Popis řešení projektu LC06041 v r. 2007

Popis řešení projektu LC06041 v r. 2007

Popis řešení projektu LC06041 v r. 2007
Tato část zprávy je pro přehlednost členěna podle jednotlivých plánovaných etap V001 -V013
a je doplněna seznamem publikací, které vznikly v průběhu řešení. Rovněž jsou uvedeny
některé další okolnosti týkající se práce centra.
Schéma současné spolupráce jednotlivých řešitelských pracovišť s vyznačením jednotlivých činností při přípravě
a charakterizaci materiálů, zkouškách nových detektorů. Pracoviště FGÚ AV není součástí projektu, ale je
nezbytné pro provádění bio-medicínských studií
V001 Dokončení a kalibrace experimentálních zařízení v laboratoři urychlovače
Tandetron.
V průběhu r. 2007 probíhaly práce na dokončení nových experimentálních zařízení na
urychlovači Tandetron, jejich kalibrace a uvádění do rutinního provozu. Rovněž se
pokračovalo v osvojení různých režimů provozu Tandetronu a jejich optimalizaci.
Na zařízení pro analýzy a hloubkové profilování lehkých prvků metodou ERDA-TOF (Elastic
Recoil Detection Analysis - Time of Flight) byla v rámci diplomové práce provedena první
měření a ověřeny jeho parametry. Výsledky byly součástí úspěšně obhájené diplomové práce.
Dále byl dokončen druhý (stop) detektor ve spektrometru Time of Flight (TOF) pro metodu
ERDA, byl umístěn do vakua a elektronicky testován. TOF spektrometr byl tímto dokončen a
proběhly jeho první kalibrace s iontovým svazkem Cu6+ , 15.4 MeV (stanovení časového a
energetického rozlišení).
V roce 2007 bylo dokončeno testování a kalibrace zařízení pro metodu RBS-channeling.
Byla naměřena spektra s využitím pohyblivého detektoru pro zpětně odražené ionty metodou
RBS a vyražené částice metodu ERDA na různých úhlech současně s nastavením geometrie
experimentu. Na zařízení pro analýzy metodou RBS-channeling, které umožňuje zkoumání
struktury monokrystalických materiálů (včetně určování poloh atomů příměsí, koncentrací,
typu a hloubkových profilů defektů) byly provedeny první experimenty, které ukázaly plnou
funkčnost zařízení. Jeho uvedení do rutinního využití v r. 2008 si ještě vyžádá odstranění
drobných technických potíží zejména se softwarem, které se průběžně řeší ve spolupráci
s dodavatelskou firmou NEC.
Značné úsilí bylo věnováno problematice simultánních analýz více metodami zejména
PIXE, PIGE a RBS. Zkušeností s provozem universální terčíkové komory instalované na Van
de Graaffově urychlovači budou využity při konstrukci obdobné komory pro novou iontovou
trasu na Tandetronu. V problematice simultánních analýz více metodami se stále vyskytuje
řada problémů, především s nedostatečně známými účinnými průřezy pro zpětný rezonanční
rozptyl protonů pro používané energie a úhly (zvláště pak nad 3MeV) a také s efektivním a
kompatibilním zpracováním souborů energetických spekter. V současnosti dostupné
programy tuto problematiku zatím zcela neřeší.
Na urychlovači Tandetron byla instalována nová iontová trasa a universální komora pro
analýzy látek metodami PIXE a PIGE, která bude dokončena v průběhu r. 2008. Ve
spolupráci s MAAE (Vídeň) bylo dokončeno výběrové řízení na nákup komponent pro
iontovou mikrosondu, které budou dodány v červnu 2008, kdy také začne montáž celého
systému. Laboratoř jaderných analytických metod v r. 2007 provozovala bez vážnějších závad
oba urychlovače : 3MV Van de Graaff a Tandetron 4130M. Využití obou urychlovačů je
patrné z následující tabulky
Urychlovač
Celkový
počet hodin
Van de Graaff
690
Tandetron 4130MC 550
Analýzy Implantace
600
100
0
200
Údržba Provozní
zkoušky
90
50
200
Analýzy metodami RBS, ERDA, PIXE a PIGE a iontové implantace se prováděly v rámci
vlastního výzkumného programu laboratoře a pro externí zájemce.
Současný stav laboratoře na urychlovači Tandetron ÚJF AV ČR
Značné úsilí bylo v r. 2007 věnováno vývoji několika zařízení pro deposici tenkých
vrstev, která jsou klíčová pro realizaci dalšího výzkumného programu laboratoře. Byly
vyrobeny komponenty zařízení pro deposici tenkých vrstev a povlaků metodami MBE
(Molecular Beam Epitaxy). Konečná instalace a uvedení tohoto systému do provozu se
plánuje na r. 2008. Zařízení pro deposici vrstev iontovým odprašováním na bázi iontového
zdroje typu duoplasmatron bylo rekonstruováno a využito pro deposici různých tenkých
vrstev.
V roce 2007 byla vyrobena aparatura pro depozici tenkých kovových vrstev magnetronovým
naprašováním (HVM Plasma). Aparatura byla testována a bylo ověřeno, že jsou všechny
módy funkční. Jednak lze vzorek účinně čistit ionty Ar+ urychlenými v plasmatu, dále lze po
odklopení terče deponovat vrstvy kovů při různých podmínkách (volbou předpětí měnit
energii dopadajících iontů a tím i strukturu vrstvy).
Během r. 2007 byly kompletně rekonstruovány dvě laboratoře určené pro umístění všech
zmíněných deposičních zařízení. Výše uvedené deposiční metody jsou klíčové pro řešení
dílčích cílů V004, 005, 006, 011.
V r. 2008 se bude pokračovat v budování experimentálních zařízení laboratoře
urychlovače Tandetron a v rostoucí míře budou prováděny rutinní analýzy materiálů v rámci
plnění jednotlivých výzkumných etap centra. Bude dokončeno nové zařízení pro analýzy
metodami PIXE, PIGE a dokončeno testování zařízení ERDA-TOF a bude připraven software
pro zpracování 2D spekter získaných metodou ERDA-TOF. Nejvýznamnější bude instalace
iontové mikrosondy, která je plánována na druhou polovinu r. 2008. Dále budou pokračovat
práce na problematice simultánních analýz více analytickými metodami. Iontové implantace
se budou provádět v souladu s plány centra. Významné budou i práce na testování posičně
citlivých detektorů (dílčí cíl V002, V003), které mohou být využity i pro analytické účely.
Publikace
[1] J. Bočan, A. Macková, P. Malinský, Využití urychlovače TANDETRON pro studium
mikro a nano-struktur, Seminář Radioanalytické metody IAA 07, 27.-28.9. 200, Praha,
Sborník příspěvků, Editor. M. Vobecký, Spektroskopická společnost J. M. Marci, 2007.
V002 Polohově citlivá spektrometrie těžkých nabitých částic.
Pokročilost technologie pixelových detektorů registrujících jednotlivé částice nabízí
široké možnosti uplatnění v nejrůznějších zobrazovacích metodách. Pixelové detektory z
rodiny Medipix (obzvláště typ Timepix) poskytují informaci jak o energii registrovaného
záření, tak i o místě dopadu jednotlivých ionizujících částic.
Pixelový detektor Timepix umožňuje v režimu TOT (Time Over Threshold) stanovit
v každém pixelu celkovou energii detekované částice. Tento detektor tedy obsahuje 65 536
nezávislých spektrometrických tras, přičemž každá z nich je vybavena vlastním AD
převodníkem. Tato vlastnost umožnila studovat tvar ionizace způsobené jedinou částicí a
mechanismus sběru náboje v detektoru (jeho prostorové rozdělení - sdílení náboje sousedními
pixely). Na základě těchto měření bylo možné sestavit model, popisující tvar signálu
zaznamenaného detektorem po interakci těžké nabité částice. Jak je znázorněno na
následujícím obrázku.
Obr. 1. Tvar klastru1 naměřeného detektorem Timepix po detekci alfa částice s energií 5,5 MeV pohybující se kolmo k povrchu detektoru.
Distribuce náboje je pro nízké budící napětí (7,2 V) velmi dobře popsána gausiánem. Znalost tohoto tvaru umožňuje pomocí fitu významně
zvýšit přesnost stanovení interakčního bodu částice.
Proložením modelu (fitem) naměřenými daty je možné dosáhnout významného zvýšení
přesnosti stanovení místa interakce. Přesnost byla studována pomocí měření odezvy na krátké
laserové pulsy (~1 ns), které vytvářejí velmi podobnou ionizaci. Maximální dosažená přesnost
byla 300 nm. Energetická rozlišovací schopnost je na úrovni 37 keV (pro 5.5 MeV alfa).
r=
const
E
Obr. 2. Přesnost stanovení posice měřená pomocí nanosekundových laserových pulzů v závislosti na energii. Pozice je stanovena pomocí
fitu gaussiánem. Tuto závislost dobře popisuje funkce zobrazená v rámečku. Hodnota konstanty const je v našem případě 35.
1
Pojmem klastr rozumíme souvislou množinu pixelů, které zaznamenají signál po interakci jediné částice. Tvar
klastru obsahuje informaci o tvaru primární ionizace a o sběru náboje v detektoru (srovnej Obr. 1 a Obr. 4).
Experimenty kanálování blokování
Vynikajících vlastností detektoru Timepix pro detekci těžkých nabitých částic bylo
využito pro konstrukci vakuového zařízení pro studium efektů kanálování a blokování.
Zařízení bylo použito v roce 2007 při dvou experimentech zabývajících se využitím tohoto
efektu v Institutu Laue Langevina (ILL) ve Francouzském Grenoblu. Tyto experimenty budou
pokračovat i v roce 2008.
Detekce ultra chladných neutronů pomocí konverze na těžké nabité částice
Další oblastí, ve které byla detekce těžkých nabitých částic s vysokým prostorovým
rozlišením využita, je konstrukce detektorů ultra chladných neutronů. Detekce ultra chladných
neutronů s vysokým prostorovým rozlišením umožňuje provedení mnoha fundamentálních
experimentů za hranicemi standardního fyzikálního modelu. Ultra chladné detektory jsou
v tenké vrstvičce konvertoru (6LiF či 10B) převedeny na těžké nabité částice, které jsou
následně detekovány detektorem. Byly provedeny dva ověřovací experimenty opět v ILL ve
Francouzském Grenoblu. Experimenty prokázaly funkčnost tohoto principu a umožnily
odhadnout základní parametry (detekční účinnost ~70%, prostorové rozlišení < 7 µm). Byly
rovněž provedeny Monte-Carlo simulace celého procesu detekce umožňující stanovení
optimálního uspořádání detektoru. Experimenty budou pokračovat i v roce 2008. Bude pro ně
využit zdroj ultra chladných neutronů PF2 v ILL v Grenoblu, který se podařilo na 25 dnů pro
tyto účely získat2.
100
90
80
] 70
[% 60
y
c
n 50
ie
ic
ff 40
E 30
20
10
0
4
89 %
3.5
61 %
0.15 um Si
1.00 um Si
10B
2.8 um
0.5
10B
1.6 um
0
0.15
0
]
3
m
[≅ 2.5
n
o
2
ti
u
l
o
s 1.5
e
R 1
0.2
0.4
0.6
0.8
0
1.00 um Si
0.15 um Si
0.15
Thickness [∗
∗ m]
0.2
0.4
0.6
0.8
Thickness [≅
≅ m]
Obr. 3. Monte-Carlo simulace detekční účinnosti (vlevo) a prostorové rozlišovací schopnosti (vpravo) detektoru Timepix s nanesenou
vrstvou konvertoru 10B pro detekci ultra chladných neutronů. Mezi vrstvou konvertoru a citlivým objemem detektoru je bohužel vždy
přítomna jistá necitlivá vrstva křemíku.
Trasování těžkých nabitých částic
Vlastnosti pixelových detektorů Timepix v oboru trasování (tracking) byly testovány na
protonovém svazku urychlovače Tandetron (viz popis řešení etapy V001 projektu LC06041).
Bylo ověřeno, že správnou analýzou získaných dat lze pomocí pixelového detektoru získat
nejen informaci o místě dopadu a energii částice, ale také o směru jejího letu a o typu částice
(hmotnost, náboj).
2
viz projekt: http://www.utef.cvut.cz/index.php?Ns=105&id=1000037.
Obr. 4. Tvar klastru po detekci protonu s energií 5 MeV, který dopadl na detektor pod úhlem 76 stupňů (vlevo). Tato stopa je viditelně
asymetrická s profilem odpovídajícím Braggově křivce (srovnej s Obr. 1). Na obrázku vpravo je stejná stopa proložená matematickým
modelem umožňujícím stanovit všechny parametry události (koordináty, energii, směr příletu). Vzhledem k velkému počtu bodů (pixelů se
signálem), lze tyto parametry určit s poměrně vysokou přesností – zde je např. úhel stanoven s chybou menší než půl stupně.
Články publikované v roce 2007:
[1] M. Campbell, E. Heijne, T. Holý, J. Idárraga, J. Jakubek, C. Lebel, C. Leroy, X. Llopart, S. Pospíšil, L.
Tlustos, Z. Vykydal: “Charge Collection from Proton and Alpha Particle Tracks in Silicon Pixel Detector Devices”,
Conference record of Nuclear Science Symposium IEEE 2006, October 2007, Honolulu, USA, published in
conference record on CDROM (2007), ISBN: 1-4244-0923-3, ISSN: 1082-3654. Contribution Number N20-6.
[2] Carlos Granja, Zdenek Vykydal, Jan Jakubek and Stanislav Pospisil, "Position Sensitive Nuclear Spectroscopy
with Pixel Detectors", Book of proceedings - Latin-American Symposium on Nuclear Physics and Applications,
Cusco, published by American Institute of Physics AIP 947 (2007) 449-452.
[3] C. Granja, Z. Vykydal, Y. Kopatch, J. Jakůbek, S. Pospíšil, S. A. Teleznikov: “Position sensitive spectroscopy
of 252Cf fission fragments with Medipix2”, Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A 574
(2007) 472-478, NIMA46638 available on-line.
Články k publikaci přijaté (vyjdou 2008):
[4] J. Jakůbek, A. Cejnarová, S. Pospíšil, J. Uher: „Polohově citlivá spektrometrie s pixelovými detektory
Timepix“, přijato ke zveřejnění v „Československý časopis pro fyziku“, 2008.
[5] J. Jakubek, T. Holy, S. Pospisil, J. Uher, Z. Vykydal: “Pixel Detectors for Imaging with Heavy Charged
Particles and Electrons”, oral contribution to the 9th IWORID, Erlangen 2007. Accepted for publication in Nuclear
Instruments and Methods in Physics Research Section A (2008).
[6] T. Holy, E. Heijne, J. Jakubek, S. Pospisil, J. Uher, Z. Vykydal: ”Pattern recognition of tracks induced by
individual quanta of ionizing radiation in Medipix2 silicon detector”, poster contribution to the 9th IWORID,
Erlangen 2007. Accepted for publication in Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A (2008).
[7] Granja C., Vykydal Z., Jakubek J., Pospisil S., "Cosmic ray tracking with pixel detectors", accepted for
publication in Nuclear Instruments and Methods A (2008).
V003 Zobrazování za použití ionizujícího záření.
Pracoviště rentgenové transmisní radiografie bylo dobudováno a plně vybaveno veškerou
potřebnou technikou:
- Rentgenová trubice typu nanofokus (výrobce FeinFocus) se dvěma tečíky (nanofacus
a high-power);
- Zobrazovací pixelové detektory Medipix2 a Timepix;
- Mikropolohovací systém (nezávislé precizní polohování detektoru a vzorku ve všech
osách včetně rotace);
- Zařízení pro kalibraci efektu tvrdnutí svazku;
- Zařízení pro tepelnou stabilizaci detektoru (chlazení či ohřev, přesnost 0.5 stupně);
- Programové vybavení pro plné řízení systému;
- Stíněný kabinet ukotvený k základové desce budovy pro potlačení nežádoucích
vibrací.
Obr. 5. Aparatura pro precizní rentgenovou radiografii a tomografii. Při transmisním zobrazování bylo dosaženo prostorového rozlišení na
úrovni 700 nm. Dá se očekávat, že toto rozlišení bude ještě zvýšeno.
Transmisní radiografie s vysokým rozlišením a kontrastem
Popsaná aparatura umožňuje provádět rentgenovou transmisní a fázově zesílenou
mikroradiografii i mikrotomografii s velmi vysokým prostorovým rozlišením (v současnosti
700 nm) a extrémně vysokým kontrastem. Tyto vlastnosti jsou využívány pro zobrazování
v oblasti biologie a materiálové vědy (defektoskopie).
1 mm
1 mm
a)
b)
c)
Obr. 6. a) klasická fotografie kukel klíněnek, b) radiografický snímek kukel, c) radiografický snímek parazita žijícího v kukle, videozáznam
umožňuje sledovat i jeho počínání uvnitř kukly.
Energeticky citlivá rentgenová radiografie
Detektor Timepix v režimu TOT (Time Over Threshold) lze provozovat v různých
režimech nabízejících různou míru informace. Jako informačně nejhodnotnější, ale současně
technicky nejnáročnější se ukazuje režim záznamu měření formou událost za událostí (event
by event). V tomto režimu je možné zaznamenat v transmisním uspořádání plná transmisní
spektra v každém pixelu detektoru. Pomocí transmisních spekter lze usuzovat nejen na
hustotu zkoumaného objektu ale i na jeho materiálové složení.
Obr. 7. Rentgenový absorpční snímek integrovaného obvodu (vlevo). Dynamický rozsah pixelového detektoru Timepix umožňuje rozlišit
nízkokontrastní strukturu křemíkového čipu s tenkými drátovými kontakty ležící na masivní měděné podložce. V pravé části je sekvence
transmisních obrázků pro různé energie rentgenového záření (energie jsou měřeny detektorem, zdroj byl polychromatický – wolframová
rentgenka, 50kV).
Transmisní rtg. spektra
Počet
Přímý svazek
Kov (Měď)
Plast
Plast + kov
Energie [keV]
Obr. 8. Spektra zaznamenaná za různými částmi objektu (vpravo) se významně liší, což umožňuje provádět analýzu materiálového složení
objektu. Černobílý obrázek vlevo zachycuje střední energii prošlého záření. Je zde jasně vidět, že střední energie záření za kovovými (měď)
částmi je nižší než střední energie za částmi plastovými ačkoliv absorpce je v mědi podstatně vyšší. Je to způsobeno Kα absorpční hranou
mědi.
Rentgenfluorescenční zobrazování
Energetickou rozlišovací schopnost detektoru Timepix lze využít pro konstrukci
rentgenfluorescenční kamery. Objekt byl ozařován wolframovou rentgenkou a emitované
fluorescenční záření bylo zaznamenáváno přes dírkový kolimátor detektorem Timepix.
Shielded box
with TimePix
chip and pinhole colimator
Tungsten Xray tube (up
to 160kV,
1mA)
Aluminum
sample
Obr. 9. Aparatura pro zobrazování pomocí rentgenfluorescencí (vlevo). Vpravo je testovací vzorek, kterým je část desky plošných spojů,
prostřední letovací bod je zapájen olovem: (a) fotografie, obrázek zachycují rozložení: (b) mědi, (c) cínu a (d) olova
.
Radiografie s těžkými nabitými částicemi
Dobré energetické rozlišení dohromady s vynikajícím prostorovým rozlišením umožňují
využít metodu detekce těžkých nabitých částic pro radiografii. Metoda je založena na měření
ztráty energie těžké částice při průchodu materiálem zkoumaného vzorku. Rozlišovací
schopnost měření tloušťky fólií (tkáňově ekvivalentní) dosahuje 320 nm s použitím jediné
alfa částice o výchozí energii 5.5 MeV (241Am). Metoda bude dále testována s použitím částic
vyšších energií.
Obr. 10. Radiografie svlečené kůže pavouka pomocí měření úbytku energie alfa částic emitovaných 241Am. Příčné rozlišení obrázku bylo
pomocí analýzy clusterů zvýšeno 4 krát (celkem 1024 x 1024 subpixelů). Použito však bylo jen cca 700 000 částic tedy méně než počet
pixelů. Z tohoto důvodu vypadá obrázek „tečkovaně“. Obrázek v původním rozlišení detektoru (tj. 256 x 256 pixelů) s cca 11 částicemi na
pixel je zobrazen v pravém dolním rohu.
Radiografie s rychlými neutrony
V roce 2007 proběhl test použití pixelového detektoru pro transmisní zobrazování ve
svazku rychlých neutronů. Pro testy byl použit detektor Medipix2 opatřený konvertorem
tvořeným polyetylénovou fólií. Detektor detekuje odražené protony. Testy se uskutečnily na
radiálním neutronovém svazku v ILL v Grenoblu. Testy ověřily funkčnost základní myšlenky.
Byly dále provedeny simulace celého procesu detekce, které ověřily, že v některých
případech může být zobrazování pomocí rychlých neutronů výhodnější než zobrazování
pomocí neutronů termálních.
a)
Fig 1.
b)
a) Obrázek plastového šroubu pořízený ve svazku rychlých neutronů, b) stejný obrázek po Flat-Field korekci.
Koincidenční zobrazování
Instrumentální neutronová aktivační analýza INAA je citlivá multi-prvková analytická
metoda používaná jak pro kvalitativní, tak i kvantitativní analýzu zastoupení majoritních,
minoritních, stopových i vzácných prvků ve vzorcích. V roce 2007 byla provedena série testů,
která prokázala, že lze tuto metodu rozšířit o zobrazovací detektor Timepix v koincidenčním
uspořádání. Zobrazování v metodě CINAA je založeno na detekci elektronu emitovaného
aktivovaným jádrem v koincidenci s gama fotonem. Elektron je detekován pixelovým
detektorem a gama foton velkoobjemovým HPGe detektorem.
Obr. 11. Demonstrace metody koincidenčního zobrazování. Metoda umožňuje zobrazit plošnou distribuci vybraného isotopu ve vzorku. Zde
sledujeme rozložení isotopu 152Eu (uměle připravený zářič ve formě 5 malých skvrn). Aktivitu ostatních isotopů ve vzorku přítomných
simulujeme přiložením intensivního zářiče beta, kterým byl 90Sr. První obrázek (vlevo) získaný v nekoincidenčním režimu obsahuje
integrovaný signál z obou zdrojů. Druhý obrázek (vpravo) byl naměřen s použitím spouštěcího signálu generovaného po detekci gama fotonů
emitovaných 152Eu. V tomto případě je nekorelované radiační pozadí od 90Sr zcela potlačeno a snímek tedy obsahuje pouze rozložení beta
aktivity 152Eu.
Články publikované v roce 2007:
[8] Vavřík D., Holý T., Jakůbek J., Jakůbek M., µ-Radiographic Measurement of Moving Material Structures, In.
The 10th International Symposium on Technology for Next Generation Vehicle & Machine, Gwangju, South Korea,
2007, p. 27.
[9] J. Jakubek, J. Dammer, T. Holy, M. Jakubek, S. Pospisil, V. Tichy, J. Uher, D. Vavrik: “Spectrometric
Properties of TimePix Pixel Detector for X-ray Color and Phase Sensitive Radiography”, Conference record of
Nuclear Science Symposium IEEE 2007, October 2007, Honolulu, USA, published in conference record on
CDROM (2007), ISBN: 1-4244-0923-3, ISSN: 1082-3654. Contribution Number N50-6.
[10] D. Vavrik, J. Jakubek, M. Jakubek, T. Holy: “Microradiographic Observation of Grainy Structure of Al
Alloy”, Conference record of Nuclear Science Symposium IEEE 2007, October 2007, Honolulu, USA, published in
conference record on CDROM (2007), ISBN: 1-4244-0923-3, ISSN: 1082-3654. Contribution Number N24-432.
[11] J. Uher, C. Fröjdh, J. Jakubek, S. Pospisil, G. Thungström: “Directional Radiation Detector”, Conference
record of Nuclear Science Symposium IEEE 2007, October 2007, Honolulu, USA, published in conference record on
CDROM (2007), ISBN: 1-4244-0923-3, ISSN: 1082-3654. Contribution Number N24-54.
[12] J. Uher, Ch. Frojdh, T. Holy, J. Jakubek, S. Petersson, S. Pospısil, G. Thungstrom, D. Vavrık, and Z. Vykydal:
“Silicon Detectors for Neutron Imaging“, in Nuclear Physics Methods and Accelerators in Biology and Medicine2007, Editors: C. Granja, C. Leroy, I. Stekl, AIP Conference Proceedings, Vol. 958, American Institute of Physics,
New York, USA (2007) pp. 101.
[13] Z. Vykydal, T. Holy, J. Jakubek, M. Platkevic, and S. Pospısil: “ Medipix2/USB Portable Radiation Camera“,
in Nuclear Physics Methods and Accelerators in Biology and Medicine-2007, Editors: C. Granja, C. Leroy, I. Stekl,
AIP Conference Proceedings, Vol. 958, American Institute of Physics, New York, USA (2007) pp. 105.
[14] Jan Jakubek, Andrea Cejnarova, Michal Platkevic and Miloslav Vobecky: “Image Accumulation in Pixel
Detector Gated by Late External Trigger Signal and its Application in Imaging Activation Analysis“, in Nuclear
Physics Methods and Accelerators in Biology and Medicine-2007, Editors: C. Granja, C. Leroy, I. Stekl, AIP
Conference Proceedings, Vol. 958, American Institute of Physics, New York, USA (2007) pp. 108.
[15] Jan Jakubek, Andrea Cejnarova, Jiří Dammer, Tomáš Holý, Michal Platkevič, Stanislav Pospíšil, Daniel
Vavřík and Zdeněk Vykydal: “ Microradiography with Semiconductor Pixel Detectors“, in Nuclear Physics Methods
and Accelerators in Biology and Medicine-2007, Editors: C. Granja, C. Leroy, I. Stekl, AIP Conference Proceedings,
Vol. 958, American Institute of Physics, New York, USA (2007) pp. 131.
[16] Jiri Dammer, Tomas Holy, Jan Jakubek, Martin Jakubek, Stanislav Pospisil, Daniel Vavrik: „In-vivo real-time
X-ray µ-imaging”, in Nuclear Physics Methods and Accelerators in Biology and Medicine-2007, Editors: C. Granja,
C. Leroy, I. Stekl, AIP Conference Proceedings, Vol. 958, American Institute of Physics, New York, USA (2007) pp.
136.
[17] Vavřík D., Dammer J., Holý T., Jakůbek J., Jakůbek M., Jandejsek I., Radiography of Chaotically Moving
Objects, Nuclear Physics Methods and Accelerators in Biology and Medicine-2007, in Nuclear Physics Methods and
Accelerators in Biology and Medicine-2007, Editors: C. Granja, C. Leroy, I. Stekl, AIP Conference Proceedings,
Vol. 958, American Institute of Physics, New York, USA (2007) pp. 139.
[18] Vavřík D., Jakůbek J., Jandejsek I., Radiographic Observation of Strain Field and Consequent Damage Zone
Evolution, In Engineering Mechanics 2007, Svratka, CR, 2007, p. 309.
[19] Jan Jakůbek: “Data processing and image reconstruction methods for pixel detectors”, invited contribution to
the 8th IWORID, Pisa 2006. Article published in Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A
576 (2007) 223-234, NIMA 46615.
[20] J. Jakůbek, C. Granja, J. Dammer, R. Hanus, T. Holý, S. Pospíšil, R. Tykva, J. Uher, Z. Vykydal: “ Phase
contrast enhanced high resolution X-ray imaging and tomography of soft tissue“, Nuclear Instruments and Methods
in Physics Research Section A 571 (2007) 69-72.
[21] J. Uher, C. Fröjdh, J. Jakůbek, C. Kenney, Z. Kohout, V. Linhart, S. Parker, S. Petersson, S. Pospíšil, G.
Thungström: “Characterization of 3D thermal neutron semiconductor detectors”, Nuclear Instruments and Methods
in Physics Research Section A 576 (2007) 32-37.
[22] J. Uher, C. Fröjdh, J. Jakubek, C. Kenney, Z. Kohout, V. Linhart, S. Parker, S. Petersson, S. Pospíšil, G.
Thungström: “Highly sensitive silicon detectors of thermal neutrons”, Proceedings of Nuclear Science Symposium
IEEE 2006, October 2006, San Diego, USA, published on CDROM (2007).
[23] Robert Hanus, Jiří Dammer, Tomáš Holý, Jan Jakůbek, Stanislav Pospíšil, Richard Tykva: “Soft tissue in vivo
radioscopy using single X-ray photon counting device”, published in Journal of Microscopy 576 (2007) 223-234,
JMI-2006-0271.
Články k publikaci přijaté (vyjdou 2008):
[24] Jan Jakůbek, Jiří Dammer, Tomáš Holý, Michal Platkevič, Josef Uher, Zdeněk Vykydal: „Digitální transmisní
radiografie s pixelovými detektory Medipix“, přijato ke zveřejnění v „Československý časopis pro fyziku“, 2008.
[25] Jiří Dammer, Jan Jakůbek, Daniel Vavřík: „Mikroradiografie biologických vzorků“, přijato ke zveřejnění v
„Československý časopis pro fyziku“, 2008.
[26] Jan Jakůbek, Andrea Cejnarová, Michal Platkevič a Miloslav Vobecký: „Integrace obrázků řízená externím
spouštěcím signálem“, přijato ke zveřejnění v „Československý časopis pro fyziku“, 2008.
[27] Daniel Vavřík, Jan Jakůbek, Martin Jakůbek, Tomas Holý: „µ-radiografie v materiálovém výzkumu“, přijato
ke zveřejnění v „Československý časopis pro fyziku“, 2008.
[28] Daniel Vavřík, Tomáš Holý, Jan Jakůbek, Martin Jakůbek, Jaroslav Valach: „µ-radiografické měření rozložení
a koncentrace mědi v duralovém vzorku“, přijato ke zveřejnění v „Československý časopis pro fyziku“, 2008.
[29] J. Dammer, J. Jakůbek, R. Hanus, F. Weyda, D. Vavrik: “Real-time in-vivo imaging of small organisms“, 10th
ICATPP Conference on Astroparticle, Particle, Space Physics, Detectors and Medical Physics Applications, Villa
Olmo, Como 8-12 October 2007. Accepted for publication in conference proceedings (2008).
[30] M. Platkevic, V. Bocarov, J. Jakubek, S. Pospisil, V. Tichy, Z. Vykydal: ”Signal processor controlled USB2.0
interface for Medipix2 detector”, poster contribution to the 9th IWORID, Erlangen 2007, accepted for publication in
Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A (2008).
[31] V. Tichy, T. Holy, J. Jakubek, V. Linhart, S. Pospisil, Z. Vykydal: ”X-Ray Flourescence Imaging with Pixel
Detector ”, poster contribution to the 9th IWORID, Erlangen 2007, accepted for publication in Nuclear Instruments
and Methods in Physics Research Section A (2008).
[32] J. Uher, J. Jakubek, U. Koester, C. Lebel, C. Leroy, S. Pospisil, R. Skoda, Z. Vykydal: ” Detection of fast
neutrons with Medipix2 pixel detector ”, poster contribution to the 9th IWORID, Erlangen 2007, accepted for
publication in Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section A (2008).
[33] D. Vavrik, J. Jakubek, I. Jandejsek: ”Radiographic observation of microstructure displacement field”, oral
contribution to the 9th IWORID, Erlangen 2007, accepted for publication in Nuclear Instruments and Methods in
Physics Research Section A (2008).
Zapojení studentů do řešení projektu (ÚTEF):
Na projektu v roce 2007 pracovali v ÚTEF v rámci svých studentských projektů tito
studenti: Pavel Škrabal, Jan Žemlička.
V rámci diplomových prací se na řešení projektu podíleli: Michal Platkevič (úspěšně
obhájen v létě 2007), František Krejčí (ukončení plánováno v 2008).
Dále na projektu pracovali tito studenti doktorského studia: Josef Uher (úspěšně obhájen
na podzim 2007), Jiří Dammer, Tomáš Holý, Michal Platkevič, Vladimír Tichý, Zdeněk
Vykydal.
V004 Charakterizace a modifikace tenkých vrstev iontovými svazky
Jadernými analytickými metodami RBS, RBS-C, ERDA, PIXE, PIGE na urychlovačích ÚJF
byla provedena řada analýz tenkých vrstev a vrstevnatých struktur v rámci výzkumu
prováděného v ÚJF a ve spolupráci s externími výzkumnými pracovišti. Jaderné analytické
metody poskytly důležité údaje o složení a struktuře vrstev v návaznosti na jejich optické a
mechanické vlastnosti. Jednalo se mimo jiné o organosilikátové vrstvy připravené metodou
CVD a deponované v RF výboji, vrstvy Si-B-C-N připravené v magnetronovém výboji,
vrstvy oxidu křemíku s diamantu-podobným pokrytím připravenými v RF výboji. Nové údaje
byly získány o vlastnostech Ag-Sb-S tenkých filmech, připravených v magnetronovém
výboji, které jsou potenciálně využitelné jako optické záznamové médium. Dílčí výsledky
byly publikovány na řadě mezinárodních konferencí. Rovněž byly ve spolupráci s VŠCHT
Praha analyzovány vzorky syntetických polymerů modifikovaných v plasmovém výboji
(detaily a publikace viz. odstavec V006 níže).
V r. 2007 byla provedena řada měření metodami PIXE, PIGE a RBS pro externí
zájemce z výzkumné i průmyslové sféry. Dlouhodobější a je spolupráce s firmami Robert
Bosch s.r.o. České Budějovice a AEG componets s.r.o. Jičín. Nově byla navázána spolupráce
s Národním Památkovým Ústavem v oblasti analýz starých omítek a jejich konzervací.
V oblasti modifikace materiálů iontovými svazky bylo na urychlovači Tandetron
provedeno množství iontových implantací různými ionty do různých materiálů s cílem
modifikovat jejich povrchové vlastnosti ( elektrická vodivost, index lomu, biologická
snášivost, povrchová morfologie). Tyto práce se prováděly zejména ve spolupráci mezi ÚJF
AV ČR a VŠCHT Praha. Mimo jiné byl studován účinek iontové implantace do silikátových
skel a do optických krystalů potenciálně využitelným ve fotonice. Implantace byly provedeny
na dvou pracovištích tj. v Řeži a ZFK Rossendorf za použití různých energií a různých
fluencí iontů. Jako dielektrické materiály byly použity různé typy silikátových skel a
niobičnan lithný. Vlastnosti připravených vrstev byly charakterizovány pomocí RBS, PIXE,
kanálovací RBS (hloubkové koncentrační profily implantovaných prvků), dále metodou
vidové spektroskopie (vlnovodné vlastnosti připravených vrstev), Ramanovou spektroskopií
(struktura vrstvy) a dále byla měřena absorpční a fluorescenční spektra připravených vrstev
(detaily a publikace viz. Odst. V013 níže).
V práci [1] se studovalo metodami RBS, ERDA a FTIR radiační poškození poly( ether
ether ketonu) při ozařování ionty Si, Cu a Ag s energiemi 3-4 MeV s cílem zjistit závislost
poškození na typu energetických ztrát (elektronové vs. nukleární). Experiment ukázal, že
stupeň poškození nezávisí na mechanismu energetických ztrát a jeho závislost na fluenci iontů
je pro všechny ionty stejná.
V r.2008 bude Laboratoř jaderných analytických metod pokračovat v analýzách
tenkých vrstev a vrstevnatých struktur s tradičními i novými partnery z výzkumné sféry.
Instalace nových deposičních systémů a dostupnost iontové implantace umožní rozvinout
vlastní výzkum v oblasti mikro- a nano-strukturovaných materiálů zaměřený zejména na
studium difúzních procesů na rozhraních, procesů agregace a segregace příměsí atp. Ve
zvýšené míře budou prováděny iontové implantace a práce v metodické oblasti budou
zaměřeny zejména na osvojení dalších typů iontů a optimalizaci intenzit iontových svazků.
Přijato do tisku
[1] V.Hnatowicz, V.Havránek , J.Bočan , A.Macková , J.Vacík , V.Švorčík, Modification of
poly( ether ether ketone) by ion irradiation, přijato k publikaci v Nucl. Instr. and Meth. B
(2007)
V005 Studium interakce kovů s nanodiamanty a fullerény a příprava a modifikace jejich
kompozitů.
V roce 2007 pokračoval výzkum tématického cíle V005 ve dvou směrech:
a) Metodická činnost
Pro přípravu tenkých vrstev fulleren a kompozitních materiálů byla velká pozornost
věnována depozičním aparaturám. V depozičním systému Univex 300 bylo nutné inovovat
některé základní části - především napájení elektronového děla a Knudsenových cel,
turbomolekulární pumpu a rozvody chlazení. Systém byl doplněn aktivními i pasivními prvky
- sublimační Ti pumpou a sondami pro měření kvality vakua (sondy typu Pirani aj.) a dále
UHV doplňky nutnými k vakuovému propojení nových prvků. Po úpravách bylo v
deposičním systému dosaženo vakua na úrovni 10-6 Torr, což umožňuje připravovat kvalitní
vrstvy fulleritů i jejich kompozitů s nízkým obsahem kontaminantů. V roce 2007 byla
laboratoř doplněna novým depozičním systémem MBE (Molecular Beam Epitaxy) pro
přípravu tenkých vrstev pomocí depozice z molekulárních par. Tato metoda umožňuje růst
epitaxních vrstev z ‘molekulárních svazků‘ a je vhodná především pro připravu velmi tenkých
epitaxně rostlých vrstev resp. vícevrstvých struktur. Pro účely grantového projektu se
předpokládá, že v novém MBE systému budou připravovány multivrsty typu kov-C60-kov
s epitaxně rostlými kovovými fázemi. Komora MBE (čerpaná na ultravysoké vakuum) je
vybavena sofistikovaným manipulátorem pro ohřev (RT -800oC), posun a rotaci vzorků a dále
elektronovým a iontovým dělem. Další metodou, která byla v laboratoři v průběhu roku 2007
rozvíjena, je metoda iontového naprašování pomocí ionizátoru typu duoplasmatron, který je
vhodný pro syntézu kompozitů typu kov-C (tj. nikoliv kov-C60), resp. složitějších kompozitů
s multiprvkovým zastoupením. Tento systém bude v rámci grantového projektu využit pro
komparativní studie, tj. srovnávací studie struktur a vlastností binárních kompozitů typu kovC vers. kov-C60.
b) Experimentální činnost
První depozice binárních hybridních kompozitů kov-C60 byla provedena s prvky Ni a
Ti. Kompozity byly z hlediska snadné charakterizace (pomocí různých analytických metod)
deponovány na vhodné podložky typu monokrystalů Si a MgO, kde vliv substrátu na
analytický rozbor lze snadno předvídat případně vyloučit. Oba typy kompozitů prokazovaly
zajímavé vlastnosti, a to především spontánní sebe-organizovanost, která se projevovala ať již
v průběhu depozice nebo při post-depoziční úpravě vzorků (např. termálním žíháním).
Zajímavá a nečekaná vlastnost se projevila zejména u kompozitů typu Ni-C60 deponovaných
při pokojové teplotě na MgO(001) – u těchto vzorků byla poprvé pozorována skrytá
sebeorganizace, vnořená do podpovrchové oblasti kompozitu. Spontánní uspořádání
povrchové morfologie vzorku nebylo u hybridního depozitu Ni-C60 patrné, ale bylo ji možné
zachytit metodou MFM (Magnetic Force Microscopy). Tento výsledek je velmi zajímavý,
neboť naznačuje, že i při pokojové teplotě dochází k určité koordinované relaxaci stresované
struktury (plynoucí z malé mísitelnosti fází) a k vytvoření uspořádaných struktur. Výsledek
pozorování otevírá mnoho otázek, především jestli vznik periodických magnetických domén
nějak souvisí se systémem vnořených domén pozorovaných u podobného kompozitního
systému, který však byl po depozici žíhán do teploty 600ºC. V tomto systému byla objevena
soustava periodických nano-skopických domén vnořených do epitaxní vrstvy Ni, paralelních s
krystalografickou orientací substrátu MgO(001).
Vzhledem k tomu, že integrované kompozity na bázi fulleren se projevují jako málo
stabilní systémy, bylo zajímavé zjistit, jak náchylné jsou tyto kompozity k radiačnímu
ozáření. Pro tento účel byla připravena série vzorků různých kombinací, které následně byly
vystaveny energetickým iontovým svazkům. Ukázalo se, že v důsledku ozařování dochází
k desintegraci fullerénů a k jejich přeměně na amorfní uhlík a-C. Konverze C60 -> a-C však
vede k důležitým modifikacím materiálových vlastností kompozitů. Transformace fullerénů
na jiný uhlíkový allotrop významně ovlivňuje i evoluci systému např. při termálním žíhání,
kdy může docházet k formování různých typů nano-struktur s vlastnostmi odlišnými od
původních neozářených (netransformovaných) kompozitů. První výsledky ukázaly, že
zatímco vzorky obsahující fullerény prodělávají dramatickou restrukturalizaci, ozářené vzorky
svědčí o relativní stabilitě systému. Lze tedy konstatovat, že oba systémy se vzhledem
k jinému uspořádání nano-struktur odvíjejí velmi odlišným způsobem. Detailnější průzkum
těchto systémů bude předmětem studia v následujícím období.
Návrh postupu prací na rok 2008
Na rok 2008 je plánováno pokračovat v přípravě a charakterizaci binárních kompozitů typu
kovy-fullerény. Hybridní kompozity budou připravovány metodami depozice z plynných fází
ve vysokém vakuu. Pro jejich přípravu budou použity především přechodové resp. vzácné
kovy a fullerény C60 s vysokou čistotou. Jako substráty budou použity monokrystalické (Si,
MgO. Al2O3 ap.) i amorfní (sklo) látky. Pro komparativní studie bude připravena i série
vzorků binárních kompozitů kov-C na stejné podložky. Charakterizace připravených
binárních systémů bude provedena pomocí relevantních (jaderných a dalších) analytických
metod. Dále bude studován proces separace fází kompozitů, která bude vyvolaná termálním
žíháním, resp. ozařováním energetickými laserovými svazky, a bude analyzován vliv
iontového ozařování na strukturu a kvalitu hybridních systémů.
Publikace
[1] J. Vacik, V. Lavrentiev, V. Havránek, S. Kitazawa, V. Vorlíček, L. Juha, Interference
Effects in the Phase Separation of the Ni+C60 Composites Induced by Laser Illumination
through an Array of Pinholes, Proceedings of the 16th Symposium on Application of
Plasma Processes, pp. 273-275, Podbanske, 20.1.-25.1.2007.
Články přijaté do tisku
[1] J. Vacik, V. Lavrentiev, V. Hnatowicz, S. Yamamoto, V. Vorlicek, H. Stadler,
Spontaneous partitioning of the Ni+C60 thin film grown at RT, Journal of Alloys and
Compounds.
[2] V. Lavrentiev, H. Naramoto, J. Vacík, K. Narumi: Fullerene Nanostructure Design with
Cluster Ion Impacts, Journal of Alloys and Compounds.
V006 Studium chemické struktury a vlastností modifikovaných polymerů po expozici
vysokoenergetickými svazky.
V r. 2007 pokračoval výzkum vlastností modifikovaných polymerů zejména v následujících
oblastech:
a) příprava orientovaných PMMA vrstev
Byly studovány optické parametry (refractive index, dispersion energy, optical gap)
vrstev polymethylmethacrylate (PMMA) připravené spin coating a modifikované elektrickým
polem. Je sledován vliv tloušťky vrstev (50-15000 nm) na tyto parametry. Refractive index
byl měřen refraktometrem, vnitřní struktura (dispersion energy) byla studována jako
strukturní parametr (Ed) z One Oscillator Model, šířka optického zakázaného pasu (Egopt) byla
vyhodnocena pomocí Tauc-aproximace z UV-Vis spekter. Bylo ukázáno, že elektrické pole
přiložené během přípravy vrstev zvyšuje jejich index lomu. Největší nárůst n (∆n=0.042) byl
naměřen u nejtenčí PMMA vrstvy (70 nm). K dramatickému nárůstu dispersion energy Ed
(uspořádání polymerních řetězců) dochází u vrstev pod 250 nm. U všech studovaných tlouštěk
vykazovaly orientované vrstvy vyšší hodnoty Egopt než vzorky neorientované. K
dramatickému nárůstu Egopt dochází s poklesem tloušťky vrstev pod 500 nm.
Metodou spin-coating byly připraveny mikronové a submikronové vrstvy PMMA.
Byla studována možnost orientovat polymerní dipóly v elektrickém poli v oblasti teploty
skelného přechodu (Tg) a teploty tečení (Tf) PMMA s cílem zvýšit jeho indexu lomu (n) po
ochlazení vrstvy pod Tg. Byl studován vliv elektrického pole (do 12 kV cm-1) na změnu
povrchové morfologie vrstvy, vliv pole na n a kontaktní úhel (surface wettability) a vliv
směru elektrického pole na orientaci vrstev. Povrchová morfologie byla studována AFM,
kontaktní úhel byl sledován goniometricky, tloušťka filmů byla měřena na profilometru,
refractive index na refraktometeru. Změna indexu lomu při orientaci PMMA vrstvy v
elektrickém poli závisí na teplotě a intenzitě elektrického pole. Nejvyšší změna n byla
naměřena při 11 kV cm-1. Změna kontaktního úhlu (wettability) na povrchu orientované
PMMA vrstvy jednoznačně potvrzuje orientaci dipólů v elektrickém poli. Orientace vrstev
způsobí “mírnou” změnu jejich morfologie a “mírný” nárůst povrchové drsnost pouze v
jednom směru působení pole. Změna barvy u orientovaných vrstev nezávisí na směru
elektrického pole.
b) interakce buněk s uhlíkovou vrstvou deponovanou na polymerní substrát
Byla studována příprava uhlíkových vrstev na polytetrafluoroethylenu (PTFE) pomocí
chemical vapor deposition (CVD) z acetylenu stimulovaná UV-excimerovou lampou (152
nm). Povrchové vlastnosti a chemická struktura byly charakterizovány pomocí AFM a SEM
mikroskopie, Ramanovy a Rutherford Backscattering, spektroskopie, ERD analyzy, X-ray
Induced Photo-electron spektroskopie a dalších metod. Deponované uhlíkové vrstvy (o
tloušťce 30 až 130 nm) lze charakterizovat jako hydrogenovaný amorfní uhlík (a-C:H)
obsahující kyslíkaté struktury a konjugované dvojné vazby. Cytokompatibilita těchto vrstev
byla studována na lidkých endothelových buňkách (HUVEC). V porovnání s původním PTFE
dochází po depozici „uhlíku“ k dramatickému nárůstu adheze a proliferace HUVEC.
c) adheze a proliferace buněk na modifikovaném polymeru
Pro použití polymerů v lékařství a různých oblastech biotechnologie je nutné studovat
interakci mezi polymery a buňkami. Fyzikálně-chemické vlastnosti polymerů mají velký vliv
na buněčnou morfologii, jejich adhezi a proliferaci. Byly studovány fyzikálně-chemické
vlastnosti nemodifikovaného a modifikovaného polyethylenu (PE). PE byl exponován Ar+
plasmou (0–400 s, 1,7 W) a následně roubován aminokyselinou (glycin). Změny povrchové
morfologie a chemické struktury PE byly studovány pomocí AFM, goniometrie a Rutherford
back-scattering (RBS). Dále byla zjišťována interakce mezi PE vzorky a hladkými svalovými
buňkami (VSMC) z aorty potkana. Adheze a proliferace buněk na nemodifikovaném i
modifikovaném PE byla studována za podmínek in vitro. Bylo zjištěno, že s rostoucí dobou
působení plasmatického výboje na PE klesá úhel smáčení a roste polarita. Testy in vitro
ukázaly, že s rostoucí degradací povrchu PE se zvyšuje počet roste adherujících a
proliferujících buněk.
d) interakce polymeru s plasmou
Byla studována ablace a leptání ve vodě u high density polyethylene (PE) po jeho
modifikaci Ar plasmou (240 s, 8.3 W). Tloušťka ablatované a odleptané vrstvy PE byla
studována gravimetricky, změna povrchové topologie a drsnosti AFM mikroskopií, chemická
struktura a tloušťka modifikované vrstvy spektroskopickými metodami (FTIR, XPS, RBS,
EPR). Po modifikaci PE dochází k ablaci ca 10 nm povrchové vrstvy polymeru. Dramaticky
se mění povrchová topologie a narůstá povrchová drsnost vzorku. Po expozici v plasmě
dochází ke štěpení řetězců PE, což potvrdila přítomnost volných radikálů. Při degradaci
vznikají kyslíkaté a dusíkaté skupiny. Tyto polární skupiny, které se tvoří na „krátkých“
polymerních segmentech vzniklých štěpením dlouhých řetězců, způsobily rozpustnost ve
vodě. Po 24 hod se rozpustí za laboratorních podmínek vrstva o tloušťce ca 8 nm. Tím
dochází k nárůstu povrchové drsnosti modifikovaného vzorku. Skutečnost, že se nerozpouští
„silnější“ vrstva než 8 nm i přes to, že je degradovaná, souvisí pravděpodobně s tím, že to
neumožňuje „velká“ délka polymerních segmentů.
Dále byla studována ablace a leptání polymerů (LDPE, PTFE, PS a PET)
modifikovaných Ar plasmou. Gravimetricky byla stanovena tloušťka ablatované a vodou
odleptané vrstvy polymerů. Změny povrchové morfologie polymerů byly studovány metodou
AFM. Spektroskopicky (UV–Vis a FTIR) byla stanovena chemická struktura modifikovaných
polymerů. Smáčivost povrchu polymerů modifikovaných plasmou a modifikovaných
polymerů leptaných vodou byla určena měřením kontaktního úhlu. Bylo zjištěno, že při
modifkaci polymerů v plasmě dochází k ablaci povrchové vrstvy a dramaticky se mění
morfologie a drsnost povrchu. Leptání v plasmě způsobí zvýšení koncentrace konjugovaného
systému dvojných vazeb. Během leptání ve vodě bylo pozorováno a popsáno rozpouštění
tenké povrchové vrstvy plasmou modifikovaných polymerů (PET a LDPE) s přednostním
odstraňováním nízkolomelulárních oxidovaných segmentů.
e) depozice a charakterizace ultra-tenkých kovových struktur na polymerní substrát
V této části byly prezentovány periodické struktury vytvářené lineárním
polarizovaným F2 laserem (157 nm) na polyethylentereftalátu (PET). Ke studiu
morfologických změn indukovaných laserem bylo použita mikroskopie atomárních sil.
Ozáření laserem indukovalo formování periodických liniových struktur se šířkou ca 130 nm a
výškou ca 15 nm v intervalu laserových toků 3,80-4,70 mJ/cm2. Drsnost polymerního
povrchu po modifikaci vzrůstala díky vytváření periodických struktur. Následně byly laserem
modifikované PET folie naprášeny 50 nm vrstvou Au. Povrchová drsnost PET s periodickou
strukturou po depozici Au výrazně klesla oproti PET bez Au. Periodická struktura po depozici
50 nm vrstvy Au není zcela zachována, ale má významný vliv na velikost zrna naprášené
vrstvy. Při depozici menší tloušťky Au je periodická struktura rovněž přítomná, ale je méně
výrazná.
Au, Ag, Pd a Pt vrstvy byly naprašovány na polyethylentereftalát (PET). Plošná
rezistance byla měřena dvoubodovou metodou, povrchová morfologie a tloušťka nanovrstev
byla studována mikroskopií atomárních sil, skenovací elektronovou mikroskopií, transmisní
elektronovou mikroskopií a atomovou absorpční spektroskopií. Chemické složení kovových
vrstev bylo studováno rentgenovou fotoelektronovou spektroskopií. Rezistance Au a Ag
vrstev se s vytvořením spojité vrstvy rapidně klesla. V případě Pt a Pd vrstev byl tento pokles
pozvolnější. Naprášené vrstvy Ag byly oxidovány. Byla zjištěna odlišná morfologie
připravených vrstev – Au a Pt vrstvy vytvářely “červíkovitou” strukturu, zatímco Ag vrstva se
skládala z kulovitých klastrů a Pd vytvářelo homogenní strukturu s menšími kulovitými
klastry. TEM ukázala odlišné tloušťky spojitých kovových vrstev za stejných podmínek
depozice. Při formování metalických vrstev má hlavní roli nukleace oproti naprašovacím
výtěžkům.
Plán prací na VŠCHT v roce 2008
• na povrch polymerních substrátů, které budou exponovány v plasmě kvůli vyšší
adhezi, budou deponovány nanovrstvy uhlíku, tyto vrstvy budou především
naprašovány a napařovány, uhlíkové vrstvy budou charakterizovány dostupnými
analytickými metodami,
• bude studována modifikace polymerů v plasmě při různé zbytkové atmosféře
v reaktoru, která ovlivňuje rychlost stárnutí modifikovaných polymerů, bude
kvantifikována ablace povrchu polymerů, povrch exponovaných filmů bude roubován
aminokyselinami (RGD) a kovovými nanočásticemi (Au), na površích
modifikovaných v plasmě, deponovaných uhlíkovými vrstvami i naroubovaných bude
studována adheze, proliferace a diferenciace především buněk hladkého svalstva.
• na modifikovaných površích polymerů (iontový svazek, plasma) budou chemicky
navázány Au nanočástice. Na takto modifikovaný povrch bude deponováno Au
naprašováním a napařováním a bude studována adheze deponované vrstvy
(nanoindentační měření, AFM, spektroskopické metody). Bude studována interakce
naprašovaného a napařovaného Al na exponovaný povrch polymerů
• bude studována příprava kanálkových vlnovodů na bázi především PMMA orientací
submikronové vrstvy v elektrickém poli za zvýšené teploty popř. po dopadu
laserového světla
Publikace
Publikované články
[1] V.Švorčík, I.Huttel, P.Paláček, Polymethylmethacrylate waveguide properties
modified in electrical field, Mater. Lett. 61, 953 (2007).
[2] O.Lyutakov, I.Huttel, V.Švorčík, Thermal stability of refractive index of PMMA layers
prepared under electrical field, J. Mater. Sci. Mater. Electr. 18, 457 (2007).
[3] V.Kotál, V.Švorčík, P.Slepička, O.Bláhová, P.Šutta, V.Hnatowicz, Gold Coating of PET
Modified by Argon Plasma, Plasma Proc. Polym. 4, 69 (2007).
[4] V.Švorčík, J.Siegel, P.Slepička, V.Kotál, M.Špirková, Au nanolayers deposited on PET
and PTFE degraded by plasma discharge, Surf. Interf. Anal. 39, 79 (2007).
[5] O.Kubová, V.Švorčík, J.Heitz, S.Moritz, C.Romanin, P.Matějka, A.Macková,
Characterization and cytocompatibility of carbon layers prepared by photo-induced chemical
vapor deposition, Thin Solid Films 515, 6765 (2007).
[6] V.Švorčík, V.Kotál, J.Siegel, P.Sajdl, A.Macková, V.Hnatowicz, Ablation and water
etching of poly(ethylene) modified by Ar plasma, Polym. Degr. Stab. 92, 1645 (2007).
[6] P.Slepička, J.Heitz, J.Siegel, M.Špírková, V.Švorčík, F2-laser angle nanomodification of
PET, Mater. Sci. Forum 567-568, 257 (2007).
[8] J.Siegel, P.Slepička, V.Kotál, M.Novotná, O.Bláhová, V.Švorčík, Gold nanolayers
prepared on PET, Mater. Sci. Forum 257-258, 261 (2007).
[9] N. Kasálková, K. Kolářová, L. Bačáková, M. Pařízek, V. Švorčík, Cell adhesion and
proliferation on modified PE, Mater. Sci. Forum 567-568, 269 (2007).
[10] K. Kolářová, N. Kasálková, B. Dvořánková, J. Michálek, V. Švorčík, Surface
modification of hydrogels and cell adhesion, Mater. Sci. Forum 567-568, 265 (2007).
Přijaté do tisku
[11] V.Švorčík, O.Lyutakov, I.Huttel, Thickness dependence of refractive index and optical
gap of PMMA layers prepared under electrical field, J. Mater. Sci. Mater. El.,
[12] V.Kotál, P.Stopka, P.Sajdl. V.Švorčík, Thin surface layer of plasma treated PE, Mater.
Sci. Forum,
[13] O. Lyutakov, V. Švorčík, I. Huttel, J. Siegel, N. Kasálková, P. Slepička, Refractive
index of polymethylmethacrylate oriented by fluid temperature under electrical field, J. Mater.
Sci. Mater. El.,
[14] P.Slepička, E.Rebollar, J.Heitz, V.Švorčík, Au coating on polyethyleneterephtalate
modified and nanopatterned by UV laser irradiation, Appl. Surf. Sci.,
Zvané kapitoly v knihách:
V.Švorčík, V.Hnatowicz, Properties of polymers modified by plasma discharge and
ion
beam, Polymer Degradation and Stability Res Dev (Ed. L.B. Albertov), Nova Science
Publishers, Inc., pp.171-216 (2007). ISBN 978-1-60021-827-9
L.Bačáková, V.Švorčík, Cell colonization control by physical and chemical
modification
of materials, In: Cell Growth Processes: New Research (Ed. Daiki Kimura), Nova Science
Publishers, Inc., pp. (2008). ISBN 978-1-60456-132-6.
V007 Lokální řízení doby života křemíkových polovodičových diod radiačními
metodami.
V roce 2007 byla provedena na urychlovači Tandetron implantace vodíku s energií 2.5 MeV
(dávka 2.5 a 5x1011cm-2) do 25 kusů výkonových diod s rychlou komutací s průrazným
napětím 4.5 kV vyrobených v Polovodiče a. s. Praha. Následně byly u diod proměřeny
statické elektrické parametry a diody byly ozářeny elektrony v Polovodiče a. s.
a zapouzdřeny. Dynamické parametry v podmínkách rychlé komutace při měkkém spínání
(Ls ≈ 200nH) byly proměřeny v ABB Switzerland Ltd. Semiconductors. Tento výsledek byl
publikován na webu Centra LC06041 [1].
Dynamické parametry v podmínkách rychlé komutace při tvrdém spínání (Ls ≈ 1200nH) byly
proměřeny v ABB Switzerland Ltd. v rozsahu propustných proudů 200 až 2000 A, napájecích
napětí 500 až 3400 V a strmosti nárůstu proudu di/dt ≈ 200 až 3500 A/µs při teplotách 25 a
125 oC. Tento výsledek byl stručně shrnut na webu Centra LC06341 [2] .
Porovnání závěrného zotavení při 25 a 125oC neozářené diody a diody ozářené protony
prokázalo měkčí komutaci (nižší překmit napětí VRmax) a menší vypínací ztráty EREC než
u neozářené diody. Bylo tak splněno ověření technických podmínek ozařování protony
v tuzemsku pro optimalizaci parametrů výkonových diod do průměru křemíkové desky
50 mm z Polovodiče a. s.
Parametry diod byly detailně porovnány s ostatními produkty Polovodiče a. s. Zároveň bylo
provedeno porovnání s produkty společnosti ABB a Infineon, které ukázalo, že tyto diody
jsou technicky srovnatelné s parametry nejlepších světových výrobců. Detailní zpráva byla
poskytnuta Polovodiče a. s. v srpnu 2007. Tato zpráva obsahuje technicky citlivé údaje, a
nelze ji proto publikovat.
Testování výše popsaných diod, provedené v ABB Switzerland Ltd., které není dostupné
v podmínkách České republiky (proudy nad 150 A, napětí nad 2500 V, di/dt nad 500 A/us),
umožnilo realizaci další vývojové série diod v Polovodiče a. s. Tato série byla testována
v ABB Switzerland v září 2007 za účelem následné kvalifikace pro účely výroby.
Dílčí cíl V007 lze tímto považovat za splněný.
Publikace
[1] http://neutron.ujf.cas.cz/vdg/LC06041/aktuality.html, Aktuální výsledek - funkční
prototyp výkonových křemíkových diod, březen 2007
[2] http://neutron.ujf.cas.cz/vdg/LC06041/aktuality.html, Aktuální výsledek - funkční
prototyp výkonových křemíkových diod - pokračování,srpen 2007
V008 Studium nízkoteplotní difúze paladia v křemíku stimulované radiačními
poruchami.
V roce 2007 pokračovalo další studium metody lokálního řízení doby života nositelů náboje
pomocí "Radiation Enhanced Diffusion" z naprášené vrstvy paladia na vzorcích výkonových
diod. Ucelené výsledky vlivu technologického postupu na elektrické parametry výkonových
diod (VBR ≈ 2.5 kV, průměr 16 mm) byly publikovány v [1]. Detailní studie vlivu
kompenzace dotačního profilu po difúzi paladia na průrazné napětí a dynamický lavinový jev
byla přijata k publikaci v [2].
Uvedená technologie byla aplikována na diody s křemíkovým substrátem (VBR ≈ 4.5 kV,
průměr 100 mm) vyrobených v ABB Switzerland Ltd. 50 kusů vzorků s napařenou vrstvou
paladia (50nm) bylo ozářeno protony a alfa částicemi (Isotron, U. K.), následně žíháno
v rozsahu teplot 550 až 800 oC, opatřeno kontakty a povrchovou ochranou. Následná
charakterizace (I-V, SRP, EDAX) ukázala, že tenká vrstva SiO2 po difúzi mělkých příměsí ve
výrobě, znemožnila difúzi paladia do objemu diod a zároveň odizolovala anodový kontakt.
Tento experiment bude proto zopakován v roce 2008.
Uvedená technologie byla rovněž aplikována na diody s křemíkovým substrátem (VBR ≈
4.5 kV, průměr 76.5 mm) vyrobených v Polovodiče a. s. 50 kusů vzorků s napařenou vrstvou
paladia (50nm) bylo ozářeno alfa částicemi a následně žíháno v rozsahu teplot 600 až 650 oC.
Oproti diodám o průměru 16 mm nebylo možné provést závěrečné chemicko mechanické
leštění povrchu s vrstvou paladia z důvodu nadměrného prohnutí desek po předchozích
technologických operacích. Diody byly opatřeny kontakty, legovány na molybdenovou
podložku přes AlSi fólii a opatřeny povrchovou ochranou. Část vzorků byla žíhána až při
legování molybdenové podložky přes AlSi fólii. Po těchto operacích byly na deskách zjištěny
praskliny a špatná kvalita spoje mezi křemíkem a molybdenem. Ukazuje se, že povrchová
vrstva silicidu paladia brání legování molybdenu a žíhání desek o velkém průměru způsobuje
nadměrné pnutí a praskliny při dalším tepelném zpracování. Tento problém lze zřejmě
odstranit použitím žíhací pece s velkou tepelnou kapacitou (obtížně dostupné z důvodu obav
z kontaminace) nebo implantací paladia do objemu desky místo jeho naprašování na povrch.
Výzkum difúze z implantované vrstvy paladia navázal na výsledky z roku 2006, kdy byl
zjištěn nízký stupeň lokalizace paladia z implantované vrstvy v oblasti maximálního
radiačního poškození při použití dávky 1x1013cm-2 vyžadující řádově 1 hodinu implantačního
času. Měření I-V, DLTS a doby života prokázala (oproti experimentům s naprášeným
paladiem) zanedbatelnou tvorbu paladia v substituční poloze PdS a nadměrný výskyt
hlubokých úrovní způsobující zvýšenou hodnotu závěrného proudu. Výsledky byly
publikovány na konferenci Gadest 2007 [3]. Na základě těchto výsledků byl realizován další
experiment s implantovanou vrstvou paladia (FZR Dresden) o energii 9.5MeV a dávkami
5x1013 a 1x1014 cm-2 (implantace v řádu několika hodin). Zároveň byl experiment rozšířen
o žíhání bezprostředně po implantaci paladia při teplotách 700 a 800 oC za účelem snížení
koncentrace radiačních poruch při povrchu, které brání následné difúzi. Protože dosud nebyla
dokončena příprava vzorků po implantaci paladia a žíhání (zakončení p-n přechodu, kontakty,
povrchová ochrana) v Polovodiče a. s., bude možné provést jejich charakterizaci až v roce
2008. Poté bude možné považovat cíl V008 za splněný.
Publikace
[1] Vobecky, P. Hazdra, Radiation-Enhanced Diffusion of Palladium for a Local Lifetime
Control in Power Devices, IEE Transactions on Electron Devices, Vol. 54, pp.1521 – 1526,
2007
[2] Vobecky, P. Hazdra, Dynamic Avalanche in Diodes with Local Lifetime Control by Means
of Palladium, Microelectronics Journal, 2008, přijato k publikaci
[3] J. Vobecky, Radiation Enhanced Diffusion of Implanted Palladium in Silicon, Solid State
Phenomena, Vols.131 – 133 (2008), pp. 381 – 386
V009 Studium radiačních poruch v polovodičích.
Během roku 2007 došlo na urychlovači Tandetron k ozáření diod, které byly vyrobeny v rámci cíle
V009 v roce 2006 a byly určeny ke studiu radiačních poruch v polovodičích. Celkově se jednalo o 55
kusů diod vyrobených na <111> CZ 8 Ωcm a <111> FZ 60 Ωcm křemíkových substrátech dotovaných
fosforem, které byly ozářeny protony s energií 700 keV v rozsahu implantačních dávek od 1x1010 do
1x1013 cm-2. Analogická sada 25 diod byla ozářena alfa-částicemi s energií 2.4 MeV dávkami 1x109 až
1x1011 cm-2. Energie a implantační dávky protonů a alfa-částic byly zvoleny tak, aby došlo ke vzniku
ekvivalentního radiačního poškození, a to jak rozsahem, tak hloubkou. Vlastnosti vzniklého poškození
byly komplexně studovány metodami DLTS, CTS a C-V. Vzorky byly žíhány v teplotním rozsahu do
600°C a byla sledována vzájemné interakce radiačních poruch s intrinzickými defekty, tepelná
stabilita poruch a vznik parazitní dotace způsobený vodíkovými donory a termodonory [1,4].
Výsledky byly srovnávány s údaji zjištěnými na vzorcích FZ křemíku obohaceného kyslíkem, které
byly studovány v loňském roce. Interakce vodíku s kontaminanty byla sledována na diodách s
implantovanou platinou, které byly hydrogenizovány ve vodíkové plazmě a následně žíhány při
teplotách do 500°C.
Mezi nejvýznamnější dosažené výsledky patří: identifikace nových, metastabilních poruch
vznikajících při ozáření protony a následném žíhání v oboru teplot do 200ºC [1], vznik, resp. zánik
těchto poruch závisí na elektrickém napětí přiloženém na diody během žíhání; detailně byl analyzován
vliv ozáření protony a alfa-částicemi na vznik parazitní dotace způsobené vodíkovými donory a
termodonory a její implikace při využití tohoto ozáření pro lokální řízení doby života v
polovodičových součástkách [2,3,5]. Dále byla stanovena rychlost zanášení jednotlivých radiačních
poruch a s nimi spojených hlubokých úrovní, detailně byla zmapována jejich tepelná stabilita, a to pro
různé typy křemíkových materiálů. Výsledky ukázaly, že množství kyslíku v křemíkových deskách
významně ovlivňuje nejenom rychlost zanášení termodonorů, ale i vodíkových donorů a tepelnou
stabilitu hlubokých úrovní. Pro analýzu interakce implantovaného vodíku s radiačními poruchami v
kritickém rozsahu žíhacích teplot (300 až 400ºC) byla realizována analogická studie, která sleduje
interakci substitučních atomů platiny (implantovaných do vzorků v roce 2006 [6]) s vodíkem
zaneseným prostřednictvím vysokofrekvenčního plazmatu.
Výsledky dílčího projektu byly prezentovány na mezinárodních konferencích, byly a budou dále
publikovány v impaktovaných časopisech. Výstupy lze uplatnit ve vývoji i průmyslové praxi, zejména
při řízení doby života v polovodičích, vývoji radiačně odolných součástek a při omezování
kontaminace v křemíkové technologii. Dílčí cíl V009 lze proto považovat za splněný.
Publikace
[1] P. Hazdra, V. Komarnitskyy, Radiation Defects and Thermal Donors Introduced in Silicon
by Hydrogen and Helium Implantation and Subsequent Annealing, Solid State Phenomena ,
vols. 131-133, 2008, pp. 201-206.
[2] P. Hazdra, V. Komarnitskyy, Local Lifetime Control in Silicon Power Diode by Ion
Irradiation: Introduction and Stability of Shallow Donors, IET Circuits, Devices and Systems,
doi:10.1049/iet-cds:20070013, 2007, v tisku
[3] V. Komarnitskyy, P. Hazdra, Proton implantation in silicon: evolution of deep and shallow
defect states, Journal of Optoelectronics and Advanced Materials, zasláno k publikaci
[4] P. Hazdra, V. Komarnitskyy, Radiation Defects and Thermal Donors Introduced in Silicon
by Hydrogen and Helium Implantation and Subsequent Annealing, GADEST 2007 –
Proceedings of the 12 International Autumn Meeting EMFCSC, October 14-19, 2007, Erice,
Italy, ISBN 3-908451-43-4, pp. 201-206.
[5] V. Komarnitskyy, P. Hazdra, Proton implantation in silicon : evolution of deep and
shallow defect states, 8th International Balkan Workshop on Applied Physics – Book of
Abstracts, July 5-7, 2007, Constanta, Romania, ISBN 978-973-614-391-5, pp. 218-219.
[6] P. Hazdra, J. Vobecký, Low-temperature radiation enhanced diffusion of palladium and
platinum in silicon, CTU Reports, Vol. 11, February 2007, ISBN 978-80-01-03667-9
(Proceedings of the WORKSHOP 2007, Prague February 19-23, 2007 ), pp. 254-255.
V010 Plazmové modifikace struktur polymer - kov.
V roce 2007 jsme se zabývali mobilitou a vytváření kovových částic na rozhraní polymeru a
kovu po ozáření metalizovaných polymerů v plazmatu. Kovové částice vytvořené v
dielektrickém materiálu jako je polymer jsou stále atraktivním objektem studia kvůli
nezvyklým vlastnostem, které vykazují kovové částice ve srovnání s objemovým kovem.
Metalizované polymery (Ag/PET, Ag/PE) byly modifikovány v Ar plasmatu a dále
charakterizovány metodami RBS, ERDA. Výsledkem bylo stanovaní hloubkových profilů
Ag, výpočet difúzních parametrů (aktivační energie difúze, difúzních koeficientů). Dále byly
vzorky charakterizovány AFM, TEM a XPS z hlediska změn morfologie povrchu a
chemických vazeb. Morfologie povrchu tenkých kovových vrstev modifikovaných v plasmatu
se dramaticky měnila s dobou modifikace a teplotou polymerního substrátu. Vliv morfologie
musel být zahrnut do vyhodnocení hloubkových profilů metodou RBS. To bylo provedeno s
použitím softwaru SIMNRA a měřením vzorků metodou RBS pod různými úhly dopadu
iontů, což nám umožnilo kvantifikovat vliv drsnosti povrchu a srovnat s výsledky drsnosti
získané metodou AFM. TEM prokázala existenci Ag částic na rozhraní Ag/PET, jejichž
velikost rostla s rostoucí teplotou substrátu použité během plasmatické modifikace.
Experimenty ukázaly řadu vlastností rozhraní kovu-polymer, které lze ovlivnit ozářením v
plazmatu nebo zvýšením teploty polymeru blízko Tg nebo Tm.
V oblasti studia interakce povrchu kovů s nízkoteplotním plazmatem kyslíku nebo směsi
kyslíku s argonem byly připraveny a testovány modely pro nízkoteplotní i eletronegativní
plazma. Umožnily detailní pohled na problematiku interakce plazmatu se substrátem. S jejich
pomocí byl testován vliv různých parametrů tvaru substrátu (rovinný, válcový) na tuto
interakci. Výsledkem jsou rozdělení koncentrací nabitých částic, rozdělení potenciálu
ve stínící vrstvě plazmatu, energetické a rychlostní rozdělení nabitých částic dopadajících na
substrát v DC i RF plazmatu [5, 6,7,8,9].
V roce 2007 byly připravovány tenké vrstvy oxidů cínu a studovány jejich morfologické a
strukturální vlastnosti [10,11,12].
V oblasti depozice nanostruktur kovů a oxidů kovů byly v roce 2007 úspěšně provedeny
experimenty umožňující deponovat uspořádané struktury kuliček cínu a oxidů cínu ve třech
modifikacích:
kuličky jsou v vrcholech rovnostranného trojúhelníku (obr. 3)
kuličky jsou v vrcholech pravidelného šestiúhelníku (obr. 2)
kuličky tvoří síť s pravidelně se opakujícími otvory ve vrcholech rovnostranného
trojúhelníku
Používaným postupem jsme schopni dosáhnout vysokého stupně uspořádání na ploše
větší než 5x5mm. Oblasti bez poruch ve struktuře mají velikost 3x3µm. Jsou reálné
předpoklady, že úpravou postupu budeme schopni velikost této oblasti řádově zvětšit.
Příprava těchto struktur byla úspěšně ověřena na substrátech:
sklo
SiO2 - amorfní leštěný
Si - monokrystal (rovina 100)
Proces přípravy je založen na depozici kovového cínu metodou vakuového napařování
na substrát přes masku tvořenou pravidelně uspořádanou strukturou polystyrénových
kuliček(obr. 1). Po odstranění masky je možné na připravenou strukturu kovových částic
aplikovat metodu plazmové oxidace a získat tak oxid kovu, pokud velikost kovových částic
není větší než 20-30nm.
V roce 2007 byla navržen a zadán do výroby nový systém pro termální napařování kovů,
který umožní napařovat širší škálu kovů (Au, Ag) než bylo možné doposud (Al, Sn). Tento
systém, který je nedílnou součástí systému pro plazmové modifikace povrchů vzorků, umožní
deponovat tenké vrstvy kovů na polymerní materiály a následnou modifikaci povrchu kovové
vrstvy v plazmatu bez přerušení vakua.
Obr. 1. Polystyrenové kuličky – monovrstva uspořádaná na monokrystalu Si. AFM obraz
5x5µm
Obr. 2. Uspořádané částice cínu na monokrystalu Si. AFM obraz 2.5x2.5µm
Obr. 3. Uspořádané částice cínu na monokrystalu Si. AFM obraz 2.5x2.5µm
V roce 2007 byla vyrobena aparatura pro depozici tenkých kovových vrstev (HVM Plasma).
Aparatura byla testována a bylo ověřeno, že jsou všechny módy funkční. Jednak lze vzorek
účinně čistit ionty Ar+ urychlenými v plazmatu, dále lze po odklopení terče deponovat vrstvy
kovů při různých podmínkách (volbou předpětí na vzorku měnit energii dopadajících iontů a
tím měnit strukturu vrstvy). Tato depoziční aparatura bude dále využívána pro depozici
tenkých kovových vrstev s možností změny depozičních podmínek pro cíle projektu V011 a
V012. Cíl V010 byl úspěšně splněn, sumární výsledky plasmaticky modifikovaných tenkých
kovových vrstev byly publikovány a aparatura byla vyrobena a otestována.
V r.2008 se bude pokračovat v dosavadních výzkumech procesů na rozhraní kovpolymer, zejména s využitím nových deposičních technik, které již budou k disposici a celého
arsenálu diagnostických metod.
Zapojení studentů do řešení projektu (PřF UJEP a ÚJF AV ČR):
Na projektu v roce 2007 pracovali na PřF UJEP v rámci svých studentských projektů tito
Ph.D. studenti: Mgr. Pavel Černý a Mgr. Petr Bruna v oblasti studia interakce povrchu kovů
s nízkoteplotním plazmatem kyslíku nebo směsi kyslíku s argonem. V oblasti modifikací
metalizovaných polymerů v Ar plazmatu a jejich charakterizací metodami RBS, ERDA na
pracoval Ph.D. student Mgr Petr Malinský, který za výsledky jichž dosáhl v roce 2007 byl
odměněn Cenou rektorky UJEP za vědu a výzkum studentů za rok 2007.
Publikace
[1] Macková, Anna - Švorčík, V. - Sajdl, P. - Strýhal, Z. - Pavlík, J. - Malinský, Petr - Šlouf,
Miroslav, RBS, XPS, and TEM study of metal and polymer interface modified by plasma
treatment, Vacuum. Roč. 82, - (2008), s. 307-310.
[2] Macková, Anna - Švorčík, V. - Strýhal, Z. - Pavlík, J. - Malinský, Petr, RBS, XPS and
AFM Study of Ag Thin Films and Polyethylene Foils Interface Modified by Plasma
Treatment, Bratislava : Comenius University, 2007. 2 s. 16th Symposium on Application of
Plasma Processes. Podbánske (SK), 20.01.2007-25.01.2007.
[3] Macková, Anna - Bočan, Jiří - Malinský, Petr, Využití iontových svazků pro analýzu
materiálů. Praha : Česká vakuová společnost, 2007. 8 s. Letní škola vakuové techniky.
Štrbské pleso (SK), 04.06.2007-07.06.2007
[4] Macková, Anna - Malinský, Petr - Bočan, J - Švorčík, V. - Pavlík, J. - Strýhal, Z., Study of
Ag/PE interface after plasma treatment, 9th International workshop on plasma based ion
implantation and deposition. Leipzig (DE), 02.09.2007-06.09.2007, Book of abstracts, p. 81
[5] Černý P., Novák S., Hrach R.: Study of Plasma-Solid Interaction in Electronegative Gases.
Proc. of 16th SAPP and Workshop on Research of Plasma Physics and Applications in
Visegrad Countries, Podbanské, Slovakia, 2007. pp. 147-148. ISBN 978-80-89186-13-6,
EAN 9788089186136.
[6] Novák S., Hrach R., Bruna P., Černý P., Hrachová V.: Study of plasma-solid interaction in
electronegative gas mixtures: Influence of substrate geometry. Proc. ISPC-18, Kyoto, Japan,
2007, 4 pp., 28P-18, CD-ROM. ISBN 978-4-9903773-3-5.
[7] Černý P., Novák S., Hrach R., Bruna P.: Computational Study of Sheath Structure in
Electronegative Gases. Proc. Conference on Computational Physics, Brussels 2007, Book of
abstract, p. 239
[8] Bruna P., Hrach R., Novák S., Hrachová V., Černý P.: Advanced Methods of
Computational Study of Multiprobe Diagnostics in the Low-Temperature Plasma in the
Presence of Drift. Proc. Conference on Computational Physics, Brussels 2007, Book of
abstract, p. 240
[9]Hrach R., Hrachová V., Bruna P., Novák S., Černý P.: Computational Study of Sheath
Structure in Multicomponent Plasma. Proc. XXVIII International Conference on Phenomena
in Ionized Gases (ICPIG), Prague 15. 7. 2007, Edited by J. Schmidt, M. Simek, S. Pekarek, V.
Prukner, pp. 521-524, 2007 ISBN: 978-80-87026-01-4
[10] Pavlík J., Matoušek J., Strýhal S., Vágner T., Study of SnO2 Thin Films Prepared by
Plasma Assisted Deposition Techniques, Proc. of 16th SAPP and Workshop on Research of
Plasma Physics and Applications in Visegrad Countries, Podbanské, Slovakia, 2007. pp. 245246. ISBN 978-80-89186-13-6, EAN 9788089186136.
[11] J. Pavlík, P. Hedbávný, S. Novák, Z. Strýhal, J. Matoušek, T. Vagner: Structure and
Morphology study of tin oxide thin films prepared by plasma assisted deposition techniques,
Proceedings of the Workshop on Surface treatments and coatings for mechanical and
aeronautical applications, March 28-30.2007, Sevilla, Spain, Editors: Albella, JM, Fernández,
A, Sanchez-López, JC, Pérez-Trujillo, FJ, p. 71, ISBN – 13: 978-84-690-4337-0
[12] J. Pavlík, Z. Strýhal, J. Matoušek, T. Vágner, P. Hedbávný: Structural and surface study
of SnO2 thin films prepared by RF magnetron sputtering, Full-Papers CD – 18th International
Symposium on Plasma Chemistry, August 26 – 31, 2007, Kyoto University, Japan, Edited by
K. Tachibana, O. Takai, K. Ono, T. Shirafuji, paper No. 00160, ISBN 978 – 4-9903773-3-5
and Book of Abstracts, p. 398, ISBN 978 – 4-9903773-2-8
V011 Studium vlivu dopadu iontů plazmatu na povrch kovů nebo metalizovaných
polymerů a charakterizace prostorového rozložení nanočástic kovu v polymerní matrici
metodami počítačové fyziky.
Počítačové modelování elektrických, optických a magnetických vlastností implantovaných
polymerních materiálů úzce navazuje na tématiku iontové implantace kovů do polymerů.
Implantované struktury PEEK, PI a PET ionty Fe+, Ni+ (40 keV) byly připraveny v roce
2006. V roce 2007 byly provedeny analýzy implantovaných struktur metodami RBS, ERDA,
XPS, UV-VIS spektroskopie. Výsledkem byly hloubkové profily kovů v polymerní matrici a
změny složení implantovaného profilu. Pro první simulace hloubkových profilů byl použit
software SRIM, který však nezahrnuje celou dynamiku procesu, kdy jsou ionty implantovány
těsně pod povrch a dochází ke změnám složení povrchové vrstvy ( hustota, složení atd.), které
významně ovlivňují profil implantovaných iontů. Proto byl použit dále software TRIDYNE,
který zahrnuje dynamický výpočet změny doletu iontů na základě aktuální změny složení
substrátu vlivem implantace. TRIDYN je založen na simulaci balistického transportu iontů v
materiálu s využitím modelu aproximace binárními srážkami.
Výsledky jsou připravovány k publikaci v 2008.
V oblasti studia interakce iontů s povrchy byl v roce 2007 studován vliv kyslíku na změnu
odprašovacího výtěžku emitovaných druhů materiálů při analýzách SIMS. Výsledky tohoto
studia byly prezentovány formou zvané přednášky Dr. J. Löričíka na mezinárodní konferenci
SIMS XVI, Kanazawa, Japonsko. Tento příspěvek bude i publikován [1]. Zároveň byl
modifikován analytický systém SIMS pro analýzy SIMS při interakci kyslíku s povrchem
vzorku. Obecně byly poznatky získané při analýzách SIMS prezentovány na LŠVT 2007 [2].
V oblasti zkoumání morfologických vlastností nanokompozitních vrstev a rekonstrukce 3D
struktury z 2D řezů nebo projekcí byly připraveny různé modely struktury kompozitních nebo
nanokompozitních vrstev a byla provedena jejich morfologická analýza s využitím metody
zvané Voronoiovo dláždění. S pomocí vhodně zvolených příznaků se podařilo získat
relevantní informace o 3D struktuře.
Vedle toho byla provedena analýza transportních vlastností uvedených struktur v blízkosti
perkolačního prahu [3,4,5].
V roce 2007 byl analyticky systém XPS, rozšířený v roce 2006 o komoru pro modifikaci
substrátů a vzorků iontovým bombardem, doplněn o iontové leptací dělo s magnetronovým
zdrojem od firmy Tectra GmbH . Systém iontového děla je doplněn diferenciálním čerpáním
pro dosažení nižšího provozního tlaku v komoře při provozu iontového děla. Pomocí tohoto
iontového děla je možné provádět in-situ čištění povrchů substrátů, vzorků, případně jejich
další modifikace před měřením XPS. Dále je možné provádět experimentálně studium
interakce povrchů kovů s iontovým svazkem.
V r.2008 se bude pokračovat v experimentálním studiu dynamiky iontové implantace a její
simulace metodami počítačové fyziky.
V rámci diplomových prací se na řešení projektu podílely: Helena Kiselová (Morfologické a
elektrické vlastnosti kompozitních vrstev) a Petra Bařtipánová (Příprava a studium vlastností
kompozitních vrstev kov, oxid kov/plazmový polymer). Ukončení obou diplomových prací je
plánováno v 2008.
[1] J. Löričík, Z. Šroubek: Oxygen O18 method and the search for the ionization mechanism
in sputtering of oxygenated surfaces, Proc. of SIMS XVI, 27.10, - 3.11.2007, Kanazawa,
Japan
[2] J. Löričík: Analýza tenkých vrstev metodou SIMS, Česká vakuová společnost, 2007. 8 s.
Letní škola vakuové techniky. Štrbské pleso (SK), 04.06.2007-07.06.2007
[3] Novák S., Hrach R.,: Simultaneous analysis of morphological and transport properties of
composite films. Vacuum 81 (2007), No. 6, pp. 782-784, 2007 ISSN: 0042-207X
[4] Švec M., Novák S., Hrach R.: Morphology versus conductivity of nanocomposite films.
Proc. IVC-17, ICSS-13, ICN+T, NCSS-6, NSM-22, SVM-4, Stockholm, Sweden, 2007,
NSP1-59, CD-ROM (abstract)
[5] Novák S., Hrach R., Pavlík J., Švec M., Matoušek J., Vágner T., Starý V.: Study of
Morphology and Electrical Properties of Nanocomposite Films. Proc. New Perspectives of
Plasma Science and Technology, Brno, 2007, CD-ROM (abstract)
[6] R. Hrach, S. Novák, M. Švec, V. Hrachová: Computer Study of Metal/Dielectric
Composite Films Prepaed by Plasma Chemical Technologies, 16th International Colloquium
on Plasma Processes, June 4 – 8, 2007, Toulouse, France
V012 Syntéza a charakterizace materiálů na bázi nanočástic kovů a jejich oxidů.
V roce 2007 byly připraveny částice stříbra o mikrometrových rozměrech. Podmínky příprav
byly nastaveny tak, aby docházelo k přednostnímu vzniku částic s úzkou distribucí rozměrů a
přesně definovanými geometrickými tvary. Tyto tvary lze charakterizovat jako drátky a
„sférické“ částice. Drátky je možné vzhledem k jejich rozměrům (délka 60-120 µm, šířka 1-2
µm, tloušťka ~ 300 nm) považovat za tenké proužky. Krystalová orientací horní plochy byla
určena elektronovou mikroskopií jako (111). Druhý zmiňovaný typ objektu, „sférické“
částice, byl připraven s velice úzkou distribucí velikostí, která se pohybovala v rozmezí mezi
koloidním roztokem a suspenzí. Suspenze byly nanášeny na povrchy skleněných destiček a
byl studován vliv teploty na jejich slinutí s ohledem na potenciální aplikace při výrobě
sintrovaných materiálů. Ve srovnání s podobnými materiály popsanými v odborné literatuře
poskytovaly hned několik výhod.
(1) Jejich rozměry umožňují ve srovnání s koloidní formou snadnou mechanickou manipulaci.
(2) Povrchy připravených krystalů, studované pomocí AFM, ukázaly velmi nízkou korugaci
povrchu a představují tak vhodné substráty pro povrchové modifikace.
(3) Byla změřena elektrická vodivost připravených stříbrných drátků a ukázalo se, že je,
vzhledem k jejich monokrystalickému charakteru, mnohem vyšší, než napařené vodivé dráhy.
Připravené stříbrné krystaly jsou stabilizovány poly(vinyl)pyrrolidonem (PVP).
Charakterizace metodou fotoelektronové spektroskopie ukázala v souladu s očekáváním tři
uhlíkové komponenty, náležející jednotlivým typům uhlíkových atomů.
Odstranění molekul PVP z povrchu a obnažení Ag povrchu bylo provedeno žíháním
vodíkovým plamenem.
Uplatnění připravených Ag krystalů předpokládáme v řadě oborů. Jako příklad
můžeme uvést vodivé lepící pasty, oblast metalurgie nebo aplikace v dekoracích. Pokrytí
povrchu Ag krystalů umožňuje zachování jejich lesklého a vodivého charakteru, což je
způsobeno zvýšenou rezistivitou Ag povrchu modifikovaného ochrannou vrstvou vůči
černání.
Na ÚACH je v současné době využíván pro řešení projektu HRTEM JEOL JEM 3010
a SEM Philips XL 30 CP, byly zajištěny veškeré požadavky řešitelů. V roce 2007 byl dodán
ultramikrotom, uvedení do provozu předpokládáme v březnu 2008. Poté by mělo být možné
připravovat mikroskopické preparáty prakticky z jakéhokoliv typu materiálů.
V roce 2008 předpokládáme práce v oblasti přípravy a charakterizace směsných
("core-shell", slitiny) koloidních částic zlata a platiny. Částice Au/Pt budou připraveny tzv.
"two-phase liquid-liquid" metodou. Jejich charakterizace bude provedena pomocí elektronové
mikroskopie s vysokým rozlišením a X-ray fotoelektronovou spektroskopií. Budou studovány
jejich katalytické vlastnosti po nanesení na vrstvy TiO2.
Publikace
[1] Baše, Tomáš – Šubrt, Jan International patent application 2007, PCT/CZ2007/000064
[2] Baše, Tomáš – Bastl, Zdeněk – Šlouf, Miroslav – Klementová, Mariana - Šubrt, Jan –
Vetushka, Aliaksei – Ledinský, Martin – Fejfar, Antonín – Macháček, Jan – Carr, Michael
J. – Londesborough, Michael G. S. Gold micrometer crystals modified with carboranethiol
derivatives, Langmuir, submitted
[3] Baše, T. Micrometer crystals pf precious metals, book of abstracts, World Nano-Economic
Congress, South Africa, Pretoria, April 2007
[4] Baše, Tomáš – Bastl, Zdeněk – Šlouf, , Miroslav – Šubrt, Jan – Vetushka, Aliaksei –
Ledinský, Martin – Fejfar, Antonín International Conference on Nanoscience and
technology (ICN+T), Contribution NSP4-50 (pp. 177), Stockholm, Sweden, 2.-6.7. 2007.
[5] Baše T., Carboranethiol-modified surfaces of gold colloids and films, Disertační práce,
Praha, září 2007
V013 Struktury pro optoelektroniku (fotoniku) na bázi LN, LT.
V r. 2007 byl zejména studován účinek iontové implantace do silikátových skel a do
optických krystalů potenciálně využitelnch ve fotonice. Implantace byly provedeny na dvou
pracovištích tj. v Řeži a Rossendorfu za použití různých energií a různých fluencí iontů. Jako
dielektrické materiály byly použity různé typy silikátových skel a niobičnan lithný. Vlastnosti
připravených vrstev byly charakterizovány pomocí RBS, PIXE, kanálovací RBS (hloubkové
koncentrační profily implantovaných prvků), dále metodou vidové spektroskopie (vlnovodné
vlastnosti připravených vrstev), Ramanovou spektroskopií (struktura vrstvy) a dále byla
měřena absorpční a fluorescenční spektra připravených vrstev.
Ve skleněných substrátech byla studována implantace zlata, které bylo implantováno
s energií 1,7 MeV v různých fluencích do sodnovápenatých silikátových skel, která se od sebe
lišila jednak typem síťotvorného prvku nebo obsahem alkálií. Zjistili jsme, že implantací Au
při energii 1,7 MeV a fluenci minimálně 1x1016 at/cm2 se v silikátovém skle vytvoří vrstva
s vlnovodnými vlastnostmi. V borosilikátových sklech nebyly vlnovodné vlastnosti
pozorovány za žádných zvolených podmínek. Připravené vlnovody byly jednovidové pro 671
nm s velmi malou změnou indexu lomu. Dále jsme studovali vliv následného žíhání na takto
připravené vrstvy a podle prvních výsledků bylo zjištěno, že vhodná teplota žíhání by měla
být mírně nad teplotou Tg skla. Do různých typů skleněných substrátů byly dále implantovány
erbium a chrom. Tyto prvky byly implantovány s nižší energií 330 keV a fluencí max. 3x1015
at/cm2. Podle probíhajících měření tyto vrstvy vykazují zajímavá fluorescenční spektra, která
budou dále studována v závislosti na následném žíhání vrstev.
Zatím nejúspěšnějším projektem v r.2007 byla příprava speciálních silikátových skel
obsahující chrom(III) v různých koncentracích do kterých byl implantován kyslík (O+). Cílem
těchto experimentů bylo získat skleněné materiály s obsahem velmi žádaného Cr(IV), který
má široký emisní pás v oblasti 1200 – 1700 nm.
V různých krystalografických řezech niobičnanu lithného byla provedena implantace
erbia při energii 300 keV a různých dávkách. Vliv krystalografické orientace substrátu na
implantaci a souvislost mezi následným žíháním a fluorescenčními vlastnostmi jsou nyní
studovány
Vzorky substrátů i tenké vrstvy připravené na povrchu substrátů některou z difúsních
technik založených především na iontové výměně byly analyzovány metodami RBS a PIXE
(obsah příp. koncentrační hloubkové profily funkčních iontů., jako např. erbia), NDP (obsah a
koncentrační hloubkové profily lithia) a ERDA (obsah a koncentrační hloubkové profily
vodíku). Výsledky sloužily k vyhodnocení experimentů a dalším úpravám experimentálních
procesů s cílem připravit optické vlnovody s optimální koncentrací a distribucí funkčních
iontů ve vlnovodné oblasti. Výsledky byly presentovány formou článků v recenzovaných
časopisech, ve sborníku na tuzemské konferenci a jako přednáška a postery na prestižních
mezinárodních konferencích.
V r.2008 se bude pokračovat v přípravě a v již zahájených měřeních a analýzách
perspektivních optických materiálů.
Publikace
[1] J. Spirkova, P. Tresnakova, H. Malichova, M. Mika, Cu+ containing waveguiding layers
in novel silicate glass substrates, J. Mater. Sci. Mater. Electron. 18 (2007) 375-378.
[2] L. Salavcova, J. Spirkova, M. Mika, A. Mackova, J. Oswald, A. Langrova, J. Vacik,
Localised Doping of Li-silicate Glasses by Er3+ Ion Exchange to Fabricate Thin Optical
Layers, Opt. Mater. 29 (2007) 753-759.
[3] L. Salavcova, A. Mackova, J. Oswald, B. Svecova, S. Janakova, J. Spirkova, M. Mika,
Erbium doping into silicate glasses to form luminescent optical layers for photonics
applications, J. Phys. Chem. Sol. 68 (2007) 891-895.
[4] L. Salavcova, J. Spirkova, F. Ondracek, A. Mackova, J. Vacik, U. Kreissig, F. Eichhorn,
R. Groetzschel, Study of anomalous behaviour of LiTaO3 during the annealed proton
exchange process of optical waveguide's formation - comparison with LiNbO3, Opt. Mater.
29 (2007) 913-918.
[5] J. Spirkova, P. Tresnakova, H. Malichova, M. Mika, Cu+ containing waveguiding layers
in novel silicate glass substrates, J. Mater. Sci. Mater. Electron. 18 (2007) 375-378.
[6] L. Salavcova, J. Spirkova, M. Mika, A. Mackova, J. Oswald, A. Langrova, J. Vacik,
Localised Doping of Li-silicate Glasses by Er3+ Ion Exchange to Fabricate Thin Optical
Layers, Opt. Mater. 29 (2007) 753-759.
[7] L. Salavcova, A. Mackova, J. Oswald, B. Svecova, S. Janakova, J. Spirkova, M. Mika,
Erbium doping into silicate glasses to form luminescent optical layers for photonics
applications, J. Phys. Chem. Sol. 68 (2007) 891-895.
[8] Salavcova, L., Macková, A., Oswald, J., Švecová, B.,Janáková, S., Špirková, J., Míka, M. Erbium
doping into silicate glasses to form luminescent optical layers for photonics applications. Journal of
Physics and Chemistry of Solids. Roč. 68, 5-6 (2007), s. 891-895.
[9] Macková, A., Bočan, J., Malinský, P., Využití iontových svazků pro analýzu materiálů.
Praha : Česká vakuová společnost, 2007. 8 s. Letní škola vakuové techniky. Štrbské pleso (SK),
04.06.2007-07.06.2007
[10] Macková, A., Havránek, V., Salavcová, L., Špirková, J., Study of Erbium Diffusion into a Glass
Surface For Applications in Photonics using Ion Beam Methods. 12th European Conference on
Applications of Surface and Interface Analysis. Brussels (BE), 09.09-14.09.2007
[11] A. Macková, V. Švorčík, V. Hnatowicz, P. Malinský, J. Bočan, R.I. Khaibullin, P. Nekvindová,
Material Analyses and Modification on the Tandetron Accelerator, 4th International Student Summer
school ,Nuclear Physics Methods and Accelerators in Biology and Medicine, Masarykova Hall, Czech
Technical University, Prague, Czech Republic, July 8 - 19, 2007, Proc. Summer School, Publ. AIP
New York (2007) p. 56-60
[12] Janakova S., Spirkova J., Svecova B., Lahodny F., Mika M., Oswald J., Mackova A.,
Properties of chromium ions containing novel silicate glasses, In: ICOOPMA 2007. 30 July-3
August 2007, London (UK).
[13] Janakova S., Spirkova J., Svecova B., Nekvindová P., Mika M., Oswald J., Novel silicate glasses
doped by RE3+ for M-IR applications, In: ICOOPMA 2007. 30 July-3 August 2007, London (UK).
[14] Švecová B., Špirková K., Janáková S., Míka M., Oswald J., Macková A., Diffusion
process applied in fabrication of ion-exchanged optical waveguides in novel Er3+ and
Er3+/Yb3+-doped silicate glasses, In: ICOOPMA 2007. 30 July-3 August 2007, London
(UK).
[15] Janáková S., Švecová B., Špirková J., Míka M., Nekvindová P., Oswald J., Macková A.,
Ion-implantation into chromium doping silicate glass, In: ChemZi 3(1), 189 (2007).
Vědecko-pedagogická činnost v rámci centra v r.2007
Obhájené diplomové práce
VŠCHT (v oboru Materiálové inženýrství v roce 2007, vedoucí prof. V.Švorčík)
R. Nožička, Studium kovových nanovrstev na substrátu, 2007.
A. Řezníčková, Ablace polymerů modifikovaných v plasmě, (Bc.), 2007.
I. Kašpárková, Charakterizace modifikovaných polymerů pro medicínu, (Bc.), 2007.
ÚJF AV ČR
J. Bočan, The development of Time-of-Flight Telescope for Elastic recoil Detection
Analysis, 6.6.2007
P. Malínský, Studium procesů ve strukturách polymer/kov modifikovaných plasmatickým
výbojem s využitím jaderných analytických metod, 24.4.2007
(viz neutron.ujf.cas.cz/vdg/publications.html)
ÚTEF ČVUT
M. Platkevič, Signal processor controlled USB2.0 interface for Medipix2 detector, 14.6.2007.
Obhájené doktorské práce
VŠCHT (v oboru Materiálové inženýrství v roce 2007, vedoucí prof. V.Švorčík)
O. Kubová, Vliv tenkých uhlíkatých vrstev na interakci buněk, 2007.
P. Slepička, Tenké kovové vrstvy na polymeru, 2007.´
ÚACH
T. Baše, Carboranethiol-modified surfaces of gold colloids and films, Disertační práce,
Praha, září 2007
ÚTEF ČVUT
J. Uher, 3D-detection structures in semiconductors, Disertační práce, Praha, září 2007.
Aktuální informace o průběhu řešení lze nalézt na www stránce centra
neutron.ujf.cas.cz/vdg/LC06041, která je průběžně aktualizována na základě materiálů
dodávaných jednotlivými řešiteli