Postup

Další vzdělávání pro pracovníky škol v Plzeňském kraji
CZ.1.07/1.3.47/02.0010
CHEMIE V LABORATOŘI
Jan Hrdlička, Vladimír Sirotek, Jitka Štrofová
5. - 6.2. 2015
Cíl:
Cílem dvoudenního semináře pro učitele chemie na ZŠ i SŠ je seznámit účastníky se
základními principy instrumentálních metod v chemii, objasnit princip vybraných
experimentů a poskytnout náměty na jejich využití ve výuce chemie na ZŠ a SŠ. Získat
praktické zkušeností s těmito experimenty. Využit experimenty k motivaci žáků při výuce
chemie na ZŠ a SŠ. Účastníci budou mít příležitost vyzkoušet si vlastní experimentální práci
v laboratořích katedry chemie. V kurzu bude věnován dostatečný prostor pro výměnu
praktických zkušeností, součástí semináře bude i praktická prohlídka přístrojového vybavení
katedry chemie a výměna zkušeností z praxe.
První den je pozornost věnována instrumentálním metodám ve výuce chemie se zaměřením
na prezentaci chromatografických metod (plynová chromatografie), optických metod UV-VIS
spektrometrie, polarimetre), a elektrochemických metod (konduktometrie). Druhý den se
účastníci seznámí s atraktivními chemickými experimenty. Vybrané pokusy se zajímavým a
mnohdy velmi efektním průběhem si budou moci účastníci pod dozorem lektorů sami zcela
bezpečně vyzkoušet.
Obsah
Instrumentální metody v chemii
(Hrdlička, Sirotek, Štrofová)
1 Úvod
2 Plynová chromatografie
3 Spektrofotometrie
4 Polarimetrie
5 Konduktometrie
Atraktivní chemické experimenty
(Sirotek, Štrofová)
INSTRUMENTÁLNÍ METODY V CHEMII
1 Úvod
Zatímco při klasické analýze je dán jednoznačný vztah mezi stanovovanou látkou a
výsledkem, který lze vyjádřit chemickými rovnicemi a tedy přímo vypočítávat látková
množství nebo jiné odvozené veličiny (hmotnost, hmotnostní zlomek, koncentrace), při
analýze instrumentální se ve valné většině používá různých způsobů tzv. kalibrace. Jde o
empirické zjištění vztahu mezi měřenou veličinou a veličinou stanovovanou. Tento vztah lze
sice odvodit z teoretických základů dané metody, ale vzhledem k velkému množství dalších
vlivů prakticky nelze tyto vztahy používat.
Velkou výhodou instrumentálních metod je naopak mnohem nižší mez detekce, často lze
stanovovat množství látek o několik řádů nižší než klasickými metodami. Další výhodou je
značná selektivita, která umožňuje stanovovat látky i ve složitějších směsích nebo dokonce
přímé stanovení bez složitějšího zpracovávání vzorku.
Metody instrumentální převádí fyzikálně-chemický jev pomocí převodníku na elektronický
signál, který je pak zaznamenáván, zesilován případně jinak zpracováván. Díky tomu není
vztah mezi vlastním fyzikálně-chemickým dějem (principem metody) a výsledným signálem
tak jednoznačný jako u metod klasických a tento vztah pak není odvozován teoreticky, ale je
zjištěn empiricky pomocí tzv. kalibrace. Kalibrační závislosti jsou ve valné většině případů
limitní, tj. omezené podmínkami stanovení. Za nejzásadnější problém bývá považováno
určení tzv. mezí detekce, tj. koncentrací, mezi kterými lze stanovení provádět a kde je
kalibrační vztah lineární. Dalšími podmínkami bývá většinou nepřítomnost látek, které mohou
ovlivňovat stanovení, tzv. interferenty a obecně složení vzorku. Pokud stanovujeme vzorek
s výrazně odlišným složením oproti kalibračním roztokům, můžeme se snadno dopustit i
výrazné chyby stanovení.
Plynová chromatografie
Jan Hrdlička
1
Úvod
Původ chromatografie sahá více než 100 let zpět. V roce 1906 ruský botanik M. S. Cvet
vyextrahoval chlorofyl do petroletheru a tento extrakt vlil na sloupec křemeliny, který pak
promýval dalším petroletherem. Chlorofyl se rozdělil na několik složek, které byly pak
samostatně studovány. Tato metoda separace byla nazvána chromatografií, „barvopisem“.
Použití mobilní fáze v plynném skupenství je pak ještě výrazně mladší, první vědecké
práce na dané téma byly publikovány ve 40. letech, kdy bylo používáno aktivní uhlí k čištění
a oddělování jednotlivých složek ze směsí uhlovodíků či esterů. V roce 1952 pak publikovali
Britové James a Martin popis oddělování těkavých mastných kyselin s využitím vysokovroucí
kapaliny jako mobilní fáze.
2
Princip
Základem chromatografie jsou fyzikální a fyzikálně-chemické interakce mezi pevnou
(stacionární) fází a jednotlivými složkami směsi, která je unášena pohyblivou (mobilní) fází.
Tyto interakce způsobují zpomalování jednotlivých složek, které pak v ideálním případě
vycházejí z kolony odděleny od sebe.
Mobilní fází může být kapalina nebo plyn, stacionární fází pak pevná látka nebo kapalina.
Stacionární fáze je umístěna v trubici, tzv. koloně. Na konci kolony je umístěn detektor, který
zaznamenává jednotlivé oddělené složky.
Variant chromatografie je více, obvykle se dělí na kapalinovou, kdy je mobilní fází
kapalina, a plynovou, kdy je mobilní fází plyn.
3
Plynová chromatografie – GC
Při plynové chromatografii se používá jako mobilní fáze vhodný inertní plyn. Velmi
dobrých výsledků se obvykle dosahuje při použití helia, ale z ekonomických důvodů se
nejčastěji používá dusík. Stanovované látky se musí nacházet v plynném stavu za podmínek
stanovení. Tato metoda je proto vhodná pro stanovení látek těkavých a pro uvedení do
plynného stavu se využívá vyhřívání nástřikové komůrky, detektoru i prostoru kolony na
vyšší teploty (až 350 C). Jako stacionární fáze jsou využívány buď pevné látky, nebo kapaliny
s vysokým bodem varu. Taková kapalina nesmí těkat při teplotě použité pro stanovení,
docházelo by k poškození kolony a ke vzniku falešných signálů na chromatogramu. Tento jev
je znám jako „krvácení“ kolony.
V našem případě je použita kapilární kolona s kapalnou stacionární fází. Jedná se o tenkou
křemennou trubici, která je na vnitřní straně potažena tenkou vrstvou vysokovroucí kapaliny
s vysokou polaritou. Tato kolona je vhodná pro stanovení polárních látek, neboť stanovované
látky jsou ve vrstvě kapaliny vždy krátce zachyceny. Doba zdržení uvnitř kolony je různá, liší
se především podle polarity jednotlivých látek ve směsi. Doba, za kterou projde daná látka
celou kolonou na detektor, se nazývá retenční čas. Látka, která nepodléhá žádné interakci, je
unášena stejnou rychlostí jako nosný plyn a vystupuje z kolony jako první. Takovou látkou je
například methan, který lze využít ke stanovení tzv. mrtvého času kolony.
3.1 Detektor
K detekci jednotlivých látek vystupujících z chromatografické kolony se používají různé
typy detektorů. Dnes se s výhodou používá připojeného hmotnostního spektrometru (MS
detektor), který umožňuje každou látku rovnou identifikovat. Při našem stanovení budeme
používat výrazně jednodušší plameno-ionizační detektor (Flame Ionization Detector – FID),
který detekuje pouze přítomnost organické látky bez její identifikace.
Výstup z kolony je veden do hořáčku, kde jsou vystupující látky spalovány
v kyslíkovodíkovém plameni, který hoří mezi dvěma elektrodami. Dokud prochází jen čistý
nosný plyn, je zaznamenáván velmi malý signál. Pokud je však spalován uhlovodík, tak při
jeho spalování vznikají krátkodobě různé radikály. Ty pak zvyšují vodivost plamene a tím
způsobují i zvýšení elektrického proudu protékajícího mezi elektrodami. Závislost intenzity
signálu detektoru na čase se nazývá chromatogram.
Ačkoliv je tento detektor brán jako univerzální, nedokáže detekovat látky, které nelze za
daných podmínek spálit. Díky tomu není na chromatogramu destilátu přítomen pík vody.
3.2 Kolona
K separaci látek je používána kapilární kolona o délce 30 m, s vnitřním průměrem 0,25
mm a tloušťkou aktivní vrstvy na vnitřním povrchu kapiláry 0,25 µm. Vnitřní povrch je
potažen , což dává této koloně silně polární vlastnosti.
4
Vyhodnocení chromatogramu
Ze získaného chromatogramu můžeme získat informace o kvalitativním složení vzorku, ale
také o kvantitativním obsahu jednotlivých složek. Chromatogram obsahuje ideálně tolik píků,
kolik je složek ve směsi. V praxi se někdy stává, že dvě nebo více látek vychází podobném
retenčním čase a jejich píky se pak překrývají a vytvářejí jeden společný pík. Pokud to je
možné, snažíme se tyto situace řešit změnou podmínek stanovení.
Podle polohy píku můžeme usuzovat na kvalitu, tj. určit o kterou látku se jedná. K tomu
abychom mohli látku jednoznačně identifikovat je potřeba za shodných podmínek provést
stanovení s touto látkou v čistém stavu. Plocha píku naopak odpovídá intenzitě signálu
detektoru, čili množství látky. Obvykle se v praxi nahrazuje plocha píku snáze stanovitelnou
výškou píku. Pro stanovení látky máme možnost použít buď metodu kalibrační přímky nebo
standardního přídavku.
5
Stanovení methanolu a ethanolu v destilátech metodou kalibrační
přímky
5.1 Přístroj a jeho vybavení
Plynový chromatograf DANI Master je plně ovládán počítačem pomocí software Clarity
prostřednictvím síťového propojení LAN. Všechna nastavení lze také zadávat pomocí
dotykového displeje přístroje, ale pokud zadáme příkaz počítačem, má vyšší prioritu a bude
proveden příkaz z počítače.
Před spuštěním měření je třeba přístroj nechat běžet naprázdno, aby se stabilizovaly teploty
jednotlivých součástí přístroje. Před spuštěním je třeba otevřít ventily plynů (dusík, vodík,
syntetický vzduch). Pak teprve můžeme spustit chromatograf. Po spuštění software můžeme
nastavit parametry jednotlivých částí přístroje (viz přílohy) nebo použít již dříve připravenou
a ověřenou metodu, kterou nahrajeme do přístroje (metoda EtOH/MeOH pro stanovení
některých složek konzumního destilátu). Konkrétní nastavení vždy konzultujeme,
neprovádíme žádné samostatné změny!
5.2 Dávkování vzorku
Jehlu mikrostříkačky o ponořte do vzorku a natáhněte plný objem. Polohou táhla pístu na
zvolenou hodnotu objemu vytlačte event. bublinu a přebytečný vzorek na kousek filtračního
papíru, lehce otřete papírem špičku jehly, která byla ponořená. Levou rukou držte stříkačku za
rýhovanou matku jehly, pravou rukou držte v nehybné poloze táhlo pístu. Stříkačku přeneste
nad injektor, v kolmé poloze opatrně propíchněte septum, ponořte jehlu cca 5 cm, naráz
vyprázdněte obsah a jehlu vytáhněte. Co nejdříve po vnesení vzorku stiskněte na dotykovém
displeji obrázek startovacího praporku, čímž zahájíte měření.
Vyplachování stříkačky: Při přechodu na jiný vzorek se stříkačka obecně vyplachuje
těkavým rozpouštědlem (např. etherem). V našem případě těkavých vzorků lze užít k
výplachu vždy následujícího vzorku. Stříkačku naplňte asi do poloviny, zapumpováním
táhlem vypláchněte celý objem stříkačky a vyprázdněte na kousek filtračního papíru. Po
několikanásobném vypláchnutí je stříkačka připravena k dávkování vzorku.
5.3 Kvalitativní analýza
Pro identifikaci jednotlivých stanovovaných složek je potřeba naměřit nejdříve
chromatogramy čistých látek samostatně a určit retenční časy. Pokud pak použijeme vždy
stejnou metodu, lze pomocí zjištěných retenčních časů přiřadit nalezené píky jednotlivým
látkám.
Nejdříve nastříkneme 1 µl 50% ethanolu. Přestože je použita chemikálie čistoty p.a., bude
na záznamu více píků, neboť i čistý ethanol obsahuje drobné stopy dalších uhlovodíků,
především různých alkoholů. Na chromatogramu najdeme hlavní pík, který má viditelně větší
plochu (měl by mít plochu asi 100 krát vyšší, než ostatní nalezené píky). Pokud je pík tak
vysoký, že není zobrazen celý, je třeba meření opakovat s nastavením nižší citlivosti detektoru
nebo se zředěnějším vzorkem. Ve výsledkové tabulce (viz obr. 5) najdeme hodnotu
retenčního času hlavního píku, která za daných podmínek odpovídá vždy retenčnímu času
ethanolu. Stejným způsobem určíme retenční čas methanolu. Pomocí hodnot retenčních časů
pak můžeme na chromatogramu neznámé směsi identifikovat píky odpovídající těmto
sloučeninám.
5.4 Kvantitativní analýza
Kalibrační přímky pro ethanol a ethanol byly připraveny následujícím postupem. Pro
určení kalibrační závislosti ethanolu bylo připraveno pět roztoků, které budou obsahovat 30,
40, 50, 60 a 70 % obj. ethanolu ve směsi s destilovanou vodou. Do každé vialky bylo
postupně odměřeno 0,3; 0,4; 0,5; 0,6 a 0,7 ml čistého ethnanolu a přidáno 0,7; 0,6; 0,5; 0,4 a
0,3 ml destilované vody, tak aby celkový objem v každé vialce byl přibližně 1 ml. Pak byl
každý připravený standard proměřen. Ze získaných chromatogramů byla určena plocha píku
pro každou koncentraci, vynesena do grafu a proložena kalibrační přímkou.
Pro přípravu kalibrační přímky methanolu bylo připraveno pět roztoků o obsahu 1, 2, 3, 4 a
5 % obj. methanolu v 50% ethanolu. Do pěti vialek bylo odměřeno po 1 ml roztoku 50%
ethanolu. Pak bylo postupně mikropipetou přidáno 10, 20, 30, 40 a 50 µl methanolu. Stejným
způsobem jako výše pak byla zjištěna kalibrační závislost pro methanol.
Pro ověření kalibračních závislostí připravte jeden ze standardů pro ethanol a jeden pro
methanol a z chromatogramů určete plochy jejich píků. Získané hodnoty porovnejte
s hodnotami v kalibrační tabulce. Pokud s dostatečnou přesností souhlasí, lze předpokládat, že
můžeme již připravené kalibrace využít pro naše stanovení. Pokud by tomu tak nebylo, buď
jsme se dopustili chyby při přípravě standardu, nebo došlo ke změnám na koloně či v metodě
a je třeba celou kalibraci zopakovat.
Po ověření kalibrace nastříkneme stejným způsobem vzorek destilátu. Ze zaznamenaného
chromatogramu odečteme plochy píků methanolu a ethanolu a podle kalibrace vypočteme
obsah methanolu a ethanolu ve vzorku.
6
Přílohy
Jednotlivé obrazovky nastavení GC v programu Charity
Obr. 1 Základní obrazovka software Clarity
Obr. 2 Nastavení parametrů teplotního programu kolony
Obr. 3 Nastavení parametrů a tlakového programu nástřiku
Obr. 4 Nastavení parametrů detektoru
Obr. 5 Naměřený chromatogram (nahoře) a tabulka píků a odpovídajících zjištěných
parametrů píků (dole)
7
Kontrolní otázky
Jaký detektor je používán při stanovení methanolu a ethanolu v destilátech?
Jaká kolona je používána při tomto stanovení?
Podle jaké vlastnosti jsou především separovány jednotlivé složky destilátu?
Kterou ze složek destilátu nejsme schopni pomocí FID detekovat?
Co je to retenční čas stanovované látky?
8
Pracovní list
Zjištění retenčních časů
Retenční čas ethanolu
Retenční čas methanolu
Ověření kalibrace
Použitá koncentrace
standardu ethanolu
Použitá koncentrace
standardu methanolu
Zjištěná plocha píku
Zjištěná plocha píku
Plocha píku zaznamenaná
v programu
Plocha píku
zaznamenaná v
programu
Měření
Plocha píku ethanolu
Plocha píku methanolu
Rovnice kalibrační přímky
Rovnice kalibrační
přímky
Obsah ethanolu ve vzorku
Obsah methanolu ve
vzorku
Vypočtený maximální
obsah methanolu
v testovaném destilátu
Testovaný destilát vyhovuje / nevyhovuje z hlediska obsahu methanolu.
Spektrofotometre
Jan Hrdlička
1
Úvod
Již od nejstarších dob se lidé setkávali s fenoménem duhy. Ve starověku pak jsou doloženy
vědomosti o lomu světla a znalost čoček soustřeďujících světlo. Postupně se lomem či
odrazem světla v průběhu času zabývali různí významní vědci. Skutečné základy
spektroskopie položil až český badatel Jan Marek Marci, který se zabýval disperzí světla
v 1. polovině 17. století. Definitivní důkaz o možnosti rozkladu bílého světla získal o několik
desítek let později Isaac Newton. V roce 1760 publikoval pak Johann Heinrich Lambert svoji
knihu Photometria, kde formuluje principy absorpce záření. Na jeho práci pak navázal August
Beer, který v roce 1852 publikoval práci, kde tuto závislost formuloval s pomocí rovnice,
která je dnes známa jako Lambert-Beerův zákon. Přesné vymezení vlnové délky, při které je
prováděno měření pak bylo možné díky konstrukci prvního použitelného spektroskopu, který
sestrojili roku 1860 němečtí fyzici Kirchhoff a Bunsen.
2
Princip
Cílem fotometrických metod je získání barevné sloučeniny analytu a zjištění intenzity
tohoto zabarvení. Podle Lambert-Beerova zákona je tato intenzita přímo úměrná koncentraci
analytu při dodržení shodných podmínek měření. Pokud si připravíme několik roztoků o
známých koncentracích analytu a stanovíme jejich absorbanci, získáme kalibrační graf, ze
kterého pak můžeme ze změřené absorbance zjistit neznámou koncentraci vzorku.
Absorpční spektrofotometrie je jeden z nejčastěji využívaných oborů analytické chemie.
Jde o optickou metodu stanovení látek absorbujících elektromagnetické záření (především z
oblasti ultrafialové a viditelné, někdy z oblasti infračervené). Množství absorbovaného záření
o určité vlnové délce závisí na charakteru a množství absorbující látky - vzorku.
2.1 Lambert – Beerův zákon
Lambert-Beerův zákon vyjadřuje vztah mezi absorbancí (množstvím světla pohlceného
vzorkem) a koncentrací analytu (stanovované látky). Je vyjádřen rovnicí
A = ε . c . l,
kde A je absorbance při dané vlnové délce, ε je molární absorpční koeficient
[dm3 . mol-1 . cm-1] pro danou vlnovou délku a daný analyt, l je délka optické dráhy, na které
dochází k absorpci (tloušťka kyvety) [cm] a c je molární koncentrace stanovovaného analytu
[mol.dm-3].
3
Popis spektrofotometru Hitachi UV-2010/2001
Spektrofotometr umožňuje získat spektra v ultrafialové, viditelné a přilehlé blízké
infračervené oblasti. Zdrojem spojitého záření v oblasti viditelné a blízké infračervené (λ 3201100 nm) je wolframová žárovka, pro oblast ultrafialového záření (λ 195-380 nm) se jako
zdroj spojitého záření používá deuteriová výbojka. Při přechodu z viditelné do ultrafialové
oblasti je wolframová žárovka přepnuta na deuteriovou výbojku, tuto vlnovou délku lze
nastavit (např. na 340 nm).
Pro vyčlenění jednotlivých vlnových délek je používán monochromátor s ohybovou
mřížkou (disperze ohybem, tj. difrakcí). Paprsek po výstupu z monochromátoru je rozdělen na
dva paprsky procházející srovnávací a měrnou kyvetou. Zeslabené záření vycházející ze
srovnávací kyvety je registrováno jedním detektorem a zeslabené záření vycházející z měřené
kyvety je registrováno druhým detektorem.
Měření je prováděno v planparalelních křemenných kyvetách o tloušťce absorbující vrstvy
1,000 cm. Ty jsou vkládány do měřícího kyvetového prostoru, přitom jedna kyveta obsahuje
srovnávací roztok, který obsahuje všechny složky kromě analytu. Druhá kyveta pak obsahuje
měřený roztok sledované látky (karusel se šesti kyvetami, které jsou manuálně otáčeny).
Detektorem je křemíková fotodioda. Přístroj umožňuje měření v rozsahu 0 až 4 jednotek
absorbance.
Obr. 1 Spektrofotometr Hitachi U-2001 s otevřeným kyvetovým prostorem
Obr. 2 Kyvetový prostor – vpředu karusel na 6 kyvet se vzorky, vzadu držák kyvety se
srovnávacím roztokem
4
Stanovení dusičnanů ve vodě UV spektroskopií
Stanovení je založeno na srovnání absorbance vzorku se standardními roztoky dusičnanu
draselného v koncentračním intervalu od 0 do 20 mg/l dusičnanů při vlnové délce 220 nm. Za
obvyklých okolností není toto stanovení výrazně rušeno. Avšak při vyšší koncentraci
uhličitanových aniontů, hydrogenuhličitanových aniontů, železnatých kationů, železitých
kationů, chromanů a dichromanů je spektrum dusičnanů ovlivněno a výsledné koncentrace
dusičnanů jsou falešně vyšší. Pokud je tedy použita neupravená voda, která obsahuje tyto
ionty ve vyšších koncentracích, tak nelze ze spektra vzorku vody stanovit koncentraci
dusičnanů tzn. naměřené hodnoty nelze aplikovat.
4.1 Pracovní postup
4.1.1
Příprava roztoků pro měření kalibrační křivky:
Příprava zásobního roztoku dusičnanu draselného: 0,041g KNO3 předem vysušeného při
teplotě 105°C je rozpuštěn a doplněn destilovanou vodou do 250 ml odměrné baňky. Zásobní
roztok KNO3 obsahuje v 1 ml 0,1 mg NO3- tj. v 1 litru 100 mg NO3-.
Příprava kalibračních roztoků podle tab. 1.
Tab. 1 Pracovní návod pro přípravu kalibračních roztoků o c 0-20 mg/l dusičnanů
Do 50 ml odměrné baňky
c NO3- [mg/l]
Destilovaná voda
Zásobní roztok KNO3 [ml]
0
doplnit po rysku
5
2,5
doplnit po rysku
10
5
doplnit po rysku
15
7,5
doplnit po rysku
20
10
doplnit po rysku
4.1.2
Sestrojení kalibrační křivky:
Jednotlivé kalibrační roztoky o vzrůstající koncentraci jsou změřeny analytickou metodou
Fotometrie_dusicnany. Závislost absorbance při 220 nm na vzrůstající koncentraci
kalibračních roztoků je automaticky vyhodnocena programem a zobrazena rovnice regrese.
4.1.3
Stanovení koncentrace dusičnanů ve vzorku vody:
Vzorky se nejdříve zfiltrují, aby se zbavily nečistot. Koncentrace analytu ve vzorku se
stanovuje srovnáním absorbance s řadou standardních roztoků o přesně známé koncentraci.
Matematickým přepočtem z naměřené hodnoty absorbance při 220 nm je stanovena
koncentrace dusičnanů ve vzorku vody.
V případě vyššího obsahu dusičnanů je vzorek vody úměrně ředěn destilovanou vodou.
Vzorek vody je orientačně zředěn destilovanou vodou tak, až hodnota absorbance „padne“
do rozsahu kalibrační křivky. Pak je provedeno ředění s analytickou přesností, po odečtení
absorbance při vlnové délce 220 nm je stanoven obsah dusičnanů ve zředěném vzorku a
matematickým přepočtem je získána hmotnostní koncentrace NO3- v mg/l v původním vzorku
vody.
5
Stanovení amonných iontů ve vodě spektrofotometricky
V případě, že stanovovaná látka nemá ve sledované oblasti spektra vlastní výraznou
absorbanci, nebo by ve zvolené oblasti bylo stanovení rušeno jinými ionty, lze využít
chemických reakcí, jejichž výsledkem je výrazně zabarvená sloučenina. Pokud je splněna
podmínka, že množství vzniklé barevné sloučeniny odpovídá množství přítomné stanovované
látky, lze tímto způsobem fotometricky danou látku stanovit. Pro amonné ionty bylo navrženo
několik různých metod vybarvování, v této práci použijeme modifikovaný postup podle
normy ČSN ISO 7150-1: Stanovení amonných iontů, část 1: Manuální spektrometrická
metoda.
5.1 Použité roztoky
5.1.1
Vybarvovací činidlo
V odměrné baňce na 50 ml se rozpustí 6,5 g salicylanu sodného (C7H5O3Na) a 6,5 g
dihydrátu citronanu trisodného (C6H5O7Na3 . 2H2O). Roztok se naředí redestilovanou vodou
přibližně do objemu 95 ml a přidá se 0,0475 g dihydrátu nitrosopentakyanoželezitanu
sodného (nitroprusid sodný). Po rozpuštění se objem doplní po rysku.
5.1.2
Chlornan sodný
Do odměrné baňky na 250 ml se pipetou odměří 10 ml prodejného roztoku chlornanu
sodného (SAVO) a doplní redestilovanou vodou po rysku. Roztok se dobře promíchá.
Obsah aktivního chloru je přibližně 0,2 %.
5.2 Postup stanovení
5.2.1
Příprava roztoků pro měření kalibrační křivky:
Do odměrných baněk se byretou odměří 10; 25; 40 ml standardního roztoku. To odpovídá
hmotnostem 10; 25; 40 µg amoniakálního dusíku. Ke slepému stanovení (vzorek s nulovým
obsahem amonných iontů) se místo zkoušeného objemu vzorku použije 25 ml destilované
vody, která se odměří pipetou.
5.2.2
Sestrojení kalibrační křivky:
Jednotlivé kalibrační roztoky o vzrůstající koncentraci jsou změřeny analytickou metodou
Fotometrie_amonne_ionty. Závislost absorbance při 425 nm na vzrůstající koncentraci
kalibračních roztoků je automaticky vyhodnocena programem a zobrazena rovnice regrese.
5.2.3
Vzorky
Vzorky se nejdříve zfiltrují, aby se zbavily nečistot. Z přefiltrovaných roztoků se
odpipetuje 25 ml do odměrných baněk na 50 ml.
5.2.4
Vybarvování
Postup je stejný pro kalibraci, slepé stanovení i vzorky. Do každé odměrné baňky se přidají
4 ml vybarvovacího činidla a směs dobře promíchá. Pak se přidají pipetou 4 ml roztoku
chlornanu sodného (roztok SAVA) a opět se směs promíchá. Objem se v baňkách doplní po
rysku redestilovanou vodou a nechá se stát při teplotě laboratoře po dobu minimálně 60 min.
Měření je pak prováděno obdobně jako u stanovení dusičnanů.
Obr. 3 Okno programu UV Solutions – výběr metody – fotometrie
Obr. 4 Okno programu UV Solutions – nastavení parametrů fotometrického stanovení
Obr. 5 Okno programu UV Solutions – v tomto okně se zadá počet a koncentrace
standardů
6
Kontrolní otázky
Napište Lambert-Beerův zákon, pojmenujte jeho jednotlivé členy.
Jaký zdroj záření je používán pro oblast UV záření?
Jak se nazývá zařízení pro vyčlenění jedné vlnové délky z polychromatického záření?
7
Pracovní list
Zjištění vlnových délek vhodných pro stanovení
Maximum píku
dusičnanového aniontu
Maximum píku
amonného kationtu
Zvolená vlnová délka pro
stanovení dusičnanů
Zvolená vlnová délka pro
stanovení amonných
iontů
Kalibrace
Rovnice kalibrační přímky
pro stanovení dusičnanů
Rovnice kalibrační
přímky pro stanovení
amonných iontů
Měření
Zjištěná absorbance pro
neznámý vzorek vody
Zjištěná absorbance pro
neznámý vzorek vody
Zjištěný obsah
dusičnanových iontů
Zjištěný obsah
amonných iontů
Testovaná voda vyhovuje / nevyhovuje z hlediska obsahu dusičnanů normě pro pitnou
vodu.
Testovaná voda vyhovuje / nevyhovuje z hlediska obsahu amonných iontů normě pro
pitnou vodu.
Polarimetrie
Vladimír Sirotek
1
1.1
Úvod
Princip
Polarimetrie je fyzikální metoda, která využívá schopnost některých sloučenin stáčet
rovinu polarizovaného záření. Látky se schopností stáčet rovinu polarizovaného záření
nazýváme sloučeninami opticky aktivními.
1.2
Optická aktivita
Optická aktivita je jedna z nejdůležitějších a nejznámějších vlastností látek, která
bezprostředně souvisí se strukturou molekul. Optická aktivita může být přechodná, způsobená
zvláštním uspořádáním částic v krystalové mřížce (roztavením látky zmizí), nebo trvalá, daná
zvláštní strukturou molekul. Příčinou trvalé optické aktivity látek je nesymetrie v molekule
nebo iontu. Mohou existovat dva druhy molekul (iontů), z nichž jeden je zrcadlovým obrazem
druhého – tzv. optické antipódy, které dělíme podle směru polarizovaného světla buď na
pravotočivé nebo levotočivé.
Úhel stočení roviny polarizovaného světla α závisí nejen na charakteru látky, na
vlnové délce světla a na teplotě, ale také na množství opticky aktivních částic, se kterými se
paprsek polarizovaného záření setká, tedy na tloušťce vrstvy a na složení roztoku
(koncentraci).
α=k.1.c
c - složení roztoku g/cm3
k - konstanta úměrnosti
(1)
1 - tloušťka vrstvy [dm]
1.3
Specifická otáčivost [α] tλ
Specifická otáčivost roztoku se číselně rovná úhlu α, o který by se za teploty t stočila
rovina polarizovaného světla (o vlnové délce λ) při jeho průchodu 1 dm tlustou vrstvou
roztoku, v němž by na každý 1 dm3 roztoku připadal 1 g rozpuštěné látky.
Při měření specifické otáčivosti se zpravidla užívá monochromatické světlo,
sodíkového dubletu označovaného D o vlnové délce 589,6 nm a při teplotě 20 oC. Specifickou
otáčivost pak značíme [α]20D .
Složení roztoku v g/100 cm3 vypočítáme podle vztahu:
1 … délka polarimetrické trubice v dm
100.α
c=
20
(2)
c … složení roztoku v g/100 cm3
[α ]D .l
α … naměřená hodnota úhlu optické
otáčivosti ve stupních
20
[α ]D … specifická otáčivost (tabulková
hodnota)
2
Přístrojové vybavení – kruhový polarimetr METRA
Stočení roviny polarizovaného záření měříme polarimetry. V našem případě budeme
používat kruhový polarimetr METRA. Tento přístroj je vybaven stabilně nastaveným
polostínovým zařízením (polarizátorem je dvojhranol Jellet-Cornu). Otočný analyzátor je
pevně spojen s kruhovou stupnicí dělenou na 360o, na níž odečítáme úhel otočení analyzátoru
potřebný k dosažení optické rovnováhy.
3
Práce s kruhovým polarimetrem
Osvětlení polarimetru se provádí monochromatickým světlem sodíkové lampy (obr.1).
Kruhová stupnice je dělena na 360o (0o = 360o), číslování je po deseti stupních. Každý stupeň
je rozdělen na 4 dílky, jeden dílek na stupnici představuje 0,25o. Nonius proti stupnici je dělen
na 25 dílků, jeden dílek nonia odpovídá 0,01o.
3.1 Čtení na stupnici (obr. 3).
Zjistíme, mezi kterými dvěma dílky kruhové stupnice je nula nonia (např. 13,75o a 14,00o).
Nižší hodnotu zapíšeme a zjistíme, který dílek nonia se kryje s některým dílkem kruhové
stupnice (např. 5. dílek). Výsledná hodnota je tedy 13,75 + 0,05 = 13,80o.
Nalezené hodnoty x v rozmezí 0°<x<180° odpovídají pravotočivým látkám (+). Hodnoty x
v rozmezí 180°<x<360° odpovídají levotočivým látkám (-) a je třeba od nich odečíst 360°:
(např. 330° - 360° = -30°).
3.2 Indikace optické rovnováhy (obr. 4)
Polarimetr s polostínovým zařízením má kruhové zorné pole rozdělené ostrou kolmou čarou
na dvě poloviny, které se při otáčení analyzátoru pomocí šroubu (obr. 2) střídavě vyjasňují a
zatemňují. Optická rovnováha je dána takovou polohou analyzátoru, při níž jsou obě poloviny
zorného pole stejnoměrně zastíněny (ve stejném polostínu).
Zorné pole pozorujeme dalekohledem, zaostření obrazu umožňuje vysouvací okulár (je
individuální, závisí na citlivosti oka).
3.3 Příprava aparatury
Zapněte sodíkovou lampu a nechte ji asi 10 minut zářit, než se ustálí její světelný tok.
Výstupní okénko lampy přiložte ke vstupnímu otvoru polarimetru. Dalekohledem
zkontrolujte, zda je osa lampy shodná s osou polarimetru. Okulárem zaostřete dělící čáru
v zorném poli. S přístrojem ani lampou už dále během celé série měření nehýbejte!
3.4 Plnění polarizační trubice
(Při prvním měření se plní destilovanou vodou). Při manipulaci s trubicí dbáme, aby nedošlo
k jejímu pádu a rozbití.
Polarizační trubice je na obou koncích uzavíratelná kruhovými skleněnými destičkami,
upevněnými šroubovými hlavicemi, v nichž je gumové těsnění (obr. 5). Trubice musí být před
naplněním pečlivě vyčištěna a vysušena (filtračním papírem) nebo vypláchnuta měřeným
roztokem. Totéž se týká i uzavíracích hlavic. Zvlášť pečlivě vyčistíme a vyleštíme sklíčka
(měkký hadr nebo filtrační papír). Dbejte na to, aby se sklíčka nepoškrabala. Je nutná
opatrnost, aby nedošlo k upuštění sklíček a k jejich rozbití nebo ztrátě! Rovněž je nutné
vyloučit ztrátu gumových těsnění! Trubici na jednom konci uzavřete, aby sklíčko právě??
pevně dosedlo. Přílišným utažením nabývá sklíčko optickou aktivitu, což zatěžuje měření
chybou. Trubici opatrně naplňte vzorkem (nalévejte z kádinky, trubici držte za hlavici a
vyhněte se dotyku trubice dlaní, který by ohřál vzorek). Trubici zcela naplňte, až má kapalina
vypouklý povrch (meniskus), nechte uniknout případné vzduchové bubliny a se strany zasuňte
přes otvor sklíčko (ve vodorovné poloze). Sklíčko se nesmí svrchu zvlhčit a nesmí se pod něj
dostat vzduch. Sklíčko pak upevněte uzavírací hlavicí. Pohledem proti světlu se přesvědčte,
zda v trubici není vzduchová bublina (uzavření trubice by bylo nutno zopakovat).
3.5 Kontrola nuly kruhové stupnice
Před měřením vlastního vzorku vložte do přístroje polarimetrickou trubici naplněnou
destilovanou vodou, uzavřete odklápěcí víko a znovu zaostřete okulárem dalekohledu.
Pomocí ovládacího šroubu analyzátoru nastavte polohu optické rovnováhy (obr. 2).
Teoreticky by se nula nonia měla krýt s nulou kruhové stupnice. Vlivem chyb aparatury i
individuálních chyb při odečítání se bude nulová poloha poněkud odlišovat. Nalezenou
nulovou hodnotu zaveďte jako korekci hodnoty úhlu optické otáčivosti naměřenou pro
vzorek.
3.6 Měření polarizace roztoku vzorku
Aniž změníte polohu přístroje, vyjměte z něj trubici a podle popsaných zásad plnění v ní
nahraďte vodu roztokem vzorku. Trubici se vzorkem vložte opět do přístroje, uzavřete víko a
znovu zaostřete okulárem. Měření každého vzorku proveďte nejméně 5x a z naměřených
hodnot vypočtěte aritmetický průměr. Naměřené průměrné hodnoty korigujte na nulu.
4
4.1
Úlohy
Stanovení hmotnostního zlomku sacharosy polarimetricky
Úkol: V předložených vzorcích cukru určete hmotnostní zlomek sacharosy.
4.1.1 Pomůcky a chemikálie:
vzorky cukru, octan olovnatý;
odměrné baňky 100 cm3, lodička, lžička, střička, nálevka, kádinka, filtrační
papír, tyčinka.
4.2.1 Postup práce:
Příprava vzorku:
Na analytických vahách navažte asi 5 g vzorku cukru, převeďte do odměrné baňky (100 cm3),
rozpusťte, vytemperujte na 20 oC a doplňte ke značce. Není-li vzorek čirý, přidejte zásaditý
octan olovnatý (asi 0,1g). Dobře protřepejte a po chvíli vyčeřený roztok zfiltrujte suchým
papírovým filtrem do suché čisté kádinky. První podíly filtrátu jímejte do jiné kádinky a
vylijte. Podle dříve popsaných zásad naplňte polarizační trubici a změřte hodnoty optické
otáčivosti (5x). Ze vzorce (1) vypočtěte složení roztoku vzorku.
Z nalezeného složení roztoku a navážky vzorku vypočtěte hmotnostní zlomek sacharosy ve
vzorku.
4.2
Stanovení koncentrace látek polarimetricky
Úkol: V předloženém vzorku stanovte koncentraci látky polarimetricky.
4.2.1 Postup práce:
Připraveným vytemperovaným (na 20 oC) roztokem o neznámé koncentraci naplňte
polarimetrickou trubici (podle popsaných zásad) a změřte úhel stočení. Měření proveďte
nejméně pětkrát. V tabulce 1 vyhledejte specifickou otáčivost hledané látky a vypočítejte
koncentraci v mol.dm-3 roztoku.
4.3 Stanovení neznámého vzorku sacharidu
Úkol: Určete neznámý vzorek pomocí měření optické otáčivosti porovnáním s tabulkovými
hodnotami.
4.2.1 Postup práce:
Na analytických vahách navažte asi 5 g neznámého vzorku, převeďte do odměrné baňky (100
cm3), rozpusťte, vytemperujte na 20 oC a doplňte ke značce. Není-li vzorek čirý, přidejte
zásaditý octan olovnatý (asi 0,1g). Dobře protřepejte a po chvíli zfiltrujte suchým filtrem do
suché čisté kádinky.
Tímto roztokem naplňte polarizační trubici a změřte úhel stočení (5x).
Ze vzorce (2) vypočtěte specifickou otáčivost, údaj porovnejte s tabulkovou hodnotou (tab.
1). Porovnáním zjistíte neznámou látku.
Tabulka 1 Specifická otáčivost cukrů
glukosa
maltosa
sacharosa
fruktosa
[α]20D
52,5o
128,6o
66,4o
-92o
Konduktometrie
Sledování vodivosti vodných roztoků
Jitka Štrofová
1 Úvod
Látky, které se v roztoku nebo tavenině štěpí na ionty, se označují jako elektrolyty. Výměna
elektronů mezi ionty je příčinou elektrické vodivosti elektrolytů. Kvantitativním měřítkem
elektrické vodivosti je tzv. konduktivita (měrná vodivost), která je definována vztahem
kde R je naměřený odpor v Ω, L je vzdálenost elektrod a A jejich plocha. Poměr L/A je tzv.
vodivostní konstanta nádobky, která se určuje kalibrací roztokem o známé vodivosti
(nejčastěji roztokem KCl). Základní jednotkou konduktivity je S.m-1 (Siemens na metr), při
praktických měřeních se používají jednotky dílčí, především S.cm-1.
Konduktivita je při nízkých koncentracích téměř přímo úměrná koncentraci přítomných iontů.
Na základě vodivostních měření lze určit např. stupeň disociace, hodnotu disociační konstanty
či obsah rozpuštěné látky v roztoku.
2 Měření vodivosti roztoku chloridu sodného a konstrukce kalibrační
křivky
2.1 Chemikálie a pomůcky
Chlorid draselný KCl (c = 0,1 mol dm–3), chlorid sodný NaCl (c = 1 mol dm–3), 4 odměrné
baňky (250 cm3), 2 pipety (dělené 25 cm3), pipetovací balonek, 3 kádinky (150 cm3), 6 širších
zkumavek, stojánek na zkumavky, střička, filtrační papír, teploměr, senzor na měření
vodivosti, rozhraní Go! Link (obojí Vernier), notebook (notebook je možné nahradit
dataloggerem LabQuest 2, v tom případě není třeba rozhraní Go! Link).
2.2 Princip
Hodnota konduktivity je závislá na množství iontů v roztoku. Na základě měření vodivosti
roztoku o různé koncentraci lze sestrojit kalibrační křivku a z ní následně zjistit obsah látky
ve vzorku o neznámé koncentraci.
2.3
Postup
Příprava roztoků
Postupným ředěním roztoku (viz úkol 1.4.1) NaCl o koncentraci 1 mol dm–3 připravte do
4 odměrných baněk o objemu 250 cm3 roztoky o koncentracích: 0,1; 0,05; 0,01
a 0,005 mol dm–3.
Příprava konduktometru
K notebooku připojte přes rozhraní Go! Link konduktometr CON-BTA (Vernier) a spusťte
program Logger Pro. Software rozpozná připojené čidlo a na obrazovce se objeví základní
rozvržení pracovní plochy pro měření vodivosti.
Kalibrace konduktometru
O nutnosti kalibrace konduktometru budete informováni lektorem.
Na horní nástrojové liště rozbalte nabídku Experiment a zvolte Kalibrovat, Go! Link
Vodivost.
Do označené zkumavky nalijte kalibrační roztok KCl o koncentraci 0,1 mol dm–3 a změřte
jeho teplotu. V tabulce přiložené ke kalibračnímu roztoku vyhledejte hodnotu vodivosti
odpovídající zjištěné teplotě. Ponořte senzor na měření vodivosti do kalibračního roztoku.
V dialogovém okně zvolte Kalibrovat teď, vložte hodnotu vodivosti kalibračního roztoku,
uchovejte ji a zvolte Hotovo.
Příprava měření
V nabídce Experiment zvolte Sběr dat a v dialogovém okně místo časové závislosti vyberte
mód Události se vstupy, doplňte Název sloupce (koncentrace), Značku (c), Jednotky
(mol/dm3) a uložte tlačítkem Hotovo. Na konduktometru zvolte rozsah 0 – 20 000. Nyní je
vše připraveno k měření.
Měření konduktivity roztoků o různé koncentraci
Z odměrných roztoků NaCl o koncentracích 0,1; 0,05; 0,01 a 0,005 mol dm−3 odlijte vzorky
do předem označených zkumavek. Měření provádějte od roztoku s nejnižší koncentrací.
Senzor ponořte do měřeného roztoku, na obrazovce se objeví okamžitá hodnota vodivosti.
Spusťte měření zeleným tlačítkem na horní nástrojové liště.
Chvíli počkejte, až se hodnota ustálí, modrým tlačítkem na liště hodnotu uchovejte.
Do dialogového okna Události a hodnoty zapište koncentraci roztoku, data se uloží do datové
tabulky.
Senzor vyjměte, důkladně opláchněte destilovanou vodou, osušte filtračním papírem a můžete
měřit roztok o další koncentraci. Postupně změřte vodivost roztoku chloridu sodného o
čtyřech různých koncentracích. Měření ukončíte červeným tlačítkem Ukončit měření. (viz
úkol 1.4.2)
Konstrukce kalibrační křivky
V nabídce Analýza zvolte Proložit přímku. Do poznámek opište rovnici dané přímky (viz
úkol 1.4.3) a vyjádřete z ní závislost koncentrace na vodivosti.
2.4
Otázky a úkoly
2.4.1
Vypočtěte, jak budete ředit roztoky, abyste připravili roztoky o požadované
koncentraci
Počáteční
koncentrace
[mol/dm3]
Odpipetovaný
objem
[cm3]
Požadovaná
koncentrace
[mol/dm3]
Výsledný
objem
[cm3]
1
0,1
250
1
0,05
250
0,1
0,01
250
0,1
0,005
250
Výpočty:
2.4.2
Naměřené hodnoty konduktivity zapište do tabulky
c [mol/dm3]
κ [µS/cm]
0,1
0,05
0,01
0,005
2.4.3 Závislost vodivosti roztoku chloridu sodného na jeho koncentraci vystihuje rovnice
.
Z uvedené rovnice vyjádřete koncentraci c
c=
.
3 Stanovení obsahu chloridu sodného ve vzorku
3.1
Chemikálie a pomůcky
Vzorky roztoku chloridu sodného o neznámé koncentraci, 2 širší zkumavky, stojánek na
zkumavky, střička, filtrační papír, kádinka (150 cm3), senzor na měření vodivosti, rozhraní
Go! Link (obojí Vernier), notebook.
3.2
Princip
Hodnota konduktivity je závislá na množství iontů v roztoku. Na základě měření vodivosti
roztoku o různé koncentraci lze sestrojit kalibrační křivku a z ní následně zjistit obsah látky
ve vzorku o neznámé koncentraci.
3.3
Postup
Nastavení měření
Z nabídky Data zvolte Nový dopočítávaný sloupec. Vyplňte Název (koncentrace), Značku
(c), Jednotky (mol/dm3) a do pole Výraz zapište rovnici vystihující závislost koncentrace
roztoku na jeho vodivosti z úkolu 1.4.3. V záložce Nastavení zvolte přesnost na 3 desetinná
místa. Potvrďte tlačítkem Hotovo.
V nabídce Vložit zvolte Displej a Digitální a v nabídce Stránka Automatické rozložení
stránky. Na ploše se objeví ukazatel koncentrace měřeného vzorku.
Měření vzorků
Změřte vodivost vzorků o neznámé koncentraci NaCl. Hodnoty koncentrace daného vzorku se
zobrazují přímo na ploše.
3.4
Otázky a úkoly
3.4.1
Do tabulky zapište zjištěnou koncentraci NaCl ve vzorcích.
Vzorek č.
3.4.2
Koncentrace NaCl [mol/dm3]
Obsah NaCl v každém vzorku vyjádřete v g NaCl na 1 dm3 roztoku.
Vzorek č.
Výpočty:
Obsah NaCl [g/dm3]
LITERATURA
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
Beneš, P., Macháčková, J.: 200 chemických pokusů. Mladá fronta, Praha 1977.
Beneš, P., Pumpr, V., Banýr, J.: Základy chemie 1. Fortuna, Praha 1993.
Beneš, P., Pumpr, V., Banýr, J.: Základy chemie 2. Fortuna, Praha 1995.
Čtrnáctová, H., Halných, J., Hudeček, J., Šímová, J.: Chemické pokusy pro školu a
zájmovou činnost. Prospektrum, Praha 2000.
Richtr, V., in: Chemie XIV (Sborník Pedagogické fakulty ZČU v Plzni), str. 65.
Pedagogická fakulta ZČU, Plzeň 1993.
Richtr, V., Kraitr, M., in: Chemie XV (Sborník Pedagogické fakulty ZČU v Plzni),
str. 33. Pedagogická fakulta ZČU, Plzeň 1995.
Richtr, V., Kraitr, M.,Štrofová, J., in: Chemie XVI (Sborník Pedagogické fakulty
ZČU v Plzni), str. 49. Pedagogická fakulta ZČU, Plzeň 1996.
Richtr, V., Kraitr, M.,Štrofová, J., in: Chemie XVIII (sborník katedry chemie), str.
69. ZČU, Plzeň 2000.
Richtr, V., Štrofová, J., Kraitr, M., in: Chemie XXII (sborník katedry chemie), str.
65. ZČU, Plzeň 2008.
CHEMIE V LABORATOŘI
Atraktivní experimenty 1
1. Sopka
2. Faraonův had
3. Létající plechovka
4. Bručící medvídek
5. Skákající uhlík
6. Zapalování vodou
7. Erupce zinku se sírou
8. Oheň bez zápalek
9. Plnění balonku CO2
10. Zubní pasta pro slony
11. Hořlavý gel
12. Ohňostroj s vodou
13. Barevný ohňostroj
14. Fialový plamen
15. Ohnivá koule
16. Hořící pěna
CHEMIE V LABORATOŘI
Atraktivní experimenty 2
17. Tříbarevný inkoust
18. Tajné písmo
19. Indikátor ze zelí
20. Indikátor vlhkosti
21. Semafor
22. Modrý roztok
23. Modré oscilace
24. Růžové oscilace
25. Zeleno-modro-červené oscilace
26. Vodotrysk
27. Chemické jo-jo
28. Vodní had
29. Chromatografie
30. Zlatý déšť
31. Chemické hodiny
32. Kouzlení s barvami
SOPKA
Chemikálie a pomůcky:
dichroman amonný (NH4)2Cr2O7, azbestová síťka, špejle
Postup:
Na azbestovou síťku navršíme hromádku
(NH4)2Cr2O7, kterou zapálíme hořící špejlí.
(2
lžičky)
Princip:
•
tepelný rozklad dichromanu
(NH4)2Cr2O7 (s)
oranžový
Cr2O3 (s) + N2 (g) + 4 H2O (g)
zelený
Vznikající dusík nadnáší částečky Cr2O3 do vzduchu
a bezprostředního okolí. Reakce připomíná sopku chrlící popel.
FARAONŮV HAD
Chemikálie a pomůcky:
oxid
chromitý
Cr2O3,
sacharosa
(cukr
krupice),
hydrogenuhličitan sodný NaHCO3 (jedlá soda), ethanol
C2H5OH, větší porcelánová miska, třecí miska s tloučkem,
filtrační papír, špejle
Postup:
Oxid chromitý nasypeme do větší porcelánové misky
a uprostřed hromádky vyhloubíme důlek. Smícháme cukr
krupici s jedlou sodou v poměru 9:1. Tuto směs rozmělníme v
třecí misce najemno. Takto připravenou směs nasypeme do
vyhloubeného důlku v oxidu chromitém a celou misku
podložíme archem filtračního papíru. Ethanolem (15 - 20 ml)
rovnoměrně navlhčíme oxid chromitý (směs cukru se sodou
musí zůstat suchá) a opatrně zapálíme hořící špejlí. Po chvilce
hoření začne v misce vyrůstat „had“.
Princip:
•
spalování organických látek
Tělo hada je tvořeno uhlíkem vznikajícím při spalování cukru.
Růst hada je způsoben vytlačováním produktů spalování
oxidem uhličitým.
Poznámka:
Oxid chromitý lze nahradit jemným popelem.
VODNÍ HAD
Chemikálie a pomůcky:
hexakyanoželeznatan draselný K4[Fe(CN)6] (žlutá krevní sůl),
chlorid měďnatý CuCl2, destilovaná voda, široká zkumavka,
kádinka, stojan
Postup:
3 g K4[Fe(CN)6] rozpustíme ve 100 ml destilované vody. Takto
připravený roztok žluté krevní soli přelijeme do zkumavky
upevněné ve stojanu, na její dno vhodíme krystalek nebo
hrudku CuCl2. Po krátké době vyrůstá z hnědé kuličky had,
který se potahuje hnědou „kůží“. Vznikající had pomalu narůstá.
Princip:
Chlorid měďnatý se v roztoku žluté krevní soli okamžitě
potáhne
hnědou
vrstvičkou
nerozpustného
hexakyanoželeznatanu
měďnatého
Cu2[Fe(CN)6].
Polopropustná vrstva hexakyanoželeznatanu měďnatého
umožňuje malým molekulám vody, aby pronikly k CuCl2
a rozpouštěly ho. Tím vzniká uvnitř uzavřeného prostoru
přetlak. Slabá blanka hexakyanoželeznatanu měďnatého
praskne a ven se vylije trochu roztoku CuCl2, ten se okamžitě
potahuje hnědým hexakyanoželeznatanem měďnatým a proces
se opakuje.
K4[Fe(CN)6] + 2 CuCl2
Cu2[Fe(CN)6] + 4 KCl
SEMAFOR
Chemikálie a pomůcky:
Hydroxid sodný
NaOH, destilovaná voda, glukosa,
indigokarmín, baňka (1000 ml), odměrný válec (250 ml).
Postup:
Do baňky připravíme roztok z 5 g NaOH a 250 ml destilované
vody. V tomto roztoku rozpustíme 5 g glukosy. Přidáme 3 - 5
kapek 0,5% vodného roztoku indigokarmínu, promícháme,
roztok je nazelenalý. Po chvíli stání roztok zežloutne, pokud jej
krouživým pohybem promícháme, zčervená a po intenzivním
protřepání zezelená. Celý cyklus lze několikrát opakovat.
Princip:
•
•
•
oxidace a redukce indigokarmínu
glukosa redukuje indigokarmín – žlutý roztok
vzdušný kyslík oxiduje indigokarmín
1. stupeň oxidace – červený roztok
2. stupeň oxidace – zelený roztok
O
H
NaO3S
N
N
SO 3Na
H
O
Indigokarmín
MODRÝ ROZTOK
Chemikálie a pomůcky:
hydroxid sodný NaOH, destilovaná voda, glukosa, methylenová
modř, baňka (1000 ml)
Postup:
Do baňky připravíme roztok z 10 g NaOH a 500 ml destilované
vody. V tomto roztoku rozpustíme 10 g glukosy. Přidáme
několik kapek methylenové modři (alkoholický nebo vodný
roztok) tak, aby po protřepání vzniklo intenzivní modré
zbarvení. Roztok se po chvíli stání odbarví, po protřepání se
zbarvení obnoví.
Princip:
•
•
•
oxidace a redukce methylenové modři
glukosa redukuje methylenovou modř - bezbarvý roztok
vzdušný kyslík oxiduje methylenovou modř
roztok
– modrý
N
(H3C) 2N
S
Cl
methylenová modř
N(CH3)2
LÉTAJÍCÍ PLECHOVKA
Chemikálie a pomůcky:
kyselina
chlorovodíková
HCl,
zinek
Zn
Erlenmeyerova baňka (200 ml), plechovka, špejle
(granule),
Postup:
Nejprve si připravíme plechovku, nejvhodnější je hliníková od
nápojů (0,33 l). Uprostřed dna vyvrtáme asi 5 mm otvor.
Do Erlenmeyerovy baňky vložíme několik granulí Zn a přelijeme
50 – 60 ml zředěné HCl (1:1) a okamžitě ji přiklopíme
připravenou plechovkou, otvor ucpeme prstem. Plechovka se
plní vznikajícím vodíkem. Pak plechovku postavíme na špejli
(stále dnem vzhůru!), aby se do ní mohl nasávat vzduch. Vodík
unikající otvorem zapálíme dlouhou hořící špejlí. Po chvíli se
ozve silný výbuch a plechovka vyletí prudce vzhůru.
Princip:
Zn + 2 HCl
ZnCl2 + H2
Vznikající vodík uniká otvorem vzhůru a hoří nad plechovkou.
Vodík tvoří se vzduchem výbušnou směs. Jakmile se vytvoří
výbušná koncentrace, skočí plamen do plechovky a směs naráz
vzplane. Tlakem vodní páry je plechovka vymrštěna vzhůru.
BRUČÍCÍ MEDVÍDEK
Chemikálie a pomůcky:
chlorečnan draselný KClO3, želatinové bonbony (medvídci),
stojan, držák na zkumavky, laboratorní kleště, miska s pískem,
zkumavky, kahan.
Postup:
Zkumavku s 5 g KClO3 upevníme do stojanu a postavíme pod
ni misku s pískem (zkumavka s reakční směsí může prasknout
nebo se roztavit). Chlorečnan ve zkumavce roztavíme
a opatrně do něj vhazujeme kousky želatinových bonbonů
(držíme je v kleštích).
Princip:
Chlorečnan draselný je silné oxidační činidlo. Želatinové
bonbony obsahují velké množství cukru, který se oxiduje
kyslíkem uvolněným z chlorečnanu draselného. Silně
exotermická reakce je doprovázena světelnými a zvukovými
efekty.
ZLATÝ DÉŠŤ
Chemikálie a pomůcky:
dusičnan olovnatý Pb(NO3)2, kyselina dusičná HNO3, jodid
draselný KI, destilovaná voda, 2 kádinky, Erlenmeyerova baňka
(250 ml), zátka
Postup:
Připravíme si dva roztoky:
Roztok A: 100 ml vody + 0,3 g Pb(NO3)2
(pokud vznikne zákal, přidáme několik kapek
kyseliny dusičné)
Roztok B: 100 ml vody + 0,3 g KI
Roztoky A a B zahřejeme k varu, slijeme do Erlenmeyerovy
baňky, ochladíme. Uzavřenou baňku obrátíme dnem vzhůru a
pozorujeme zlatý déšť.
Princip:
•
srážecí reakce
vytvoří se „zlatavé“ šupinky jodidu olovnatého PbI2.
Pb(NO3)2 + 2 KI
PbI2 + 2 KNO3
CHEMICKÉ JO-JO
Chemikálie a pomůcky:
Sodík Na, toluen, fenolftalein (FFT), odměrný válec (250 ml),
Petriho miska, pipeta (100 ml), kádinka (150 ml), laboratorní
kleště, filtrační papír, nůž.
Postup:
Do válce nalijeme asi 125 ml vody, přidáme několik kapek FFT
a opatrně převrstvíme stejným množstvím toluenu. Do válce
vhodíme kousek okrájeného sodíku a přikryjeme Petriho
miskou. Sodík klesá toluenem až k vodní hladině, od ní se
„odrazí“ a stoupá vzhůru. Takto poskakuje, dokud všechen
nezreaguje.
Princip:
Sodík s toluenem nereaguje, klesá dolů. S vodou naopak
reaguje velmi prudce a vznikající vodík jej obalí a „vystřelí“
prudce vzhůru. Vodná vrstva se postupně barví růžovofialově
FFT – vzniká NaOH.
2 Na + 2 H2O
2 NaOH + H2
SKÁKAJÍCÍ UHLÍK
Chemikálie a pomůcky:
Dusičnan draselný KNO3, dřevěné uhlí, zkumavka, miska
s pískem, laboratorní kleště, kahan.
Postup:
Suchou zkumavku naplněnou KNO3 (asi 3 cm) upevníme do
stojanu a postavíme pod ní misku s pískem. Zahříváme
kahanem, až se dusičnan roztaví. Do zkumavky, ze které uniká
kyslík, vhodíme kousek rozžhaveného dřevěného uhlí.
Princip:
2 KNO3
2 KNO2 + O2
C + O2
CO2
Dřevěné uhlí je nadnášeno vznikajícími plynnými produkty.
ZAPALOVÁNÍ VODOU
Chemikálie a pomůcky:
Jod I2, práškový hliník Al, třecí miska, azbestová síťka,
trojnožka, střička s vodou.
Postup:
Jemně rozetřený jod smísíme v poměru 1:1 s práškovým
hliníkem přesypáváním na papíře. Směs nasypeme v digestoři
na azbestovou síťku na trojnožce a přikápneme trochu vody.
Princip:
Voda iniciuje silně exotermickou reakci, při níž vzniká jodid
hlinitý. Uvolněným teplem dochází k sublimaci jodu – husté
fialové dýmy.
2 Al + 3 I2
2 AlI3
ERUPCE ZINKU SE SÍROU
Chemikálie a pomůcky:
Práškový zinek Zn, síra S (sirný květ), cihla, silnější drát, kahan.
Postup:
Smísíme 2 díly Zn s 1 dílem S, promícháme přesypáváním na
papíře. Směs navršíme na cihlu a v digestoři zapálíme silně
rozžhaveným drátem.
Princip:
Silně exotermická reakce
Zn + S
ZnS
FIALOVÝ PLAMEN
Chemikálie a pomůcky:
Chlorečnan draselný KClO3, konc. kyselina sírová H2SO4, cukr,
třecí miska, cihla, pipeta.
Postup:
Jemně rozetřený KClO3 a cukr smísíme v poměru 1:1 (½ lžičky
KClO3 + ½ lžičky cukru), důkladně promísíme a směs navršíme
na cihlu. Z pipety opatrně přikápneme konc. H2SO4. Směs
okamžitě vzplane.
Princip:
Působením koncentrované H2SO4 na KClO3 vzniká kyselina
chlorečná, která disproporcionuje na oxid chloričitý a kyselinu
chloristou. Cukr se oxiduje oxidem chloričitým – fialový plamen.
2 KClO3 + H2SO4
2 HClO3
HClO2 + HClO3
K2SO4 + 2 HClO3
HClO4 + HClO2
2 ClO2 + H2O
OHEŇ BEZ ZÁPALEK
Chemikálie a pomůcky:
Chlorečnan draselný KClO3, konc. kyselina sírová H2SO4,
ethanol C2H5OH, třecí miska, porcelánová miska, skleněné
akvárium, 2 pipety.
Postup:
Malé množství (0,5 g) jemně rozetřeného KClO3 dáme na
porcelánovou misku, kterou umístíme do akvária a z pipety
opatrně přikápneme asi 0,3 – 0,5 cm3 konc. H2SO4. Z bezpečné
vzdálenosti přikápneme k reakční směsi z druhé pipety
C2H5OH. Směs okamžitě vzplane a rozstřikuje se.
Princip:
Působením koncentrované H2SO4 na KClO3 vzniká kyselina
chlorečná, která disproporcionuje na oxid chloričitý a kyselinu
chloristou. Oxid chloričitý se na světle rozkládá na prvky,
vznikající kyslík zapálí ethanol.
2 KClO3 + H2SO4
2 HClO3
HClO2 + HClO3
2 ClO2
K2SO4 + 2 HClO3
HClO4 + HClO2
2 ClO2 + H2O
Cl2 + 2 O2
OHŇOSTROJ S VODOU
Chemikálie a pomůcky:
Práškový zinek Zn, dusičnan amonný NH4NO3, chlorid amonný
NH4Cl, porcelánová miska, pipeta.
Postup:
Připravíme si směs 1 g chloridu amonného a 4 g dusičnanu
amonného. Pokud jsou chemikálie vlhké, předem je vysušíme a
rozmělníme na prášek. K této směsi na archu papíru
přimícháme 4 g suchého práškového zinku, všechno dobře
zhomogenizujeme a sesypeme na hromádku na porcelánovou
misku. Potom z bezpečné vzdálenosti na vytvořenou hromádku
pipetou kápneme vodu a odstoupíme. Směs prudce vzplane
modrým plamenem.
Princip:
Probíhá silně exotermická reakce zinku s dusičnanem
amonným, kterou lze vyjádřit souhrnným schématem
2 NH4NO3 + 2 Zn
2 ZnO + N2 + 4 H2O
Chlorid amonný působí jako katalyzátor.
Reakci můžeme také iniciovat kostkou ledu.
BAREVNÝ OHŇOSTROJ
Chemikálie a pomůcky:
Chlorečnan draselný KClO3, moučkový cukr, dusičnan barnatý
Ba(NO3)2, dusičnan strontnatý Sr(NO3)2, třecí miska, filtrační
papír
Postup:
Postupně
rozetřeme
najemno
všechny
chemikálie.
Přesypáváním na papíře připravíme směsi:
1 g KClO 3 + 1 g cukru + 2 g Sr(NO3)2 červený oheň
1 g KClO 3 + 1 g cukru + 2 g Ba(NO3)2 zelený oheň
Směs zabalíme do filtračního papíru, balíček položíme na
nehořlavou podložku a zapálíme.
Princip:
Chlorečnan draselný má silné oxidační účinky, látkou, která se
oxiduje je v tomto případě cukr. Barnaté a strontnaté ionty barví
plamen (Sr2+ červeně, Ba2+ zeleně).
POZOR! S chlorečnanem draselným pracujte velmi opatrně –
silné oxidační činidlo. Je vhodné jej předem jemně rozetřít, je-li
znečištěný, může dojít k samovznícení.
VODOTRYSK
Chemikálie a pomůcky:
Chlorid amonný NH4Cl, hydroxid sodný NaOH, fenolftalein
(FFT), síran měďnatý CuSO4, baňka s kulatým dnem
(1 000 cm3), kádinka (600 cm3), Erlenmeyerova baňka (50 –
100 cm3), gumová zátka s trubičkou vytaženou do špičky.
Postup:
Do Erlenmeyerovy baňky nasypeme směs 5 g NH4Cl a 4 g
NaOH a přelijeme malým množstvím H2O (5 cm3), vzniká NH3.
Na vyvíjecí baňku nasadíme baňku s kulatým dnem. Po
proběhnutí bouřlivé reakce počkáme asi 2 minuty, aby se baňka
dostatečně naplnila NH3. Mezitím si do kádinky připravíme vodu
s několika kapkami FFT. Pak baňku opatrně nadzdvihneme
(stále musí být dnem vzhůru!), rychle zazátkujeme a ponoříme
ji hrdlem do kádinky s H2O a FFT. Voda s indikátorem pomalu
stoupá vzhůru. Jakmile se v baňce objeví první kapka, začne se
amoniak rozpouštět ve vodě, tím vznikne podtlak a voda se do
baňky nasává rychleji – vodotrysk.
Princip:
Pokus je založen na velké rozpustnosti NH3 ve vodě. FFT
zbarvuje vodotrysk růžovofialově – zásaditý roztok NH3 ve
vodě.
Místo FFT můžeme použít velmi slabý (téměř bezbarvý roztok
CuSO4). V tomto případě bude vodotrysk tmavomodrý.
NH4Cl + NaOH
NH3 + NaCl + H2O
FFT + H2O + NH3 – růžovofialový
Cu2+ + 4 NH3
[Cu(NH3)4]2+ – tmavomodrý
baňka na jímání NH3
vyvíjecí baňka
kádinka s vodou
a indikátorem
BLESKY POD VODOU
Chemikálie a pomůcky:
Manganistan draselný KMnO4, konc. Kyselina sírová H2SO4,
etanol C2H5OH, kádinka (1 000 cm3), kádinka (50 – 100cm3),
zkumavka, pipeta, stojan, držák na zkumavky.
Postup:
Do zkumavky nalijeme 4 – 5 cm3 konc. H2SO4, zkumavku
upevníme do stojanu tak, aby byla ponořená do kádinky
(1 000 cm3) s vodou. Poté konc. H2SO4 převrstvíme 4 cm3
C2H5OH (nejlépe pipetou po stěně zkumavky). Do zkumavky
opatrně vhazujeme krystalky KMnO4. Po chvíli pozorujeme ve
zkumavce záblesky.
Princip:
2 KMnO4 + H2SO4
K2SO4 + Mn2O7 + H2O
tmavězelený
Na rozhraní kyseliny sírové a etanolu dochází k jeho oxidaci
oxidem manganistým. Meziproduktem oxidace je acetaldehyd,
konečným produktem oxid uhličitý, který nadnáší krystalky
KMnO4.
2 Mn2O7 + C2H5OH
4 MnO2 + 2 CO2 + 3 H2O
POZOR! Při likvidaci použijeme ochranný štít. Reakční směs
likvidujeme asi až po hodině. Ze zkumavky ji opatrně vyléváme
do studené vody v Erlenmeyerově baňce, po zředění
neutralizujeme např. vápenným mlékem.
MODRÉ OSCILACE
Chemikálie a pomůcky:
Kyselina sírová H2SO4, kyselina malonová HOOC-CH2-COOH,
jodičnan sodný NaIO3, síran manganatý MnSO4, peroxid vodíku
H2O2, škrob, destilovaná voda, 2 Erlenmeyerovy baňky
(250 cm3), baňka (1000 cm3), 2 odměrné válce (10 cm3),
odměrný
válec
(250 cm3),
kádinka
(1000
cm3),
elektromagnetická míchačka.
Postup:
Připravíme roztok A rozpuštěním 1,5 g NaIO3 a 10 cm3 H2SO4
(c = 1 mol dm–3) ve 100 cm3 destilované vody, roztok B
rozpuštěním 1 g kyseliny malonové, 1,5 g MnSO4 a 10 cm3
1% roztoku škrobu ve 100 cm3 destilované vody. Po smíchání
roztoku A s roztokem B ještě přilijeme 135 cm3 10% H2O2 a
dokonale protřepeme. Po krátké chvíli se vytvoří modré
zbarvení roztoku, které periodicky mizí a opět vzniká.
Roztok můžeme občas ručně promíchat nebo celý přelít do
kádinky a míchat jej na elektromagnetické míchačce.
Princip:
Reakce bromičnanu s kyselinou malonovou v silně kyselém
prostředí, katalyzované Mn2+ ionty, má název reakce Bělousova
– Žabotinského. Je to složitý reakční systém se simultánními a
následnými reakcemi. Výchozí reakcí je redukce jodičnanu
manganatými ionty a kyselinou malonovou na jod
2 IO3- +12 H+ +10 e → I2 + 6 H2O
manganaté ionty se do systému zapojují poloreakcí
Mn3+ + e → Mn2+
Modré zbarvení je způsobeno vznikajícím komplexem jodu se
škrobem. Jod se spotřebovává na adici kyseliny malonové za
vzniku mono- resp. dijodmalonové kyseliny, čímž se reakční
směs odbarvuje:
I2
HOOC - CH2 - COOH 
→ HOOC - CI2 - COOH
RŮŽOVÉ OSCILACE
Chemikálie a pomůcky:
Kyselina sírová H2SO4, kyselina malonová HOOC-CH2-COOH,
bromičnan draselný KBrO3, síran manganatý MnSO4,
destilovaná voda, baňka (1000 cm3), odměrný válec
(1000 cm3), odměrný válec (100 cm3), kádinka (1000 cm3),
elektromagnetická míchačka.
Postup:
Nejprve si v baňce připravíme roztok kyseliny sírové opatrným
vlitím 75 cm3 konc. H2SO4 do 750 cm3 destilované vody. Roztok
mícháme a chladíme pod tekoucí vodou. Ve vychlazeném
roztoku kyseliny sírové rozpustíme 9 g kyseliny malonové a 8 g
KBrO3. Nakonec v čirém roztoku rozpustíme 1,8 g MnSO4.
Potom už můžeme proti bílému pozadí sledovat periodické
oranžovorůžové
zabarvování
a
odbarvování
roztoku
v intervalech 20 – 80 sekund.
Roztok můžeme občas ručně promíchat nebo celý přelít do
kádinky a míchat jej na elektromagnetické míchačce.
Princip:
Reakce bromičnanu s kyselinou malonovou v silně kyselém
prostředí, katalyzované Mn2+ ionty, má název reakce Bělousova
– Žabotinského. Je to složitý reakční systém se simultánními a
následnými reakcemi. Výchozí reakcí je redukce bromičnanu
manganatými ionty a kyselinou malonovou na brom
2 BrO3- +12 H+ +10 e → Br2 + 6 H2O
manganaté ionty se do systému zapojují poloreakcí
Mn3+ + e → Mn2+
Oranžovorůžové zbarvení je způsobeno vznikajícím bromem,
který se spotřebovává na bromaci kyseliny malonové za vzniku
mono- resp. dibrommalonové kyseliny, čímž se reakční směs
odbarvuje:
Br2
HOOC - CH2 - COOH 
→ HOOC - CBr2 - COOH
Barevné oscilace jsou ukončeny zamaskováním manganatých
iontů do komplexu s bromovanou kyselinou malonovou, což
inhibuje průběh výchozí reakce (tvorbu bromu).
Pokus vyžaduje opatrnost při ředění kyseliny sírové a též při
likvidaci kyselé reakční směsi po skončení pokusu
(neutralizace).
ZELENO-MODRO-ČERVENÉ
OSCILACE
Chemikálie a pomůcky:
Bromičnan draselný KBrO3, kyselina malonová CH2(COOH)2,
dusičnan amonno-ceričitý Ce(NH4)2(NO3)6, bromid draselný
KBr, kyselina sírová H2SO4, heptahydrát síranu železnatého
1,10-fenantrolin,
destilovaná
voda,
3x
FeSO4.7H2O,
3
Erlenmeyerova baňka (1 000 cm ), odměrná baňka (250 cm3),
odměrný válec (250 cm3), odměrný válec (25 cm3), kádinka
(1000 cm3), elektromagnetická míchačka.
Postup:
Připravíme následující roztoky:
A. 9,5 g KBrO3 ve 250 cm3 destilované vody
B. 8 g kys. malonové + 1,75 g KBr ve 250 cm3 H2O
C. 2,65 g Ce(NH4)2(NO3)6 + 37,5 ml konc. H2SO4 doplnit do
250 cm3 H2O
D. 0,5% roztok ferroinu
(0,23 g FeSO4.7H2O + 0,56 g 1,10-fenantrolin ve 100 cm3
H2O)
Nejprve slijeme do kádinky roztoky A a B, mícháme, asi po
1 minutě přidáme k bezbarvému roztoku roztok C a 15 cm3
roztoku D. Zprvu zelené zbarvení přechází přes modrou,
fialovou až do červené a zpět. Barevné změny se pravidelně
opakují zhruba po dobu 20 minut.
Princip:
Jedná se o Bělousovovu – Žabotinského reakci. Je to složitý
reakční systém se simultánními a následnými reakcemi. Mezi
jednotlivými reakcemi systému jsou vztahy kinetické (různé
reakční rychlosti) i rovnovážné (konkurenční rovnováhy). Ionty
Ce4+ a Ce3+ působí jako oxidační a redukční činidla. Dochází k
redukci bromičnanu a oxidaci bromidu na brom, který se aduje
na kyselinu malonovou. Katalyzátorem je ferroin.
Fe2+ a Fe3+ s 1,10-fenantrolinem poskytují
komplexy
Fe2+ červený
Fe3+ modrý
soli Ce3+ bílé (bezbarvé)
soli Ce4+ žluté až do oranžova
TŘÍBAREVNÝ INKOUST
Chemikálie a pomůcky:
chlorid železitý FeCl3, thiokyanatan draselný KSCN,
hexakyanoželeznatan draselný K4[Fe(CN)6] (žlutá krevní sůl) ,
kyselina salicylová, kádinky, filtrační papír, štětce
Postup:
Připravíme si tři roztoky:
1. 0,5% KSCN,
2. 0,5% K4[Fe(CN)6]
3. 0,5% kyselina salicylová.
Různé oblasti papíru napustíme připravenými roztoky
a necháme uschnout. Na suchý papír píšeme štětcem
namočeným v 0,5% roztoku FeCl3.
Princip:
Pokus využívá vzniku různobarevných sloučenin železitých
iontů.
Podle toho, kterou sloučeninou je oblast psaní napuštěna, dává
inkoust na papíru barvu:
•
•
•
červenou (FeCl3 + KSCN),
modrou (FeCl3 + K4[Fe(CN)6] ),
růžovofialovou (FeCl3 + kyselina salicylová).
COOH
OH
kyselina salicylová
OHNIVÁ KOULE
Chemikálie:
Butan (náplň do zapalovačů).
Postup:
Z plechu o rozměru 60x10 cm zhotovíme žlábek, který
upevníme šikmo do stojanu tak, aby jeho spodní část sahala
těsně nad hořící svíčku. Z náplně do zapalovačů odpustíme do
zkumavky 1 – 2 ml kapalného butanu. Můžeme změřit jeho
teplotu, která velmi rychle klesne na -10, -15°C. B utan ze
zkumavky přelijeme do větší kádinky (800 – 1 000 ml) a až se
vypaří, lijeme ho do žlábku (butan je těžší než vzduch). Páry
butanu okamžitě vzplanou.
Princip:
Butan je hořlavý.
KOUZLENÍ S BARVAMI
Chemikálie a pomůcky:
hydroxid sodný NaOH, fenolftalein (FFT), koncentrovaná
kyselina sírová H2SO4, manganistan draselný KMnO4, síran
železnatý
FeSO4,
thiokyanatan
draselný
KSCN,
hexakyanoželeznatan draselný K4[Fe(CN)6], 7 kádinek
Postup:
Do 7 kádinek si připravíme chemikálie podle následující
tabulky:
MNOŽSTVÍ
VÝSLEDNÉ
ZBARVENÍ
1. 30% NaOH
2 – 3 kapky + 100 ml
dest. H2O
bezbarvé
2. 0,1% FFT
2 – 3 kapky
červenofialové
3. konc. H2SO4
2 – 3 kapky
bezbarvé
4. KMnO4
1 krystalek
fialové
CHEMIKÁLIE
nasycený roztok
FeSO4
nasycený roztok
6.
KSCN
nasycený roztok
7.
K4[Fe(CN)6]
5.
5 kapek
bezbarvé
2 – 3 kapky
krvavě červené
1 – 2 kapky
modré
Obsah kádinky č. 1 přelijeme do kádinky č. 2, promícháme a
pozorujeme barevnou změnu. Obsah kádinky č. 2 přelijeme do
kádinky č. 3, promícháme a takto postupujeme až ke kádince
č. 7.
Princip:
Kádinka č. 1 – roztok NaOH bezbarvý
Kádinka č. 2 – FFT je v zásaditém prostředí červenofialový
Kádinka č. 3 – odbarvení FFT v kyselém prostředí
Kádinka č. 4 – obarvení roztoku KMnO4 na fialovo
Kádinka č. 5 – odbarvení (redukce) KMnO4 na MnSO4
MnO4– + 8 H+ + 5 Fe2+
Mn2+ + 5 Fe3+ + 4 H2O
Kádinka č. 6 – železité ionty poskytují s thiokyanatanovými
krvavě červené zbarvení, vzniká směs
komplexních thiokynatanů – [Fe(SCN)3],
[Fe(SCN)(H2O)5]2+, [Fe(SCN)6]3–
Kádinka č. 7 – vznik berlínské modři
4 [Fe(SCN)3] + 3 [Fe(CN)6]4–
Fe4[Fe(CN)6]3 + 12 SCN–
HOŘLAVÝ GEL
Chemikálie a pomůcky:
octan vápenatý Ca(CH3COO)2, ethanol C2H5OH, hydroxid
sodný NaOH, fenolftalein, voda, kádinka
Postup:
6g octanu vápenatého rozpustíme ve 20 ml vody, přidáme
kapku fenolftaleinu. K tomuto roztoku přidáváme 4% roztok
hydroxidu sodného do alkalické reakce – roztok zfialoví. Dále
přidáme 150 ml ethanolu. Během chvíle roztok ztuhne a takto
vzniklý gel můžeme zapálit.
TAJNÉ PÍSMO
Chemikálie a pomůcky:
chlorid železitý FeCl3, kyselina salicylová, kádinky, filtrační
papír, štětce, špejle
Postup:
Připravíme si dva roztoky:
1. 5% FeCl3
2. 0,5% kyselina salicylová.
Na filtrační papír napíšeme tenkým štětcem nebo špejlí text
tajné zprávy roztokem kyseliny salicylové a necháme uschnout.
Po přetření roztokem chloridu železitého se objeví text zprávy.
Princip:
Pokus využívá vzniku různobarevných sloučenin železitých
iontů.
FeCl3 + kyselina salicylová
růžovofialové písmo
INDIKÁTOR ZE ZELÍ
Chemikálie a pomůcky:
červené zelí, ethanol C2H5OH (líh), 2 baňky (250 ml), nálevka,
filtrační papír
Postup:
Do baňky nasypeme asi 50 g jemně nakrájeného červeného
zelí a přelijeme 50 – 100 ml ethanolu. Baňku uzavřeme a
uložíme na chladné a především temné místo. Baňkou občas
zatřepeme. Po několika hodinách až dnech stání v temnu
veškeré barvivo přejde do roztoku. Ten zfiltrujeme a můžeme
přímo používat.
Princip:
Antokyany obsažené v červeném zelí se v kyselém prostředí
barví purpurově červeně. S rostoucím pH se zabarvení mění
k fialovému (pH 7-8) a přes odstíny modré (pH 9-10) k lahvově
zelené (pH 12).
Poznámka:
Působením světla indikátor rychle ztrácí svoji účinnost, proto jej
uchováváme v hnědých lahvičkách. Výrazně trvanlivější jsou
indikátorové papírky. Lihovým roztokem napustíme arch
filtračního papíru a volně zavěšený necháme uschnout.
Nastříhané proužky uchováváme v uzavřené lékovce v temnu.
CHROMATOGRAFIE
Chemikálie a pomůcky:
ocet, školní fixy, filtrační papír (filtr na kávu nebo jiný savý
papír), špejle, sklenička od přesnídávky
Postup:
Na proužek filtračního papíru (4x10,5 cm) nakreslíme ve
vzdálenosti 1,5 cm od dolního okraje 4 krátké čárky školními
fixy (hnědá, fialová, černá, šedá, černá + 1 ze základních barev
– červená, modrá, žlutá). Do skleničky od přesnídávky nalijeme
0,5 – 1 cm vrstvu 2% octa (ředění 1 díl octa + 3 díly vody). Přes
hrdlo skleničky položíme špejli, na kterou zavěsíme papír
s nakreslenými čárkami. Papír musí být namočený v roztoku
octa, ale barevné čáry musí být nad hladinou. Kapalina vzlíná
nahoru a po několika minutách je patrné, z kterých barev jsou
jednotlivé fixy složené.
Princip:
Chromatografie je jedna z metod selektivního dělení směsí.
Mezi částicemi pevné látky (tzv. stacionární fáze – filtrační
papír) protéká plyn nebo kapalina (tzv. mobilní fáze – roztok
octa), v níž je rozpuštěna dělená směs. Rozpuštěné látky se
různě silně vážou na stacionární fázi. Nejdále od „startu“ dojdou
barviva, která se nejméně zachytávají na papíře.
ZUBNÍ PASTA PRO SLONY
Chemikálie a pomůcky:
Peroxid vodíku H2O2, jodid draselný KI, saponát, skleněná
vana, 2 odměrné válce 25 ml, odměrný válec 5 ml,
Erlenmeyerova baňka (150 ml).
Postup:
Do Erlenmeyerovy baňky nalijeme 10 ml 30% H2O2, přidáme 5
ml saponátu, promícháme a baňku postavíme do skleněné
vany. K tomuto roztoku přilijeme 10 ml nasyceného roztoku KI.
Velmi rychle a prudce se začne tvořit bohatá pěna – „zubní
pasta pro slony“.
Princip:
KI mnohonásobně urychlí rozklad peroxidu vodíku
2 H2O2
2 H2O + O2,
vznikající kyslík napění saponát a pěna „tuhne“ uvolněným
teplem.
PLNĚNÍ BALONKU OXIDEM
UHLIČITÝM
Chemikálie a pomůcky:
Ocet, jedlá soda NaHCO3, zkumavka, nafukovací balonek.
Postup:
Do nafukovacího balonku nasypeme malou laboratorní lžičku
jedlé sody a navlékneme jej na zkumavku s 5 ml octa (~ 8%
CH3COOH). Balonek se okamžitě plní vznikajícím CO2.
Princip:
CH3COOH + NaHCO3
CH3COONa + H2O + CO2
INDIKÁTOR VLHKOSTI
Chemikálie a pomůcky:
Hexahydrát chloridu kobaltnatého CoCl2.6H2O, thiokyanatan
draselný (rhodanid draselný) KSCN, ethanol C2H5OH, třecí
miska s tloučkem, kádinka (150 ml), bílý hadřík (25 x 25 cm).
Postup:
V třecí misce smícháme lžičku CoCl2.6H2O a lžičku KSCN.
Směs třeme tak dlouho, až vznikne tmavomodrá látka. Směs
rozpustíme v 50 ml ethanolu. Takto připraveným roztokem
napustíme bílý hadřík a necháme zaschnout. Na suchou
tkaninu kápneme vodu a pozorujeme.
Princip:
různá barva bezvodého a hydratovaného chloridu kobaltnatého
CoCl2
modrý
CoCl2.6H2O červený
Co2+ se barví silikagel – suchý – modrý
vlhký – růžový
HOŘÍCÍ PĚNA
Chemikálie a pomůcky:
Zemní plyn (propan-butan), saponát, kádinka (400 ml), gumová
hadice, špejle, větší porcelánová miska
Postup:
Varianta A: Do kádinky si připravíme saponátový roztok, kterým
necháme probublávat zemní plyn nebo propan-butan. Vzniklou
pěnu zapálíme hořící špejlí.
Varianta B: zemní plyn necháme probublávat saponátovým
roztokem ve větší porcelánové misce, vzniklou pěnu nabereme
rukou a přímo na ruce zapálíme hořící špejlí.
POZOR! Ruku zdola osušíme.
Princip:
Pěnu tvoří bublinky naplněné zemním plynem nebo směsí
propan-butan, což jsou látky extrémně hořlavé.