struktura a vlastnosti horcíkové slitiny az91 lité do písku

METAL 2004
Hradec nad Moravicí
STRUKTURA A VLASTNOSTI HORCÍKOVÉ SLITINY AZ91 LITÉ DO
PÍSKU A METODOU SQUEEZE CASTING
MICROSTRUCTURE AND PROPERTIES OF SAND AND SQUEEZE
CAST MAGNESIUM ALLOY AZ91
Ocenášek Vladivoja)
Hnilica Františekb)
a) VUK Panenské Brežany,s.r.o., Panenské Brežany 50, 250 70 Odolena Voda, [email protected]
b) UJP PRAHA a s, Nad Kamínkou 1345, 156 10 Praha 5, [email protected]
Abstrakt
Predkládaný príspevek se zabývá slévárenskou slitinou horcíku AZ91. Byly sledovány
struktura a mechanické a únavové vlastnosti této slitiny pripravené dvemi ruznými
metodami lití. Jednak klasickým litím do písku a jednak metodou squeeze casting. Krome
vlivu zpusoby prípravy odlitku byla sledována morfologie lomových ploch únavove
porušených zkušebních tycí a pórovitost. Mechanické i únavové vlastnosti slitiny pripravené
metodou squeeze casting jsou vyšší než litím do písku, struktura je jemnozrnejší. Slitina litá
do písku má strední dobu života 3,3.105 cyklu pri napetí 90 MPa, slitina pripravená metodou
squeeze casting této doby života dosahuje pri napetí 100 MPa. Únavové vlastnosti vykazují
relativne velký rozptyl poctu cyklu do lomu. U slitiny lité do písku jsou mechanické i
únavové vlastnosti závislé na míste odberu z odlitku.
Abstract
The present paper reports the results of an investigation of a cast Mg alloy AZ91. The
microstructure, tensile and fatigue properties of samples prepared by two different casting
methods are presented, i.e. by conventional sand casting and by squeeze casting. The effect of
casting method on microstructure and properties was assessed. The morphology of the
fracture surface of broken fatigue specimens and porosity fraction were evaluated. The tensile
and fatigue properties of squeeze-cast samples are higher than these of sand-cast samples, the
former have finer grain structure. The mean fatigue life of the sand-cast alloy is of 3.3 x105
cycles at maximum stress 90 MPa, whereas the squeeze-cast alloy exhibits the same fatigue
life at higher load of 100 MPa. The number of fatigue cycles to fracture is relatively strongly
scattered about the mean value. The tensile and fatigue properties of the sand-cast alloy
depend on the position of the test piece in the casting.
1. ÚVOD
Slitiny horcíku jsou v soucasné dobe predmetem intenzivního výzkumu. Vedle
zvyšování podílu slitin hliníku jsou to práve slitiny horcíku, které prinášejí výraznou úsporu
hmotnosti dopravních prostredku, zejména automobilu [1,2,3]. Snahou je využít predností
Mg slitin spocívající v príznivém pomeru hustoty a pevnosti a zlepšit vlastnosti, které jejich
využítí zatím omezují - stabilita za zvýšených teplot [4], plasticita [5], únavové vlastnosti
[7,8]. V soucasné dobe jsou využívány predevším slitiny slévárenské. Vedle vývoje v oblasti
nových typu slitin založeném na optimalizaci chemického složení legováním a s tím
spojeným tepelným zpracováním a studiem precipitacního chování jsou predmetem vývoje i
nové technologické postupy lití, jako je napr. metoda squeeze casting [9,10]. Cílem
experimentálních prací uvedených v tomto príspevku bylo porovnat strukturu a mechanické a
únavové vlastnosti odlitku litých ze slitiny AZ91 do písku a metodou squeeze casting.
1
METAL 2004
Hradec nad Moravicí
2. EXPERIMENT
K analýze struktury a vlastností slitiny AZ91 byly pripraveny odlitky o rozmerech
90x70x200 mm (lití do písku) a 100x100x67 mm litých metodou squeeze casting. Chemické
složení obou materiálu je uvedeno v Tabulce 1. Lití metodou squeeze casting probíhalo pri
teplote taveniny 800°C v ochranné atmosfére Ar+1%SF6 a pri dvoustupnovém tlakovém
režimu 50 a 150 MPa.
Odlitky nebyly podrobeny žádnému dalšímu tepelnému zpracování. Z odlitku byly odebrány
vzorky pro analýzu struktury svetelnou mikroskopií, zkoušku tahem a únavy. Zkoušky únavy
probehly na hladkých kruhových tycích o prumeru tela 7 mm (soucinitel vrubovitosti Kt =1)
se závitovými hlavami M16x1. Zkušební telesa byla zatežována míjivým cyklem (R=0) na
vysokofrekvencním pulsátoru Testronic 8601 pri frekvenci 85-90 Hz. Zkouška byla ukoncena
lomem. Byla vybrána jedna hladina namáhání, na které bylo odzkoušeno minimálne 9
zkušebních teles. Telesa pro zkoušky únavy i pro zkoušku tahem byla odebírána z odlitku tak,
aby bylo možné sledovat nehomogenitu materiálu po prurezu odlitku.
Tabulka 1. Výsledky chemické analýzy sledovaných materiálu / v hm %/
Table 1. Composition of the experimental alloys /in wt. %/
Prvek
Lité do písku
Squeeze cast
Al
9,14
9,21
Zn
0,78
0,71
Mn
0,23
0,20
Cu
0,0085
0,0032
Si
0,024
< 0,002
Fe
0,0044
0,0058
Ni
0,0029
0,0036
3. VÝSLEDKY A JEJICH DISKUSE
a) Zkouška tahem
Výsledky zkoušky tahem provedené na zkušebních tycích o prumeru tela 5 mm jsou
uvedeny v Tabulce 2. Velmi dobre je patrný pokles mechanických vlastností smerem od kraje
ke stredu odlitku. Rozdíly jsou velmi výrazné a na pevnosti ciní cca 100 MPa. Jedná se o dve
skupiny s rozdílnými mechanickými vlastnostmi. Pokles pevnostních hodnot je doprovázen
poklesem tažnosti. U materiálu odlitého metodou squeeze casting jsou vlastnosti rovnomerné.
Pevnost dosahuje pevnosti ma ximálních hodnot materiálu litého do písku. Rozptyl pevností je
však i u tohoto materiálu relativne velký.
Tabulka 2. Výsledky zkoušky tahem materiálu AZ91 litého dvema zpusoby
Table 2. Mechanical properties of experimental AZ91 alloys
Tyc.c.
1 (kraj)
2
3
4
5
Lití do písku
Rm
R p0,2
/MPa/
/MPa/
189
109
167
95
136
89
99
77
91
72
6 (stred)
Aritm.prumer
Sm.odchylka
Squeeze casting
A
Tyc.c.
Rm
R p0,2
/%/
/MPa/
/MPa/
4,8
1 (kraj)
165
98,3
3,4
2
157
99,1
1,6
3 (stred)
184
99,8
2,0
Aritm.prumer
169
99,1
2,6
Sm.odchylka
13,9
0,8
92
71
4,7
129
85,5
3,2
42
15,0
1,4
2
A
/%/
3,5
3,1
3,7
3,4
0,3
METAL 2004
Hradec nad Moravicí
b) Únavové zkoušky
Materiál litý do písku byl zkoušen na hladine namáhání s max = 90 MPa. Na této hladine
bylo odzkoušeno celkem 15 zkušebních teles. U nekterých teles došlo k porušení již pri
nábehu na zkušební zatížení. Tato telesa nebyla do hodnocení zahrnuta. Jednalo se o telesa,
která byla odebrána z míst s nízkými statickými mechanickými vlastnostmi. Hladina
zatežování 90 MPa byla u nich na úrovni meze kluzu (viz Tabulka 2). Únavové životy byly
zpracovány do log- normálního pravdepodobnostního papíru. Výsledky jsou spolecne
s únavovými životy materiálu litého metodou squeeze casting uvedeny na obr.1. Z uvedeného
grafu vyplývá, že rozdelení únavových životu je dvouvrcholové, tj. že jsou životy rozdeleny
do dvou skupin (stejne jako je tomu u mechanických vlastností).
Protože první zkoušky materiálu litého metodou squeeze casting na hladine 90 MPa
ukázaly, že doby života budou podstatne vyšší ne ž u materiálu litého do písku (nad 106 cyku),
byla pro tento materiál zvýšena hladina na s max = 100 MPa. Rozdelení únavových životu pro
tento materiál sice nevykazuje dve oddelené skupiny výsledku jako je tomu u materiálu litého
do písku, ale rozptyl je s ním srovnatelný. Lze ríci, že únavové životy u obou porovnávaných
materiálu jsou zhruba stejné, a to jak ve strední hodnote, tak v rozptylu. Strední doba života
pro pravdepodobnost do poruchy P=50% je pro oba materiály 3,3.105 cyklu. Materiál litý
metodou squeeze casting je však odolnejší, protože uvedeného života dosahuje pro napetí o
10 MPa vyšší. Pri uvedené interpretaci výsledku únavových zkoušek je však nutné vzít
v úvahu nehomogenitu zpusobenou pórovitostí odlitku, a to zejména u materiálu litého do
písku.
Pravdepodobnost do poruchy P /%/
99,5
98
95
AZ91
R = 0, Kt = 1,0
9
0
80
100 MPa
squeeze
70
50
50%
30
20
10
5
2
90 MPa
písek
0,5
1E+4
1E+5
1E+6
1E+7
Pocet cyklu do lomu /1/
Obr. 1. Rozdelení únavových životu slitiny AZ91 lité do písku a metodou squeeze casting
Fig. 1. Probability to failure versus number of cycles to failure for AZ91 castings
c) Struktura
Struktura obou sledovaných materiálu je uvedena na obr. 2 a 3 a dále na obrázcích
z prícných rezu lomovými plochami vybraných porušených únavových teles. Jedná se o
typickou litou strukturu slitiny AZ91, ve které se díky pomalé rychlosti ochlazování vyskytuje
3
METAL 2004
Hradec nad Moravicí
ß-fáze Mg17 Al12 jednak ve tvaru masivních ohranicených útvaru po obvodu dendritu, a jednak
ve forme jemných lamel diskontinuálne vyprecipitovaných vokolí její masivní formy. Litá
struktura pripravená metodou squeeze casting je jemnozrnnejší než pri lití do písku (obr. 2 a
3, resp. 4 a 5 ). Rozdílné podmínky chladnutí vedly u materiálu litého metodou sqeeze casting
k jemnejší forme jak primárne vyloucené, tak vyprecipitované fáze ß. Krome fáze ß se ve
strukture vyskytují drobné ostrohranné útvary fází Mg2 Si (pouze u litého materiálu do písku)
a fáze Mn-Al.
Obr. 2. Struktura materiálu litého do písku
Obr. 3. Struktura materiálu litého metodou
squeeze casting
Fig. 2. Sand cast structure
Fig. 3. Squeeze cast structure
d) Lomová plocha
Z analýzy lomových ploch na REM a pomocí svetelné mikroskopie vyplývá, že u obou
materiálu pripravených ruznými zpusoby lití má únavová i statická cást lomu podobný
charakter. Jak vyplývá zmetalografických snímku prícného rezu a dokumentace lomové
plochy na REM, je trhlina statického dolomu interkrystalická (obr. 4 a 5), únavový lom má
transkrystalický charakter (obr. 6 a 7).
Obr. 4. Únavová tyc, statická cást lomu,
lito do písku
Obr. 5. Únavová tyc, statická cást lomu,
squeeze cast
Fig. 4. Static part of the fracture,
sand cast
Fig. 5. Static part of the fracture,
squeeze cast
4
METAL 2004
Hradec nad Moravicí
Obr. 6. Únavová tyc, únavová cást lomu,
lito do písku
Obr. 7. Únavová tyc, únavová cást lomu detail,
squeeze cast
Fig. 6. Fatigue part of the fracture,
sand cast
Fig. 7. Fatigue part of the fracture,
squeeze cast
Mezidendritická lomová plocha statického dolomu je tvorena hladkými plochami povrchu
cástic fáze ß, na kterých dochází k dekohezi s matricí tuhého roztoku a-Mg (obr. 8). Fáze ß je
krehká o cemž svedcí její casté popraskání. Mezidendritické oblasti, kde se nevyskytují útvary
fáze ß jsou porušeny tvárným porušením sjamkovou morfologií. Rozdíly mezi statickými
lomovými plochami porovnávaných zpusobu lití jsou hlavne kvantitativního charakteru a
vyplývají z rozdílu ve velikosti dendritu a velikosti a charakteru vyloucené fáze ß. U vzorku
litých metodou squeeze casting pozorujeme navíc výrazný podíl kvazištepného porušování.
Místo iniciace únavového porušení je ovlivneno vadami. U materiálu litého do písku jsou
zdrojem únavového porušení póry. Dobre je to patrné z prícného rezu lomovou plochou
na obr. 9, na kterém je u materiálu litého do písku videt trhlina, která se soubežne rozvíjela
s trhlinou, která vedla k lomu. Tato trhlina se prestala v prubehu cyklického zatežování
rozvíjet a zastavila se. Její vznik byl ovlivnen shlukem póru u povrchu zkušební tyce. Dobre
je zde patrný i transkrystalický charakter únavové trhliny. Rozdíly v pórovitosti v rámci
odlitku jsou dobre patrné z obr. 10 a 11, kde jsou detailní snímky struktury z míst s nižšími,
resp. vyššími vlastnostmi.
50µm
Obr. 8. Dekoheze rozhraní ß fáze a matrice,
lito do písku
Obr. 9. Únavová tyc, vedlejší únavová
trhlina, lito do písku
Fig. 8. Decohesion of matrix and ß fase
interface, sand cast
Fig. 9. Secondary fatigue crack, sand cast
5
METAL 2004
Hradec nad Moravicí
Místa iniciace únavového porušení u materiálu litého metodou squeeze casting mela
ruzný puvod. Krome shluku póru (1 vzorek) se jednalo o další strukturní vady typu tenkých
souvislých plen (obr. 12) se zvýšeným obsahem Mn (5 vzorku), shluku drobných cástic (1
vzorek, obr. 13), ve kterých byl zjišten Ca. V jednom prípade byla prícinou vzniku únavové
trhliny hrubý vmestek o rozmeru 0,024 mm. Transkrystalický charakter mají i vedlejší vetve
únavové trhliny. Uvedené strukturní vady byly prícinou vetšího rozptylu únavových životu.
Výskyt techto vad souvisí s technologií výroby odlitku.
Obr. 10. Struktura póru v AZ91 lité do písku
v míste s nízkými vlastnostmi
Obr. 11. Struktura póru v AZ91 lité do písku
v míste s vyššími vlastnostmi
Fig. 10. Sand cast structure, low properties
Fig. 11. Sand cast structure, higher properties
Obr. 12. Únavová lomová plocha- iniciace
v míste pleny, squeeze cast
Obr. 13. Únavová lomová plocha- iniciace
v míste shluku cástic, squeeze cast
Fig. 12. Fatigue crack initiation on cast
defect, squeeze cast
Fig. 13. Fatigue crack initiation on cluster of
particles, squeeze cast
6
METAL 2004
Hradec nad Moravicí
4. ZÁVER
Ze strukturních analýz a zkoušek mechanických a únavových vlastností odlitku ze
slitiny AZ91, pripravených dvema zpusoby lití bez dalšího tepelného zpracování vyplývají
tyto závery:
1) Struktura obou sledovaných materiálu je typická struktura pro slitinu typu AZ91
s výskytem masivní fáze Mg17 Al12 na hranicích dendritu a lamelárními útvary
precipitátu této fáze.
2) Struktura odlitku litého metodou squeeze casting je ve srovnání s odlitkem do písku
jemnozrnnejší, s drobnejší formou výskytu jak masivní fáze Mg17 Al12 , tak i jejích
precipitátu.
3) Struktura i vlastnosti obou odlitku byly významne ovlivneny pórovitostí a dalšími
strukturními vadami
4) Mechanické vlastnosti materiálu litého do písku jsou závislé na míste odberu
zkušebního telesa. Ve stredu odlitku, kde je pórovitost nejvetší se pohybují pevnosti
kolem 100 MPa.
5) Únavové vlastnosti odlitku litého obema zpusoby byly rovnež ovlivneny pórovitostí.
Strední doba života pro pravdepodobnost do poruchy 50% na hladine namáhání
s max =90 MPa je 3,3.105 cyklu. Stejná úroven stredního života ale pro hladinu
namáhání s max=100 MPa byla zjištena u materiálu litého metodou squeeze casting.
6) Prícinou velkého rozp tylu únavových životu je u odlitku litého do písku pórovitost, u
materiálu litého metodou squezze casting potom i další strukturní vady, jako jsou
pleny a shluky fází.
Podekování: Výsledky uvedené v tomto príspevku byly získány pri rešení projektu
c.106/03/0903 podporovaného Grantovou agenturou Ceské republiky.
LITERATURA
[1] DAS,S. Magnesium for Automotive Applications:Primary Cost assessment, JOM,
November2003, s. 22-26.
[2] POWELL,B.R. The USAMP Magnesium Powertrain cást Components Project, JOM,
November2003, s. 28-29.
[3] AGHION,E,aj. Newely developed Magnesium alloys for powertrain Applications, JOM,
November2003, s. 30-33.
[4] BARIL,E, aj. Elevated Temperature Mg-Al-Sr: Creep Resistence, Mechanical Properties,
and Microstructure, JOM, November2003, s. 34-39.
[5] BAKKE,P., PETTERSEN,K., WESTENGEN,H. Improving the Strength and Duktility of
Magnesium Die-Casting Alloys via Rare- Earth Addition, JOM, November2003, s. 46-51.
[6] OZTURK,K.,ZHONG,Z,.LUO,A.A. Crcel Resistant Mg-Al-Ca Alloys:Computational
Thermodynamics and experimental Investigation, JOM, November2003, s. 40-44.
[7] MAYER,H. aj. Influence of porosity on the fatigue limit of die cast magnesium and
aluminium alloys, Int.Journal of fatigue, 2003, roc. 25, s.245-256
[8] OGAREVIC,V.V.,STEPHENS,R.I. Fatigue of Magnesium Alloys, Annu.Rev .Mater.
Sci.,1990,roc.20, s.141-177,
[9] SMOLA,B.aj.Phase Transformations due to isochrona annealing of Mg-rare earth-Sc-Mn
squezze cást alloys, Z.metallkunde,94 (2003) 5.
[10] SMOLA,B. aj. Microstructure and Phase Changes Due to Heat treatment of Squeeze
cást Mg-Sc-(Ce)-Mn Alloys, Phys. Stat. Sol. (a), No.1, s.305-316, (2002).
7