Extraktion_mit_Mikrowelle

P R O B E N H A N D L ] N G
Aufbereitung
elastischer
Kunststoffe
zumNachweis
vonPAK
Effiziente
Probenaufbereitung
in derPraxis
Polyryklis<he
alomatisahe
l(ohlenwasserstoffq
kurr PAX,eltstehen
generellbeiVerbrennungen
undfindensichz.B.in Zigarettenräu(h
oderÖlprodukten.
PAx-haltige
Mineralölewerdenu.a.in Kautschukerzeugnissen
alsWeichmächer
eingesetd,vor allen beis<hwarz
eingelärbtenProdukten.
wie z.B,in Fahrzeugrcifen,
aberauchin
GummigliffenvonWerkzeugen
odei in schuhrohlen.
EinigePA( häben
Anw€ndungslechnik,
Reisch
beimMensahen
eind€utigkrebsenegende
Wirkung,dahergibt es
Richtwertefür die maximaleXonzentration
in Verbrau.herprodukten.
CCM
DerNadwesvon PA(erfolqtin derRegelmit'
(HPLc,
telschrcmatogEphischer
Verfahren
Gc).
Dazuist es notwendig,
die gesuchten
vebindungenaus dem Testmäterial
zu lösen,z.B.
duKh mikowelenbe(hleunigteLosernittel
(Micrcwave
Extraktion
A(eleratedSolvent
txt
raction,
MA5E).
UmdieExtrakuon
zu€rleichtern
und eine kleineaberrepfäsentative
Probezu
erhalten,
mussdasProbenmaterial
zunächst
auf
eineKomgröße
vonca.0,5mmzerkleinert
wer"
den.DiezunrTeils€hrhoheElastüitätdes
lMäte
rialsstelhfür dleZerkleinerung
einebesondere
Herausforderunq
dar.A!ßerdemmussgewährleisletsein,dassilüchtigeBestandteie
der Pfobe nichtdurchdie bei d€rVermah
ung entstehende Wärme ausgetrieben
werden. Eine
Verarbeitung
in zwei Stufenlief€{ bei dieser
Aufgabenstellung
diebestenResultäte.
Dieoptimale
Probenvoöereitung
solcher
l\4alerialienwird exemplarlsch
am Beispielvon
Schuhsohl€n
demonnriert.
Diesebestehen
zum
größlenTeilaos Gummi,däs sichdu'ch hohe
454. G ILabolFa.hzek<h
ft72009
Elastizität
beiebenfalls
hoher
Zähigkelt
auszeich lunqerfolgt
dabein ntervallen:4
Mahlproz€sse
net.Zunächst
werden
dieäufca-10x1ocmgm vonje 2 lvlinuten
werden
voneinerZwischenßeStücke
vorz€rkein€ftn
Schuhsohlen
in einer kühlunq
vonje I lvimrteunterbrcchen.
Dieso
Relsch
schneidmühe
unterVeM€ndung
eines erhaltene
Probe
wirdanschließend
dertxtraktiSiebe,
mit 6 mmLochweite
sehrlchnellund on iür einenachfolgende
chrornalogräphische
schon€nd
ierkleined.
Dadiel\4üh
e üb€r€inen Trennung
zugeführt.
kaftvollenlvotor mit enomerDurchzugskaft Wiewerden
nunde Benandtei€
derSchuhverfügt
reduziert
dieMühle
diekomplete
schlh sohlewie PAKundWekhmacher
ausder{ein
sohe in nureinerMinute
auJeinetuinheit
von puveisierten
Probeherausenrahiert?
Ene
5mrn.Diean(hließende
Reinigung
derlvühe klassische
l\4ethode
istdieSoxhlen
Extraktion.
lässtsichdänkaufklappbarem
c€häuse
mitwe- Hierwirdrypischeilvelse
für 24 Stunden
efe
nigen
Handgriffen
ededigen.
UmdieGummiroh Extraktion
unterRalcklluss
mit Lösemitelm€nIeaufdiebenötiqte
Endfeinh€il
von< 0,5mm
zu genvon;n dernegel250m|durchgefühd.
Eine
,e*leinen,
wndflüssiqer
Stickstofi
alsl\,lahlhilfeAlternalive
hinsichtlich
Zeilbedar,,
Kosten,
Löseeingesetzt,
welcher
zurVeßprödung
desL4ateri
mittelm€nqe
und Um
alsundsomilzueinern
bessercn
Bruchverhaten
welt- bzw Arbeits
lühft.Zudem
bewirkr
dersticksto{f
eineKlhlung
der Prcbe,
so dassleichtflüchtige
Bestandteile
nichtentweichen
können.
Fürdiese
Applikation
finder
dieRetsch
Cryolllill
ihrcnEinsaiz.
BeidieserMühle
wirdderMahlbechervor
undwährend
derVermahlung
durch
da!integrierte
Klhlsystem
mil flüssigem
Stkkstoff
kontinuierlich
gekühlt.
DielvlÜhle
istbesondeß
efiizient
undsicher
da
derstickstoff
ubereinAutofilfsystem
immerg€nauinderlvenge
nachdosiertwtd,
diezurTemperaturkonnanz
b€i-196oC
nötigist.Nach
der
Probenteilung
wedenca. 6g vorzerkeineft
schlhsohle
zusammen
miteiner25mm
Mahlku
gelin €iner50mllt4ahlbecher
ausrostlreiem
Stahlgegeben.
Nacheinerlvahldauer
vonnur
10lVinuten
in dercryolvlill
weistdieProbe
ein€
Endfeinheit
kleiner
als400!mauf.Dievermah- Abb,IIRetsch
CryoitillmitAotofill
de' voF
abb 2:Etgebnitse
erner
undFeinze'tleinerunq
35465q der Probein den Extraktionsbehälter
schLrtzrt€lh die mikrowellenbeschleunigte
und mit 25ml Löse'ntteEemrtcn
eirqewogen
(MA5E)
dar'
tösemnel Extraktion
(11) veßetztBei110'c Extraktr_
a.eron/Hexan
Schon1991 berichteleNerltonvon der
dau€rtdie Ettraltion20 rnin
onstemperatur
schnellenExtraktlonmitt€ls [4ikrowel!efür
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l1l.Lopez-avil
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et aLberkhteten1994überdie Extraklion
l,likow€llenExtaklionnechf]k
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oderdieKo(en'eduktion
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(1991)
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501
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An(häffungsundEnlsorgungskosten
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