vývoj nanostrukturníich materiálu technologií ecap

METAL 2004
Hradec nad Moravicí
VÝVOJ NANOSTRUKTURNÍCH MATERIÁLU S VYUŽITÍM
TECHNOLOGIE ECAP
INVESTIGATION OF NANOSTRUCTURE MATERIALS WITH USE OF
ECAP TECHNOLOGY
Stanislav Rusza
Miroslav Gregera
Martin Kubíceka
Martin Pastrnáka
Juliusz Senderskib
a
VŠB – Technická univerzita Ostrava, 17. listopadu 15, 708 33 Ostrava - Poruba, CR, Email: [email protected], [email protected],
b
OML - Institute of Non Ferrous Metals in Gliwice, ul. Pilsudskiego 19, 32-050 Skawina,
Poland , E- mail: [email protected]
ABSTRAKT
Problematika vývoje nanostrukturních materiálu je v soucasné dobe intenzívne
zkoumaná na významných vedeckých pracovištích a unive rzitách ve svete - Soul, Fukuoka,
Los Angeles, Grenoble, Los Alamos apod., uznávánými vedeckými odborníky (Furukawa,
Nemoto, Langdon, Stolyarov, Zhu, Lowe, Segal apod.). Jedná se zejména o vývoj technologie
ECAP (Equal-Channel Angular Pressing – Pravoúhlé protlacování rovnostrannými kanály).
Daná technologie prináleží k základním metodám pro dosažení ultrajemného zrna. Jedná se
zejména o neželezné kovy a jejich slitiny. Neželezné kovy a jejich slitiny jsou velmi dobre
recyklovatelné a nahrazují stále ve vetším merítku oceli. Zároven dochází k významnému
snižování výrobních nákladu u výrobku z techto materiálu. Roste význam jejich použití
zejména v automobilovém prumyslu, ve vojenském a kosmickém prumyslu.
ABSTRACT
The investigation of nano-structure materia ls is subject of concentrated efforts of
major research institutions in the world - Soul, Fukuoka, Los Angeles, Grenoble, Los Alamos,
etc. – and eminent scientists - Furukawa, Nemoto, Langdon, Stolyarov, Zhu, Lowe, Segal, etc.
In particular this concerns ECAP (Equal-Channel Angular Pressing) technologies. This
technology represents a basic method for achieving super fine granularity structures.
Especially non-ferrous metals, and their alloys are of primary concern. Non-ferrous metals,
and their alloys are subject of an easy recycling process, and they increasingly tend to
substitute steel on a larger scale. At the same time, a major decrease of production cost for
these materials, and their products can be noted. Their importance for applications by
automobile industry is ever growing that is also the case for military and space industries.
ÚVOD
Znacne velký podíl na dosažení nanostruktury v materiálech má nedávný vývoj
nových druhu metod, kdy pomocí vysoké plastické deformace docilujeme významného
rozdrobení zrna v polykrystalických materiálech. V soucasné dobe napetové procesy zahrnují
1
METAL 2004
Hradec nad Moravicí
protlacování pod úhlem (ECAP)2 , vysokotlaký krut (HTP) a nahromadené válcové zpevnení
(ARB)4 . Z techto procesu je ECAP predevším výjímecný, protože má potenciál pro výrobu
jemné a homogenní struktury. Zároven muže být daná technologie úspešne využitá
v prumyslové praxi.
Praktické overení technologie ECAP je provedeno na protlacování slitiny AlCu4Mg2.
V príspevku jsou popsány principy technologie ECAP s duležitými stríhacími systémy
a s následnou deformací uvnitr tváreného materiálu. Z hlediska vývoje jemnozrnné
mikrostruktury predstavuje ECAP závislost na techto základních technologických
parametrech:
- predepsaném typu pruchodu, která se uskutecnuje otácením vzorku mezi
jednotlivými protlacováními,
- na úhlu, který je umísten mezi dvemi cástmi kanálku uvnitr ECAP zápustky
- rovnež na protlacovací rychlosti a teplote.
1. PRINCIPY TECHNOLOGIE ECAP
Vysokého plastické pretvorení je dosahováno protlacováním vzorku zápustkou (viz
obr. 1). Mechanicky opracovaný vzorek je vložen do zápustky tvaru L. Pro prípad kdy úhel
mezi dvema cástmi L zápustky rovná 90?, testovací vzorek je namáhán na strih vokamžiku
prechodu zjedné cásti do druhé (viz obr. c. 1). Je zrejmé že dochází k protlacení vzorku v
kanálu bez jakékoliv zmeny rozmeru vprícném prurezu. Tímto se daný proces odlišuje od
vetšiny obvyklých zpusobu tvárení kovu jako je válcování a protlacování, kde je pruvodním
jevem zmenšení rozmeru prícného prurezu opracovávaného kusu. V praxi je vhodné definovat
3 jednotlivé roviny uvnitr vzorku protlaceného technologii ECAP - tyto roviny jsou
znázorneny na obr. c. 1 - a to rovina X kolmo na podélnou osu a roviny Y a Z rovnobežné
s bocním a horním celem vzorku od bodu podle poradí jak byly vytlaceny ze zápustky.
Dosažená velikost deformace v jednotlivých místech pruchodu zápustkou je predevším
závislá na úhlu ? mezi dvema oddelenými cástmi kanálku uvnitr zápustky. Také je zde
závislost na úhlu ? v horním vnejšku oblouku zakrivení v míste, kde se oba kanálky protínají.
Obr. 1: Základní schéma procesu vícenásobného protlacování
2
METAL 2004
Hradec nad Moravicí
Jelikož je plocha prícného prurezu vzorku nemenná na jednotlivých místech pri
pruchodu zápustkou, je zrejmé, že opakované protlacování muže být podstoupeno za úcelem
dosáhnutí velmi vysoké konecné deformace. V praxi je možné otocit vzorek mezi
jednotlivými protlacováními, takže je aktivován odlišný stríhací systém. Nekolik výzkumu
bylo provedeno na základe zhodnocení efektu otácení vzorku mezi jednotlivými
protlacováními a nyní je obecne uzáváno že vede ke ctyrem odlišným pruchodum kanálem,
které jsou navrženy pruchod typu A, typu BA, typu BC a typu C a jsou schématicky zobrazeny
na obrázku c. 3 (Ref. 8). Tudíž pri pruchodu typu „A“ je vzorek protlacován bez následného
otocení, pri pruchodu „B“ je vzorek otocen o 90? mezi každým protlacením, s otocením se
zmenou smeru, které se vyskytuje u pruchodu „BA“, nebo s otocením ve stejném smeru pri
pruchodu „BC “. Pri pruchodu typu „C“ je vzorek otocen o 180? mezi každým protlacováním.
Pruchod „A“
Pruchod B A
Pruchod „BC “
Pruchod „C“
Obr. 2: Schéma jednotlivých typu pruchodu nástrojem ECAP
Metodou SAED (Selected Area Electron Difraction) modely vykazují, že velmi velká
zrna v neslisovaném materiálu se po prvním pruchodu nástrojem rozdelí na subzrna mající
prodloužený vzhled, ležící v pásmové strukrure s jednotlivými hranicemi, mezi kterými jsou
malé úhly. Jak je predvídáno ze schématického zobrazení pro jeden pruchod zápustkou je
prokázán výskyt tri pásem subzrn orientovaných paralelne k vrchní i spodní cásti povrchu
vzorku – a to v rovine X, blízko ke smeru stríhání pod úhlem 45?, subzrna v horním i
spodním okraji v rovine Y a kolmo na smer protlacování - v rovine Z. Po druhém pruchodu
zápustkou, jak je prokázáno, že se otocením vzorku o 90? mení stríhací systém, (viz typ
pruchodu „B C “) a subzrnová pásma, které byly dosaženy po jednom pruchodu, jsou rozbita do
jemných a usporádaných zrn, hranice pokracují dále pak nesprávnou orientací pod malým
úhlem.
Sledování tohoto typu mechanismu zmeny struktury pri stálé deformací seskupováním
zrn oddelených hranic emi s vysokým úhlem, kde je dosaženo kritické velikosti deformace, jež
je výsledkem homogenního seskupení zrn oddelených na hranicích velkým úhlem. Tato
kritická velikost deformace se blíží velikosti ??~ 4 u cistého Al, pri tvárení za pokojové
3
METAL 2004
Hradec nad Moravicí
teploty pri úhlu ? =90°. U slitiny al Cu4Mg2 bylo experimentálne potvrzeno dosažení vyšší
velikosti deformace ??~ 6.
2.VLIV VELIKOSTI ÚHLU KANÁLU A POCTU PRUCHODU NA VÝSLEDNOU
DEFORMACI
Velikost deformace dosažené jedním pruchodem nástrojem ECAP závisí na úhlu ? a
? dle vztahu
?N ?
2N ? ? ?
? ?
??
?
?cot ? ? ? ? cos ec? ?
3 ? ?2 2?
?2 2
??
??
??
(1)
kde N je pocet pruchodu zápustkou.
Z rovnice (1) vyplývá, že stejná velikost deformace muže být dosažena pomocí
jednoho protlacení vzorku zápustkou s malou hodnotou úhlu ? nebo dvojnásobným
protlacením vzorku zápustkou pri vysokém vnitrním úhlu. Napríklad jedno protlacení
? =90°je matematický ekvivalent pres, rovnici (1), a dve oddelené protlacování s ? =135?.
Obr. 3: Zobrazení úhlu kanálu u nástroje ECAP
3. VÝSLEDKY EXPERIMENTU PROTLACOVÁNÍ NÁSTROJEM ECAP
Velmi duležitým poznatkem je práve overení vhodných velikostí vnitrních úhlu
nástroje Ecap z hlediska jejich zobecnení pro tvárení ruzných typu materiálu.
Pro slitinu AlCu4Mg2 byl použitý ? = 90° a 4 pruchody kanálem pruchodem typu
„Bc “. Urcení optimálních velikostí polomeru zaoblení prechodu vertikální do horizontální
cásti kanálu (vnejší a vnitrní) byly odzkoušeny pro 3 typy vložek kanálu.
Rvn. = 2,4 mm - odpovídajíci úhlu ? a Rvnitr. = 0.2 mm
4
METAL 2004
Hradec nad Moravicí
Obr.4: Vzorek slitiny po jednotlivých pruchodech nástrojem ECAP
3.1 Merení tvrdosti po délce a prurezu vzorku
V další cásti prací bylo provedeno merení tvrdosti po délce protlacovaného vzorku.
Obr. 5: Prubeh tvrdosti po délce vzorku c. 1 (4 pruchody kanálem ECAPu)
5
METAL 2004
Hradec nad Moravicí
Obr. 6: Prubeh tvrdosti po délce vzorku c. 2 (4 pruchody kanálem ECAPu)
Obr. 7: Prubeh tvrdosti po délce vzorku c. 3 (4 pruchody kanálem ECAPu)
Pro srovnání uvádím prubeh tvrdosti ve výchozím vzorku, pred protlacováním
Tvrdost HV 0,3
Prubeh tvrdosti po délce vzorku (výchozí
polotovar)
52,5
52
51,5
51
50,5
50
49,5
49
Rada1
2,0
4,0
6,0
8,0
Vzdálenost (mm)
Obr. 8 Prubeh tvrdosti, výchozí stav (po délce vzorku)
6
METAL 2004
Hradec nad Moravicí
Obdobné merení tvrdosti bylo provedeno i po prurezu vzorku bez významnejších
odchylek oproti dosaženým hodnotám po délce vzorku.
Z dosažených výsledku vyplývá, že dochází k rovnomernému zpevnení materiálu vprubehu
tvárecího procesu, velikost tvrdosti dosahovala hodnot v rozmezí HV 0,3 = 118- 135.
Z dosažených výsledku vyplývá, že dochází k podstatnému nárustu a zrovnomernení tvrdosti
po délce vzorku po ctvrtém pruchodu kanálem ve srovnání s výchozím stavem, což odpovídá
výchozím predpokladum. Pri rozdrobování zrna dochází zároven i ke zpevnování materiálu
vlivem vysokého stupne deformace.
4. METALOGRAFICKÁ ANALÝZA STRUKTURY NA TEM
Príklady analýzy struktury po prvním a ctvrtém pruchodu u slitiny AlCu4Mg2 provedené na
TEM ve výzkumném ústavu OML Skawina u Krakowa
Obr. 9 Struktura vzorku po prvním pruchodu nástrojem ECAP u slitiny ALCu4Mg2 (1 mm od
okraje vzorku)
Obr. 10 Struktura vzorku po ctvrtém pruchodu nástrojem ECAP u slitiny ALCu4Mg2 (1 mm
od okraje vzorku)
VYHODNOCENÍ
Dle provedených analýz struktury slitiny AlCu4Mg2 na TEM byla jednoznacne
potvrzena vhodnost navržené konstrukce tvárecího nástroje pro technologii ECAP a zároven i
7
METAL 2004
Hradec nad Moravicí
overena metodika protlacovací technologie z hlediska potrebného poctu pruchodu a
vhodného úhlu kanálu s príslušným vnejším i vnitrním polomerem zaoblení pro dosažení
nanovelikosti zrna. Vysokým stupnem deformace a vytvorením velkého poctu strižných rovin
došlo k anihilaci dislokací po hranicích zrn. Výsledkem je dosažení znacného rozdrobení zrna
(od 100-200 nm) v celém objemu vzorku, pri výchozí strední zrnitosti vzorku – 150 ? m.
Dosažené výsledky dávají velmi dobrý predpoklad pro další výzkumné práce v této oblasti.
ZÁVER
Dosažené výsledky jednoznacne potvrdily, že technologie ECAP plne vyhovuje
potrebám pro dosažení ultrajemné struktury ve slitine AlCu4Mg2 a to z hlediska
minimalizace poctu pruchodu rovnostranným kanálem, zároven i dosažení vysokého stupne
deformace potrebného pro rozdrobení zrna (dochází k rozbití subzrn). Po ctvrtém pruchodu
nástrojem dosahuje stupen deformace hodnoty ??~ 6 a strední velikost zrna je rádove
v rozmezí dstr. = 100 – 150 nm. Další práce budou zamereny na vývoj nové konstrukce
nástroje ECAP, jak rovnež na podrobnejší analýzu mikrostruktury v jednotlivých oblastech
protlaceného vzorku pomocí difraktometru. Zároven budou danou technologii zkoumány
slitiny s obtížnejší tvaritelnosti na bázi Mg.
LITERATURA
[1] SEGAL V. M.: Mat. Sci. and Eng., A197 (1995), p. 157.
[2] SHIN H. C., HA T. K. and. CHANG Y. W: Scripta Mater., Vol. 45, (2001) 823.
[3] TOMITA Y. and IWAMOTO T.: Int. J. Mech. Sci., 37 (1995), p. 1295.
[4] GREGER M., RUSZ S.: Experimental verification development structure near cold
forming alloy AlCu4Mg1 technology ECAP. VSB-TU Ostrava. Ostrava 2002, pp. 35.
Provedené práce byly realizovány v rámci projektu CEZ CEZ J17/98 272 300010, Výzkum, vývoj
a inovace technologií.
8