Protokol č. 1 – Stanovení polycyklických aromatických uhlovodíků ve

Protokol č. 1 – Stanovení polycyklických aromatických uhlovodíků ve vzorku ovzduší
metodou GC-MS
Skupina: 3
Datum: 4.12.2007
Vedoucí skupiny: Bc. Ivana Ungrádová
Dále pracovali: Bc. Jiří Kalina
Z pasivního vzorkovače byl odebrán polyuretanový filtr, který sorboval analyty
z 400 m vzduchu. Po extrakci na Soxtecu a přečištění kolonovou chromatografií na
3
aktivovaném silikagelu dle předloženého pracovního postupu a pod dohledem
odborných pracovníků byly stanoveny PAH na plynovém chromatografu. Přepočtené
výsledky přístrojové analýzy shrnují následující tabulky.
Výsledky: Průměrná hodnota tlaku byla 55,5 inch H O
2
Odebraný objem 400 m
3
vyhodnoceno:
PAS PRAKTIKA
Číslo vzorku
Sampling site
Kód vzorku
Collection date
Objem vzorku
Ředění
Naphthalene
Acenaphtylene
Acenapthene
Fluorene
Phenanthrene
Anthracene
Fluoranthene
Pyrene
Benz(a)anthracene
Chrysene
Benzo(b)fluoranthene
Benzo(k)fluoranthene
Benzo(a)pyrene
Indeno(123cd)pyrene
Dibenz(ah)anthracene
Benzo(ghi)perylene
Suma 16 PAHs
Biphenyl
Retene
Benzo(b)fluorene
Benzo-Naphtho-Thiophene
Benzo(ghi)fluoranthene
Cyclopenta(cd)pyrene
Triphenylene
Benzo(j)fluoranthene
Benzo(e)pyrene
Perylene
Dibenz(ac)anthracene
Athanthrene
Coronene
Suma 28 PAHs
100% D-PAHs (ng)
ředění
D8-naftalen
D10-fenantren
D12-perylen
Koncentrace ng/filtr
toluen
GC blank
Lab blank
400,0
1
-
400,0
2
-
2 000
1
0%
0%
0%
2 000
2
0%
0%
0%
4.12.2007
SK3
RM
LOQ
5,0
2
2 000
2
0%
0%
0%
1,0
1
200,000
1 348,540
271,350
63,720
122,190
887,690
2 698,250
85,230
805,580
482,920
136,820
19,840
3,160
30,450
8,500
44,810
48,160
48,520
9,370
8,960
7,760
13,440
8,940
1,590
6,960
1,340
0,070
8,220
0,010
0,040
55,730
81,77
108
1
111%
153%
210%
KALIB30
400,0
2
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0400
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0025
0,0800
GC blank ..... slepý vzorek přístroje GC-MS - nástřik čistého rozpouštědla do plynového chromatografu
..... laboratorní slepý vzorek - analyzovaný celým analytickým postupem s čistými rozpouštědly a všemi použitými
Lab. blank materiály
GPC blank ..... slepý vzorek GPC chromatografu
PUF blank, GF blank ..... terénní slepé vzorky - pasivní odběr na polyuretanovou pěnu a skleněné vlákno
Zvýšená
odezva
u
recovery
standardů
D8-naftalenu,
D10-fenanthrenu
a
D12-perylenu, kterou nelze bez zopakování pracovního postupu vysvětlit jinak než
pravděpodobnou chybou při provádění analýzy, znemožňuje považovat výsledky za
validní. Přepočítání hodnot podle velikosti odezvy recovery standardů by při
hodnotách značně přesahujících 100 % také patrně nevedlo ke správnému výsledku.