Stanovení celkové acidity ovocných šťáv

Stanovení celkové acidity ovocných šťáv
Úkol
Proveďte alkalimetrickou titraci s vizuální a potenciometrickou indikací modelového
vzorku citronové kyseliny a ovocné šťávy.
Princip
Celková acidita ovocných šťáv je způsobena přítomností karboxylových kyselin
přirozeně obsažených v ovoci. Stanovení je založeno na neutralizaci kyselin hydroxidem
sodným v přítomnosti indikátoru fenolftaleinu. Protože při titraci dochází ke značným
změnám v hodnotách pH titrovaného roztoku, lze její průběh sledovat potenciometricky
článkem obsahujícím vhodnou pH-měrnou elektrodu. Výsledek se vyjadřuje jako obsah ve
vzorku nejvíce zastoupené kyseliny (bezvodé citronové kyseliny pro citrusové, bobulové
ovoce a rajčata, jablečné pro peckové a jádrové ovoce, vinné pro hrozny vinné révy apod.).
Titrační křivka
Při acidobazických titracích se každým přídavkem odměrného roztoku postupně mění
pH titrovaného roztoku. Grafickým znázorněním změny pH při titraci v závislosti na objemu
přidaného odměrného roztoku je titrační křivka. Průběh titrační křivky je vždy esovitý, ale její
tvar je rozdílný podle síly kyselin a zásad.
Titrace silné kyseliny se silnou zásadou
Titrace slabé kyseliny se silnou zásadou
Při titraci silných kyselin je titrační křivka charakteristická velmi strmým skokem
v těsném okolí bodu ekvivalence po počátečním velmi pomalém růstu. Bod ekvivalence leží
při pH = 7 a změna pH v jeho okolí je vzhledem k přídavku odměrného roztoku extrémně
veliká. Při titraci slabých kyselin titrační křivka obvykle začíná v méně kyselé oblasti, než je
tomu u silných kyselin a je charakteristická menší změnou pH v okolí bodu ekvivalence.
Při titraci vícesytné kyseliny, např. kyselina uhličitá a fosforečná může titrační křivka
vykazovat více strmých skoků odpovídajících jednotlivým bodům ekvivalence. Pro
dostatečně správné a přesné určení bodů ekvivalence je však nutné, aby rozdíl mezi
hodnotami pK byl větší než 3. Pokud jsou rozdíly v hodnotách pK menší (například u
kyseliny citronové pK1 = 3,15 pK2 = 4,77 pK3 = 6,40), skoky na křivce splývají v jeden, viz
následující obrázek.
pH
14
Titrační křivka citronové kyseliny
Potenciálový skok na titrační křivce citronové
kyseliny je v okolí třetího bodu ekvivalence
a odpovídá reakci:
7
C6H8O7 + 3 NaOH → Na3C6H5O7 + 3 H2O
0
V (NaOH, ml)
Přístrojové vybavení
pH-metr s kombinovanou skleněnou elektrodou, magnetická míchačka, automatická
byreta.
Chemikálie
- NaOH (50% roztok)
- roztok šťavelové kyseliny přesné koncentrace na standardizaci odměrného roztoku
NaOH
- citronová kyselina, monohydrát (p.a.)
- citrusové ovoce
- indikátor fenolftalein (1% roztok v ethanolu)
Postup
1. Příprava odměrného roztoku 0,1M-NaOH (100 ml)
Do 100 ml odměrné baňky odměřte vypočítaný objem 50% NaOH a doplňte
destilovanou vodou po rysku. M(NaOH) = 40,00 g mol-1
2. Stanovení titru odměrného roztoku 0,1M-NaOH
Nedělenou pipetou odměřte do kádinky předem vypočítaný objem standardního
roztoku šťavelové kyseliny. Přesná koncentrace kyseliny je udána na zásobní lahvi, spotřeba
hydroxidu by měla činit polovinu až dvě třetiny celkového objemu byrety. Vzorek v kádince
zřeďte potřebným množstvím vody tak, aby membrána a teplotní čidlo skleněné elektrody
byly ponořené v roztoku a přidejte asi 3 kapky roztoku fenolftaleinu. Vložte míchadlo a
spusťte míchačku (míchadlo nesmí narážet do skleněné elektrody!). Za stálého míchání
titrujte pomocí automatické byrety naplněné odměrným roztokem NaOH po 0,2 ml. Po
každém přídavku zaznamenejte hodnotu pH. Zapište si také spotřebu odměrného roztoku do
první barevné změny indikátoru. Titraci proveďte celkem třikrát a dále pracujte s průměrnou
koncentrací NaOH z těchto třech měření.
3. Stanovení citronové kyseliny v modelovém vzorku
Odměrnou baňku (50 ml) s předloženým vzorkem doplňte destilovanou vodou po
rysku a důkladně promíchejte. Do kádinky odpipetujte 2 ml roztoku vzorku, zřeďte 95 ml
destilované vody (odměřte válcem) přidejte 3 kapky roztoku fenolftaleinu. Pomocí
automatické byrety titrujte odměrným roztokem NaOH po 0,1 ml za neustálého míchání. Po
každém přídavku činidla odečtěte na displeji pH a zapište si je. Poznačte si také spotřebu do
barevného přechodu indikátoru. Po ukončení titrace pečlivě opláchněte skleněnou elektrodu.
Titraci rovněž proveďte třikrát.
4. Stanovení celkové kyselosti ovocné šťávy
Vymačkejte šťávu z připraveného citrusového ovoce. Do kádinky odpipetujte 1 ml
šťávy, zřeďte 95 ml destilované vody, přidejte 3 kapky roztoku fenolftaleinu a proveďte titraci
stejným způsobem jako v bodě 3. Titraci rovněž proveďte třikrát.
Vyhodnocení
Z naměřených dat sestrojte potenciometrické titrační křivky citronové kyseliny a
ovocné šťávy. Spotřebu činidla v bodě ekvivalence Vx určete početně z druhých diferencí pH
podle vztahu:
V x = V + + ΔV
Δ2 pH +
Δ2 pH + + Δ2 pH −
kde Vx je hledaný objem činidla, V+ – objem činidla odpovídající poslední kladné druhé
diferenci pH, ΔV – konstantní přídavek činidla, Δ2pH+ a Δ2pH− – poslední kladná a první
záporná druhá diference pH.
Obsah analytu ve vzorcích citronové kyseliny a citronové šťávy vypočtěte jak ze
spotřeb odměrného roztoku určených potenciometricky, tak z vizuální indikace.
U modelového vzorku vyjádřete výsledek v mg citronové kyseliny v 50 ml vzorku. Celkovou
aciditu ovocné šťávy vyjádřete v mg citronové kyseliny na 1 ml ovocné šťávy. U výsledků
uveďte interval spolehlivosti (vypočtený ze třech měření). Do protokolu uveďte veškeré
výpočty, včetně výpočtů přípravy a standardizace odměrného roztoku NaOH.
M(citronová k.) = 192,13 g/mol