Obsah ve formátu pdf

Transkript

ZPRAVODAJ ČVS 17 (2) 2009
44
● volitelný „booster“ port zvyšuje čerpací rychlost primární vývěvy
● výhodné použití v kombinaci s membrá-novými vývěvami, zvláště při čerpání vodíku
1
Obsah
Texty přednášek pro LŠVT 2009
Magnetické vlastnosti ultratenkých vrstev a struktur..........................................................2
Nanogranulární magnetické vrstvy pro senzorové a vysokofrekvenční aplikace................7
Optika tenkých vrstev.......................................................................................................11
Využití tenkých vrstev a mikro-nanostruktur v plazmonice .............................................13
Mechanické vlastnosti tenkých otěruvzdorných vrstev a jejich měření.............................18
Měření vybraných mechanických vlastností tenkých vrstev.............................................28
Obr. 2: Schéma typického zapojení čerpacího systému s vývěvou EXT406PX
Iontová mikrosonda- základy měření na iontových svazcích............................................34
Konfokální mikroskopie v analýze tenkých vrstev a povrchů...........................................38
Firma Edwards je největším světovým výrobcem turbomolekulárních vývěv. V jejím
portfoliu jsou vývěvy s čerpacími rychlostmi od 60 do 4500 l/s, s konvenčními ložisky i
s magnetickým závěsem, plně turbomolekulární vývěvy pro dosažení ultra-vysokého vakua,
kombinované vývěvy s Holweckovým stupněm pro vysoký proud čerpaných plynů a nově
vývěvy EXTPX s hydrodynamickým regenerativním stupněm pro extrémně vysokou
toleranci k předvakuu.
Čerpací rychlost pro N2 DN100 / DN160
Čerpací rychlost volitelného portu “booster”
s primární vývěvou E2M28
s primární vývěvou RV12
s primární vývěvou XDS10
310 / 400 l/s
Tabulka 1: Základní parametry vývěvy EXT406PX
34
27
24
24
16
10
m3/h
m3/h
m3/h
m3/h
m3/h
m3/h
Inzerenti v tomto čísle:
Vakuum Servis
Pfeiffer Vacuum
2. strana obálky
4. strana obálky
Redakční rada Zpravodaje ČVS:
Pavel Drašar ([email protected])
Ladislav Peksa ([email protected])
Karel Bok ([email protected])
Jiří Drbohlav ([email protected])
Zpravodaj České vakuové společnosti
je občasník, který pro své členy k dokumentačním a propagačním účelům vydává
Česká vakuová společnost v Praze. ISSN 1213-2705. Zpravodaj je evidován jako
periodikum u MK ČR pod evidenčním číslem MK ČR E 11156.
Sekretariát ČVS:
Hana Kacafírková
V Holešovičkách 2
180 00 Praha 8,
Tel. 221 912 321, Fax 284 685 095,
e-mail [email protected],
URL: http://www.vakspol.cz.
IČO 61381811
2
Magnetické vlastnosti ultratenkých vrstev a struktur
Michal Urbánek
Bude podán výklad problematiky přípravy i měření magnetických vlastností ultratenkých
vrstev a struktur. První část se zaměří na ultratenké vrstvy (a jejich multivrstvy) připravené
ponejvíce metodou iontového naprašování (Co, Co/Cu/NioFe, aj.), kde budou diskutovány
metody měření jejich magnetických vlastností, včetně magnetovodivosti (např.
magnetooptický Kerrův jev, GMR), jakož i dosažené výsledky.
V další části budou popsány metody tvorby mikro a nanosegmentů z uvedených vrstev
využitím fokusovaného iontového svazku (FIB) a měření jejich magnetických vlastností
pomocí magnetické silové rastrovací mikroskopie (MFM) a fotoelektronové mikroskopie
(PEEM) využívající magnetického kruhového dichroismu.
43
Nová hybridní turbomolekulární vývěva Edwards
EXT406PX
Iva Jungwirthová
Firma Edwards uvedla na trh novou hybridní turbomolekulární vývěvu. Její čerpací
mechanismus sestává z unikátního spojení turbomolekulárního a Holweckova stupně spolu
s hydrodynamickým regenerativním stupněm. Tato inovace zajišťuje možnost čerpání
vysokého proudu plynů při vysokém tlaku na výstupu. V aplikacích to umožňuje snížení
nákladů na pořízení vakuového čerpacího systému, neboť lze použít primární vývěvu s nižší
čerpací rychlostí event. vyšším mezním tlakem.
450l/s
Turbo
Spintronika
Integrace magnetických zařízení do současných počítačových technologií započala v roce
1988 objevem "obří" magnetorezistivity (GMR) skupinami A. Ferta a P. Grünberga. Při
těchto objevech bylo pozorováno, že rezistivita magnetických multivrstev Fe/Cr se mění
v závislosti na tom, zda jsou sousední vrstvy magnetovány souhlasně či nesouhlasně.
Ačkoliv první objevy byly z technologického hlediska nezajímavé pro nutnost práce při
nízkých teplotách a velkých magnetických polích, další objevy rychle následovaly a první
GMR zařízení (spin-valve) bylo rychle uvedeno do reálného využití. Princip zařízení spinvalve spočívá v kombinaci magneticky měkké tenké vrstvy (tzv. volná vrstva) oddělené
nemagnetickou vrstvou od druhé, magneticky tvrdší vrstvy (tzv. ukotvená vrstva).
Magneticky měkká vrstva mění magnetizaci v závislosti na vnějším magnetickém poli, které
ovšem není dostatečně silné na to, aby změnilo magnetizaci ukotvené vrstvy. Jako
magneticky měkké vrstvy se nejběžněji používá Permalloy (NiFe), nemagnetická mezivrstva
bývá nejčastěji z Cu a ukotvená vrstva může být buď Permalloy „ukotvená“ pomocí
antiferomagnetické výměnné interakce [2] k antiferomagnetu (např. FeMn) nebo vrstva s
větší koercitivitiou než Permalloy (např. Co). „Spin-valve“ senzory jsou nyní běžně
používány ve čtecích hlavách pevných disků, jejich nasazení umožnilo razantní zvýšení
hustoty záznamu. Další využití nachází jako senzory k měření magnetického pole Země,
senzory k měření proudu, senzory polohy a galvanické izolátory.
Tunelovací magnetorezistivita (TMR) je závislost tunelovacího proudu izolační mezivrstvou
mezi dvěma magnetickými vrstvami na vzájemné magnetizaci těchto dvou magnetických
vrstev. V současné době firmy jako Motorola a IBM vynakládají velké úsilí do vývoje
pamětí MRAM využívajících právě jevu TMR. Pamětem MRAM je předpovídána velká
budoucnost jako náhrada současných typů pamětí DRAM (vyžadují průběžné obnovování)
a FLASH (nehodí se pro využití jako operační paměť počítače, neboť mají omezený počet
zápisů) [3].
Capacity
Holweck
Magnetické tenké vrstvy a magnetická zařízení hrají velkou roli v nových technologiích
přidávajících k elektrickému náboji další stupeň volnosti - spin elektronu. Pro tento obor se
již vžil název spintronika [1]. Zařízení využívající spinu elektronu mají potenciál dosáhnout
vyšších rychlostí, vyšších záznamových hustot, nižší spotřeby elektrické energie a zachování
dat bez přívodu elektrického proudu.
Regenerative
Molecular
Molecular
Transitional
Transitional
Viscous
Viscous
Pressure
10 Torr
Obr.1: Jedotlivé stupně vývěvy EXT406PX v závislosti na čerpací rychlosti/tlaku.
Turbomolekulární stupeň vývěvy pracuje v molekulárním režimu, jeho čerpací kapacita je
450 l/s. Efektivní čerpací rychlosti viz tabulka 1.
Holweckův stupeň pracuje v přechodovém režimu. Jeho použití je u dnešních vývěv velmi
rozšířené pro lepší toleranci vůči vyšším tlakům na výstupu nebo pro čerpání vysokých
proudů plynu.
Regenerativní stupeň vývěvy pracující ve viskózním režimu ještě dále zvyšuje toleranci
vůči vyšším tlakům na výstupu, přičemž nedochází ke snižování kapacity čerpaných plynů
na vstupu (throuhput).
Dalším inovativním prvkem je čerpací port „booster“. Při jeho vhodném zapojení do
vakuového čerpacího systému lze použít primární vývěvu s výrazně menší kapacitou a
dosahovat přitom čerpacích rychlostí až 34 m3/h.
Výraznými výhodami použití vývěvy EXT406PX jsou:
● možnost použití primární vývěvy s nižší čerpací rychlostí při zachování požadované
doby evakuace systému ve srovnání se standardními turbomolekulárními vývěvami
● vývěvu lze provozovat při vysokém tlaku na výstupu, např. 8 mbar, a zároveň při zátěži
na vstupu, např. až 2x10-3 mbar
● při běžném provozu je možno zvýšit tlak na výstupu na 17 mbar
•
pro měření geometrie vpichu
mechanických vlastností vrstev
Optický mikroskop
42
nebo vrypu
použivaných
při
stanovení
Konfokální mikroskop
3
Nové možnosti vývoje spintronických zařízení přináší možnost změny magnetizace spinově
polarizovaným proudem, teoreticky předpověděná v roce 1996 a experimentálně ověřená
v roce 2000. V konvenčních pamětech MRAM je přepínání volné vrstvy zajištěno pomocí
magnetického pole generovaného proudem z okolního vodiče, zatímco v SMT-MRAM je
využito spinově polarizovaného proudu k přepnutí volné vrstvy (SMT - Spin Momentum
Transfer). Využití tohoto jevu v budoucích pamětech umožní mnohonásobné snížení
energetické náročnosti, zvýšení hustoty záznamu a zvýšení rychlosti zápisu oproti
konvenčním pamětem MRAM [3].
Dalším možným směrem dalšího vývoje je ukládání informací pomocí přítomnosti či
absence doménové stěny v lineárním poli doménových stěn uložených ve smyčce z
magnetického nanovlákna. Tyto doménové stěny je možné posunovat pomocí magnetického
pole nebo pomocí spinově polarizovaného proudu. Zápis by mohl být proveden například
pomocí velkého pole doménové stěny pohybující se v blízkosti této smyčky, čtení dat by
mohlo probíhat pomocí GMR nebo TMR senzoru [4]. Doménové stěny v magnetických
nanovláknech umožňují nejen ukládání informací, ale je s nimi možné také provádět logické
operace [5]. Taková zařízení mají velký potenciál v robustnosti, energetické nenáročnosti a
schopnosti uchovat aktuální stav pamětí i logických elementů bez vnějšího zdroje energie.
Příprava magnetických tenkých vrstev
Magnetické tenké vrstvy a multivrstvy tvoří základ všech spintronických zařízení. Tloušťky
těchto vrstev se pohybují v řádu jednotek až desítek nanometrů, přičemž je nutno zvládnout
opakovatelnost přípravy s rozlišením na desetiny nanometru. Cílem je dosáhnout co
nejostřejšího a co nejrovnějšího rozhraní mezi vrstvami (obr. 1 a). V případě nevhodně
zvoleného depozičního procesu ovšem může docházet k růstu nerovných (obr. 1 b), případně
promíchaných rozhraní (obr. 1 c).
1,8 µm
0,2 µm
Vpich Rockwellovým hrotem do vrstvy DLC (tloušťka 1,8 µm) na oceli
Laserový konfokální mikroskop je velmi užitečným nástrojem pro studium povrchů a
3D struktur s rozměry v oblasti několika desetin µm a větší. V této oblasti může být jeho
použití efektivnější v porovnání s jinými zobrazovacími technikami (např. elektronovou
mikroskopií).
Literatura:
[1] J.Plášek, Vesmír 74,508 (1995)
[2] D. Semwogerere and Eric R. Weeks: Encylopedia of Biomaterials and Biomedical
Engineering DOI: 10.1081(2005)
Schematický nákres různých typů rozhraní v závislosti na depozičních podmínkách: a)
vysoká mobilita (energie) adatomů, malé promíchávání, b) nízká mobilita adatomů, malé
promíchávání, c) vysoká mobilita adatomů, velké promíchávání.
K depozici tohoto typu vrstev se používá nejčastěji magnetronové naprašování, případně
napařování nebo naprašování pomocí iontového svazku. Vrstvy tvořené pomocí
magnetronového naprašování a napařování trpí většinou velkou drsností rozhraní (obr. 1 b),
zatímco vrstvy tvořené iontovým naprašováním mají většinou rozhraní rovná, ale
promíchaná (obr. 1 c).
4
Tvorba magnetických nanostruktur metodou FIB
41
Konfokální mikroskop se především využívá:
Metoda FIB využívá svazku iontů (většinou galiových) o energii 5-30 keV fokusovaných do
bodu o rozměru v řádu desítek nanometrů. Tento svazek při rastrování po povrchu vzorku
rozprašuje (odebírá) materiálu v místě dopadu. Tímto způsobem je možné pomocí řízeného
pohybu svazku vytvářet nanostruktury o rozměrech desítek nanometrů [7].
•
ke studiu povrchu (drsnost, struktura)
Využití fokusovaného iontového svazku (FIB) ve spintronice se v současné době soustředí
na vytváření nejrůznějších vzorů umělých doménových struktur využitelných pro
magnetický zápis dat. Tyto struktury mohou být vytvořeny jednak přímým odebíráním
magnetického materiálu nebo pouhým ozařováním vybraných částí vzorku ionty Ga+, které
způsobí degradaci magnetického materiálu bez narušení topografie vzorku. Další využití
nachází metoda FIB při výrobě nanodrátů umožňujících pohyb doménových stěn včetně
provádění logických operací [5].
Hrot AFM s výškou 3 µm
a)
b)
c)
Makročástice s rozměry 1 a 3 µm
měření tloušťky vrstev nebo opotřebení (zejména na malých nebo zakřivených
podložkách)
•
d)
Obr. 3: Depozice a leptání pomocí fokusovaného iontového svazku. a) Kapiláry pro přívod
pracovních plynů pro depozici metodou FIB-CVD. b) Nanostruktura připravená kombinací
leptání magnetické multivrstvy a depozice Pt kontaktů. c) Detail napojení Pt kontaktu na
drát opracovaný leptáním. d) Detail odleptané struktury – ohyb drátu.
Schod vrstva/podložka 0,5 µm
Měření vlastností magnetických tenkých vrstev a struktur
Magnetooptický Kerrův jev (MOKE)
•
k statistické analýze defektů (rozdílná intenzita, hloubka/výška)
Metoda MOKE je založena na měření změny polarizace světla odraženého od vzorku
s tenkou vrstvou nebo multivrstvou. Změna polarizace (tzv. Kerrova rotace) je úměrná
změně magnetizace ve zkoumané tenké vrstvě [6]. Při vložení vzorku do proměnného
vnějšího magnetického pole můžeme měřit závislost Kerrovy rotace (magnetizace) na
vnějším magnetickém poli – hysterezní smyčku (obr. 2 a). Touto metodou je možné
omezeně měřit i nanostruktury: pomocí objektivu je možné laserový svazek fokusovat do
stopy menší než 10 mikrometrů, s pomocí rastrovacího stolku nalézt jednotlivé části struktur
a na nich takto měřit změnu magnetizace.
Konfokální zobrazení
Místa s větší hloubkou
40
5
Použití konfokálního mikroskopu v analýzách tenkých vrstev
Použití konfokální mikroskopie pro měření tenkých vrstev je dáno
charakteristikami této metody:
hlavními
•
Optické zobrazení (odraz, průchod, absorpce, fluorescence)
•
3D zobrazení složené z jednotlivých řezů s malou vzdáleností (cca 10nm).
Velké zvětšení (až cca 15 000x), vysoké laterální (tj. v rovině x-y) rozlišení cca
100nm a vysoké hloubkové (t. j. podél osy z) rozlišení cca 40nm
Výhodou je tedy snadné zobrazení nevodivých, biologických, práškových materiálů, které je
obtížné analyzovat v elektronových mikroskopech. Hlavní předností je ale získaný 3D
obraz, který umožňuje pomocí příslušného zpracování naměřených dat (=intenzita v místě se
souřadnicemi x,y,z) určení všech topografických veličin.
•
Pomocí konfokálních mikroskopů můžeme provádět následující měření:
•
Určení vzdálenosti bodů, průměru kružnic, šířky čáry, plochy útvaru (průmětu i
skutečného povrchu), výšky
•
Prokládání geometrických útvarů a jejich měření, nastavení souřadného systému
pro měření
•
Analýza částic včetně jejich plochy, objemu a rozdělení (histogramu), měření
periodických struktur
•
Měření výšky schodu, zakřivení, klínovitost apod.
•
Analýza drsnosti v daném směru nebo na zadané ploše.
Detailní možnosti jsou dány softwarovým vybavením konkrétního mikroskopu.
Vlastní zobrazení potom lze provádět v 3D modelu (drátový, sdružený, vrstevnicový) nebo
2D s vysokou hloubkou ostrosti včetně měřítka a zpracování obrazu (jas, kontrast, šum).
3D sdružený model
Drátový model
Schod tenká vrstva (cca 2µm) / podložka, kofokální mikroskop (4500x)
a)
b)
Obr. 2: Spin-valve multivrstva Co/Cu/NiFe - a) hysterezní smyčka změřená pomocí MOKE
b) GMR křivka. Skok v Kerrově rotaci a ve vodivosti při hodnotě vnějšího magnetického
pole 1 mT odpovídá přepnutí (změně magnetizace) vrstvy Permalloye (NiFe), skok při
hodnotě 2 mT odpovídá přepnutí vrstvy Co.
Magnetotransportní měření (GMR)
Změna vodivosti v závislosti na relativním natočení magnetizace magnetických vrstev
oddělených nemagnetickou mezivrstvou je základní vlastností GMR a TMR multivrstev. Při
měření změny vodivosti multivrstvy v závislosti na vnějším magnetickém poli získáme tzv.
GMR křivku (obr. 2 b).
Mikroskopie magnetických sil (MFM).
Mikroskopie magnetických sil je jedním z typů rastrovací sondové mikroskopie (SPM).
Pomocí hrotu s magnetickou vrstvou jsou detekovány magnetické síly na povrchu
sledovaného vzorku. Metoda MFM je principiálně citlivá na magnetizaci kolmou k povrchu
vzorku, což je výhodné pro sledování doménových stěn v tenkých vrstvách, nanostrukturách
a nanovláknech (obr. 4). Velkou výhodou MFM je rozlišení (oproti MOKE), nevýhodou je
potom časová náročnost a možné ovlivnění stavu magnetizace sledované struktury
skenujícím hrotem.
6
39
sbírá světlo vzorkem odražené nebo rozptýlené, popřípadě jeho flluorescenci. Po zpětném
průchodu tohoto sekundárního záření objektivem vznikne další obraz bodové clonky, který
je pomocí děliče paprsků lokalizován před fotonásobič. Zde se nachází druhá, konfokální
clonka, blokující detekci záření pocházejícího z míst vzorku mimo rovinu, do které je
mikroskop právě zaostřen.
Obraz celé zaostřené roviny pak získáme jejím rastrováním bod po bodu, způsobem,
který je v zásadě podobný tomu, jakým svazkem elektronů vytváří obraz na televizní
obrazovce.Existují tři základní metody rastrování: cestou rozmítání laserového paprsku nebo
příčným posouváním vzorku před objektivem, popřípadě posouváním objektivu nad
vzorkem.
Laserové konfokální mikroskopy jsou obvykle vybaveny i možností pozorování
v tmavém poli a diferenciální interferencí Nomarského.
Obraz a rozlišovací schopnost konfokálního mikroskopu
Obr. 4: Zobrazení magnetických domén čtvercových a obdélníkových elementů pomocí
MFM (vlevo). Zobrazení magnetických nanodrátů o šířce 200, 400, 500 a 1000 nm
(vpravo). Z obrázku jsou zřetelné doménové stěny ve zlomech a rozptýlené magnetické pole
vystupující z konce nanodrátů.
Literatura
1.
S. A. Wolf, et al., „Spintronics: A Spin-Based Electronics Vision for the Future“,
Science 294, 1488 (2001).
2.
J. Nogués, I. K. Schuller, „Exchange bias“, J. Magn. Magn. Mater. 192, 203-232
(1999).
3.
S. A. Wolf, et al., „Spintronics - A Retrospective and Perspective“, IBM J. Res.
Develop. 50 1, 101-110 (2006).
4.
S. S. P. Parkin, et al., “Magnetic Domain-Wall Racetrack Memory“, Science 320
190 (2008).
5.
D. A. Allwood, et al., “Magnetic Domain-Wall Logic“, Science 309, 1688 (2005).
6.
E. T. Trémolet de LaChessierie., „Magnetism: Fundamentals“., Springer, New
York, s. 400-441 (2005).
7.
W. J. MoberlyChan, et al., “Focused Ion Beam Nanostructural Processing: Below,
At and Above the Surface“, MRS Bulletin 32, 424-432 (2007).
Při rastrování je měřená intenzita světla registrována počítačem spolu s informací o
souřadnicích analyzovaného bodu.Díky prostorové filtraci záření dopadajícího na detektor
pomocí malé clonky neobsahuje obraz vytvořený počítačem neostré pozadí pocházející
z mimokonfokálních oblastí vzorku. V tomto smyslu jsou konfokální obrazy vždy zaostřené
a představují optické řezy vzorkem. S objektivem o numerické apertuře ~1,3 a při použití
modrozelené čáry argonového laseru (λ=488nm) činí tloušťka optických řezů asi 0,4µm.
Prostým vertikálním posouváním vzorku vůči objektivu je navíc umožněno pozorovat
optické řezy v různých hloubkách pod povrchem.
Potlačení mlhavého pozadí obrazu a optická
tomografie (zobrazování rovinných řezů vzorku) nejsou
jediným přínosem konfokálního zobrazení. Teoretická
rozlišovací schopnost konfokálního mikroskopu se totiž
nezakládá na Rayleighově kritériu, jelikož konfokální
obraz
objektu
vzniká
postupným
skládáním
z jednotlivých bodů, které jsou navíc pozorované přes
clonku, jejíž rozměry bývají menší než průměr Airyho
kroužků (difrakční obrazec vznikající ohybem
zobrazujícího se světla na čočkách objektivu).Je-li
průměr konfokální clonky roven nejvýše ¼ průměru
centrálního maxima Airyho kroužku, je rozlišovací
schopnost konfokálního mikroskopu přibližně o faktor
1,4 lepší než rozlišovací schopnost standardního
mikroskopu o stejné numerické apertuře objektivu.
Konfokální obrazy optických řezů vznikají v číselné
(digitální) formě a lze je proto dále upravovat běžnými způsoby počítačového zpracování
obrazů. Běžná doba snímání jednoho optického řezu s rozlišením 512 x 512 bodů o 256
úrovních jasu se pohybuje od 0,5 do desítek sekund.Specialitou konfokální mikroskopie je
možnost prostorové rekonstrukce mikroskopických objektů, opírající se o několik desítek až
stovek optických řezů jedním objektem, postupně snímaných při plynule se měnící hloubce
zaostření.
38
Konfokální mikroskopie v analýze tenkých vrstev a
povrchů
Andrea Mašková
HVM Plasma spol.s r.o., Na Hutmance 2, 158 00 Praha 5
Konfokální mikroskop
Konfokální mikroskop je druhem optického mikroskopu, jehož výhodou je vyšší rozlišovací
schopnost daná detekcí světla vycházejícího pouze z ohniskové roviny mikroskopu.
Idea konfokálního mikroskopu pochází Marvina Minského, který si ji patentoval již r.
1957. V té době však zůstala bez odezvy , neboť Minsky nenašel vhodný zdroj světla pro
konstrukci funkčního přístroje. O deset let později M.Petráň a M. Hadravský z Lékařské
fakulty UK v Plzni patentovali konfokální mikroskop na bázi rotujícího Nipkowova
kotouče.S tímto přístrojem (v odborné literatuře je znám pod pojmem Tandem Scanning
Confocal Microscope) byly poprvé získány kvalitní optické řezy silným preparátem,
konkrétně mozkovou tkání. Tandemový konfokální mikroskop však nedoznal většího
rozšíření v praxi. Éra konfokální mikroskopie začíná až koncem sedmdesátých let, kdy byl
zkonstruován první spolehlivý konfokální mikroskop s rozmítaným laserovým paprskem.
Laserový rastrovací konfokální mikroskop
Princip laserového rastrovacího mikroskopu je znázorněn na obrázku. Pozorovaný
vzorek je osvětlován bodovým zdrojem světla. Tím je laserový paprsek fokusovaný na
clonku, která je pak objektivem mikroskopu zobrazena na vzorek, do bodu o průměru
rovnajícím se rozlišovací schopnosti objektivu (tzv. difrakční mez). Tentýž objektiv pak
7
Nanogranulární magnetické vrstvy pro senzorové a
vysokofrekvenční aplikace
František Fendrych , e-mail: [email protected]
Fyzikální ústav Akademie věd ČR, v.v.i., Na Slovance 2, 182 21 Praha 8
Výzkum v oboru fyziky pevných látek se často rozděluje na práci teoretickou (při níž
jsou vytvářeny matematické a numerické modely popisující strukturu, mechanické,
elektrické, magnetické, optické aj. vlastnosti těchto látek a procesy v nich probíhající) a
experimentální (kdy pomocí důmyslných přístrojů měříme, charakterizujeme a
vyhodnocujeme fyzikální vlastnosti látek). Někdy bývá v laickém povědomí o fyzikálním
výzkumu opomíjena třetí důležitá oblast, a to technologie přípravy vzorků pevných látek,
nových materiálů s požadovanými vlastnostmi, které po úspěšném završení výzkumu
nalézají i praktické aplikace. Takové materiály se často připravují ve vakuových aparaturách
ve formě tenkých vrstev.
Složení a struktura jednotlivých vrstev jsou voleny tak, aby tyto vrstvy vykazovaly
různé požadované funkce a vlastnosti, které je třeba přesně charakterizovat:
1.
ochranné – chrání povrch výrobku před mechanickým či chemickým poškozením
(otěrem, korozí, atd.),
2. tribologické – snižují třecí koeficient vzájemně se pohybujících ploch (nahrazují
maziva), přitom musí mít dostatečnou tvrdost a adhezi k povrchu,
3. optické – mění optické vlastnosti původního povrchu výrobku (odrazivost, index
lomu,atd.),
4. elektrické a magnetické – jedno- i vícevrstvé struktury z čistých, dopovaných,
kompozitních či nanostrukturovaných materiálů se speciálními parametry pro
elektronické součástky.
Obecně se dnes k depozicím vrstev používá řada různých technologií: elektrochemické
reakce (elektrolýza, galvanizace), depozice z plynné fáze (CVD=Chemical Vapour
Deposition, PCVD=Plasma CVD), napařování, naprašování (magnetrony, ECRPD=Electron
Cyclotron Resonance Plasma Deposition), epitaxní růst (MBE=Molecular Beam Epitaxy,
IBAE=Ion Beam Assisted Epitaxy), pulzní laserová depozice (PLD=Pulsed Laser
Deposition) a jejich kombinace. Technologie přípravy vrstev zdaleka nedosáhla potřebné
dokonalosti a každá nová metoda přípravy zde může přinést výrazná zlepšení. Takovými
metodami jsou například metody plazmo-chemické PCVD, které využívají chemicky
aktivního plazmatu generovaného v plazmo-chemických reaktorech. Chemické reakce se
uskutečňují srážkovými procesy mezi částicemi plazmatu. Oproti metodám CVD zde není
nutnost držet substrát na vysoké teplotě a je tedy teoreticky možné deponovat vrstvu na
jakýkoliv substrát. Také rychlost růstu vrstvy je u metod PCVD větším než u CVD. Jelikož
se pohyb částic k substrátu děje difúzí, je růst vrstvy stále relativně pomalý a navíc je
obtížné nanášet vrstvy na plochy složitějších tvarů, případně do dutin. Magnetronové
naprašování v klasickém uspořádáním kromě toho neumožňuje používat terče (tj. zdroje
naprašovaných látek) z magnetických materiálů. Pokud totiž není terč z magnetického
materiálu velmi tenký, pohlcuje nebo výrazně deformuje řídící magnetické pole v blízkosti
katody magnetronu, tím je znemožněn vznik dostatečně hustého výboje, který je nutný k
rozprašování terče a následné depozici vrstvy. Navíc může být řídící pole magnetronu
8
pohlcováno také postupně rostoucí magnetickou vrstvou, v důsledku čehož může docházet
ke snižování homogenity a rychlosti růstu připravované magnetické vrstvy.
Ve Fyzikálním ústavu AV ČR bylo v posledních letech navrženo a sestrojeno několik
verzí nízkotlakého plazmo-chemického reaktoru s výbojem v duté katodě, tzv. plazmových
trysek [1], v nichž se transport rozprášených částic děje nikoliv difúzí, ale proudem
pracovního plynu.
Nejnovější aparatury [3-4] mají vysokovakuové (UHV=Ultra High
Vacuum) depoziční komory čerpané na mezní tlak kolem 10–8 Pa, což výrazně snižuje
nežádoucí a nekontrolovatelnou oxidaci vrstev ze zbytkové atmosféry.
V současné době nejnovější konstrukce takového reaktoru [2] je určena speciálně pro
přípravu nanostrukturovaných magnetických kompozitů. Fotografie této technologické
depoziční aparatury s plazmovou tryskou a výboj v duté katodě při reaktivní depozici
nanokompozitu FeCo-AlN z trysky FeCo+Al ve směsi pracovních plynů Ar+N2 jsou na
Obr. 1 a, b.
mikroobrábění kdy lze iontovým svazkem v citlivém materiálu vykreslit předmět, který je
následně vyleptán. Takto se dají kreslit miniaturní obrazy ale i vyrábět miniaturní ozubené
převody nebo jiné mechanické díly.
Laboratoř jaderných analytických metod a iontová mikrosonda v Řeži
u Prahy
V roce 2005 byl v naší laboratoři v Řeži instalován nový elektrostatický urychlovač
Tandetron 4130 MC od firmy HVEE (High Voltage Engineering Europa) [2]
s terminálovým napětím 3MV. Urychlovač je schopen urychlovat téměř všechny ionty
prvků periodického systému s výjimkou prvků které netvoří záporné ionty nebo alespoň
záporně nabité radikály s jinými prvky. Od roku 2005 byly na novém Tandetronu
instalovány vakuové iontové trasy pro metody RBS, RBS-kanálování, TOF-ERDA, Vysokoenergetickou iontovou implantaci a universální komora pro společnou analýzy metodami
PIXE, PIGE, RBS, PESA (Proton Elastic Scattering Analysis), kterou lze také využít pro
další účely jako testování různých typů částicových detektorů nebo měření resonančních
účinných průřezů. Jako poslední trasa je nyní uváděna do provozu iontová mikrosonda. Její
hlavní komponenty, včetně kvadrupólového tripletu, elektroniky a ovládacích programů,
byly zakoupeny od firmy Oxford Microbeams Ltd.[3]. Trasa mikrosondy je v současnosti
mechanicky a vakuově sestavena a po testech RBS a PIXE detektorů začne její optické
ladění a první testy rozlišení a spektroskopického systému. Podle technických parametrů
očekáváme rozlišení okolo 1µm. Mikrosonda bude složit k analýzám geologických vzorků,
biologických vzorků a k výzkumu v oblasti atmosférických aerosolů. Předpokládáme i další
využití v rámci stávajících spoluprací s výzkumnou a průmyslovou sférou. V případě
zajímavé problematiky a zájmu o měření na naší mikrosondě rádi přivítáme nové externí
zájemce o měření i spolupráci.
Poděkování
Tato práce byla podporována v rámci projektu MŠMT LC06041
Literatura
a
b
Obr. 1 (a) Vysokovakuová (UHV) komora (vlevo) a čerpací systém (vpravo) plazmové
trysky, (b) Výboj v duté katodě při depozici nanogranulární magnetické vrstvy FeCo-AlN
Pomocí výše uvedeného depozičního systému s výbojem v duté katodě jsou v současné
době ve Fyzikálním ústavu AV ČR připravovány nové nanogranulární kompozitní
magnetické vrstvy typu nitridů (Fe/Co)p-(X-N)1-p, kde X = Al, Ta, Ti, ap. či oxidů (Fe/Co) p(X-O)1-p, kde X = Hf, Ta, Al, Si, apod., které mají perspektivní průmyslové aplikace, a to:
•
Pro poměr p ~ 30% mohou uvedené kompozity vytvářet nanogranulární struktury
s 3d-kovovými zrny v nevodivé, nemagnetické, amorfní matrici příslušného
nitridu či oxidu. Mezi těmito zrny pak podle velikosti vnějšího magnetického pole
dochází k spinově závislému tunelování elektronů, a tím k měřitelné změně (až
kolem deseti procent) elektrického proudu ve vrstvě. Tento jev lze využít
v senzorech magnetického pole nebo ve čtecích hlavách pamětí s vysokou
hustotou záznamu [1,3], viz Obr. 3(a)(b).
37
[1] M.B.H. Breese, D.N. Jamieson, P.J.C. King, Material Analysis Using Nuclear
Microprobe, John Wiley and Sons, Inc New York 1996, ISBN 0-471-10608-9
[2] High Voltage Engineering Europa B.V. Particle Accelerators Systems, Amersfoort,
The Netherlands, http://www.highvolteng.com
[3] Oxford Microbeams Ltd., http://www.microbeams.co.uk
36
dublet, každý kvadrupól fokusuje pouze v jedné rovině „do čáry“ a ne jako světelná čočka
do bodu) který vytváří zmenšený obraz objektové clony na vzorku a skenovací cívky které
umožní pohybovat zaostřeným svazkem po vzorku. Vlastní terčíková komora vzorku je
vybavena přesným držákem vzorků umožňujícím pohyb ve všech třech prostorových osách
(x,y,z), optickým mikroskopem a sadou detektorů pro jednotlivé IBA metody. Téměř každá
mikrosonda je vybavena detektory pro metody RBS a PIXE. Další užitečná metoda, která se
využívá ve spojení s mikrosondou je STIM (Scannig Transmission Ion Microscopy) . Tato
metoda umožňuje na základě ztráty energie iontů procházejících vzorkem určit lokální
„elektronovou“ tloušťku vzorku (brzdné ztráty jsou v tomto oboru energií v prvním
přiblížení závislé na počtu srážek iontu s elektrony atomů vzorku při průchodu vzorkem).
Další možné metody využitelné ve spojení s iontovou mikrosondou jsou IBIC (Ion Beam
Induced Charge) a IBIL (Ion Beam Induced Luminiscence) využívající indukovaný proud a
luminiscenci ke zobrazení vzorku. Většina mikrosond umožňuje jak skenovací mod, kdy
svazek v mnoha cyklech skenuje měřenou oblast, tak analýzu vybraného bodu na vzorku.
Při skenovacím modu jsou výsledkem měření prvkové mapy (případně další lokální
charakteristiky jako indukovaný proud nebo luminiscence). Ve skenovacím modu je také
možné zaznamenávat takzvaný listmode kdy jsou registrovány všechny záznamy detektoru
(jednotlivé události) spolu s polohou (okamžité výchylky skenovacích cívek) svazku na
vzorku ve které k dané události došlo. Z tohoto záznamu se dají kdykoli po měření
extrahovat prvkové mapy i pro jiné konfigurace nastavení oken, nebo získat spektra
z vybraných oblastí na vzorku, která lze dále zpracovávat standardními postupy IBA.
Běžně dosahované rozměry svazku na mikrosondě jsou okolo 1x1 µm. Při použití nízkých
toků částic (hodně přivřená objektová clona) lze rozměry svazku obvykle dále zmenšit.
Rekordní rozlišení v současné době je hodně pod 100nm. Podrobně je problematika
iontových mikrosond, včetně optických výpočtů, jednotlivých metod i mnoha příkladů
využití popsána v monografii [1]
Kromě analýz může být iontová mikrosonda použita i k cílené modifikací vzorku na
vybraných místech pomocí implantace iontů. Tohoto principu se využívá především při
Objektová clona
Vymezující clona
Rozmítání
x-y
Fokusující
qvadrupóly
n-plet
Rovina
vzorku
cca 6-10 m
Obrázek 1. Schéma základního uspořádání iontové mikrosondy. Typické zmenšení obrazu
objektové clony s pohybuje od 20x do 80x , velikost svazku na terčíku od 0.1 do 3µm podle
typu měření a iontové mikrosondy a možnost rozmítání až 2 x 2 mm2.
•
9
Pro poměr p ~ 80% při vhodné struktuře mohou vrstvy zůstat magneticky měkké
s koercivitou pod 0.5 mT a saturační magnetizací 16-19 kG. Měrný elektrický
odpor se však nitridací či oxidací zvýší z původních ρ ~ 40-60 µΩcm na 160-200
µΩcm. Tím se výrazně omezí ztrátové vířivé proudy v těchto vrstvách při jejich
využití v GHz induktorech pro mobilní komunikaci [2,4-7], viz Obr. 4, 5, 6.
Objasnění struktury a vlastností nanogranulárních magnetických materiálů vykazujících
tzv. spinově závislou tunelovací vodivost (jejíž velikost je řízena vnějším magnetickým
polem), je na Obr. 2. Pro charakterizaci výše uvedených vrstev se používají metody
skenovací (SEM) – viz Obr.3(a), nebo transmisní (TEM) elektronové mikroskopie - včetně
feromagnetické kovové částice (Fe, Co, ...)
magnetizace částic
amorfní nevodivá matrice
H=0
(Ta-O, Hf-O, Al-O, Al-N, …)
10 nm = 10 x 10 -9 m = 0.00001 mm
vnější magnetické pole H ≠ 0
⇒ orientace magnetizací částic
⇒ tunelování elektronu e⇒ snížení elektrického odporu R !!!
Obr. 2 Nanogranulární superparamagnetické kompozity, spinově polarizované tunelování elektronů
mezi kovovými částicemi
vysokého rozlišení (HRTEM), dále mikroanalýza (EDX, WDX), rentgenová difrakce
(XRD), mikroskopie atomárních sil/skenovací tunelovací mikroskopie (AFM/STM) - viz
Obr. 4, Mössbauerova spektroskopie (MoeS) atd.
Na Obr. 3(a) můžete vidět 2 elektronové snímky (SEM) připravené nanogranulární
magnetické vrstvy Fe-TaO, na Obr. 3(b) pak histogram velikostí Fe-částic v této vrstvě
spolu s výsledky měření závislosti snižování elektrického odporu ∆R/R této vrstvy na
vnějším magnetickém poli H, tedy praktickou realizaci jevu magnetorezistence, který má
perspektivní aplikace v senzorové a záznamové technice.
10
0,0
T=300 K
-0,1
-0,2
-0,3
H II I
H⊥I
-0,4
∆R/R [%]
-0,5
0,0
T=77.3 K
-0,2
-0,4
-0,6
-0,8
35
primárních iontů dochází k bližšímu přiblížení iontu k jádru a vlivem jaderných sil
k výraznému zvýšení nebo snížení účinných průřezů rozptylu. Tohoto jevu lze k využít
k zlepšení detekčních limitů pro vybrané prvky použitím vhodné energie nalétávajícího
iontu. Vyhodnocení takovýchto vzorků je však komplikovanější a vyžaduje dobrou znalost
resonančních účinných průřezů. Časté a dobře popsané je využití resonance při energii
3.035MeV pro analýzu kyslíku pomocí heliových iontů.
Měříme-li místo zpětně rozptýlených primárních iontů sekundárně vyražené ionty na
předních úhlech mluvíme o analýze ERDA (Energy Recoil Detection Analysis). Situace je
v tomto případě složitější, neboť zatímco na zpětný úhel mohou být rozptýleny pouze
primární urychlené ionty, dopředu jsou vyráženy ionty všech prvků obsažených ve vzorku.
Pokud budeme měřit pouze energetická spektra vyražených iontů budou příliš složitá a
nejednoznačná na to aby byla správně vyhodnocena. V tomto případě je vhodné měřit další
parametr, například jejich rychlost, čímž ionty rozdělíme podle hmotností a můžeme je
jednoznačně identifikovat. V takovém případě mluvíme o metodě TOF-ERDA (TOF-Time
of Flight).
-1,0
-1,2
H II I
H⊥I
-1,4
-6000 -4000 -2000
10 nm
a
b
0
2000 4000 6000
H [Oe]
Obr. 3 (a) Nanogranulární vrstva Fe-TaO, SEM částic Fe v oxidu TaO, (b) Snížení
elektrického odporu ∆R/R vrstvy ve vnějším magnetickém poli H
Další skupinou metod jsou metody s buzením sekundárních částic. Patří sem především
metoda PIXE (Particle Induced X-Ray Analysis), čož je obdoba rentgenfluorescenční
analýzy nebo buzení charakteristického rentgenovského záření svazkem elektronů
využívaném v elektronových mikroskopech. Výhodou protonů je jejich značná hmotnost a
tudíž i podstatně nižší spojité pozadí od brzdného záření. Metodou PIXE lze zkoumat
prvkové složení vzorků, podle typu detektoru většinou všech prvků od Na s detekčními
limity často pod jedno hmotnostní ppm. Další metodou patřící do této skupiny je metoda
PIGE (Particle Induced Gama-Ray Analysis). Metoda PIGE je založena na detekci záření γ
vznikajícího v reakcích typu (p,p’,γ) – nepružný jaderný rozptyl, nebo (p,α,γ) – jaderné
reakce. Metoda je komplementární k metodě PIXE neboť umožňuje stanovit řadu lehkých
prvků, především Li, B, F, Na, Mg, Al, při použití protonů s energií okolo 3MeV. Se
vzrůstající energií primárního svazku se zvyšují výtěžky záření γ a roste počet
stanovitelných prvků. Existuje celá řada dalších metod o kterých se podrobněji zmíním
v přednášce.
Princip iontové mikrosondy
Běžně metody IBA využívají svazek urychlených iontů s rozměrem od jednoho do několika
mm. Svazek je zacílen na vybrané místo na vzorku a zde setrvá po celou dobu měření.
Výsledná spektra pak charakterizují průměrné vlastnosti vzorku v oblasti zasažené svazkem.
Takovýto způsob měření má své výhody pokud máme dostatečně homogenní vzorek a
chceme znát pouze základní charakteristiky měřeného vzorku. Větší svazek znamená při
stejném výtěžku menší tepelné a radiační poškození vzorku i a často i větší „representativní“
plochu například při měření aerosolových filtrů. Potíže nastanou pokud chceme znát
jemnější strukturu vzorku, jako například složení zrn v geologických vzorcích nebo
rozložení prvků v biologických vzorcích v rámci drobných orgánů nebo buněk.
Obr. 4 Mikroskopie atomárních sil (skenovací tunelovací mikroskopie) vzorku FeCo-AlN
Smyslem iontové mikrosondy (mikrosvazku) je fokusovat svazek iontů na malé rozměry a
umožnit tak lokální mikroanalýzu vybrané oblasti nebo bodu na vzorku pomocí metod IBA.
Vlastní iontová mikrosonda je iontové optické zařízení umístěné na vakuové iontové trase
urychlovače (obdobně jako další trasy s jednotlivými terčíkovými komorami pro prováděné
analýzy). K vlastnímu zaostření svazku na vzorek slouží několik optických prvků.
Objektová clona vymezující rozměry svazku na vstupu do mikrosondy, vymezující clona
před vstupem svazku do fokusujících kvadrupólů, kvadrupolový multiplet (minimálně
34
Iontová mikrosonda- základy měření na iontových
svazcích
Úvod
Měření na svazcích urychlených iontů (anglicky Ion Beam Analysis - IBA) představují
zajímavý a neustále se rozvíjející obor spektroskopických analytických metod s celou řadou
unikátních vlastností pro které jsou vyhledávány odborníky z mnoha oborů současné vědy i
výzkumu od materiálového výzkumu přes biologii, geologii, archeologii, životní prostředí
až po medicínu a další.
Často se pro tyto metody používá také označení jaderné analytické metody (JAM), i když
toto označení je širší a zahrnuje i další metody využívající zdroje neutronů nebo gama
záření, jako jsou například neutronová aktivační analýza NAA, gama aktivační analýza PAA
nebo neutronové hloubkové profilování NDP.
Metody IBA využívají známé interakce nabitých urychlených (energetických) iontů
s prostředím vzorku. Jedná se především pružný a nepružný rozptyl, buzení záření X a γ,
brzdné ztráty, produkci světla nebo elektronů, jaderné reakce, kanálování v krystalických
látkách a řadu jiných. Jako primární částice (ionty) mohou být použity ionty libovolného
prvku periodického systému které jsou urychleny malým urychlovačem většinou na energie
jednotek až desítek MeV(energii 1MeV získá částice s jednotkovým nábojem po průchodu
elektrostatickým polem s rozdílem potenciálu jednoho milionu voltů, 1MeV je přibližně
1.602 ·10-13 J ). Nejčastěji se k analytickým účelům využívají ionty vodíku a helia, ale řada
metod využívá také těžší ionty. Pro zajímavost vodíkový iont urychlený na energii 1MeV
letí rychlostí asi jedné dvacetiny rychlosti světla.
Přestože základní principy interakce energetických iontů s prostředím jsou známy již od
začátku 20.století (Rutherfordův zpětný rozptyl, brzdné ztráty, produkce záření X) k většímu
rozšíření IBA metod došlo až v 60. a 70. letech 20. století především s rozvojem detekční a
výpočetní techniky a s hledáním nového uplatnění pro malé elektrostatické urychlovače,
které v té době již byly příliš malé pro další uplatnění v jaderné fyzice.
V současné době se nové malé elektrostatické urychlovače produkují převážně pro
analytické účely a představují pojítko mezi jadernou fyzikou a ostatními obory.
Přehled hlavních metod využívající urychlené nabité ionty k analýzám
První skupinu tvoří metody využívající pružný rozptyl urychlených iontů na atomových
jádrech zkoumaných vzorků. Sem patří především metoda RBS (Rutherford Backscattering
Spectroscopy), kde měříme energii a počet zpětně rozptýlených primárních iontů.
Z naměřeného energetického spektra lze odvodit údaje o prvkovém složení, stechiometrii,
tloušťce (v atomech/cm2 ), nebo hloubkovém profilu vybraného prvku v měřeném vzorku.
Metodou RBS lze zkoumat až po mikrometrové vrstvy (podpovrchové oblasti vzorku)
s hloubkovým rozlišením od cca 10nm a s detekčními limity v řádu 1014 at/cm2, které jsou
příznivější pro těžší prvky v lehké matrici. Obdobou ruthefordova zpětného rozptylu je
resonanční zpětný rozptyl nebo také nerutherfordovský zpětný rozptyl. Při vyšších energiích
2
1
J [T]
Havránek Vladimír
Ústav jaderné fyziky AVČR v.v.i. 250 68 Řež u Prahy, [email protected]
11
FeCoAlN annealed in a magnetic field (50 mT)
@ 300 °C for 1h
Re µr,
Im µr
300
FeCoAlN
Permeability µr
0
-1
-2
-40 -30 -20 -10 0 10
µ0 Hext [mT]
Easy Axis
Hard Axis
20
30
40
Obr. 5 Hysterezní smyčky nanokompozitní
vrstvy FeCo-AlN připravené pomocí UHV plazmové trysky (koercivita 0.4 mT ve snadné ose).
200
100
0
-100
1E-5 1E-4 1E-3
0.01
0.1
1
10
Frequency f (GHz)
Obr. 6 Vysokofrekvenční feromagnetická
rezonance (~2.4 GHz), měření stejné magneticky měkké FeCo-AlN vrstvy jako na Obr. 5.
Reference
[ 1] F.Fendrych, L.Kraus, O.Chayka, P.Lobotka, I.Vávra, J.Touš, V.Studnička, Z.Frait,
Monatshefte fuer Chemie / Chemical Monthly, Vol. 133 (2002) 773; Special Issue:
Nanostructured Materials.
[ 2] F.Fendrych, P.Řepa, L.Peksa, T.Gronych, J.Poltierová Vejpravová, A.Lančok,
P.Hedbávný, R. Schäfer and K. M. Seemann, Journal of Physics: Conference Series
100 (2008) 062008.
[ 3] P.Lobotka, I.Vávra, , F.Fendrych, O.Chayka, Phys. Stat. Sol. (a) 201, No.7 (2004)
1493.
[ 4] K.Seemann, H.Leiste, V.Bekker, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 283
(2004) 310.
[ 5] O. Životský, F. Fendrych, L. Kraus, K. Postava, O. Chayka, L. Halagačka, J. Pištora,
Journal of Magnetism and Magnetic Materials 316 (2007) e858-e861.
[ 6] A.Lančok, F.Fendrych, M.Miglierini, J.Kohout, M.Klementová, Journal of NonCrystalline Solids 354 (2008) 5255-5257.
[ 7] A.Lančok, K.Závěta, T.Kaňuch, M.Miglierini, J.Lančok, K.Postava, J.Kohout,
O.Životský and F. Fendrych, Hyperfine Interact (2008) 183:171-177.
Optika tenkých vrstev
Daniel Franta, David Nečas
Ústav fyzikální elektroniky, Přírodovědecká fakulta, Masarykova univerzita
Kotlářská 2, 611 37 Brno
Optika tenkých vrstev je obor, který se zabývá charakterizací tenkých vrstev pomocí
optických metod nebo syntézou vrstevnatých systémů s požadovanými vlastnostmi. Mezi
optické metody používané při charakterizaci tenkých vrstev patří především
spektrofotometrie a spektroskopická víceúhlová elipsometrie. Obě metody měří světlo
odražené nebo prošlé měřeným vzorkem v takzvaném vzdáleném poli, tj. kdy zdroj světla i
detektor je ve větší vzdálenosti, než je koherentní délka světla. Zatímco spektrofotometre je
metoda, která měří intenzitu světla, tedy odrazivost nebo propustnost, elipsometrie měří
polarizační stav světla zpravidla odraženého, tj. poměr amplitud světelné vlny ve dvou
12
33
navzájem kolmých směrech (v rovině dopadu a kolmý k rovině dopadu), jejich fázový rozdíl
a stupeň polarizace. Spektrofotometrie a elipsometrie jsou takzvané nepřímé metody, u
nichž nelze z meřených veličin přímo vyjádřit parametry měřeného systému. Charakterizací
tenkých vrstev potom rozumíme naměření zmíněných optických veličin pokud možno v co
nejširším spektrálním a úhlovém rozsahu a získání informací o měřeném vzorku za pomocí
proložení experimentálních dat vhodným modelem. To jest hledáme parametry systému
takové, aby se optické veličiny vyjádřené za pomocí zvoleného modelu co nejvíce
shodovaly s experimentálními veličinami. Takto lze určit optické vlastnosti materiálů tvořící
vrstevnatý systém nebo jeho strukturní vlastnosti, jako například tloušťky vrstev, parametry
drsnosti rozhraní atd.
Pro charakterizaci je nutné použít následující tři skupiny modelů:
•
Disperzní modely optických konstant jednotlivých materiálů tvořící systém
tenkých vrstev.
•
Fyzikální model vrstevnaté struktury, tzv. strukturní model systému tenkých
vrstev.
•
Vzhledem k tomu, že nemůžeme často měřící přístroj považovat za ideální, je
nutné modelovat tento přístroj za pomocí modelu měřícího přístroje.
Disperzní modely optických konstant
Optické vlastnosti jednotlivých materiálů měřeného systému můžeme považovat za známé a
pak použít optické konstanty tabelované v různých tištěných zdrojích optických konstant,
anebo pro popis použít vhodný disperzní model. Disperzní modely matematicky popisují
spektrální závislost optických konstant materiálů za pomocí jistého počtu parametrů.
V přednášce kromě klasických modelů, které jsou založeny na modelu klasického
harmonického tlumeného oscilátoru, budou diskutovány nové modely vyvíjené na Ústavu
fyzikální elektroniky. Tyto modely jsou založené na parametrizaci kvantově mechanickém
modelu hustoty elektronových stavů, tzv. PDOS (parameterized density of states) model a
na parametrizaci sdružené hustoty stavů, tzv. PJDOS (parameterized joint density of states)
model. Výhoda těchto modelů spočívá v tom, že jejich parametry, jako jsou šířka pásu
zakázaných energií nebo celkový počet elektronových stavů v pásu, přímo souvisejí
s elektronovou strukturou materiálu.
Shrnutí
Měření mechanických vlastností tenkých vrstev vyžaduje použití vhodných zařízení a
metod tak, aby hloubka interakce byla menší než tloušťka vrstvy. V současné době jsou již
vyvinuty komplexní metody nano-testování materiálů, kdy je využíván hrot AFM ke studiu
elasticko-plastických vlastností, měření adheze, tření, otěru, únavového chování,
povrchového napětí apod. Avšak korelace takto získaných vlastností vrstev s praktickým
chováním vrstev v konkrétních aplikacích je stále ještě otevřená.
Doporučená literatura:
Monografie:
1.
drsnost
2.
nehomogenita vrstev (profil indexu lomu)
3.
porozita vrstev
4.
přechodové vrstvy
5.
neuniformita vrstev (různá tloušťka podél povrchu).
Většina těchto modelů jsou originální modely vyvinuté na Ústavu fyzikální elektroniky.
OF
MATERIALS
J.W.Martin: THE CONCISE ENCYCLOPEDIA OF THE
PROPERTIES OF MATERIALS SURFACES AND INTERFACES
K.Holmberg, A.Matthews: COATINGS TRIBOLOGY
Strukturální model systému tenkých vrstev
Můžeme-li tenké vrstvy považovat za ideální, potom strukturální model je založen na
klasických Fresnelových vztazích a je možné zavést jednoduchý 4×4 maticový formalismus.
Situace je komplikovanější, jestliže vrstvy nemůžeme považovat za ideální. V rámci
přednášky ukážeme jak započítat v rámci modelu defekty vrstev, jako jsou:
R.Cahn: CONCISE ENCYCLOPEDIA
CHARACTERIZATION
R.F.Bunshah: HANDBOOK OF HARD COATINGS
Časopisy:
Thin Solid Films, Mat. Res., Cryst. Res. Technol, J. Appl. Phys.,
J.Mat.Sci., Wear a mnoho dalších
32
13
Modely měřících přístrojů
Další problém, který musí být často řešen, je fakt, že měřící přístroj nelze považovat za
ideální. V přednášce se budeme zabývat těmito vadami, které se často vyskytují v praxi:
1.
2.
3.
M.S.Bobji, S.K.Biswas
4.
konečná spektrální šířka monochromátoru
rozbíhavost dopadajícího svazku světla
prostorový posun svazku odraženého od zadního rozhraní transparentního
substrátu
spektrální a intenzitní neuniformita svazku.
Tribologické vlastnosti
Tribologie se zabývá studiem tření, mazání a otěru. Byla vyvinuta celá řada metod pro
měření tření a otěru, z nichž jsou nejčastěji používány geometrie kulička / plocha
s rotačním nebo oscilujícím pohybem. Pro studium objemových matreriálů nebo
některých průmyslových aplikací se používají i geometrie válec/válec, kotouč/kotouč,
kotouč/plocha apod.
K = V / (F *s)
K je koeficient otěru
Využití tenkých vrstev a mikro-nanostruktur v
plazmonice
O. Tomanec, D. Šustr, L. Břínek, R. Kalousek, J. Zlámal, P. Dub a T. Šikola
Ústav fyzikálního inženýrství, Fakulta strojního inženýrství, VUT Brno
Plazmonika je vědní obor zabývající se excitací a šířením povrchových plazmonových
polaritonů (nazývaných pro jednoduchost povrchovými plazmony) na površích kovů nebo
V je objem opotřebené vrstvy nebo kuličky
F je kolmá síla
s je celková dráha
Tření a otěr silně závisí na vlastnostech povrchů, rychlosti pohybu a vnějším prostředí.
Rozhodující úlohu potom hraje vytváření a vlastnosti tzv. tribovrstvy, která se vytváří
z otěrových produktů a jejich reakcí nebo interakcí s vnějším prostředím.
Povrch s nízkou drsností
Povrch s vysokou drsností
Pro ilustraci vlivu prostředí lze uvést měření koeficientu tření a koeficientu otěru tenké
vrstvy DLC (Diamond Like Carbon) v závislosti na relativní vlhosti okolního vzduchu.
Obr. 1: Povrchové plazmony na rozhraní kov-dielektrikum, [2].
14
31
jejich rozhraních s dielektriky. Je obecně považována za možný nástroj a metodu vedoucí
k překonání difrakčních omezení, kterým čelí použití světla ve fotonických systémech.
Tvrdost = síla / plocha vtisku
Plastická (trvalá deformace)
V principu byly základy této disciplíny položeny před mnoha desetiletími, takže nejsou
ničím překvapivým. Avšak velký pokrok a popularita tohoto oboru je spojena s nebývalým
rozvojem technologií umožňujících realizaci rozmanitých fotonických nanostruktur s
unikátními vlastnostmi [1, 2, 3].
ovlivněná oblast
Povrchové plazmonové polaritony (SPP) jsou evanescentní smíšené elektromagnetické vlny
(podélně příčné) úzce vázané na kovové povrchy nebo rozhraní kov-dielektrikum. Jejich
intenzita klesá exponenciálně kolmo od rozhraní na obě strany (obr. 1).
SPP jsou výsledkem vazby mezi oscilujícími volnými elektrony v kovu a vnějším budícím
elektromagnetickým polem. Následkem toho je grupová rychlost vg povrchových plazmonů
menší a jejich vlnový vektor ksp větší než zmíněné veličiny příslušné klasické
elektromagnetické vlně ve vakuu (viz obr. 1). Odpovídající kratší vlnová délka a vazba k
rozhraní patří k hlavním důvodům, proč SPP umožňují překročit difrakční limit.
Pro využití povrchových plazmonů v reálných nanoobvodech je důležitá hodnota související
s jejich délkou šíření. Je obecně známo, že v důsledku relativně velkého útlumu SPP tato
délka není příliš velká. Obr. 2 ukazuje závislost délky šíření SPP na vlnové délce pro
povrchy různých kovů typicky používaných v plazmonice. Z obrázku je patrné, že pro
vlnové délky menší než 500 nm vykazuje překvapivě nejdelší délku šíření Al a nikoli
obvyklejší Ag a Au. To je přímým důsledkem dielektrických funkcí těchto kovů. U Ag a Au
narůstá strmě délka šíření pro vlnové délky nad 500, respektive 600 nm a dosahuje hodnot
desítek mikrometrů, což je již pro fotonické aplikace zajímavé.
M. C. Shaw and C. T. Yang
Měření mikrotvrdosti tenkých vrstev vyžaduje uvážení a korekci řady vlivů:
•
Vliv měřícího zařízení (tuhost, teplotní drift, stanovení dotyku hrotu s povrchem)
•
Vliv geometrie hrotu (efektivní poloměr špičky, přesnost tvaru)
•
Drsnost povrchu (stanovení kontaktu s povrchem, plochy vpichu apod.)
zatíže ní, F
•
Elasticko-plastické chování vrstvy (deformace v okolí vtisku, vliv rozměru vtisku,
vznik trhlin, fázové změny, adheze vrstvy a hrotu, tečení materiálu vrstvy)
Fmax
zatěžová
S≡
dF
dδ
=
2
A(δ c )
π
Fmax
E*
(1 − ν )
odlehčování
oblast pro δc
H≡
Fmax
A (δ c )
S
δf
Obr. 2: Závislost délky šíření SPP na vlnové délce pro povrchy různých kovů.
V důsledku různých velikostí vlnových vektorů dopadající elektromagnetické vlny a
povrchových plazmonů odpovídající stejné frekvenci není možné tyto excitace vybudit na
rovném hladkém povrchu [1]. Vedle použití speciálních technik, jako je porušený totální
odraz na hranolu (FTR), Kretschamannova metoda [4] nebo metoda blízkého pole pomocí
SNOM, jsou k buzení povrchových plazmonů využívány mřížky realizované do kovových
hloubk a,
δ
δmax
Metoda Oliver-Pharr
2
OK
OK
NOKK
30
15
tenkých vrstev litografickými metodami. V našich experimentech je s oblibou používán
fokusovaný iontový svazek FIB (Tescan - Lyra). Optimální hloubka a šířka zářezů mřížky v
tenkých vrstvách dosahuje desítek až stovek nanometrů. Povrchové plazmony jsou pak
vyvedeny z povrchu a vyzářeny do prostoru formou konvenční elektromagnetické vlny
obdobnou mřížkou. Na obrázku 3 je ukázán náš experiment umožňující sledovat délku šíření
SPP. Pro jejich buzení i vyvázání jsou používány identické mřížky s různou vzájemnou
vzdáleností.
OK
OK
NOKK
porušená
vrstva
trhliny
Obr. 3: Horní části obrázku ukazují struktury a světelnou stopu vlákna za zapnutého
plošného osvětlení. Dolní části ukazují stav za již vypnutého osvětlení, kdy vidíme
jen stopu vlákna a rozsvícenou detekční mřížku (vyvázání plazmonů) označenou šipkou. Na
levém obrázku je struktura se vzdáleností mřížek 8 µm a na pravém 18 µm. Snímáno
objektivem se zvětšením 50x [5].
Mikrotvrdost
Obecně se tvrdost materiálů definuje jako odolnost vůči plastické deformaci způsobené
tvrdším tělesem. Pro testování objemových materiálů je používána řada metod (statické
s různými tvary hrotu, dynamické). První moderní metoda testování ocelovou kuličkou byla
zavedena D.A.Brinellem v roce 1900.
Pro měření tvrdosti (mikrotvrdosti, nanotvrdosti..) tenkých vrstev je ale nutné používat
malá zatížení tak, aby celá oblast ovlivněná vpichem byla ve zkoumané vrstvě. Prakticky to
vede k pravidlu, že hloubka vpichu by měla být 5 – 10 krát menší než je tloušťka vrstvy. Pro
vrstvy s tloušťkou 1µm je tedy třeba používat zatížení cca 1-10mN a rozměry vtisku jsou
řádově 100nm, což vylučuje měření rozměru vtisku optickými metodami. Pro měření se
používá dynamické metody – tj. současné měření zatížení a hloubky vniku hrotu při
zatěžování a odlehčování. Z výsledného průběhu lze vyhodnotit plastickou i elastickou
složku, tedy mikrotvrdost a Youngův modul pružnosti.
Kromě povrchových plazmonových vln šířících se podél hladkých povrchů kovů mohou
vznikat na kovových 1D – 0D nanostrukturách (a nanočásticích) rezonanční vlny nazývané
lokalizované povrchové plazmony (LSP) nebo také lokalizované plazmonové rezonance.
LSP jsou nešířící se excitace vodivostních elektronů kovových nanostruktur, jejichž
polarizační pole se váže na budící elektromagnetické pole [4]. S těmito excitacemi je
spojeno lokální navýšení intenzity elektromagnetického pole v blízkosti povrchů
nanostruktur. Toto navýšení pole způsobené splněním rezonančních podmínek pro oscilující
elektrony může dosáhnout až několika řádů - především ve štěrbinách dipólových antén.
Toho je pak využíváno pro lokální optickou spektroskopii (např. TERS), radiační účely
(lokální světelné zdroje pro nanoelektroniku) a zvýšenou absorpci (solární články).
Rezonanční plazmonické antény mohou být laděny jak do viditelné, tak do infračervené
oblasti a jejich nejmenší rozměry dosahují desítek, respektive stovek nanometrů [6, 7].
Lokalizované plazmonové rezonance mohou být detekovány jak pomocí metod blízkého,
tak pomocí metod dalekého pole.
Jako příklad (obr. 4) jsou uvedeny plazmonické antény vyrobené naší skupinou pomocí
fokusovaného iontového svazku (Tescan – Lyra). Rozměry antén jsou laděny do střední
oblasti IR (≈ 10 µm). Antény byly jednak vyrobeny odprašováním vrstvy Al (60 nm) na Si
16
(100) iontovým svazkem Ga (negativní antény), nebo depozicí ramének Pt (70 nm) pomocí
lokální dekompozice metalorganických plynů tímto svazkem (pozitivní antény). Rezonanční
frekvence takových antén je možné měřit např. pomocí FT-IR v reflexním nebo transmisním
módu.
29
rozhraní a pnutí ve vrstvě resp. na rozhraní. Metody měření adheze vrstev v praxi jsou
destruktivní, tedy na systém působíme vnější silou a hledáme mezní stav, při němž dojde
k porušení adheze. Byla vyvinuta celá řada metod (asi 200), které lze rozdělit do tří skupin:
1. Metody odtrhávací (tah, krut,ohyb apod.) – některé metody lze kvantifikovat (do cca
500MPa)
2. Metody vrypové (konstantní nebo proměnné zatížení hrotu)
3. Metody vpichové (statické nebo dynamické)
Některé nové metody destruktivní (fokusované ultrazvukové nebo laserové pulzy) nebo
nedestruktivní (stanovení vazebních sil měřením např. šíření akustických vln) jsou
kvůli složitosti a omezení na speciální vzorky zatím ve fázi základního výzkumu.
Pro měření adheze vrstev určených pro mechanické aplikace se požívají dvě metody:
Vrypová metoda (scratch test)
Hrot Rockwell
Zatížení 0 - 100 N
Obr. 4: Soubory plazmonických antén vyrobené odprašováním fokusovaným iontovým
svazkem Ga (vlevo) a lokální depozicí Pt (vpravo). Rozměry antén: délka 3 µm, šířka
0,5µm, výška 70 nm, mezera 800 nm.
Dosud byly publikovány články týkající se rezonančních plazmonických antén nanesených
na transparentní neabsorbující substráty pro dané oblasti rezonančních frekvencí (např.
tavený křemen pro viditelnou oblast nebo křemík pro oblast IR). V těchto frekvenčních
intervalech byla pozorován lineární závislost rezonanční vlnové délky na délce antén.
Jednoduchý lineární vztah pro rezonanční vlnové délky λ res antén IR mající tvar λres = n* 2L
(kde n je index lomu substrátu a L je délka raménka antény) byl publikován v [7].
V našich experimentech [8] jsme se zabývali vlastnostmi IR dipólových antén z Pt
vyrobených na oxinitridu bohatém na křemík (SRON - silicon–rich-oxinitride ). Tento
dielektrický materiál má výrazné absorpční vlastnosti ve střední části IR (kolem λ-1 ≈ 1100
cm-1). Práce byla motivována snahou využít navýšení intensity elektromagnetického pole při
rezonancích pro lokální termální transformaci vrstvy SRON v oblasti mezi raménky antény
na nanokrystalický křemík vykazující fotoluminiscenci v oblasti λ=790 nm. Při těchto
experimentech byla pozorována nelineární závislost mezi vlnovou délkou a délkou antén
v oblasti IR blízko absorpce. Toto neobvyklé chování naznačuje silnou vazbu mezi
lokalizovanými povrchovými plazmony a substrátem. Výsledná reflexní spektra s patrnými
rezonančními píky získaná od struktur antén měřením FTIR jsou uvedena na obr. 4.
Zmíněné Pt antény byly vyrobeny na SNF (Stanford Nanofabrication Facility) pomocí
elektronové litografie (lift-off) užitím zařízení RAITH 150. Vrstvy SRON (tloušťka 300 nm)
byly vyrobeny metodou PECVD, metalizace pak vakuovým napařováním.
Hrot AFM
zatížení 0 – 100 mN (nanoscratch)
K poškození (odtržení) vrstvy dochází díky vzniku trhlin (radiálních, rovnoběžných
s podložkou) nebo deformací vrstvy a podložky. Poškození je indikováno sledováním
v optickém mikroskopu, detekcí signálu akustické emise (při vzniku trhlin) a měřením tečné
síly (koeficientu tření).
Vpichová metoda (indentation test)
Vpich hrotem Rockwell pod zatížením typicky 150kg a hodnocení poškození vrstvy na
okraji vpichu. Hodnotí se podle 6-bodové stupnice HF1-HF6, tzv. tabulka MercedesBenz.
28
17
b) obráběcí stroj – posuzuje se výkonová schopnost, tuhost a možnosti automatizace
zkoušky,
c) materiál a geometrie nástroje – pro ŘZ TOV je výhodou nástroj geometricky co
nejjednodušší, technologicky dobře vyrobitelný, s co nejmenším počtem břitů
(vyhodnocování každého břitu). Materiál by měl být volen s ohledem na vyváženou
houževnatost a otěruzvdornost pro dané podmínky a volen od renomovaného dodavatele
poskytující záruku dobré reprodukovatelnosti materiálu a geometrie.
d) povlak – jako etalon se používá nástroj nepovlakovaný, testují se jednotlivé varianty
TOV,
e) řezné parametry – musí zohledňovat všechny výše zmíněné kritéria. Nastavují se
rychlost/otáčky, posuv, přísuv, hloubka řezu a typ chlazení.
3.4
Parametry ŘZ pro testování PVD TOV
Metodiky testování TOV připravených PVD technologií nízkonapěťového oblouku jsou
založeny na následujících parametrech řezné zkoušky:
a) frézování VBD – materiál ČSN 12050.9, tvrdost 190-210HB, frézování za sucha,
VBD SPKN1203, v=220-280m/min, fz=2mm/zub, ae=0,25-0,30mm, ap=2mm, životnost
nepovlakované VBD je přibližně 8min, povlakovaná dosahuje životnosti 35-40min,
Obr. 4. IR reflexní spektra získaná ze souboru Pt antén o různých délkách (1.2 - 2.0 µm),
G = 0.4 µm, výška 60 nm, substrát SRON (300 nm)/Si.
b) frézování monolitickými frézami – materiál ČSN 19436, tvrdost 60HRC, boční
frézování za sucha, 2břitá monolitická celokarbidová fréza pr.10mm z materiálu Ceratizit
TSM33, v=100 m/min, fz=0,08 mm/zub, ae=0,5 mm, ap=3mm, kritérum opotřebení
VB=0,15mm, průměrná životnost nepovlakovaného nástroje T=4-4,5min, životnost
povlakovaného nástroje 15-45min.
Poděkování
Laboratorní zkoušky řezivosti musí být průběžně doplňovány testováním u zákazníků a
neustále korelovány s výsledky laboratorních měření TOV.
Odkazy:
Pro lepší orientaci v poměrně nehomogenní oblasti mechanických vlastností a vlastností
TOV je součástí textu blokové schéma korespondující se strukturou textu.
Měření vybraných mechanických vlastností tenkých
vrstev
Jiří Vyskočil, HVM Plasma, Praha
Měření mechanických vlastností tenkých vrstev je rozsáhlá oblast, kterou se zabývá jak
základní výzkum, tak i průmyslové aplikace zejména spojené s kontrolou kvality a stability
technologií přípravy vrstev. Popisem těchto metod se zbýval i přednáška na LŠTV v roce
2007 a bude jim věnována i zvláštní přednáška na této LŠVT. Adheze, mikrotvrdost,
koeficient tření a otěr patří mezi hlavní vlastnosti měřené pro vrstvy používané
v mechnických aplikacích (tvrdé otěruvzdorné vrstvy pro nástroje a strojní součásti).
Adheze
Adheze na rozhraní podložka vrstva nebo koheze na rozhraní dvou vrstev je definována jako
energie nutná k vytvoření dvou volných povrchů. Adheze závisí na vazbách atomů na
Problematika popsaná v příspěvku byla studována v rámci projektů MŠMT (projekty č.
MSM0021630508, a LC04060), GAAV (projekty č. No. IAA1010413 a KAN400100701), a
GACR (projekt č. FON/06/E001). Dík patří také Fulbrightově nadaci za poskytnutí
výzkumného grantu a firmě Tescan s.r.o. za umožnění přístupu k mikroskopu Lyra (FIB).
[1] H. Raether: Surface Plasmons on Smooth and Rough Surfaces and on Gratings. Springer
Traces in Modern Physics, Berlin Heidelberg, 1988.
[2] W. L. Barnes, A. Dereux, T. W. Ebbesen, Nature 424 (2003), 824.
[3] S. A. Maier, M. L. Brongersma, P.G. Kik, S.Meltzer, A. A. G. Requicha, H.A. Atwater,
Adv. Mater. 19 (2001), 1501.
[4] S. A. Maier: Plasmonics: Fundamentals and applications. Springer 2007.
[5] L. Šustr, Buzení a detekce plazmonovývh polaritonů, diplomová práce, VUT Brno. 2008.
[6] P. Mühlschlege, H.-J. Eisler, O. J. F. Martin, B. Hecht, D. W. Pohl, Science 308 (2005),
1607.
[7] K. B. Crozier, A. Sundaramurthy, G. S. Kino, C. F. Quate, Journal of Applied Physics 7
(2003), 4632.
[8] T. Šikola, R. D. Kekatpure, E. S. Barnard, J. S. White, P. Van Dorpe , L. Břínek, O.
Tomanec, D. Lei, Y. Sonnefraud, S. Maier, J. Humlíček, and M. L. Brongersma, Mid IR plasmonic antennas on silicon-rich oxinitride absorbing substrates: nonlinear
scaling of resonance wavelengths with antenna length, zasláno k publikaci do Appl.
Phys. Letters.
[9] L. Břínek, E.S. Barnard, P. Van Dorpe, Y. Sonnefraud, D.Y. Lei, S. A. Maier, T. Sikola
and M.L. Brongersma, Mid-IR plasmonic antennas on substrates with a materials
resonance: Nonlinear scaling laws for resonance frequency with antenna length, 4th
international conference on Surface Plasmon Photonics (SPP4), rozšířený abstrakt, June
21-26, 2009, Amsterdam.
18
Mechanické vlastnosti tenkých otěruvzdorných vrstev a
jejich měření
Ondřej Zindulka, Michal Šíma, Mojmír Jílek, SHM, s.r.o.
Text je věnován třem základním oblastem vztahujícím se k popisu vlastností tenkých
otěruvzdorných vrstev (dále TOV) pro obrábění a tváření.
První část představuje přehled jejich vlastností, které lze rozdělit do větších celků dle
příbuznosti na mechanické, a technologické. Do druhé skupiny jsou zařazeny vlastnosti,
které nelze jednoduše přiřadit do skupiny vlastností mechanických, ale jsou běžně
používané v oblasti popisu TOV.
Druhá část je zaměřena na problematiku testovacích vzorků a měření vlastností reálných
nástrojů.
Třetí část nastiňuje oblast řezných zkoušek povlakovaných nástrojů, které jsou zdrojem
klíčových informací pro aplikaci TOV v reálných aplikacích.
1. Vlastnosti tenkých vrstev
1.1.1 Mechanické vlastnosti
Lze je definovat jako charakteristické body-meze/pevnosti nebo závislosti-moduly na
materiálových křivkách získávaných experimentálně při jednotlivých typech namáhání
testovacích vzorků.
Materiálové křivky a následně vlastnosti lze rozdělit podle časového průběhu zatěžující
síly a četnosti opakování na statické, dynamické/rázové, cyklické a zvláštní.
Problematika TOV se výrazným způsobem vymyká standardním přístupům. Vzhledem
k tloušťce a tvrdosti TOV bylo nutno pro měření tvrdosti vyvinout zcela odlišné postupy.
Mechanické vlastnosti TOV jsou shrnuty v části 1.1.5 – Mechanické vlastnosti TOV.
1.1.2 Statické zkoušky
Typy namáhání při těchto zkouškách se dělí na zkoušky
tahem, tlakem, ohybem, krutem a smykem/střihem. Mezi tyto
zkoušky patří i statické zkoušky tvrdosti.
Většinu materiálových hodnot lze určit pro všechny typy
namáhání. Jako příklad odvození jednotlivých veličin může
sloužit zkouška tahem (420310 – ČSN EN 10002):
a) mez úměrnosti (A) – Youngův modul, (jedn. Mpa)
je mezní napětí, po jehož hodnotu je celková deformace
úměrná lineárně napětí a platí Hookův zákon. Vyjadřuje míru
elastického chování materiálu bez přítomnosti plastických deformací.
b) mez pružnosti (B), (jedn.MPa)
je určována smluvně jako napětí vyvolávající trvalou deformaci určité velikosti, která je ale
velmi malá. Tato hodnota se prakticky používá místo meze úměrnosti.
c) meze kluzu (C, D) , (jedn.MPa)
hodnoty napětí odpovídající velkým plastickým deformacím při malých změnách zatížení.
3.
27
Řezivost tenkých otěruvzdorných vrstev
Řezný proces je natolik komplexní mechanismus, že jeho relevantní simulování
laboratorními metodami je dosud velmi problematické. Žádná kombinace laboratorních
metod není v současnosti schopna spolehlivě predikovat řezivost TOV. Řezná zkouška tak
nadále zůstává rozhodujícím kritériem při posouzení TOV v praktickém nasazení.
3.1
Operace řezných zkoušek:
a) soustružení – dominují nepřerušované řezy charakteristické vysokými rychlostmi a
vysokou teplotou řezu. Tato oblast je převážně doménou CVD vrstev,
b) frézování – řezy jsou z principu přerušované, vyvolávající mechanické a tepelné
cyklické zatížení TOV a nástroje. Ve většině případů jsou používány vrstvy PVD,
c) vrtání – zvlášť operace vrtání hlubokých neprůchozích děr představuje velké tepelné
namáhání TOV, a je velmi citlivá na frikční vlastnosti TOV,
d) vystružování – operace s parametry podobnými dokončovacímu soustružení, která je
mimořádně náročná na kvalitu obrobeného povrchu,
e) závitování, zubování – specifické oblasti řezání a tváření závitů a výroby ozubení
využívající PVD vrstvy.
3.2
Kritéria řezných zkoušek
Pokud má být ŘZ pro testování TOV efektivní a účelná musí splňovat následující
kritéria:
a) dobrá reprodukovatelnost – prakticky to znamená relativní „necitlivost“ vůči drobným
změnám parametrů řezného procesu (házivost nástroje, stárnutí chladicí kapaliny,
materiálové odchylky, apod.). Rozptyl výsledků by měl být v jednotkách procent. Pro
ověření řezivosti nástrojů se musí používat sady nejméně o 3 nástrojích a ověřovacím
etalonu,
b) citlivost vůči jednotlivým typům TOV – je nezbytně nutné, aby metodika byla citlivá
na typy jednotlivých TOV a jejich variací. Jedná se o velmi obtížný úkol, zvláště
v kombinaci s dobrou reprodukovatelností,
c) transferovatelnost výsledků na jiné řezné aplikace a podmínky – řezných aplikací je
obrovské množství. Zvolená ŘZ by měla umožňovat poměrně spolehlivou přenositelnost
závěrů alespoň na nejbližší příbuzné aplikace,
d) efektivita – obráběcí časy nesmí být neúnosně dlouhé (max.60 min), optimální čas se
pohybuje okolo 20-25 min. Nicméně nesmí dojít ke zmenšení rozlišovací schopnosti ŘZ
vůči jednotlivým typům TOV.
3.3
Parametry řezného procesu
Pro zajištění zmíněných kritérií řezné zkoušky musí být správně nastaven a
optimalizován celý řezný proces sestávající z následujících částí:
a) obráběný materiál – je nutné znát materiálové charakteristiky a jejich tepelné
závislosti, třídy obrobitelnosti, tepelné úpravy. Tyto informace se podílejí na odpovídajícím
nastavení dalších veličin. Materiál by měl být zajišťován ve větších dávkách nejlépe přímo
od výrobce s atesty kvality.
26
19
Jsou velmi závislé na typu materiálu. U některých materiálů jsou výrazné, u jiných se
prakticky nevyskytují.
d) mez pevnosti v tahu (E) , (jedn.MPa)
napětí odpovídající největší zátěžné síle, do tohoto bodu je deformace rozdělena na celou
délku zkušebního vzorku. Po dosažení tohoto bodu dochází buď k přetržení vzorku nebo u
houževnatých materiálů ke vzniku velkých lokálních plastických deformací.
e) tažnost a kontrakce (jedn.%)
jsou deformační charakteristiky vyjadřující schopnost materiálu se deformovat určované
z rozměrových změn vzorků po přetržení. Popisují tvárnost materiálu.
f) houževnatost
představuje práci vynaloženou na deformaci zkušebního vzorku. V tahovém diagramu
představuje plochu omezenou deformační křivkou. Materiály lze z tohoto pohledu dělit na
tažné, houževnaté a křehké.
1.1.2 Zkoušky rázové/dynamické
Jsou charakteristické vysokou rychlostí změny zatěžovací síly, která je přibližně 1000x
vyšší než při statických zkouškách. V principu lze zjišťovat analogicky všechny hodnoty
jako při zkouškách statických, nicméně jedná se o velmi náročné experimentální měření.
Běžně určované veličiny jsou:
a) vrubová houževnatost při zkoušce v ohybu, (jedn. J/cm2)
je určena z plochy vrubu a nárazové práce spotřebované při přeražení vzorku
b) přechodová teplota, (jedn.°C)
hodnoty vrubové houževnatosti jsou velmi teplotně závislé. Existuje přechodová oblast
teplot, kdy se materiál porušuje křehkým lomem. Tato hodnota je materiálovou
charakteristikou.
1.1.3 Zkoušky únavové
Používají dlouhodobé opakující se proměnné zatížení, které může měnit periodicky svou
hodnotu i smysl. Výsledkem je vyvolání tzv. únavy materiálu, která je spojena se vznikem
únavové trhliny vlivem místních plastických mikrodeformací. Základní charakteristikou je
mez únavy, která je definována jako největší výkmit napětí při jeho dané střední hodnotě,
který ještě nezpůsobí lom vzorku. Experimentálně se zjišťuje z Wöhlerovy křivky.
1.1.4 Tvrdost
Vyjadřuje odpor proti vnikání (zkušebního) tělesa do povrchu.
V principu je to zkouška tlakem s přesně vymezenými hodnotami zatížení vůči
charakteristickým bodům tahového diagramu. Hodnoty tvrdostí (a mnohdy i jednotky) jsou
následně odvozeny od jednotlivých zkušebních metod a v mnoha případech mají především
historický a oborový kontext. Přepočet jednotlivých hodnot pak je většinou pouze
informativní. Používané jednotky jsou HRC, HB, HV kg/mm2, GPa. Základní zkušební
metody měření tvrdosti se dělí dle typu zatížení na staticko-plastické, dynamicko-plastické a
dynamicko-elastické:
20
staticko-plastické:
a) Vickers – vtlačování diamantového jehlanu s vrcholovým úhlem 136° předepsanou
silou, měří se velikost úhlopříčky.
b) Rockwell – vtlačování diamantového kužele s vrcholovým úhlem 120° nebo kuličky o
průměru 1/16“ předepsanou silou do povrchu. Měří se trvalá hloubka vtisku.
c) Brinell – vtlačování kuliček o různém průměru předepsanou silou do povrchu. Měří se
průměr vtisku. V
dynamicko-plastické:
a) Baumannovo kladívko – je založeno na principu statických zkoušek, ale vnikací
tělísko (kulička) je do materiálu vtlačováno rázem. Vyhodnocuje se vtisk standardním
způsobem a přepočítává se na hodnotu HB,
b) Poldi kladívko – je komparační metodou. Rázem kladiva se vyvolá vtisk nejenom
v měřeném materiálu, ale i v materiálu srovnávacím se známou tvrdostí. Hodnoty se
přepočítávají z obou vtisků na tvrdost HB.
dynamicko-elastické:
c) Shoreho skleroskop – je založen na měření výšky odrazu testovacího tělíska
spuštěného z konstantní výšky,
d) Duroskop – je modifikací Shoreho skleroskopu, provádí se měření odrazného úhlu
testovacího tělíska spuštěného k povrchu pod konstantním úhlem.
Metody zkoušení tvrdosti jsou normalizovány (ČSN, EN, ISO, ASTM, JIS, apod.).
1.1.5 Mechanické vlastnosti TOV
Pro určování mechanických vlastností TOV byly vzhledem k jejich tloušťce vyvinuty
speciální metody. V principu se jedná o statické zkoušky tlakem – indentací. Lze je rozdělit
následujícím způsobem:
a) depth-sensing indentation (snímání hloubky vtisku) – metoda používající vtisku
hrotu (Knoop, Rockwell, Berkovich) s proměnnou zátěží 0,5-1000 mN s kontinuálním
měřením hloubky vtisku v řádech stovek nm. V současnosti je nejběžnější metodou.
b) laser-acoustic wave (laserem indukovaná akustická vlna) – náročná metoda
používající akustickou laserem vybuzenou povrchovou vlnu postupující podél rozhranní
povlak-podklad. Z fázových rychlostí při různých frekvencích lze zjistit Youngův modul a
tloušťku vrstvy.
Nejčastěji používané veličiny získávané indentací:
a) univerzální tvrdost – tvrdost určována z maximální hloubky vtisku při maximální
zátěži hrotu, jednotky jsou GPa, N/mm2.
b) plastická tvrdost – je odvozovaná z odtěžovací křivky. Nejvíce se blíží standardním
hodnotám tvrdosti.
c) modul pružnosti (Youngův modul) – je ekvivalentem standarního modulu pružnosti
v tlaku, i když jeho určení je odlišné.
25
2.1.5 adheze
Stejně jako vzorky pro měření zbytkového pnutí se výrazně liší vzorky pro měření
adheze dle použité metody. Při použití vrypové zkoušky musí být použito vzorku s nízkou
výchozí drsností a vysokou tvrdostí. Je možno použít vzorek pro měření tvrdosti, tloušťky a
pnutí, ale je nezbytné dbát na pořadí zkoušek a minimalizovat tak vzájemné ovlivnění.
Vzorky pro Rockwell zkoušku vzhledem k zátěžné síle 150N jsou voleny
z rychlořezných nebo nástrojových ocelí. Obvykle se používá oceli ČSN 19830 zakalené na
tvrdost 60-62HRC a plošně leštěné. Tato ocel má poměrně vysoké popouštěcí teploty a tudíž
její tvrdost není výrazně ovlivněna depoziční teplotou. V opačném případě dochází
s různými depozičními teplotami ke změně tvrdosti, což při indentaci vyvolá rozdílné
deformace a následně zkreslení výsledků.
2.1.6 koheze
Při vyhodnocování koheze se používá stejných vzorků jako pro adhezi a tloušťku.
Hodnocení probíhá posouzením stopy vrypu z vrypové zkoušky, rozhraní v objemu TOV
v kalotě, popř. kohezních porušení při Rockwell testu.
2.1.7 otěruvzdornost
Vzorky se znovu liší podle typu zkušební metody. Pro pískování se používají vzorky
dané metodikou jednotlivých uživatelů, závisejících na tryskacím médiu a použitém tlaku.
Velmi často jsou používány vzorky ze slinutého karbidu (mnohdy přímo VBD
s jednoduchou geometrií) nebo ocelové vzorky pro měření adheze či koheze. Pro
tribologické metody se používají většinou ocelové vzorky, jejichž tvrdost je menší než
tvrdost zátěžných tělísek a které umožňují vyhodnocovat profil testovací dráhy popř. použít
prvkových analýz složení.
2.2
Měření na reálných nástrojích
Je ve většině případů velmi omezené z důvodu rozměrů nástrojů, složitých geometrií,
absence rovinných ploch s dostatečně nízkou drsností, apod. Destruktivní metody nelze
použít na měření funkčních ploch, které mají být povlakem chráněny v celém rozsahu a
omezují se v lepším případě na plochy, které nemusí být relevantní, což je pravděpodobně
největší problém při stanovení tlouštky a složení TOV (technologie PVD používající
plazmové výboje jsou známy koncentrací nábojů na hranách nástrojů vedoucí k poměrně
zásadním změnám tloušťky a složení).
Z těchto důvodů se měření mnohdy omezuje pouze na měření tvrdosti ocelových
podkladových materiálů pro kontrolu případného popuštění a na vizuální kontrolu TOV na
funkčních plochách nástrojů.
Většina výrobců do procesů umísťuje nejenom již výše zmíněné vzorky, ale rovněž
např. etalonové nástroje – zkušební frézy, popř.VBD, které umožňují použití i
destruktivních měřících metod a způsobů přípravy. Mimořádně důležité je to v případě
certifikované výroby a nutnosti deklarovat hodnoty vlastností TOV přímo na funkčních
plochách konkrétních nástrojů.
24
b) TiAlN – stripovatelnost se výrazně zhoršuje s rostoucím obsahem Al, 15-90 min,
c) niitridy s obsahem Cr – je nutno používat jiné metody (mnohem agresivnější) než
v předcházejících případech, řádově hodiny,
d) oxidy, karbidy, oxo-karbidy – jsou ve většině kombinací prakticky neodstranitelné.
2. Vzorky a reálné nástroje
Kapitola je věnována výběru laboratorních vzorků pro jednotlivé měření a problematice
měření vlastností TOV na reálných nástrojích.
2.1 Laboratorní vzorky
Výběr vzorků pro jednotlivé měřící metody není triviální záležitostí. Musí být splněny
všechny základní předpoklady pro kvalitní a reprodukovatelné měření, ale na druhou stranu
je nutné vzhledem k četnosti jejich používání zvážit i ekonomickou stránku věci. Např.
vzorků pro základní měření tloušťky, adheze a koheze pro kontrolu výroby a vývojové účely
je spotřebováno ve středně velké povlakovací firmě téměř 5000 ks ročně.
2.1.1 tvrdost
Vzorky pro měření tvrdosti nanoindentací se používají s povrchem broušeným na
úroveň metalografických výbrusů s výchozí drsností Ra menší než 0,005 mm. Pokud je
drsnost vrstvy větší než drsnost výchozí, provádí se doplňkové metalografické leštění
deponovaného vzorku pod malým úhlem k povrchu (přibližně 4°). Dojde k odstranění
nežádoucí drsnosti, která významným způsobem ovlivňuje měření tvrdosti.
Nelze měřit vzorky se špatnou adhezí popř. kohezí a vzorky jejichž tloušťka TOV je
menší než než pravidlo 1/10. Maximální indentační hloubka musí být menší než přibližně
1/10 tloušťky vrstvy, z důvodu omezení vlivu podkladového materiálu na tvrdost TOV.
Větší tvrdost materiálu je pak výhodnější (běžně se používají substráty ze slinutého
karbidu). Rovněž velké požadavky jsou kladeny na rovinnost vzorku a jeho dosedací části.
2.1.2 tloušťka
Pro měření tloušťky lze využít s výhodou vzorky pro měření tvrdosti. Zároveň lze přímo
zkontrolovat nutnou tloušťku pro indentaci. Obecným pravidlem pro použití např. kalotestu
je dobrá výchozí drsnost vzorku a vysoká tvrdost podkladového materiálu.
2.1.3 drsnost
Nároky na vzorek pro měření drsnosti jsou identické s měřením tvrdosti. Výchozí
drsnost vzorku se načítá k drsnosti TOV. Pokud je vrstva enormně hladká je nutno zajistit
buď kvalitnější vzorek, nebo jednotlivé hodnoty od sebe „separovat“.
2.1.4 zbytkové pnutí
Vzorky se
nutné zajistit
rozměry jsou
materiálových
plechů.
velmi liší podle použité metody. Při stanovení pnutí měřením průhybu je
vzorek s minimální tloušťkou vzhledem k ostatním rozměrům. Typické
5x50x0,1-0,2mm. Pečlivost je nezbytná při výběru materiálu a jeho
charakteristik. Požívá se ocelových, wolframových či molybdenových
Při XRD analýze je možno použít s výhodou vzorek na měření tvrdosti. Splňuje
požadavky metody na drsnost i tloušťku TOV automaticky.
21
d) elasticita – vyjadřuje poměr elastické složky práce k celkové deformační práci.
Jednotlivé hodnoty se odečítají jako plochy k odtěžovací, resp. zatěžovací křivce. Elasticita
je analogická hodnota k houževnatosti v tlaku. Udává se v %.
Typické hodnoty TOV: se mohou lišit podle použité metody měření a podle zvolených
kalibrů tvrdosti. Nejčastěji užívaná hodnota plastické tvrdosti se pohybuje v rozmezí 24-40
GPa, Youngův modul okolo 400-500 GPa a elasticita 50-70%.
1.2 Technologické/ostatní vlastnosti
V této kapitole jsou zařazeny vlastnosti a metody jejich měření, které jsou důležité
z pohledu TOV, ale které je nesnadné přiřadit kapitolám předchozím.
1.2.1
Tloušťka
Je základní charakteristikou TOV, která souvisí s životností vrstvy. Pro její zjištění se
používající následující přímé i nepřímé, destruktivní i bezkontaktní metody:
a) kalotest – destruktivní metoda, do povlaku se probrousí ocelovou kuličkou
s diamantovou pastou kulový vrchlík, z něhož se vypočítá tloušťka povlaku, kalotu je možno
použít na vizuální kontrolu TOV,
b) metalografický výbrus – destruktivní metoda, kdy část povlaku i s podkladovým
materiálem je metalograficky vyleštěna a tloušťka TOV je přímo změřena např. optickým
mikroskopem,
c) deponovaný krystal – metoda využívající kmitající křemenný krystal založená na
změnách hmotnosti krystalu v průběhu depozice,
d) XRF (X-ray Fluorescence) – nedestruktivní metoda využívající rentgenové záření,
metodu je nutné kalibrovat rovněž na chemické složení TOV.
Typické hodnoty TOV: 1-5 µm pro osové a tvářecí nástroje, 3-8 µm pro VBD.
1.2.2 Drsnost
Všeobecně lze říci, že drsností povrchu se nazývají různé malé nerovnosti
(nepravidelnosti) povrchu způsobené např. obrábějícím nástrojem. Nerovnosti na povrchu
představují prostorový útvar, který je velmi obtížné posuzovat. Tento problém se řeší
redukcí do roviny řezu rovinou kolmou k povrchu. V rovině řezu získáme profil, který je
základním zdrojem informací pro posuzování struktury povrchu). Struktura povrchu má
vliv na odolnost proti korozi, velikost tření, dynamické namáhání, apod. Struktura povrchu
je členěna na složky drsnost povrchu (parametr R), vlnitost povrchu (parametr W) a základní
profil (parametr P). Základními charakteristikami jsou:
a) Průměrná aritmetická úchylka Ra (µm) – aritmetický průměr absolutních hodnot
drsnosti,
b) Největší výška profilu Rz (µm) – je součet výšky nejvyššího výstupku profilu a
nejnižší prohlubně profilu.
Největším zdrojem drsnosti povlaků je prach z depoziční komory a komponent, který se
uvolňuje především ve fázích ohřevu a chladnutí, růstová morfologie povrchů TOV
(kolumnární struktura, apod.) a nežádoucí produkty při tvorbě reakčních složek (např.
makročástice metalických targetů v PVD technologii nízkonapěťového oblouku).
22
Drsnost povlaků lze vyhodnocovat kontaktním i bezkontaktním způsobem:
a) vlečený hrot – povrch je snímán vlečeným hrotem, jehož pohyb je induktivně snímán
a převáděn na profil povrchu, v současnosti nejčastěji používaná metoda,
b) optické srovnání – vizuální porovnání hodnoceného vzorku s etalony s využitím
optického mikroskopu,
c) AFM (Atomic Force Microscopy) – metoda je schopna vytvořit 3D model povrchu
s rozlišením v řádu jednotek nm,
d) SEM (Scanning Electron Microscopy) – podobně jako AFM, využívá jiný fyzikální
mechanismus.
Typické hodnoty TOV: Ra = 0,05-0,4 µm, Rz = 0,5-4 µm
1.2.5 Zbytkové pnutí
Obecným zdrojem zbytkového pnutí je stav, kdy jednotkový objem TOV by zaujal jiný
objem, než mu dovolují adhezivní síly. Příčinou pnutí je struktura a složení TOV a
především rozdíl v koeficientech tepelné roztažnosti TOV a povlakovaného materiálu. Pnutí
je pravděpodobně největším napěťovým příspěvkem na rozhraní TOV a podkladového
materiálu a největší měrou definuje požadavky na adhezi TOV. Nejčastější metody určování
zbytkového pnutí jsou:
a) měření průhybu tenkých vzorků – používají se jednostranně povlakované tenké
plechy, z jejichž průhybu a materiálových konstant lze určit smysl a velikost pnutí. Metoda
je především velmi jednoduchá a orientační,
b) XRD (X-ray Diffraction) – zbytkové pnutí se určuje na základě rozdílu mezi
experimentálně změřenými a teoretickými mřížkovými parametry dané struktury TOV.
Typické hodnoty TOV: PVD technologie jsou typické kompresivním pnutím o
hodnotách 1-6 GPa, CVD technologie tahovým 0-2 GPa.
1.2.6 Adheze
Rozumí se přilnavost TOV k podkladovému materiálu. Je ovlivněna celou řadou
faktorů, jako je příbuznost struktur podkladu a TOV, stupeň čistoty podkladu, tloušťky
TOV, zbytkové pnutí TOV, apod. Z pohledu namáhání se jedná o vyjádření rovnováhy mezi
smykovými silami vyvolanými výše uvedenými faktory a silami adhezními. Pro hodnocení
adheze se používají následující metody:
a) scratch test (vrypová zkouška) – po povrchu vzorku je vlečen diamantový hrot, který
je zatěžován vzrůstající silou (20-120 N). Při měření je detekována akustická emise, která je
schopna diagnostikovat odtržení TOV. Při vizuální kontrole vrypové stopy lze určit
porovnat hodnotu kritického zatížení s akustickou emisí a posoudit mechanismus poškození
TOV.
b) Mercedes (Rockwell) test – je používán princip měření tvrdosti metodou Rockwella,
je vyhodnocován mechanismus, tvar a rozsah porušení vrstvy při deformaci rozhranní TOVmateriál vyvolaným vtiskem hrotu. Posouzení je prováděno vizuálně podle etalonů.
c) DIW (Dynamic Impact wear) – viz.1.2.8 e), metodika je schopna velmi přesně
posoudit míru přilnavosti konkrétního vzorku.
23
Typické hodnoty TOV: pro řezné aplikace je minimální požadovaná hodnota kritického
zatížení scratch testem přibližně 50-55 N.
1.2.7 Koheze
Vyjadřuje „soudržnost“ TOV v jejím objemu. Moderní TOV vrstvy většinou sestávají
z mnoha subvrstev (multivrstvy, gradienty, kombinace), na jejichž hranicích dochází
k významným změnám vlastností a které mohou být zdrojem různých defektů.
a) scratch test – viz.1.2.6,
b) Mercedes (Rockwell) test – viz.1.2.6,
c) DIW (Dynamic Impact wear) – viz.1.2.8 e).
Typické hodnoty TOV: pro řezné aplikace je minimální hodnota kritického zatížení
scratch testem přibližně 50-55 N. Ostatní metody poskytují většinou pouze komparativní
výsledky.
1.2.8 Otěruvzdornost
Je výsledkem spolupůsobení mnoha faktorů. Vyjadřuje schopnost TOV odolávat
většinou abrazivnímu otěru.
a) pískování – používá se abrazivního účinku pískování pro vytvoření abrazivní stopy na
povrchu vzorku, u které se může vyhodnocovat její velikost popř. čas pískování. Metoda
závisí na zvyklostech uživatele,
b) pin-on-disc – pro stanovení frikčního koeficientu je použito pohybu hrotu daného
materiálu, který opisuje po povrchu TOV kruhovou dráhu danou rychlostí. Je získáván
časový průběh třecího koeficientu. Je rovněž možné vyhodnocovat profil dráhy, přírůstek
popř. úbytek hmotnosti vzorku či hrotu a mechanismus opotřebení. K dispozici jsou rovněž
techniky za zvýšených teplot lépe simulující reálný stav např. při obrábění.
c) ball-on-disc – princip je stejný jako pro pin-on-disc, pouze hrot je zaměněn za
kuličku,
d) fretting test –používá nízkofrekvenční liniové prolešťování TOV pomocí kuličky
nebo hrotu daného materiálu. Vyhodnocení je obdobné jako u předcházejících metod.
e) DIW (Dynamic Impact wear) – metoda, kdy rovinný vzorek je vystaven velkému
počtu cyklů zátěžné síly s typickou frekvencí 1-40Hz a velikostí 5-1500N. Metoda simuluje
komplexní chování v průběhu namáhání např. při frézování. Poskytuje informace o
adhezivním a kohezivním chování a otěruvzdornosti vrstvy. Výsledky se interpretují ve
formě porovnání různých variant TOV. Metoda se neustále vyvíjí.
Typické hodnoty TOV: koeficienty tření se pohybují v rozmezí 0,05 pro DLC vrstvy až
0,2-0,8 pro standardní PVD TOV. DIW poskytuje většinou pouze komparativní výsledky.
1.2.9 Stripovatelnost
Průmyslová praxe v oblasti řezných nástrojů si vynutila vývoj v oblasti odstraňování
TOV z povrchu nástrojů. Tato schopnost povlaku je v současnosti spíše mírou účinnosti
odpovlakovacích metod, nicméně stojí v tomto kontextu za zmínku. Pokud pomineme vliv
podkladového materiálu a tloušťku TOV, lze TOV podle stripovatelnosti rozdělit následně:
a) TiN – většinou velmi dobře odstranitelný, čas odpovlaku je řádově 5-15 min,

Obsah ve formátu pdf

Transkript

Podobné dokumenty

měsíčník o životním prostředí

Katalog laboratorních pecí

Přečtěte si celé číslo

praktik - J. Heyrovský Institute of Physical Chemistry

Sensible Physics Teaching

Kluzné vrstvy a metody hodnocení adhezivně

katalog tarkett

Mikroskopie rastrovací sondou a odvozené techniky

PDF-Dokument - Geschichte der Burschenschaft