Úloha 6: Izolace dihydrosanguinarinu
Transkript
Úloha 6: Izolace dihydrosanguinarinu (podrobněji popsáno ve Vičar, J., Soural, M., Hlaváč, J. Chem. Listy 104, 51–53 (2010). Úkol: 1. Proveďte redukci extraktu z Macleaya cordata. 2. Izolujte dihydrosaguinarin pomocí sloupcové chromatgrafie na silikagelu. Postup: 1. 100 mg extraktu rzpusťte v 40 ml methanolu. 2. Za míchání při laboratorní teplotě postupně přidejte 120 mg tetrahydridoboritanu sodného (ve třech dávkách). 3. Po ukončení reakce (přestane se uvolňovat vodík) odpařte na rotační vakuové odparce. 4. Odparek rozpusťte ve 40 ml chloroformu a vytřepejte vodou v děličce. 5. Chloroform oddělte, vysušte síranem sodným a znovu odpařte. 6. Odparek rozpusťte pro separaci. Rozpusťte v co nejmenším objemu chlorformu (cca 1 ml). 7. Roztok naneste na připravenou kolonu naplněnou silikagelem. Jako mobilní fázi použijte chloroform. 8. Jímejte eluát do odměrného válce po cca 5 ml a přelijte ho do popsané zkumavky. Odeberte 15 frakcí. Dihydrosanguinarin by měl být eluován z kolony jako první látka. 9. Z každé frakce proveďte TLC analýzu na silikagelové destičce. Jako mobilní fázi použijte směs chloroform:ethylacetát (20:1). 10. Frakce, které podle TLC obsahují pouze dihydrosanguinarin, slijte do zvážené baňky s kulatým dnem a odpařte. Zvažte baňku s odparkem a určete výtěžek separace. 11. Rozpusťte 1 ml odparku v 1 ml methanolu a tento roztok analyzujte pomocí LC-MS. Z poměru ploch píků přítomných v chromatogramu (PDA) určete čistotu. Protokol: Vysvětlete, proč byly použity jiné mobilní fáze pro sloupcovou a pro tenkovrstvou chromatografii. Jaká byla čistota získaného dihydrosanguinarinu a jaký byl výtěžek separace. Vyfoťte nebo překreslete TLC desku s analýzami jednotlivých frakcí, kde se začíná objevovat skvrna dihydrocheletrythrinu.
Podobné dokumenty
Stanovení draslíku, sodíku, vápníku a hořčíku v silážích a senážích
Siláže a senáže jsou významným zdrojem makroelementů, především draslíku. Běhěm jedné analýzy lze pomocí isotachoforetického analyzátoru IONOSEP 900.1 stanovit draslík, sodík, vápník a hořčík v sil...
VícePříprava nanočástic mědi
částice v rozmezí velikostí 38 nm – 173 nm. Stříbrné částice lze také připravit použitím hydrazinu či vodíku jako redukčních činidel. Tato redukční činidla byla použita v přítomnosti polymerních st...
VíceList of seeds - Farmaceutická fakulta UK v Hradci Králové
Garden of Medicinal Plants Charles University in Prague Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Heyrovského 1203 500 05 Hradec Králové CZECH REPUBLIC e-mail (seed exchange): [email protected]
VíceFázové rovnováhy - dvousložková soustava kapalina+kapalina
Protože kapalina vře ve chvíli, kdy se tlak nasycených par vyrovná tlaku okolnímu, lze z rovnice tři vyvodit, že směs dvou kapalin bude vřít při teplotě nižší než je teplota výševroucí (méně těkavé...
VíceCo pijeme
dí, že se z obalu často nedozvíte, odkud pochází, a že to může být třeba i obyčejná voda z vodovodu. A jak je to s vodou pro kojence? „Podle lékaře bychom měli balenou kojeneckou vodu používat abso...
VícePříprava karavanu na zimu ZDE
Vaší prioritou by měla být bezpečnost. Plocha, kde je váš karavan uskladněn, by měla být hlídána jednak proti krádeži a vykradení, nebo proti poškození cizím zaviněním. Karavanisté hledící předevší...
Více