 3239
http://www.tul.cz
BACK
TECHNOLOGIE PŘÍPRAVY TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ NA BÁZI
TERMOSETOVÝCH PRYSKYŘIC
Proces přípravy prepregu
Na technickou tkaninu (sklo, čedič, uhlík apod.) je pomocí štětce nanesen roztok
termosetové pryskyřice (složení roztoku, čas zavadnutí, časově-teplotní režim vytvrzování
apod. určíme dle typu pryskyřice). Po této úpravě je tkanina uložena na voskovém papíře po
zvolenou dobu (dle typu pryskyřice), kdy dojde k prosycení tkaniny a zavadnutí pryskyřice.
Takto upravená tkanina je rozřezána na čtverce o rozměru 100 x 100 mm. Tyto čtverce jsou
kladeny na sebe dle zvoleného směru uložení osnovy a útku, následně uloženy do formy a
připraveny na lisování (obr. 1).
Obr. 1 Forma pro lisování kompozitní desky
Lisování
Ve formě připravená kompozitní deska je nejprve zahřívána a poté lisována pod
zvoleným tlakem (záleží na typu materiálu a počtu vrstev). Příklad časově-teplotního režimu
vytvrzování fenolické pryskyřice UMAFORM LE je v tabulce 1:
Tab. 1 Časově-teplotní režim při lisování kompozitní desky s fenolickou pryskyřicí
RYCHLOST OHŘEVU
KONEČNÁ TEPLOTA
PRODLEVA
LISOVÁNÍ
400 °C / h
87 °C
85 min
ne
ne
87 °C
55 min
ano
60 °C / h
117 °C
60 min
ano
ochlazení na vzduchu
20 °C
24 h
ne
V průběhu lisování dochází k odtoku nadbytečné matrice, při kterém může dojít ke
vzniku pórů. Produktem procesu lisování je tzv. zelený kompozit (C-P, P), tj. kompozit
s vláknovou výztuží a polymerní matricí.
LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU A TESTOVÁNÍ KOMPOZITNÍCH VZORKŮ
1
BACK
TECHNOLOGIE PŘÍPRAVY TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ NA BÁZI
TERMOSETOVÝCH PRYSKYŘIC
Pyrolýza vzorků
Vzorky zeleného kompozitu jsou umístěny do pyrolizační pece na keramickou
podložku. Elektrická pyrolizační pec KP80 - N2 dosahuje maximální teploty 1320 °C a
výkonu 12 kW. Uvnitř pece je možné použít oxidační nebo ochrannou ztrátovou atmosféru
(dle typu materiálů - dusík, argon). Takto připravené vzorky jsou pyrolyzovány dle
požadovaného časově-teplotního režimu. Příklad časově-teplotního režimu pyrolizace CP
kompozitu uhlík-fenolická pryskyřice UMAFORM LE je v tabulce 2:
Tab. 2 Časově-teplotní režim pyrolizace kompozitu uhlík-uhlík
RYCHLOST OHŘEVU
KONEČNÁ TEPLOTA
PRODLEVA
50 °C / h
1000°C
60 min
20°C
24 h
RYCHLOST OCHLAZENÍ
50°C / h
V průběhu karbonizace vyhoří cca 30 - 85 % prekurzoru matrice (dle typu prekurzoru),
které je provázeno uvolňováním pyrolitických plynů. Vlivem chemických a dilatačních změn
uvnitř kompozitu (smrštění objemu matrice, rozpínání a únik pyrolitických plynů) dochází
k výraznému nárůstu porozity kompozitního materiálu (vznik dutin a trhlin).
Pro snížení porozity pyrolizovaného kompozitu se používá např. vakuová reimpregnace vzorků roztokem termosetové pryskyřice s následnou re-pyrolýzou.
Obr. 2 Rozdíl ve struktuře volné textilie, zeleného a pyrolizovaného kompozitu
LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU A TESTOVÁNÍ KOMPOZITNÍCH VZORKŮ
2
BACK
BACK
BACK
BACK
BACK
Technická dokumentace
Průvodní technická dokumentace stroje
Návod k obsluze a údržbě
Hydraulický vyhřívaný lis HLV 50
Teplice, prosinec 2012
________________________________________________________________________ 1
Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice
http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]
BACK
Technická dokumentace
Obsah.
Úvod
Základní technický popis
Základní technické údaje
Štítkové údaje
Ostatní technické údaje
Pokyny pro transport a montáž stroje
Hodnocení rizika, bezpečnost práce
Bezpečnostní pokyny pro obsluhu stroje
Vybavení stroje a funkční možnosti
Obsluha a ovládání stroje
Zapnutí stroje
Pracovní cyklus
Servisní provoz
Podmínky ukončení zálisu
Podmínky ohřevu desek
Sledování provozu
Popis hydraulické výbavy
Nastavení pracovního tlaku
Popis elektrické výbavy
Řídící obvody
Ohřev desek
Snímání polohy pracovní desky
Údržba a opravy
Záruční a pozáruční servis
1.
2.
3.
3.1.
3.2.
4.
5.
5.1.
6.
7.
7.1.
7.2.
7.3
7.4.
7.5.
7.5.
8.
8.1.
9.
9.1
9.2.
9.3.
10.
10.1.
3
3
3
3
4
4
5
5
6
7
7
7
7
7
7
8
8
9
9
9
9
10
10
11
Přílohy:
1.
2.
3.
4..
5.
6.
7.
Schéma zapojení hydraulického zařízení
Schéma zapojení elektrického zařízení
Popis ovládání dotykové obrazovky.
Seznam použitého materiálu a seznam dodavatelů
Dokumentace elektrických prvků
Certifikáty hydraulického zařízení
Prohlášení o shodě
Mimo složku je dokumentace dodávaná výrobcem hydraulického agregátu.
.
________________________________________________________________________ 2
Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice
http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]
BACK
Technická dokumentace
1. Úvod.
Hydraulický vyhřívaný lis
odběratele.
HLV 50
je určen k zkušebním zálisům v laboratoři
2. Základní technický popis
Skelet lisovací části stroje tvoří konstrukce z ocelových desek, které jsou svázány
čtyřmi sloupy. Po sloupech se pohybuje vzhůru stůl uložený v kuličkových pouzdrech. Stůl
je připojen na pístnicí přímočarého dvojčinného hydromotoru s jm. průměrem 100 mm.
Skelet je přišroubován k podstavci z ocelových hranatých trubek. Celý lis je uzavřen v krytu,
který je svařen z čtyřhranných trubek a přišroubován k podstavci. Stěny krytu jsou provedeny
z desek plechu. Zadní stěnu je možno odejmout což umožňuje údržbu topení. Přední stěna
krytu je průhledná a pohyblivá směrem vzhůru. Její hmotnost je vyvážena pro snadné
zvedání. Uzavření přední stěny krytu je kontrolováno při volbě automatického provozu..
Ohřev je prováděn topnými deskami, které jsou přišroubovány na stole a horní desce.
Topné desky obsahují po 6 ks topných patron o jm. výkonu po 600W. Topné desky jsou od
kovové konstrukce tepelně odizolovány izolací o tl. 17 mm a boční plochy jsou též zakryty
izolací .
Hydraulický agregát je umístěn v podstavci lisu..
Hydraulický agregát je osazen dvěma čerpadly. Současný chod čerpadel umožňuje
beztlakové rychloposuvy pracovního stolu. Tlakové čerpadlo zabezpečuje pracovní sílu
vyvozovanou lisem na formu a zabezpečuje při spolupráci s programovatelným regulátorem
a tlakovým snímačem udržování nastaveného pracovního tlaku v hydraulického systému
během zálisu vzorku.
Elektrické obvody řízení jsou soustředěny v levé části oceloplechového rozvaděče,
který je umístěn vpravo od uzavřeného krytu pracovního prostoru lisu. Logika ovládání je
zapsána v PLC Siemens S7 300. Ovládání funkčních možností je provedeno ovladači na boční
stěně rozvaděče. Parametry lisování se zadávají na dotykové obrazovce.
3. Základní technické údaje
3.1 Štítkové údaje
Výrobce:
Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o.
Nákladní 1032, 415 01 Teplice
Typ:
HLV 50
Výrobní číslo: 35/12
Rok výroby: 2012
________________________________________________________________________ 3
Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice
http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]
BACK
Technická dokumentace
3.2. Ostatní technické údaje
Lisovací síla
Světlá výška lis. prostoru
Zdvih lisu
Horní deska
Deska stolu
Rychlost stolu rychloposuv
Návratová rychlost stolu
Rychlost dolisování
Výška stolu nad podlahou
Tlakový pohon
Pomocný pohon
Příkon topení
Teplota desek
Elektrická síť
Max. proud
Rozměry: šířka
hloubka
výška
Hmotnost
Použitý hydraul. olej
Objem nádrže
Bezpečnostní kategorie
Krytí el. předmětů
50 kN
295 mm
295 mm
400 x 400 mm
400 x 400 mm
21 mm/sec
35 mm/sec
0,7 mm/sec
900 mm
Q1 = 0,5 dm3/min, p = 6 MPa P1 = 0,55 kW
Q2 = 10,2 dm3 /min, p = 2,5 MPa
2 x 3,6 kW
max 250 oC
3 N PE ~ 50 Hz 400V TN-S
12 A
1100 mm
800 mm
1800 mm
cca
kg
OH- MH 46
40 dm3
4
IP 54/20
Použité harmonizované české technické normy: - bezpečnost strojních zařízení
ČSN EN ISO 12100 Základní pojmy, všeobecné zásady
ČSN EN 294
Bezpečné vzdálenosti k zabránění dosahu k neb. místům
ČSN EN 418
Zařízení nouzového zastavení
ČSN EN 693
Hydraulické lisy
ČSN EN 982
Bezp. požadavky pro fluidní zařízení - hydraulika
ČSN EN 1050
Zásady pro stanovení rizikovosti
ČSN EN 60 204-1 Elektrická zařízení pracovních strojů
ČSN EN 953
Ochranné kryty
4. Pokyny pro transport a montáž stroje.
Stroj se přepravuje na krytém dopravním prostředku na jehož ložné ploše je nutno jej
řádně upevnit proti možnému překlopení upevňovacími vazáky. Naložení stroje je nutno
provést jeřábem s patřičnou nosností nebo vysokozdvižným vozíkem.
Na pracovním místě se stroj vyrovná pomocí čtyř patek.
________________________________________________________________________ 4
Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice
http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]
BACK
Technická dokumentace
5. Hodnocení rizika, bezpečnost práce
Na základě provedení analýzy rizika dle ČSN EN 1050 pro lisování je stroj vybaven
technickými opatřeními k dosažení bezpečnostní kategorie 4 dle ČSN EN 954-1.
Použitá bezpečnostní opatření :
- osvědčené konstrukční prvky, stykače pomocné stykače se vzájemně vedenými
kontakty, ovladač nouzového zastavení v provedení dle ČSN EN 418,
- kryt pracovního prostoru
- redundance elektrických bezpečnostních obvodů
U stroje tohoto typu se jako nejzávažnější vyskytuje riziko popálení a jiné zranění při
možném kontaktu s topnými deskami a formou.
Proti dotyku s horkou částí je nebezpečný prostor uzavřen neproniknutelným krytem a
boční stěny topných desek jsou obloženy tepelnou izolací.
Riziko popálení při manipulaci s ohřátým materiálem
je nutno vyloučit
administrativním opatřením, tj. příkazem k používání příslušných ochranných pomůcek, které
popálení vyloučí.
5.1. Bezpečnostní pokyny pro obsluhu stroje.
Stroj smí být obsluhován pouze jedním pracovníkem starším 18-ti let. Stroj smí být
ovládán pouze ovladači k tomuto účelu určenými. Obsluhující pracovník provádí obsluhu z
boční stěny elektrorozvaděče.
Při provádění zálisu musí být uzavřen pohyblivý kryt.
Obsluhující pracovník musí být prokazatelně seznámen s funkčními možnostmi stroje a
s jeho ovládáním, zvláště pak s bezpečnostními požadavky na obsluhu a musí být vybaven
potřebnými pracovními pomůckami vylučujícími riziko popálení.
V případě hrozícího nebezpečného stavu mohou být všechny funkce stroje ihned
zastaveny použitím ovladače nouzového zastavení, který je uprostřed ovládacích prvků na
boku rozvaděče.
Pracovník určený k obsluze nesmí provádět údržbové práce vyhrazené pro
kvalifikovaný personál, nesmí zařízení seřizovat a provádět zásahy do mechanického,
elektrického a hydraulického systému, snímat víka zařízení a otevírat dveře rozvaděče.
Pracovník určený k obsluze nesmí seřizovat maximálně nastavený pracovní tlak lisu na
hydraulickém agregátu.
Pracovník oprávněný k údržbě stroje musí při výměně komponent majících vliv na
bezpečnost zařízení použít jen takové typy, které mají potřebné bezpečnostní technické
parametry (nucené vedení kontaktů, kategorii zastavení, bezpečnostní kategorie) Je zakázáno
provádět takové opravy a úpravy stroje, které degradují systém bezpečnostních opatření proti
úrazu, provedený konstruktérem a výrobcem stroje..
Při opravách a manipulaci s topnými deskami je nutno zabezpečit vypnutí
přívodního hlavního vypínače.
________________________________________________________________________ 5
Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice
http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]
BACK
Technická dokumentace
6. Vybavení stroje a funkční možnosti:
 Ovládání stroje je možné buď v manuálním nebo automatickém režimu.
 V manuálním tj. servisním režimu je možné provedení zálisu a návratu pracovní
desky. Při opuštění servisního režimu je nutné umístit pracovní desku do spodní
polohy. Zális v tomto režimu je prováděn s ohledem na bezpečnost obsluhy malou
pracovní rychlostí. Návrat pak rychloposuvem.
 Logika ovládání umožňuje ovladači na boku rozvaděče a na dotykové obrazovce
nastavit:
- horní a dolní úvrať pohybu pracovní desky
- výšku zdvihu pracovní desky pro změnu rychlosti z rychloposuvu na
pracovní posuv
- nastavení provozu – automatický s návratem pracovní desky po splnění
nastavených podmínek a nebo nastavení na servisní ovládání
- nastavení podmínky ukončení zálisu buď dosažením nastavené lisovací síly
nebo dosažením nastavené vzdálenosti pracovní desky od horní desky
- nastavení času setrvání pracovní desky pod pracovní nastavenou sílou
- zapnutí ohřevu desek
- nastavení požadované teploty desek a zobrazení aktuální teploty
- nastavení požadované lisovací síly při dokončení zálisu
 Provedení automatického režimu bez nutnosti dosažení lisovací teploty.
 Jednotlivé stavy pracovního cyklu jsou viditelně signalizovány.
 Velikost pracovní rychlosti je zvolena velmi malá, aby při provádění zálisů na
stanovenou výšku zdvihu byl v maximální míře eliminován vliv zpoždění
zastavení pracovní desky, které je způsobované setrvačností desky a dobou
přestavení hydraulického rozvaděče.
7. Obsluha a ovládání stroje
7.1 Zapnutí stroje
Před prvým zapnutím stroje je nutno:
Seznámit se s tímto popisem funkcí a provozu.
- zkontrolovat výšku hladiny oleje pomocí stavoznaku. Hladina se musí nacházet
v rozmezí horní černé a spodní červené rysky.
připojit stroj k napájecí elektrické síti., která má odpovídající jištění. Připojit
ochranné uzemnění k svorce na rozvaděči.. Připojení stroje by mělo mít výchozí revizi
elektrozařízení.
přepnout přepínač PROVOZ do polohy MAN.
zapnout hlavní vypínač. Rozsvítí se bílá signálka ZAPNUTO.
po přivedení el. energie ke stroji zkontrolovat nastavení přepínače PROVOZ AUT
- MAN. Přepínač nastavit na SERVIS, potom krátce stisknout tlačítko ZÁLIS. Měl by se
roztočit motor agregátu. Zkontrolovat směr otáček podle šipky na motoru. Pokud směr
neodpovídá je nutno změnit sled fází v připojení stroje. Změnu může provést pouze osoba
s příslušným oprávněním.
________________________________________________________________________ 6
Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice
http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]
BACK
Technická dokumentace
7.2. Pracovní cyklus.
Po zapnutí hlavního vypínače se provede automaticky start bezpečnostního modulu
nouzového vypnutí, což je signalizování kontrolkou.
Pro provedení lisovací operace je nutno zajistit správné uložení lisovací
formy ve středu pracovního desky.
V klidu by měl být stůl lisu v dolní úvrati. Pokud není, je nutno při změně provozu
přepínačem PROVOZ do polohy MAN a ovladačem NÁVRAT stůl do dolní úvratě
posunout. Dosažení dolní polohy se projeví změnou zvuku agregátu, logika motor vypne..
Po naplnění lisovacího prostoru je nutno uzavřít přední kryt. Jeho uzavření je
podmínkou pro provedení zális a tento stav j signalizován kontrolkou KRYT.
Podmínkou pro provedení zálisu není dosažení nastavené pracovní teploty na obou
topných deskách..
Při přepnutí ovladače PROVOZ do polohy AUT se po stisku tlačítka ZÁLIS provede
zalisovaní. Pracovní stůl se pohybuje rychloposuvem pokud není dosaženo nastaveného
maximálního tlaku pro pomocné čerpadlo (2 MPa) nebo dříve po dosažení nastavené výšce
zálisu.. Po splnění jedné z uvedených podmínek je v činnosti pouze tlakové čerpadlo a stůl se
pohybuje malou rychlostí a provede zalisovaní na jmenovitou nastavenou pracovní sílu nebo
na zadanou výšku – podle nastavení přepínače na boku rozvaděče. Po dosažení jedné
z podmínek setrvá pracovní deska v zalisované poloze po dobu nastavenou na obrazovce. Po
uběhnutí nastaveného času se pracovní deska automaticky vrátí do spodní úvrati. .
7.3.
Servisní provoz.
Po přepnutí ovladače PROVOZ do polohy MAN je ignorováno působení snímače
uzavření krytu. Pracovní deska se pohybuje pouze po dobu působení na ovladač ZÁLIS.
Návrat pracovní desky do dolní úvrati se provede stisknutím ovladače NÁVRAT.
7.4 Podmínky ukončení zálisu.
Pro volbu podmínky ukončení zálisu je určen pevný ovladač s označením poloh TLAK
– VÝŠKA. Příslušná volba signalizuje PLC požadavek na ukončení zálisu buď podle lisovací
síly nebo na nastavený zdvih pracovní desky.
7.5. Podmínka ohřevu desek.
Ohřev desek se prování v poloze přepínačů ohřevu do polohy ZAP. Obvody regulace
teploty zajišťují ohřev desek na nastavenou hodnotu. Poněvadž při zapnutí ohřevu dochází
k překmitu teploty vlivem nastavení regulátoru, je vhodné při záměru lisovat s ohřevem
zvednout dolní desku na sraz z deskou horní a počkat na ustálení teploty. Vhodné je též
nastavit nižší teplotu než je požadovaná, poněvadž teplota desek se sníží pouze odběrem tepla
a při překmitu teploty nedojde k jejich ochlazení, poněvadž i boku desek jsou izolovány.
7.6. Sledování provozu
________________________________________________________________________ 7
Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice
http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]
BACK
Technická dokumentace
Při provozu je nutno sledovat, zda se nevyskytuje překážka v lisovacím prostoru
ani žádný projev poruchy – podezřelý zvuk, zápach, chvění, únik oleje, bezdůvodné
zpomalování chodu. V těchto případech je třeba přerušit práci, respektive zastavit stroj
a při projevu poruchy uvědomit pracovníka pověřeného údržbou stroje.
Stroj lze v naléhavém případě kdykoliv zastavit stisknutím ovladače nouzového
zastavení. Opětovné uvedení stroje do provozu je možné po odblokovaní ovladače
nouzového zastavení otočením jeho hlavice doprava a provedením vypnutí a zapnutí
hlavního vylínače, aby došlo k startu bezpečnostního modulu.
Stroj je možno též kdykoliv zastavit též vypnutím hlavního vypínače na dveřích
rozvaděče.
Při podezřelých stavech ohřevu je nutno odstavit topení vypnutím hlavního
vypínače !
.
Po ukončení práce je nutno stroj vypnout hlavním vypínačem na dveřích rozvaděče,
případně jej i uzamknout, aby nemohl být používán neoprávněnou osobou.
8. Popis hydraulické výbavy.
Hydraulický agregát je dodán firmou ARGO-HYTOS Vrchlabí. Schéma zapojení
hydraulických prvků je patrno z přiloženého schématu. Seznam použitých prvků je uveden
v rozpisce na přiloženém výkresu. Na agregátu jsou jednotlivé prvky označeny v souladu
s rozpiskou a schématem.
Popis jednotlivých prvků je uveden ve firemní dokumentaci či je možno je získat na
http://www.argo-hytos.com a určitý přehled je možno získat i z přiložené firemní
dokumentace. Dokumentace k tlakovému snímači a proporcionálnímu ventilu je přiložena.
Pracovní válec je výrobkem společnosti Hydraulics s.r.o.
Popis jednotlivých prvků hydraulického schématu: :
Hydraulická nádrž je vybavená jedním náhonem s hydrogenerátory (3) (dále jen HG),
které zajišťují jak pracovní tlak, tak i potřebné množství oleje pro zajištění rychloposuvů.
Nádrž je vybavena rozvodovou kostkou vybavenou ovládacími prvky. Výkonnější HG s
dodávaným objemem oleje 7,9 cm3/ot. zajišťuje pohyb rychloposuvem. Méně výkonný HG (s
objemem 0,5 cm3/ot) zajišťuje pracovní tlak agregátu. V nádrži je umístěn hydraulický ventil
ozn. 7, který je pod napětím v případě tlaku vyššího než 2 MPa a do systému dodává tlakové
medium pouze HG s objemem 0,5 cm3/ot. Tlak v systému určující odepnutí ventilu č.7 udává
tlakový spínač ozn. č.11. Nádrž je vybavena vodoznakem pro vizuální kontrolu hladiny oleje.
Na víku nádrže je umístěn zpětný filtr, přes který se filtruje olej v odpadní větvi. Filtr (č.6) je
vybaven vizuálním ukazatelem zanesení a nalévacím otvorem.
Rozvodová kostka je vybavena ovládacími prvky. Tlakový snímač je ozn. č.14. Jeho
výstup 4 – 20 mA je připojen na vstup PLC. Škrtící ventil č. 10 je zabudován do systému pro
případ , kdyby odcházelo k problémům při vyprazdňování válce. Přepouštěcí ventil ozn. 9 je
proporcionálně řízený výstupním napětím z PLC. Výkonovým prvkem agregátu je
hydraulický rozvaděč ozn. č.8 , které směruje tlakové medium podle požadavku pro provedení
zálisu či návratu.
________________________________________________________________________ 8
Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice
http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]
BACK
Technická dokumentace
8.1. Nastavení pracovního tlaku.
Nastavení pracovního tlaku se provede na dotykové obrazovce podle popisu, který je
uveden dále.
9. Popis elektrické výbavy
9.1.Řídící obvody pohybů lisu.
Elektrická výbava stroje odpovídá příslušné normě ČSN EN 60 204-2. Prvky elektrické
výbavy jsou:
- rozvaděč, který je umístěn na boku lisu.
- topné desky
Zapojení jednotlivých obvodů je na připojených elektrických schématech. V zapojení
je použit bezpečnostní modul Preventa pro zajištění střežení ovladače nouzového vypnutí.
Pro kontrolu zavření předního krytu je použit kódovaný magnet..
Napájení řídících obvodů je provedeno stabilizovaným zdrojem 24 V. Motor agregátu
je jištěn motorovým jističem s ochranou nastavenou podle dokumentace.
Elektrické obvody obsahují jako reservu jištění případně použitého chladiče oleje.
Na schématech jsou jednotlivé prvky označeny v popisu nejprve číslem stránky, na
které jsou uvedeny, další číslice je pořadová v celém souboru schémat.
Bezpečnostní prvek pro nouzové vypnutí je označen 3A1, kontrolka funkce modulu je
ozn. 6H2. Kontakty obvodu 3A1 přivádí napětí pro možné sepnutí stykačů 4KM3 a 4KM4.
Po stisknutí tlačítka STOP – 3SA1 se motor agregátu zastaví a tak ustane pohyb pracovní
desky.m Po odstranění příčiny nouzového vypnutí se tlačítko STOP deblokuje otočením
hlavice doprava a dále je nutno uvést do činnosti bezpečnostní obvod vypnutím a zapnutím
hlavního vypínače 2SQ.
Logika ovládání je naprogramována v PLC S7 300.
Obsazení vstupů a výstupů je uvedeno na příslušných schématech.
Jednotlivé prvky zapojení elektrických obvodů jsou označeny souhlasně s schématy.
9.2 Ohřev desek
Ohřev desek je možno zapnout nezávisle na ovládání lisu.
Ohřev pracovních desek lisu je prováděn elektrickou energií. V každé topné desce jsou
zabudována topná tělesa o jednotlivém příkonu 600W a jsou zapojena vždy dvě paralelně do
trojúhelníka. K elektrickému přívodu jsou přes rychlé pojistky F1 a F2 obvody tyristorových
spínačů připojeny kontakty stykačů 2KM1 a 2KM2. Tyto stykače jsou spínány pro každou
desku zvlášť přepínači S1 a S2 připojenými přes jistič F3 k napětí spojem 2400 na výstup
stabilizovaného zdroje 400V/24V DC/ 10A. Výkonovými prvky spínání jsou tyristorové
spínače SSR1 a SSR2 pro horní topnou desku a spínači SSR3 a SSR4 pro pracovní dolní
desku. Sepnutí spínačů je provedeno napětím 24V – spoj 2414 kontakty relé 6K6 a 6K7. Tyto
relé spínají výstupy PLC.
Programování PID regulátorů naprogramovaných v PLC, ke kterým jsou připojeny přes
převodníky odporové teploměry Pt 100 zabudované do topných desek, je uvedeno v přiložené
________________________________________________________________________ 9
Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice
http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]
BACK
Technická dokumentace
firemní dokumentaci programátora..
Jednotlivé prvky zapojení elektrických obvodů jsou označeny souhlasně s schématy.
Při opravách a manipulaci s topnými deskami je nutno zabezpečit jejich
prokazatelné odpojení od napájení vypnutím hlavního vypínače lisu.
9.3. Snímání polohy pracovní desky.
V hydraulickém válci je vestavěno odměřování polohy. Výstupem je napětí 0 – 10V
přivedené na vstup PLC podle schématu. Dokumentace je uvedena na přiloženém CD nosiči.
10. Údržba a opravy.
Provoz a údržba hydraulického zařízení se řídí „Všeobecnými pokyny pro konstrukci,
montáž, provoz a údržbu hydraulických zařízení“, které jsou separátní přílohou této
dokumentace a doporučujeme věnovat pozornost kapitolám vztahujícím se k údržbě a
odstraňování případných poruch. Údržbu zařízení smí provádět pouze provozovatelem určený
pracovník se zkušenostmi s hydraulickými zařízeními.
Hydraulické zařízení vyžaduje občasnou profylaktickou údržbu, jejíž náplní je
odstranění nečistot, dále vizuální kontrola stavu zařízení a kontrola funkce zařízení – těsnost
spojů, množství oleje v nádrži, zanesení filtru, seřízení agregátu. Osazení agregátu
kontrolními prvky eliminuje možnost zásadních nedostatků v údržbě. Kontrolní prvek
zanesení filtru je popsán v pokynech dodavatele agregátu.
Výměna oleje se provádí po cca 4000 provozních hodinách. Při výměně oleje je vhodné
vyčistit nádrž od kalů. Víko nádrže se opatrně sejme, aby nedošlo k poškození
těsnění a
nádrž se vyčistí. Při plnění olejem je vhodné použít filtrační jednotku, která zamezí vstupu
případných nečistot větších než 10 um. Při výměně oleje se obvykle vymění i filtrační vložka.
Údržba a opravy elektrického zařízení stroje mohou být prováděny pouze pracovníkem
s odpovídající kvalifikací z elektrotechnického hlediska – alespoň „znalý“ ve smyslu §5 Vyhl.
ČUBP č. 50/78.
Elektrické zařízení vyžaduje občasnou profylaktickou údržbu, jejíž náplní je odstranění
nečistot, dále vizuální kontrola zařízení a kontrola funkce zařízení, hlavně správné funkce
bezpečnostních prvků. Kontrola dotažení šroubových spojů, uzemnění. Periodu údržby
stanoví provozovatel stroje s ohledem na organizaci výroby nebo údržby v organizační
jednotce.
Jednou za měsíc provést kontrolu bezporuchovosti ohřevu změřením proudu např.
klešťovým ampérmetrem jednotlivých fází a v případě rozdílu vyloučit dalším měřením topné
těleso, které není funkční. Pro výměna topného tělesa je nutno odmontovat tepelné izolace
z přední a zadní strany desek, poté odšroubovat krycí ocelové příložky a po odpojení tělesa ze
svorkovnic toto vystrčit zepředu dozadu. Při této činnosti je nutno vypnout přívod
elektrické energie do lisu hlavním vypínačem.
Na elektrickém zařízení musí být prováděny pravidelné revize pracovníkem
s kvalifikací podle §9 Vyhl. 50/78 Sb.
Vzhledem k široké nabídce elektrických přístrojů na trhu nemusí být nefunkční
komponenty elektrického zařízení stroje nahrazeny shodnými typy, ale je nutno, aby byly
________________________________________________________________________ 1
0
Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice
http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]
BACK
Technická dokumentace
nahrazeny pouze takovými, které mají potřebné bezpečnostní technické parametry (nucené
vedení kontaktů, příslušná kategorie zastavení atp.). Žádná oprava nebo
úprava
elektrického zařízení nesmí vést k degradaci systému bezpečnostních opatření proti úrazu.
10.1 Záruční a pozáruční servis
V rámci záruky provede dodavatel opravy zařízení osobně, pokud nebude možno
opravu zajistit dodáním náhradního dílu.
Pozáruční servis může být proveden stejně, nebo místní organizací, která má zkušenosti
s hydraulickými a elektrickými zařízeními. Vzhledem k použití speciálních bezpečnostních
prvků doporučujeme se obracet na dodavatele stroje.
________________________________________________________________________ 1
1
Pracovní stroje Teplice, spol. s r.o. Nákladní 1032 415 01 Teplice
http://www.pracovnistroje.cz e-mail: [email protected]
BACK
BACK
HOME
METODY TESTOVÁNÍ TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ
VYBRANÉ TESTOVACÍ METODY:
1. Stanovení průměru (průřezu) vyztužujících vláken
ZVOLIT
2. Stanovení měrné hmotnosti vláken
ZVOLIT
3. Měření pevnosti a tažnosti jednotlivých vláken
ZVOLIT
4. Nepřímá měření
ZVOLIT
5. Mikrofotografie vláken a kompozitů
ZVOLIT
6. Zkouška smáčivosti pomocí obrazové analýzy
ZVOLIT
7. Měření rezistivity dle normy ČSN EN 61340 – 5
ZVOLIT
8. Zkouška ohybem
ZVOLIT
9. Stanovení pevnosti v rázu
ZVOLIT
10. Termická gravimetrie a TMA
ZVOLIT
11. Princip metody DMA
ZVOLIT
12. Diferenční termická analýza (DTA) a
diferenční scanovací kalorimetrie (DSC)
ZVOLIT
LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU A TESTOVÁNÍ KOMPOZITNÍCH VZORKŮ
1
HOME
METODY TESTOVÁNÍ TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ
1. Stanovení průměru (průřezu) vyztužujících vláken
Pokud mají studovaná vlákna kruhový průřez, může být k orientačnímu
stanovení jejich průměru použit projekční mikroskop - Lanametr, viz obr.1.
Ze zkoumaných typů vláken připravíme preparát, který umístíme na stolek
lanametru. Vlákna jsou promítána na matnici s otočnou stupnicí, na které se měří
průměr vláken v dílcích. Při použití objektivu 20x, jeden dílek odpovídá hodnotě 2 μm.
Obr. 1 Lanametr
Pokud mají studovaná vlákna nekruhový průřez, k orientačnímu stanovení jejich
průřezu použijeme optický (musíme připravit příčné řezy vláken do destičky nebo
pomocí mikrotomu) a nebo elektronový mikroskop, viz obr. 2.
Obr. 2 Pracoviště obrazové analýzy (Katedra materiálového inženýrství, FT
TUL): (a) optický mikroskop Nikon ME600 Eclipse
(b) rastrovací elektronový mikroskop VEGA-TESCAN
LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU A TESTOVÁNÍ KOMPOZITNÍCH VZORKŮ
BACK
2
HOME
METODY TESTOVÁNÍ TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ
2. Stanovení měrné hmotnosti vláken
Pro stanovení měrné hmotnosti vláken může být použita metoda pyknometrická,
která spočívá ve vážení pyknometru naplněného destilovanou vodou a pyknometru
s destilovanou vodou a vlákenným materiálem.
Pomůcky
K provedení pokusu jsou použity tyto měřící potřeby: pyknometr, předváha –
elektronické váhy, analytické váhy, vakuový exsikátor, destilovaná voda a vlákenný
materiál.
Způsob měření
Nejprve zjistíme hmotnost suchého vlákenného materiálu. Dále zjistíme
hmotnost pyknometru s destilovanou vodou, kam je poté pomocí pinzety vložen
vlákenný materiál. Pyknometr s vlákny a vodou je uzavřen do vakuového exsikátoru
s vývěvou pro odstranění přebytečných bublinek vzduchu, které by vedly k nepřesnému
určení hustoty vláken. Po odstranění vzduchu se naplněný pyknometr zváží. Na základě
naměřených hodnot se měrná hmotnost ρ vypočítá dle vztahu:

M vl
  kap
M K  M vl  M KV
(1)
Mvl ..... hmotnost vláken [g]
ρkap .... měrná hmotnost kapaliny [g.cm-3], ρkap = 1,0 g.cm-3
MK ..... hmotnost pyknometru naplněného destilovanou vodou [g]
MKV .... hmotnost pyknometru naplněneho destilovanou vodou a vlákny [g].
LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU A TESTOVÁNÍ KOMPOZITNÍCH VZORKŮ
BACK
3
HOME
METODY TESTOVÁNÍ TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ
3. Měření pevnosti a tažnosti jednotlivých vláken
Měření provedeme na přístroji LabTest 2.010 (obr. 3) dle ČSN EN ISO 5079.
Přístroj je vybaven dvojicí svíracích čelistí, z nichž jedna čelist je pevná a druhá čelist
se pohybuje konstantní rychlostí po celou dobu zkoušky, ve zkušebním systému přitom
nedochází k žádnému ohybu.
Ze svazku vláken oddělíme elementární vlákna a vlepíme je do pomocného
rámečku o vnitřních rozměrech 10 x 10 mm. Takto připravený preparát vložíme do
čelistí trhacího stroje, kde se předem nastaví upínací délka 10 mm, rychlost zatěžování
(posuvu čelisti) 50 mm/min a předpětí cca 0,5 cN/tex. V programu jsou dále nastaveny
parametry, které měly být zaznamenávány. Zjišťované hodnoty pevnosti F [N] a
prodloužení vláken l [mm] jsou výstupem počítačového programu LabTest, který
hodnoty zpracovává dle normy ČSN EN 10002.
Obr. 3 LabTest 2.010
LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU A TESTOVÁNÍ KOMPOZITNÍCH VZORKŮ
BACK
4
HOME
METODY TESTOVÁNÍ TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ
4. Nepřímá měření
Z experimentálně naměřených hodnot d ,  , F , l vypočteme další parametry
sledovaných vláken. Nejistoty nepřímých měření jsou vyjádřeny dle normy ČSN EN
ISO/IEC 17 025:
Jemnost [tex] – délková hmotnost
m
T
l
→
 d 2 s 2


  s d2 
 4



2
106  
2
T 
 (d  sd )
4
sT2 
1012  2 d 2
4
4F
6F 2

sd
2
d
d 4
s2 
4sF2
64 F 2 sd2

 2d 2
 2d 6
Pevnost v tahu  [Pa]
F
4

S d 2
 
 
→
Měrná síla FT [N.tex-1]
Fs 
F
T
sF2
sT2
 2 4
T
T
→
F
F
FT 
 3 sT2
T T
→
 
l
 100
l0
s2 
→
E 
  2

s
 3
sE2 
s
2
FT
Tažnost  [%]
l

 100
lo
104 s2l
l02
Modul E [Pa]
E


s2
2

s2
4
LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU A TESTOVÁNÍ KOMPOZITNÍCH VZORKŮ
BACK
5
HOME
METODY TESTOVÁNÍ TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ
5. Mikrofotografie vláken a kompozitů
Pomocí rastrovacího elektronového mikroskopu Vega (obr.4) vyhodnotíme
mikrostrukturu studovaných vláken i vyrobených kompozitů. Vega je plně počítačem
řízený rastrovací elektronový mikroskop (REM). Tento systém slouží ke zkoumání
povrchů nejrůznějších objektů při velkém zvětšení s vysokou hloubkou ostrosti.
Obr. 4 Vega fy TESCAN
Skládá se ze čtyř základních částí:
• fyzikální část, elektronika, počítač, software
 Ve fyzikální části mikroskopu vzniká obraz povrchu vzorku. Elektronická část
mikroskopu zajišťuje napájení, ovládání fyzikální části, zesilování a předávání
signálů počítače. Doplňkový software umožňuje zaznamenávání a archivaci
zvětšených obrazů ve standardním obrazovém formátu na počítačová
záznamová media.
 Příprava preparátu pro mikroskopování spočívá v připevnění zkoumaného
vzorku na pracovní stůl a následném pokrytí tenkou vrstvou (10-30 nm) částic
kovu např. Au, Ag nebo Pt. Takto připravené preparáty jsou umístěny do
komory s vysokým vakuem, kde jsou postupně zkoumány tenkým svazkem
elektronů. Zdrojem elektronů je elektronová tryska, nejčastěji wolframové
žhavené vlákno, umístěné v tzv. Wehneltově válci. Odražený paprsek elektronů
je snímán sondou a převáděn na viditelný obraz, který je možné dále
upravovat.
Parametry přístroje
• rozlišení:
3,5 nm
• zvětšení:
20 - 500 000
• urychlovací napětí:
0,5 až 30 kV.
LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU A TESTOVÁNÍ KOMPOZITNÍCH VZORKŮ
BACK
6
HOME
METODY TESTOVÁNÍ TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ
6. Zkouška smáčivosti pomocí obrazové analýzy NIS-Elements
Mírou smáčení kapaliny na pevném povrchu je tzv. úhel smáčení (kontaktní
úhel). Je to úhel, který svírá mezifázové rozhraní mezi kapalinou a pevnou látkou a
mezifázové rozhraní mezi kapalinou a plynem (vzduchem) (viz. obr 5). Hraniční
hodnotou je úhel 90°, při nižších úhlech kapalina povrch pevné látky smáčí, při vyšších
nesmáčí.
Obr. 5 Grafické zobrazení úhlu smáčení
Smáčení kompozitů a vlákenné vrstvy můžeme studovat pomocí obrazové
analýzy NIS-Elements. Tento softwarový systém firmy Laboratory Imaging zpracovává
a analyzuje obraz na základě matematické morfologie. Akceptované typy obrazů a
jejich a formáty jsou následující:
 Barevný obraz se skládá ze tří složek RGB, které představují intenzitu červené,
zelené a modré složky. Hodnoty pixelů pro každou složku jsou v intervalu od 0
do 255. Používá se pro měření intenzity nebo odstínu obrazu.
 Šedé obrazy jsou obrazy odvozené. Hodnoty obrazových bodů (pixelů) se mění
od 0 do 255, jsou však stejné pro všechny tři složky v každém obrazovém bodu.
Šedé obrazy nejsou systému NIS Elements vlastní. Vytváří se několika
transformacemi, např. separací složek z RGB reprezentace.
 Binární obrazy mají dvě možné hodnoty, 0 pro pozadí a maximální hodnotu 1
pro objekty a struktury. Představují produkty segmentačních funkcí a používají
se pro měření tvaru a velikosti.
 Formáty: *.tiff, *.bmp, *.jpg, *.lim ,*.jpg2000 (*.jp2).
LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU A TESTOVÁNÍ KOMPOZITNÍCH VZORKŮ
BACK
7
HOME
METODY TESTOVÁNÍ TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ
Pro zjišťování kontaktního úhlu pomocí přisedlé kapky zvolíme barevnou
kameru Nikon DS-U1. Uspořádání měřící aparatury je znázorněno na obr. 6.
Obr. 6. Měřící aparatura pro zjišťování úhlu smáčení
LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU A TESTOVÁNÍ KOMPOZITNÍCH VZORKŮ
BACK
8
HOME
METODY TESTOVÁNÍ TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ
7. Měření rezistivity dle normy ČSN EN 61340 – 5
Měření povrchové a objemové rezistivity kompozitů provedeme na zařízení
skládajícím se z přípravku (tří kruhových elektrod odpovídajících normě ČSN EN 11491, EN 100015, ČSN EN 61340-5-1 viz obr. 7) a měřícího přístroje High Resistance
Meter 4339B Hewlett Packard.
1…vnitřní kruhová elektroda
2…prstencová elektroda
3…koaxiální konektor
4…třecí deska
5…izolační deska
6…izolační válec
7…podložní elektroda
8…vzorek
9…izolační vrstva
Obr. 7 Tříelektrodový koncentrický systém pro měření povrchové a objemové
resistivity plošných textilií
Parametry přístroje HP 34970A:

přesnost měření: ± (0,16 % + 100 mV) pro napětí ≤ 200 V
± (0,16 % + 500 mV) pro napětí > 200 V

měřící rozsah přístroje: R: 1x103 až 1,6x1016 Ω
I: 60 fA až 100 μA
U: 0,1V až 1000 V

maximální proud: 10 mA pro napětí ≤ 100 V
5 mA pro napětí ≤ 250 V
2 mA pro napětí ≤ 500 V
1 mA pro napětí > 500 V
LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU A TESTOVÁNÍ KOMPOZITNÍCH VZORKŮ
BACK
9
HOME
METODY TESTOVÁNÍ TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ
Nastavení měřícího přístroje:

měřená veličina: ρS [Ω], ρV [Ωm]

průměrování: 256 hodnot

čas měření: 15s
Při měření povrchové rezistivity podle schématu b) na obr. 8 je měřen proud,
tekoucí po povrchu vzorku mezi vnitřní kruhovou elektrodou a prstencovou elektrodou.
Objemový proud mezi vnitřní kruhovou elektrodou a podložní elektrodou je veden
mimo ampérmetr. Při měření objemové rezistivity jsou zapojeny elektrody podle
schématu a) na obr.. Ampérmetrem A je měřen proud procházející vzorkem mezi
vnitřní kruhovou elektrodou a podložní elektrodou. Povrchový proud mezi vnitřní
kruhovou elektrodou a vnější prstencovou elektrodou je veden mimo ampérmetr.
A
A
a)
b)
Obr. 8 Zapojení elektrod pro měření: a) objemového odporu, b) povrchového odporu
Měření měrného odporu: K popisu schopnosti dané látky vést elektrický proud
se používá veličina měrná vodivost γ. U polymerů se měrná vodivost pohybuje ve velmi
širokém intervalu hodnot, tj. v rozsahu cca 25 řádů. Odpor špatných vodičů, polovodičů
a špatných izolátorů se zjišťuje pomocí zapojení Wheastonova můstku.
LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU A TESTOVÁNÍ KOMPOZITNÍCH VZORKŮ
BACK
10
HOME
METODY TESTOVÁNÍ TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ
8. Zkouška ohybem
Zkouška ohybem dává důležité konstrukční podklady pro materiály, které jsou
při aplikaci namáhány na ohyb. Jsou to nejen nosníky, ale např. samonosné střešní
konstrukce z laminátů, obkladový materiál ve stavebnictví, který se prohýbá svou
vlastní vahou, střešní krytiny, apod. Ohybová zkouška také umožňuje stanovit modul
pružnosti u materiálů, u kterých to nelze dostatečně přesně určit z tahových nebo
tlakových zkoušek.
Při ohybu je napětí v principu rozloženo tak, že v horních vrstvách je tahové a
směrem k neutrální ose se zmenšuje a přes nulové napětí se mění v dolní polovině
průřezu na tlakové.
Rozlišujeme tříbodovou a čtyřbodovou zkoušku ohybem. V našem případě
použijeme tříbodovou zkoušku, při které je zkušební těleso podepřeno jako nosník
dvěma podpěrami (viz. obr. 9) a konstantní rychlostí prohýbáno trnem působícím
uprostřed rozpětí podpěr tak dlouho, dokud se těleso nezlomí nebo dokud deformace
nedosáhne předem stanovené hodnoty.
Obr. 9 Tříbodové zatěžování
Měření bylo provedeme na přístroji Instron 4202 dle ČSN EN ISO 178 na
Katedře materiálů TU v Liberci.
LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU A TESTOVÁNÍ KOMPOZITNÍCH VZORKŮ
BACK
11
HOME
METODY TESTOVÁNÍ TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ
K tomuto zařízení je připojen počítač se softwarem Bluehill 2.5, kde zadáme
následující vstupní parametry:
-
rozměry zkoušeného vzorku: tloušťka, šířka v [mm]
-
vzdálenost mezi podpěrami: 64 mm
-
rychlost zatěžování: 2 mm/min
Výstupními hodnotami programu byly:
-
modul pružnosti v ohybu E [Mpa] – modul pružnosti v tahu
-
maximální dosažená síla Fmax [N]
-
pevnost v ohybu σ [Mpa]
-
maximální průhyb Amax [mm].
LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU A TESTOVÁNÍ KOMPOZITNÍCH VZORKŮ
BACK
12
HOME
METODY TESTOVÁNÍ TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ
9. Stanovení pevnosti v rázu
U materiálů namáhaných na ráz se vyskytuje nebezpečí vzniku trhlin. Příčinou
vzniku těchto trhlin je nízká houževnatost materiálu nebo pokles houževnatosti
způsobený vnějšími podmínkami. Odolnost materiálu proti rázovému namáhání se
zjišťuje pomocí zkoušky rázu v ohybu. Na zkoušku má vliv teplota a tvar zkušebního
tělesa.
Zkouška rázu (obr. 10) je ukazatelem houževnatosti a křehkosti materiálu.
Používá se u kovových a plastových materiálu. Cílem zkoušky je stanovit kolik energie
nebo práce se spotřebuje na porušení zkušebního vzorku. Zkouška se řídí normou ČSN
EN ISO 179-1. Velikost zkušebního vzorky je 55 x 10 mm.
Obr.9 Charpyho rázového kladivo
LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU A TESTOVÁNÍ KOMPOZITNÍCH VZORKŮ
BACK
13
HOME
METODY TESTOVÁNÍ TKANINOVÝCH LAMINÁTŮ S POLYMERNÍ MATRICÍ
Těleso se umístíme vodorovně na podpěry. Uvolníme beran kladiva a necháme volně
spadnout. Úder kladiva je veden na střed vzdálenosti mezi podpěrami. Po přeražení
zkušebního vzorku na stupnici či digitální obrazovce přístroje odečteme hodnotu
energie spotřebované k přeražení vzorku. Hodnota energie je udávána v Joulech. Ze
vztahu:
aCN………… rázová houževnatost (pevnost v rázu) [kJm-2]
EC…………. korigovaná energie spotřebovaná pří přeražení vzorku [J]
h……………tloušťka vzorku [mm]
b……………šířka vzorku [mm]
vypočteme rázovou houževnatost (pevnost) zkoušeného tělesa.
LABORATOŘ PRO PŘÍPRAVU A TESTOVÁNÍ KOMPOZITNÍCH VZORKŮ
BACK
14
HOME
10. Termická gravimetrie a termická mechanická analýza.
1. Termogravimetrie (TGA)
Termogravimetrická analýza nebo zkráceně termogravimetrie (TG nebo TGA) je
termická analýza, která kvantitativně sleduje změnu hmotnosti (přírůstek, úbytek) vzorku. Při
statickém uspořádání se posuzuje okamžitá hmotnost w v závislosti na čase t při konstantní
teplotě (isotermní technika):
w = f(t)
T = konstanta
Problému, který může i nedefinovaně ovlivnit analýzu, je počáteční vyhřátí vzorku na
pracovní teplotu, a otázka, do jaké míry se při vyhřívání na izotermní teplotu změní vlastnosti
studovaného vzorku.
Termogravimetrií se většinou označuje dynamický proces, kdy se zaznamenává
hmotnost vzorku w v závislosti na programovaném růstu teploty.
w = f(t)
Teplota T je u většiny dostupných komerčních přístrojů lineární funkcí času
dT/dt = Ø
takže
T = T0 + Ø.t
kde T0 je počáteční teplota vzorku, resp. měření.
V současné době existují i přístroje s možností periodické změny rychlosti ohřevu,
tedy analogie TMDSC, které můžeme označit jako TMTGA.
Přístroje pro TGA, tzv. termováhy, jsou velmi přesné váhy v současné době založené
na kompensačním principu – změna hmotnosti vzorku je vyrovnávána elektromagneticky a
tak i snadno zaznamenávána.
Konstrukční uspořádání termováh může být v principu dvojího typu, horizontální nebo
vertikální (častější). Každé má své výhody i konstrukční komplikace. Konstrukce přístroje
musí umožňovat práci pod definovanou atmosférou. Příklad konstrukce TGA je na obrázku.
Kde jednotlivé popisy vyjadřují (v pořadí): čistění vah, topná komora, umístění
vzorku, ohřev,čistění ohřevu, termočlánek.
1
doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec
Metody termické analýzy
BACK
HOME
Výsledkem měření je termogravimetrická křivka, která uvádí okamžitou hmotnost
vzorku v závislosti na teplotě a čase. Tvar křivky je ovlivněn rychlostí ohřívání. Čím vyšší je
rychlost ohřevu, tím užší je teplotní interval, ve kterém probíhá změna hmotnosti. Vysoká
rychlost ohřevu však může vést k opominutí malých změn na křivce, které mohou mít pro
charakterizaci daného materiálu značný význam. Některé přístroje zaznamenávají vedle
termogravimetrické křivky také její první derivaci (DTG), která umožní lepší rozlišení
jednotlivých procesů. Příklad termogravimetrické křivky a její derivace je na obrázku.
Termogravimetrické měření ovlivňuje řada faktorů plynoucích z
(a) konstrukce přístroje a z konstrukčního materiálu
(b) provedení experimentu (rychlost ohřevu, přenos tepla, atmosféra reakčního prostoru a
proudění plynu, způsob měření teploty atd.)
(c) z fyzikálních a chemických vlastností vzorku (hmotnost, velkost a geometrie částic,
způsob úpravy a historie materiálu).
2. Využití TGA v polymerní chemii
Metoda je nejčastěji využívána ke kvalitativním měřením. Možnosti použití TGA jsou
rozsáhlé v případech, kdy substance uvolňuje nebo váže plynné látky. Teplotní změny
hmotnosti získané TGA lze využít k identifikaci polymerů, kopolymerů a jejich směsí,
k posuzování jejich termické a oxidační stability, k určení vlivu aditiv.
Identifikace a termická stabilita polymerů. Každý polymer či vlákno má
charakteristický průběh termogramu při stejné rychlosti ohřevu atmosféře a průtoku
plynu a při pokud možno stejné geometrii i množství vzorku. Charakteristický je i
počáteční teplota rozkladu.
Složení kopolymerů a směsí. Pomocí TGA lze usuzovat v příznivých případech na
složení kopolymerů. Tato metoda je úspěšná, mají-li jednotlivé složky kopolymeru či
směsi rozdílné teploty degradace, případně odštěpuje-li některý z komonomerů
kvantitativně určitou funkční skupinu při termickém namáhání.
Analýza aditiv v polymerech nebo vláknech. Chemické a fyzikální vlastností plastů a
vláken se zlepšují přídavky různých aditiv. Jejich typ a množství je určováno nejen
vlastnostmi polymeru, ale výrazně i podmínkami, za kterých bude polymer používán –
jedná se především o antioxidanty, stabilizátory, UV stabilizátory, změkčovadla,
retardéry hoření, plniva atd. Do výčtu lze zahrnout i vodu, jako všudypřítomnou
příměs. TGA (ale i ostatní metody termické analýzy) mohou sloužit k vývoji
efektivních systémů aditiv, stejně tak i ke kontrole jejich funkce a obsahu.
2
doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec
Metody termické analýzy
BACK
HOME
Příklad termogravimetrické křivky a její derivace pro polymerní materiál v oblasti
termické degradace je na obrázku
3. Termická mechanická analýza (TMA)
Termomechanická analýza (TMA) měří deformaci při statickém nebo dynamickém
zatížení v závislosti na čase nebo teplotě. Z této skupiny se někdy vyděluje měření rozměrů
vzorku, které se provádí při zanedbatelné zatížení. Mluvíme o dilatometrii. TMA vyžaduje
velmi citlivé měření změn rozměru vzorku.
Na rozdíl od DMA je vzorek podroben konstantnímu zatížení. Vedle sledování
expanze vzorku v závislosti na teplotě (dilatometrie), je možné např. sledovat penetraci jehly
do kompaktního vzorku, která umožní sledovat měknutí vzorku. U filmů nebo vlákna může
být sledována změna napětí při konstantní délce.
Princip dilatometrických měření je zjišťování změn geometrie zkoumaných materiálů.
Tyto metody umožňují sledovat proces krystalizace i stanovení krystalického podílu, teplotu
tání, objemovou i lineární roztažnost.
TMA slouží k charakterizaci pevných látek, která je založena na měření změny výšky
studovaného vzorku (expanze, kontrakce) v závislosti na teplotě, čase vložené síle.
Podle použité metody měření lze analýzou naměřených dat zjisti
♣ koeficient tepelné roztažnosti v daném teplotním intervalu
♣ průběh koeficientu tepelné roztažnosti v závislosti na teplotě
♣ bod měknutí a tání materiálu
♣ teplotu skelného přechodu
♣ viskozitu tuhých látek
♣ objemová relaxace nekrystalických materiálů (smrštění)
♣ moduly pružnosti
♣ změna viskoelastických vlastností látek
♣ změna rozměru vzorku v závislosti na stupni dehydratace, bobtnání v rozpouštědle apod.
♣ zbytkové pnutí v materiálu
3
doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec
Metody termické analýzy
BACK
HOME
Při sledování termomechanických vlastností pomocí TMA lze za vnější faktory
působící na materiál považovat zvolenou sílu a teplotu.
Sílu je možno měnit podle zvoleného režimu působení a to na statickou nebo
dynamickou. U statického podnětu se jeho velikost v čase nemění, u dynamického se velikost
mění to buď periodicky nebo neperiodicky.
Statické a dynamické vlastnosti materiálu se číselně liší jak termodynamických
důvodů, tak i v důsledku viskoelastického chování polymerního materiálu.
Příkladem dynamického působení je opakovaný kríp. Krípová funkce udává časovou
závislost krípové poddajnosti. Specifický pro krípovou funkci je poločas dilatace, který je
charakterizován nárůstem deformace z počátku na jednu polovinu konečné deformace.
Retardační doba krípu je doba, kdy deformace naroste z počáteční hodnoty na dvě třetiny
hodnoty maximální.
Popis měření: Vzorek je umístěn v ochranném křemíkovém obalu – křemenné
destičky, křemenné mističky – podle použité metodiky, který zajišťuje ochranu proti slepení
vzorku a měřícího zařízení – pece. Pec bývá zpravidla vyrobena z korundové keramiky,
teplotní program je zajišťován pomocí čidla a termočlánku umístěného v bezprostřední
blízkosti vzorku.
Při měření lze buď sledovat změnu výšky na teplotě při konstantní rychlosti ohřevu a
nebo změnu výšky v závislosti na čase při konstantní teplotě.
4
doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec
Metody termické analýzy
BACK
HOME
11. Princip metody DMA
Dynamická mechanická analysa (DMA) je jedna z nejcitlivějších technik schopná
charakterizovat a interpretovat mechanické chování materiálu. Podstata metody DMA je
založena na sledování viskoelastické odezvy materiálu podrobeného malému oscilačnímu
napětí. Metoda odděluje viskoelastickou odezvu materiálu na dvě komponenty modulu (E*):
reálná část, která reprezentuje elastický modul (E') a imaginární část, která představuje
útlumovou nebo viskozitní složku (E"). Celkový tzv. komplexní modul je E* = E' + iE". Tato
separace měření do dvou komponent popisuje dva nezávislé procesy uvnitř materiálu:
elasticitu (vratná složka) a viskozitu (ztrátová, disipační energie). To je základní princip
DMA, který ji charakterizuje na rozdíl do ostatních metod testování mechanických vlastností
látek.
Jednotlivé složky modulu pružnosti v tahu (E' a E") a ve smyku (G' a G") jsou
definovány následujícími vztahy:
1
doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec
Metody termické analýzy
BACK
HOME
Mechanický model pro rovnici popisující zkoušku DMA je na obrázku
kde
E=
G=
Jc =
K=
komplexní modul v tahu E* = E' + iE"
komplexní modul ve smyku G* = G' + iG"
chyba způsobená konstrukcí přístroje Jc* = Jc' - iJc"
modul upínacího zařízení K* = K' + iK"
7.3. Popis metody DMA
Základem přístroje jsou dvě vyvážená rovnoběžná ramena, uložená na speciálních
čepech, umístěných blízko středu ramen. Čepy jsou vysoce přesné torzní pružiny. Mezi
ramena se do speciálního držáku upíná vzorek, který vytváří rezonanční systém. Rezonančním
systémem je myšlena rezonanční frekvence závislá na modulu a geometrii vzorku. Celé
zařízení je umístěno v termostatovaném prostředí, což umožňuje jak izotermní měření tak
měření při změně teploty, obvykle od –150 do 500 oC.
Deformace vzorku je způsobena dvěma protichůdnými momenty stejné velikosti, které
působí na protilehlé konce vzorku upnutého do svorek.
Při matematickém popisu DMA se využívá klasické diferenciální rovnice pro
vynucené kmity, která řeší za určitých zjednodušujících podmínek vyplývajících z konstrukce
přístroje a geometrie systému.
Kde J moment setrvačnosti ramene, f je úhel deformace, D je koeficient útlumu, k2 je
konstata pružnosti, M(t) je moment.
Jde o vztah mezi modulem elasticity E a rezonanční frekvenci f, pro vzorek
pravoúhlého průřezu b.h a délky d:
4π 2 f 2 J − k  d 
E=
. 
2 
2h(d / 2 − lv )  b 
3
2
doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec
Metody termické analýzy
BACK
HOME
kde J je moment setrvačnosti ramene, k je konstanta torzní pružiny a lv je vzdálenost konce
vzorku od ramene. Z tohot vztahu je patrná lineární závislost mezi modulem E a frekvenci f.
Proto jsou často uváděna rezonanční spektra jako závislost frekvence na teplotě.
K určení průběhu modulu a ztrátového činitele tgϑ je možno aplikovat dvě různé
metody. První metoda je přímé určení modulu z amplitudy kladné a záporné půlvlny síly a
deformace. Druhá metoda je založena na zcela odlišném principu – data se zpracují pomocí
Fourierovi transformace a výsledkem je průběh modulu a ztrátového úhlu v závislosti na
teplotě nebo čase pro každou harmonickou složku.
Pomocí DMA můžeme charakterizovat polymerní materiál závislostí modulu a útlumu
nebo-li ztrátového úhlu na teplotě popřípadě na čase. Tím poskytuje základní údaje o
mechanických vlastnostech, které mají přímý vztah ke zpracování a především ke
zpracovatelnosti a použitelnosti výrobku. Metoda DMA je citlivá na posuzování sekundárních
přechodů v polymerech.
DMA lze použít k určení:
teploty skelného přechodu, bodu měknutí a tání
mechanických ztrát v materiálu (charakterizuje jeho tlumící schopnost)
tečení metodou krípu (postupná změna rozměrů materiálu při zatížení)
stupeň krystalizace, míra orientace, bod zesítění
dlouhodobou teplotní stabilitu (stárnutí materiálu)
Standardní měřící uspořádání:
měření v tlaku
měření v tahu
smyk v sendvičovém uspořádání
dvojitý vetknutý nosník
jednoduše vetknutý nosník
tříbodový ohyb
Příklad deformace vzorku ve smyku
3
doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec
Metody termické analýzy
BACK
HOME
12. Diferenční termická analýza (DTA) a diferenční scanovací kalorimetrie (DSC)
1. Základní princip metody DTA
Diferenční termická analýza (DTA) je dynamická tepelně analytická metoda, při níž se
sledují teplotní efekty zkoumaného vzorku. spojené s jeho fyzikálními nebo chemickými
změnami při jeho plynulém, lineárním ohřevu nebo ochlazování. Touto metodou se měří
teplotní rozdíly mezi zkoumaným a srovnávacím (indiferentním) vzorkem, vznikající při
jejich současném ohřevu, který je lineární funkcí času. Zatím co teplota vzorku srovnávacího
sleduje zvolený teplotní program, teplota zkoumaného vzorku podléhá změnám, které jsou
obrazem fyzikálních a chemických přeměn, jenž v něm probíhají.
Grafický záznam závislosti rozdílu teplot obou vzorků na lineárně rostoucí nebo
klesající teplotě systému vykazuje pak ostrá snížení nebo zvýšení sledovaných teplotních
rozdílů podle toho, zda se při probíhající přeměně spotřebovává nebo uvolňuje teplo.
Metoda je tedy založena na měření teplotních rozdílů mezi skutečnou teplotou
zkoumaného vzorku a teplotou definovanou zvoleným teplotním programem. Touto metodou
lze postihnout všechny fyzikální nebo chemické změny hmoty, provázené změnou entalpie,
která se projevuje jak změnou endotermní nebo exotermní. Mohou to být fázové přeměny
prvého a druhého řádu i chemické reakce různého typu.
Praxe termické analýzy ukázala, že z pouhého teplotního efektu nelze nic vyvodit o
druhu probíhající přeměny ani o tom, zda jde o fázovou přeměnu nebo o chemickou reakci a
zda tato změna probíhá v jednom nebo několika stupních. Druh a mechanismus
zaregistrované přeměny lze analyzovat teprve dalšími fyzikálně-chemickými metodami.
Metoda má úzký vztah k metodě kalorimetrické. Rozdíl je však v tom, že při
kalorimetrické metodě se tepelné zabarvení sledované změny, probíhající při určité teplotě,
určuje ze statických podmínek, kdežto při metodě DTA jde o podmínky dynamické. Je také
třeba upozornit na to, že pokud jde o dosažení souladu mezi skutečnou teplotou ohřívaného
vzorku a teplotou naprogramovanou, je mezi metodou DTA a ostatními termoanalytickými
metodami zásadní rozdíl. Zatím co např. u termogravimetrie nebo dilatometrie sledujeme
danou vlastnost hmoty (hmotnost, objem apod.) v závislosti na teplotě, jejíž přesné měření
v souladu se zvoleným teplotním programem, je podmínkou správného měření, u DTA je
vznik teplotního rozdílu mezi teplotou zkoumaného vzorku a teplotního programu (tedy
referenčního vzorku) nezbytnou podmínkou pro vznik měřeného teplotního efektu.
U metody DTA se stává teplota vzorku v průběhu reakce v zásadě nekontrolovatelnou
a teplotní efekt nevykazuje definovanou závislost na stupni přeměny. To do značné míry
znesnadňuje vyhodnocování kinetických dat z DTA křivek.
Vznik metody DTA je spojen s objevem termoelektrického článku, který usnadňuje
přesné měření teploty. V roce 1878 Le Chatelier použil termoelektrických článků a
fotografické registrace jejich měnících ke studiu minerálních látek při ohřevu tak, že sledoval
přímo teplotu vzorku při jeho ohřívání a ochlazování. O zdokonalení této metody se zasloužil
především Roberts-Austen, který ji poprvé modifikoval na metodu diferenciální.
DTA je metoda dynamická a nedochází při ní k ustalování rovnovážných podmínek,
takže ani teploty přeměn a reakcí touto cestou zjištěné, nemusí odpovídat termodynamickým
rovnovážným teplotám. Poloha jednotlivých teplotních efektů na teplotní ose je za daných
experimentálních podmínek charakteristická pro sledovanou látku a může sloužit k jejich
identifikaci.
Energetické změny, k nimž dochází při ohřevu nebo ochlazování vzorku, lze měřit
různými metodami, lišícími se od sebe způsobem, kterým se zaznamenává teplota vzorku.
Nejčastěji používané metody jsou:
1
doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec
Metody termické analýzy
BACK
HOME
(a) Přímý záznam křivky ohřevu a ochlazování. Spočívá v přímém měření a zápisu
teploty vzorku, který je vystaven plynulému ohřevu nebo ochlazování při známém lineárním
teplotním programu. Jak plyne z obrázku 1 je tato teplota funkcí času T = f(t) a do okamžiku,
kdy sledovaný vzorek nepodléhá změně, má uvedená křivka tvar přímky. Její směrnice
odpovídá rychlosti ohřevu a je konstantní { f´(t) = konstanta }. V okamžiku, kdy dochází ve
vztahu ke změně provázené exotermním nebo endotermním efektem, se tvar křivky mění a
směrnice tečny nabývá odlišné hodnoty.
Obr. 1: Křivky získané základními
metodami termické analýzy
a) Křivka přímého ohřevu T = f(t)
b) Derivovaná křivka přímého ohřevu
∆T = f (T ,t ) )
c) Inverzní křivka rychlosti ohřevu
dt
= f (T , t )
dT
d) Diferenční termická křivka
∆T = f (T ,t ) )
kde
T1 je teplota počátku efektu
T2 je maximální teplotní diference
T3 je teplotní diference s nulovou linií
(b) Záznam inverzní křivky rychlosti. Spočívá v záznamu času potřebného pro vzrůst
nebo pokles teploty vzorku o stálý přírůstek teploty např. o 1 K. Křivka je dána vztahem
dt/dT = f(T,t). Křivka tohoto typu je na obrázku 1.
(c) Záznam diferenčně termické křivky. Spočívá v plynulé registraci rozdílu teplot
zkoumaného systému a tepelně inertního (referenčního) systému. Experimentální postup
spočívá v ohřívání nebo ochlazování obou vzorků současně za stejných podmínek, při
současném plynulém zaznamenávání teplotního rozdílu mezi oběma vzorky a okolní teploty
systému
Každá chemická reakce nebo fyzikální změna může vytvořit na křivce DTA teplotní
efekt nazývaný pík, ze kterého je možno za vhodných podmínek usuzovat na teplotu
probíhající přeměny, na její reakční teplo i na rychlost probíhajícího procesu. Odvození
charakteristik pro vyhodnocování křivky DTA je patrné z obrázku 2, kde je schematicky
znázorněna idealizovaná křivka DTA. Od počáteční teploty T1 až do teploty T2 nedochází
k reakci. Rozdíl teplot obou termoelektrických článků (∆T) je při tom nulový. V okamžiku T2
je rychlost reakce, která nastala již před touto teplotou, tak veliká, že se začíná projevovat
endotermním efektem, který dosahuje maximálního rozdílu (-∆Tmax) v bodě Tm . Tento bod
není z hlediska fyzikálně chemického významný, neboť jeho poloha na teplotní ose závisí na
teplotní vodivosti vzorku, na rychlosti, jakou je v důsledku probíhající přeměny teplo
absorbováno, a na celkovém uspořádání nosičů vzorků. Reakce probíhá dále až k bodu Tx,
2
doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec
Metody termické analýzy
BACK
HOME
v bodě T3 vzorek dosáhl opět stejné teploty jako inertní materiál (∆T = 0). Obdobným
způsobem lze vyhodnotit i následující exotermní efekt. Touto analýzou křivky DTA můžeme
poměrně snadno získat základní představu o kvalitě a kvantitě sledovaného děje.
Obr. 2.: Modelová křivka DTA (idealizovaná)
T1 je teplota počátku záznamu, T2 charakterizuje teplotu počátku odklonu křivky od
nulové linie, Tm je teplota píku (maximum nebo minimum efektu), Tx je teplota ukončení
přeměny, T3 je teplota návratu k nulové linii a T4 je charakteristická teplota počátku
exotermického procesu.
2. Teoretické základy metody DTA
Vyčerpávající teoretické řešení vztahů pro procesy probíhající při diferenční termické
analýze (DTA) neexistuje. Analyticky lze získat pouze přibližné vztahy, které vyjadřují
některé zákonitosti termogramu. I takového vztahy jsou užitečné, neboť umožňují vyjádřit
závislosti mezi různými experimentálními faktory a charakteristikami termogramů.
Všechny teoretické úvahy řeší vztah plochy efektu k parametrům vzorku a použitého
experimentálního uspořádání. Sledované fyzikální a chemické jevy jsou vysvětlovány na
základě matematické teorie přenosu tepla a transportu hmoty (difúze). Oba tyto mechanismy
transportu jsou neoddělitelně spojeny a účastní se podstatně jak na tepelné kinetice určené
mechanismem a rychlostí přenosu tepla, tak na reakční kinetice. U tuhých látek převládá
mechanismus přenosu tepla vedením, jehož se také u většiny odvozených teoretických rovnic
pro křivku DTA používá. Avšak v komplexních systémech s řadou fázových rozhraní a
v systémech obsahující tuhé látky v práškové nebo vláknité formě, jako je tomu při DTA
většinou, je mechanismus přenosu tepla složitější, může probíhat komplikovaněji a
3
doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec
Metody termické analýzy
BACK
HOME
neodpovídá některým zjednodušením, zavedených do matematického řešení křivky.
Matematické vyhodnocení křivky souvisí přímo s použitým konstrukčním řešením a zavedená
konstrukční řešení a zavedená zjednodušení, hlavně pokud jde o otázky tepelného přenosu,
nemají universální platnost.Vycházejí obvykle ze zjednodušujícího předpokladu, že přenos
tepla se děje konvekcí, že fyzikální konstanty vzorku (např. difuzivita) se nemění a rychlost
ohřevu je lineární.
Požadavek konvekčního přenosu tepla je prakticky řešen používáním nosiče vzorku ve
tvaru kompaktního bloku s dvěma nebo více otvory, v nichž je umístěn vzorek a standard.
Zjednodušené podmínky, za kterých se přenos tepla v prakticky používaných systémech
uskutečňuje jsou schematicky znázorněny na obrázku 3.
Obr.3.: Schématické znázornění průřezu různých typů DTA systémů (nosičů vzorků)
používaných v praxi.
A – těsně spojený systém, B – systém se středním spojením, C – systém se slabým
spojením, D – systém volný. Indexy: S – rozhraní, n – normála v daném směru, p – plyn, ω pec, ν - vzorek, b – blok, t – termoelektrický článek.
3. Teoretické základy metody DSC
Diferenční snímací nebo scanovací termickou analýzu můžeme nazvat „obrácenou“
DTA. Při této metodě se vzorek podrobuje lineárnímu ohřevu a rychlost tepelného toku ve
vzorku, která je úměrná okamžitému měrnému teplu, se plynule měří. Uvnitř měrného pláště,
který je normálně udržován na pokojové teplotě, jsou vmontovány dvě symetrické nádobky.
Odporový teploměr a topný člen zabudovaný v nosiči vzorku slouží jako primární teplotní
kontrola systému. Sekundární teplotní kontrolní systém měří teplotní diferenci mezi oběma
nosiči a tento rozdíl upravuje na nulový kontrolou tepelného proudu, který je měřen. Jinými
slovy řečeno, teplota vzorku je udržována izotermní se vzorkem srovnávacím (nebo blokem)
dodáváním tepla do vzorku srovnávacího. Toto množství, potřebné k udržení izotermních
podmínek, je zapisováno v závislosti na čase nebo teplotě. Neměří se tedy diferenční teplota
jako u klasické DTA, nýbrž elektrický příkon potřebný k udržení izotermních podmínek.
Použití malých vzorků (miligramová množství), umístěných na kovových foliích, snižuje
tepelný spád na minimum. Malá tepelná kapacita celého systému dovoluje použít velké
rychlosti ohřevu (desítky K/min) a zajišťuje velkou rozlišovací schopnost. Množství
uvolněného (zabaveného) tepla je tedy úměrné množství elektrické energie spotřebovaného na
zahřátí vzorku (standardu). Jde tedy o kalorimetrickou metodu.
4
doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec
Metody termické analýzy
BACK
HOME
Vzorková komora
Refereční pánvička
Vzorková pánvička
Víko
Vstup pro plyn
Chromová
ploténka
Chromová
ploténka
Ohřevný
blok
Připojení termočlánku
Termoelektrický disk (konstantan)
4. Bilance tepelných toků, rovnice DTA a DSC
Z hlediska tepelných bilancí lze jednotlivé metody charakterizovat vedle měřené
.
veličiny také základním tepelným tokem mezi vzorkem a okolím q S = Λ S (TS − TJ ) , mezi
.
.
referencí a okolím q R = Λ R (TR − TJ ) a konečně mezi vzorkem a referencí q Λ = Λ Λ (TS − TR ) .
Pro
.
změnu
.
entalpie
.
.
∆ H R = qR − q ∆ + Q R
vzorku
kde
pak
platí:
.
.
.
.
∆ H s = qs + q ∆ + Q S
a
pro
referenci
.
Q je kompenzační tepelný roka dodávaný z případného
mikropříhřevu. Jednotlivé metody lze popsat následovně:
5
doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec
Metody termické analýzy
BACK
HOME
a) Pro DTA
(
)
.
.


∆T = − ∆H α + C PS − C PR φ + C PS ∆ T − ∆Λ (TR − TJ ) / (Λ S + 2Λ Λ )


b) Pro DSC
.
.
(
)
∆ Q = ∆H α − C PS − C PR φ + ∆Λ(T − TJ )
kde α je izotermní stupeň přeměny, φ je konstatní rychlost ohřevu, Λ součinitel přestupu
tepla, Cp je tepelná kapacita a ∆ je obecně diference.
Odvozené rovnice vyjadřují základní kalorimetrické vztahy:
měřená veličina =
exo
entalpický člen vedení
člen  dodatkový 
+
+
+

člen
tepla
inerce  člen 
Obr.: Typická křivka DSC
Síťování
Krystaliza
Degradace
Skelný
přechod
endo
Tání
Teplota
6
doc. RNDr. Jiří Vaníček, CSc, katedra textilních materiálů, TF, TÚ Liberec
Metody termické analýzy
BACK