Technologie hostorických fotografických procesů na

Transkript

1. workshop PhotoChemPoint, 28. 4. 2010
Technologie historických fotografických procesů
První kroky TECHNOLOGIE HISTORICKÝCH Ý
FOTOGRAFICKÝCH PROCESŮ
FOTOGRAFICKÝCH PROCESŮ NA
NA BÁZI STŘIBRA
BÁZI STŘIBRA
• ttmavnutí sloučenin stříbra bylo známo již poměrně brzy avšak bez tí l č i tříb b l
á
již
ě ěb
š kb
pochopení podstaty tohoto jevu.
• 1663 ‐ Robert Boyle ‐ Experimenta et considerationes de coloribus, tmavnutí AgCl je způsobeno účinkem vzduchu (nikoliv tedy světla).
• 1723 ‐ Johann Heinrich Schulze – pokusy se stříbrem znečištěnou lučavkou královskou a křídou – vykopírovaný obraz není stálý publikováno r. 1727 v Rozpravy císařské akademie v Norinberku.
Jiří Petera
Ateliér restaurování
FAMU Praha
1
2
Technologie historických fotografických procesů Technologie historických fotografických procesů První kroky
První kroky • Carl Wilhelm Scheele
• Jean Senebier
b
Studoval změny zbarvení solí stříbra (AgCl) působením světla o různých barvách – max. účinnosti dosaženo v krátkovlnné části spektra.
p
Doplnil výsledky o časové údaje určující potřebné délky expozice pro různé Doplnil výsledky o
časové údaje určující potřebné délky expozice pro různé
barvy světelných paprsků.
Publikováno r.1777 v knize Aeris atque ignis examen chemicum (Chemická rozprava o vzduchu a ohni).
d h
h i)
Publikováno r. 1782 v knize Mémoires physico‐chimiquessur l'influence de la lumière solaire (Fyzikálně‐chemické rozpravy o vlivu slunečního světla).
Tyto výsledky nezávisle potvrzeny dalšími vědci ‐ Rittert, Bélard, Seebeck...
Vedle solí stříbra studoval i vliv světla na přírodní asfalty (viz dále Niepce) .
Druhý poznatek:
osvětlený chlorid stříbrný v roztoku čpavku nerozpouští na rozdíl od ý
ý
p
p
neosvětleného (!)
3
4
Technologie historických fotografických procesů Technologie historických fotografických procesů První kroky
První kroky –
První kroky – záznam obrazu
• Thomas Wedgwood
od konce 90. let 18. stol. se cíleně pokoušel zachytit obraz dk
90 l t 18 t l
íl ě k š l
h tit b
fotochemickou cestou.
Výše zmíněné experimenty Citlivý materiál – v rámu vypnutý papír či kůže napuštěné AgNO3, expozice světlem od 2‐3 minut po několik hodin.
nebyly cíleny k dosažení fotografického záznamu,
b l
byly prováděny v rámci základního (foto)chemického výzkumu.
ádě
á i ákl d íh (f ) h i kéh ý k
Podstata záznamu – fotolytický rozklad AgNO3 – nedokáže ustálit obraz.
Fotogramy (předlohy – malby na skle, rostliny, hmyz...).
Později experimentuje i s camerou obscurou – avšak AgNO3 nevykazuje dostatečnou citlivost pro její používání. 5
6
1
Technologie historických fotografických procesů Technologie historických fotografických procesů První kroky První kroky –– záznam obrazu
První kroky –
První kroky – záznam obrazu
• Thomas Wedgwood & Humprey Davy
• Joseph Nicéphore NIEPCE Vedle AgNO3 experimentují i s AgCl (vyšší citlivost),
stále neznají způsob, jak ustálit obraz.
Experimentuje se svým bratrem v r. 1793 s fotografickým záznamem obrazu pomocí camery obscury.
publikováno:
Zpráva o metodě jak kopírovat malby na skle a zhotovovat siluety
Zpráva o metodě, jak kopírovat malby na skle a zhotovovat siluety působením světla na dusičnan stříbrný, vynalezené T. Wedgwoodem
a poznámkami H. Davyho, profesora chemie na Royal Institution. (Journal of the Royal Society, 1802)
Citlivý materiál ‐ papír sensibilizovaný AgCl
Podstata záznamu – fotolytický rozklad AgCl
– nedokáže ustálit obraz.
nedokáže ustálit obraz.
Ačkoliv nedokázali obraz ustálit jsou považovány za první kteří se
Ačkoliv nedokázali obraz ustálit, jsou považovány za první, kteří se cíleně pokusili zaznamenat obraz fotochemickou cestou. 7
8
Technologie historických fotografických procesů Technologie historických fotografických procesů Heliografie
Heliografie
J
Joseph Nicephore Niepce
h Ni h
Ni
J
h Ni h
Ni
Podstata ‐ bitumen judský (přírodní asfalt) působením světla tuhne a stává se nerozpustný. Motivace – náhrada solnohoferského vápence používaného v rozšiřující se lithografii dostupnějším materiálem. Citlivý materiál – Cu, Sn, postříbřené, kamenné, skleněné... desky ovrstvené bitumenem rozpuštěným v petroleji.
– Opt. denzita postříbřených desek byla zvyšována ovrstvením AgI a následně fotolyticky vyred. Ag.
Do vrstvy asfaltu nanesené na vyhlazený materiál (kámen, zinkové či měděné desky ) vyrývá kresbu a obnažená místa leptá
či měděné desky...) vyrývá kresbu a obnažená místa leptá. Špatný kreslíř – používá cameru obsuru – hledá materiál, který by poskytl stabilní obraz (neumí ustálit sole stříbra). k tl t bil í b (
í tálit l tříb )
Expozice – kontaktním způsobem zprůsvitnělých předloh. Zpracování – vymytí bitumenu judského z neexponovaných míst.
vymytí bitumenu judského z neexponovaných míst
Z takto reprodukovaných obrazů bylo možné následným leptáním či rytím připravit tiskovou formu. 9
10
Technologie historických fotografických procesů Technologie historických fotografických procesů Heliografie
Daguerrotypie
J
h Ni h
Ni
L i J
Louis Jacques
M dé Daguerre
Mandé
D
1802, 1812 – publikovány první zprávy o pokusech;
1822 – prezentace prvního výsledku – kopie rytiny papeže Pia VII na skleněné desce pokryté asfaltem;
kl ě é d
k é f l
1824 – první snímek Point de vue zhotovený pomocí camery obscury (asfalt na kameni) nedochovalo se,
(asfalt na kameni) –
nedochovalo se
1826 – pohled z Neipceho pracovny v Gras na dvůr s hospodářskými budovami, cínová deska (163x203 mm) ovrstvená bitumenem
budovami, cínová deska (163x203 mm) ovrstvená bitumenem judským, expozice 8 hodin. Malíř (divadelních) kulis, od r. 1825 pracuje s camerou
p
j
obscurou,,
1826 – neúspěšné experimenty papíry sensibilizovanými AgCl,
14.12.1829 –
8 9 do
dohoda s J.N.Niepcem,
oda s J
epce ,
Daguerre – neúspěšná interpretace heliografie,
– využívá poznatku o fotolytickém rozkladu AgI
využívá poznatku o fotolytickém rozkladu AgI → Ag,
– po r. 1833 objevuje latentní obraz a způsob jeho vyvolání, – 1837 nalézá způsob ustálení obrazu (roztok NaCl),
1837 nalézá způsob ustálení obrazu (roztok NaCl),
– 1839 vyhlášení vynálezu. 11
12
2
Technologie historických fotografických procesů Technologie historických fotografických procesů Daguerrotypie
Daguerrotypie
Pří
Příprava postříbřených desek
tříbř ý h d k
1. Příprava desek Sheffieldský způsob:
Sheffieldský způsob:
(plating by fusion, cold roll clading)
2. Sensibilizace
•
•
•
•
•
měděný plech překryt stříbrným sendvič uchycen do ocelového držáku
měděný plech překryt stříbrným, sendvič uchycen do ocelového držáku,
zahříváno ve speciální peci – teplota těsně pod b.t. stříbra, (ochlazeno) odstraněn ocelový držák zalisováno mírným tlakem
(ochlazeno) odstraněn ocelový držák, zalisováno mírným tlakem,
očištěno,
válcováno do požadované tloušťky
válcováno do požadované tloušťky,
během válcování několikrát žíháno (uvolnění vnitřního pnutí),
• závěrečné lisování (odstranění. průhybu z válcování),
závěrečné lisování (odstranění. průhybu z válcování),
• čištění,
• (Fr. (Fr. ‐ vyražení značky). vyražení značky).
3 Expozice
3.
4 Vyvolávání (Hg / Becquerel)
4.
Vyvolávání (Hg / Becquerel)
5 Ustálení
5.
13
14
Daguerrotypie
Pří
tříbř ý h d k
Pří
tříbř ý h d k
Galvanické postříbření:
Galvanické postříbření:
Úprava povrchu Ag desky před sensibilizací:
Úprava povrchu Ag desky před sensibilizací:
• elektrolyt – AgNO3 či AgCl v nasyceném roztoku KCN
• katoda – Cu plech, • anoda – Ag plech (stejných rozměrů jako katoda). • po odstřižení rohů desky byly okraje desky odehnuty směrem do Cu
strany a deska upnuta do speciálního svěráku,
d k
d
iál íh
ě ák
• odstranění škrábanců a nehomogenit z povrchu Ag pomocí spec břidlice (rotten stone) alkoholu a flanelu
spec. břidlice (rotten stone), alkoholu a flanelu,
• leštění – jelenicí pomocí lapovacího prášku jeweler´s rouge (oxid železitý) ručně často též mech poháněným leštícím kotoučem
železitý), ručně často též mech poháněným leštícím kotoučem,
• dle jiných zdrojů: ještě čištění povrchu dil. HNO3, bílý povrch (AgNO3) rozleštěn do zrcadlového lesku.  laciné, nenáročné na zařízení, jednoduchá příprava...,
 povrch pórovitý (později odstraněn přídavkem CS2),
 v dlouhodobém horizontu nejsou galvanicky postříbřené desky odolné. Leštění a čištění desek byla věnována mimořádná pozornost a
Leštění a
čištění desek byla věnována mimořádná pozornost a tyto tyto
operace byly označovány za stěžejní.
15
16
Daguerrotypie
S ibili
Sensibilizace
S ibili
Sensibilizace
2Ag + I
Ag I2 →
→ 2AgI 2Ag + Br
AgI
Ag
r2 →
→ 2AgBr
Ag r
• p
původně pouze jodisace
p
j
‐p
později i bromisace
j
• sensibilizace I‐Br se prováděly odděleně ve dvou komorách: 1. jjodisace – míra se odhadovala dle zbarvení vrstvy: y
světle žlutá → tmavě žlutá → červená → fialová → modrou →
zelená. ukončeno v okamžiku, přechodu z tmavě žluté do červené;
2. bromisace ‐ červenavé zbarvení → fialové (ocelově modré); 3. poté opět jodisace – třetina doby první jodisace. Celková doba sensibilizace – řádově jednotky až desítky sekund
Komora pro zcitlivování daguerrotypických desek 17
18
3
Daguerrotypie
E
Expozice
i
V lá á í paramii rtuti
Vyvolávání
t ti
• Obrazové částice jsou tvořeny Ag/Hg
Obra ové částice jsou tvořeny Ag/Hg amalgámy
amalgámy (tedy nikoliv fyzikální či (tedy nikoliv fy ikální či
chemické vyvolávání) Fáze vyvíjení obrazu:
Expoziční časy:
• desítky minut – AgI
• sekundy – AgBrxIy
1 2 3 4
1. Částice latentního obrazu. 3. Tvorba plochých agregátů (50‐100 μm). 2. Nárůst obrazových částic. 4. Rozpad agregátů v oblasti vyšších expozic (velikost částic ≈ λVIS).
• Zrání amalgámu v průběhu stárnutí ε
á í
l á
ůběh á
í Ag9H11 → γ Ag3H4 – utvrzování.
á í
19
.20
Daguerrotypie
B
Becquerelovo
l
vyvolávání
lá á í
Ut l á í
Ustalování
• Vyvolávání
Vyvolávání působením světla o inaktivní vlnové délce
působením světla o inaktivní vlnové délce
(spontánní panchromasie).
y g sférický tvar. ý
• Obrazové částice tvořeny Ag ‐
• Netvoří aglomeráty • Od
Od roku 1837 horkým roztokem chloridu sodného.
roku 837 horkým ro tokem chloridu sodného.
• Od roku 1839 roztokem thiosíranu sodného (sir. Hershel):
AgBr + Na
+ Na2S2O3  Na[Ag(S2O3)] + NaBr
+ NaBr
Na[Ag(S2O3)] + Na2S2O3  Na3 [Ag(S2O3)2], g( 2O3)2]] + Na2S2O3 3  Na5 [[Ag(S
g( 2O3)3]].
Na3 [[Ag(S
• Později ustalováno též rozt. kyanidu draselného.
• Elektrolytické ustalování Ag/AgX – Zn/ZnX
(Draper r.1840)
21
22
Daguerrotypie
O ti ké l t ti
Optické vlastnosti
Zlacení (Fizeau, 1840)
oblast expozice
p
světla
polotónyy
p
složení částic
Ag (Hg)
velikost částic [μm]
0,1‐1,0
četnost částic [n.mm‐2]
≈2.105
≈103
≈ 100 aglomerátů
vzdálenost částic [μm]
0,1‐0,6
0,5‐1,0
30,0
• Tónovací
Tónovací lázeň: roztoky AuCl
lázeň: roztoky AuCl3 3 a Na
a Na2S2O3 smíchány těsně před použitím, smíchány těsně před použitím,
roztok nalit na desku, opatrně zahříváno lihovým kahanem. • Náhrada rtuti zlatem (nikoliv ovrstvení povrchu Ag částic jako u klasického tónování).
stínyy
AgHg
0,25‐2,50 ≈10‐100 (aglomeráty)
Vliv na vlastnosti:
• záměna Hg za Au => zlepšení mechanické odolnosti obrazových částic,
=> zlepšení odolnosti vůči polutantům;
mírný nárůst velikosti částic => spektrální posun difusní odrazu B→VIS nárůst velikosti částic => spektrální posun difusní odrazu B→VIS
• mírný
=>zlepšení brilance (kontrastu) desek (oblast vysokých světel jasnější).
23
24
4
Technologie historických fotografických procesů Technologie historických fotografických procesů Slané papíry
l é
í
Slané papíry
l é
í
Photogenic Drawing, Plain
Drawing Plain Salted Paper
(1834‐35, publ. 1839)
Zhotovení materiálu a kopie:
Zhotovení materiálu a kopie:
• První zdařilý a stabilní obraz na chloro‐stříbrném papíru. W. H. F. Talbot. V letech 1840‐1850 velmi rozšířenými pozitivními materiály.
1. napuštění papíru NaCl,
p
p p
,
2. senzibilizace roztokem AgNO3,
3. expozice,
p
,
4. praní,
5. (tónování),
(
),
6. ustálení,
7. praní
praní ,,
8. sušení,
9. adjustace. adjustace.
• AgCl rozptýlen v hmotě papíroviny g
pý
p p
y
(ochranný koloid je škrob či želatina obsažené ve hmotě papíru).
• Obraz
Obraz se nevyvolává ‐
se nevyvolává vzniká fotolytickým rozkladem AgCl vzniká fotolytickým rozkladem AgCl
(printing‐out‐paper) • Obrazové částice jsou koloidní Ag => okrové, hnědé až červenavě hnědé zbarvení kopií
25
26
l é
í
Slané papíry
l é
í
Papíry pro talbotypii
Nasolování papírů
Nasolování papírů
• velmi důležitá role,
velmi důležitá role
• jemný, co nejmenší porosita, zhotovený z bavlněných/lněných hadrů,
• napouštění roztokem NaCl
• nežádoucí přítomnost železa, niklu...
• někdy přídavek citranu sodného (zvýšení kontrastu),
• klížidl
klížidlo ‐ podílí se na barvě kopie (≈
dílí
b ě k i (≈ dispergační médium),
di
č í édi )
Anglie: klíh – červenavé zbarvení, Francie: škrob – kopie studenější odstíny. Francie: škrob kopie studenější odstíny.
• provádělo se plavením papíru na hladině roztoku. 27
28
l é
í
Slané papíry
l é
í
Praní
Sensibilizace Odstranění nezreagovaného AgNO3. Pomocí roztoku AgNO3, provádělo se plavením, nebo nátěr štětcem Přebytek AgNO3 může způsobovat:
• nebezpečí vzniku skvrn,
p
,
• zhoršené ustalování,
• zhoršené tónování. NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 29
30
5
l é
í
Slané papíry
l é
í
Expozice
Tónování
(výrazně ovlivňuje kontrast výsledné kopie): (výrazně
ovlivňuje kontrast výsledné kopie):
• měkčí negativ: exponuje se nepřímým světlem, • krytý a kontr. negativ: kopíruje se na přímém slunci.
a kontr. negativ: kopíruje se na přímém slunci.
Často se provádělo před ustalováním (vzniká AgX). • Exponuje se do bronzování nekrytého (okraje) materiálu
... viz dále 31
32
l é
í
Slané papíry
l é
í
Ustalování
Ří í k
Řízení kontrastu
Odstranění z vyvolaného materiálu nezreagovaný halogenid stříbrný (event ostatní stříbrné sole citlivé na světlo citran stříbrný…).
(event. ostatní stříbrné sole citlivé na světlo ‐
citran stříbrný )
Slané papíry samy o sobě velmi měkké (automaskující
p p y
y
(
j efekt při expozici).
p
p
)
• do r. 1839 ‐ horkým roztokem NaCl,
Kontrast zvyšován: • od r. 1839 ‐ cca 15% roztokem Na2S2O5 po dobu cca 8‐10 minut.
• vliv papíru (povrch, nasáklivost...), • přídavek citranu sodného do sensibilizační lázně (rozt. AgNO
přídavek citranu sodného do sensibilizační lázně (rozt AgNO3),
)
A
AgBr
+ Na2S2O3  Na[Ag(S
[A (S2O3)] + NaBr
Na[Ag(S2O3)] + Na2S2O3  Na3 [Ag(S2O3)2], Na3 [Ag(S
[ ( 2O3)2] + Na
]
[ ( 2O3)3].
]
2S2O3  Na5 [Ag(S
• přídavek K2Cr2O7 k solnému roztoku (F di
(Ferdinand Hrdliczka, pol. 90. let 19. stol.) d H dli k
l 90 l 19
l)
Používán též roztok KCN či KSCN
• Používán též roztok KCN či KSCN
33
34
l é
í
Kalotypie (Talbotypie)
l
( lb
)
Calotype Talbotype (1840, publ.1841)
Calotype, Talbotype
(1840 publ 1841)
Prosté slané papíry jako negativy
Prosté slané papíry jako negativy
Charakteristika
Charakteristika (Talbot zkoušel v malých kamerách)
Určeno pro zhotovování negativů
W. H. F. Talbot. V principu opět prostý slaný papír ALE:
Malá citlivost => příliš dlouhé expoziční časy. • při expozici je tvořen latentní obraz,
při expozici je tvořen latentní obraz
• zviditelnění se provádí redukcí AgX ‐ vyvoláváním
(developing out papers),
papers)
• místo AgCl je použit AgI, • odlišný postup přípravy materiálu a jeho sensibilizace. 35
36
6
Technologie historických fotografických procesů Technologie historických fotografických procesů Kalotypie (Talbotypie)
l
( lb
)
l
( lb
)
Calotype, Talbotype
(1840 publ 1841)
Calotype, Talbotype
(1840 publ 1841)
Příprava materiálu a zhotovení kalotypického snímku
1.
nanesení AgNO3 na povrch papíru,
2.
nasáknutí papíru KI – vznikl tzv. jodisovaný papír (iodized paper),
3.
sensibilizace před expozicí roztokem kyseliny gallové a AgNO3,
4.
expozice;
5
5.
vyvolávání obrazu roztokem kys. gallové
vyvolávání
obrazu roztokem kys gallové a AgNO
a AgNO3 (gallo‐nitrate siver).
6
6.
odstranění nezreagovaného AgNO3 pomocí lázně KBr;
odstranění nezreagovaného AgNO
pomocí lázně KBr;
7.
ustalování,
8.
zprůhlednění (voskování).
Modifikace
Proces nemá přesnou recepturu, byl modifikován jednotlivými fotografy. Io‐gallic paper (Talbot): • papír se napustil rozt. AgNO3,
• po zaschnutí přetřel kys. gallovou a usušil / skladoval;
• před použitím se papír potřel roztokem KI.
Voskový kalotypický papír dle LeGrey
Na rozdíl od Talbotoba způsobu negativ voskován před sensibilizací.
Na rozdíl od Talbotoba
způsobu negativ voskován před sensibilizací
37
38
Technologie historických fotografických procesů Technologie historických fotografických procesů Kalotypie (Talbotypie)
l
( lb
)
l
( lb
)
Calotype, Talbotype
(1840 publ 1841)
Calotype, Talbotype
(1840 publ 1841)
Vznik obrazových částic
Jiná modifikace přípravy iodisovaného papíru: • citlivá vrstva obsahuje: jodid stříbrný, dusičnan stříbrný, k li
kyselinu gallovou; ll
• roztoky
roztoky jodidu draselného a dusičnanu stříbrného se smíchají, jodidu draselného a dusičnanu stříbrného se smíchají
• vzniklá jemná (žlutá) sraženina jodidu stříbrného se oddělí a rozpustí se v koncentrovaném roztoku jodidu draselného,
• na hladině takto připraveného roztoku se plaví papír a nechá se zaschnout,
• uschlý papír se plaví na vodě (vyplavení KI). uschlý papír se plaví na vodě (vyplavení KI)
Na povrchu zůstane velmi jemná disperse AgI
• při expozici vzniká na mikrokrystalech AgI latentní obraz (Ag);
• vývojka obsahuje: dusičnan stříbrný, kyselinu gallovou. Při vyvolávání působí latentní obraz jako katalytické centrum, na němž probíhá ř
lá á í ů bí l
í b
k k l ké
ě ž
bíhá
redukce. Vznikající stříbro má koloidní charakter Vznikající
stříbro má koloidní charakter
=> jedná se v převážní míře o fyzikální vyvolávání => je redukován AgNO3 přítomný v citlivé vrstvě a AgNO3 z vývojky.
39
40
Technologie historických fotografických procesů Technologie historických fotografických procesů Albuminové papíry
lb
é
í
Albuminové papíry
lb
é
í
Albumen Papers (Blanquard
Albumen Papers
(Blanquard‐Evrald
Evrald, 27.5.1850). 27 5 1850)
Albumen Papers
Albumen Papers
Příprava albuminových papírů
1. Příprava vaječného albuminu (denaturace)
> mechanické roztrhání řetězců (šlehání),
> přídavek halogenidů
přídavek halogenidů
> změna pH (kyselá hydrolýza),
> fermentace .
2 Příprava albuminové vrstvy (na papíru)
2.
Příprava albuminové vrstvy (na papíru)
> ovrstvení papíru– plavením (často dvojnásobné),
> tvrzení albuminové vrstvy – přirozeným stárnutím
– koagulace teplem,
– 70% IPA 3. Sensibilizace ‐ plavení po hladině roztoku AgNO3 AgNO3 v trojnásobném přebytku – (atomární Cl, jenž se uvolňuje při fotolýze okamitě reaguje s volným AgNO3 za vzniku nového AgCl), Přídavek org. kyselin – zvyšuje trvanlivost.
Přídavek org. kyselin zvyšuje trvanlivost.
Okuřování čpavkem – zvyšování citlivosti. Charakteristika
> v podstatě slané papíry, > ALE: ochranný koloid pro mikrokrystaly AgX je použit vaječný albumin,
> ALE: ochranný koloid pro mikrokrystaly
je použit vaječný albumin
> obraz vzniká fotolytickým rozkl. AgX při expozici ‐ printing out paper, > obrazové částice tvořeny koloidním Ag (hnědé‐červ. hnědé zbarvení).
41
42
7
lb
é
í
Albuminové papíry
lb
é
í
Albumen Papers
Albumen Papers
Albumen Papers
Albumen Papers
Příprava albuminových papírů
Tónování
4. Expozice – do bronzování > kontrastní negativy (samomaskující efekt),
> vliv světla – málo kryté a měkčí negativy – kopírování difusním světlem
– studenější světlo (kratší λ);
studenější světlo (kratší λ);
5. Praní
6 Tónování – viz dále.
6.
viz dále
7. Ustalování, praní ‐ stejné jako u slaných papírů (Na2S2O3, KCN, ...)
•
•
•
•
ústřední operace celého zpracovatelského procesu,
náhrada Ag jinou látkou (Au, Pt, Ag2S…)
ochrana zranitelného koloidního Ag;
změna barvy.
•
•
•
•
•
Vlivy na barevný tón:
velikost a vzdálenost Ag částic,
typ pojiva,
index lomu pojiva,
pH albuminu,
pH sensibilizační lázně.
lázně
8. Adjustace 43
44
lb
é
í
Albuminové papíry
lb
é
í
Albumen Papers
Albumen Papers
Albumen Papers
Albumen Papers
Tónování
Tónování
Tónování zlatem
• Převzato z daguerrotypie (Hippolite Fitzeau,1840)
• aplikace na papíry poprvé publikována r. 1847 (P.F.Mathieu ),
• výrazné rozšíření po r. 1850 – publ. Gustave Le Gray .
Tónování teplem (Talbot)
Kopie se žehlila z opačné strany podložky
Kopie se žehlila z opačné strany podložky
Sirné tónování vyčerpaným ustalovačem
P i i thi í
Princip: thiosíran uvolňuje síru a ta reaguje s obrazovým stříbrem.
lň j í
t
j
b
ý tříb
Umělé vyčerpání ustalovače přídavkem AgNO 3(později AgCl).
ALE: nedostatečně ustálený obraz (krátká životnost).
Proto později ještě ustálení v čerstvém thiosíranu. • Zpočátku se tónuje současně zlatem i sírou roztokem AuCl3 a Na2S2O3 ,
=> Au+3 ionty, tónování S se zpožďuje za bělením, obraz červený,
=>> obtížná reprodukovatelnost a nedostatečné ustálení, obtížná reprodukovatelnost a nedostatečné ustálení,
=> později separátní tónování a ustalování. • alkalické
alkalické tónování zlatem (James
tónování zlatem (James Waterhouse,1855 )
Waterhouse 1855 )
=> Au+ ionty, úspěšnější substituce efektivnější, => bohatší hnědě a purpurové hnědě, => tónů bylo dosaženo kombinací různých alkálií ‐
ó ůb l d ž
k bi í ů ý h lkálií mnoho předpisů. h ř d iů
45
46
lb
é
í
Slané papíry s alternativním l é
í
l
í
organickým pojivem
i ký
ji
Albumen Papers
Albumen Papers
Tónování
Tónování zlatem (pokrač.)
• komplexy zlata (od r.1867)
=>> AuCl
AuCl3 + SCN
+ SCN‐ =>> dokonalejší substituce (rhodanid
dokonalejší substituce (rhodanid komplexuje Ag),
komplexuje Ag),
=> studenější tóny.
• škrob (arrowroot)
šk b (
)
• pryskyřic (pryskyřicová mýdla)
• syrovátka, Tónování platinou
• První zmínka 1856 (M.de Caranza) – tónování okyseleným roztokem PtCl4. • Velmi malá účinnost, silná tendence k
V l i
lá úči
il á
d
k bělení (rehalogenaci) obrazu. běl í ( h l
i) b
• kasein, • agar‐agar, • 1879 (1881) ‐ vynalezena platinotypie (Williams Willis )
• účinná látka K
účinná látka K2PtCl6 (+ Fe
(+ Fe+3 sole)
• Islandská řasa • ...
• 1886 – J. Reynolds použil K2PtCl6 pro tónování 1889 Alf. Stieglitz předpis předpis ‐ okyselený roztok K
okyselený roztok K2PtCl6. .
• 1889 Alf. Stieglitz
47
8
Technologie historických fotografických procesů Technologie historických fotografických procesů Mokrý kolódiový proces
k ý k lód ý
Mokrý kolódiový proces
k ý k lód ý
Wet Plate Process
Plate Process , Collodion
Collodion Process
Wet Plate Process
Collodion Process
Příprava, expozice a zpracování kolódiového negativu
Historie vzniku:
Historie vzniku: 1. Skleněná deska byla pečlivě vyčištěna.
Gustave Le Gray (Fr.) a Robert Bingham (Angl.) navrhli použití kolódia pro účely skleněných fotografických desek a provedli navrhli použití kolódia
pro účely skleněných fotografických desek a provedli
příslušné experimenty
2. Někdy byla polita albuminovou substrakční (pod)vrstvou.
ěkd b l
l
lb
b
kč í ( d)
3. Kolódiový roztok: Kolódium bylo smícháno se směsí bromidu a jodidu rozpuštěných v alkoholu. Tato směs byla nazývána „iodiser
rozpuštěných v
alkoholu Tato směs byla nazývána iodiser“ .
Frederick Scott
Scott‐Archer
Archer (Angl.) (Angl.)
březen 1851 publikuje výsledky. 4. Na takto připravenou desku bylo naneseno tekuté kolódium a nakláněním bylo rovnoměrně rozlito po celém povrchu desky
rovnoměrně rozlito po celém povrchu desky. Peter W. Fryy (Angl.) g
zveřejnil krátce po Scott‐Archerovi obdobné detaily z vlastních experimentů.
5. Sensibilizace: Poté, co se začal odpařovat éter a alkohol a povrch byl lepivý, byla yp
y
roztoku (AgNO
( g 3+ ...). )
desky ponořena na 2‐3 minuty do sensibilizačního
V této fázi se tvořil světlocitlivý halogenid stříbrný. Kombinace kolódiového negativu spolu s albuminovým papírem (1850) dominovala fotografickým postupům až do 80. let 19. století. 6. Deska byla odstříknuta a rychle upevněna co kazety fotoaparátu.
49
50
k ý k lód ý
k ý k lód ý
Wet Plate Process
Collodion Process
Wet Plate Process
Collodion Process
Příprava, expozice a zpracování kolódiového negativu
Výhody kolódiového procesu 7. Expozice: musela být ukončena dříve, než deska zaschla (cca 10 minut). Expoziční časy ‐
p
y okolo 1 až 10 sekund.
8. Vyvolávání: roztok vývojky (okyselený roztok FeSO4 či pyrogallol)
byl nalit na desku a nakláněním desky rozlit po celém povrchu. 9. Oplach vodou.
10. Ustalování se provádělo roztokem KCN (!!!) či roztokem Na2S2O3. 11 Praní po dobu několika minut (v
11.
po dobu několika minut (v případě thiosíranu sodného delší).
případě thiosíranu sodného delší)
12. Zesilování, (často) většinou roztokem vývojky a dusičnanu stříbrného. yy
y y
y
ý
13. Poté byly desky vysušeny, většinou nad lihovým kahanem.
14. Lakování: Desky byly jemně zahřívány nad lihovým kahanem a kolódiová vrstva rovnoměrně polita lakem. •
Expozice byla 5‐10 krát kratší než u callotypie či daguerrotypie.
•
Velmi kvalitní podání detailů (limitované kvalitou objektivu)
Velmi kvalitní podání detailů (limitované kvalitou objektivu).
•
Zvětšování na papír umožňovalo neomezené množství kopií.
•
Zvětšování ze skleněných negativních desek bylo o mnoho rychlejší, neboť sklo Zvětšování
ze skleněných negativních desek bylo o mnoho rychlejší neboť sklo
neadsorbovalo tolik světla jako papír.
•
Zvětšeniny nebyly zatíženy nežádoucí texturou papíru (negativu) jako v případě kalotypie.
•
Pozitivní kolódiové procesy – ambrotypie a tintypie (ferrotypie) lze více či méně považovat za okamžitou fotografii
považovat za okamžitou fotografii.
•
V porovnání s daguerrotypií byly pořizovací náklady nižší. 51
52
k ý k lód ý
k ý k lód ý
Wet Plate Process
Collodion Process
Wet Plate Process
Collodion Process
Kolodium
P
Pyroxilin
ili – celulóza nitrovaná do 2. stupně (nitrace celulózy ‐
l ló
it
ád 2 t
ě ( it
l ló
TJ P l
T.J.Pelouze
(F ) 1838)
(Fr.),1838) – rozpustný v etanolu, éteru, nerozpustný ve vodě Kolódium – pyroxilin rozp. ve směsi etanol‐éter (Louis‐Philippe Ménard, 1846) – přídavek vody ke kolodiu způsobí vysrážení pyroxylinu
=> pro přípravu desek lze tedy použít halogenidy rozpustné v etanolu. Nevýhody kolódiového procesu •
Stále relativně málo citlivé –
ál
l
ě ál
l é bylo obtížné snímat akční záběry.
b l b íž é í
kč í ábě
•
Stejně jako všechny staré fotografické materiály byly i kolódiové desky citlivé pouze kk modré části spektra.
d é čá i
k
•
Postup vyžadoval o mnoho větší zručnost nežli kalotypie snad i daguerrotypie.
•
Potřeba mít v místě fotografování pracovní vybavení pro přípravu a vyvolávání desek.
Příprava pyroxilinu
Pří
ili
• nitrace celulózy (bavlněné cucky) nitrační směsí (H2SO4 & HNO3),
• stupeň nitrace se odhadoval dle nárůstu hmotnosti (+25%),
• Rozpustnost pyroxilinu: v přebytku dietyleteru: 1‐1,5%, v přebytku etanolu: 3%, ve směsi etanol‐éter cca 8‐10% roztok. používal se cca 1,5‐3,0% éter‐etanolový roztok
Vliv stáří kolódiového roztoku na fotografické vlastnosti desek:
g
Čerstvé kolódium ‐ málo citlivé desky (produkty rozkladu způsobují nárůst citlivosti). 53
54
9
k ý k lód ý
k ý k lód ý
Wet Plate Process
Collodion Process
Wet Plate Process
Collodion Process
Používané halogenidy (podmínkou je rozpustnost v etanolu)
Příprava iodisovaného kolodia
Příprava iodisovaného kolodia Používaly se především:
• bromidy, chloridy a jodidy:
• Na+,,NH4+,, Li+,, Zn+2,, Fe+2,, Ca+2 a Cd+2
Existuje bezpočet variant a předpisů – téměř každý fotograf měl svůj předpis. Bromo‐iodisační roztok kolodia Připravoval se smícháním roztoku kolodia s etanolovým rozt. halogenidů (1:1). p
ý y
Směs se ponechala ustárnout 1‐2 týdny. Výběr aniontu: • citlivost:
citlivost: Cl obecně citlivější,
Cl obecně citlivější
• spektrální citlivost: I pouze k modré, Cl až do zelené (krajiny)
• gradace: I kontrastní, BrI – měkčí.
Přímá příprava iodisovaného kolódia
Existuje opět velké množství předpisů. Ve směsi etanol‐éter byly postupně rozpuštěny halogenidy a pyroxilin.
Kolodium s AgNO3
V hledem k nestabilitě iodisovaného kolodia byly vypracovány postupy, Vzhledem k
nestabilitě iodiso aného kolodia b l
praco án post p
v nichž se deska polévala kolodiem s rozpuštěným AgNO3 a následně se sensibilizovala roztokem halogenidů. •
•
•
•
Výběr kationtu: ý p
poskytoval citlivější emulse,
y
j
,
amonný –
kademnatý – pomalejší vyvolávání, ale stabilní desky.
kademnatý ‐ geluje kolódium
alkalické kationty – ztekucují gel (regulace rheologických
alkalické kationty ztekucují gel (regulace rheologických vlastností)
55
56
k ý k lód ý
k ý k lód ý
Wet Plate Process
Collodion Process
Wet Plate Process
Collodion Process
Sensibilizace
Vyvolávání kolodiových desek –
y
ý
používané redukční látky:
p
y
Aby při sensibilizaci nedocházelo k vyplavování jodidu z kolodiové vrstvy, byl sensibilizační roztok nasycen AgI. Vyvolávací látky založené na dvojmocném železe
Fe(NO3)2, FeSO4 , FeSO4 .(NH4)2SO4 1. Dusičnan stříbrný se rozpustil v polovině množství vody
2. Po rozpuštění se přidal jodid stříbrný a oxid stříbrný.
3 Směs se zahřívala na pískové lázni do rozpuštění, přidal se zbytek množství vody 3.
S ě
hří l
í k é lá i d
š ě í řid l
b k
ž í d
a roztok se přefiltroval.
Kyselina „taninová“ (tříselná)
Získávala se éterovou extrakcí z duběnek a kůry dubu. Kyselina gallová
Připravovala se vzdušnou oxidací taninu za vlhka. Duběnky rozemlely na kaši, ponechaly za vlhka na vzduchu po určitou dobu a poté se kyselina extrahovala
ponechaly za vlhka na vzduchu po určitou dobu a poté se kyselina extrahovala horkou vodou. Roztok se přefiltroval, přečistil aktivním uhlím a ponechal krystalovat. • Ob
Obsah AgNO
h A NO3 v sensibilizačním roztoku se pohyboval okolo 8%. ibili č í
t k
h b l k l 8%
• Složení roztoku se též řídilo teplotou. Při vyšších teplotách se používaly méně koncentrované lázně (6–7%). Pyrogallol
Připravoval se sublimací kyseliny gallové. • Sensibilizační roztok se poléval na desku pouze v takovém množství, které postačovalo k pokrytí desky. • Polev se prováděl zpravidla stejným způsobem, jakým se vyvolávaly desky. 57
58
k ý k lód ý
k ý k lód ý
Wet Plate Process
Collodion Process
Wet Plate Process
Collodion Process
Vyvolávání kolodiových desek
Redukce se prováděla za přítomnosti stop HNO3 či iontů NO3‐. Bez dusičnanových iontů redukce probíhala obtížně. Ustalování kolodiových desek
Rychlost vyvolávání se ovlivňovala přídavkem kyselin. hl
lá á í
l ň l říd k k l
Síran železnatý i pyrogallol jsou razantní vyvolávací látky, které mají sklon závojovat. Problémy s jejich použitím jsou dvojího rázu: ‐ v jednorázovém polevu vyvolávané desky (skvrny);
‐ v okamžitém zastavení vyvolávání. Provádělo se roztoky: KCN
KSCN NH4SCN
Na2S2O3
Podíl kyselin byl dán expozicí desek: Méně exponované snímky („instantní“ fotografie: melainotypie, tintypie, ferrotypie, yp
méně kyselin. y
ambrotypie...) ‐
Dostatečně exponovaní negativní desky – více kyselin. Kyseliny používané při vyvolávání
kys. octová, kys. citronová
59
60
10
k ý k lód ý
k ý k lód ý
Wet Plate Process
Collodion Process
Wet Plate Process
Collodion Process
Zesilování kolodiových desek
Pozitivní kolódiové desky Nejedná se v pravém slova smyslu o přímopozitivní či inversní materiál.
Podexponované desky → slabé obrazové denzity → na černém podkladu se obraz jeví vlivem odrazu a disperse světla od negativu jako obraz pozitivní. • Reexpozice před ustalováním (Blanquard Evrald) Druhá neselektivní expozice měkkým světlem při vyvolávání.
Druhá neselektivní expozice měkkým světlem při vyvolávání. • Rehalogenace a fyzikální zesilování
Obrazové stříbro převedeno zpět na jodid (jód rozpuštěný v roztoku KI nebo lihový Obrazové stříbro převedeno zpět na jodid (jód rozpuštěný v
roztoku KI nebo lihový
roztok) a poté znovu vyvoláno fyzikální vývojkou.
•
•
•
•
•
•
Zesilování konverzí na sulfid stříbrný
konverzí na sulfid stříbrný
• Zesilování
De facto tónování. Zesilovací efekt spočívá ve změně barvy obrazu. Deska zabarví do (modro)černého odstínu. Vl t í
Vlastnímu zesilování/tónování předchází opět rehalogenace
il á í/tó á í ř d há í ět h l
(běl í) jód
(bělení) jódem. Tónování se provádí sulfidem amonným
tintotype
ferotype
ambrotype
melanotype
paperotype
...
61
62
Technologie historických fotografických procesů Technologie historických fotografických procesů Ž l
Želatinové emulse
é
l
Ž l
Želatinové emulse
é
l
Výroba fotografické emulse
Charakteristika:
1.
2.
3.
4.
• srážení halogenidu je prováděno v roztoku želatiny,
• po úpravách že fotografická emulse (suspense AgX vželatibovém roztoku) nanesena na podložku (skleněná deska, papír, ...)
dl žk ( kl ě á d k
í )
•
•
•
•
precipitace halogenidu stříbrného,
fyzikální (Ostwaldovo) zrání,
p
praní,
chemické zrání (chemická sensibilizace)
Příprava emulse k polevu
p
p
Role želatiny
5.
6.
7
7.
8.
výborné dispergační médium,
sensibilizační účinky (obsahující aminokyseliny obsahující síru)
sensibilizační účinky (obsahující aminokyseliny obsahující síru),
politý a usušený materiál má rel. dlouhou životnost,
při zpracování umožňuje kontakt zpracovatelských lázní se zrnem AgX,
spektrální sensibilizace
úprava povrchového napětí
úprava viskozity
úprava viskozity
tvrzení
Polev
• při výrobě fot. materiálů nebyla dosud plně nahrazena jinou syntetickou látkou.
9. polev
10.sušení
11.adjustace
dj
63
64
Želatinové emulse
é
l
Ž l
Želatinové emulse
é
l
Výroba fot. emulse – srážení
Výroba fot. emulse – praní
AgNO
g 3 + KBr → AgBr
g + KNO3
Od t ě í ř b tk b
Odstranění přebytku bromidových iontů a iontů dusičnanových.
id ý h i tů i tů d ič
ý h
• nudlování ,
• vydělování tuho fáze (roubované želatiny),
y
(
y),
• reversní osmóza. Výroba fot. emulse – chemické zrání
jednoproudé srážení dvouproudé srážení
Vytváření center citlivosti ‐ implantace krystalových poruch.
Fáze růstu zrn
nukleace → růst → rekrystalizace (= fyzikální = Ostwaldovo zrání)
•
•
•
•
Faktory ovlivňující tvar a distribuci zrn halogenidu stříbrného Faktory
ovlivňující tvar a distribuci zrn halogenidu stříbrného
koncentrace a složení roztoků,
rychlost a časový režim slévání,
prostředí (pBr), ve kterém krystaly rostou,
tř dí ( B )
kt é k t l
t
přítomnost rozpuštědel AgX (amoniak).
• sirná sensibilizace (želatina, thiosíran sodný)
• zlatná sensibilizace (chlorid zlatitý)
• sensibilizace platinou (hexachloroplatičitan draselný)
• stabilizace (pBr, organické stabilizátory)
65
66
11
Želatinové emulse
é
l
Ž l
Želatinové emulse
é
l
• Spektrální (optická) sensibilizace Adsorpce organického barviva na povrch krystalu halogenidu stříbrného.
p
g
p
y
g
• Spektrální (optická) sensibilizace Adsorpce organického barviva (prostřednictvím polární heterocyklické skupiny) p
g
(p
p
y
p y)
na povrch krystalu halogenidu stříbrného.
• Úprava povrchového napětí Tenzidy: Zvýšení smáčivosti emulse ‐ zajištění rozlévání emulse po podložce při polevu. Detergenční vlastnosti ‐ zamezení polévacích vad způsobených případnými g
nečistotami ve fotografické emulsi. • Úprava povrchového napětí
Zajištění rozlévání emulse po podložce při polevu. Zamezení polévacích vad způsobených případnými nečistotami ve fotografické emulsi. • Tvrzení želatiny
Zamezení rozpustnosti želatiny (při zpracování).
Dříve kamenec, formaldehyd. Dnes celá řada speciálních org. sloučenin.
• Tvrzení želatiny
Zamezení rozpustnosti želatiny (při zpracování).
Dříve kamenec, formaldehyd. Dnes celá řada speciálních org. sloučenin.
67
68
Technologie historických fotografických procesů Technologie historických fotografických procesů Procesy založené na Fe
Procesy založené na l ž é Fe+33 solích
lí h
Procesy založené na Fe
lí h
Obecný princip
CHRYSOTYPE
T lb t 1839 H t 1841 H
Talbot, 1839; Hunt, 1841; Herschel,1842.
h l 1842
Železité soli některých organických kyselin (např. šťavelan železitý ) mohou působením světla podléhat vnitřní oxidačně‐redukční reakci: •
•
2(NH4)3[Fe(C2O4)3] →
] → 2(NH4)2[Fe(C2O4)2] + 2CO
+ 2CO2 + (NH
+ (NH4)2 (C2O4)
Fe3+ + e‐ →
citlivá látka: citran železitý (železito‐amonný) vývojka: chlorid zlatitý
Fe2+
•
•
•
•
Vzniklý železnatý komplex je poměrně silné redukční činidlo. V
iklý ž l
tý k
l j
ě ě il é d kč í či idl
Redukční potenciál: E0([Fe(C2O4)3]‐3/ [Fe(C2O4)2]‐2) = +0,02V. Fe2+ ionty potom redukují stříbrné ionty na metalické stříbro: Ag+ + Fe2+ → Ag Ag + Fe3+
nepřijatelný závoj
nepřijatelný závoj
kontrast
p
y
"nepřirozené“ barvy vysoká cena
=> vytlačen procesy založenými na stříbrných solích. Stejný princip při použití Au, Ag, Hg, Pt, Pa...
69
70
lí h
lí h
VanDyke (Brownprint, Sepiaprint)
(Talbot, 1839; Hunt, 1841; Herschel,1842)
(T
lb t 1839 H t 1841 H
h l 1842)
Kallitype
(H h l 1842 WW J Ni h l 1889)
(Hershel,1842; W.W.J. Nichol,1889)
•
citlivá látka: citran železito‐amonný & AgNO3
•
citlivá látka: šťavelan železitý & AgNO3 3 (často s AuCl3)
•
vývojka: voda
K redukci dochází v malé míře již při expozici, v kvantitativní míře až ve vodě.
•
vývojka: borax / vínan sodno‐draselný / citran sodný / ...
(ovlivnění kontrastu: malým množstvím roztoku K2Cr2O7)
•
ustalování: 5% rozt. thiosíranu •
tónování: platinou (hexachloroplatičitan draselný + NaCl + kys. citronová)
paladiem (PdCl2 + NaCl + kys. citronová)
•
ustalování: 5% rozt thiosíranu
ustalování: 5% rozt. thiosíranu => částečný charakter přímokopírujících materiálů (print out papers)
=> vyžaduje kontrastnější negativy
71
72
12
lí h
lí h
Kyanotypie (Cyanotype, Blueprint, Ferroprussiate)
Kyanotypie
(H h l 1842)
(Hershel,1842)
1. redukce železitých iontů citranu železito‐amonného působením UV záření: Fe+3 + ee‐  Fe+2
•
citlivá látka: Citran železitý (železito‐amonný) & hexakyanoželezitan draselný
•
obraz: berlínská ( nebo Turnbullova modř)
2. redukce hexakyanoželezitanu na hexakyanoželeznatan:
[Fe+3(CN)6]‐3 + e‐ [Fe+2(CN)6]‐4
3. vznik berlínské modři či Turnbullovy modře
3. vznik berlínské modři či Turnbullovy
4Fe+3 + 3[Fe+2(CN)6]‐4  Fe+34[Fe+2(CN)6]3 – berlínská (pruská) modř či
3Fe+2+ 2[Fe+3(CN)6]‐3

Fe+2
3[Fe
+3(CN) ]
6 2 – Turnbullova modř
73
74
lí h
Platinotypie
(Willi 1873)
(Willis, 1873)
•
citlivá látka: hexachloroplatičitan K+ & šťavelan železitý
•
vývojka: nasycený roztok šťavelanu draselného. Ovlivňování kontrastu přídavek : peroxidu vodíku,
di h
dichromanu draselného,
d
l éh
peroxidu vodíku;
•
čistící lázeň (ustalování) odstranění iontů železa čistící lázeň (ustalování) –
odstranění iontů železa
kys. citrónová, kys. chlorovodíková ,
EDTA N 4
EDTA Na
Děkuji za pozornost
76
75
13

Technologie hostorických fotografických procesů na

Transkript

Podobné dokumenty

sekční garážová vrata

Ušlechtilé tisky

tkanove-soli

Ulbrich

René Descartes: „Zvítězit spíše nad sebou než na světem

HistTechniky - Pavel Scheufler

Historie fotografie (počátky a návraty)

sabril spc

ambrotypie – mechanické poškození a přirozená degradace

Bulletin prosinec 2013 - Klub pacientů mnohočetný myelom

5/2012 - Muzeum města Ústí nad Labem

Reprografie

Redukce ethylesteru a -oximino- ß-kyan- ß

Písmo 1

Slovníček k nahlédnutí (stáhnutí) / Dictionary to insight

2 Základní pojmy a vztahy ve fotogrammetrii

Vyvolávání filmu ve ztížených podmínkách

Ondřej Prášil