Zobrazit článek ve formátu PDF

Fraktografie lomových ploch za použití konfokálního a řádkovacího elektronového
mikroskopu
SVOČ FST - 2011
Radek Procházka
Západočeská univerzita v Plzni
Univerzitní 8, 306 14 Plzeň
Česká Republika
1. ABSTRAKT
Projekt je zaměřen na srovnání dvou metod hodnocení lomových ploch, a to v našem případě reprezentovány
elektronovou řádkovací mikroskopií a konfokální mikroskopií. V části teoretické je obsaţen nezbytný základ
týkající se obou pouţitých pozorovacích metod a fraktografie. Experiment se zaměřuje na přímé srovnání
metod, jeţ se doposud, v oblasti fraktografie lomových ploch přímo nespojovali. Metody jsou srovnávány z
hledisek samotné moţnosti dokumentace poţadovaných informací o materiálu, časové a finanční náročnosti.
2. KLÍČOVÁ SLOVA
Fraktografie, konfokální a řádkovací elektronová mikroskopie.
3. ÚVOD
Dnešní doba není jiţ dobou denních převratných objevů a zcela nových myšlenek, ale je dobou vylepšování
stávajících technik, u kterých je snaha dosáhnout dokonalosti. Jejich objev můţe být datován do dob dávno
minulých či nedávných. Díky vývoji a vyuţívání nových technologií, bylo moţno vytvořit reálný základ
technikám, které dříve byly pouze teoretickými úvahami. Tímto osudem prošly metody KM a SEM, jeţ byly
primárně vyvíjeny pro jistý druh pouţití, avšak s postupnou modernizací a zdokonalením metod, bylo moţno
toto primární vyuţití přehodnotit a vyuţít v dalších podobných či zcela odlišných odvětvích. Na toto konto
vzniklo dané téma, kdy se porovnává primárně pouţívaná metoda SEM na hodnocení lomových ploch a metoda
KM, která k tomuto nebyla primárně uzpůsobena.
4. TEORETICKÁ ČÁST
SEM – Skenovací (rastrovací, řádkovací) elektronový mikroskop, v našem případě přístroj JEOL 6490 LV
určený k pozorování povrchů nejrůznějších objektů. Předností SEM je jeho vyšší rozlišovací schopnost, velká
hloubka ostrosti, vznik řady dalších signálů vznikajících během interakce urychlených elektronů s hmotou
vzorku, které nesou mnoho dalších informací o vzorku.
Elektrony emitované katodou a urychlované kladným napětím na
anodě vytvářejí primární svazek, který je čočkami fokusován na
povrchu sledovaného vzorku. Vychylovací cívky řádkovacího systému
umoţňují, aby tento svazek systematicky přejíţděl vymezenou
mikrooblast. S pohybem primárního elektronového svazku je
synchronizován pohyb elektronového svazku pozorovací obrazovky,
jejíţ rozměr je podstatně větší neţ oblast skenovaná na povrchu
vzorku. Libovolnému bodu na skenované ploše vzorku odpovídá bod
na pozorovací obrazovce, který je charakterizován stejnými relativními
souřadnicemi. Jas obrazovky je modulován intenzitou vybraného
signálu, detekovaného po dopadu primárního svazku a přeměněného
po zesílení na elektrický signál. Kontrast na obrazovce se vytváří jako
výsledek rozdílné intenzity signálu v jednotlivých bodech dopadu
primárního svazku a zvětšení je dáno poměrem strany obrazovky k
délce úseku skenované na povrchu vzorku. [3]
Obr. 1) Tvorba obrazu SEM
KM – Konfokální mikroskop v našem případě Olympus LEXT OLS3000 je představitelem optických systémů s
vysokou přesností 3D zobrazování a měření, s moţností jak konfokálního, tak světelného módu, nabízející nové
moţnosti při vývoji a kontrole rozličných materiálů a součástek. Pozorování lomových ploch je zde bez nutnosti
speciálních příprav a bez nutnosti pouţití vakua. Je zvláště vhodný pro nově vznikající aplikace v mikro a
nanotechnologických odvětvích, která kladou stále vyšší nároky na nestandardní způsoby měření a kontrolu
materiálů, miniaturních součástek, velmi jemných spojů a také na kontrolu drsnosti povrchů se submikronovou
přesností. [5]
Principem činnosti je paprsek vysílaný z laserového zdroje o krátké vlnové délce (λ = 408nm), který je ostře
fokusován na malou clonku, jeţ je objektivem zobrazena na povrchu vzorku do bodu, který svou velikostí určuje
rozlišovací schopnost objektivu. Rozlišovací schopnost objektivu je díky pouţití krátké vlnové délky laseru,
numerické aparatury objektivu cca 1,3, odpovídající tloušťce
řezů asi 0,4 µm a dále při pouţití konfokální clonky o průměru
¼ maxima Airyho krouţku, 1,4x lepší neţ u klasického
světelného mikroskopu se stejnou numerickou aparaturou
objektivu. Pod rozlišovací schopností mikroskopu se totiţ chápe
minimální vzdálenost dvou bodů objektu, které se ještě zobrazí
jako navzájem oddělené. Ţádný objektiv nemůţe zobrazit
bodový objekt opět jako bod. I při dokonalé korekci všech
moţných vad zobrazení, které souvisí s technologií výroby
objektivů, je bod zobrazen jako skvrnka obklopená ohybovými
krouţky (Airyho krouţky). Tak se nazývá difrakční obrazec
vznikající ohybem zobrazujícího se světla na čočkách objektivu.
Odraţený signál od povrchu zkušebního vzorku procházející
objektivem a další obraz clonky je pomocí děliče paprsků
lokalizován do roviny před fotonásobič, před nímţ je umístěna
konfokální
Obr. 2) Princip laserového konfokálního
clonka,
mikroskopu [1]
která
zabraňuje průchodu nezaostřených paprsků po odrazu od
povrchu zkušebního vzorku. Obraz je tedy tvořen pouze
zaostřenými body, které jsou rastrovány bod po bodu,
potlačuje se tím tedy mlhavé pozadí obrazu. [3][5]
Obr. 3) Airyho disk [2]
Fraktografie – Je nauka o struktuře lomových ploch, popis je prováděn na základě vizuálního vjemu
(makromorfologie) a mikroskopické prohlídky (mikromorfologie), v našem případě se budeme zabývat
mikromorfologií povrchu, o makromorfologii zde bude zmíněno jen stručně. Hloubka popisu lomové plochy je
určena širším aplikačním záměrem, podle něhoţ se také případně aplikují další laboratorní techniky. [6]
5. EXPERIMENTÁLNÍ ČÁST
Projekt je zaměřen na pozorování lomových ploch za pomoci dvou metod, které jsou v našem případě
reprezentovány dvěma přístroji, jimiţ se mohou provádět mikrofraktografické rozbory lomových ploch. Těmito
metodami jsou SEM a KM. CÍLEM je tedy stanovit, kdy a za jakých podmínek je tou či onou metodou moţno
pozorovat na dané lomové ploše, kupříkladu mikromorfologické znaky, při co nejoptimálnějších časových i
finančních dotacích, které by bylo nutné vynaloţit k zpozorování typických morfologických znaků, nákladech
různé mechanismy porušování.
Dokumentace pozorovaných vzorků SEM probíhalo v rozmezí zvětšení od 50x do 10 000x, větší zvětšení by
byla u většiny pozorovaných lomových ploch bezpředmětná. Při pozorování lomových ploch pomocí SEM a KM
bylo cílem zajistit nasnímání celé řady mikromechanismů porušování, které se podílejí při samotné destrukci
materiálu při tahovém, tlakovém, smykovém či cyklickém namáhání. Totoţné typy namáhání se objevují u námi
pozorovaných vzorků, které pocházejí z valné většiny ze zkoušek trojosým rázem v ohybu, vyjma jednoho, u
kterého proběhla destrukce při cyklickém namáhání. Pozorování u některých vzorečků probíhalo z vícera oblastí,
zvláště kdyţ se jednalo o lom smíšený, kde se oblast lomu skládala z pohledu makrofraktografického rozboru jak
z krystalického, tak vláknitého lomu.
Přehled dokumentovaných vzorků
Zdokumentováno bylo 6 lomových ploch vzorků o různých, nám neznámých chemických sloţeních o různých
způsobech zpracování. U vzorků 31CrMoV9 a) a b) se jednalo pouze o rozdílné tepelné zpracování. Z důvodů
velkého mnoţství získaných materiálů, jsou vybrány pouze 3 vzorky, u kterých se vyskytovala většina
mikromechanismů porušování, jejichţ dokumentace je předmětem projektu.
Vzorek
S235JRxN
14X17N2
1.051+NT
34CrNiMo6
31CrMoV9 a)
31CrMoV9 b)
CrMoV
Lom
z hlediska Mikromechanismus
makrofraktografie porušování
Smíšený
TTP, TŠ, IŠ
Křehký
IŠ, TTP
TŠ, TTP
Rázem v ohybu Smíšený
Houţevnatý
TTP
Houţevnatý
TTP
Křehký
TTP, IŠ, TP
Cyklováním
Únavový
TŠ
Tab. 1) Přehled dokumentovaných vzorků
Vznik lomu
IŠ – interkrystalické štěpené
TŠ – transkrystalické štěpení
TTP – transkrystalické tvárné porušení
JM – jamková morfologie
VK – vějířová kresba
ŘK – říčková kresba
Mikrofraktografické
znaky
JS, VK, ŘK, JM
ST, JM
VK, JM, JS
JM
JM
JS, ST
US
JS – jazýčkové stupně
ST – sekundární trhliny
US – únavové striace
Vzorek S235JRxN po zkoušce rázem v ohybu za normálních teplot, byl zdokumentován z hlediska
makrofraktografického, zde vykazoval zjevnou plastickou deformaci v okolí místa porušení. V oblastech pod
uměle vytvořeným vrubem vyjma elipticky označené oblasti, se vyskytuje v tomto průřezu oblast vláknitého
lomu. Eliptická část v oblasti dolomu vykazuje lom krystalický. Jedná se tedy o lom smíšený.
vrub
smykové
plošky
krystalický lom
vláknitý lom
Při mikrofraktografickém rozboru se vycházelo z
dokumentace lomové plochy dvou oblastí, a to
z té, která vykazovala oblast vysokoenergetického
tvárného porušení pod uměle vytvořeným vrubem
a z oblasti dolomu, kde došlo k transkrystalickému
štěpení. Mikrofraktografický rozbor byl prováděn
při zvětšeních v řádech od 50x do 10 000x,
nicméně pro názornost bylo pouţito jen zvětšení,
která mohla být pro naše srovnání uţitečná.
Oblast TTP (vláknitý lom) – pro tuto oblast bylo
zvoleno maximální zvětšení řádově do 10000x. Jiţ
při menších zvětšení bylo moţno pozorovat
Obr. 4) Makro snímek smíšeného porušení přeraţeného
velké protaţené jamky vznikající smýkáním při
zkušebního vzorku S235JRxN při teplotě 20°C
TTP, na jejichţ dnech se objevovaly iniciační
prvky lomu, které lom nukleovali. Nicméně se po boku velkých jamek objevovaly jamky výrazně
jemnější, které zřejmě iniciovaly menší částice nejspíše karbidů. Ty bylo moţno pozorovat na dnech
jamek při několikanásobném zvětšení oproti zvětšení uţitečných pro srovnání obou metod, kterých
KM nebyl za daných podmínek schopen dosáhnout. Takto vysoké zvětšení mělo tedy své
opodstatnění, nicméně jak jiţ bylo zmíněno, pro naše srovnání zbytečné.
velké jamky
malé jamky
Obr. 5, 6) TTP (zleva) pozorovatelné iniciační částice mají velikost i několik mikronů, zvětšení 1000x
Oblast TŠ (krystalický lom) – tato oblast vykazuje směs transkrystalického štěpení s místy
interkrystalického štěpení a vysokoenergetického tvárného usmýknutí. Zde při řádově tisícinásobném
zvětšení je moţno zpozorovat několik mikromorfologických znaků, jeţ doprovázely štěpení.
Mikromorfologické znaky jsou v tomto případě tvořeny vějířovou, říčkovou a v neposlední řadě také
jazýčkovou kresbou. Pro zvýraznění těchto kreseb bylo pouţito detailů z fotodokumentace při
tisícinásobném zvětšení. Jednotlivé karbidy a hranice zrn jsou zde velice dobře viditelné.
IŠ
Obr. 7, 8) Na snímku vlevo se objevují transkrystalické štěpná fazety, které se štěpily mimo hlavní
rovinu štěpení také interkrystalicky, zvětšení 1000x
říčková kresba
jazýčkový stupeň
Obr. 9, 10) Detail říčkové kresby a jazýčkového stupně SEM (vlevo), detail říčkové kresby KM,
zvětšení 5000x
Vzorek 14X17N2 po zkoušce rázem v ohybu za normálních teplot, reprezentující v oblasti lomu z hlediska
makrofraktografie lom křehký v celém průřezu lomové plochy s minimální plastickou deformací. Z důvodu
náhlého výrazného výškového rozdílu v oblasti lomové plochy, probíhala dokumentace u KM pouze
na vystouplé ploše, která je nadsazená nad rovinou kořene vrubu. Oblast na úrovni vrubu, byla pozorovatelná
pouze za dvou podmínek, a to:
-
Pouţijeme-li menších zvětšení, je moţno pozorovat oblast na úrovni lomu i u části vzorečku
s výškovým přesahem
Pouţijeme-li druhou část vzorečku, kde je výškový přesah poloţen níţe, neţ roviny kořene vrubu, tehdy
moţno pouţít maximálního potenciálu KM
Tento předpoklad je sestaven na základě samotného principu tvorby
obrazu a z ní tedy vyplývající krátké pracovní
vzdálenosti objektivu KM za pouţití vyšších
zvětšení, kdy při pouţití objektivu 100x dojde
vlivem zkrácení pracovní vzdálenosti na pouhé 2
mm. Vzniká tedy nebezpečí sráţky objektivu se
vzorkem a následnému moţnému poškození
objektivu.
Obr. 12) Moţná
kolize s objektivem
Obr. 11) Makro snímek křehkého
lomu zkušebního vzorku 14X17N2
při teplotě 20°C
Při mikrofraktografickém rozboru je
zřejmé, ţe jde o lom vznikající převáţně štěpením
jednotlivých fazet, probíhající z hlediska
mikrofraktografie převáţně jako IŠ s viditelnými
sekundárními trhlinami, měně se vyskytující
jamkovou morfologií na hranicích původních
austenistických zrn vznikající tvárným porušením.
Pozorovatelné jsou také sekundární trhliny. Tyto
trhliny se tvoří kolmo na rovinu lomu.
HV 412
HV 473
Obr. 13) Strukturu tvoří martenzit v původních
austenitických zrnech a ferit, zvětšení 500x
Obr. 14, 15) IŠ fazety s viditelným jamkovým reliéfem na jejich hranicích bezpečné pozorovatelné pouze na
snímku zleva (SEM), při pohledu na druhý snímek lze usuzovat pouze velikost IŠ, nikoliv však výskyt TTP po
hranicích těchto fazet, zvětšeno řádově 1000x
Sek. trhlina
TTP
Obr. 16, 17) Zleva jsou snadno pozorovatelné sekundární trhliny, rozmístění jednotlivých karbidů a jiţ lze
usuzovat i něco málo o tvaru jamek TTP na okrajích IŠ fazet. Jde o mikromechanismus postupného tvárného
roztrhnutí s jemnou jamkovou morfologií, zvětšeno řádově 2000x
Vzorek CrMoV po cyklickém namáhání. Lomová plocha vykazuje několik oblastí šíření lomové trhliny.
V oblasti za uměle vytvořeným vrubem se lom inicioval z několika podélných trhlinek. Oblast postupného,
respektive stabilního šíření trhliny je rozdělen makroskopickou postupovou linií na oblast I a II, kde došlo
k změnám podmínek zatěţování. Poslední oblastí je oblast nestabilního šíření trhliny s výrazným výškovým
převýšením. Obé metody při pozorování oblastí stabilního šíření lomové trhliny, nebyly nikterak omezeny a
mohli vyuţít svého maxima potenciálu.
Při řádově stonásobném zvětšení je zdokumentována oblast iniciace únavové trhliny. Snímky jsou vůči sobě
pootočené o 90°, nicméně oba snímky jsou pořízené ze stejného místa. Zde se dokumentovala podélná
makroskopická trhlina. V případě SEM je na obrázku viditelná částice prachu z nedokonalého očistění (Obr. 19),
nicméně jsou velmi ostře viditelné jakékoliv postupné či ostré výškové přechody. To u konfokálního mikroskopu
bez pouţití 3D (Obr. 20) modelace povrchu není zřetelné a postupný výškový přechod je zobrazen pouze ve
stupních šedi jako šmouha. Ostré hrany lze velmi zřetelně rozpoznat. Jako důkaz pozvolného přechodu je snímek
pořízený z 3D modelace (Obr. 23), zde je moţný 3D pohled na snímanou mikrooblast s vysokou přesností.
II
Makropostupová linie byla zdokumentováná při
zvětšeních 120x a 2500x, kde je na první pohled viditelný
rozdíl u obou pořízených snímků, totiţ rozlišení snímku
z KM se zdá při jakémkoliv zvětšení, řádově oproti snímku
pořízeného SEM dvojnásobně menší (Obr. 24, 25). Proto
došlo k překalibrování obou přístrojů, nicméně toto řešení
bylo liché. Totiţ při bliţším prozkoumání obou měřítek je
zjevné, ţe si skutečně odpovídají. Problém je totiţ v tom, ţe
KM snímá téměř dvojnásobnou plochu oproti SEM a
výsledný obraz je téměř dvojnásobný. Při stejné velikosti
snímků, je tedy tento jev matoucí.
I
Obr.18) Makroskopický snímek únavového lomu
I
I
I
II
I
II
Obr. 19, 20, 21, 22, 23) Snímek z levého horního rohu, na kterém je zachycena podélná trhlina s částečkou
prachu (SEM), snímek podélné trhliny s neostrým pozvolným výškovým přechodem (KM) a makropostupové
linie, zvětšení 120x
Červený bod na Obr. 19, 20 a 23 vyznačuje místo,
kde je moţno přímo srovnat moţnosti jednotlivých
technik při pozorování mikroreliéfu lomových
ploch. Pomocí kombinace snímků z 3D modelace a
klasických snímků z KM, lze v tomto případě
přesně stanovit, co se na snímku nalézá. Z Obr. 20
totiţ není zcela zřejmě, jedná-li se trhlinu
vystupujíc z roviny lomu či naopak. Pro přesné
stanovení toho, co na snímku vůbec nalézá, je třeba
u KM dvou snímků, kdeţto u SEM je to díky
vysoké ostrosti a hloubce obrazu zcela zřejmé (Obr.
19).
Obr. 23) 3D modelace povrchu, zvětšení 120x
I
II
I
II
Obr. 24) Makropostupové linie s viditelnými únavovými
striacemi v oblasti II, zvětšení 2500x
Obr. 25) Makropostupová linie z KM, zvětšení
2500x
SEM
KM
Výhody




Výhody
Zvětšení
Kvalita obrazu
Rychlost hledání poţadované polohy
Velká pracovní vzdálenost objektivu



Příprava vzorků
Barevný výsledný obraz
Cena
Nevýhody
Nevýhody








Příprava vzorků
Sloţitost zařízení
Cena
Zvětšení
Kvalita obrazu
Kontrast
Zdlouhavé hledání poţadované polohy
Krátká pracovní vzdálenost objektivu
Tab. 2) Srovnání metod dle několika hledisek
ZÁVĚRY A DOPORUČENÍ
Při srovnávání metod došlo jak k přímému, tak nepřímému srovnání týkajících se různých hledisek.
Zejména rychlost vyhledávání poţadovaných informací u SEM je oproti KM několikanásobně rychlejší a to u
vzorků s výrazným výškovým reliéfem a u TTP. To plyne z jiţ samotného principu KM, který pracuje se
zpětným odrazem laserového paprsku od povrchu vzorku a nemá plynulou regulaci zvětšení (výměna objektivů).
Tento paprsek se totiţ po odrazu od okrajů jamek dostane mimo snímanou zónu objektivu a není detekován.
Zobrazí se tmavé místo. Nicméně při pozorování ploch, které tvořily transkrystalické štěpné fasety bez
výrazných výškových rozdílů ploch lomů a při pozorování únavových lomových ploch v oblastech od místa
iniciace do míst, mezi stabilním a nestabilním šíření trhliny, bylo moţno plně nahradit v určitém rozsahu SEM.
Toto pozorování bylo bez účasti vakua a bez nutnosti jakékoliv přípravy rychle nasnímáno, proto v těchto
případech je výhodnější KM.
6.
Všechny tyto aspekty tvoří závěr samy o sobě a to tedy, ţe KM je moţno pouţít za jistých dvou podmínek na
sobě závislých, které jsou:
-
Pozorování transkystalického štěpení
Pozorování lomových ploch bez výrazných výškových rozdílů
Pouţití při fraktografii lomových ploch je u metody SEM bez omezení s moţnou náhradou KM za určitých
podmínek v jiţ dříve zmíněných případech.
7. PODĚKOVÁNÍ
Tímto chci poděkovat svému vedoucímu práce RnDr. Josefu Kaslovi, CSc., za podporu, vedení i za čas, který mi
věnoval. Dále chci touto cestou poděkovat Ing. Ludmile Kučerové, Ph.D., za její ochotu a cenné rady.
8. LITERATURA
[1] MM průmyslové spektru, obrázek principu KM, článek dostupný z
http://www.mmspektrum.com/multimedia/image/66/6621_big.jpg
[2] PHYM, obrázek Airyho krouţku, článek dostupný z http://phym.unige.ch/cmi/Docs/ArnaudeauConfocal.pdf
[3] Přednášky EMI,
[4] MM průmyslové spektru, článek dostupný z http://www.mmspektrum.com/clanek/laserovy-konfokalniradkovaci-mikroskop
[5] VESMIR, článek dostupný z http://www.vesmir.cz/clanek/konfokalni-mikroskop
[6] Koutský, J., Jandoš, F., Karel, V.: Lomy ocelových částí, Praha 1976, SNTL