9 Metody zı´ska´ va´ nı´ nı´zkých tlaku˚

71
8.2. Stěna vakuového systému
Permeace je vlastně proud plynu (pV) stěnou tloušt’ky 1 [mm], plochou
1 [m2 ] při rozdı́lu tlaků 1 [bar]:
P = Jdif
a rozměrově:
l
S(p2 − p1 )
mbar · l mm
[P ] =
.
s
m2 .bar
Obecně koeficient permeace závisı́ na druhu plynu a pevné látky, roste
s teplotou. Napřı́klad pro teplotu 20 ◦ C:
• kovy:
.
– nejlépe proniká H2 přes paladium . . . . . . . . . . . . . . . . . P = 1.10−3
.
– H2 přes ocel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .P = 1.10−6
.
– O2 , N2 přes ocel . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . P = 1.10−6
72
Kapitola 9. Metody zı́skávánı́ nı́zkých tlaků
Těsněnı́ je nutno dělat co nejmenšı́, pro ultravakuum se těsnı́ Cu – těsněnı́m.
Elastomery pro vzduch:
• silik. guma . . . (20 ◦ C) . . . P = 4.10−1
• viton . . . . . . . . . (20 ◦ C) . . . P = 4.10−3
9
Metody zı́skávánı́ nı́zkých tlaků
9.1
Základnı́ princip čerpánı́
Čerpaný prostor – vakuová komora (tlak p, koncentrace n, celkový počet
částic N ) a vývěva (tlak p0 < p, koncentrace n0 < n) jsou spojené otvorem
plochy A.
• sklo a keramika:
.
– He přes křemenné sklo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .P = 6.10−5
.
– H2 přes křemenné sklo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .. .P = 1.10−7
.
– O2 , N2 přes křemenné sklo . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . P = 1.10−15
Vzduch obsahuje málo vodı́ku a helia, je tedy zřejmé, že kovy, sklo a keramika jsou pro vzduch prakticky neprostupné až do teplot několik set ◦ C,
čehož se s výhodou využı́vá pro odplyňovánı́. Z důvodu křehkosti křemenného skla se ovšem skleněné ultravakuové aparatury nevyrábı́. I když
pronikánı́ vzduchu stěnami lze zanedbat, může být však významné uvolňovánı́ vzduchu z objemu stěny, kterým se stěna nasytila při výrobě či
skladovánı́. Z tohoto důvodu je nutné dodržovat určitá opatřenı́:
• vakuové tavenı́ materiálů pro vakuové aparatury,
Na plochu otvoru A dopadajı́ z čerpaného prostoru molekuly, které vletı́
do vývěvy a ta má za úkol je odstranit.
Částicový proud do vývěvy je tedy:
qN =
a objemový proud plynu do vývěvy:
• odplyněnı́ materiálu (trvá ovšem několik desı́tek hodin při teplotě 1 000 ◦ C),
• skladovánı́ materiálu ve vakuu,
• co nejkratšı́ doba zavzdušovánı́ vakuového systému.
1
nv̄A
4
qV =
kde
qN
1
ozn.
= v̄A = S0 l.s−1 ,m3 .hod−1 ,
n
4
• S0 je tzv. (jmenovitá) čerpacı́ rychlost vývěvy.
73
9.1. Základnı́ princip čerpánı́
74
Kapitola 9. Metody zı́skávánı́ nı́zkých tlaků
A pV -proud je:
Poznámka:
Výrobce vývěvy vždy udává jejı́ hodnotu.
Čerpacı́ rychlost je úměrná ploše otvoru A, lze ji přepočı́tat na jednotku
plochy:
s0 =
S0
1
= v̄,
A
4
ozn.
q 0 = p 0 S0 = q z ,
kde
• q0 je zpětný proud plynu.
Pak celkový pV -proud plynu do vývěvy činı́:
qcelk = q − qz = pS0 − p0 S0 = S0 (p − p0 ).
kde
Při čerpánı́ pak klesá tlak p ve vakuovém systému, tedy klesá i čerpacı́
tok q do vývěvy (a celkový tok qcelk ), až se vyrovná se zpětným tokem qz :
• s0 je specifická čerpacı́ rychlost.
Po dosazenı́ dostaneme:
pS0 = p0 S0 .
s0 =
1
4
r
8kT
=
πm
r
kT
(1)
= CEF ,
2πm
Potom nastane rovnovážný stav, přitom tedy:
p = p0 = pmez ,
kde
(1)
• CEF se nazývá efúznı́ vodivost otvoru a pro vzduch platı́:
(1)
CEF = 11,6 l.s−1 .cm−2 .
A pV -proud do vývěvy je:
q = pS0 .
Dále platı́, že ve vývěvě nenı́ samozřejmě tlak p0 (koncentrace n0 ) nulový:
p0 6= 0,
kde
• p0 je meznı́ tlak vývěvy.
• pmez je meznı́ tlak vakuového systému (je to minimálnı́ tlak ve vakuovém systému, je roven meznı́mu tlaku vývěvy).
V rovnovážném výsledném stavu je samozřejmě celkový pV -proud do vývěvy nulový:
qcelk = p0 S0 − p0 S0 = 0.
Přepočı́tejme ještě celkový pV -proud do vývěvy na objemový proud:
p0 ozn.
qcelk
S0 (p − p0 )
celk
qV =
= S,
=
= S0 1 −
p
p
p
což je vlastně skutečná (efektivnı́) čerpacı́ rychlost vývěvy.
Pak ovšem také z vývěvy do vakuového systému teče proud:
qN0
1
= n0 v̄A,
4
tedy objemový proud je:
q V0
kde
qN
1
= 0 = v̄A = S0 .
n0
4
Na následujı́cı́m obrázku si povšimněme:
• na počátku čerpánı́ je p p0 . . . S → S0 ,
• na konci čerpánı́ je p → p0 . . . S → 0.
75
9.2. Časový průběh tlaku
76
Kapitola 9. Metody zı́skávánı́ nı́zkých tlaků
a určitý integrál:
Z n
n1
kde
dn
n − n0
=
−
S0
V
dt,
=−
S0
V
t
Z
t
0
• n1 je počátečnı́ koncentrace.
Potom zřejmě:
ln
9.2
⇒
Časový průběh tlaku
n − n0
n1 − n 0
S0
n = n0 + (n1 − n0 )e−( V )t .
A tlak je úměrný koncentraci (p = nkT ):
Časový průběh tlaku ve vakuové komoře p = p(t) zı́skáme tak, že se
vrátı́me k částicovým proudům.
kde
Do vývěvy tekl proud:
qN
1
= nv̄A = nS0
4
a z vývěvy:
qN0 =
Tedy celkový proud je:
S0
p = p0 + (p1 − p0 )e−( V )t ,
1
n0 v̄A = n0 S0 .
4
celk
qN
= S0 (n − n0 ),
což je počet částic, které za jednotku času opustı́ vakuovou komoru a je
tedy roven (s opačným znaménkem) časové změně celkového počtu částic
v komoře N :
dN
= −S0 (n − n0 ).
dt
Za celkový počet částic N dosadı́me N = nV a dostaneme:
dn
V
= −S0 (n − n0 ),
dt
po separaci proměnných:
dn
=−
n − n0
S0
V
dt
• p1 je počátečnı́ tlak.
Na následujı́cı́m obrázku je vidět:
• tlak klesá exponenciálně a to tı́m rychleji, čı́m je většı́ čerpacı́ rychlost a menšı́ objem vakuového systému,
• v limitě se blı́žı́ meznı́mu tlaku p0 .
77
9.2. Časový průběh tlaku
78
Kapitola 9. Metody zı́skávánı́ nı́zkých tlaků
9.2.1 Výpočet doby čerpánı́ vakuové komory
Přı́klad:
Výpočtěme dobu čerpánı́ vakuové komory pro zadaný objem V a čerpacı́
rychlost vývěvy S0 . Použijeme odvozenou rovnici:
Za jak dlouho se vyčerpá vakuová
o V = 0,5 m3 pomocı́ rotačnı́
3 komora
vývěvy s čerpacı́ rychlostı́ 30 m .hod−1 z počátečnı́ho atmosférického
tlaku na tlak 1 [mbar]?
S0
p = p0 + (p1 − p0 )e−( V )t ,
Řešenı́:
kde
t = τ ln
• p1 je počátečnı́ tlak.
Upravı́me na tvar:
9.3
p − p0
= e −(
p1 − p 0
S0
V
)t .
t=
V
S0
ln
p1 − p 0
p − p0
= τ ln
V
S0
=
V
S0
ln
p1
p
=
0,5
30
· 3600 · ln
1000
1
.
= 7 [min] .
Desorpce plynu, difúznı́ tok stěnami a netěsnosti v systému
Označme tedy:
p1 − p 0
,
p − p0
kde
• τ=
p1
p
Zatı́m jsme zanedbávali desorpci plynu, difúznı́ tok stěnami, přı́padně
netěsnosti v systému.
Po zlogaritmovánı́ dostaneme:
p1 − p 0
S0
ln
=
t
p − p0
V
⇒
se nazývá časová konstanta.
• q des . . . desorpčnı́ tok plynu z povrchů stěn,
• q dif . . . difúznı́ tok plynu stěnami,
• q net . . . tok plynu netěsnostmi.
Celkem:
q u = q des + q dif + q net .
A rovnice pro výsledný tok plynu z vakuové komory bude:
Často lze zanedbat
meznı́ tlak p0 , protože (p0 p1 ,p), pak dostaneme
t
t = τ ln pp1 , nebo výchozı́ rovnice bude p = p1 e− τ .
q celk = pS0 − p0 S0 − q u .
Ustálený stav q celk = 0 nastane při nějakém minimálnı́m tlaku p = pmez :
Napřı́klad:
0 = pmez S0 − p0 S0 − q u ,
t
•
p
p1
= e− τ = e−1 = 0,368 pro t = τ ,
•
p
p1
= e− τ = e−3 = 0,050 pro t = 3τ ,
•
p
p1
= e− τ = e−5 = 0,007 pro t = 5τ .
t
t
kde
• pmez je meznı́ tlak vakuového systému.
Po vydělenı́ rovnice S0 dostáváme:
pmez = p0 +
qu
S0
> p0 ,
79
9.4. Vodivost potrubı́
80
Kapitola 9. Metody zı́skávánı́ nı́zkých tlaků
meznı́ tlak vakuového systému je většı́ než meznı́ tlak vývěvy.
Snı́ženı́ meznı́ho tlaku vakuového systému dosáhneme:
• zmenšenı́m q u → vhodný materiál stěn, kvalitnı́ odplyněnı́,
• zvětšenı́m S0 .
Napřı́klad: pro kovovou vakuovou komoru o vnitřnı́ ploše 1 m2 je desorpčnı́ tok po 1 hodině čerpánı́:
.
q des = 1 · 10−4 mbar.l.s−1 .m−2 = q u ,
(zanedbáme-li opět q
dif
aq
net
).
U hrdla vývěvy necht’ je čerpacı́ rychlost S0 . Při tlaku p2 daleko od meznı́ho tlaku je to skutečná čerpacı́ rychlost, tj. objemový proud plynu. U komory je pak tento proud menšı́, nazýváme jej efektivnı́ čerpacı́ rychlost
Sef , nebot’ podle rovnice kontinuity platı́:
qcelk = S0 p2 = Sef p1 .
A pomocı́ velikosti potrubı́:
Jestliže zanedbáme i p0 , dostaneme:
qcelk = C(p1 − p2 ).
u
pmez =
q
.
S0
Tedy napřı́klad:
A pro dosaženı́ hranice ultravakua 10−7 [mbar] je potřeba vývěvu s čerpacı́ rychlostı́:
1 · 10−4 mbar.l.s−1 .m−2 · 1 m2
qu
S0 =
=
= 103 l.s−1 .
−7
pmez
10 [mbar]
Tato čerpacı́ rychlost je reálná.
Ale dosaženı́ tlaku 10−12 [mbar] by vyžadovalo vývěvu:
S0 = 108 l.s−1 ,
avšak taková vývěva neexistuje (největšı́ difúznı́ vývěva má 5.105
C(p1 − p2 ) = p1 Sef .
Vyjádřı́me p2 z rovnice (9.1):
p2 = p 1
Sef
S0
,
a dosadı́me do rovnice (9.2):
Sef
C p1 − p 1
= p1 Sef .
S0
Vydělı́me p1 a vynásobı́me S0 :
l.s−1 ).
Proto je nutné odplyněnı́
vakuového systému, protože pro užitı́ stejné
vývěvy S0 = 103 l.s−1 je nutné snı́žit
desorpčnı́ tok o 5 řádů, abychom
dostali hodnotu 10−9 mbar.l.s−1 .m−2 a to je možné (viz str. 58).
9.4
(9.1)
Vodivost potrubı́
Z dalšı́ho přiblı́ženı́ reálným podmı́nkám plyne, že vývěvu a vakuovou komoru spojuje většinou nějaké potrubı́ o vodivosti C (vakuovém odporu R).
CS0 − CSef = Sef S0
⇒
Sef =
CS0
S0
=
.
C + S0
1 + SC0
Meznı́ přı́pady:
• velká vodivost potrubı́ (malý odpor):
.
(C S0 ) ⇒ Sef = S0 ,
o čerpánı́ „rozhoduje“ vývěva,
(9.2)
81
9.4. Vodivost potrubı́
• malá vodivost potrubı́ (velký odpor):
o čerpánı́ „rozhoduje“ potrubı́ (nemá smysl zvyšovat čerpacı́ rychlost),
• „střednı́“ vodivost potrubı́:
4
Přı́klad ukazujı́cı́ využitı́ vývěvy z 90 %:
C = 10 · S0 → Sef =
1+
S0
10·S0
= S0 ·
1
1,1
Obor tlaku je 103 [mbar] ÷ 10−2 [mbar] → viskóznı́ prouděnı́ (l̄ d), pak
pro vodivost trubky platı́:
4
r
4
C = 2,158 · 10 ·
· pstř .
l
• pro atmosférický tlak:
1
S0 .
2
Z výše uvedeného plyne, že pro optimálnı́ využitı́ čerpacı́ rychlosti vývěvy
musı́ mı́t potrubı́ dosti velkou vodivost.
S
0
Kapitola 9. Metody zı́skávánı́ nı́zkých tlaků
Řešenı́:
.
(C S0 ) ⇒ Sef = C,
(C = S0 ) ⇒ Sef =
82
.
= 0,9 · S0 .
Graficky:
C = 2,158 · 10 ·
0,024
1
· 105 = 345 m3 .s−1 .
30
Porovnánı́m s S0 : S0 = 3600
= 0,0083 m3 .s−1 ⇒ S0 C, potom je
.
(podle přednášky) Sef = S0 ,
• blı́zko hranice 10−2 [mbar]:
0,024
· 100 = 3,45 · 10−3 m3 .s−1 ,
C = 2,158 · 104 ·
1
.
tedy: C ≈ S0 ⇒ Sef = 0,5 · S0 ,
přesněji:
S
S0
0 −3 =
=
8,3·10
1 + SC0
1 + 3,45·10−3
= 0,29 · S0 = 0,29 · 30 = 8,8 m3 .hod−1 .
Sef =
Přı́klad:
Za jak dlouho se vyčerpá vakuová komora o objemu 0,5 m3 pomocı́ rotačnı́
vývěvy s čerpacı́ rychlostı́ 30m3 .hod−1 z počátečnı́ho atmosférického tlaku
na tlak 1 mbar?
Řešenı́:
Přı́klad:
Jaká je efektivnı́ čerpacı́
rychlost na konci potrubı́ délky 1 [m] a průměru
40 [mm], když S0 = 30 m3 .hod−1 ?
t = τ ln
p1
p1
V
0,5 · 3600 1000
.
ln
=
=
ln
= 414,6 s = 7 min
p
S0
p
30
1
83
10 Transportnı́ vývěvy
10.1
Mechanické vývěvy
84
Kapitola 10. Transportnı́ vývěvy
10.1.2 Rotačnı́ olejové vývěvy
Tyto vývěvy jsou základnı́m druhem vývěv pro zı́skávánı́ hrubého vakua
nebo pro předčerpánı́ dokonalejšı́ch vývěv (viz později).
Nejčastějšı́ provedenı́:
Základem těchto vývěv je pracovnı́ komora, periodicky zvětšujı́cı́ a zmenšujı́cı́ svůj objem.
Rotačnı́ vývěva s rotorovými křı́dly
Historicky nejstaršı́ vývěva tohoto typu je:
10.1.1 Pı́stová vývěva
Lopatky (křı́dla) vytvářı́ v pracovnı́ komoře tři periodicky proměnné objemy. Nejprve se objem zvětšuje (vzduch se nasává), pak se objem zmenšuje (vzduch se stlačuje) a nakonec stlačený vzduch otevře výfukový ventil
a opustı́ vývěvu.
Jednou z nevýhod těchto vývěv je poměrně vysoký zpětný proud plynu,
způsobený jak netěsnostmi ventilů a pı́stu, tak i zbytkovým prostorem
v hornı́ úvrati. Hlavnı́ nevýhodou je však nı́zká čerpacı́ rychlost, protože kmitavý pohyb pı́stu nelze přı́liš zrychlovat. Řešenı́ tohoto problému
přineslo použitı́ rotačnı́ho pohybu.
Vývěvy pracujı́ za otáček 300 – 1 500 za min. (výjimečně až 3 000 za min.).
Dosahujı́ jmenovité čerpacı́ rychlosti jednotky až desı́tky l/s. Zpětný
proud je u těchto vývěv tvořen zpětným tokem čerpaného plynu (tok
plynu všemi netěsnostmi mezi sacı́m a výfukovým hrdlem, zejména nejkratšı́ cestou, tj. stykem rotoru a statoru) a zpětným tokem olejových par.
Olej se vypařuje značně intenzivně, nebot’ teplota vývěvy je dosti vysoká
a v mı́stech třenı́ je olej lokálně přehřı́ván, až se spaluje. Vzniklý kouř
vystupujı́cı́ z vývěvy obsahuje rakovinotvorné složky. Na výstup vývěvy
proto bývá umı́stěn filtr nebo je kouř odváděn mimo laboratoř.
10.1. Mechanické vývěvy
85
Meznı́ tlak vývěvy většinou udává výrobce (několik P a). Výrobce také
často udává křivku skutečné čerpacı́ rychlosti:
86
Kapitola 10. Transportnı́ vývěvy
Rotačnı́ vývěva se statorovým křı́dlem
Principem je kolujı́cı́ rotor, který nenı́ v přı́mém styku se statorem (nedocházı́ ke třenı́), pouze s přepážkou. Má prakticky stejné parametry jako
rotačnı́ vývěva s rotorovými křı́dly.
Olejová náplň vývěvy má několik funkcı́. Těsnı́ vývěvu, maže ji a navı́c
chladı́ lopatky a všechny pohyblivé části. Celý stator vývěvy bývá ponořen do olejové lázně. Olej tak těsnı́ celou komoru, do nı́ž vniká mazacı́mi
kanálky a netěsnostmi. Ven z komory je vytlačován spolu se vzduchem
výfukovým ventilem. Olejový film utěsňuje lopatky a styk rotoru se statorem. Při třenı́ lopatek a statoru vzniká velké množstvı́ tepla, které se
olejem přenášı́ na vnějšı́ žebrovaný plášt’ (provoznı́ teplota je 70 − 90 ◦ C).
Rotačnı́ vývěva se čtyřhrannou trubicı́
Ještě jednou upozorňujeme, na přehřı́vánı́ oleje (spalovánı́). Kouř na výstupu z vývěvy obsahuje rakovinotvorné látky, proto musı́ být na výstupu
filtr, nebo musı́me vyvést zplodiny mimo laboratoř.
Použı́vajı́ se bud’ přı́rodnı́ minerálnı́ oleje nebo syntetické oleje (jsou
drahé) pro čerpánı́ agresivnı́ch plynů. Typy olejů:
• estery se strukturou C, H, O (Thor-oil)
• polyethery se strukturou C, F, O (PFPE – per-fluorinated pokyether,
Fomblin)
• fluoro-chlorokarbony se strukturou C, F, Cl (Halovac)
• silikony (vazby Si-O) (DC705)
Kolujı́cı́ rotor se opět netře o stator. Ke třenı́ docházı́ pouze v kloubu,
v němž se pohybuje trubice. Výhodou je možnost zvyšovánı́ otáček a tudı́ž
dosaženı́ vyššı́ čerpacı́ rychlosti (až několik stovek m3 /hod.)
10.1. Mechanické vývěvy
87
Rotačnı́ vývěvy se vyrábějı́ i dvoustupňové (tj. dvě prac. komory v sérii):
88
Kapitola 10. Transportnı́ vývěvy
2. Pozor na dostatečné množstvı́ oleje a jeho včasnou výměnu.
3. Vysoká teplota vývěvy nenı́ důvod ke znepokojenı́. Obvyklá pracovnı́
teplota je přibližně 80 [◦ C].
4. Po zastavenı́ je třeba vývěvu zavzdušnit, nejlépe automaticky. V komoře je totiž vakuum a vzduch, který pronikne výfukovým ventilem
do vývěvy, posléze vytlačı́ olej sacı́m otvorem do aparatury.
Oba rotory pracujı́ na společné hřı́deli, jejich pohyb je sfázovaný a soustava má pouze jeden výfukový ventil. Čerpacı́ rychlost se oproti jednostupňové konfiguraci nezměnı́, podstatně se ale zmenšı́ zpětný tok čerpaného plynu (delšı́ dráha od výstupu na vstup) i olejových par. Také
meznı́ tlak klesne až o dva řády. Záležı́ na druhu oleje (u minerálnı́ho
oleje . . . 0,5 P a; syntetické oleje . . . 0,05 P a).
Problém čerpánı́ vodnı́ páry
5. Zpětný proud olejových par lze výrazně omezit několika způsoby:
(a) Rotačnı́ vývěvu provozovat za vyššı́ch tlaků, kdy je zpětný
proud olejových par strháván proudem čerpaného plynu ven
z vakuové komory.
Nasycený tlak vodnı́ páry při pracovnı́ teplotě 80 [◦ C] je 470 [mbar]. Po dosaženı́ tohoto parciálnı́ho tlaku ve fázi stlačovánı́ vzduchu už tlak páry
dále nestoupá, celkový tlak ovšem stoupá až do otevřenı́ výfukového ventilu (tj. do hodnoty asi 1 [bar]). Pára, která zkondenzovala již při tlaku
470 [mbar], tvořı́ s olejem emulsi. Absorpcı́ vody se zhoršı́ vlastnosti oleje,
navı́c se při koloběhu oleje dostane voda do prvnı́ho stupně, tam se vypařı́
a zvýšı́ zpětný proud plynu do vakuové komory.
Řešenı́ – ve fázi stlačovánı́ se do komory připustı́ přes speciálnı́ ventil
(tzv. gasbalast) malé množstvı́ vzduchu z atmosféry, tı́m stoupne tlak
v oblasti stlačovaného plynu a výfukový ventil se otevře dřı́ve, než parciálnı́ tlak páry dosáhne hodnoty 470 [mbar]. Gasbalast majı́ dnes všechny
rotačnı́ vývěvy (malý šroubek na tělesu vývěvy).
Praktické problémy provozu rotačnı́ vývěvy:
1. Pozor na správný smysl otáčenı́ rotoru vývěvy (třı́fázový motor).
(b) Filtr se sorpčnı́ látkou (molekulová sı́ta, oxidy hlinı́ku, . . . )
na vstupu vývěvy. Nevýhodou je nasycenı́ od čerpaných plynů
a olejových par po určité době provozu. Po nasycenı́ je nutno
filtr vyměnit či zregenerovat. Pro snı́ženı́ opotřebenı́ filtru se
89
10.1. Mechanické vývěvy
použı́vá obtokové potrubı́, kterým vyřadı́me filtr z činnosti, dokud je v aparatuře vyššı́ tlak. Filtr nebude zbytečně znečišt’ován a čerpacı́ rychlost vývěvy nebude snižována přı́tomnostı́
„překážky“ v potrubı́.
(c) Použı́t olej s nižšı́ tenzı́ páry. Syntetické oleje majı́ tenzi až
stokrát nižšı́ než přı́rodnı́ minerálnı́ oleje, jsou však podstatně
dražšı́.
90
Kapitola 10. Transportnı́ vývěvy
z chloroprenu. V přı́padě agresivnı́ch plynů se vyrábı́ z polytetrafluoretylenu (PTFE). Čerpacı́ rychlost je několik m3 /hod, meznı́ tlak
několik mbar. Jako přı́klad uved’me vývěvu Balzers, která má čtyři
vývěvy a dosahuje čerpacı́ rychlosti 0,5 až 6,5m3 /hod, meznı́ho tlaku
5 až 2 mbar.
Problémy s olejovou náplnı́ rotačnı́ch vývěv, tj.:
a) zpětný proud olejových par
b) poškozovánı́ oleje při čerpánı́ agresivnı́ch plynů
způsobily v poslednı́ch letech intenzivnı́ vývoj takzvaných suchých, bezolejových vývěv. Je využı́váno několik principů:
1. Pı́stová vývěva (viz prvnı́ obrázek této kapitoly), bez olejového
mazánı́ jsou samozřejme problémy se:
(a) třenı́m pı́stu a válce – musı́ se použı́t materiál s malým koeficientem třenı́ (teflon, . . . ),
(b) těsnostı́ pı́stu a válce – jejı́m důsledkem je vyššı́ zpětný proud,
tj. vyššı́ meznı́ tlak vývěvy, a proto se musı́ použı́t vı́cestupňová
konstrukce jak ukazuje následujı́cı́ obrázek. Čerpacı́ rychlost
je 34 m3 /hod, meznı́ tlak 2 · 10−2 mbar.
Vystup
Vstup
2. Membránová vývěva, která napodobuje princip pı́stové vývěvy.
Membrána je značně namáhaný dı́l, proto je většinou vyrobena
3. Zubová rotačnı́ vývěva umožňuje vyššı́ čerpácı́ rychlost (vliv
rotačnı́ho pohybu). Princip spočı́vá v tom, že dva rotory se zuby
ve tvaru drápů se otáčejı́ synchronně proti sobě. Nejsou zde žádné
ventily, sacı́ a výfukové otvory se odkrývajı́ a zakrývajı́ pouze pohybem rotorů (viz následujı́cı́ obrázek).
Praktické provedenı́ – Leybold: DRYVAC 25 (50,100)
– čtyřstupňová vývěva, čerpacı́ rychlosti 25(50,100)m3/hod, meznı́
tlak 3 až 1 · 10−2 mbar
10.1. Mechanické vývěvy
91
92
Kapitola 10. Transportnı́ vývěvy
vodnı́ páru a nevadı́ jı́ vniknutı́ drobných částeček prachu.
10.2
Vývěvy pracujı́cı́ na základě přenosu impulsu
Molekuly čerpaného plynu musı́ dostat impuls ve směru jejich čerpánı́,
tj. od vstupnı́ho hrdla k výstupnı́mu.
10.2.1 Tryskové vývěvy
Přenosu impulsu je dosaženo při srážkách s jinými molekulami, rychle
se pohybujı́cı́mi daným směrem.
10.1.3 Vodokružnı́ vývěva
Excentrický rotor s lopatkami je utěsněn vodnı́m prstencem, který vzniká
odstředivou silou při rotaci. Mezi lopatkami vzniknou komůrky s proměnným objemem. Vzhledem k tomu, že se lopatky nedotýkajı́ stěn statoru,
lze použı́t velkých rychlostı́ otáčenı́ a čerpacı́ rychlost vývěvy je tudı́ž
vysoká (až 25 000 [m3 /hod]). Meznı́ tlak vývěvy odpovı́dá tenzi vodnı́ch
par (2 000 [P a]). Často se však do vývěvy připouštı́ vzduch, aby se zmenšily rázy na lopatky a meznı́ tlak pak stoupne na 5 000 [P a].
Vývěva je vhodná pro metalurgický průmysl, nebot’ bez problémů čerpá
Vodnı́ vývěva
Do těla vývěvy je tryskou vstřikována voda o tlaku několika atmosfér.
Molekuly vody pak s sebou strhávajı́ molekuly čerpaného plynu směrem
k výstupnı́mu hrdlu vývěvy. Výhodou této vývěvy je jejı́ konstrukčnı́ jednoduchost, nevýhodou pak poměrně malá čerpacı́ rychlost (asi 10 [l/s])
a velká spotřeba vody. Tento typ vývěv se použı́vá v lékařstvı́.
Ejektorová vývěva
10.2. Vývěvy pracujı́cı́ na základě přenosu impulsu
93
94
Kapitola 10. Transportnı́ vývěvy
morou. Speciálnı́ uspořádánı́ trysky do tvaru kloboučku podstatně zmenšilo zpětný tok. Jako pracovnı́ kapalina byla dřı́ve použı́vána rtut’, dnes
se však použı́vajı́ syntetické (např. silikonové) oleje. Jejich výhodou je
odolnost proti okysličenı́ a mnohem menšı́ tenze par než u rtuti.
Činnost difúznı́ vývěvy:
Olejové páry majı́ po průchodu tryskou nadzvukovou rychlost. Molekuly
čerpaného plynu se difúzı́ dostanou do proudu olejových par a ve srážkách
obdržı́ impuls ve směru čerpánı́. Olejové páry po dopadu na chlazenou
stěnu vývěvy kapalnı́ a stékajı́ zpět do varnı́ku. Aby byla difúze účinná,
nesmı́ být tlak uvnitř vývěvy přı́liš vysoký. Difúznı́ vývěva tedy vyžaduje
předčerpánı́ asi na 10 [P a]. Vzhledem k tomu, že blı́zko kloboučku trysky
je i přesto vysoká hustota (tlak) olejových par (tzv. jádro proudu), oblast
čerpánı́ je mezi tı́mto jádrem a stěnou vývěvy.
Princip je podobný jako u vodnı́ vývěvy, ale mı́sto pracovnı́ kapaliny je
zde použito olejových par. Pomocı́ Lavalovy trysky dosáhneme nadzvukové rychlosti páry při vstupu do těla vývěvy a urychlené molekuly olejových par vytvářejı́ proud směrem k výstupnı́mu hrdlu. Výhodou vývěvy
je vysoká čerpacı́ rychlost (10 000[l/s]), ta je však kompenzována poměrně
značným zpětným tokem plynu. Vývěva je vhodná pro použitı́ v metalurgii nebo pro předčerpánı́ velkých difúznı́ch vývěv.
Čerpacı́ rychlost vývěvy je v rozmezı́ desı́tek l/s až několika desı́tek tisı́c l/s, meznı́ tlak závisı́ na počtu stupňů difúznı́ vývěvy. Byly zkonstruovány speciálnı́ vı́cestupňové vývěvy se rtutı́, dosahujı́cı́ meznı́ho tlaku
až 10−11 [P a]. Běžně se vyrábějı́ třı́stupňové vývěvy. U nich je meznı́ tlak
asi o pět řádů nižšı́ než tlak na výstupnı́m hrdle vývěvy. Graf skutečné
čerpacı́ rychlosti pro tlak 1 P a na výstupu vývěvy:
Difúznı́ vývěva
Praktické problémy provozu difúznı́ch vývěv:
Vznikla úpravou konstrukce ejektorové vývěvy, spojenı́m varnı́ku s ko-
1. Je nutné nastavit a udržovat optimálnı́ teplotu oleje (přı́kon varnı́ku). Je-li teplota výrazně vyššı́, všechen olej se vypařı́ a vývěva
přestane pracovat. Jsou-li naopak stěny vývěvy přı́liš chlazeny, olej
tuhne a nestéká zpět do varnı́ku.
10.2. Vývěvy pracujı́cı́ na základě přenosu impulsu
95
96
Kapitola 10. Transportnı́ vývěvy
2. Velmi nebezpečné je, když chlazenı́ nefunguje vůbec. Olej nekapalnı́
a jeho páry zaplnı́ celou aparaturu.
3. Při vyššı́ch tlacı́ch přestává vývěva pracovat, proto se jako důležitý
parametr udává maximálnı́ výstupnı́ tlak pk (tzv. vakuová odolnost
vývěvy). Tlak na výstupu difúznı́ vývěvy je třeba neustále měřit
a při jeho zvýšenı́ ke kritické hodnotě pk (např. vlivem netěsnosti
na výstupnı́m potrubı́) musı́me zajistit přerušenı́ čerpacı́ho procesu
a uzavřenı́ ventilu k vakuové komoře.
4. Problém olejových par. Tenze par pracovnı́ kapaliny – oleje, zejména
syntetického, je za normálnı́ teploty (chlazené stěny vývěvy) velmi
malá (10−9 až 10−11 mbar). Ale tryska prvnı́ho stupně difúznı́ vývěvy
je nejblı́že vakuovému systému, má tedy teplotu jen o něco nižšı́ než
teplota ve varnı́ku (200 ◦ C).
Spodnı́ okraj trysky je intenzivnı́m zdrojem zpětného proudu olejových par (několik mg/hod/cm2 ) vstupnı́ho průřezu.
(a) Omezenı́ zpětného proudu olejových par se provádı́ napřı́klad
kloboukovým lapačem, který zachytı́ 90 % par a zmenšı́ čerpacı́
rychlost o 10 % (Sef = 0,9 · S0 ),
Jednoduchý model difúznı́ vývěvy
(b) vodou chlazeným samostatným lapačem olejových par, který
.
zachytı́ 99% par, ale zmenšı́ čerpacı́ rychlost na polovinu (Sef =
0,5 · S0 ),
(c) pro ultravakuové systémy se použı́vajı́ lapače chlazené kapalným dusı́kem, popř. lapače se sorpčnı́ látkou.
5. Vysoká pracovnı́ teplota oleje způsobuje pozvolný rozklad jeho molekul. Vznikajı́ lehké složky, které se snadněji odpařujı́ a majı́ značně
vyššı́ tenzi než původnı́ olej. Těchto složek se olej musı́ během provozu vývěvy zbavovat:
ϑ
(a) Odplyňovánı́ oleje – zkapalněný olej na stěně vývěvy se ještě
před vstupem do varnı́ku zahřeje asi na 150 [◦ C] a lehké složky
(nejsnáze se odpařujı́) jsou odčerpány spolu s čerpaným plynem
primárnı́ vývěvou.
(b) Frakčnı́ destilace oleje – olej se ve varnı́ku odpařuje nejprve
do třetı́ho stupně (nejlehčı́ složky) a naposledy do prvnı́ho
stupně (nejtěžšı́ složky oleje s nejmenšı́ tenzı́):
Z vakuové komory B teče do vývěvy plyn o střednı́ rychlosti c s koncentracı́
částic n. Částicový proud přes prstencovou plochu Ap je:
1
(10.1)
ncAp
4
Molekuly plynu vnikajı́ difúzı́ do proudu olejových par o rychlosti u a
I0 =
10.2. Vývěvy pracujı́cı́ na základě přenosu impulsu
97
98
Kapitola 10. Transportnı́ vývěvy
zı́skávajı́ přı́davnou rychlost prakticky rovnou u, nebot’ pro hmotnosti
molekul platı́:
m(vzduch) M(olej) , (m ≈ 30,M ≈ 500)
Vzniká proud plynu I2 přes plochu AS,2 , který směřuje dolů k druhému
stupni difúznı́ vývěvy nebo k primárnı́ vývěvě. Označme Wp pravděpodobnost čerpánı́ (tj. že molekula, která vnikne do vývěvy, difunduje do proudu
olejových par, zı́ská rychlost u a projde dolů plochou AS,2 ). Pak můžeme
psát:
1
I2 = I0 Wp = ncAp Wp
(10.2)
4
a čerpacı́ rychlost vývěvy je tedy:
S=
1
1
1
I2 = I0 Wp = cAp Wp = S0 Wp
n
n
4
(10.3)
kde:
• S0 je čerpacı́ rychlost ideálnı́ vývěvy bez zpětného proudu.
Zpětný proud I1 je tvořen molekulami, které nepodlehly procesu čerpánı́.
Označme n2 hustotu plynu za sacı́m hrdlem vývěvy (plochou Ap ) před
proudem olejových par. Pak lze tento zpětný proud vyjádřit:
1
I1 = n2 cAp
4
(10.4)
I0 = I 1 + I 2
(10.5)
a tedy platı́:
Vyjádřı́me I2 a dosadı́me za I0 a I1 z rovnic (10.1) a (10.4):
n2
1
1
1
I2 = I0 − I1 = ncAp − n2 cAp = ncAp 1 −
4
4
4
n
Porovnánı́m rovnice (10.6) s rovnicı́ (10.2) dostáváme:
n2
Wp = 1 −
n
(10.6)
π
Sledujeme element E svazku olejových par mezi y a y + dy. Na jeho
levém okraji je hustota plynu n2 . Jestliže je element E v čase t = 0 a
v mı́stě y = 0 bez plynu (pouze molekuly oleje), pak v čase t je zaplněn
difundujı́cı́mi molekulami s hustotou ng podle obrázku nahoře vpravo.
Stanovı́me-li difúznı́ koeficient (D) plynu ve svazku olejových par, pak
difúznı́ teorie dává pro souřadnici polovičnı́ho poklesu koncentrace xdif
vztah:
√
xdif = Dt
Vezměme zjednodušený průběh (čárkovaně). Element E je naplněný plynem s hustotou ng = n2 do vzdálenosti xdif , dále je prázdný. Protože
element E je v čase t na mı́stě y = u2 t, je zaplněný až k souřadnici:
r
y
xdif = D
u2
jak znázorňuje parabola π. Vidı́me, že proud I2 neteče celou plochou AS,2 ,
ale pouze jejı́ částı́, kterou můžeme stanovit podı́lem xdif / d a tedy:
I2 = n2 u2 AS,2 ·
(10.7)
Pro dalšı́ výpočty zjednodušı́me tvar proudu olejových par na pravoúhlý
svazek s konstantnı́ hustotou, jak ukazuje následujı́cı́ obrázek:
A2
xdif
xdif
= n 2 u2
·
d
cos(ϑ)
d
(10.8)
Tento proud bude zjevně maximálnı́ pro xdif = d, čehož lze dosáhnout
konstrukčnı́mi parametry vývěvy. Dostáváme vztah pro maximálnı́ I2 :
I2max = n2 u2
A2
cos(ϑ)
99
10.2. Vývěvy pracujı́cı́ na základě přenosu impulsu
Se znalostı́ I2 nynı́ vypočı́tejme pravděpodobnost čerpánı́ difúznı́ vývěvy.
S využitı́m rovnic (10.2) a (10.5), dostaneme:
Wp =
1
4 n2 cAp
x
A2
n2 u2 cos(ϑ)
· dif
d
=
1
1+
Ap cos(ϑ)
A2
·
c
4u2
Ap cos(ϑ)
a2
·
d
xdif
·
d
xdif
=
1
1 + a 4uc 2
je parametr difúznı́ vývěvy, daný jejı́ konstrukcı́.
• Chceme u2 velké, aby Wp → 1.
1
1
cAp
4
1 + a 4uc 2
Tento vztah pro S dobře vysvětluje rovnou část křivky čerpacı́ rychlosti
S = S(p), kde je čerpacı́ rychlost v širokém rozsahu tlaků konstantnı́.
Ze vztahu je také vidět, že čerpacı́ rychlost difúznı́ vývěvy závisı́ na druhu
čerpaného plynu (c a také a nebot’ obsahuje dif. koeficient). Napřı́klad
.
.
S(H2 ) = 1,5S(N2 ), S(Ar) = 0,9S(N2 ).
Za meznı́ho tlaku sice stále probı́há popsaný čerpacı́ proces, ale proud I0
je vykompenzován zpětným proudem I1 . Čerpacı́ proud I2 je tedy podle
rovnice (10.5) nulový. Přesněji řečeno za předpokladu, že čerpacı́ proces
stále probı́há, proud I2 nulový nenı́, ale je kompenzován proudem I20 ,
tj. zpětným difúznı́m proudem plynu ve svazku olejových par:
I0 = I1 + I2 − I20
Tento zpětný difúznı́ proud lehce vypočı́táme v úseku svazku olejových
par od průřezu AS,2 (y = y2 ) do mı́sta zániku tohoto svazku (y = y2 + L)
na stěně difúznı́ vývěvy. V každém mı́stě tohoto úseku je čerpacı́ proud
plynu vyrovnán zpětným difúznı́m proudem a tedy platı́:
n(y)u2 A(y) = A(y)D
dn(y)
dy
ZnL
dn
dy =
n
n2
u2 L
nL
= ln
D
n2
Můžeme vyjádřit poměr koncentracı́ nL /n2 , což je vlastně poměr tlaků
na výstupu (pvýst ) a vstupu (pvst ) difúznı́ vývěvy, tzv. meznı́ kompresnı́
poměr K0 :
u2 L
pvýst
nL
K0 =
=
=e D
pvst
n2
Veličiny L a u2 jsou konstantami pro určitou konstrukci difúznı́ vývěvy,
difúznı́ koeficient D je dán hustotou olejových par:
D∼
Nynı́ můžeme podle vzorce (10.3) vypočı́tat čerpacı́ rychlost:
S = S 0 Wp =
yZ
2 +L
y2
kde:
• a=
Provedeme integraci této rovnice v úseku L:
I2
I2
1
=
=
I0
I2 + I 1
1 + II12
1
1+
Kapitola 10. Transportnı́ vývěvy
u2
D
Dosadı́me za I1 a I2 z rovnic (10.4) a (10.8) a dostáváme:
Wp =
100
1
nolej.
Hustota olejových par je dána rychlostı́ vypařovánı́ oleje, která závisı́
na přı́konu varnı́ku Q:
nolej. ∼ Q
Pro kompresnı́ poměr tedy platı́:
K0 =
pvýst
= ekonst.·Q
pvst
nebo jinak zapsáno:
ln pvst = ln pvýst − konst. · Q
Z uvedených výpočtů je vidět, že činnost daného typu difúznı́ vývěvy lze
optimalizovat změnou přı́konu jejı́ho varnı́ku.
10.2.2 Molekulárnı́ vývěvy
Přenos impulsu probı́há při srážkách s pevnými tělesy, jejichž rychlost však musı́ být srovnatelná s rychlostı́ molekul. Takové rychlosti
(stovky m/s) lze dosáhnout napřı́klad při rotaci. Napřı́klad rotor o poloměru 10 [cm] má při 12 000 [ot/min] obvodovou rychlost:
v = ωr = 2πf r = 2π
12 000
· 0,1 ≈ 120 [m/s]
60
10.2. Vývěvy pracujı́cı́ na základě přenosu impulsu
101
102
Kapitola 10. Transportnı́ vývěvy
Prvnı́ vývěvou tohoto typu byla:
Gaedeho molekulárnı́ vývěva
∆
Rotor Gaedeho vývěvy se otáčı́ rychlostı́ přibližně 10 000 [ot/min]. Mezera
mezi rotorem a statorem (∆r) je velká přibližně 0,1[mm], aby byla splněna
podmı́nka l > ∆r, tj. aby mezera byla užšı́ než střednı́ volná dráha molekul plynu. Kvůli této malé mezeře je čerpacı́ rychlost vývěvy poměrně
nı́zká, asi 5 [l/s]. Vzhledem k tomu, že vývěva musı́ pracovat za nižšı́ch
tlaků (delšı́ střednı́ volná dráha molekul plynu), musı́ být předčerpána
jiným typem vývěvy.
Turbomolekulárnı́ vývěva
Oproti Gaedeho vývěvě má složitějšı́ uspořádánı́ rotoru a statoru. Lopatky, podobné jako u parnı́ch turbı́n, má uspořádané na jedné hřı́deli
v několika stupnı́ch. Relativně velké mezery (1 [mm]) mezi lopatkami
umožňujı́ použitı́ vysokých otáček rotoru (až 100 000 [ot/min]). Čerpacı́
rychlost se tı́m zvětšı́ z několika desı́tek [l/s] až na 10 000 [l/s]. Vývěva
rovněž potřebuje předčerpánı́. Meznı́ tlak závisı́ na použité primárnı́ vývěvě – při použitı́ běžné dvoustupňové rotačnı́ vývěvy se lze dostat až
na tlak 10−9 [P a]. Graf čerpacı́ rychlosti turbomolekulárnı́ vývěvy:
Turbomolekulárnı́ vývěva sice čerpá i při tlaku většı́m než 1[mbar], ale zahřı́vá se. Konstrukce z poslednı́ch let však umožňujı́ zvýšenı́ výstupnı́ho
tlaku na několik mbar. Dı́ky tomu tyto vývěvy nahrazujı́ v poslednı́ době
difúznı́ vývěvy, oproti nimž majı́ tu výhodu, že vakuum, jež vytvářejı́,
neobsahuje molekuly oleje. Proto jsou turbomolekulárnı́ vývěvy vhodné
10.2. Vývěvy pracujı́cı́ na základě přenosu impulsu
103
napřı́klad pro plazmové technologie a elektroniku. Pro aplikace, kde je
třeba superčisté vakuum, je hornı́ ložisko rotoru nahrazováno ložiskem
magnetickým, které nenı́ nutno mazat. Odstranı́ se pronikánı́ oleje z ložisek do vakuové komory a navı́c se snı́žı́ třenı́ v ložisku, což umožňuje
zvýšit otáčky rotoru a tı́m i čerpacı́ rychlost vývěvy.
Praktické problémy provozu turbomolekulárnı́ vývěvy:
1. Vývěva se zahřı́vá zejména při provozu za vyššı́ho tlaku, nutno
chladit (vodnı́ chlazenı́).
2. Vniknutı́ většı́ho tělı́ska do roztočeného rotoru znamená zničenı́
vývěvy, proto se na vstup vývěvy dává jemné sı́to.
3. Náhlé zastavenı́ rotoru z důvodu zadřenı́ či poškozenı́ ložisek vede
rovněž ke zničenı́ vývěvy. Proto je nutno kontrolovat hladinu oleje
ložisek a sledovat zvukové projevy.
Rootsova vývěva
Poprvé byla sestrojena již roku 1848, ale „znovu objevena“ a použita
v praxi byla až roku 1954.
104
Kapitola 10. Transportnı́ vývěvy
velkých čerpacı́ch rychlostı́ (až 3 000 [l/s]). Jak je typické pro vývěvy
s přenosem impulsu, je k provozu třeba nı́zkých tlaků, tj. i Rootsova
vývěva potřebuje předčerpánı́.
Zajı́mavá konstrukce této vývěvy je přı́činou, že vývěva čerpá i při vyššı́ch tlacı́ch, ale zahřı́vá se a chlazenı́ nenı́ jednoduché. Navı́c je vodivost
štěrbin při vyššı́ch tlacı́ch daleko vyššı́ než v oboru nı́zkých tlaků a to
zvyšuje zpětný proud plynu.
Základnı́m parametrem Rootsovy vývěvy je proto kromě čerpacı́ rychlosti
také maximálnı́ tlakový rozdı́l ∆p mezi výstupnı́m a vstupnı́m hrdlem
vývěvy, při kterém vývěva může pracovat. Meznı́ tlak Rootsovy vývěvy se
neudává, závisı́ totiž na použité primárnı́ vývěvě, resp. na jejı́m meznı́m
tlaku. Uvádı́ se ale tzv. kompresnı́ poměr K0 = p1 /p0 při meznı́m tlaku p0 .
Jednoduchý model Rootsovy vývěvy
Necht’ n je počet otáček rotorů vývěvy za jednotku času. Pak objem přenesený rotory ze vstupu na výstup za jednotku času, tj. čerpacı́ rychlost
vývěvy (S0 ) je:
S0 = 4V0 n
(10.9)
a odpovı́dajı́cı́ čerpacı́ pV-proud:
q 0 = p 0 S0
(10.10)
Zpětný proud je tvořen proudem plynu přes štěrbiny o vodivosti C:
qZ1 = C(p1 − p0 )
(10.11)
a také je určitý objem za jednotku času (objemový proud SZ ) přı́mo rotory
přenášen zpět z výstupu na vstup (např. plyn v trhlinách rotorů):
qZ2 = SZ p1
(10.12)
qZ = C(p1 − p0 ) + SZ p1
(10.13)
Celkový zpětný proud je tedy:
Výsledný proud plynu do vývěvy je pak:
Dva rotory ve tvaru piškotu se synchronně otáčejı́ rychlostı́ až několik
tisı́c ot/min, přičemž se nedotýkajı́ stěn a ani sebe vzájemně. Mezery
jsou široké pouze několik desetin mm, aby jimi pronikalo co nejméně
čerpaného plynu. Mezi každým rotorem a stěnou se uzavı́rá určitý objem
plynu V0 a bez stlačenı́ je přenesen ze vstupu na výstup. Bývá dosaženo
q = q0 − qZ = p0 S0 − C(p1 − p0 ) − SZ p1
Při meznı́m tlaku p0 je tento proud nulový:
0 = p0 S0 − Cp1 + Cp0 − SZ p1
(10.14)
10.2. Vývěvy pracujı́cı́ na základě přenosu impulsu
105
a kompresnı́ poměr je tudı́ž:
p1
S0 + C
S0
C
=
=
+
p0
SZ + C
SZ + C
SZ + C
(10.15)
Hodnota kompresnı́ho poměru bývá většinou většı́ než 10, proto lze druhý
člen (< 1) zanedbat a dostaneme:
K0 ≈
S0
SZ + C
Kapitola 10. Transportnı́ vývěvy
Ve vı́cestupňových kombinacı́ch můžeme dosáhnout podstatně nižšı́ch
tlaků, např. dvoustupňová Rootsova vývěva spolu s dvoustupňovou rotačnı́ vývěvou dosáhne až 10−4 [P a].
0 = p0 (S0 + C) − p1 (SZ + C)
K0 =
106
(10.16)
V oboru molekulárnı́ho prouděnı́ (p1 < 10 [P a]) je vodivost štěrbin velmi
malá, lze tedy psát:
S0
K0 ≈
SZ
V oboru viskóznı́ho prouděnı́ (p1 > 1 [kP a]) je naopak vodivost štěrbin
velká a tedy:
S0
K0 ≈
C
Kompresnı́ poměr je tudı́ž zřejmě funkcı́ tlaku (p1 ). S rostoucı́m tlakem K0 klesá, nebot’ vodivost štěrbin je přı́mo úměrná tlaku a s klesajı́cı́m tlakem K0 také klesá, nebot’ docházı́ k desorpci molekul plynu
z povrchu rotorů. Existuje tedy jistá maximálnı́ hodnota kompresnı́ho
poměru (K0max ) asi při tlaku 1 [mbar], jak je vidět z následujı́cı́ho obrázku:
Reálnějšı́ přı́klad výpočtu Rootsovy vývěvy
Uvažme nynı́ čerpacı́ proces daleko od meznı́ho tlaku Rootsovy vývěvy
(vstupnı́ tlak p, výstupnı́ tlak p1 , čerpacı́ rychlost S) společně s pomocnou
primárnı́ vývěvou, např. rotačnı́ (jejı́ vstupnı́ tlak je roven výstupnı́mu
tlaku Rootsovy vývěvy p1 a má čerpacı́ rychlost S1 ).
Proud plynu, čerpaný z vakuové komory, procházı́ postupně dvěma vývěvami a musı́ platit rovnice kontinuity:
q = p · S = p 1 · S1
(10.18)
Tento proud je samozřejmě totožný s proudem podle (10.14), můžeme
tedy psát: (mı́sto p0 máme ovšem nynı́ p)
p1 · S1 = p · S0 − C(p1 − p) − Sz · p1
(10.19)
Tato rovnice nám umožnı́ vypočı́tat poměr výstupnı́ho a vstupnı́ho tlaku
Rootsovy vývěvy při libovolném vstupnı́m tlaku.
Předtı́m ještě definujem:
def p1
Kef =
p
kde Kef je efektivnı́ kompresnı́ poměr (skutečný).
Podle rovnice (10.18) pro něj platı́:
Kef =
p1
S
=
p
S1
(10.20)
A jako modifikaci tohoto vztahu může být definován:
def
Kth =
S0
S1
(10.21)
kde Kth je teoretický kompresnı́ poměr.
Nynı́ z rovnice (10.19) vyjádřı́me poměr tlaků p a p1 :
Známe-li meznı́ tlak použité primárnı́ vývěvy (p1 ) a kompresnı́ poměr
(K0 ) při tomto tlaku, můžeme vypočı́tat meznı́ tlak (p0 ) Rootsovy vývěvy:
p1
p0 =
(10.17)
K0
1
p
S1 + S z + C
Sz + C
1
1
S1
=
=
+
=
+
=
Kef
p1
S0 + C
S0
S0
Kth
K0
(10.22)
Definujeme dále veličinu objemová účinnost ηV :
ηV =
S
S0
(10.23)
10.2. Vývěvy pracujı́cı́ na základě přenosu impulsu
107
108
Kapitola 10. Transportnı́ vývěvy
Při znalosti této účinnosti pak lze vypočı́tat skutečnou čerpacı́ rychlost
Rootsovy vývěvy ve spojeı́ s primárnı́ vývěvou:
S = ηV .S0
(10.24)
Za použitı́ vztahů (10.20) a (10.21) můžeme vyjádřit objemovou účinnostı́
η (10.23) jako:
K0
Kef
α
Kth
ηV =
=
=
(10.25)
K
0
Kth
1+α
1+ K
th
Grafické vyjádřenı́:
pV
Uvedené veličiny a jejich vztahy jsou využity v následujı́cı́m praktickém
výpočtu čerpacı́ rychlosti Rootsovy vývěvy WA 1000 pracujı́cı́ společně
s rotačnı́ vývěvou E 250 (E 75) – viz. tabulka a grafy
SV
E250
250
250
250
250
250
245
185
105
E75
100 74
40
74
10
74
5
74
1
74
0,5
71
0,1
52
0,04 27
133
53
13
7
1
0,7
0,1
0,05
Sth
SV
p V SV
S
K0
K0
Kth
ηV
S = ηV Sth
pA =
3,9
3,9
3,9
3,9
3,9
3,98
5,26
9,28
13
16,5
27
34
52
49,5
27
19
3,34
4,23
6,93
8,72
13,3
12,4
5,14
2,05
0,77
0,81
0,874
0,898
0,93
0,929
0,838
0,673
750
789
851
875
906
905
817
656
44,3
16,8
3,82
2
0,276
0,189
0,023
0,008
13,2
13,2
13,2
13,2
13,2
13,7
18,7
36,1
13
16,5
27
34
52
49,5
27
19
0,985
1,25
2,04
2,58
3,94
3,61
1,44
0,53
0,496
0,556
0,673
0,722
0,798
0,784
0,59
0,35
484
542
656
704
778
764
575
341
15,3
5,5
1,13
0,53
0,095
0,047
0,009
0,003
Kth =
Volba čerpacı́ rychlosti spolupracujı́cı́ rotačnı́ vývěvy:
– je nutné splnit dvě kritéria:
1. nepřekročit (nebo pouze krátkodobě, tj. několik minut) maximálnı́
tlakový rozdı́l ∆pmax = p1 − p
2. objemová účinnost ηV by měla být dobrá
10.2. Vývěvy pracujı́cı́ na základě přenosu impulsu
109
Kapitola 11. Sorpčnı́ vývěvy
11 Sorpčnı́ vývěvy
Použijeme rovnici kontinuity:
p1
p1 − p
S
S
, po úpravě
−1
=
=
p
S1
p
S1
Má-li tedy být rozdı́l tlaků p1 − p menšı́ než ∆pmax , musı́ platit:
S
∆pmax
≤
+1
S1
p
1. „nı́zké“ tlaky, p < 1 [mbar]
např.: p = 0,1 [mbar] a ∆pmax = 50 [mbar]:
S
50
≤
+ 1 = 501,
S1
0,1
ale pro vysoké hodnoty je jistě obj. účinnost malá, podmı́nka 2) je
tedy rozhodujı́cı́ při nı́zkých tlacı́ch:
pro p1 = 1 [mbar] . . . K0 ≈ 50, zvolı́me Kth = 10
pak volı́me S1 : S = 1 : 10
pro nižšı́ tlaky je ovšem K0 horšı́ . . . snı́žı́me poměr (1 : 5 až 1 : 3).
2. „vysoké“ tlaky, p > 1 [mbar]
např.: p = 15 [mbar] a ∆pmax = 75 [mbar]:
S
75
≤
+1=6
S1
15
nebo p = 75 [mbar]:
110
S
75
≤
+1=2
S1
75
volı́me tedy poměr S1 : S = 1 : 2 až 1 : 6
Pro ještě vyššı́ tlaky je ovšem:
S
→ 1 a použitı́ Rootsovy vývěvy ztrácı́ smysl.
S1
Využı́vajı́ jevu adsorpce, tedy vazby molekul na povrch pevných látek.
Lze je rozdělit do dvou skupin:
1. vývěvy využı́vajı́cı́ fyzikálnı́ adsorpce
2. vývěvy využı́vajı́cı́ chemisorpce
11.1
Vývěvy využı́vajı́cı́ fyzikálnı́ adsorpce (kryogennı́ vývěvy)
Využı́vajı́ dvou procesů probı́hajı́cı́ch za velmi nı́zkých teplot:
• adsorpce na poréznı́ch látkách (kryosorpčnı́ vývěvy)
• kondenzace plynu (kryokondenzačnı́ vývěvy)
Typická kryogennı́ vývěva využı́vá obou těchto procesů. K zı́skánı́ nı́zkých
teplot se užı́vá dusı́k a helium. Teplota kapalného dusı́ku (tzv. dusı́ková
.
teplota = 77,4 [K]) obvykle k chlazenı́ nepostačuje a manipulace s kapalným heliem (4,2 [K]) je drahá a komplikovaná (použı́vá se pouze v kosmickém a jaderném výzkumu). V běžné vakuové technice postačı́ chladicı́
stroj (refrigerator) s plynným heliem. Refrigerator se skládá ze dvou částı́:
• kompresor – stlačuje plynné helium na tlak asi 20 atmosfér a ochlazuje ho na běžnou teplotu
• chladicı́ hlava – zde se stlačené helium rozpı́ná (většinou dvoustupňově) a pak se vracı́ zpět do kompresoru
Tı́mto procesem je dosaženo teploty 30–80 [K] na prvnı́m stupni chladicı́
hlavy a teploty 8–20 [K] na stupni druhém. Teplota prvnı́ho stupně se
využı́vá k tepelnému stı́něnı́ druhého stupně.
Výkon kompresoru je několik kW , chladicı́ výkon na druhém stupni chladicı́ hlavy je pouze několik W . Typická čerpacı́ rychlost kryogennı́ch vývěv
je do 20 000 [l/s].
111
11.1. Vývěvy využı́vajı́cı́ fyzikálnı́ adsorpce (kryogennı́ vývěvy)
Schématické znázorněnı́ obecného typu kryogennı́ vývěvy:
112
Z tabulky je vidět, že kdyby vývěva čerpala napřı́klad pouze dusı́k, jejı́
meznı́ tlak by byl roven tenzi par dusı́ku při 20 [K] (3 · 10−9 [P a]). Ve vzduchu jsou však obsaženy dva plyny (vodı́k a helium), které při 20[K] nezkapalnı́. Helium má navı́c značnou tenzi. Kdyby tedy vývěva čerpala nějaký
systém od atmosférického tlaku, byl by jejı́ meznı́ tlak roven součtu parciálnı́ch tlaků právě helia a vodı́ku (0,5 + 10 = 10,5 [P a]). Kryogennı́ vývěva
se proto předčerpává (např. rotačnı́ vývěvou) na tlak asi 10 [P a] (pokles z atmosférického tlaku o 4 řády) a dále se nekondenzovatelné plyny
čerpajı́ pomocı́ sorbentů (aktivnı́ uhlı́, molekulová sı́ta) ochlazených na
teplotu druhého stupně (8–20 [K]). Nastává adsorpce za nı́zké teploty na
povrchu sorbentů a též na adsorbovaných vrstvách jiných plynů (často
velmi důležité, tzv. kryosorpce). Při čerpánı́ vodı́ku nebo helia využı́váme
toho, že tyto plyny snadněji adsorbujı́ při vzájemné interakci (tj. ve směsi)
s jinými, snadno kondenzujı́cı́mi plyny (tzv. kryotrapping).
11.2
Pro ilustraci uvádı́me tabulku různých parametrů významných při čerpánı́ plynů obsažených ve vzduchu:
Plyn
He
H2
Ne
N2
CO
Ar
O2
Kr
Xe
CO2
Parciálnı́
tlak
pparc
Poměrné
zastoupenı́
[P a]
[%]
5,00 · 10−1
1,00 · 101
2,20
7,89 · 104
0
9,44 · 102
2,11 · 104
1,00 · 10−1
9,00 · 10−3
2,93 · 101
5,00 · 10−4
1,00 · 10−2
1,80 · 10−3
7,81 · 101
0
9,33 · 10−1
2,09 · 101
1,00 · 10−4
9,00 · 10−6
3,00 · 10−2
pparc
pcelk
Kapitola 11. Sorpčnı́ vývěvy
Teplota
kapal.
Tk
[K]
Teplota
tuhnutı́
Tt
[K]
Tenze
par při
20 K
[P a]
Čerpacı́
rychlost
S0
l
[ s cm
2]
4,2
20,4
27,3
77,4
81,2
87,2
80,2
120,2
164,2
–
–
14,2
24,2
63,2
66,2
83,9
54,2
116,2
161,4
195,2
> 105
1 · 105
6 · 103
3 · 10−9
5 · 10−11
6 · 10−11
1 · 10−11
1 · 10−15
0
0
30,50
44,00
13,90
11,62
11,624
9,90
11,00
6,80
5,40
9,40
Vývěvy využı́vajı́cı́ chemisorpce
Vývěvy využı́vajı́ chemických vazeb plynů s povrchy pevných látek. Tyto
sorpčnı́ vlastnosti se projevujı́ v největšı́ mı́ře u kovů. Praktické použitı́
našel např. Ti, Al, Ba, Mg, ... a jejich slitiny. Tyto látky bývajı́ použı́vány
spı́še jako pomocné prostředky pro udržovánı́ vakua (tzv. getry). Jako
nejvýhodnějšı́ z výše popsaných prvků se jevı́ titan, který má největšı́ getrovacı́ kapacitu Cg . Na vnitřnı́ch stěnách vývěvy využı́vajı́cı́ titan (nebo
jiný vhodný kov), se musı́ neustále vytvářet vrstvy tohoto čistého kovu.
Vytvářenı́ vrstev se provádı́ bud’ sublimacı́ kovu (zahřátı́m na vysokou
teplotu) nebo jeho rozprašovánı́m (bombardovánı́m rychlými ionty).
Titanová sublimačnı́ vývěva
11.2. Vývěvy využı́vajı́cı́ chemisorpce
113
114
Kapitola 11. Sorpčnı́ vývěvy
Titanový drát je zahřı́ván přı́mým průchodem elektrického proudu. Titan
sublimuje na okolnı́ stěny, které bývajı́ často chlazené. Čerpacı́ rychlost
těchto vývěv je v rozmezı́ desı́tek až desı́tek tisı́c l/s. Pro sublimaci je potřebný tlak méně než 0,1 [P a], proto i tato vývěva potřebuje předčerpánı́.
Titanová sublimačnı́ vývěva bývá často použı́vána ve spojenı́ s turbomolekulárnı́ vývěvou. Zlepšı́ jejı́ meznı́ tlak o jeden řád.
Titanová iontová vývěva v diodovém uspořádánı́
Při rozprašovánı́ katod se uvolňujı́ kromě titanu také dřı́ve implantované
částice čerpaného plynu a vracejı́ se zpět do vývěvy. Vzniká zpětný proud
plynu, závislý na dřı́vějšı́m čerpánı́ (tzv. pamět’ový efekt vývěvy). Uvolňovánı́ dřı́ve implantovaných částic plynu má zásadnı́ vliv na čerpánı́
netečných plynů (Ar, He, ...). Ty se dı́ky své netečnosti nevážı́ chemisorpcı́, ale pouze implantacı́ a rozprašovánı́ podstatně snižuje jejich čerpacı́ rychlost. V konečném výsledku je čerpacı́ rychlost netečných plynů
pouze několik procent obecné čerpacı́ rychlosti. Jediný způsob, jak zabránit rozprašovánı́ katod, je zmenšenı́ jejich povrchu.
Na obrázku vidı́me Penningovu buňku (diodu). Celá vývěva je tvořena
mnoha takovými buňkami. Diodu tvořı́ válcová anoda a dvě deskové katody z titanu, mezi nimiž je napětı́ 4–7,5 [kV ] a jsou umı́stěny v magnetickém poli (B =0,1–0,2 [T ]). V tomto uspořádánı́ vzniká tzv. Penningův
výboj. Elektrony konajı́ dlouhé složité dráhy, ionizujı́ plyn a vzniklé ionty,
urychlené vysokým napětı́m, dopadajı́ na katody. Probı́há tzv. iontové čerpánı́, tvořené dvěma procesy:
Titanová iontová vývěva v triodovém uspořádánı́
• Katody se po dopadu iontů rozprašujı́, titan se nanášı́ na všechny
okolnı́ plochy (anody) a probı́há chemisorpce plynu.
• Ionty jsou implantovány do katody, zabudovávajı́ se do krystalové
mřı́žky titanu a tı́m jsou odčerpávány z prostoru vývěvy.
Čerpacı́ rychlost je opět v rozmezı́ desı́tek až desı́tek tisı́c l/s. Meznı́ tlak
těchto vývěv bývá menšı́ než 10−10 [P a].
Katody z titanu majı́ tvar mřı́žky. Ionty dopadajı́ na mřı́žku velmi často
šikmo, takže proces rozprašovánı́ probı́há, ale docházı́ pouze k nepatrné
implantaci. Ionty při styku s katodou často ztratı́ kladný náboj a jako
neutrály dopadajı́ na stěnu vývěvy. Tam dojde k implantaci a pouze k nepatrnému rozprašovánı́. Pokud náboj neztratı́, elektrické pole je obrátı́
zpět ke katodě a také téměř nedocházı́ k rozprašovánı́ stěny. Dı́ky tomu
vzroste čerpacı́ rychlost netečných plynů až na 20–30 % obecné čerpacı́
rychlosti.
115
116
Kapitola 12. Vakuová měřenı́
12 Vakuová měřenı́
5. vlivu vakuoměru na tlak plynu ve vakuovém systému – některé
vakuoměry majı́ čerpacı́ efekt (čerpajı́ plyn jako vývěvy),
12.1
6. vlivu vakuoměru na složenı́ plynu ve vakuovém systému – manometr s kapalinou vnese do systému jejı́ páry, ionizačnı́ vakuoměr
vytvářı́ ionty a disociuje molekuly.
Základnı́ údaje
Jde v podstatě o metody měřenı́ fyzikálnı́ch veličin, definovaných a užı́vaných v předchozı́ch odstavcı́ch, napřı́klad: tlak plynu, proud plynu, tenze
páry, čerpacı́ rychlost, meznı́ tlak, lokalizace a měřenı́ netěsnostı́. . .
Protože základnı́ veličinou charakterizujı́cı́ vakuový systém je tlak, je
nejdůležitějšı́m měřenı́m ve vakuové fyzice a technice měřenı́ tlaku (celkového i parciálnı́ho).
Poznámka:
měřenı́ tlaku je téměř vždy součástı́ měřenı́ ostatnı́ch vakuových veličin.
Důležité je také umı́stěnı́ vakuoměrů ve vakuovém systému:
1. pozor na tlakový spád ve vakuovém systému – zejména při chodu
vývěvy,
2. pozor na vliv samotné měrky vakuoměru – ty jsou velmi často vyrobeny ve tvaru malých komůrek, které chránı́ vlastnı́ měřicı́ systém
a s vakuovou komorou je spojuje otvor, jak ukazuje následujı́cı́ obrázek.
Lze rozlišit dvě základnı́ kategorie:
vakuovy
system
1. přı́má měřenı́ tlaku
z definice jako sı́la na jednotku plochy, eventuálně se využı́vá souvislosti sı́ly s deformacı́ pružných těles. Údaje takových tlakoměrů
(manometrů, vakuometrů) nezávisı́ na druhu plynu . . . tzv. absolutnı́ tlakoměry,
2. nepřı́má měřenı́ tlaku
využı́vá se nějaká jiná fyzikálnı́ veličina, která se měnı́ s tlakem,
napřı́klad tepelná vodivost plynu. Tyto veličiny ovšem téměř vždy
závisejı́ i na dalšı́ch proměnných parametrech, jako je druh plynu,
teplota . . . tlakoměry nejsou absolutnı́.
Vhodnost užitı́ nějaké konkrétnı́ měřicı́ metody, respektive nějakého konkrétnı́ho přı́stroje (vakuoměru) musı́me posoudit zejména podle:
1. měřicı́ho oboru – rozsahu měřených tlaků,
2. citlivosti – poměru změny údaje přı́stroje a změny tlaku,
3. přesnosti – chyby měřenı́,
4. doby odezvy přı́stroje – s nı́ž reaguje na změnu tlaku,
merici
system
merka
Pak má ovšem na údaj tlaku vliv také:
• efúze,
• čerpacı́ efekt vakuoměru,
• adsorpce a desorpce stěn měrky.
Tyto vlivy zmı́rnı́ co největšı́ otvor do měrky a úplně nejlepšı́ je
vnořený měřicı́ systém.
12.2. Přı́mé měřicı́ metody
12.2
117
118
Kapitola 12. Vakuová měřenı́
Přı́mé měřicı́ metody
12.2.1 Kapalinové manometry
Měřı́ mechanické sı́ly, kterými působı́ na citlivý element přı́stroje molekuly plynu.
Prvnı́ byla Torricelliho trubice užitá pro měřenı́ atmosférického tlaku.
Pro nı́zké tlaky se použı́vajı́ U-manometry:
• diferenciálnı́ U-manometr, kde platı́: p2 − p1 = h%g,
• uzavřený zkrácený U-manometr, kde platı́: p = h%g.
12.2.2 Kompresnı́ manometry
Měřı́ opět mechanické sı́ly plynu působı́cı́ na snı́macı́ element.
Zásadnı́ snı́ženı́ dolnı́ hranice oboru měřených tlaků (až 106 krát) zaznamenal McLeodův kompresnı́ manometr.
Jako náplň sloužı́ rtut’a olej. Přesnost měřenı́ je dána přesnostı́ stanovenı́
rozdı́lu hladin h . . . ∆h = 0,1 až 1 [mm].
Tedy:
• pro rtut’ je přesnost 0,1 [T orr], nebo-li ∆h%g = 1 · 10−4 · 13,59 · 103 ·
9,81 =13,3 [P a],
• pro olej ∆h%g = 1 · 10−4 · 0,9 · 103 · 9,81 = 0,8 [P a]. Tato hodnota je
i dolnı́ hranice oboru tlaků.
Princip měřenı́ je jednoduchý: velký objem plynu o nı́zkém tlaku se stlačı́
v měřicı́ kapiláře rtutı́ (jako pı́stem) na malý objem (za konstantnı́ teploty,
tedy pomalu a proto platı́ pV = konst.). Tı́m vzroste tlak plynu natolik,
že může být změřen jako v U-manometru.
Dalšı́ zlepšenı́ přinese šikmé rameno manometru. Pro úhel sklonu ramene
.
α = 6◦ vycházı́ h0 přibližně desetkrát většı́ než h. Citlivost je tudı́ž většı́
o faktor sin1 α vzhledem k manometru se svislým ramenem.
Způsob měřenı́: otevřenı́m ventilu do atmosféry se zvýšı́ tlak v zásobnı́ku rtuti, ta tedy stoupá a dosáhne-li výšky C, oddělı́ se objem plynu V
od měřeného systému. Při dalšı́m stoupánı́ se stlačuje plyn v kompresnı́m
objemu, a proto se v něm zvyšuje tlak.
119
12.2. Přı́mé měřicı́ metody
Stoupánı́ rtuti lze ukončit ve dvou variantách:
1. hladina rtuti ve srovnávacı́ kapiláře dosáhne mı́sta A (úrovně konce
.
měřı́cı́ kapiláry – obr. a). Pak platı́: h = p − px = p,
kde:
• p je tlak v měřicı́ kapiláře,
• px je tlak v měřeném systému (p px ).
Použijeme Boylův-Mariottův zákon: px V = phS = Sh2 ⇒ px =
S 2
2
V h = kh (kvadratická závislost).
Odlehlost h se neměřı́, ale zhotovı́ se stupnice tlaků podél kapiláry
– tzv. měřenı́ na kvadratické stupnici.
Většinou bývá:
• kompresnı́ objem V =1 [l],
• průměr měřicı́ kapiláry S =1 [mm2 ],
• pak je kompresnı́ poměr k =
V
S
=
1
106 .
Pro h =1 [mm] je px = 10−6 [T orr], což je dolnı́ hranice oboru tlaků,
2. zvedneme hladinu rtuti ke značce B (do výšky h0 od konce měřicı́
kapiláry – obr. b). Dostaneme tedy konstantnı́ kompresnı́ poměr.
Pak: px V = phS ⇒ px = hV0 S h = kh (lineárnı́ závislost).
V tomto přı́padě jde o měřenı́ na lineárnı́ stupnici.
120
Kapitola 12. Vakuová měřenı́
McLeodův manometr se dodnes použı́vá ke kalibraci nepřı́mých vakuoměrů. Nehodı́ se pro běžnou praxi, protože:
• měřı́ pomalu,
• neměřı́ plynule,
• neměřı́ tlak kondenzujı́cı́ch par (napřı́klad vody) – tyto páry zkapalnı́ při kompresi,
• vnášı́ páry rtuti do vakuového systému.
12.2.3 Mechanické (deformačnı́) manometry
Mechanicky snı́majı́ pohyb pružného elementu.
Jedná se zejména o tyto dva typy:
• membránové (obr. a) – tenká pružná membrána (často zvlněná soustřednými kruhy) se prohýbá působenı́m tlaku a pomocı́ páčky a převodu působı́ na ručku, která se pohybuje po stupnici. Na jedné
straně membrány působı́ tlak známý, na druhé tlak měřený,
• trubicové (obr. b) – mı́sto membrány je v nich užito trubice (tzv. Bourdonova) s tenkými stěnami, která je kruhově ohnuta, zploštělá a najednom konci uzavřena. Druhým koncem je spojena se systémem,
v němž se měřı́ tlak. Při měřenı́ tlaku se měnı́ křivost této trubice,
což má za následek pohyb ručičky přes ozubený převod.
Měřicı́ obor: od atmosférického tlaku do tlaku asi 1 [mbar].
Použitı́: hlı́dače vakua (vakuové relé).
12.3. Nepřı́mé měřicı́ metody
121
12.2.4 Přesné membránové manometry
Měřı́ na principu závislosti výchylky pružné stěny při působenı́ tlakového
rozdı́lu na oba jejı́ povrchy. Vyznačujı́ se použitı́m velmi tenké membrány
(z kovu či krystalického křemı́ku). Hlavnı́ konstrukčnı́ problém je způsob
stanovenı́ výchylky membrány z rovnovážné polohy.
K tomu lze použı́t:
• velmi přesné elektrické metody – napřı́klad diferenciálnı́ měřenı́
kapacit na obou stranách membrány,
• optické metody – napřı́klad zrcátková.
Přesnost: vysoká (desetiny procenta).
Dolnı́ hranice tlaků: 10−5 [mbar].
12.3
122
Kapitola 12. Vakuová měřenı́
• udržuje se konstantnı́ teplota drátku (tj. jeho odpor) – při většı́m
ochlazovánı́ je nutné dodávat většı́ elektrický přı́kon . . . mı́rou tlaku
p je elektrický přı́kon P . Takto pracuje odporový vakuoměr nejčastěji,
• udržuje se konstantnı́ přı́kon – a pak při většı́m ochlazovánı́ drátku
se zmenšuje jeho teplota . . . mı́rou tlaku p je teplota drátku (tj. jeho
odpor).
Údaje přı́stroje závisı́ na druhu plynu, nebot’ na něm závisı́ ochlazovánı́
drátku. Následujı́cı́ obrázek ukazuje kalibračnı́ křivky tepelného manometru. Stupnice přı́stroje platı́ pro dusı́k N2 (vzduch). Největšı́ citlivost
je ve střednı́, nejstrmějšı́, části křivky. Při vyššı́ch hodnotách tlaku je údaj
na něm nezávislý, při nı́zkých tlacı́ch potom křivka přecházı́ v rovnoběžku
s osou tlaků.
Nepřı́mé měřicı́ metody
Tlak lze měřit na základě veličiny, jež na něm závisı́. V oboru nı́zkých
tlaků je velikost přenesené veličiny závislá na tlaku plynu → k měřenı́
tlaku lze užı́t: přenosu energie, přenosu impulsu, ionizace molekul, . . .
Ve všech přı́padech závisı́ měřená veličina i na veličinách charakterizujı́cı́ch měřený plyn.
12.3.1 Tepelné vakuoměry
Jsou založeny na přenosu tepla (tepelná vodivost plynu závisı́ na tlaku
plynu).
Nejběžnějšı́ provedenı́: Piraniho (odporový) vakuoměr. Skládá se
z baňky, do nı́ž je zataveno tenké kovové vlákno. Přı́mým průchodem
proudu se tento odporový drátek elektricky ohřı́vá asi na teplotu 200 [◦C],
přitom se neporušuje stavba molekul měřeného plynu.
Mı́ra ochlazovánı́ drátku plynem, která závisı́ na tlaku, se pak měřı́
dvěma způsoby:
Existuje hornı́ hranice měřeného oboru tlaků (při vyššı́ch tlacı́ch součinitel tepelné vodivosti λ nezávisı́ na tlaku plynu p), ale i dolnı́ hranice.
Oblast linearity je malá – stupnice měřidla nenı́ lineárnı́.
Teplota žhaveného drátku lze měřit pomocı́ termočlánku (jeden spoj je přiložen k vláknu manometru napřı́klad uprostřed), nebo se přı́mo žhavı́
termočlánek (je ho použito jako vlákna) – tı́m vzniká termočlánkový vakuoměr. Ten se musı́ žhavit střı́davým proudem, aby se odlišilo termočlánkové napětı́.
12.3. Nepřı́mé měřicı́ metody
123
Výhody tepelných vakuoměrů:
124
Kapitola 12. Vakuová měřenı́
vybudı́ kmity tohoto pružného vlákna. Vytvořı́ se tlumené nebo nucené
kmity a mı́rou tlaku je potom rozkmit vlákna.
• jednoduchost,
• neovlivňujı́ tlak a složenı́ plynu – viz nı́zká teplota vlákna,
• lze je dobře odplynit,
• chyby měřenı́ známého plynu jsou několik procent.
Nevýhoda:
• chyby měřenı́ neznámého plynu jsou až stovky procent (i 500 %).
12.3.2 Viskóznı́ manometry
Využı́vajı́ závislosti koeficientu třenı́ (tedy přenosu impulsu) na tlaku
plynu. Za nı́zkého tlaku je η úměrná p.
Konstrukčnı́ provedenı́: do vakua je třeba umı́stit pohybujı́cı́ se těleso
a měřit brzdı́cı́ (popřı́padě hnacı́) vliv plynu nebo přenos impulsu. Většinou se užı́vá rotačnı́ nebo kmitavý pohyb vloženého předmětu.
Přı́kladem byla kruhová deska (obr. a), která se roztočila motorkem a třenı́m plynu se brzdı́ jejı́ pohyb. Potřebujeme určit právě tento brzdı́cı́ moment:
• lze stanovit z výkonu motoru, který je potřeba k udrženı́ daných
otáček,
• nebo se motor vypne a brzdı́cı́ moment se určı́ z poklesu otáček
kotouče za určitý čas.
Přidánı́m dalšı́ho kotouče do blı́zkosti prvnı́ho lze měřit přenos impulsu.
Tı́m vzniká Langmuirův-Dushmanův manometr (obr. b). Jeden z kotoučů
rotuje a uvádı́ tı́m do pohybu molekuly plynu, druhý je zavěšený na
vlákně. Pohybujı́cı́ se molekuly dopadajı́ na spodnı́ kotouč a předávajı́
mu svůj impuls. Z úhlu natočenı́, který se měřı́ pomocı́ zrcátka, je možno
vypočı́tat velikost přeneseného impulsu.
Dalšı́m typem je Langmuirův manometr (obr. c). Je tvořen z tenkého
křemı́kového vlákna zavěšeného v baňce. Elektromagnetickým polem se
Z výše uvedených přı́kladů je zřejmé, že princip metody je jednoduchý,
ale měřené veličiny se obtı́žně určujı́ (hlavně rozkmit vlákna, počet otáček, doba poklesu otáček). Navı́c musı́me brát v úvahu i třenı́ v ložiskách
a závěsech. Nenı́ proto překvapujı́cı́, že tyto vakuoměry našly použitı́ jen
ve vědeckých laboratořı́ch.
Až v poslednı́ době (10 let) byl doveden k dokonalosti viskóznı́ vakuoměr
s rotujı́cı́ kuličkou (typ Viscovac od firmy Leybold-Heraeus).
Princip: malá ocelová kulička o průměru 4,5 [mm] se roztočı́ v magnetickém závěsu (tedy střı́davým magnetickým polem) okolo svislé osy
na 425 otáček za minutu, a pak se změřı́ čas, za který poklesnou otáčky
na hodnotu 405 za minutu. Kulička se znovu roztočı́ a měřenı́ se libovolně
opakuje – lze vyčı́slit přesnost měřenı́. Celý proces řı́dı́ mikroprocesor.
Měřicı́ obor: 10−7 až 1 [mbar]. Přesnost: 2 %.
Výhody:
• nemusı́ se kalibrovat – tlak lze vypočı́tat ze známých parametrů
kuličky a plynu,
• snadná odplynitelnost ocelové kuličky a malé komory až do 400 [◦C].
12.3.3 Ionizačnı́ vakuoměry
Využı́vajı́ ionizace molekul měřeného plynu v ionizačnı́m prostoru manometru. Měřı́ počet vzniklých iontů, který je přı́mo úměrný počtu neutrálnı́ch molekul (při konstantnı́m působenı́ ionizačnı́ho čidla). Tento počet
125
12.3. Nepřı́mé měřicı́ metody
vzniklých iontů lze měřit pomocı́ jejich proudu:
~ı = n · e · ~v ,
kde:
• n je koncentrace molekul plynu,
• e = 1,602 · 10
−19
[C],
• ~v je rychlost iontu.
Existuje několik použı́vaných způsobů ionizace:
126
Kapitola 12. Vakuová měřenı́
Vysokofrekvenčnı́ bezelektrodový výboj
Velmi výhodně se užı́vá k odhadu tlaků u skleněných vakuových systémů. K jeho stěně se přiblı́žı́ elektroda sekundárnı́ho obvodu Teslova
transformátoru a vzniká výboj, jehož vzhled závisı́ na tlaku plynu:
tlak [mbar]
1 · 100
1 · 10−1
1 · 10−2
1 · 10−3
vzhled výboje
výboj v ose (napřı́klad skleněného potrubı́)
vyplňuje celý systém
ztrácı́ na intenzitě a barva bledne
ustává a světélkuje při vnitřnı́m povrchu stěny
Dle barvy výboje lze odhadnout i druh plynu:
• ionizace srážkami s elektrony – zdrojem elektronů pak může být
žhavá nebo studená katoda, fotokatoda nebo elektrický výboj,
barva výboje
fialový
modrý
červený
• ionizace dopadem zářenı́ – fotoionizace,
• ionizace v silném elektrickém poli,
• ionizace srážkami iontů.
druh plynu
vzduch
argon
neon
Bezelektrodovým výbojem je možno zı́skat rychle přehled o tlaku v různých částech aparatury, bývá užı́ván i k hledánı́ netěsnostı́.
12.3.4 Výbojový manometr
Penningův vakuoměr
Využı́vá samostatného elektrického výboje, kdy je plyn ionizován srážkami s elektrony, přı́padně dopadem zářenı́. Měřenı́ vycházı́ ze závislosti
různých parametrů takového výboje (proud, napětı́) na tlaku.
Obyčejná výbojka
Při nižšı́ch tlacı́ch než 10−3 [mbar] tedy elektrický výboj zaniká. Dráha
elektronu v systému je již kratšı́ než jeho střednı́ volná dráha a ionizačnı́
efekt nestačı́ k udrženı́ výboje. Problém je principiálně řešitelný bud’ zvýšenı́m počtu ionizujı́cı́ch elektronů (odstavec 12.3.5) nebo prodlouženı́m
dráhy elektronů za použitı́ magnetického pole. Druhým způsobem vzniká
právě tento vakuoměr.
V nı́ se mezi dvěmi terčovými elektrodami o stejnosměrném napětı́ několik [kV] při tlaku 10 – 20 [mbar] objevı́ výboj, jenž s klesajı́cı́m tlakem
měnı́ svůj vzhled. Nejprve má tvar tenkého provazce mezi elektrodami,
při nižšı́m tlaku vyplnı́ celou výbojovou trubici a při tlaku 10−3 [mbar]
úplně zmizı́ a procházejı́cı́ proud klesá na nulu.
Skládá se ze třı́ elektrod: dvou terčových, které jsou spolu vodivě spojeny (při napětı́ několik [kV ]) a válcové anody umı́stěné mezi nimi tak,
aby osa sondy procházela kolmo středem katod. Systém elektrod je umı́stěn ve skleněné baňce a celý manometr je vložen do magnetického pole
(o magnetické indukci 0,1 – 0,2 [T ]) tak, aby jeho silokřivky procházely
rovnoběžně s osou elektrodového systému.
Použı́vané typy:
Elektrony působenı́m Lorentzovy sı́ly konajı́ dlouhé dráhy tvaru epicykloidy. Tento pohyb je doplněn kmitánı́m ve směru osy anody mezi oběmi
12.3. Nepřı́mé měřicı́ metody
127
katodami a probı́há tak dlouho, než elektron dopadne na anodu. Přitom
již dostatečně ionizujı́ plyn a vzniká Penningův výboj.
128
Kapitola 12. Vakuová měřenı́
Inverznı́ výbojový vakuoměr
Vyznačuje se obrácenou a upravenou konfiguracı́ elektrod. Je tvořen válcovou katodou (ta je obklopena stı́nı́cı́ elektrodou) s otvory v ose, kterými procházı́ tyčová anoda. Elektrody jsou v baňce, jenž je vložena
do magnetického pole se silokřivkami rovnoběžnými s anodou.
Hornı́ hranice oboru tlaků ∼ 10−2 [mbar] – při vyššı́m tlaku se měnı́
charakter výboje.
Dolnı́ hranice oboru tlaků ∼ 10−8 [mbar] – jejı́ hodnotu omezuje nepřı́znivě proud autoelektronů, které jsou emitovány z katod v mı́stech silného elektrického pole (zejména na povrchových nerovnostech). Tomuto
efektu lze zabránit použitı́m stı́nı́cı́ elektrody (napřı́klad ve tvaru prstenců, které jsou vloženy mezi anodu a katody), tı́m lze dosáhnou snı́ženı́
dolnı́ hranice oboru tlaků až na hodnotu 10−12 [mbar].
Ukázka kalibračnı́ch křivek Penningova manometru:
Dráhy elektronů: hypocykloidnı́ + oscilace ve směru rovnoběžném s anodou.
Měřicı́ obor: stejný jako u původnı́ho uspořádánı́ (odstavec 12.3.4 – Penningův vakuoměr).
Výhody:
• jednoduchý a navı́c odolný
• často se kombinuje s tepelným manometrem – navazuje na jeho
měřicı́ obor.
Nevýhody:
• hůře se odplyňuje – je masivnı́ a obsahuje magnet,
• do určité mı́ry ovlivňuje složenı́ plynu – docházı́ k disociaci a ionizaci
molekul ve výboji,
• elektrody jsou ve výboji rozprašovány ⇒ sorpce – existuje tedy čerpacı́ efekt manometru (až 1 [l/s]). S tı́m souvisı́ i desorpce, a pak docházı́ k tzv. pamět’ovému jevu, kdy se do systému dostávajı́ molekuly
sorbované při dřı́vějšı́m měřenı́ (projevuje se hlavně při střı́davém
měřenı́ různých směsı́).
129
12.3. Nepřı́mé měřicı́ metody
Přesnost měřenı́: při tlaku
130
Tyto kladné ionty jsou přitahovány zápornou mřı́žkou (kolektorem nabitým záporně vzhledem ke katodě) a vytvářı́ iontový proud Ii :
• > 10−4 [P a] . . . projevujı́ se nestability výboje, chyby měřenı́
20 − 30 %, proud závisı́ na čistotě katody,
−4
• < 10 [P a]
...
úměrný tlaku.
stabilnı́ výboj, chyby měřenı́ do 5 %, proud
12.3.5 Ionizačnı́ vakuoměr se žhavou katodou
Vyššı́ ionizace nutná pro samostatný výboj za nı́zkého tlaku se zı́ská
i žhavou katodou.
Kapitola 12. Vakuová měřenı́
Ii = CIe · p = k · p,
(12.1)
kde:
• C je konstanta přı́stroje a k jeho citlivost.
Proud Ii závisı́ na geometrickém uspořádánı́, potenciálech elektrod. Nezávisı́ na druhu plynu. Rovnice (12.1) platı́ ve velmi širokých mezı́ch
a tudı́ž hlavnı́ výhodou tohoto vakuoměru je lineárnı́ stupnice.
Konstrukce: jako elektronka – válcová symetrie. Katoda (na povrchu
s vrstvou kysličnı́ků thoria) je uprostřed mřı́žky, která je bud’ ve tvaru
spirály nebo je tvořena několika podélnými tyčkami.
Klasické uspořádánı́: jako trioda (tři elektrody – žhavá katoda, mřı́žka,
kolektor). Při dostatečně vysoké teplotě katody předávajı́ tepelné kmity
jejich částic energii elektronům a ty z nı́ vystupujı́. Následně procházı́
skoro velmi řı́dkou mřı́žkou a dopadajı́ na anodu. Tı́m vzniká elektronový
proud Ie . Elektrony ve srážkách ionizujı́ molekuly plynu a počet vzniklých
iontů je úměrný:
• počtu elektronů – tj. proudu elektronů,
• koncentraci plynu – tj. tlaku plynu.
Měřicı́ obor: 1 až 10−6 [mbar] – při nižšı́m nebo naopak vyššı́m tlaku
je už proud velmi malý a tedy težko zjistitelný.
12.3.6 Ionizačnı́ vakuoměr s klystronovým uspořádánı́m
elektrod
Citlivost lze až stokrát zvýšit prohozenı́m funkce mřı́žky a anody. Jedná
se o ionizačnı́ vakuoměr s klystronovým uspořádánı́m elektrod. Elektrony
přitahované mřı́žkou jı́ proletı́, obrátı́ se a vracejı́ se zpět. Tak to provedou
několikrát ⇒ vykonajı́ dlouhé dráhy a zvýšı́ tı́m ionizaci i proud iontů Ii .
131
12.3. Nepřı́mé měřicı́ metody
132
Kapitola 12. Vakuová měřenı́
Touto úpravou se značně zredukuje „odsávacı́ schopnost“ kolektoru iontů,
proto se musı́ změnit celá geometrie přı́stroje: kolektor iontů je mı́sto
katody (tı́m se zvýšı́ elektrické pole kolem něj a tedy i ionizace), mřı́žka
zůstává a katoda je nynı́ umı́stěna vně.
V důsledku zmenšenı́ fotoproudu se snı́žı́ dolnı́ hranice měřicı́ho oboru
na hodnotu asi 10−10 [mbar] (hornı́ hranice je 10−3 [mbar]).
Hlavnı́ přednostı́ je už dřı́ve zmı́něná přı́mková charakteristika:
Ii = konst. · p · Ie .
Měřicı́ rozsah je nynı́ 10−2 až 10−8 [mbar].
Hornı́ hranice je tedy nižšı́, a proto postačı́ wolframová katoda.
Dolnı́ hranice je dána rentgenovskou mezı́: urychlené elektrony dopadajı́
na kolektor elektronů a vzniká tak velmi měkké a slabé rentgenovské
zářenı́. To se šı́řı́ všude kolem a po dopadu na kolektor iontů vyvolá
sekundárnı́ emisi elektronů (fotoelektrický jev) a jimi vytvořený proud –
fotoelektrický – se sečte s iontovým. Celkový proud dopadajı́cı́ na kolektor
iontů lze vyjádřit takto:
celkový
Ina
kol. iontů
= Ii + If otoel. .
12.3.7 Bayard-Alpertova měrka
Fotoproud lze zmenšit snı́ženı́m plochy kolektoru iontů, proto se mı́sto
válcové anody vezme velmi tenký drátek o průměru několik [µm]. Tak dojde ke snı́ženı́ plochy až o 3 řády a tı́m klesá i proud fotoelektronů.
Ale pozor, elektronový proud Ie také ovlivňuje iontový proud Ii . Přı́stroje
proto musı́ mı́t stabilizátor elektrického proudu. Na jeho kvalitě závisı́
i přesnost měřenı́ – běžné hodnoty kolem 1 % a méně ⇒ jedná se o nejpřesnějšı́ vakuoměr v oboru ultravakua a vysokého vakua.
Vlastnosti:
• vyrábı́ se většinou vnořené měrky,
• vakuoměr má čerpacı́ (až 1 [l/s]) i pamět’ový efekt,
• dobře se odplyňuje – zařı́zenı́ pro odplyněnı́ měrky má každý vakuoměr většinou v sobě zabudované (na elektrody se připojı́ záporné
napětı́ a bombardovánı́m se žhavı́ po dobu několika minut),
• stupnice jsou kalibrované pro dusı́k (vzduch) – při měřenı́ jiného
plynu tedy neukazujı́ správný tlak (poskytovaný údaj se nazývá
dusı́kový ekvivalent).
12.3.8 Extraktorový ionizačnı́ vakuoměr
Umožňuje dalšı́ snı́ženı́ dolnı́ hranice měřicı́ho oboru na 10−12 [mbar].
Dle obrázku má thoriová katoda (K) tvar prstence, kolektor ve tvaru
tenké tyčinky je umı́stěn vně anody ve středu polokulového reflektoru
iontů, který je na potenciálu anody (A) a je od nı́ oddělen stı́něnı́m
na potenciálu katody. Vnitřnı́ stěny baňky jsou pokryty vrstvou SnO2 ,
který je na potenciálu katody.
Ionty vzniklé u anody proudem elektronů vystupujı́cı́ch z katody jsou
přitahovány ve směru stı́něnı́ a většina jich procházı́ otvorem ve stı́něnı́ a působenı́m kladného potenciálu polokulového reflektoru směřujı́
12.4. Měřenı́ parciálnı́ch tlaků
133
na kolektor. Tok rentgenového zářenı́ na kolektor je malý, do značné mı́ry
je snı́žen i vliv elektronové desorpce z anody.
134
Kapitola 12. Vakuová měřenı́
lektor. Kolektorový proud přı́slušı́cı́ této hmotnosti závisı́ na koncentraci
této složky a na pravděpodobnosti ionizace.
Tento přı́stroj má tři hlavnı́ části:
Zdroj iontů
Ionty se v něm vytvářejı́ jako v elektronových ionizačnı́ch vakuometrech,
tedy ionizacı́ neutrálnı́ch částic plynu bombardovánı́m elektrony. Navı́c
se většinou požaduje, aby vznikl úzký svazek iontů o určité rychlosti.
Platı́:
1
mv 2 = e · U ,
2
12.4
Měřenı́ parciálnı́ch tlaků
Ve fyzice vakua je nutné znát i složenı́ plynů a tlaky jeho jednotlivých
složek. Zbytkové plyny jsou ve vysokém vakuu tvořeny H2 , Ar, N2 , O2 ,
CO2 a v ultravakuu i He difundujı́cı́m stěnou z atmosféry.
Jediný prakticky užı́vaný způsob měřenı́ v poslednı́ době obsahuje hmotnostnı́ spektrometr, který provádı́ analýzy složenı́ plynů většinou při tlacı́ch menšı́ch než 10−3 [mbar].
(12.2)
kde:
• e je náboj iontu,
• v je rychlost iontu,
• U je napětı́ elektrického pole.
Blokové schéma hmotnostnı́ho spektrometru:
12.4.1 Hmotnostnı́ spektrometr
Pracuje na principu ionizace molekul analyzované směsi plynů a na způsobu odevzdánı́ vzniklých iontů určité hmotnosti s určitými náboji na ko-
Dle obrázku, proud elektronů z katody soustředěný elektrickými čočkami,
vstupuje do prostoru ionizačnı́ komůrky, kde docházı́ k ionizaci a pak
dopadá na anodu. Ionty po urychlenı́ a zformovánı́ ve svazek pomocı́ clony
dopadajı́ do výstupnı́ho otvoru iontové trysky, z něhož vstupujı́ s různými
rychlostmi (závisejı́cı́mi na hmotnosti) do separátoru.
135
12.4. Měřenı́ parciálnı́ch tlaků
Separátor iontů
136
Kapitola 12. Vakuová měřenı́
Změnou hodnot U a B dosáhneme toho, že na kolektor dopadajı́ ionty
různých hmotnostı́ a vzniká tak hmotové spektrum:
Odděluje ionty různé hmotnosti.
Přı́kladem je sektorový separátor:
~ ⊥ ~v . Sı́ly
Ionty vletı́ do prostoru (sektoru) s magnetickým polem, kde B
tohoto pole způsobı́, že se proud iontů štěpı́ na svazky odpovı́dajı́cı́ různým
hmotnostem m.
Platı́:
~ . . . dostředivá sı́la,
F~ = e~v × B
~
F = evB . . . kruhová dráha v rovině kolmé na B.
Výhoda:
• velká rozlišovacı́ schopnost.
Lorentzova a odstředivá sı́la jsou v rovnováze:
Nevýhody:
mv 2
= evB
r
• velké rozměry,
• velký vnitřnı́ povrch → těžké odplyněnı́ → pamět’ový efekt.
Po úpravě pro poloměr dráhy iontů dostaneme:
1
r=
B
r
2mU
e
Nejmenšı́ měřitelný tlak ∼ 10−8 [P a].
(12.3)
Z rovnice (12.3) je vidět, že při B=konst., U =konst. vyjdou pro různé
m
podı́ly m
e odlišná r. Ionty určité hmotnosti
e vykonajı́ dráhu (má tvar
kruhové výseče) určitého poloměru. Na kolektor iontů tedy dopadnou (při
stálé hodnotě B a U ) jen ionty určité relativnı́ hmotnosti, ostatnı́ dopadajı́
před nebo za kolektor a na něj se tedy nedostanou. Vznikajı́cı́ iontový
proud je opět úměrný koncentraci molekul této hmotnosti, tj. tlaku.
Poznámka:
V grafu hmotového spektra je třeba si dát pozor na dvojnásobnou a vyššı́
ionizaci – spektrum uvádı́ v určitém vrcholu jak složku o hmotnosti m
jednou ionizovaných atomů či molekul, tak i složku o hmotnosti 2m dvojnásobně ionizovaných atomů či molekul.
V současné době se jako separátor iontů užı́vá výhradně hmotový filtr
(kvadrupól) obrázek a). Část obrázku b) ukazuje přı́čný řez hmotového
filtru.
12.5. Hledánı́ netěsnostı́
137
138
Kapitola 12. Vakuová měřenı́
12.5.1 Metody hledánı́ netěsnostı́ v částech systému
Metoda bublinová
Do zkoumané komory se vpustı́ plyn o vyššı́m tlaku. Potom se mı́sto
předpokládané netěsnosti pokryje vodnı́m roztokem mýdla. V mı́stech
netěsnostı́ se začnou tvořit snadno pozorovatelné bubliny. Nenı́-li prověřovaný systém velký, je možno hledánı́ přetlakovou metodou provést
ponořenı́m do skleněné vany s vodou. Metoda nenı́ vhodná pro přı́pad
malých netěsnostı́.
Jedná se o přı́stroj tvořený čtyřmi rovnoběžnými kovovými válcovými
elektrodami umı́stěnými podélně ke směru pohybu iontů. Tento systém je napájen pulznı́m vysokofrekvenčnı́m napětı́m u = U0 + U1 cos ωτ
ze zdroje stejnosměrného napětı́ U0 a střı́davého napětı́ U1 s frekvencı́
ω. Napětı́ u zapřı́činı́ vznik elektrického pole mezi elektrodami, které
silově působı́ na ionty vycházejı́cı́ ze zdroje iontů a pohybujı́cı́ se podél
osy ke kolektoru. Obecně majı́ tyto dráhy oscilačnı́ charakter a vedou
na tzv. Mathiuovy rovnice.
Při vhodné volbě napětı́ a při přesném dodrženı́ rovnoběžnosti elektrod
procházı́ ionty systémem elektrod ve směru jejich os a dopadajı́ na kolektor, zatı́mco ostatnı́ dopadajı́ na elektrody. Při jiném napětı́ nebo frekvenci
procházejı́ systémem ionty jiné hmotnosti.
Kolektor iontů
Deskový kolektor se obvykle umist’uje do pláště opatřeného na vstupu
úzkou štěrbinou. Protože má iontový proud velmi malou hodnotu, je nutno
tuto část hmotnostnı́ho spektrometru dobře stı́nit a použı́vat zesilovač
proudu.
12.5
Hledánı́ netěsnostı́
Bude-li se ve vakuovém systému odděleném po vyčerpánı́ od vývěvy zhoršovat vakuum, nebo nenı́-li možno zı́skat požadovaný nı́zký tlak za očekávanou dobu, je nutno předpokládat, že v systému je netěsnost.
Metoda vodı́kového hledače
Provádı́ se detekce stop vodı́ku pomocı́ palladiového ionizačnı́ho vakuometru. Vodı́k se přivádı́ bud’ v čisté formě nebo jako složka tzv. formovacı́ho plynu (20 % H2 , 80 % N2 ). Palladiová anoda zahřátá na teplotu
kolem 1100 [K] (toho se dosáhne jejı́m bombardovánı́m elektrony) propouštı́ H2 , ale ne jiné plyny a páry. Je-li systém netěsný, proniká vodı́k
přepážkou a jeho přı́tomnost ve vakuometru vede ke vzrůstu iontového
proudu. Po skončenı́ se H2 z vakuometru odstranı́ difúznı́ vývěvou.
Metoda halogennı́ho hledače
Ve vakuovém systému, který byl předběžně vyčerpán, se vytvořı́ přetlak
zavedenı́m plynu obsahujı́cı́ho chlor (arkton, freon). Unikánı́ tohoto plynu
netěsnostı́ se zjišt’uje zvláštnı́m detektorem:
• acetylenová lampa – plamen lampy ohřı́vá měd’enou destičku do červeného žáru. Když vnikne do trubičky chlor netěsnostı́, plamen
se zbarvı́ zeleně (vzniká CuCl),
• halogennı́ detektor – docházı́ k velkému zvětšenı́ emise kladných
iontů z povrchu horké platiny, jsou-li v okolnı́m prostředı́ páry sloučenin chloru.
12.5. Hledánı́ netěsnostı́
139
12.5.2 Metody hledánı́ netěsnostı́ ve vakuových systémech
Citlivost systému na impuls zkušebnı́ho plynu
Aby byl vakuový systém pokud možno citlivý na impuls zkušebnı́ho plynu
(jenž přicházı́ do hledače přes netěsnost), je nutno splnit některé podmı́nky.
Až do okamžiku vniknutı́ helia do vakuového systému je kolektorový
proud hmotnostnı́ho spektrometru velmi malý. Při přemist’ovánı́ trubičky
heliového hledače v blı́zkosti netěsnosti se v analyzátoru zvýšı́ tlak (následkem vniku helia) a potom se opět rychle zmenšı́ (následkem čerpacı́ho
procesu). Charakter vzrůstu a poklesu tlaku závisı́ na poměru čerpacı́
rychlosti S k čerpanému objemu
V . Aby spektrometr reagoval na změnu
tlaku, musı́ být poměr VS většı́ než určitá zadaná hodnota (napřı́klad
100 [s−1 ]).
140
Kapitola 12. Vakuová měřenı́
proud vzduchu:
V dp
= Cvz pa ,
dτ
což má za následek vzrůst tlaku podle vztahu:
Cv z
dp
p ≈ p0 +
= p0 +
pa τ ,
dτ AB
V
gG =
tento jev znázorňuje křivka AB. V okamžiku vniknutı́ zkušebnı́ho plynu
do systému se zvětšı́ sklon křivky vzrůstu tlaku (poněvadž Cp Cvz ),
jak ukazuje úsek křivky BC. Změny charakteru vzrůstu tlaku je možno
zjistit vakuometrem.
Závislost odezvy hledače na jeho umı́stěnı́ ve vakuovém systému
Závisı́ na vzájemné poloze hledače, vývěvy a nětesnosti. Kromě toho
i na čerpacı́ rychlosti vývěvy.
Pomocı́ vakuometrů ve vakuovém systému
Při ustáleném stavu v čerpaném vakuovém systému, v němž je netěsnost, udávajı́ vakuometry určité konstantnı́ tlaky (vyššı́ než očekávané),
přičemž tyto tlaky se mohou v různých bodech systému lišit.
Obklopı́-li se mı́sto netěsnosti zkušebnı́m plynem, začne vnikat do systému. Potom je-li přitom citlivost vakuometru pro zkušebnı́ plyn většı́
než pro vzduch, nebo je-li vodivost netěsnosti pro zkušebnı́ plyn většı́ než
pro vzduch, dojde k vzrůstu údajů vakuometru.
Necht’ existuje ve vakuovém systému o objemu V odděleném od vývěvy
netěsnost, jejı́ž vodivost pro atmosférický vzduch a zkušebnı́ plyn je Cvz
a Cp . Necht’ v okamžiku τ = 0 (odstavenı́ vývěvy) je ve vakuovém systému tlak p0 pa . Působenı́m spádu tlaků pa −p0 ≈ pa proudı́ do systému
Jiskrovým výbojem
Ve skleněném vakuovém systému se dá najı́t netěsnost pomocı́ speciálnı́
vysokofrekvenčnı́ elektrické zkoušečky. Principem je posunovánı́ jejı́ elektrody s vysokým napětı́m po stěnách systému, v mı́stě trhlinky vznikne
(ve vzdálenosti řádově 1 [cm]) povrchový výboj jdoucı́ po skle od elektrody
k netěsnosti, což se projevı́ intenzivnı́m červenobýlı́m zářenı́m v kanálku
netěsnosti, jı́ž proniká vzduch.
Tato metoda se použı́vá při tlacı́ch 1 [P a] až 1 [kP a].
Pomocı́ doutnavého výboje
Ve výbojové trubici připojené k vakuovému systému, v němž se hledá netěsnost, se vybudı́ doutnavý výboj plynu. Jsou-li v aparatuře zbytky vzduchu, má zářenı́ načervenalou barvu. Přiložı́me-li k mı́stu předpokládané
12.5. Hledánı́ netěsnostı́
141
netěsnosti vatu namočenou do lihu, nebo rozptýlı́me-li rozprašovačem
lı́h v jejı́ blı́zkosti, je možno pozorovat změnu barvy zářenı́ v aparatuře
způsobenou parami lihu prošlými netěsnostmi.
Nedostatkem této metody je, že kapaliny pronikajı́ nepatrnými trhlinkami velmi pomalu a změna barvy zářenı́ probı́há se zpožděnı́m často již
v době, kdy se zkoušı́ netěsnost v jiném mı́stě aparatury, což může vést
k mylným výsledkům. Proto je lépe mı́sto kapaliny použı́vat plyn (chlorid
uhličitý nebo i oxid uhličitý), který zářı́ nazelenale. V okamžiku styku
plynu s mı́stem netěsnosti se změnı́ načervenalé zářenı́ ve výbojové trubici typické pro vzduch rychle v zelenavé. Pozorovánı́ změn barvy zářenı́
je nejlépe provádět v tzv. prostoru kladného sloupce doutnavého výboje.
Spektroskopickým přı́strojem
Hlavnı́mi součástmi zařı́zenı́ jsou: hmotnostnı́ spektrometr 1 (obvyklý
nebo zjednodušený s úzkým intervalem spektra molekulových hmotnostı́,
zasahujı́cı́ch napřı́klad pouze helium), soubor vývěv (olejová rotačnı́ 2, difúznı́ olejová 3 se vzduchovým chlazenı́m), vakuová komora 5 chlazená
kapalným dusı́kem a pomocná zařı́zenı́ (vakuový zásobnı́k 4, ventily, vakuometry, relé).
142
Kapitola 12. Vakuová měřenı́
Systém, v němž se hledajı́ netěsnosti, se připojuje ke vstupu 6 do spektrometrického systému (ventily 8, 9 a 10 jsou uzavřeny, kohout 7 je v poloze b)
a je v něm primárnı́ vakuum. Měřenı́ tlaku tepelným vakuometrem 11
umožňuje zjistit, zda nenı́ v systému nějaká velká netěsnost. Po otočenı́
kohoutu 7 do polohy a se vyčerpává vývěvou 2 levá část vakuové aparatury a po dosaženı́ primárnı́ho vakua (měřeného vakuometrem 11)
se uvede do chodu difúznı́ vývěva 3. Tlak v hlavnı́ vakuové komoře
5 se měřı́ ionizačnı́m vakuometrem 12. Když tento tlak dostatečně poklesne (∼ 10−2 [P a]), sepne relé 13 a zapojı́ iontový zdroj hmotnostnı́ho
spektrometru. Potom se naplnı́ vymrazovačka v komoře 5 kapalným dusı́kem a po ověřenı́ tlaku vakuometrem 11 se otevře ventil 8. Dále se pomocı́
záklopky 14 reguluje čerpacı́ rychlost difúznı́ vývěvy, aby tlak ve vakuové
komoře 5 byl 10−2 až 10−3 [P a]. Po zapojenı́ hmotnostnı́ho spektrometru
se vypustı́ do komory, v nı́ž je prověřovaný objekt, zkušebnı́ plyn (nejlépe
helium) a sledujı́ se údaje hmotnostnı́ho spektrometru.
Při prověřovánı́ těsnosti vakuové aparatury jako celku se otvor 6 uzavře
a aparatura se připojı́ k ventilu 9. Kohout 10 sloužı́ k napuštěnı́ vzduchu
do aparatury.
Obvykle je zařı́zenı́ hledače do značného stupně automatizováno (napřı́klad ventily jsou ovládány elektromagnety).
Tak to je vše přátelé. Děkujeme za spolupráci a doufáme, že Vám tento
materiál objasnil věci týkajı́cı́ se fyziky vakuua.
Jako prvnı́ děkuji autorovi přednášek, panu Karlovi Rusňákovi.
Za přepsánı́ bych chtěl poděkovat Vladimı́ru Bočanovi, Lucii Greifové,
Petru Hajnému, Pavle Karvánkovové a Tomáši Stádnı́ovi.
Za jazykové a odborné úpravy děkuji Vladislavu Langovi.
Za celkové zpracovánı́ děkuji Štěpánu Potockému.
Jako poslednı́mu bych chtěl poděkovat autorovi sázecı́ho systému TEX,
pomocı́ kterého byla provedena sazba, a to Donaldu E. Knuthovi.