Návody

Transkript

Návody

Návody
chemická laboratorní cvičení
1. ročník - obor aplikovaná chemie
PDF vytvořeno zkušební verzí pdfFactory Pro www.fineprint.cz
Předmluva
Smyslem výuky v laboratoři je praktické poznávání chemických látek na základě experimentů
a porovnávání těchto poznatků s teoretickými principy. Náplní laboratorních cvičení v prvním
ročníku jsou základní preparační metody a poznávání chemických vlastností látek. Důraz je
kladen na zručnost a chování k chemikáliím z hlediska bezpečnosti i tvorby odpadů.
Chemické výpočty, které jsou neoddělitelnou součástí práce v laboratoři, jsou zde prakticky
používány a jsou součástí hodnocení žáků.
Ing. Zita Valentová a Ing. Iva Chalupová
Poděkování:
Tomuto skriptu, určenému výhradně pro MSŠCH Praha položila základ asistentka Jitka
Prokopová. Tímto jí děkujeme. Na skriptu pracujeme průběžně a doplňujeme a vylepšujeme.
Návrhy na opravy posílejte na [email protected]
2
Laboratorní řád a bezpečnost práce
Laboratorní řád je vydáván k zajištění bezpečného a plynulého chodu laboratorních cvičení.
Všichni žáci jsou povinni řídit se jeho ustanoveními shrnutými v jeho odstavcích:
1) Povinnosti laboratorní služby
2) Povinnosti zdravotního referenta
3) Povinnosti váhové služby
4) Povinnosti ostatních žáků
1. Povinnosti laboratorní služby
Službu konají žáci určení vyučujícím profesorem.
1.1
Kontroluje stav laboratoře před zahájením cvičení:
1.1.1 Stav úklidu po předcházející třídě (podlaha, tabule atd.).
1.1.2 Pořádek na laboratorním stole včetně pomůcek na pracovním místě žáka
(stojan, kruhy, držáky, kahany, hadice).
1.1.3 Čistotu v digestořích a výlevkách.
1.1.4 Stav společných zařízení v laboratoři (sušárny, nádoby na odpad, laboratorní
váhy).
1.1.5 Před cvičením zkontroluje stav ochranných pomůcek a hasicích přístrojů.
1.1.6 Zjištěné závady hlásí vyučujícímu.
1.2
Vyzvedne od vyučujícího klíče k laboratorním stolům a předá je žákům.
1.3
Otevírá a zavírá šatnu a klíč ukládá na určené místo.
1.4
Doplňuje chemikálie a koná další pomocné práce k zajištění plynulého chodu cvičení
(přejímání a výdej technických závaží, teploměrů, hustoměrů a jiných pomůcek).
1.5
Povinnosti při ukončení cvičení:
1.5.1 Vrací vyučujícím převzaté pomůcky v čistém a úplném stavu, ostatní potřeby
uloží na určené místo.
1.5.2 Dle pokynů vyučujícího uklízí laboratoř a kontroluje její stav, přičemž dbá
zásad uvedených v odst. 1.1.
1.5.3 Kontroluje uzamčení laboratorních stolů a vynáší odpad do příslušných
kontejnerů.
1.5.4 Podává vyučujícím hlášení, že laboratoř je připravena k předání.
1.5.5 Ukládá klíč od šatny na určené místo.
2. Povinnosti zdravotního referenta
Funkci koná jeden žák určený na celý školní rok, v jeho nepřítomnosti jeho zástupce (určený
stejným způsobem).
2.1
Během cvičení ošetřuje drobná poranění žáků, důsledně při tom používá ochranné
3
rukavice, provádí zápis o každém poranění do příslušného sešitu. Veškeré úrazy hlásí
vyučujícímu.
2.2
Po cvičení upozorní na spotřebované prostředky z lékárničky.
3. Povinnosti váhové služby
3.1
Před cvičením připraví předvážky a váhy k vážení, zkontroluje čistotu okolo a uvnitř
vah, přezkouší nulovou polohu, zkontroluje čistotu a úplnost sádky závaží u všech vah
a další pomůcky pro vážení ( lodičky, lžičky, štětce).
3.2
Při ukončení cvičení uklidí a zkontroluje stav váhovny dle bodů v odst. 3.1 a hlásí jej
vyučujícímu.
4. Povinnosti ostatních žáků
4.1
Při zahájení cvičení jsou žáci na svých pracovních místech v zapnutých pracovních
pláštích s předepsanými pomůckami, pozorně vyslechnou pokyny pro práci a po
zapsání tématu cvičení na tabuli začnou pracovat.
4.2
Na pracovních stolech, na podlaze, v digestoři a váhovně je třeba udržovat naprostou
čistotu a pořádek. Každé znečištění je nutné okamžitě odstranit.
4.3
Svévolná a neodpovědná manipulace s plynem, vodou, vakuem a elektrickým
proudem není dovolena.
4.4
Škody způsobené v laboratoři hrubou nedbalostí nebo neopatrností hradí žák, který je
zavinil. Nevyšetří-li se pachatel, hradí škodu celá skupina žáků.
4.5
Jíst a pít v laboratoři, přechovávat jídlo v laboratorních stolech, žvýkat a kouřit není
dovoleno.
4.6
Každý žák se věnuje zadanému úkolu. Hlasité mluvení, pokřikování, zpívání, pískání,
pobíhání po laboratoři nebo obtěžování spolužáků zbytečnými dotazy není dovoleno.
4.7
Každý žák má svůj pracovní plášť (viditelně označený jménem), utěrku, hadr, ručník,
mýdlo, kapesní nůž, nůžky, zápalky, papírové štítky, lihový fix, kovovou laboratorní
lžičku, kopistku, chemické tabulky, kalkulačku, laboratorní zápisník. Nedodržování
pořádku má vliv na známku z laboratorního cvičení.
4.8
Opustit pracoviště smí žák jen se souhlasem vyučujícího. Přecházení k jiným
pracovním stolům není dovoleno. Dále je zakázáno ponechávat aparatury bez dozoru.
4.9
Dělat pokusy, které nejsou předepsány, je PŘÍSNĚ ZAKÁZÁNO!
4.10
Pomůcky musí být na pracovním stole účelně rozloženy. Hromadit na stole nepotřebné
věci není dovoleno. Volné chvíle využívá žák k umytí použitého nádobí a zlepšení
pořádku na pracovním stole. Kromě pomůcek smí mít žák na stole pracovní sešit
a psací potřeby. Učebnici, tabulky, kalkulačku má uloženy na bočních stolech pod
4
okny, kde provádí i potřebné výpočty. Jiné věci, než jsou v tomto odstavci uvedeny,
nesmí žák do laboratoře nosit (aktovky, kabelky apod.). Při práci u laboratorního
stolu žák zásadně nesedí (ani na laboratorních stolech, ani na podlaze).
4.11
Odpadní koncentrované kyseliny je třeba nejprve zředit v kádince a pak teprve vylít do
výlevky a řádně spláchnout vodou. Horké roztoky se nejprve ochladí nebo se zředí
studenou vodou, jinak by se mohlo poškodit odpadní potrubí.
4.12
Zaměňovat zátky u reagenčních roztoků a znečišťovat tak obsah lahviček není
dovoleno. Reagenční lahvičky s pomocnými roztoky, umístěné mimo pracovní stůl,
není dovoleno brát na pracovní stoly. Všechny lahve s chemikáliemi musí být řádně
označeny a uzavřeny. U nebezpečných látek musí být dále označení jed, hořlavina
apod.
4.13
Při práci musí žák dbát na svou vlastní bezpečnost, ale i na bezpečnost svých
spolužáků. Při zahřívání látek ve zkumavce připravuje zkumavku tak, aby při
případném vystříknutí jejího obsahu nebyl nikdo zasažen. Zvýšenou pozornost je
nutné věnovat také odvzdušňování dělicí nálevky při extrakci. Při nalévání žíravin ze
zásobních lahví se musí používat ochranného štítu a gumových rukavic. Také při práci
s vakuem se musí používat ochranné brýle nebo štít.
4.14
Nedokončené práce ukládá žák do spodní části pracovního stolu (nikoliv zásuvky),
přikryje je hodinovým sklíčkem nebo filtračním papírem a řádně je označí stručným
popisem obsahu. Ukládat do pracovních stolů hořlaviny a rozpracované práce, při
nichž probíhá reakce nebo lze předpokládat, že proběhnout může, je ZAKÁZÁNO.
4.15
Do cvičení přichází žák řádně teoreticky připraven. Přípravu provede doma do
laboratorního zápisníku. Pracovní úkol vykonává svědomitě a veškeré záznamy
a výpočty si píše do svého laboratorního zápisníku. Není dovoleno používat volných
listů papíru, které se snadno ztratí.
4.16
O výsledku své práce vypracuje žák doma (dle zadání vyučujícího) laboratorní
protokol, a to buď čitelně perem nebo nejlépe na počítači, včetně případných obrázků,
tabulek a grafů. Laboratorní protokol píše na nelinkovaný papír formátu A4, případně
na předtištěný formulář, který po ukončení práce odevzdá vyučujícímu.
4.17
Hořlaviny je třeba uchovávat v uzavřených nádobách, v dostatečné vzdálenosti od
všech zdrojů tepla. Při manipulaci s hořlavinami se zásadně používají úzkohrdlé
nádoby. K likvidaci požárů se zásadně používá hasicího přístroje, nejlépe s obsahem
CO2 nebo hasicí roušky.
4.18
Každý úraz, zejména poranění očí, nutno okamžitě hlásit vyučujícímu. Při případném
potřísnění oka žíravinou, je nutné oko rychle vypláchnout proudem vody a poté
vyhledat lékařské ošetření. Při potřísnění pokožky se žíravina rychle otře hadrem
a řádně opláchne vodou. Potřísněný oděv se neutralizuje příslušným neutralizačním
roztokem a vypere se důkladně ve vodě. Po požití žíraviny zásadně nevyvoláváme
zvracení.
4.19
Na stolech je dovoleno zahřívat roztoky, které nevyvíjejí kyselé, dráždivé a dusivé
páry. Všechny reakce, při nichž vznikají tyto páry se musí provádět v zapnuté
digestoři. Platí to zejména o odpařování těkavých kyselin, amoniaku, amonných solí
5
a tavení s hydrogensíranem draselným, práci se sulfanem, oxidem siřičitým, chlorem,
bromem apod.
4.20
Praskne-li nádoba s kapalinou, je třeba všechny stopy nehody dokonale odstranit.
4.21
Odstavené hořící kahany musí být vyregulovány na minimální plamen. Zapalování
kahanu od kahanu nebo hořícími papírky není dovoleno.
4.22
Každý žák udržuje na svém místě čistotu a pořádek. Jakékoliv znečištění pracovního
místa ihned odstraňuje. Použité nádobí se musí průběžně řádně mýt, voda se nechá
okapat. Na konci laboratorního cvičení se nádobí uzavře do stolu čisté a suché.
Pořádek ve stole se namátkově kontroluje.
4.23
Znečišťování výlevky (filtrační papíry, sraženiny, střepiny skla, varné kamínky apod.)
není dovoleno a bude přísně potrestáno.
4.24
Skleněné nádobí se před použitím řádně prohlédne. Je nebezpečné používat poškozené
nádobí, zejména při práci s vakuem.
4.25
Odpady obsahující nebezpečné chemické látky se vylévají do příslušných označených
lahví. Nedodržování tohoto nařízení (pomíchání odpadů) bude potrestáno dle školního
řádu.
4.26
Veškeré tuhé odpady v laboratoři je nutné třídit na sklo (řádně vymyté), čistý papír (ne
použitý filtrační), plasty a ostatní odpad do příslušných označených nádob.
4.27
Před ukončením práce v laboratoři je třeba včas vypnout všechny elektrické přístroje,
aby mohly být bezpečně uloženy na určené místo a nemohly se stát zdrojem požáru.
Každý žák uvede své pracovní místo do naprostého pořádku.
4.28
Minimálně čtvrt hodiny před ukončením laboratorního cvičení se začíná s úklidem.
4.29
Na konci cvičení stojí žáci na svých místech, vyslechnou pozorně zhodnocení průběhu
cvičení a pokyny pro přípravu na příští cvičení.
4.30
Odnášet z laboratoře pomůcky a chemikálie je přísně zakázáno.
4.31
Vstupem do chemické laboratoře zavazuje se každý žák, že je mu znám obsah
laboratorního řádu a že jej bude dodržovat.
6
Laboratorní zápisník - MAKULÁŘ
Záznam o všech laboratorních cvičeních se zapíše do makuláře, sešitu formátu A5 bez
linek ( čtverečky jsou možné). Každé laboratorní cvičení musí být nadepsáno na nové
stránce slovy např.: „2. laboratorní cvičení dne 25.června 2103“. Je třeba tedy uvést číslo
laboratorního cvičení a datum. Následuje téma napsané na tabuli, podtrhnutí a zápis o práci
v laboratoři, který obsahuje princip úlohy, postup, výpočty, závěr. Po laboratorním cvičení
bývá obvykle zadán úkol na další cvičení, je třeba napsat domácí přípravu. Nadepsat slovy
např.: “Domácí příprava na 3. laboratorní cvičení.“ Zápis z laboratorního cvičení a domácí
příprava následují pravidelně za sebou. Pokud žák není přítomen, je povinen to v makuláři
uvést. Jestliže se do makuláře zapisují instrukce během laboratorního cvičení, zapisuje se
z druhé strany sešitu s nadpisem např.: “Instruktáž na 4. laboratorní cvičení dne 7.dubna
2165“. Do makuláře se zapisuje během celého cvičení, není možné psát na papír a doma z něj
přepisovat zápisy .
Laboratorní zpráva - protokol
U vybraných úloh je třeba vypracovat zprávu o práci – protokol. Zpráva se provede na
papír formátu A4, první strana obsahuje předepsaný formulář. Do rámečku formuláře je třeba
uvést veškeré údaje a tyto napsat strojem (počítač, psací stroj) nebo ručně podle šablony.
Vyplnění vlastním rukopisem není přípustné. Formulář lze získat v kanceláři školy nebo
v elektronické podobě na http://www.mssch.cz/. Vzor je uveden v dalším textu. Protokol je
dále tvořen několika základními body podobně jako zápis v makuláři.
1. Řádně vyplněná hlavička (viz text výše uvedený)
2. Princip – stručně a přesně vyjádřit princip zadaného úkolu několika větami, příp. rovnicí
chemické reakce.
3. Postup práce – základem je správný a přesný zápis v makuláři, v protokole musí být
uveden popis práce tak, aby bylo možno podle tohoto postupovat při zadané práci bez
problémů.
4. Výpočty – výpočet vstupního množství, teoretický a praktický výtěžek, ředění kyselin atd.
5. Nákres aparatury (max 15x15 cm)
6. Grafy (formát A4!!!), tabulky měření, zápis vážení
7. Pomůcky, chemikálie (s označením z hlediska klasifikace nebezpečnosti)
8. Závěr – jasná formulace výsledku práce, zhodnocení pozorovaných jevů, zdůvodnění
omylů.
Celá zpráva musí mít estetický vzhled, nesmí obsahovat pravopisné chyby a musí výstižně
zachycovat podstatu a smysl provedené laboratorní práce. Není dovoleno používat zkratky,
nebo je nutné vypsat je na konci protokolu.
Odevzdání preparátu
Preparát odevzdávejte v čisté suché zkumavce. Na vloženém proužku papíru uveďte své
jméno, název preparátu, jeho hmotnost a vypočtený praktický výtěžek v %.
7
Povinná výbava žáka do laboratoří
čistý, neroztrhaný plášť - opatřený jmenovkou
přezůvky, které nemají černou podrážku
gumička nebo spona do vlasů (pokud žák má dlouhé vlasy)
ochranné brýle
laboratorní deník - makulář (formát A5)
psací potřeby
chemické tabulky a učebnice
kalkulačka
rýsovací potřeby
laboratorní hadřík
laboratorní lžička kovová (i plastová)
kopista
zápalky
nůžky
lihový fix
mýdlo a ručník
Bezpečnostní informace
Klasifikace nebezpečnosti látek
vychází z požadavků nařízení vlády, kterým se stanoví postup hodnocení nebezpečnosti
chemických látek a chemických přípravků, způsob jejich klasifikace a označování a vydává
Seznam dosud klasifikovaných nebezpečných chemických látek udává zákon č. 356/2003Sb.
R a S věty obsahují informace týkající se rizik a bezpečnostních opatření při práci s
chemikáliemi.Většina chemických látek je označena symboly, které vymezují jaká rizika
podstupujeme při použití dané látky a jak se před nimi chránit. Podle legislativy Evropské
unie se jednotlivá rizika označují jako R–věty (Risk phrases) s oficiálně přiřazeným číselným
kódem. Požadovaná bezpečnostní opatření se pak označují jako S–věty (Safety phrases)
taktéž s oficiálně přiřazeným kódem. Důležité bezpečnostní informace se uvádějí i na
nálepkách obalů chemických látek v podobě piktogramů. Piktogramy poskytují rychlé
informace o tom, jestli daná látka je hořlavina, výbušnina, oxidační činidlo, jed, zdraví
škodlivá látka, žíravina, dráždivá látka nebo látka nebezpečná pro životní prostředí.
8
a) výbušné; jimi jsou pevné, kapalné, pastovité nebo gelovité látky a přípravky, které mohou
exotermně reagovat i bez přístupu vzdušného kyslíku, přičemž rychle uvolňují plyny, a které,
pokud jsou v částečně uzavřeném prostoru, za definovaných zkušebních podmínek detonují,
rychle shoří nebo po zahřátí vybuchují,
b) oxidující; jimi jsou látky a přípravky, které vyvolávají vysoce exotermní reakci ve styku s
jinými látkami, zejména hořlavými,
c) extrémně hořlavé; jimi jsou kapalné látky a přípravky, které mají extrémně nízký bod
vzplanutí a nízký bod varu, a nebo plynné látky a přípravky, které jsou hořlavé ve styku se
vzduchem při pokojové teplotě a tlaku,
d) vysoce hořlavé; jimi jsou
1. látky a přípravky, které se mohou samovolně zahřívat a nakonec se vznítí ve styku se
vzduchem při pokojové teplotě bez jakéhokoliv dodání energie,
2. pevné látky a přípravky, které se mohou snadno zapálit po krátkém styku se zdrojem
zapálení a které pokračují v hoření nebo vyhořely po jeho odstranění,
3. kapalné látky a přípravky, které mají velmi nízký bod vzplanutí,
4. látky a přípravky, které ve styku s vodou nebo vlhkým vzduchem uvolňují vysoce hořlavé
plyny v nebezpečných množstvích,
e) hořlavé; jimi jsou kapalné látky nebo přípravky, které mají nízký bod vzplanutí,
f) vysoce toxické; jimi jsou látky nebo přípravky, které při vdechnutí, požití nebo při průniku
kůží ve velmi malých množstvích způsobují smrt nebo akutní nebo chronické poškození
zdraví,
g) toxické; jimi jsou látky nebo přípravky, které při vdechnutí, požití nebo při průniku kůží v
malých množstvích způsobují smrt nebo akutní nebo chronické poškození zdraví,
h) zdraví škodlivé; jimi jsou látky nebo přípravky, které při vdechnutí, požití nebo při průniku
kůží mohou způsobit smrt nebo akutní nebo chronické poškození zdraví,
i) žíravé; jimi jsou látky nebo přípravky, které mohou zničit živé tkáně při styku s nimi,
j) dráždivé; jimi jsou látky nebo přípravky, které mohou při okamžitém, dlouhodobém nebo
opakovaném styku s kůží nebo sliznicí vyvolat zánět a nemají žíravé účinky,
k) senzibilizující; jimi jsou látky nebo přípravky, které jsou schopné při vdechování, požití
nebo při styku s kůží vyvolat přecitlivělost, takže při další expozici dané látce nebo přípravku
vzniknou charakteristické nepříznivé účinky,
l) karcinogenní; jimi jsou látky nebo přípravky, které při vdechnutí nebo požití nebo průniku
kůží mohou vyvolat rakovinu nebo zvýšit její výskyt,
9
m) mutagenní; jimi jsou látky nebo přípravky, které při vdechnutí nebo požití nebo průniku
kůží mohou vyvolat dědičné genetické poškození nebo zvýšit jeho výskyt,
n) toxické pro reprodukci; jimi jsou látky nebo přípravky, které při vdechnutí nebo požití nebo
průniku kůží mohou vyvolat nebo zvýšit výskyt nedědičných nepříznivých účinků na
potomstvo nebo zhoršení mužských nebo ženských reprodukčních funkcí nebo schopností,
o) nebezpečné pro životní prostředí; jimi jsou látky nebo přípravky, které při vstupu do
životního prostředí představují nebo mohou představovat okamžité nebo pozdější nebezpečí
pro jednu nebo více složek životního prostředí.
Výstražné symboly nebezpečnosti a jejich písmenné vyjádření
E
výbušný
O
F+
F
oxidující extrémně hořlavý vysoce hořlavý
C
žíravý
T+
T
Xn
Xi
N
vysoce toxický
toxický
zdraví škodlivý
dráždivý
nebezpečný
pro životní
prostředí
Standardní věty označující specifickou rizikovost (R-věty)
1.1 Jednoduché R-věty
R1
R2
R3
R4
R5
R6
R7
R8
R9
R 10
R 11
R 12
Výbušný v suchém stavu
Nebezpečí výbuchu při úderu, tření, ohni nebo působením jiných zdrojů
zapálení
Velké nebezpečí výbuchu při úderu, tření, ohni nebo působením jiných zdrojů
zapálení
Vytváří vysoce výbušné kovové sloučeniny
Zahřívání může způsobit výbuch
Výbušný za přístupu i bez přístupu vzduchu
Může způsobit požár
Dotek s hořlavým materiálem může způsobit požár
Výbušný při smíchání s hořlavým materiálem.
Hořlavý
Vysoce hořlavý
Extrémně hořlavý
10
R 14
R 15
R 16
R 17
R 18
R 19
R 20
R 21
R 22
R 23
R 24
R 25
R 26
R 27
R 28
R 29
R 30
R 31
R 32
R 33
R 34
R 35
R 36
R 37
R 38
R 39
R 40
R 41
R 42
R 43
R 44
R 45
R 46
R 48
R 49
R 50
R 51
R 52
R 53
R 54
R 55
R 56
R 57
R 58
R 59
R 60
R 61
R 62
R 63
R 64
Prudce reaguje s vodou
Při styku s vodou uvolňuje extrémně hořlavé plyny
Výbušný při smíchání s oxidačními látkami
Samovznětlivý na vzduchu
Při používání může vytvářet hořlavé nebo výbušné směsi par se vzduchem
Může vytvářet výbušné peroxidy
Zdraví škodlivý při vdechování
Zdraví škodlivý při styku s kůží
Zdraví škodlivý při požití
Toxický při vdechování
Toxický při styku s kůží
Toxický při požití
Vysoce toxický při vdechování
Vysoce toxický při styku s kůží
Vysoce toxický při požití
Uvolňuje toxický plyn při styku s vodou
Při používání se může stát vysoce hořlavým
Uvolňuje toxický plyn při styku s kyselinami
Uvolňuje vysoce toxický plyn při styku s kyselinami
Nebezpečí kumulativních účinků
Způsobuje poleptání
Způsobuje těžké poleptání
Dráždí oči
Dráždí dýchací orgány
Dráždí kůži
Nebezpečí velmi vážných nevratných účinků
Podezření na karcinogenní účinky
Nebezpečí vážného poškození očí
Může vyvolat senzibilizaci při vdechování
Může vyvolat senzibilizaci při styku s kůží
Nebezpečí výbuchu při zahřátí v uzavřeném obalu
Může vyvolat rakovinu
Může vyvolat poškození dědičných vlastností
Při dlouhodobé expozici nebezpečí vážného poškození zdraví
Může vyvolat rakovinu při vdechování
Vysoce toxický pro vodní organismy
Toxický pro vodní organismy
Škodlivý pro vodní organismy
Může vyvolat dlouhodobé nepříznivé účinky ve vodním prostředí
Toxický pro rostliny
Toxický pro živočichy
Toxický pro půdní organismy
Toxický pro včely
Může vyvolat dlouhodobé nepříznivé účinky v životním prostředí
Nebezpečný pro ozonovou vrstvu
Může poškodit reprodukční schopnost
Může poškodit plod v těle matky
Možné nebezpečí poškození reprodukční schopnosti
Možné nebezpečí poškození plodu v těle matky
Může poškodit kojené dítě
11
R 65
R 66
R 67
R 68
Zdraví škodlivý: při požití může vyvolat poškození plic
Opakovaná expozice může způsobit vysušení nebo popraskání kůže
Vdechování par může způsobit ospalost a závratě
Možné nebezpečí nevratných účinků
1.2 Kombinované R -věty
R 14/15
R 15/29
R 20/21
R 20/22
R 20/21/22
R 21/22
R 23/24
R 23/25
R 23/24/25
R 24/25
R 26/27
R 26/28
R 26/27/28
R 27/28
R 36/37
R 36/38
R 36/37/38
R 37/38
R 39/23
R 39/24
R 39/25
R 39/23/24
Prudce reaguje s vodou za uvolňování extrémně hořlavých plynů
Při styku s vodou uvolňuje toxický, extrémně hořlavý plyn
Zdraví škodlivý při vdechování a při styku s kůží
Zdraví škodlivý při vdechování a při požití
Zdraví škodlivý při vdechování, styku s kůží a při požití
Zdraví škodlivý při styku s kůží a při požití
Toxický při vdechování a při styku s kůží
Toxický při vdechování a při požití
Toxický při vdechování, styku s kůží a při požití
Toxický při styku s kůží a při požití
Vysoce toxický při vdechování a při styku s kůží
Vysoce toxický při vdechování a při požití
Vysoce toxický při vdechování, styku s kůží a při požití
Vysoce toxický při styku s kůží a při požití
Dráždí oči a dýchací orgány
Dráždí oči a kůži
Dráždí oči, dýchací orgány a kůži
Dráždí dýchací orgány a kůži
Toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při vdechování
Toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při styku s kůží
Toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při požití
Toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při vdechování a při
styku s kůží
R 39/23/25 Toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při vdechování a při
požití
R 39/24/25 Toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při styku s kůží a při
požití
R 39/23/24/25 Toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při vdechování, styku
s kůží a při požití
R 39/26
Vysoce toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při vdechování
R 39/27
Vysoce toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při styku s kůží
R 39/28
Vysoce toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při požití
R 39/26/27 Vysoce toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při vdechování
a při styku s kůží
R 39/26/28 Vysoce toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při vdechování
a při požití
R 39/27/28 Vysoce toxický: nebezpečí velmi vážných nevratných účinků při styku s kůží
a při požití
R 39/26/27/28 Vysoce toxický: nebezpečí velmi vážných návratných účinků při vdechování,
styku s kůží a při požití
R 42/43
Může vyvolat senzibilizaci při vdechování a při styku s kůží
R 48/20
Zdraví škodlivý: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici
vdechováním
12
R 48/21
stykem s kůží
R 48/22
požíváním
R 48/20/21
vdechováním a stykem s kůží
R 48/20/22
vdechováním a požíváním
R 48/21/22 Zdraví škodlivý: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici
stykem s kůží a požíváním
R 48/20/21/22 Zdraví škodlivý: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici
vdechováním, stykem s kůží a požíváním
R 48/23
Toxický: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici
vdechováním
R 48/24
Toxický: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici stykem
s kůží
R 48/25
požíváním
R 48/23/24
vdechováním a stykem s kůží
R 48/23/25
vdechováním a požíváním
R 48/24/25 Toxický: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici stykem
s kůží a požíváním
R 48/23/24/25 Toxický: nebezpečí vážného poškození zdraví při dlouhodobé expozici
vdechováním, stykem s kůží a požíváním
R 50/53
Vysoce toxický pro vodní organismy, může vyvolat dlouhodobé nepříznivé
účinky ve vodním prostředí
R 51/53
Toxický pro vodní organismy, může vyvolat dlouhodobé nepříznivé účinky ve
vodním prostředí
R 52/53
Škodlivý pro vodní organismy, může vyvolat dlouhodobé nepříznivé účinky ve
vodním prostředí
R 68/20
Zdraví škodlivý: možné nebezpečí nevratných účinků při vdechování
R 68/21
Zdraví škodlivý: možné nebezpečí nevratných účinků při styku s kůží
R 68/22
Zdraví škodlivý: možné nebezpečí nevratných účinků při požití
R 68/20/21 Zdraví škodlivý: možné nebezpečí nevratných účinků při vdechování a při
styku s kůží
R 68/20/22 Zdraví škodlivý: možné nebezpečí nevratných účinků při vdechování a při
požití
R 68/21/22 Zdraví škodlivý: možné nebezpečí nevratných účinků při styku s kůží a při
požití
R 68/20/21/22 Zdraví škodlivý: možné nebezpečí nevratných účinků při vdechování, styku
s kůží a při požití
Standardní pokyny pro bezpečné nakládání (S-věty)
2.1 Jednoduché S – věty
S1
Uchovávejte uzamčené
13
S2
S3
S4
S5
S6
S7
S8
S9
S 12
S 13
S 14
S 15
S 16
S 17
S 18
S 20
S 21
S 22
S 23
S 24
S 25
S 26
S 27
S 28
S 29
S 30
S 33
S 35
S 36
S 37
S 38
S 39
S 40
S 41
S 42
S 43
S 45
S 46
S 47
S 48
S 49
S 50
Uchovávejte mimo dosah dětí
Uchovávejte na chladném místě
Uchovávejte mimo obytné objekty
Uchovávejte pod .... (příslušnou kapalinu specifikuje výrobce)
Uchovávejte pod ......(inertní plyn specifikuje výrobce)
Uchovávejte obal těsně uzavřený
Uchovávejte obal suchý
Uchovávejte obal na dobře větraném místě
Neuchovávejte obal těsně uzavřený
Uchovávejte odděleně od potravin, nápojů a krmiv
Uchovávejte odděleně od ...(vzájemně se vylučující látky uvede výrobce)
Chraňte před teplem
Uchovávejte mimo dosah zdrojů zapálení - Zákaz kouření
Uchovávejte mimo dosah hořlavých materiálů
Zacházejte s obalem opatrně a opatrně jej otevírejte
Nejezte a nepijte při používání
Nekuřte při používání
Nevdechujte prach
Nevdechujte plyny/dýmy/páry/aerosoly (příslušný výraz specifikuje výrobce)
Zamezte styku s kůží
Zamezte styku s očima
Při zasažení očí okamžitě důkladně vypláchněte vodou a vyhledejte lékařskou
pomoc
Okamžitě odložte veškeré kontaminované oblečení
Při styku s kůží okamžitě omyjte velkým množstvím .....(vhodnou kapalinu
specifikuje výrobce)
Nevylévejte do kanalizace
K tomuto výrobku nikdy nepřidávejte vodu
Proveďte preventivní opatření proti výbojům statické elektřiny
Tento materiál a jeho obal musí být zneškodněny bezpečným způsobem
Používejte vhodný ochranný oděv
Používejte vhodné ochranné rukavice
V případě nedostatečného větrání používejte vhodné vybavení pro ochranu
dýchacích orgánů
Používejte osobní ochranné prostředky pro oči a obličej
Podlahy a předměty znečistěné tímto materiálem čistěte .... (specifikuje
výrobce)
V případě požáru nebo výbuchu nevdechujte dýmy
Při fumigaci nebo rozprašování používejte vhodný ochranný prostředek
k ochraně dýchacích orgánů (specifikaci uvede výrobce)
V případě požáru použijte ... (uveďte zde konkrétní typ hasicího zařízení.
Pokud zvyšuje riziko voda, připojte „Nikdy nepoužívat vodu“)
V případě nehody, nebo necítíte-li se dobře, okamžitě vyhledejte lékařskou
pomoc (je-li možno, ukažte toto označení)
Při požití okamžitě vyhledejte lékařskou pomoc a ukažte tento obal nebo
označení
Uchovávejte při teplotě nepřesahující ...°C (specifikuje výrobce)
Uchovávejte ve zvlhčeném stavu ..... (vhodnou látku specifikuje výrobce)
Uchovávejte pouze v původním obalu
Nesměšujte s ..... (specifikuje výrobce)
14
S 51
S 52
S 53
S 56
S 57
S 59
S 60
S 61
S 62
S 63
S 64
Používejte pouze v dobře větraných prostorách
Nedoporučuje se pro použití v interiéru na velké plochy
Zamezte expozici - před použitím si obstarejte speciální instrukce
Zneškodněte tento materiál a jeho obal ve sběrném místě pro zvláštní nebo
nebezpečné odpady
Použijte vhodný obal k zamezení kontaminace životního prostředí
Informujte se u výrobce nebo dodavatele o regeneraci nebo recyklaci
Tento materiál a jeho obal musí být zneškodněny jako nebezpečný odpad
Zabraňte uvolnění do životního prostředí. Viz speciální pokyny nebo
bezpečnostní listy
Při požití nevyvolávejte zvracení: okamžitě vyhledejte lékařskou pomoc
a ukažte tento obal nebo označení
V případě nehody při vdechnutí přeneste postiženého na čerstvý vzduch a
ponechte jej v klidu
Při požití vypláchněte ústa velkým množstvím vody (pouze je-li postižený při
vědomí)
2.2 Kombinované S -věty
S 1/2
S 3/7
S 3/9/14
S 3/9/14/49
S 3/9/49
S 3/14
S 7/8
S 7/9
S 7/47
S 20/21
S 24/25
S 27/28
S 29/35
S 29/56
S 36/37
S 36/37/39
S 36/39
S 37/39
S 47/49
Uchovávejte uzamčené a mimo dosah dětí
Uchovávejte obal těsně uzavřený na chladném místě
Uchovávejte na chladném, dobře větraném místě odděleně od .... (vzájemně se
vylučující látky uvede výrobce)
Uchovávejte pouze v původním obalu na chladném dobře větraném místě,
odděleně od ....(vzájemně se vylučující látky uvede výrobce)
Uchovávejte pouze v původním obalu na chladném, dobře větraném místě
Uchovávejte na chladném místě, odděleně od (vzájemně se vylučující látky
uvede výrobce)
Uchovávejte obal těsně uzavřený a suchý
Uchovávejte obal těsně uzavřený, na dobře větraném místě
Uchovávejte obal těsně uzavřený, při teplotě nepřesahující .... °C (specifikuje
výrobce)
Nejezte, nepijte a nekuřte při používání
Zamezte styku s kůží a očima
Po styku s kůží okamžitě odložte veškeré kontaminované oblečení a kůži
okamžitě omyjte velkým množstvím . . .
(vhodnou kapalinu specifikuje výrobce)
Nevylévejte do kanalizace, tento materiál a jeho obal musí být zneškodněny
bezpečným způsobem
Nevylévejte do kanalizace, zneškodněte tento materiál a jeho obal ve sběrném
místě pro zvláštní nebo nebezpečné odpady
Používejte vhodný ochranný oděv a ochranné rukavice
Používejte vhodný ochranný oděv, ochranné rukavice a ochranné brýle nebo
obličejový štít
Používejte vhodný ochranný oděv a ochranné brýle nebo obličejový štít
Používejte vhodné ochranné rukavice a ochranné brýle nebo obličejový štít
Uchovávejte pouze v původním obalu při teplotě nepřesahující .... °C
(specifikuje výrobce)
15
Chemické látky používané při laboratorním cvičení
název
klasifikace
R věty
S věty
C;N
(1/2-)26-36/37/39-45-61
C;N
34-50
45-46-60-61-8-21-25-26-3442/43-48/23-50/53
34-50/53
ethanol
F
11
(2-)7-16
fluorid draselný
T
23/24/25
(1/2-)26-45
hořčík
F
11-15
(2-)7/8-43
hydroxid draselný
C
22-35
(1/2-)26-36/37/39-45
hydroxid sodný
C
35
(1/2-)26-37/39-45
chlorid amonný
Xn
22-36
(2-)22
chlorid barnatý
T
20-25
(1/2-)45
chlorid rtuťnatý
T+ ; N
28-34-48/24/25-50/53
(1/2-)36/37/39-45-60-61
chlorid vápenatý
Xi
36
(2-)22-24
chlorid zinečnatý
C;N
22-34-50/53
(1/2-)26-36/37/39-45-60-61
chroman draselný
T;N
49-46-36/37/38-43-50/53
53-45-60-61
jod
Xn ; N
20/21-50
(2-)23-25-61
kyselina dusičná (konc.)
kyselina chlorovodíková
(konc.)
kyselina octová (konc.)
O;C
8-35
(1/2-)23-26-36-45
C
34-37
(1/2-)26-45
C
10-35
(1/2-)23-26-45
kyselina sírová (konc.)
C
35
(1/2-)26-30-45
kyselina šťavelová
Xn
21/22
(2-)24/25
O ; Xn ; N
8-22-50/53
(2)60-61
Xn
20/22
(2-)25
peroxid vodíku
O;C
5-8-20/22-35
(1/2-)17-26-28-36/37/39-45
rtuť
T;N
23-33-50/53
(1/2-)7-45-60-61
síran měďnatý
Xn ; N
22-36/38-50/53
(2-)22-60-61
síran nikelnatý
Xn ; N
22-40-42/43-50/53
(2-)22-36/37-60-61
Xi
36
(2-)22-26
amoniak (roztok 26%)
dichroman draselný
dusičnan stříbrný
manganistan draselný
oxid manganičitý
uhličitan sodný kr.
O ; T+ ; N
53-45-60-61
(1/2-)26-45-60-61
Pokud pracujete s nebezpečnými látkami, dbejte pokynů vyučujících. Látky si vypište do
sešitu včetně označení klasifikace nebezpečnosti a R,S vět. Pokud nejsou v přiložené tabulce,
vyhledejte příslušná data v literatuře nebo využijte elektronickou obdobu (nějakou databázi).
16
Čistota chemikálií
U chemikálií prodávaných v ČR bývá vyznačen stupeň čistoty.
Stupně čistoty podle ČSN 650190 v pořadí od nejvyššího k nejnižšímu jsou (v závorce jsou
uvedeny eventuelní zkratka českého označení stupně čistoty, latinské označení stupně čistoty
a zkratka latinského označení stupně čistoty):
chemicky čistý (ch.č., purissimum speciale, puriss. spec.),
pro analýzu (pro analysi, p.a.),
čistý (č., purum, p.),
čištěný (depuratum, depur.),
technický (technicum, techn.),
surový (sur., crudum, crud.).
Z hlediska práce v laboratoři je vhodné pracovat s chemikáliemi co nejvyšší čistoty, nebot
nečistoty mohou rušivě ovlivňovat výsledky práce. Je však třeba si uvědomit, že se
zvyšováním čistoty chemikálie se zvyšuje pracnost její výroby a tedy i cena. Volba nejčistších
dostupných chemikálií by mnohdy byla zbytečným plýtváním finančními prostředky i
znehodnocováním práce vložené do jejich přípravy.
Chemikálie, které nevyhovují čistotou pro přímé použití, podrobíme vhodné čisticí operaci.
Někdy je nutné čistit i chemikálie s označením vysokého stupně čistoty, protože mohou být
vlhké, mohou se časem kazit, nebo je potřeba odstranit stabilizační přísady. Nejběžnějšími
čistícími operacemi jsou sušení, krystalizace a destilace.
Laboratorní potřeby a pomůcky
Velká většina nádob používaných v chemické laboratoři, sloužící k reakcím, preparacím i
uchovávání chemikálií je vyrobena ze skla. Chemické sklo má vysoký obsah oxidu
křemičitého, je tepelně a chemicky odolné. Další předměty v laboratoři se vyrábí z porcelánu,
plastických materiálů a z kovů. Pro laboratorní praxi je nezbytné umět tyto pomůcky
pojmenovat. Pro začátek následuje laboratorní sklo – zejména kádinky, baňky, laboratorní
porcelán a další pomůcky používané v prvním ročníku.
17
18
19
20
21
Základní laboratorní práce
Váhy a vážení (balance and balancing)
Vážení je jeden z nejobvyklejších laboratorních úkonů. Jsou-li k dispozici dobré váhy a
zachováme-li všechna pravidla správného vážení, můžeme docílit mimořádné přesnosti, jakou
např. při odměřování objemu nedosáhneme. Podle citlivosti a váživosti se rozlišuje několik
druhů vah. Analytické váhy váží s přesností na 0.0001 g a mají váživost několik g. Používají
se při analytických stanoveních. Technické váhy zvané též lékárnické či zlatnické mají větší
váživost a váží s přesností na 0.01g (viz dále). Předvážky váží obvykle do 1-5 kg s přesností
na 0.1g. Drogistické či krámské váhy jsou všechny ostatní váhy, které se nepovažují za váhy
laboratorní.
Termíny: Váživost vah je největší dovolené zatížení, kterému můžeme bez poškození
vystavit jednu misku vah. Citlivost vah je poměr mezi výchylkou ukazatele a malým závažím,
kterým je způsobena. Nulová poloha je místo na stupnici, kolem kterého se kýve a nakonec se
zastaví jazýček vahadla nezatížených vah.
Technické váhy mají váživost 200-1000 g a váží s přesností na 0.01g. Obvykle to jsou váhy s
dvěma miskami, vahadlem a závažíčky. Obvykle mají aretaci, což je zařízení, které umožňuje
vysunutí vahadla z břitů a tím chrání břity před mechanickým poškozením zejména v době,
kdy nevážíme. Odaretování a aretaci provádíme vždy opatrně a pomalu, aby nedošlo k
vypadnutí závěsů misek z břitů. Nejsou-li váhy v činné poloze, musí byt vždy zaaretovány.
Závaží pro přesné technické váhy jsou obvykle mosazná a bývají uložena v dřevěné skříňce
zároveň se zlomky a pinsetou.
Postup při vážení:
Stanovíme nulovou polohu, to znamená, že váhy odaretujeme a zjistíme, zda se jazýček
vahadla při nezatížených vahách kryje s nulovým označením stupnice. Není-li tomu tak,
vyrovnáme nulovou polohu vyvážením zlomkem závaží. Pak váhy zaaretujeme.
Odvažovaný předmět ve vhodné nádobce (kádince, vážence, na hodinovém sklíčku nebo na
lodičce položíme na levou misku vah.
Na pravou misku dáme pomocí pinsety závaží předpokládané hmotnosti a opatrně částečně
odaretujeme a sledujeme výchylku jazýčku. Podle toho buď přidáme nebo ubereme a tak
postupně přidáváme menší závaží, přičemž dodržujeme zásadu, že vždy postupujeme od
těžšího závaží k lehčímu. Hmotnost závaží zapisujeme podle prázdným míst v sadě závaží a
kontrolujeme ji při vracení závaží do soupravy. Po vyvážení vah tyto zaaretujeme a pak
sejmeme vážený předmět a závaží.
Pro stanovení hmotnosti odvažované chemikálie buď zvážíme předem nádobku (táru), nebo
zvážíme nádobku po vysypání s případným zbytkem chemikálie (tzn. navažování z rozdílu).
22
Při vážení je třeba dbát, aby váhy byly vždy ve vodorovné poloze, kterou kontrolujeme
pomocí olovnice nebo vodováhy. Misky vah je třeba chránit před znečistění chemikáliemi.
Připadnou nečistotu na vahách ihned odstraníme čistým hadříkem, případně misku
opláchneme a vysušíme. Do blízkosti vah se nesmí dávat chemikálii, které by mohly váhy
korodovat. Stejně tak nesmějí korodovat závaží, neboť by pak měnila svou hmotnost.
Předvážky jsou určeny k velmi rychlému vážení, přesnost a dolní mez váživosti jsou však
horší než u technických vah. Obvyklé jsou jednomiskové poloautomatické sklonné váhy s
rovnoběžníkovým vedením váhové misky a opatřené magnetickým tlumením kyvů. Výchylka
vahadla se přenáší opticky do okénka (na stínidlo) na přední straně přístroje. Pro zatížení nad
100 g, nad 200 g atd. se rozsah vážení mění navažovacím knoflíkem na pravé bočnici
přístroje. Váhy se zapínají vypínačem na zadní straně vah. Vodorovnou polohu vah
kontrolujeme pomocí libely. Pak překontrolujeme nulovou polohu na matnici, připadnou
malou korekci lze udělat menším knoflíkem na pravém bočnici. V době, kdy se váhy
nepoužívají musejí být zaaretovány. Nemají však tzv. pracovní aretaci, to znamená, že břity
držáku jsou trvale uloženy v achátových lůžkách. Při neopatrném zacházení, zejména při
prudkém postavení nebo rychlém odstranění váženého předmětu z misky vah může dojít k
vyhození břitů z achátových lůžek nebo i k jejich poškození. Projeví se to tím, že váha v
některé části stupnice začne drhout, případně je vůbec nepohyblivá. Chemikálie neklademe
přímo na chromovanou misku a náhodné znečištění misky nebo skříňky vah ihned
odstraníme.
Analytické váhy (analytic(al) balance) jsou nejcitlivější chemické váhy, které váží s přesností
na 0.0001g. Používají se v analytických laboratořích pro odvažování velmi malých množství a
jsou neobyčejně choulostivé. Jsou vždy umístěny ve skleněné skříňce, neboť již dýchnutí
způsobí výchylku ukazatele. Proti otřesům jsou zajištěny stolkem, který je zapuštěn do stěny
nebo specielním stolkem s těžkou mramorovou deskou, který je složen z vlastního stolu, na
kterém spočívají váhy, a ze samostojného rámu, o který se vážící opírá. Obvyklé jsou
rovnoramenné poloautomatické váhy s tlumenými kyvy nebo jednomiskové torzní váhy.
Pomocí závaží nebo řetízku pokládaného na vahadlo pomocí knoflíku vně skříňky se určí
první tři desetinná místa, čtvrté se určí přičítáním nebo odečítáním podle polohy ukazatele na
stínítku stupnice.
Digitální váhy jsou poněkud odolnější a vážení na nich je nekonečně snazší, neboť kromě
volby rozsahu a automatického tárování je třeba jen vyčkat, až se ustálí hodnota na display. I
k nim je však nutno přistupovat šetrně, krom jiného také proto, že se jejich cena pohybuje v
desítkách tisíc. V prvním ročníku se tyto váhy nepoužívají.
Měření objemu (measuring volume)
Objem (volume) je fyzikální veličina, jejíž jednotkou v soustavě SI je metr krychlový (m3). V
chemii se často používá jednotka tisíckrát menší, decimetr krychlový, který je podle definice
totožný s vedlejší jednotkou litr (1 dm3 = 1 l) a jednotka milionkrát menší, centimetr
krychlový (1 cm3 = 1 ml).
23
K odměřování objemu kapalin používáme :
BYRETY
PIPETY
DĚLENÁ A NEDĚLENÁ
PIPETOVACÍ
NÁSTAVEC
ODMĚRNÝ
VÁLEC
ODMĚRNÉ
BAŇKY
Podle způsobu použití rozlišujeme nádoby:
•
•
kalibrované na dolití označené IN, což znamená, že jestliže se
nádoba naplní po značku, obsahuje přesně ten objem kapaliny,
který je na ní uvedený.Jsou to například odměrné válce nebo
odměrné baňky (viz obrázek).
kalibrované na vylití označené EX, což znamená, že objem
označený na nádobě získáme vylitím kapaliny z nádoby naplněné
po danou značku. Jsou to například pipety nebo byrety.
Protože kapaliny mění svůj objem v závislosti na teplotě, musíme je před měřením
temperovat (zahřát nebo ochladit) na teplotu, při které jsou kalibrovány odměrné nádoby.
Obvykle to bývá 20°C. Tato teplota je na nich také vyznačena
Odměrné baňky (bottle volumetric) se používají k přesnému odměřování objemů, pro
přípravu zásobních roztoků z navážky vzorku a na přípravu roztoků přesné koncentrace.
Baňky se plní ve svislé poloze pomocí nálevky. Před dolitím kapaliny po značku se nálevka
vyjme a zbývající potřebná kapalina se přidává opatrně pipetou. Kapaliny má být tolik, aby se
meniskus svým spodním okrajem dotýkal značky, přičemž značka musí být ve výšce očí.
Odměrné válce (graduated cylinder) se používají jen na přibližné odměřování kapalin.
Nejčastějším materiálem pro jejich výrobu je laboratorní sklo, stále více se však prosazují i
plasty, zejména pro jejich mechanickou odolnost. Skleněné odměrné válce při změnách
teploty lehce praskají, proto v nich neodměřujeme horké roztoky ani nesmícháváme roztoky
(např. neředíme kyselinu sírovou apod.).
Pipety (pipette) jsou kalibrované na určitý objem označený ryskou. Při plnění ponoříme
pipetu do kapaliny a nástavcem nasáváme vzduch z pipety, dokud hladina kapaliny
nevystoupí nad rysku. Potom z pipety opatrně po kapkách vypustíme tolik kapaliny, aby byl
spodní okraj menisku na značce. Obsah pipety necháme potom volně vytéci do připravené
nádoby. Pipety nevyfukujeme a nevyplachujeme, neboť jsou podobně jako odměrné válce a
byrety kalibrované na výtok.
Nepipetujeme ústy, ale pomocí nástavce k tomu určenému!!!
24
Byrety (burette) se používají k přidávání přesného množství kapalin při titracích.
Vyrábějí se nejčastěji pro objemy 5 - 100 cm3 a jsou dělené po 1 cm3, který je ještě rozdělený
na desetiny. Objem odečítáme s přesností na 0,05 cm3 (polovina dílku).
Jejich dolní konec je opatřen zabroušeným kohoutkem nebo kuličkovým ventilem (ten
používáme pro alkalické roztoky, které mohou způsobit "zapékání" skleněného kohoutku).
Byrety připravujeme podobně jako pipety, propláchnutím malým množstvím roztoku a
zároveň zjistíme, zda nám byreta "nepodtéká", podle potřeby potřeme zábrus uzavíracího
kohoutku Ramsayovým tukem.
Při měření objemu musí být byrety připevněny ke stojanu svisle a oči musí být ve výšce
hladiny.
Měření teploty (measuring temperature)
Teplota v laboratoři je měřena kapalinovými teploměry nebo termočlánky.
Kapalinové teploměry (liquid thermometer) – teplota se určuje na základě tepelné
roztažnosti kapaliny. Nejčastěji se používá rtuť (dnes je z důvody nebezpečnosti nahrazována
voskem) a pro nižší teploty se používají teploměry lihové.
Termočlánky (thermal element) – dva různé vodiče vzájemně svařené. Ohřátím místa spoje
vzniká mezi nimi potenciálový rozdíl, úměrný teplotě.
Měření hustoty (densimetry)
Hustota patří k charakteristickým vlastnostem látek, zejména roztoků. Je dána podílem
hmotnosti m a objemu V
Jednotkou hustoty je kilogram na krychlový metr, často se však používá jednotka
gram na krychlový centimetr.
U kapalin, jsou-li k dispozici v dostatečném množství, je možno měřit
hustotu hustoměrem. Prodávají se obvykle hustoměry pro látky těžší než
voda, lehčí než voda a speciální hustoměry kalibrované již v procentuální
koncentraci stanovované látky např. lihoměry nebo cukroměry.
Hustoměry jsou duté skleněné trubice na obou koncích zatavené. Spodní
část je obvykle rozšířena a dole je zatížena olovem nebo rtutí, často má také
vestavěný teploměr. Horní část přechází do dlouhé tenké trubky, která má
uvnitř stupnici. Všechna měření pomocí hustoměru se musejí provádět při
takové teplotě, při které byl hustoměr kalibrován. Měření pomocí hustoměru
je poměrně jednoduché. Měřenou kapalinu nalijeme do dostatečně vysokého
válce, temperujeme a pak do ní opatrně ponoříme hustoměr. Při odečítání
musí hustoměr volně plavat a nesmí se dotýkat stěn ani dna. Při odečítání
musí být oko ve výšce menisku a správný je údaj, který leží v jedné přímce
s dolním okrajem menisku.
25
Zahřívání - heating, warm(ing)
Přímé zahřívání – kahany
Běžným zdrojem tepla pro reakce za zvýšené teploty je plynový kahan. V laboratoři
používáme Bunsenův kahan. Pro některé práce je vhodný Mekerův kahan, má větší tepelný
výkon.
Bunsenův kahan
Mekerův kahan
Rozložení teplot v plameni Bunsenova kahanu
O - oxidační pásmo
R - redukční pásmo
Nepřímé – topné lázně
Parní (vodní) lázeň – slouží k odpaření rozpouštědla a k sušení krystalů, k ohřevu reakčních
směsí
preparát
26
Chlazení – cooling
Chlazení je proces při kterém probíhá výměna tepla mezi dvěmi prostředími. Nejčastějšími
chladícími medii je voda nebo vzduch. Chlazení může probíhat dvěmi různými způsoby a to
povrchový nebo směšovací. Povrchový způsob je, že medium nepřijde do styku
s ochlazovanou látkou. S tímto způsobem chlazení velice často setkáme v laboratoří při
použití chladiče (např. Liebiegův) jako nástroje pro povrchové chlazení.
Při použití druhého způsobu chlazení dojde k přímému smísení média a ochlazované
látka. I v tomto případě je nejčastějším médiem voda, vzduch a olej. Příkladem z života je
když do horké vody přidáme ledovou vodu tak se nám konečný roztok ochladí. Tento způsob
je velmi často využíván v průmyslu při ochlazování železa atd..
Chlazení ledem je možno využít v obou případech. Tato tepelná výměnná je výhodná
z toho důvodu, protože pro ohřátí ledu je potřebná energie pro ohřev a ještě pro přechod
skupenství mezi pevným a kapalným. Tato energie kterou musíme dodat se nazývá skupenské
teplo. Tudíž led na chlazení je výhodný tím, že nejenom odebírá teplo pro zvýšení teploty, ale
i pro změnu skupenství.
Pro teploty nižší než O°C používáme chladicí směsi tvořené ledem s různými
elektrolyty, které způsobují snížení teploty tání ledu. Led musí být pro přípravu chladicí směsi
dobře rozdrcen a promíchán s elektrolytem. Příklady těchto směsí najdete v chemických
tabulkách.
Destilace - distillation
Destilací se rozumí dělicí a čisticí metoda založená na rozdělování
směsí varem. Těkavější složka snadněji dosáhne plynného skupenství a
lze ji tak oddělit od složky méně těkavé. Využití destilace v laboratoři
může být rozdílné. Někdy se požadovaná látka ze směsi oddestiluje,
jindy se oddestiluje např. rozpouštědlo a hlavní produkt zůstane v
destilační baňce, nebo se směs destilací dělí podle rozdílných bodů varu
složek na jednotlivé čisté podíly (frakce). K pochopení principu
destilace a k dělení malého množství látek lze také použít destilační
semimikroaparaturu viz obr. č. l.
Obr. č. 1
Pro bezpečnou destilaci platí: čím je destilační nádoba menší, tím
opatrněji se musí zahřívat. Aby nedocházelo k utajenému varu, je třeba vždy vložit do
destilační baňky varné kamínky (skleněné kuličky, nalámané kapiláry apod.). Destilační
baňka se plní kapalinou nejvýše do poloviny jejího objemu.
Práce s plyny
Laboratorní pokusy s plyny vyžadují odlišné laboratorní zařízení a jiné pracovní metody než
práce s kapalnými nebo tuhými látkami. Hlavní fyzikální vlastnost, která podmiňuje tuto
zvláštnost, je přirozená rozpínavost plynů. Plyny nemají stálý tvar, ani nezaujímají stálý
objem.
Jejich chování a reakce závisí na druhu plynu, na stavových podmínkách (teplotě,
tlaku, objemu) a na chemické reaktivitě. Při práci s plyny a při výpočtech, které jsou k této
činnosti potřebné, se vychází ze základních fyzikálních zákonů o plynech a z chemických
rovnic. K usnadnění výpočtů se většinou v úlohách laboratorního cvičení 1. roč. místo
27
skutečných podmínek uvažují tzv. normální podmínky. Předpokládá se, jako by děje
probíhaly při teplotě 0 oC a tlaku 101 kPa. Za takového stavu zaujímá 1 mol kteréhokoliv
plynu přibližně objem 22,41 dm3 (tato hodnota platí přesně jen pro ideálně se chovající plyn,
hodnoty molárního objemu všech reálných plynů se od této hodnoty více či méně liší, při
našich výpočtech však můžeme tento rozdíl zanedbat a počítat s hodnotou
Vm = 22,41 dm3.mol-1). Tímto zjednodušením jsou dosahované výsledky jen přibližné, ale
zpravidla pro běžné laboratorní účely postačující. Podrobněji se seznámíte s teorií o plynech
ve fyzice a fyzikální chemii.
Dělení směsí - separation
Krystalizace - crystallization
Krystalizace je vylučování tuhé látky z roztoku nebo taveniny. Je jednou
z nejpoužívanějších metod přípravy čistých látek v laboratoři. Krystalizace látky z roztoku je
způsobena snížením její rozpustnosti, které se dosáhne:
Ø volným odpařováním rozpouštědla za laboratorní teploty – volná krystalizace
Ø ochlazením nasyceného roztoku připraveného při vyšší teplotě na teplotu nižší –
rušená krystalizace
Ø přidáním druhého rozpouštědla, ve kterém je látka málo rozpustná
Filtrace - filtration
Filtrace je oddělování dvou fází pomocí propustného materiálu, který dovoluje průchod pouze
jedné z nich. Filtraci lze provést s použitím filtrační, rychlofiltrační nebo Bűchnerovy
nálevky. Jako filtrační materiál se používá filtrační papír, vata nebo různé síťky (látkové,
plastové, kovové) podle charakteru a množství filtrované látky. V některých případech se
k filtraci používá nuč se skleněnou filtrační vložkou (fritou).
Dekantace - decantation
Jednoduchým způsobem oddělování tuhé fáze od kapalné je dekantace, která současně slouží
k promývání sraženin Tuhá látka se nechá usadit na dně dekantační nádoby a čirá kapalina se
opatrně odlije nebo odsaje. Toto se opakuje nejméně 3x, poslední dekantace se provede
destilovanou vodou. Používáme kádinky, Erlenmeyerovy baňky nebo odměrné válce.
Sublimace - sublimation
Přímý přechod látek ze skupenství tuhého do skupenství plynného se nazývá sublimace. Této
změny skupenství lze dosáhnout buď snížením tlaku nad látkou, nebo u některých látek za
běžného tlaku zvýšením teploty. V laboratoři se této vlastnosti obvykle využívá při dělení
směsí tuhých látek tak, že sublimující látka se převede za běžného atmosférického tlaku
zahřátím na páry, které se po ochlazení znovu vrátí do tuhého skupenství.
28
Srážení - precipitation
Sraženiny jsou velmi málo rozpustné sloučeniny, jejich rozpustnost je dána rovnováhou mezi
tuhou fází a ionty v roztoku. Hodnoty rozpustnosti jsou jako součin rozpustnosti uváděny
v chemických tabulkách.
Srážecí reakce
Reakcí rozpuštěného kationtu a aniontu vzniká málo rozpustná sůl.
Oxidační čísla se nemění
Některé málo rozpustné soli:
AgCl, AgBr, AgI, AgIO3, AgOH, AgSCN, Ag2CO3, Ag2S, Ag2Cr2O7,
Al(OH)3, BaCO3, BaCrO4, BaSO4, Bi(OH)3, CaCO3, CaF2, CaSO4, CdCO3,
Cd(OH)2, CdS, CoCO3, CoS, Cr(OH)3, CuBr, CuCl, CuI, Cu(OH)2, CuS, Cu 2S,
Fe(OH)2, Fe(OH)3, FeS, HgI2, Hg2Cl2, Hg2Br2, Hg2I2, La(OH)3, MgF2, Mg(OH)2,
Mn(OH)2, MnCO3, MnS, NiS, Ni(OH)2, PbCO3, PbCrO4, PbF2, Pb(IO3)2, PbI2,
PbS, PbSO4, Sn(OH)2, Sn(OH)4, SnS, SrCO3, SrF2, SrSO4, Th(OH)4, TlBr, TlCl,
Tl(OH)4, ZnCO3, Zn(OH)2, ZnS
Chromatografie – chromatography
Chromatografie je souhrnné označení pro skupinu fyzikálně-chemických separačních metod.
Molekuly analytu se u všech typů chromatografických separací rozdělují mezi stacionární
(nepohyblivou) a mobilní (pohyblivou) fázi. Dělení je založeno na rozdílné afinitě složek
směsi k mobilní a stacionární fázi.
Rozdělení chromatografických metod podle stacionární fáze
•
•
•
sloupcová chromatografie (kolonová chromatografie, CC, column chromatography) stacionární fáze je v koloně
papírová chromatografie (PP, paper chrom.) - stacionární fáze je papír
chromatografie na tenké vrstvě (TLC, thin layer chromatography) - stacionární fáze
je suspenze v podobě tenké vrstvy
29
Jednotlivé úlohy
Úloha č.1
Základní práce se sklem
Každý chemik má ovládat základní práce se zpracováním skla.
1) Řezání skla
Řezání trubic potřebné délky provádíme tak, že na žádaném místě provedeme sklářským
nožem nebo trojúhelníkovým pilníkem zářez. Táhnutím lehce směrem dolů pak trubici
v místě řezu rozlomíme. Podobným způsobem řežeme i skleněné tyčinky.
2) Formování skla v plameni
a) otavování hran
Ostré hrany trubic nebo tyčinek otavujeme tak, že konec trubice
nejprve vyhřejeme ve svítivém plameni a potom vnoříme za stálého
otáčení do nejteplejší zóny nesvítivého plamene kahanu. Jakmile
hrany začnou červenat, ihned je z plamene vytáhneme. Přílišné
zahřátí způsobuje, že se okraje trubice stahují a její otvor se proto zmenšuje. Podobně
u tyčinek vzniká kapkovitý útvar.
b) ohýbání skla
Ohýbání skleněných trubic do pravého úhlu provádíme tak, že vyhřejeme
trubici rovnoměrně v délce úměrné poloměru vyžadovaného oblouku. Za
stálého otáčení zahřejeme sklo do žlutého žáru a mimo plamen potom
trubici volně ohýbáme, jen co dovoluje odpor materiálu.
c) tažení trubic
Trubici stejnoměrně vyhřátou do úplného změknutí
můžeme vytáhnout – mimo plamen - a zúžit ji na
kapiláru nebo na trubici o menším průměru.
30
d) zatavování a foukání baniček
Konec trubice zahřejeme do červena, až se slije, a pak mimo plamen foukáme tak, až se
vytvoří banička.
e)
Kapilára s ohybem
Uřízneme trubičku délky 3 dlaždice, konce otavíme a uprostřed
vytáhneme kapiláru. Rozdělíme na dvě části a provedeme ohyb tak, že
nahřejeme trubičku přibližně v polovině a necháme spadnout do
pravého úhlu 90°. Získáme tedy dvě trubičky, budou využity
v laboratoři L1. Konec kapiláry je třeba též otavit, velmi opatrně.
f) výroba střičky
Uřízneme trubičku délky 5 dl (dlaždičky – naše oblíbená školní míra, není jednotkou SI),
konce otavíme a uprostřed vytáhneme kapiláru. Rozdělíme na dvě části
a provedeme ohyb tak, že nahřejeme ve zvoleném místě trubičku a
necháme spadnout do správného úhlu asi 60°. Získáme tedy dvě
trubičky, jednu náhradní. Konec kapiláry je třeba též otavit, velmi
opatrně.
Práce s korkem a pryží
Korek
Nové korkové zátky jsou tvrdé, nepoddajné a špatně přiléhají hrdlu
baňky. Změkčují se mačkáním: zátka se vloží do otvoru páčkového
mačkadla a zmáčkne se. Pak se stisk povolí, zátka se pootočí a znovu se
rameno mačkadla přitiskne. To se několikrát opakuje, až je zátka
dostatečně poddajná.
Pryž
Pryžové výrobky jsou v chemické laboratoři zastoupeny zejména zátkami, hadicemi,
gumičkami a rukavicemi. Pryžové zátky se užívají hlavně k uzavírání nádob s alkalickými
roztoky. K uzavírání organických rozpouštědel nejsou vhodné – dochází k botnání nebo
naleptání pryže a znečištění uzavřeného obsahu.
Vrtání korkových a pryžových zátek
Korkové a pryžové zátky se vrtají pomocí korkovrtů. Korkovrt je tenkostěnná
kovová trubka vhodného průměru, na horním konci zesílená a příčně provrtaná.
Tam se vkládá krátká kovová tyčka, sloužící jako vratidlo. Dolní konec korkovrtu je
naostřen. Úplná sada korkovrtů obsahuje zpravidla korkovrty o průměru 5 až 15
mm, odstupňované po 1 mm. Vratidlo usnadňuje otáčení korkovrtu při vrtání.
Kromě toho se jím z korkovrtů vytlačují zbytky zátky.
31
Při vrtání ručním korkovrtem se postupuje takto:
Vrtanou zátku položíme na prkénko a korkovrt navlhčený glycerolem nebo vodou se nasadí
na střed budoucí díry. Mírně se přitlačí a otočí se asi o 90°, při čemž se zátka jednou rukou
přidržuje. Při vrtání je třeba dbát, aby vrtaná díra byla rovnoběžná s osou zátky. Když je zátka
téměř provrtaná, tj, když se na jejím spodku objeví obrysy korkovrtu, nástroj za otáčení
vytáhneme, zátku obrátíme a vyřízneme korkovrtem díru z druhé strany. Získáme tak otvor
s ostrými, nevytrhanými okraji.
Vrtání pryžových zátek je obtížnější. V tomto případě musí být korkovrt velmi
dobře naostřen. Navlhčíme jej glycerolem a vrtáme za nepatrného přitlačování.
Občas korkovrt vytáhneme a znovu navlhčíme.
Ostření korkovrtů:
Korkovrty se ostří ostřičem korkovrtů, který se prodává spolu s celou sadou. Je to
kovový kužel nasazený na dřevěné rukojeti a spojený s pohyblivým ocelovým
nožem. Při ostření se vsune kužel ostřiče do korkovrtu, palcem se lehce přitlačí
ocelový nůž a ostřičem se několikrát otočí. Otáčením se nožem odebírá z ostří
korkovrtu tenká tříska.
Roztoky a jejich příprava
Hmotnostní zlomek
Hmotnostní zlomek w látky A v roztoku je definován jako podíl hmotnosti látky A ku
celkové hmotnosti roztoku:
w( A) =
m( A)
m
m(A) - hmotnost látky A
m - hmotnost celého roztoku
Příklad 1: Vyjádřete hmotnostním zlomkem složení roztoku připraveného rozpuštěním 15 g
NaOH ve 105 g vody.
w( NaOH ) =
m( NaOH )
15 g
=
= 0,125
m
15 g + 105 g
Hmotnostní zlomek hydroxidu sodného v roztoku je 0,125. Roztok obsahuje 12,5%hm.
hydroxidu sodného.
32
Příklad 2: Vypočítejte hmotnost jodidu draselného a vody, potřebnou k přípravě 230 g
2,5%hm. roztoku.
m(KI )
m
m(KI ) = w(KI ) ⋅ m = 0,025 ⋅ 230 g = 5,75g
m(H 2 O ) = 230 g − 5,75g = 224,25g
w(KI ) =
K přípravě 230 g 2,5%hm. roztoku je třeba 5,75 g jodidu draselného a 224,25 g vody.
Objemový zlomek
Objemový zlomek ϕ látky A je dán podílem objemu látky A a objemu celého roztoku.
ϕ ( A) =
V ( A)
V
V(A) - objem látky A
V - objem celého roztoku
Pozor ! Celkový objem směsi se obecně nerovná součtu objemů složek před přípravou směsi smícháním může dojít k objemové expanzi nebo k objemové kontrakci !
Látková koncentrace
Látková koncentrace c látky A je definována jako podíl látkového množství látky A
ku objemu roztoku.
c( A) =
n( A)
V
n(A) - látkové množství látky A v molech
V - objem celého roztoku v dm3
Základní jednotkou látkové koncentrace je mol.m-3, vedlejší jednotkou je mol.dm-3,
v praxi se však častěji používá jednotka mol.l-1. V praxi se můžete setkat s označením 0.2 M
což znamená, že c = 0.2 mol.dm-3.
Jestliže do definičního vztahu pro látkovou koncentraci dosadíme vztah pro látkové
množství
m( A)
m( A)
n ( A) =
c( A) =
dostaneme důležitý vztah
M ( A)
M ( A) ⋅ V
M – molární hmotnost látky A v g.mol-1
m – hmotnost látky v g
33
Příklad 3: Jaká je látková koncentrace roztoku, který obsahuje v 0,300 dm3 10,5 g KOH?
m( KOH )
10,5g
c( KOH ) =
=
M ( KOH ) ⋅ V 56,1g ⋅ mol −1 ⋅ 0,3 dm3
c( KOH ) = 0,624 mol ⋅ dm−3
Látková koncentrace roztoku je 0,624 mol.dm-3.
Příklad 4: Jaká hmotnost manganistanu draselného je obsažena v 15 cm3 roztoku
o koncentraci 0,05 mol.dm-3?
c( KMnO4 ) =
m( KMnO4 )
M ( KMnO4 ) ⋅ V
m( KMnO4 ) = c( KMnO4 ) ⋅ M ( KMnO4 ) ⋅ V
m( KMnO4 ) = 0,05 mol ⋅ dm−3 ⋅ 158,3 g ⋅ mol −1 ⋅ 0,015 dm−3
m( KMnO4 ) = 0,119 g
V 15 cm3 roztoku KMnO4 o koncentraci 0,05 mol.dm-3 je 0,119 g manganistanu draselného.
Příklad 5: Kolik cm3 roztoku FeCl3 o koncentraci 0,1 mol.dm-3 je možné připravit
rozpuštěním 0,6 g FeCl3 ve vodě?
c( FeCl3 ) =
V =
m( FeCl3 )
M ( FeCl3 ) ⋅V
m( FeCl3 )
0,6 g
=
−3
M ( FeCl3 ) ⋅ c( FeCl3 ) 0,1mol ⋅ dm ⋅ 162,2 g ⋅ mol −1
V = 0,037 dm3
Rozpuštěním 0,6 g FeCl3 ve vodě je možné připravit 37 cm3 roztoku FeCl3 o koncentraci
0,1 mol.dm-3.
Příklad 6: Jaká je látková koncentrace 10%hm. roztoku kyseliny chlorovodíkové, jestliže
jeho hustota je 1,047 g.cm-3?
M(HCl) = 36,46 g.mol-1
34
m(HCl ) = w(HCl ) ⋅ m(roztoku )
c( HCl) =
m( HCl)
M ( HCl) ⋅ V
c( HCl) =
w( HCl) ⋅ ρ ⋅V w( HCl) ⋅ ρ
=
M ( HCl) ⋅V
M ( HCl)
c( HCl) =
0,10 ⋅ 1047 g ⋅ dm3
= 2 ,87 mol ⋅ dm−3
−1
36,5 g ⋅ mol
m = ρ ⋅V
10%hm. roztok HCl má látkovou koncentraci 2,87 mol.dm-3.
Příklad 7: Vypočítejte hmotnostní zlomek roztoku kyseliny dusičné (c = 5,62 mol.l-1), jehož
hustota je 1,180 g.cm-3.
M(HNO3) = 63,0 g.mol-1
w( HNO3 ) =
m( HNO3 )
m
m( HNO3 ) = c( HNO3 ) ⋅ M ( HNO3 ) ⋅ V
m = ρ ⋅V
w( HNO3 ) =
c( HNO3 ) ⋅ M ( HNO3 ) ⋅ V c( HNO3 ) ⋅ M ( HNO3 )
=
ρ ⋅V
ρ
w( HNO3 ) =
5,62mol ⋅ dm−3 ⋅ 63,0g ⋅ mol −1
= 0,30
1180g ⋅ dm−3
Hmotnostní zlomek kyseliny dusičné je 0,30.
Příklad 8: Kolik cm3 36%hm. kyseliny chlorovodíkové je třeba na přípravu 500 cm3 roztoku
o látkové koncentraci c(HCl) = 0,1 mol.dm-3?
M(HCl) = 36,46 g.mol-1; ρ(36%) = 1,179 g.cm-3.
a) Nejdříve vypočítáme hmotnost HCl v připravovaném roztoku:
m(HCl) = c(HCl) . M(HCl) . V
m(HCl) = 0,1 mol.dm-3. 36,46 g.mol-1 . 0,5 dm3 = 1,82 g
b) Vypočtená hmotnost je hmotností 100%hm. kyseliny. My však máme k dispozici 36%hm.
kyselinu, proto musíme provést přepočet:
m( HCl)
m
m( HCl) 1,82 g
m=
=
= 5,05 g
w( HCl)
0,36
w( HCl) =
35
c) Vypočtenou hmotnost roztoku přepočteme na objem:
V =
5,05 g
= 4,29cm3
−3
1,179 g ⋅ cm
Na přípravu 500 cm3 kyseliny chlorovodíkové o koncentraci c(HCl) = 0,1 mol.dm-3 je třeba
4,29 cm3 36%hm. HCl.
Směšování a ředění roztoků
m1
m2
m3
Směšovací rovnice – vyplývá z hmotnostní bilance přípravy roztoku 3 z roztoku 1 a 2 :
Celková bilance
m1 + m2 = m3
Bilance složky A
m1w1 ( A) + m2w2 ( A) = (m1 + m2).w3 ( A)
kde A je rozpuštěná látka
Příklad 9: Jakou hmotnost 5%hm. roztoku NaCl potřebujeme, abychom jeho smísením
s 35%hm. roztokem NaCl o hmotnosti 22 g získali 25%hm. roztok?
m1 . 0,05 + 22 g . 0,35 = (m1 + 22 g) . 0,25
m1= 11 g
Potřebujeme 11 g 5%hm. roztoku chloridu sodného.
36
Zřeďovací rovnice
m1w1 ( A) = (m1 + m2).w ( A)
m2 - hmotnost rozpouštědla
A - rozpuštěná látka
Příklad 10: 20 g 36%hm. kyseliny chlorovodíkové ředíme vodou o hmotnosti 100 g. Jaký je
hmotnostní zlomek HCl ve výsledném roztoku?
Dosadíme do zřeďovací rovnice a vypočteme:
20 g . 0,36 = (20 g + 100g)w
w = 0,06
Výsledný roztok obsahuje 6%hm. HCl.
Příprava nasyceného roztoku
Při rozpouštění tuhé látky v rozpouštědle lze dosáhnout stavu, kdy se již další množství
látky nerozpouští, pokud se nezmění teplota. V takové soustavě je v rovnováze tuhá látka
a její nasycený roztok. Maximální množství látky, které se za dané teploty rozpustí v určitém
množství rozpouštědla, označujeme rozpustností. Rozpustnost bývá dána různým způsobem,
v tomto učebním textu uvedeme způsoby dva:
1) gramy rozpuštěné látky ve 100 g rozpouštědla
2) hmotnostní zlomek rozpuštěné látky v nasyceném roztoku
Hmotnostní zlomek rozpuštěné látky v nasyceném roztoku vypočítáme snadno z údaje
o rozpustnosti 1)
R – rozpouštěná látka
m( R )
w (R ) =
m(R) – rozpustnost ve 100 g rozpouštědla
100 + m(R )
(v tabulkách značeno např. m20vaq, kde 20
je teplota ve oC, vaq znamená rozpouštění
ve vodě)
Příklad 11: Připravte 1200 g nasyceného roztoku KCl při 20 oC. Kolik gramů KCl je třeba ?
Údaj z tabulek: rozpustnost m20vaq = 34,19 znamená rozpustnost ve 100g vody (vaq) při 20 oC.
Hmotnostní zlomek vypočteme ze vztahu w(KCl) =
34,19
= 0,255
100 + 34,19
Z definice hmotnostního zlomku vypočteme hmotnost KCl
m(KCl) = w(KCl) . m = 0,255 . 1200 = 306 g
37
Na přípravu 1200 g nasyceného roztoku KCl při 20oC je třeba 306 g KCl a 894 g vody.
Pokud byl roztok připraven z hydrátu, potom se musí hmotnost hydrátu přepočítat na
hmotnost bezvodé látky. Hmotnostní zlomek bezvodé látky v nasyceném roztoku je
w(bezv.) =
M (bezv.)
m(hydrát )
.
100 + m(hydrát ) M (hydrát)
Takto lze přepočítat rozpustnost pro bezvodé látky a hydráty.
Připravte 500 g nasyceného roztoku chloridu kobaltnatého při 20oC.
Příklad 12:
K dispozici máte hexahydrát chloridu kobaltnatého. Kolik gramů hydrátu a kolik g vody je
třeba na přípravu tohoto roztoku ?
Údaj z tabulek - rozpustnost pro hydrát !!!! m20vaq = 171,03 g / 100g vody
pro bezvodý m20vaq = 52,90 g / 100g vody
a) Pokud je známý údaj rozpustnosti hydrátu, je možno počítat přímo jako u látek bez
krystalové vody.
171,03
Hmotnostní zlomek vypočteme ze vztahu
w(CoCl2 .6H2O) =
= 0,631
100 + 171,03
Z definice hmotnostního zlomku vypočteme hmotnost CoCl2 .6H2O
m(CoCl2 .6H2O) = w(CoCl2 .6H2O ) . m = 0,631 . 500 = 316 g
Na přípravu 500 g nasyceného roztoku CoCl2 při 20 oC je třeba 316 g CoCl2 . 6H2O a 184 g
vody.
b) Máme pouze údaj pro bezvodou látku, navažovat budeme hydrát.
Hmotnostní zlomek vypočteme ze vztahu
w(CoCl2 ) =
52,9
= 0,346
100 + 52,9
Z definice hmotnostního zlomku vypočteme hmotnost CoCl2
m(CoCl2 ) = w(CoCl2 ) . m = 0,346 . 500 = 172,99 g
a přepočteme na hydrát
m (CoCl 2 .6 H 2 O ) =
m (CoCl 2 ) ⋅ M (CoCl 2 .6 H 2 O )
= 317 g
M (CoCl 2 )
Výsledek se liší o 1 g, což je způsobeno zaokrouhlováním při výpočtech a přesností údaje
o rozpustnosti.
38
c) Přepočteme rozpustnost bezvodé látky na rozpustnost hydrátu a počítáme dále jako a)
w(bezv.) =
M (bezv.)
r (hydrát )
.
100 + r (hydrát ) M (hydrát)
Nasycené roztoky
Nasycené roztoky jsou roztoky, v nichž se za dané teploty ustaví rovnováha mezi
rozpouštěním dané složky v roztoku a jejím vylučováním z roztoku (tj. rychlost rozpouštění
a rychlost vylučování jsou stejné). Nebo zjednodušeně řečeno, roztoky, v nichž se již za dané
teploty přidaná rozpouštěná složka dále nerozpouští, se nazývají nasycené roztoky. Zárukou
nasycenosti je nerozpuštěný zbytek látky na dně nádoby. Poklesem teploty dochází obvykle
po určité době k vylučování rozpuštěné látky a naopak zvyšováním teploty k jejímu dalšímu
rozpouštění. Nejčastěji se nasycené roztoky užívají při dělení a čistění látek krystalizací.
Potřebné údaje k jejich přípravě se získávají buď z chemických tabulek nebo z křivek
rozpustnosti. V obou případech je poměr rozpouštěné látky k rozpouštědlu za dané teploty
vyjadřován v gramech rozpuštěné látky na 100 g rozpouštědla nebo na 100 g roztoku.
Závislost rozpustnosti (vyjádřené v g rozpuštěné látky na 100 g rozpouštědla) na teplotě (ve oC)
260
g
KNO3
240
220
200
NaNO3
180
160
140
120
100
80
60
KCl
40
NaCl
20
0
0
20
40
60
80
39
o
100 C
Úloha č. 2
Vážení a určení objemu vyrobené baničky
Baňku, vyrobenou při práci se sklem, zvažte na technických vahách. Poté baničku naplňte
vodou a znovu zvažte. Řádně zapište záznam o vážení a z rozdílu hmotností a hustoty vody
vypočtěte objem baňky.
Úloha č. 3
Stanovení teploty varu a teploty tání
Teplota varu a teplota tání patří mezi základní vlastnosti látek. Jejích změřením můžeme
jednotlivé látky odlišovat a zjišťovat, o kterou látku jde. Můžeme také ověřit, zda látka není
znečištěna. Nečistoty teplotu varu dané látky zvětšují a teplotu tání naopak snižují. Teplota
varu a teplota tání závisejí na tlaku okolního vzduchu.
Teplota varu je teplota, při níž se kapalina vypařuje v celém svém objemu a nikoli jen na
povrchu. Při zvyšování tlaku okolního vzduchu se teplota varu zvyšuje, při zmenšování tlaku
se snižuje.
Teplota tání je teplota, při níž látka taje a mění se na kapalinu (taveninu). Ochlazením
taveniny látka tuhne. Teplota při tomto ději je teplota tuhnutí. Teplota tání a teplota tuhnutí
jedné látky jsou stejné.
Jak změříme teplotu varu ethanolu?
Baničku s 10 ml ethanolu uzavřeme zátkou, ve které je upevněn
teploměr a skleněná trubice, která slouží jako vzdušný chladič. Zkumavku umístíme do kádinky s vodou. Kádinku zahříváme, až ethanol
začne vřít. Protože ethanol je hořlavá látka, nesmíme zahřívat baničku
přímým plamenem, ale v nádobě s vodou, tj. ve vodní lázni. Potom
zaznamenáme teploměrem změřenou teplotu jeho par.
Při jaké teplotě taje předložený vzorek?
Do zkumavky vpravíme asi 4 cm vysoký sloupec látky. Do zkumavky
dále vložíme teploměr a zahříváme ji ve vodní lázni. Zaznamenáme
teplotu, při které dochází k přechodu pevného skupenství ve
skupenství kapalné a látka taje.
40
Úloha č. 4
Příprava roztoků a měření hustoty
Připravte 120 g roztoku zadané koncentrace, u laboratorního
stolu spojte všechny připravené roztoky (o stejné koncentraci) do
odměrného válce a změřte hustotu. Výsledek porovnejte s tabelovanou
hodnotou, jestliže je uvedena. Jak závisí hustota kapalin na
koncentraci. Zapište si údaje o měření hustoty v laboratoři a vytvořte
graf závislosti hustoty na koncentraci látky.
Jak změříme hustotu kapalin?
Do válce s kapalinou opatrně zasuneme hustoměr tak, aby se nedotýkal stěn nádoby. Po
ustálení odečteme na stupnici údaj o hustotě dané kapaliny.
Úloha č. 5
Příprava a ředění roztoků
Při přípravě molárních roztoků vycházíme ze vztahu:
m( A)
c( A) =
M ( A) ⋅ V
Z tohoto vztahu vyjádříme hmotnost látky potřebnou pro přípravu roztoku dané koncentrace:
m(A) = c(A). M(A). V
Při ředění vodou se látkové množství látky rozpuštěné v roztoku nemění, proto platí vztah:
c . V = cx . Vx
c - látková koncentrace výchozího roztoku
V - objem výchozího roztoku
cx - látková koncentrace připravovaného roztoku
Vx - objem připravovaného roztoku
41
a) Vypočítejte hmotnost pentahydrátu síranu měďnatého potřebnou k přípravě 100 ml roztoku
o koncentraci 0,4 mol.l-1.
b) Vypočítané množství navažte a rozpusťte v kádince v 50 ml destilované vody.
c) Roztok převeďte kvantitativně do odměrné baňky, doplňte destilovanou vodou do
3/4 objemu baňky a důkladně promíchejte. Pak doplňte destilovanou vodou přesně na
objem 100 ml a znovu promíchejte.
d) Z takto připraveného roztoku připravte sadu roztoků o koncentracích 0,3; 0,1; 0,08; 0,06;
0,04 mol.l-1. Odměřte do připravených čistých zkumavek vypočtené objemy a doplňte
vodou na 10 ml (kapátkem).
e) Roztoky ve zkumavkách promíchejte.
f) Popište, jak pomocí kolorimetrické stupnice
určíte neznámou koncentraci roztoku pentahydrátu
síranu
měďnatého
(metoda
se
nazývá
kolorimetrie).
Úloha č. 6
Praktické určení kyselosti a zásaditosti roztoků
a) Do tří zkumavek nalijte po 2 ml zředěného roztoku (asi 1%)kyseliny chlorovodíkové,
hydroxidu sodného a uhličitanu sodného. Do čtvrté zkumavky dejte destilovanou
vodu. Do každé přidejte 3 kapky indikátoru fenolftalein a po promíchání si zapište
zbarvení. Máte-li dost zkumavek, ponechte je v uvedeném pořadí ve stojanu. Totéž
proveďte s methylovou oranží a dalšími indikátory, které máte k dispozici. Sestavte
tabulku zbarvení roztoků použitými indikátory v obecném pojetí: v prostředí kyseliny,
v prostředí zásady a v neutrálním prostředí (ve vodě).
42
b) Podobně vyzkoušejte reakce všech látek na
indikátorovém papírku (lakmusovém, fenolftaleinovém a na univerzálním indikátorovém
papírku) tak, že na něj tyčinkou nanesete kapku
příslušné kapaliny. U univerzálního indikátorového papírku si poznačte vedle zbarvení
i hodnotu pH.
c) Změřte pH dalších vzorků – např. limonáda, džus,
Coca-cola, minerálka, ocet aj.
Úloha č. 7
Volná krystalizace
Z tabelované hodnoty rozpustnosti při 20oC vypočtěte potřebné
množství vody k zadanému množství soli, určené ke krystalizaci.
Připravte nasycený roztok, pro urychlení rozpouštění můžete směs
mírně zahřát. Roztok přefiltrujte přes řádně složený filtrační papír
a žebrovanou nálevku. Filtrát nalijte do krystalizační misky a
nechte volně odpařovat, dokud nevzniknou krystaly. Krystaly
můžete pěstovat celý školní rok, je třeba vybrat vhodné pro
naočkování a doplňovat nasycený roztok, aby krystal mohl růst.
Úloha č.8
Rušená krystalizace
10 g technického síranu měďnatého rozpusťte ve vypočteném objemu vody, aby po zahřátí na
50 oC vznikl nasycený roztok. Za horka jej přefiltrujte do Erlenmayerovy baňky a znovu
zahřejte, dokud není zahuštěný ke krystalizaci. O tom, jestli je roztok opravdu zahuštěný se
můžete přesvědčit ponořením tyčinky do roztoku a následném ochlazení na vzduchu. Jestliže
se tvoří na tyčince krystalky – je roztok připraven správně. Pokud se krystaly netvoří, je třeba
odpařit rozpouštědlo a zkoušku provést znovu. Zahuštěný roztok podrobte rušené krystalizaci
ochlazením ve studené vodě. Krystaly odsajte na Büchnerově nálevce, vysušte, zvažte a
odevzdejte jako řádný preparát (viz níže). Matečný roztok po rušené krystalizaci můžete
43
povařením opět zahustit a opakovat další rušenou krystalizaci, zvýšíte tak praktický výtěžek
krystalizace.
Úloha č. 9
Sublimace
Podle pokynů vyučujícího sestavte některou aparaturu pro sublimaci. Přesublimujte
chlorid amonný (event. jinou určenou látku - kyselinu salicylovou, kyselinu benzoovou,
naftalen, tein z čaje, kávy nebo guarany). Látku zahřívejte zpočátku velmi pomalu bez
kondenzační baňky, kterou nasaďte teprve při zřetelné sublimaci, aby se mohla voda v prvé
fázi volně vypařit. Rovněž chladicí voda v kondenzačním zařízení má být zpočátku teplejší,
její teplotu snižujte až po počátečním nárůstu krystalů. Krystaly můžete pozorovat pod
mikroskopem.
Mikrokrystaloskopie
Úloha č. 10
Stříbro jako dichroman stříbrný
Na podložní sklíčko naneste kapku 1%ního roztoku AgNO3. Vedle naneste kapku
koncentrované kyseliny dusičné. Obě kapky spojte vláknem a promíchejte. Naberte do
pipetky a přeneste na jiné podložní sklíčko. Vlhkým skleněným vláknem přidejte krystal
dichromanu draselného. Pozorujte při zvětšení 36x až 120x. Preparát zakreslete a zapište
příslušnou rovnici. Vznikají červené triklinické krystalky dichromanu stříbrného.
Důkaz přítomnosti stříbra ve sloučenině
Na podložní sklíčko naneste kapku 1%ního roztoku AgNO3. Skleněným vláknem
přidejte štěpinu mědi. Ihned pozorujte. Preparát zakreslete a zapište příslušnou rovnici.
Narůstají stromečkovitě se větvící útvary krystalického elementárního stříbra.
44
Stříbrné soli monokarboxylových kyselin
Na podložní sklíčko naneste kapku silně zředěného roztoku vzorku některé monokarboxylové kyseliny. Přidejte kapku roztoku AgNO3 v ethanolu. Vzniklé krystaly pozorujte.
Preparát zakreslete a zapište příslušnou reakci. Rychle narůstající krystaly tvoří
charakteristické kostrovité útvary.
Stříbro jako chlorid stříbrný
Na podložní sklíčko naneste kapku 1%ního roztoku dusičnanu stříbrného. Kapku na
podložním sklíčku zahřejte asi na 60 až 80oC tak, že sklíčko na okamžik podržíte nad
plamenem lihového kahanu. Pak přidejte malou kapku 3%ní HCl.. Kapku na sklíčku dobře
promíchejte skleněným vláknem. Po usazení sraženiny odsajte kapalinu opatrným přiložením
proužku filtračního papíru k okraji kapky. Pak přidejte kapku destilované vody, promíchejte
a kapalinu opět odsajte. Pak přidejte ke sraženině kapku 20%ního roztoku amoniaku,
promíchejte tak, aby se sraženina úplně rozpustila . Ihned přikryjte malým hodinovým
sklíčkem tak, aby trochu přesahovalo přes okraj podložního sklíčka. Přikrytím se zpomalí
odpařování amoniaku, takže chlorid stříbrný vykrystaluje v dostatečně velkých krystalech. Po
10 minutách hodinové sklíčko sejměte a pozorujte preparát při celkovém zvětšení 120x. Malé
krystalky se v procházejícím světle jeví téměř černé, větší mají ostře viditelné hrany.
Kyselina mléčná jako mléčnan zinečnatý
Na podložní sklíčko naneste kapku 1%ního roztoku kyseliny mléčné. Přidejte krystal
uhličitanu zinečnatého. Promíchejte a nechte asi 10 minut stát. Preparát zakreslete a zapište
příslušnou reakci. Vylučují se bezbarvé ježkovité shluky trihydrátu mléčnanu zinečnatého.
Vápník jako síran vápenatý
Na podložní sklíčko naneste kapku roztoku vápenaté soli a vedle ní kapku zředěné
kyseliny sírové a obě kapky spojte, promíchejte, přeneste na čisté podložní sklíčko a opatrně
zahřejte. Po chvíli začnou narůstat typické bezbarvé útvary, složené z jednoklonných
krystalků sádrovce – tzv. „vlašťovčí ocásky“, dobře viditelné teprve při větším zvětšení.
Olovo jako jodid olovnatý
Na podložní sklíčko naneste kapku 1%ního roztoku dusičnanu olovnatého. Na okraj
kapky přidejte krystalek KI. Kapku promíchejte a pozorujte. Preparát zakreslete a zapište
příslušnou reakci. Vyloučí se žluté čtyřstěny s otupenými rohy i větší šestiboké destičky
jodidu olovnatého. V přebytku jodidu draselného se krystalky opět rozpustí na komplexní
tetrajodoolovnatan draselný, který postupně, jak ubývá rozpouštědla, krystaluje v bezbarvých
jehlicovitých krystalech.
Stroncium jako chroman strontnatý
Na podložní sklíčko naneste větší kapku 1%ního roztoku dusičnanu strontnatého.
Kapku na podložním sklíčku pomalu odpařujte tak dlouho, až na jejím okraji začne
krystalovat dusičnan strontnatý. Pak přidejte mikropipetkou do středu kapky malou kapku
roztoku chromanu draselného. Na okrajích kapky se ihned začnou tvořit žluté krystalky
chromanu strontnatého, sdružující se do charakteristických svazečků.
45
Nekovy a jejich sloučeniny
VODÍK, KYSLÍK –HYDROGEN, OXYGEN
Úloha č. 11
Příprava vodíku reakcí zinku s kyselinou chlorovodíkovou
Do aparatury upevněné na stojanu vsypte 0,1 až 0,2 g zinkových
hoblin nebo jemně zrněného zinku. a opatrně začněte přikapávat roztok
kyseliny chlorovodíkové (v poměru HCl : H2O = 1 : 1) na zinek. Po
určité době lze na konci trubice vyrobený vodík zapálit. Malý prostor
zkumavky dovoluje zapálení provést, aniž by došlo k výbuchu.
F+
Při práci s vodíkem je třeba mít vždy ochranný štít a při výrobě větších množství
pracovat v dobře táhnoucí digestoři!
Úloha č. 12
Příprava a důkaz kyslíku
a) Do zkumavky zasuňte špejli se žhnoucím koncem.
b) Do zkumavky se nalijte 5 ml 3%ního roztoku peroxidu vodíku a zkoušku se žhnoucí
špejlí opakujte.
c) Do zkumavky s peroxidem vodíku přidejte oxid manganičitý (0,05g) a směs promíchejte. Po 2 – 5 minutách opět proveďte zkoušku se žhnoucí špejlí.
Úloha č.13
Příprava destilované vody
Běžná pitná voda obsahuje různé anorganické
i organické látky, které lze destilací odstranit.
V následujícím pokusu je sledování účinnosti
destilace záměrně zvýrazněno tím, že se před
jejím provedením přidá do 150 ml pitné vody
asi 0,1 g chloridu draselného a 0,1 g síranu
draselného.
Obr. č. 2
46
Sestavte aparaturu (viz obr. č. 2) z frakční baňky o objemu 250 ml a Liebigova chladiče. Do
frakční baňky odměřte 100 ml připravené vody, přidejte několik varných kamínků a několik
kapek roztoku manganistanu draselného. Pak zasuňte teploměr se zátkou do frakční baňky
tak, aby jeho spodní konec se rtutí dosahoval do výše postranní trubice. Přesvědčte se
o správném zapojení chladiče a pozvolném průchodu chladicí vody. Baňku pak rovnoměrně
zahřívejte na síťce a sledujte vzrůst teploty v minutových intervalech. Její hodnoty zapisujte.
Rychlost destilace regulujte plamenem na 1 až 2 kapky destilátu za sekundu. Získané údaje
sestavte do tabulky a sestrojte graf závislosti teploty t (ve oC) na čase τ (v min).
Zjišťování účinnosti destilace zkouškami na obsah síranů a chloridů v původní vodě:
a) Do zkumavky s 2 ml původní vody přidejte několik kapek roztoku BaCl2
o koncentraci 0,1 mol.l-1 - bílá sraženina BaSO4 je důkazem přítomnosti síranů.
b) Do další zkumavky s 2 ml původní vody přidejte několik kapek roztoku AgNO3
o koncentraci 0,1 mol.l-1 - vyloučený bílý zákal AgCl prozrazuje přítomnost chloridů.
c) Obě zkoušky proveďte s předestilovanou vodou a výsledky srovnejte.
HALOGENY – HALOGENS
(fluor - fluorine chlor – chlorine, brom – bromine, jod – iodine)
Úloha č. 14
Základy fotochemických reakcí
Chemické děje vyvolané působením světla patří mezi tzv.
fotochemické reakce. Zvláštní postavení mají reakce halogenidů
stříbra, které se staly základem pro fotografii. Jemné krystalky
halogenidů stříbra rozptýlené v želatině (tzv. fotografická vrstva)
tvoří na světlo citlivou vrstvu fotografického materiálu.
Zčernání fotografické vrstvy v různých odstínech závisí
na její citlivosti i intenzitě osvětlení a expozici. Děj se vysvětluje
přeměnou halogenidů absorpcí světelné energie:
-
-
Br + hν → Br + e
energetické kvantum
Stříbrný kation je pak redukován uvolněným elektronem na černé koloidní stříbro.
-
Ag+ + e → Ag
Množství přímo vyredukovaného stříbra je však i po silném osvětlení nepatrné, vzniká
jen nepozorovatelný (latentní) obraz. Tímto procesem se tvoří nepravidelnosti v krystalové
mřížce halogenidu, jež umožňují vyvolat redukci dalších atomů stříbra účinkem vhodného
redukčního činidla (vývojky). Získá se tak viditelný obraz (negativ). Obvykle užívanými
47
redukčními činidly ve vývojce jsou vybrané organické sloučeniny, např. hydrochinon,
aminofenol nebo metol.
Halogenid, který nebyl ve vývojce zredukován, se odstraňuje rozpuštěním v roztoku
thiosíranu sodného Na2S2O3, v tzv. ustalovači, čímž se dosáhne pro získaný obraz stálosti na
světle.
Úloha č. 15
Příprava halogenidů stříbra a jejich chování ke světlu
Na tečkovací destičku kápněte vedle sebe po dvou kapkách roztoku KCl, KBr a KI
o koncentraci 1 mol.l-1. Do jedné z připravených kapek vzorku přikápněte roztok AgNO3
o koncentraci 0,1 mol.l-1 (druhá kapka slouží pro srovnání) a pozorujte nejprve proti černému
pozadí, později proti bílému pozadí vznik příslušných sraženin a jejich chování.
1. Napište chemické rovnice reakcí AgNO3 s draselnými halogenidy.
2. Jakou barvu měly sraženiny hned na začátku, jakou za 5 minut a jakou za 15 minut?
3. Čím vysvětlíte postupnou změnu zbarvení sraženin?
4. Který z halogenidů byl nejcitlivější ke světlu?
Úloha č. 16
Citlivost bromidu stříbrného
Na skleněnou podložku dejte kruh filtračního papíru, štětcem
nebo fixírkou naneste na jeho povrch souvislou vrstvu roztoku AgNO3
o koncentraci 0,1 mol.l-1 a uložte ve tmě. Po zaschnutí naneste obdobně
vrstvičku roztoku KBr o koncentraci 1 mol.l-1 a ponechte ve tmě opět
vyschnout. Potom zakryjte dvě třetiny filtračního papíru tvrdším
tmavým papírem a zbývající třetinu osvětlete silným světlem žárovky
nebo slunečními paprsky (expozice). Po 3 minutách posuňte tmavý
papír o další třetinu a opět osvětlete 3 minuty.
1. Popište vzhled všech tří částí filtračního papíru.
2. Vysvětlete různý odstín ztmavnutí jednotlivých částí filtračního papíru.
48
Úloha č. 17
Princip vyvolávání a ustalování
Do zkumavky se 3 ml roztoku AgNO3 o koncentraci 0,1 mol.l-1 přidejte několik kapek
roztoku KBr o koncentraci 1 mol.l-1, aby se vytvořila sraženina AgBr. Po protřepání AgBr
rozdělte do tří zkumavek. Do prvé zkumavky přilijte alkalický roztok hydrochinonu
(vývojka), do druhé roztok Na2S2O3 (ustalovač) a třetí ponechte pro srovnání.
1. Jak se chovala sraženina AgBr k vývojce? Vysvětlete.
2. Jakou funkci plní thiosíran sodný při ustalování?
Důkazy:
Ag + - s HCl vznik bílé sraženiny AgCl, působením světla změna barvy na šedou až
modročernou
- s KI vznik žluté sraženiny AgI, za horka nerozpustná
- Tananajevova reace - s MnSO4 v prostředí OH- dojde k redukci a vzniká kovové
stříbro - na filtrační papír nebo kapkovací destičku se dá kapka zředěné HCl, kapka
roztoku, kapka HCl, kapka MnSO4, nakonec 1-2 kapky KOH. Černá skvrna je
pozitivní důkaz.
Úloha č. 18
Příprava KIO 3 (potassium iodate)
Úkol: Připravte 8 g KIO3
Vypočtené množství KMnO4 (použijte 10% přebytek) rozpustíme ve cca 200 ml horké
destilované vody ve varné baňce. Přidáme potřebné množství KI ve formě nasyceného
roztoku a směs zahříváme 20 až 30 min na vodní lázni. Přebytek KMnO4 odstraníme
přídavkem ethanolu (do odbarvení roztoku) a zahřátím. Na dostatečně velkém filtru
odfiltrujeme a promyjeme MnO2 , který vysušíme a odevzdáme. Filtrát okyselíme kyselinou
octovou (50% obj.) do slabě zásadité reakce a zahustíme na parní lázni na objem cca 20 ml.
Po ochlazení zahuštěného roztoku odfiltrujeme krystaly a odevzdáme jako řádný preparát,
POZOR !!
Ethanol je velmi hořlavá látka, nedávat blízko plamene.
49
DUSÍK - NITROGEN
Úloha č. 19
Příprava kyseliny dusičné (nitric acid) semimikrometodou
Úkol: Připravit malé množství kyseliny dusičné ve vlastnoručně vytvořené skleněné
semimikroaparatuře a dokázat ji na jako Cu(NO3)2
K pokusu použijte skleněnou trubici o rozměrech 8mm x 150 mm, kterou upravíte na
baničku. Do ní vpravte násypkou asi 0,5 g KNO3 a přidejte kapilárním kapátkem asi 0,5 ml
koncentrované kyseliny sírové. Po naplnění baničky zahřejte trubici v plameni a vytáhněte ji
v kapiláru o světlosti asi 2 mm a délce 12 až 15 cm. Pak kapiláru opatrně odlomte, zahřejte
v malém plameni tak, aby nedošlo k jejímu zatavení, a ohněte ji do ostrého úhlu. Ze zbytku
trubice po odříznutí kapiláry můžete zhotovit malou zkumavku, kterou použijete při destilaci
jako předlohu. Baničku s reakční směsí pak opatrně zahřívejte kahanem, aby směs pravidelně
vřela. Unikající páry kyseliny dusičné kondenzují v předloze. Získanou kyselinu dusičnou
nalijte do mikrozkumavky, přidejte malé měděné hobliny nebo kousek měděného drátu
a sledujte průběh reakce, kterou vystihuje rovnice
Cu + 4 HNO3 → Cu(NO3)2 + 2 NO2 + 2 H2O
50
BOR - BORON
Úloha č. 20
Příprava kyseliny trihydrogenborité (boron acid)
Připravte kyselinu trihydrogenboritou z 5 g Na2B4O7 . 10 H2O. Kyselinu
trihydrogenboritou je možné připravit z boritanů vytěsněním silnější kyselinou jako málo
rozpustnou látku.
Na2B4O7 . 10 H2O + 2 HCl → 4 H3BO3 + 2 NaCl + 5 H2O
Na2B4O7 . 10H2O + H2SO4 → 4 H3BO3 + Na2SO4 + 5 H2O
Z odváženého množství práškovitého boraxu připravte 25%ní roztok rozpuštěním
v horké vodě a přidejte vypočtené množství zředěné kyseliny chlorovodíkové (1 : 1) nebo
sírové (1 : 4). Po jedné hodině chlazení vyloučené krystaly zbavte matečného louhu,
odfiltrujte a vysušte na filtračním papíru. Kyselina trihydrogenboritá vyloučená z vody tvoří
lístky bílé, průsvitné, slabě perleťového lesku, na omak mastné. Krystaluje v soustavě
trojklonné. Ve studené vodě se rozpouští málo, ve vařící dobře.
K důkazu kyseliny borité využijte reakce kyselin s alkoholy.
Připravte reakční směs. Do varné baňky nalijte 20 ml
ethanolu, s nasazeným obličejovým štítem pozvolna k ethanolu
přidejte 3 ml koncentrované kyseliny sírové. Během přidávání
kyseliny krouživým pohybem baňky směs míchejte. Ke směsi
v baňce přidejte 3 g kyseliny borité.
Na laboratorní stojan upevněte nad kahan baňku
s reakční směsí. Do baňky vložte varný kamínek. Baňku
uzavřete zátkou, do níž je ve svislé poloze zasunuta rovná
skleněná trubice. Pozvolna zahřívejte baňku na síťce. Jakmile
začne směs v baňce vřít, hořící třískou se pokuste zapálit páry,
unikající z horního konce trubice.
Pozorujte jev, který slouží k důkazu kyseliny borité.
Pokus provádějte v digestoři!
51
UHLÍK - CARBON
Úloha č. 21
Příprava hydrogenuhličitanu sodného (sodium bicarbonate)
Hydrogenuhličitan sodný lze laboratorně připravit z chloridu sodného, oxidu
uhličitého a vodného roztoku amoniaku reakcí podle Solvaye
NaCl + CO2 + NH3 + H2O → NaHCO3 + NH4Cl
Do promývačky dejte vypočtené množství 25% ního vodného
roztoku amoniaku, přidejte vypočtené množství chloridu
sodného a vody. Promývačku napojte na připravenou vyvíjecí
aparaturu a zavádějte do něho oxid uhličitý až do nasycení
roztoku. Roztokem je třeba intenzivně třepat, aby byl v dobrém
styku s oxidem uhličitým. Získanou bílou sraženinu odsajte na
Büchnerově nálevce, promyjte malým množstvím ledové vody
a vysušte filtračním papírem.
Hydrogenuhličitan sodný je méně rozpustný než chlorid
amonný, proto jej lze v podobě sraženiny dobře oddělit.
Domácí příprava:
Připravte zadané množství NaHCO3 (obvykle 20 g)
Je třeba vypočítat:
•
•
•
•
•
hmotnost NaCl a objem vody na přípravu nasyceného roztoku NaCl (Pozor při
výpočtu nezapomeňte vzít v úvahu vodu v roztoku NH3 )
objem 25% ního vodného roztoku amoniaku
hmotnost CaCO3 na přípravu CO2
objem 36% HCl a její ředění na 1 : 1 (objemově) na přípravu CO2
celkový objem vody po ukončení reakce a teoretický výtěžek vzhledem k rozpustnosti
NaHCO3
52
SÍRA - SULPHUR
Úloha č. 22
Příprava síranů (sulphate) neutralizací
Úkol: Připravte 0,1 mol zadaného síranu.
2 NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4
2 KOH + H2SO4 → K2SO4 + H2O
2 NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + H2O
V kádince připravte roztok zadané zásady (KOH, NaOH, NH3). KOH a NaOH se ředí nejprve
malým množstvím vody a po rozpuštění se přidá po částech zbylého množství vody za stálého
míchání. V kádince si připravte 10% roztok H2SO4. Při ředění H2SO4 pracujte v digestoři a
nezapomeňte na brýle. Koncentrovaná H2SO4 se pomalu přidává do vody za stálého míchání.
Do připraveného roztoku zásady přidejte indikátor methylčerveň a opatrně po malých
dávkách za stálého míchání přidávejte roztok H2SO4, dokud se nezmění barva. Po provedení
neutralizace přidejte 1 - 2 lžičky aktivního uhlí a povařte s ním roztok asi 1 min. Poté roztok
za horka zfiltrujte a filtrát zahustěte na poloviční objem. Tento zahuštěný roztok dejte na parní
lázeň a odpařte do vzniku krystalů. Krystaly vysušte a odevzdejte jako řádný preparát.
Aktivní uhlí adsorbuje barvivo, jinak by síran nebyl čistý (bílý).
Výpočty:
1. Jaká hmotnost výchozích sloučenin (100%) je k reakci zapotřebí?
2. Vypočtěte hmotnost kyseliny sírové a roztoku amoniaku, které máte k dispozici (např.
96%ní kyselinu sírovou
3. Pomocí tabulek (popř. změřením hustoty) vypočtěte výchozí objem roztoku kyseliny sírové
Ukázka výpočtu pro přípravu 10 g K2SO4
Výpočet hmotnosti 100% H2SO4
n K 2 SO4 1
=
n H 2 SO4 1
m H 2SO4 =
m H 2SO4 =
mK 2 SO4
MrK 2 SO4
⋅ MrH 2SO4
10
⋅ 98 = 5,63(100%)
174
53
Výpočet hmotnosti 96% H2SO4
m H 2SO4 5,63
mroz. =
=
= 5,86 g
w
0,96
Výpočet ředění na 10% kyselinu sírovou:
Ve schématu hmotnostní zlomky kyseliny sírové a hmotnosti celků.
m1=5,86g
w 1=0,96
m3=?
w 3=0,1
m2=?
w2 = 0
celková bilance: m1+m2=m3
bilance složek
m1 w1 + m2 w2 = m3 w3
5,86 ⋅ 0,96 + 0 = 0,1m3
5,6256 = 0,1m3
m3 = 56,3
m(H2O)=56,3-5,86=50,4 g
Výpočet objemu H2SO4(96%):
m 5,86
V= =
= 3,18ml
ρ 1,840
Výpočet KOH-100%
n K 2 SO4 1
=
n KOH
2
m KOH = 2 ⋅
m K 2 SO4
MrK 2 SO4
⋅ MrKOH = 2 ⋅
10
⋅ 56,1 = 6,44 g
174
Výpočet KOH- 80%
m
6,44
m = KOH =
= 8g
w
0,8
54
Úloha č. 23
Příprava pentahydrátu thiosíranu sodného
(pentahydrate sodium thiosulfáte)
K reakci použijte 0,1 molu bezvodého siřičitanu sodného nebo odpovídající
množství Na2SO3.7H2O. Smíšením s vodou z něj připravte nasycený roztok. Do varné baňky
předložte rozmělněnou síru (ovlhčenou ethanolem) v odpovídajícím stechiometrickém
poměru podle rovnice
Na2SO3 + S + 5 H2O → Na2S2O3.5H2O
Připravený roztok siřičitanu sodného vlijte na síru, baňku uzavřete zátkou
se zpětným chladičem, který upevníte na stojan. K urychlení reakce je možno
přidat Na2S (malou lžičku). Chladič napojte na přívod vody a ponechte protékat
chladicí vodu. Potom baňku zahřívejte tak dlouho, až se téměř všechna síra
rozpustí, což trvá 1 až 2 hodiny. Kalný roztok přefiltrujte a nezreagovanou síru
vysušte a zvažte. Z její hmotnosti vypočtěte teoretický výtěžek připravovaného
thiosíranu sodného. Filtrát zahustěte ke krystalizaci odpařením asi na polovinu
původního objemu. Protože thiosíran sodný tvoří snadno přesycený roztok, je
vhodné jej před vlastní krystalizací naočkovat krystalkem Na2S2O3.5H2O.
Volným chladnutím se získají jednoklonné krystaly Na2S2O3.5H2O. Ty izolujte
filtrací na Büchnerově nálevce, matečný louh znovu zahustěte ke krystalizaci
a nechte volně krystalovat. Krystaly vysušte filtračním papírem a zvažte.
Krystaly tají ve své krystalové vodě při teplotě 48,5 oC.
55
Kovy (s-, p-) a jejich sloučeniny
Úloha č. 24
Elektrochemická řada napětí kovů
1. Do čtyř zkumavek nalijte 5 ml roztoků o c = 0,1 mol/l NaCl,CuSO4, AgNO3 a vody.
Do každé zkumavky vhoďte zrnko zinku a pozorujte změny, výsledky zapište do
tabulky a napište chemické reakce, které jste prokazatelně pozorovali.
Stejný pokus opakujte s kousky Cu drátu, Al a pak s odmaštěnými Fe hřebíky.
2. Do tří zkumavek nalijte asi 5 ml HCl, CH3COOH, H2SO4 zředěné vodou v poměru
1:1. Do každé zkumavky vhoďte granulku Zn, pozorujte rychlost reakcí, výsledky
zapište do tabulky (1-nejrychlejší, 2- střední,3-nejpomalejší), napište chemické
reakce.
3. Do zkumavky uchycené ve stojanu vložte hliníkový plíšek (3x3, nastříhaný na
kousky). Přilijte 5 ml roztoku NaOH o Cg = 0,1 g/l, zkumavku uzavřete zátkou
s trubičkou. Vznikající vodík jímejte do zkumavky otočené dnem vzhůru, vodík
dokažte přiložením ústí zkumavky k plameni (zvuková zkouška).
Stejný pokus proveďte s kousky Zn a HCl (1:1).
4. Do čtyř zkumavek nalijte 5 ml roztoků HNO3 (konc. a zřeď.) a H2SO4 (konc. a zřeď.),
do každé zkumavky vložte kousek Cu drátu a pozorujte změny, výsledky zapište do
tabulky a napište chemické reakce, které jste prokazatelně pozorovali.
Stejný pokus opakujte s kousky Zn, Al a pak s odmaštěnými Fe hřebíky.
5. Na keramické síťce zapalte plynovým kahanem hořčíkové hobliny.
Opatrně na hořící hořčík přilévejte slabý proud vody z pipety nebo střičky.
Plamen se zvětšuje a stává se oslnivější, protože hořčík má velkou afinitu ke kyslíku,
rozkládá vodu a začne hořet i uvolněný vodík.
Beketovova řada všech kovů (včetně polokovů)
Li Rb K Cs Fr Ba Ra Sr Ca Na La Y Mg Pr Ce Ho Nd Er Tm Tb Sm Lu Pm Dy Gd Yb Ac Cm Sc Es Lr Eu Be
Fm Cf Th Md Hf Al Zr Pa U Np Pu No Mn V Ti Bk Si Am B Ta Zn Cr Nb Ga Fe Cd In Tl Co Ni In Sn Pb W H2
H2 Mo Ge Sb As Tc Re Bi Cu Po Te Os Rh Ru Ag Hg Pd Ir Pt Au
56
Úloha č. 25
Plamenové zkoušky na kationty alkalických kovů a kovů alkalických zemin
Těkavé sloučeniny uvedených kovů dávají charakteristické zbarvení nesvítivého
plamene. K praktickému provedení je třeba platinového drátku. Konec drátku upravený do
tvaru malého očka se nejprve střídavě ponořuje do zředěné kyseliny chlorovodíkové na
hodinovém sklíčku a žíhá se nesvítivým plamenem, až se plamen nezbarvuje. Tím se odstraní
nežádoucí nečistoty. Pak se na drátek navlhčený kyselinou chlorovodíkovou nabere vzorek
a přiblíží se ke spodnímu okraji nesvítivého plamene, čímž se dosáhne jeho zbarvení. U méně
těkavých látek je třeba drátek posunout do vyšší teplejší části plamene. Mnohé látky obsahují
stopy sloučenin sodíku, které způsobují intenzívní žluté zabarvení plamene. V takovém
případě se s výhodou využije modré kobaltové sklo, které umožňuje pozorovat i méně
intenzívní zabarvení plamene způsobené jinými sloučeninami, především draselnými. Při
každé následující zkoušce sloučeniny je nutné mít drátek zcela čistý, čehož se dosáhne
kyselinou chlorovodíkovou již uvedeným způsobem.
Proveďte plamenové důkazy kationtů ve vzorcích sloučenin lithia, sodíku, draslíku,
vápníku, stroncia a barya. Pokud jste pracovali s čistými chemikáliemi podle uvedeného
postupu, zbarvil se plamen u jednotlivých látek takto: vzorek obsahující lithium - karmínově,
sodík - žlutě, draslík - světle fialově, vápník - cihlově červeně, stroncium - červeně, baryum žlutozeleně.
Některé kovy a hlavně jejich oxidy můžeme dokázat zbarvením taveniny
boraxu. Jejich tavením s boraxem na očku platinového drátku získáme charakteristicky
zbarvenou kapku boritanů – boraxovou perličku.
HOŘČÍK - MAGNESIUM
Úloha č. 26
Příprava chloridu cínatého (tin (II) chloride)a jeho vlastnosti
Zrnko cínu rozklepejte na tenký plíšek a vhoďte jej do zkumavky s 10 ml
koncentrované kyseliny chlorovodíkové. Zkumavku zahřívejte, aby se cín rozpustil. Získaný
roztok rozdělte do tří dalších zkumavek a pozorujte reakce s 1 ml roztoku K2Cr2O7, s 1 ml
roztoku KMnO4 a s 1 ml roztoku HgCl2 (všechny roztoky o koncentraci 0,1 mol.l-1).
Uveďte chemickou rovnici reakce cínu s kyselinou chlorovodíkovou. Sestavte rovnice
oxidačně-redukčních reakcí, které probíhaly ve zkumavkách mezi chloridem cínatým
a příslušnými oxidačními činidly v prostředí kyseliny chlorovodíkové (působením K2Cr2O7
vznikal chlorid cíničitý a chlorid chromitý; při reakci s KMnO4 došlo k jeho redukci na MnCl2
a reakcí s chloridem rtuťnatým se vylučuje nejprve Hg2Cl2, který postupně černá vylučováním
elementární rtuti).
57
Úloha č. 27
Chování hořčíku ve vodě a v roztoku chloridu amonného
(ammonium chloride)
0,1 g hořčíku dejte do zkumavky a přilijte 3 ml vody. Pozorujte, zda nastávají nějaké
změny. Asi po 4 minutách přidejte 3 ml 30%ního roztoku chloridu amonného a mírně
zahřejte.
HLINÍK - ALUMINIUM
Úloha č. 28
Příprava hydroxidu hlinitého (aluminium hydroxide)
15 g síranu hlinitého (nebo síranu draselno-hlinitého) rozpusťte tak, aby vznikl
nasycený roztok při 25oC a srážejte jej postupným přidáváním 10%ního roztoku amoniaku tak
dlouho, dokud se tvoří bílá sraženina. Potom vzniklou směs povařte a sraženinu dekantujte
horkou vodou tak dlouho, až filtrát nebude dávat s roztokem chloridu barnatého bílou
sraženinu. Promytý Al(OH)3 vysušte při 95 oC, rozetřete a zvažte.
1. Sestavte rovnici této chemické reakce.
2. Jak připravíte nasycený roztok síranu hlinitého při 25 oC z 15 g tuhého síranu hlinitého?
3. Jaký objem 10%ního roztoku amoniaku je třeba k úplnému vysrážení hydroxidu hlinitého
z užitého roztoku síranu hlinitého?
4. Dobré promytí sraženiny hydroxidu hlinitého se zkouší chloridem barnatým. Napište
chemickou rovnici, podle níž se ve filtrátu prozrazuje přítomnost síranových iontů.
Úloha č. 29
Reakce hydroxidu hlinitého v kyselém a v zásaditém prostředí
Do nasyceného roztoku hlinité soli přilijte ve zkumavce zředěný roztok amoniaku.
Získáte bílou sraženinu Al(OH)3, kterou dobře protřepejte a rozdělte do dvou dalších
zkumavek. K první přilijte tolik kyseliny chlorovodíkové (zředěné v poměru 1 : 1), aby se
sraženina právě rozpustila. Vysvětlete, proč se tvoří dým. Do druhé zkumavky přilijte 20%ní
roztok NaOH. Vysvětlete chemickými rovnicemi průběh reakcí.
58
PŘECHODNÉ KOVY
Úloha č. 30
Koordinační sloučeniny mědi (copper), železa (iron) a stříbra (silver)
Reakce proveďte na tečkovací destičce..
a) Příprava síranu tetraamminměďnatého
Na tečkovací destičku dejte několik krystalků CuSO4.5H2O a přidejte několik
kapek vody, aby se síran měďnatý právě rozpustil. Pak přikápněte koncentrovaný
roztok amoniaku a všimněte si změny zbarvení. Zapište iontovými rovnicemi přípravu
síranu tetraamminměďnatého.
b) Příprava koordinačních sloučenin železa a jejich stálost
Na žlutý roztok chloridu železitého kápněte roztok KSCN; krvavě červené
zbarvení prokáže železité sloučeniny. Dalším přidáním roztoku KF dojde k odbarvení,
vznikne hexafluoroželezitan draselný. Fluorokomplex lze rozložit přídavkem
koncentrovaného roztoku amoniaku a vytvoří se hnědá sraženina Fe(OH)3. Reakce lze
znázornit následujícími iontovými rovnicemi:
-
[Fe(H2O)6]3+ + 6 SCN → [Fe(SCN)6]3- + 6 H2O
3-
-
3-
[Fe(SCN)6] + 6 F → [FeF6] + 6 SCN
-
[FeF6]3- + 3 NH3 + 3 H2O → Fe(OH)3 + 3 NH4+ + 6 F-
c) Příprava koordinačních sloučenin stříbra a jejich stálost
K roztoku dusičnanu stříbrného přidejte roztok K2Cr2O7. Vzniklá
červenohnědá sraženina Ag2Cr2O7 tvoří působením koncentrovaného roztoku NH3
rozpustný komplexní dichroman diamminstříbrný, který lze převést zpět na původní
dichroman stříbrný okyselením octovou kyselinou. Průběh reakcí vyjadřují tyto
iontové rovnice:
2 Ag+ + Cr2O72- → Ag2Cr2O7
Ag2Cr2O7 + 4 NH3 → 2 [Ag(NH3)2] + Cr2O72+
2 [Ag(NH3)2] + Cr2O72- + 4 H+→ Ag2Cr2O7 + 4 NH4+
+
59
Úloha č. 31
Příprava hydroxidu železitého (Iron(III) hydroxide)
Hydroxid železitý lze připravit srážením železitých solí z roztoku amoniakem:
Např.:
Fe2 (SO4 )3 + 6 NH 3 + 6 H 2O 
→ 2 Fe(OH )3 + 3( NH 4 ) 2 SO4
( NH 4 ) Fe(SO4 ) 2 + 3 NH 3 + 3H 2 O 
→ Fe(OH )3 ↓ +2( NH 4 ) 2 SO4
5%ní roztok železité soli srážejte v 800 ml kádince za horka vypočteným množstvím
10%ního roztoku amoniaku. Připravte si dvojnásobné množství roztoku NH3, protože se dává
přebytek, dokud se tvoří sraženina. Zásobní roztok nemá přesně 25% NH3, což závisí hlavně
na zavírání zásobní lahve!!!!! Pozor ale na velké množství srážedla, konec srážení je dán
malým přebytkem NH3, který indikujete čichem. Sraženinu 2 x dekantujte horkou vodou, 1 x
horkou destilovanou vodou a poté zfiltrujte do vymizení reakce na síranový ion - odtékající
filtrát nesmí tvořit s barnatými solemi bílý zákal. Získaný hydroxid železitý na filtračním
papíru vložte do odpařovací misky filtračním papírem vně, odsajte vodu, odlepte filtrační
papír a nechte na hodinovém sklíčku do dalšího laboratorního cvičení. Zvažte a odevzdejte
jako řádný preparát (tentokrát neroztírejte v třecí misce !) Vypočtěte praktický výtěžek.
Z filtrátu lze odpařením do sucha připravit síran amonný. Hydroxid železitý má
žlutohnědou barvu, je často klkovitý, snadno se rozpouští v kyselinách, je však nerozpustný
v hydroxidech.
MANGAN - MANGANESE
Úloha č. 32
Příprava sloučenin manganu v různém oxidačním stupni
Pro prvek mangan je typické, že může mít ve svých sloučeninách rozdílná oxidační
čísla v rozmezí od -III až do VII. Nejběžnější jsou sloučeniny manganu v oxidačních číslech
II, IV, VI a VII.
U sloučenin s kyslíkem a vodíkem se s růstem oxidačního čísla manganu mění jejich
vlastnosti od slabě zásaditých přes amfoterní až k silně kyselým. Sloučeniny s nízkým
oxidačním číslem mají redukční schopnosti. Zvyšováním oxidačního čísla se postupně zesilují
jejich oxidační schopnosti, takže např. sloučeniny MnVII jsou silná oxidační činidla.
60
a) Připravte 10 ml 3%ního roztoku chloridu manganatého. Do zkumavky
nalijte 5 ml roztoku a pipetou, kterou ponoříte na dno zkumavky, opatrně
přidávejte 5%ní roztok NaOH. Pozorujte reakci na rozhraní obou kapalin a
sestavte chemickou rovnici.
b) Do dalších 5 ml 3%ního roztoku chloridu manganatého přilijte 5%ní
roztok NaOH, promíchejte a pozorujte postupnou přeměnu sraženiny na
hydroxid manganitý. Sestavte chemickou rovnici reakce. Vzdušným
kyslíkem se bílý hydroxid manganatý oxiduje na hnědý hydroxid
manganitý.
c) Část hydroxidu manganitého smíchejte v další zkumavce se zředěnou
HCl. Co pozorujete? Jaké sloučeniny vznikají?
d) Do zkumavky dejte lžičku MnO2 a přidejte několik kapek koncentrované
HCl. Poznáte, jaký plyn se uvolňuje? Vyjádřete rovnicemi. Reakce probíhá
ve dvou fázích, za studena vzniká chlorid manganičitý, zahříváním chlorid
manganatý.
e) Opatrně ve zkumavce zahřívejte asi 1 g MnO2 se stejným množstvím
KNO3 a pecičkou NaOH. Vznikne oxid dusičitý a zelená tavenina, ze které
lze vyloužením vodou získat zelený roztok mangananu draselného, jehož
krystalizací se tvoří tmavě zelené krystalky této látky. Vyjádřete rovnicí.
f) Asi 0,5 g FeSO4.7H2O rozpusťte v 25 ml studené zředěné H2SO4.
Z byrety potom ihned za stálého míchání přikapávejte roztok KMnO4
o koncentraci 0,02 mol.l-1 tak, abyste zachytili, kdy se kapalina růžově
zbarví. Reakce je příkladem kvantitativního analytického stanovení železa v
kyselém prostředí metodou zvanou manganometrie. Proč se zpočátku
manganistan odbarvoval? Vyjádřete děj rovnicí a označte zbarvení
jednotlivých látek, víte-li, že se železnatá sůl oxidovala na železitou za
současné redukce manganistanu na sůl manganatou.
Úloha č. 33
Preparace manganistanu draselného
(potassium permanganate)
Navažte 15 g hydroxidu draselného a 5 g chlorečnanu draselného a směs roztavte
v porcelánové nebo kovové misce. Odstavte kahan a do taveniny vneste po menších dávkách
10 g jemně rozetřeného oxidu manganičitého. Během reakce neustále míchejte obsahem
misky a jestliže tavenina ztuhne dříve, než jste přidali oxid manganičitý, přistavte kahan
a reakční směs znovu roztavte. Po skončení reakce žíhejte taveninu tak dlouho, až ztuhne.
61
Vychladlou taveninu pak vyvařte v kádince ve 200 ml destilované vody (opravdu
maximálně v tomto množství!!!). Do vroucího roztoku zavádějte oxid uhličitý alespoň 30
minut. Oxid uhličitý vyvíjejte v aparatuře sestavené z odsávací baňky, do které vložíte
mramor (počítejte 85% čistotu), a dělicí nálevky s HCl (poměr 1:2). Reakční směs nechte asi
půl hodiny stát a pak ji zfiltrujte přes skleněnou fritu. Na fritě zůstane oxid manganičitý, který
nechte uschnout. Filtrát odevzdejte a oxid manganičitý také.
3 MnO 2 + 6 KOH + KClO 3 → 3 K 2 MnO 4 + KCl + 3 H 2 O
3 K 2 MnO 4 + H 2 O + 2 CO 2 → 2 KMnO 4 + MnO 2 ⋅ H 2 O + 2 K 2 CO 3
CaCO 3 + 2 HCl → CaCl 2 + CO 2 + H 2 O
Domácí příprava:
Vypočtěte základní látku a teoretický výtěžek. Které látky jsou v reakční směsi v přebytku?
Chrom – chrome
Úloha č. 34
Příprava oxidu chromitého
(chromic oxide)
Úkol: Připravte 0,8 g Cr2O3, použijte variantu a)
Oxid chromitý lze připravit více způsoby:
a) redukcí dichromanu draselného síranem amonným:
K2Cr2O7 +(NH4)2SO4 → Cr2O3 + K2SO4 + N2 + 4 H2O
Odvážené množství dichromanu draselného dokonale rozetřete v třecí misce
s trojnásobným množstvím síranu amonného a směs žíhejte 1 hod. v porcelánovém kelímku,
dokud unikají páry. Po vychladnutí vsypte vyžíhaný produkt do větší kádinky a vyvařte
s vodou, dekatujte 2 x horkou vodou a 1 x horkou destilovanou vodou, promývejte na filtru
do vymizení reakce na sírany a nakonec nechte sušit do příště. Jako vedlejší výrobek lze
krystalizací získat z prvního filtrátu síran draselný.
b) redukcí dichromanu draselného sírou:
K2Cr2O7 + S → Cr2O3 + K2SO4
Oxid chromitý je zelený beztvarý prášek nerozpustný ve vodě a hydroxidech, byl-li
řádně vyžíhán, nerozpouští se ani v kyselinách.
62
Úloha č. 35
Preparace chromanu draselného
(potassium chromate)
Vyjděte z 0,02 molu chromité soli. Rozpusťte ji v kádince a doplňte vodou na objem
50 ml. Ke vzniklému roztoku přidávejte po kapkách vypočtené množství 10% roztoku
amoniaku až do vytvoření šedozelené sraženiny. (Pro nepřesnou koncentraci amoniaku si
připravte dvojnásobné množství). Sraženinu hydroxidu chromitého dekatujte dvakrát horkou
vodou a jedenkrát destilovanou vodou. Hydroxid chromitý nefiltrujte, nechte ho pod malým
množstvím vody a přidávejte k němu 10% roztok hydroxidu draselného. Alkalickou
suspenzi (zkontrolujte pH papírkem) pak velmi opatrně oxidujte vypočteným množstvím
30% peroxidu vodíku a roztok vařte alespoň 15 minut pro odstranění přebytku H2O2. Původně
zeleně zbarvený roztok přejde na žlutý roztok chromanu. Roztok přelijte na odpařovací misku
a na vodní lázni odpařujte do sucha. Chroman draselný tvoří žluté krystalky. Malé množství
chromanu převeďte ve zkumavce okyselením na dichroman draselný a ten v zásaditém
prostředí převeďte zpět na chroman draselný.
Cr2 (SO 4 )3 + 6 NH 3 + 6 H 2 O → 2 Cr (OH )3 + 3 (NH 4 )2 SO 4
2 Cr (OH )3 + 3 H 2 O 2 + 4 KOH → 2 K 2 CrO 4 + 8 H 2 O
2 K 2 CrO 4 + H 2SO 4 → K 2 Cr2 O 7 + K 2 SO 4 + H 2 O
K 2 Cr2 O 7 + 2 KOH → 2 K 2 CrO 4 + H 2 O
Úloha č. 36
Příprava hydroxidu chromitého a jeho vlastnosti
(chromium hydroxide)
Ke 3 ml roztoku Cr2(SO4)3 o koncentraci 1 mol.l-1 přidávejte po kapkách roztok KOH.
Vzniklou sraženinu oddělte a promyjte vodou. Pak ji rozdělte na dvě části do dvou zkumavek.
Do první zkumavky nalijte zředěnou kyselinu sírovou a do druhé roztok hydroxidu draselného
v nadbytku. Vysvětlete chemické reakce a sestavte příslušné rovnice.
Úloha č. 37
Oxidace chromitanu na chroman
Ke 3 ml roztoku Cr2(SO4)3 o koncentraci 1 mol.l-1 dejte přebytek roztoku KOH, aby
vznikl zelený roztok hydroxochromitanu draselného. K tomuto roztoku přidejte několik kapek
H2O2 a mírně zahřejte. Co pozorujete? Příslušnou rovnici doplňte.
Cr3+ +3 OH- = Cr(OH)3
Cr(OH)3 + OH- = [Cr(OH)4]
63
-
Příprava mědi
Princip.38
Působením kovového železa na vodný roztok síranu měďnatého připravíme práškovou měď
CuSO4 (aq) + Fe (s) → Cu (s) + FeSO4 (aq)
Cu 2+ + Fe → Cu + Fe2+
Cu2+ + 2e- → Cu
Fe - 2e- → Fe2+
FeSO4 (aq) → FeSO4 ·7 H2O (s)
Pracovní postup (výpočty na 5g CuSO4·5H2O).
Z pentahydrátu síranu měďnatého připravíme při teplotě 20 °C nasycený roztok, přičemž pH
upravíme na hodnotu 3 přidáním 10% roztoku H2SO4. Roztok zahřejeme asi na 80 °C a při
této teplotě ho udržujeme během celé reakce. Do roztoku přidáme mírný nadbytek železných
tyčinek. Během reakce roztok mícháme, aby ze železných tyčinek odpadávala vyloučená
měď. Zároveň doléváním vody udržujeme původní objem roztoku. Reakce je ukončená, když
se modrá barva roztoku změní na světle zelenou. Po ukončení reakce pinzetou vybereme z
roztoku nezreagované železné tyčinky.
Roztok nad vyloučenou mědí za horka zfiltrujeme přes skládaný filtr a odložíme ho. K
vyloučené mědi přidáme 20 ml 10% H2SO4 a asi 5 min povaříme, aby se rozpustily zbytky
železa. Roztok nad mědí slijeme a měď několikrát dekantujeme 50 ml destilované vody.
Vyloučenou měď odfiltrujeme, vysušíme a zvážíme. Poté uchováváme pod vodou, jinak
zoxiduje na CuO.
Úloha č. 39
Jak dusičnan měďnatý převést na síran?
. Využijeme možnosti vyredukování čisté Cu pomocí Fe nebo Zn.
Cu 2+ + Fe → Cu + Fe2+
Připravený 5-10%ní roztok měďnaté soli (při výpočtu uvažte obsah krystalové vody) zahřejte
k varu. Pak do něj vložte připravené zařízení se železnými hřebíky (viz obrázek) a měď,
vznikající na nich občas setřeste. Reakce probíhá, dokud je roztok modře zbarvený. Pokud
veškeré měďnaté ionty zreagovaly, opláchněte zbytky hřebíků a nechte měď usadit. Po
usazení odlijte kapalinu nad vzniklým kovem, promyjte vodou a znovu odlijte. Další
dekantací promyjte měď do neutrální reakce. Konečné promytí proveďte denaturovaným
ethanolem a měď odsajte na Büchnerově nálevce. Delším stykem se vzduchem měď oxiduje.
Zvlášť čistou měď můžete uchovat pod vodou mírně okyselenou kyselinou sírovou.
Vzniklou Cu necháme reagovat s 15% peroxidem vodíku za přítomnosti H2SO4 (stačí 10%).
64
Modrý roztok vaříme do snížení objemu na polovinu a provedeme rušenou krystalizaci, pokud
roztok ještě není dostatečně zahuštěný, pokračujeme v odpařování. Krystaly modré skalice
použijeme při jiném laboratorním cvičení – krystalizace atd.
65
Podvojné soli
Úloha č. 40
Příprava dodekahydrátu síranu draselno-hlinitého
Nasycené roztoky výchozích solí se smísí ve stechiometrickém poměru podle rovnice
Al2(SO4)3.18H2O + K2SO4 + 6 H2O → 2 KAl(SO4)2.12H2O
Volnou nebo rušenou krystalizací se získají krystaly KAl(SO4)2.12H2O.
0,02 molu síranu hlinitého ( k dispozici máte 40% roztok, počítáno na hydrát)
a odpovídající množství síranu draselného rozpusťte tak, aby vznikly nasycené roztoky při
60 oC. Pokud je zapotřebí, roztoky zfiltrujte a pak navzájem smíchejte. Rušenou krystalizací
získejte krystaly. Po odsátí, promytí a vysušení získané krystaly KAl(SO4)2.12H2O zvažte.
Obdobným způsobem můžete připravit z příslušných výchozích solí síran sodnohlinitý nebo síran amonno-hlinitý; pouze jejich krystalizace je poněkud obtížnější.
Vypočtěte:
a) hmotnost 40% roztoku Al2(SO4)3.18H2O a objem, když hustota je 1.22 g.cm-3
b) množství odpařené vody, potřebné k zahuštění na nasycený roztok
c) navážku K2SO4
Úloha č. 41
Příprava hexahydrátu síranu diamonno-železnatého
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O se nazývá Mohrova sůl. V laboratořích se s výhodou užívá,
protože ve vodném prostředí jen nepatrně hydrolyzuje a je na rozdíl od ostatních
jednoduchých železnatých solí značně stálý vůči oxidaci vzdušným kyslíkem. Připravuje se
krystalizací nasycených roztoků síranu železnatého a síranu amonného, smíšených ve
stechiometrickém poměru:
FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6 H2O → (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
V přípravě vyjděte ze záměru připravit 0,03 molu (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O. Síran
amonný o potřebné hmotnosti rozpusťte ve vodě, aby vznikl nasycený roztok při 70oC,
přidejte k němu několik kapek H2SO4 a příslušné množství nasyceného roztoku síranu
železnatého při téže teplotě. Směs zahřejte k varu. Pokud je třeba, za horka zfiltrujte a rušenou
nebo volnou krystalizací získejte krystaly hexahydrátu síranu diamonno-železnatého. Promyté
a vysušené krystaly zvažte. Matečný louh znovu zahustěte ke krystalizaci a zpracujte
obdobně.
Podobně lze připravit ze síranu amonného a síranu nikelnatého hexahydrát síranu
diamonno-nikelnatého (NH4)2Ni(SO4)2.6H2O.
66
DALŠÍ ÚLOHY
Úloha č. 42
Chromatografie - rostlinná listová barviva
V listech zelených rostlin se vyskytuje větší počet lipofilních barviv. Jejich
charakteristickou vlastností je rozpustnost v tucích. Pro fotosyntézu mají rozhodující význam
chlorofyl a, chlorofyl b a karotenoidy. K separaci listových barviv se používá plošná
chromatografie (papírová - PC a tenkovrstvá - TLC).
Princip: Principem chromatografie je mnohonásobně opakované rozdělování látek mezi
nepohyblivou (stacionární) fází a pohyblivou (mobilní) fází. Stacionární fází může být
chromatografický papír nebo tzv. tenká vrstva, tvořená adsorpčním materiálem naneseným na
skleněnou, hliníkovou nebo plastovou desku. Chromatografický papír je filtrační papír zvláště
vyrobený z bavlněného odpadu. Tenkou vrstvou je nejčastěji jemně práškovitý oxid hlinitý
nebo silikagel, které jsou na podložní desce naneseny vhodným pojivem. Tloušťka vrstvy je
0,2 až 2 mm. Mobilní fází bývá směs organických rozpouštědel.
Při rozdělování látek mezi mobilní a stacionární fázi se nejníže zachycují ty látky,
které mají největší schopnost adsorpce, nejvýše dospějí látky, jejichž schopnost adsorpce na
adsorpční vrstvě je nejmenší. Výsledkem je chromatogram. Jednotlivá listová barviva mají
charakteristické zbarvení: chlorofyl a – zelená, chlorofyl b – modrozelená, xanthofyly – žlutá,
karotenoidy – oranžová, feofytin – šedá.
Postup: Přinesené listy a rostliny (jetelové listy, listy kopřiv, špenát, břečťan, sušená mrkev
apod.) rozstříhejte na menší kousky, rozetřete ve třecí misce s malým množstvím propraného
křemičitého písku, uhličitanem vápenatým (na špetku nože) a acetonem na hustou kaši. Směs
zfiltrujeme do odpařovací misky, odpaříme do sucha na vodní lázni a po zchladnutí
rozpustíme v několika kapkách acetonu.
Z chromatografické desky Silufol odstřihněte pruh (šířka pruhu se řídí šířkou vyvíjecí
nádoby). Ve vzdálenosti asi 20 mm od jedné užší strany vyznačte měkkou tužkou startovní
čáru. Při manipulaci s chromatografickou deskou se nedotýkejte rukou nanesené vrstvy, pozor
na poškození adsorpční vrstvy, desku přidržujte pouze za její okraj. Zahuštěný extrakt naneste
kapátkem na startovní čáru a skvrnu nechte vyschnout. Pokud je nanesená skvrna po
zaschnutí málo výrazná, do středu skvrny naneste novou dávku extraktu listových barviv.
Do vyvíjecí nádoby nalijte mobilní fázi – směs rozpouštědel: benzín + 2-propanol +
voda (100 : 10 : 0,25) tak, aby hladina sahala do výšky 8 – 10 mm. Připravenou
chromatografickou desku vložte opatrně do vyvíjecí nádoby s mobilní fází a nádobu zakryjte
sklem. Jakmile se čelo vyvíjecí soustavy - mobilní fáze – přiblíží k hornímu okraji desky
vyjměte proužek z vyvíjecí nádoby a nechte na vzduchu uschnout. Po uschnutí obtáhněte
měkkou tužkou obrysy skvrn a zaznamenejte jejich barvu.
Z rozdrcených listů můžeme barviva extrahovat také ethanolem (mobilní fáze)
a rozdělit na filtračním papíře (stacionární fáze). Postup je podobný jako při použití Silufolu.
K rozdělení směsi barviv můžeme použít také i kousek školní křídy (chemicky to
bývá napěněná sádra). Na kousek nové školní křídy naneste kapku listových barviv (podobně
jako na Silufol). Místo listových barviv lze použít k dělení barev také fixy. Křídu vložte do
kádinky s vyvíjecí směsí (mobilní fází). Kádinku přikryjte hodinovým sklem.
67
Reakční kinetika
Závislost rychlosti reakce na koncentraci reagujících látek
Čím větší je počet částic reagujících látek v určitém objemu, tj. čím větší je jejich
koncentrace, tím častěji dochází k energeticky účinným srážkám a reakce probíhá rychleji.
S postupným ubýváním výchozích látek při uskutečňované reakci narůstá množství produktů,
ale současně klesá rychlost chemického děje. Zpočátku je reakční rychlost značná, postupně
se snižuje, až se reakce zcela zastaví.
Úloha č. 43
Oxidace jodidu draselného
Reakce je založena na oxidaci jodidu na jod působením
peroxidu vodíku v kyselém prostředí, vzniklý jod zbarvuje
škrobový maz modře:
2 KI + H2SO4 + H2O2 → I2 + K2SO4 + 2 H2O
Do odměrného válce o objemu 50 ml nalijte 10 ml roztoku H2SO4 o koncentraci
0,01mol.l-1 a 5 ml škrobového mazu. Pak pipetou přidejte 20 ml roztoku KI o koncentraci
0,01mol.l-1. Roztok doplňte vodou tak, aby ve válečku bylo celkem 40 ml roztoku, tyčinkou
jej promíchejte a dolijte 10 ml 0,03% ního roztoku H2O2. Opět jej promíchejte a změřte dobu,
za kterou příslušný roztok zmodrá. Totéž proveďte ještě třikrát s tím rozdílem, že místo 20 ml
roztoku KI budete pipetovat 10, 5 a 1 ml roztoku KI.
Závislost rychlosti reakce na teplotě
Zvyšováním teploty se rychlost chemických reakcí zvyšuje. Je to způsobeno tím, že
s rostoucí teplotou reagujících látek narůstá kinetická energie zúčastněných částic a zvětšuje
se tak počet jejich energeticky účinných srážek. Experimentálně bylo zjištěno, že zvýšením
teploty o 10oC vzrůstá rychlost chemické reakce 2krát až 4krát.
Úloha č. 44
Vliv teploty na redukci manganistanu draselného šťavelovou kyselinou
Manganistan draselný reaguje v kyselém prostředí (H2SO4) se šťavelovou kyselinou
(H2C2O4) podle rovnice
2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 H2C2O4 → K2SO4 + 2 MnSO4 + 10 CO2 + 8 H2O
Fialový roztok manganistanu se po proběhnutí reakce odbarví, dojde k úplné redukci
MnVII (fialový) na MnII (bezbarvý).
68
Do tří kádinek dejte po 10 ml roztoku kyseliny šťavelové o koncentraci 0,05 mol.l-1
a přidejte 25 ml roztoku H2SO4 o koncentraci 1 mol.l-1. První kádinku zahřejte na vodní lázni
na 90oC, druhou na 50oC a třetí ochlaďte v ledové vodě na 5oC. Potom ke všem vždy přidejte
po 5 ml roztoku KMnO4 o koncentraci 0,02 mol.l-1 a promíchejte. Změřte čas, za který se
v jednotlivých kádinkách roztok odbarví. Výsledky zapište do přehledné tabulky.
Vliv katalyzátoru na rychlost reakce
Přítomnost katalyzátoru způsobuje urychlení nebo zpomalení chemického děje. Látky,
které působí jako urychlovače chemického děje, se nazývají katalyzátory. Látky, které reakce
zpomalují, se nazývají inhibitory.
Katalyzátory v reakčním systému přechodně vytvářejí s výchozími látkami
meziprodukty, ale v závěru reakce se opět uvolňují a zůstávají chemicky nezměněny. Obecně
lze znázornit rozdíl mezi nekatalyzovanou a katalyzovanou reakcí takto:
EA
→ AB
A + B 
nekatalyzovaná reakce
A,1
→ AK
A + K 
katalyzovaná reakce
E
AK + B  → AB + K
E A,2
V případě použití pozitivního katalyzátoru dojde k urychlení chemické reakce.
Vysvětlení je v rozdílném reakčním mechanismu nekatalyzované a katalyzované reakce.
Energie potřebná k účinným srážkám částic, tzv. aktivační energie EA, je v prvném případě
vyšší než aktivační energie EA,1 a EA,2 každé z dílčích reakcí při použití katalyzátoru. Snížení
aktivační energie při stejné teplotě má za následek častější energeticky účinné srážky, a proto
dojde k urychlení reakce.
Úloha č. 45
Rozklad peroxidu vodíku užitím různých katalyzátorů
Do sady zkumavek dejte různé druhy látek přibližně o hmotnosti 0,1 g, např. zrněné
aktivní uhlí, oxid manganičitý, oxid stříbrný, oxid chromitý, stříbrný nebo měděný drátek,
kousek železa, parafín, polyethylen apod., a do každé zkumavky přilijte 2 ml 6% roztoku
H2O2. Na rychlost průběhu katalyzované reakce usuzujte podle uvolňování bublinek kyslíku,
který dokážete doutnající špejlí. Seřaďte použité katalyzátory podle klesajícího vlivu na
rychlost rozkladu peroxidu vodíku. O tom, že pro reakci uvolňování kyslíku je rozhodující
přítomnost peroxidu vodíku a ne katalyzátoru, se přesvědčte takto: do zkumavky
s katalyzátorem MnO2, ve které již reakce skončila, přidejte ještě 1 ml H2O2 a po jeho
rozkladu další dávku 0,1 g MnO2. Přidáním katalyzátoru se vývoj kyslíku neobnovuje.
69
Seznam použité literatury:
1. Návody pro laboratoře z anorganické chemie, Dagmar Sýkorová a kol., VŠCHT Praha
1996
2. Laboratorní cvičení z chemie pro 1. ročník gymnázia, Miroslav Hrstka, Brno - 1998
3. Chemická laboratorní cvičení I, Miloš Skalický, SNTL - 1984
4. Laboratorní technika a bezpečnost práce, Antonín Pošta a kol., SNTL -1981
5. Laboratorní cvičení z anorganické chemie, Emanuel Bohuňovský a kol.,SNTL - 1964
6. Laboratorní cvičení z anorganické chemie, Emanuel Bohuňovský a kol., SPN - 1959
7. Základy chemie 1, Pavel Beneš, Václav Pumpr, Jiří Banýr, Fortuna Praha 1993
8. Obecná a anorganická chemie, J. Klikorka, B. Hájek, J. Votinský, SNTL 1985
70

Návody

Transkript

Podobné dokumenty

POUZE PRO POUŽITÍ LÉKAŘI DAVID THOMAS Contact Lenses Ltd