2012 SVK FCHT anotace - Fakulta chemické technologie
Transkript
2012 SVK FCHT anotace - Fakulta chemické technologie
Sekce: Anorganická chemie P íprava nanoprášk v plazmovém výboji Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Linda Benešová M2 Anorganické chemie doc. Ing. Vlastimil Brožek, DrSc. Jednou z možných variant generace plazmatu elektrickým výbojem je metoda klouzavého výboje, známá i pod pojmem GlidArc. Tato metoda je vhodným laboratorním nástrojem k efektivnímu ov ení velkého množství zkoumaných plazmochemických rozklad persistentních organických slou enin. Využití tohoto typu za ízení k syntézám slou enin p i interakci prekurzor s plazmatem však dosud bylo minimální. Zam ila jsem se proto nejen na konstruk ní úpravu aparatury – plazmochemického reaktoru, pracujícího na principu vysokotlakého doutnavého výboje, která vedla ke zvýšení ú innosti a výt žnosti daného systému, ale i na syntézu nanoprášk z anorganických slou enin. P i prvních experimentech jsem jako výchozí složku využila plynnou fázi chloridu titani itého, který se v argonovém plazmatu rozkládal na páry titanu a chloru a po mixáži s plynným dusíkem vznikal nitrid titanu TiN a p i reakci se vzdušným kyslíkem vznikaly oxidy rutil i anatas, oba v nanometrických rozm rech. Nyní jsem se zam ila na syntézu nanoprášk z kapalné nebo aerosolové fáze s následným zavád ním do vodného roztoku, jehož parametry jsou dále analyzovány fotonovou absorp ní spektrometrií a diskrétní spektrometrií. Sekce: Anorganická chemie Ur ení valence kobaltu ve sm sném oxidu Bi-Sr-Co-O Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Nikola Bašinová M2 Anorganické chemie Ing. Vít Jakeš, Ph.D. Nestechiometrie a dopování jsou v sou asnosti d ležité pojmy v chemii materiál . Sm sné oxidy p echodných kov jsou díky svým elektrickým, optickým a magnetickým vlastnostem významnou oblastí výzkumu. Dopování dalšími prvky vede ke zm n stechiometrie kyslíku a valence kov , ímž lze výrazn ovlivnit výsledné fyzikální vlastnosti p ipraveného materiálu. Pro úsp šnou syntézu funk ního oxidu je pak d ležité správné ur ení obsahu kyslíku, resp. valence p ítomných kov . Sm sné oxidy systému Bi-Sr-Co-O pat í mezi slibné termoelektrické materiály s možností aplikace ve vysokých teplotách. Ú innost termoelektrické konverze zde p ímo souvisí s valencí kobaltu. Nejb žn jší technika pro ur ení p esného obsahu kyslíku ve sm sných oxidech využívá redukci kovu s vysokou valencí pomocí nadbytku reduktantu, následovanou bu titrací nezreagovaného reduktantu, nebo titrací produktu vzniklého oxidací reduk ního inidla. Další možností je termogravimetrická redukce materiálu. V naší práci jsme se zam ili na optimalizaci a srovnání cerimetrického a jodometrického stanovení obsahu kyslíku ve sm sných oxidech na bázi kobaltu. Jako standardní materiál byl využit LaCoO3, u n hož se p edpokládá pouze p ítomnost Co (+III). Sekce : Anorganická chemie P enos grafenu na pomocné substráty Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Jan Luxa M1 Anorganické chemie Ing. Zden k Sofer, Ph.D. Grafen v sou asnosti pat í k nejintenzivn ji studovaným materiál m. Mimo ádná pozornost v novaná tomuto materiálu je zp sobena jeho unikátními elektrickými, optickými a mechanickými vlastnostmi. Vysoká elektrická vodivost a vysoká transmitance v oblasti viditelného spektra umož ují jeho široké aplika ní využití v podob pr hledných vodivých elektrod. Balistický transport elektron v grafenových rovinách je zp soben velmi nízkou efektivní hmotností elektronu. Extrémn vysoká pohyblivost elektron umož uje aplikovat grafen v mikroelektronice. Práce se zabývá p enosem grafenu deponovaného metodou CVD na m d ných substrátech. P enos spo ívá v zachycení grafenu na nosi i s následným odstran ním primárního substrátu, což umož uje jeho p enos na libovolné substráty jako nap . termální SiO2/Si. Hodnocena je p edevším schopnost pomocného substrátu pro p evzetí grafenu z nosi e. Zmín ny jsou i další vlivy jako druh leptadla i tepelné ošet ení primárního substrátu. Grafen byl charakterizován metodou Ramanovy spektroskopie v etn nízkoteplotních m ení. Sekce : Anorganická chemie Chemická odolnost keramiky zlatých barev Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Zuzana Sk i ilová M2 Anorganické chemie doc. Ing. Vlastimil Brožek, DrSc., Ing. Libor Mastný, CSc. Práce pojednává o p íprav kovo-keramických materiál na bázi nitrid titanu a zirkonia, vyzna ujících se typickou barvou zlata a zárove vysokou tvrdostí, ot ruvzdorností a korozní odolností. Vzorky byly p ipraveny jednak metodou SPS (Spark Plasma Sintering) z práškových prekurzor a dále metodou HP-BELT. Sintrování p i SPS prob hlo p i teplot 1800°C a tlaku 40 MPa, u HP-Belt p i teplot 2000°C a tlaku 6 GPa. P ipravené vzorky byly charakterizovány metalograficky, RTG-difrakcí a byly zm eny jejich optické parametry L*a*b*. Korozní vlastnosti získaných materiál byly z asových d vod a pro stru nost dané práce ov eny jen v lu avce královské jako reprezentantu nejagresivn jšího prost edí, a to p i pokojové teplot , za varu a kone n v autoklávu p i teplot 150°C. Veškerá získaná data pro keramiku zlatých barev nám poskytla základ pro tvrzení, že nitridy titanu a zirkonia v kombinaci se slinujícími p ísadami (prozatím ov eno Sc a W) mají vhodné parametry pro suplování zlata a jeho aplikací ve šperka ském pr myslu. Sekce : Anorganická chemie Modifikace povrchu grafen diazoniovou solí Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Veronika íková M1 Anorganické chemie Ing. Zden k Sofer, Ph.D. Grafen je jednovrstvá struktura skládající se z uhlík spojených sp2 vazbami v hexagonální m ížce. Grafen vykazuje mimo ádné vlastnosti jako je velká mechanická pevnost, velmi malý elektrický odpor spolu s vysokou pohyblivostí volných nositel náboje, která je zp sobena balistickým transportem. Tyto mimo ádné vlastnosti ve spojení s rychlým transferem elektron z okolního prost edí jej p edur ují pro široké spektrum elektrochemických aplikací zejména v oblasti senzor . Pro syntézu grafenu byl použit oxid grafitu p ipravený Hofmannovou metodou, která je založena na oxidaci grafitu sm sí kyseliny dusi né, kyseliny sírové a chlore nanu draselného. Oxid grafitu byl následn redukován r znými metodami a byl sledován vliv metody redukce oxidu grafitu na množství kovalentn navázaného p-nitrobenzenu. Navázání na grafen bylo realizováno pomocí diazoniové soli p ipravené z p-nitroanilinu. P ipravený materiál i výchozí grafen byl charakterizován pomocí elementární analýzy. Pro další charakterizaci p ipraveného materiálu byla použita Ramanova spektroskopie, mikroskopie atomárních sil a simultánní termická analýza. P ítomnost NO2 skupiny byla zjiš ována elektrochemicky pomocí cyklické voltametrie. Sekce : Anorganická chemie P íprava a charakterizace oxidu grafitu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Michal Nová ek B3 Anorganické chemie Ing. Zden k Sofer, Ph.D. Oxid grafitu, neboli oxidovaný grafit, p edstavuje základní látku pro následující syntézu grafenu takzvanými top-down metodami. Oxid grafitu byl p ipravován n kolika postupy založenými na oxidaci vysoce istého grafitu za extrémních podmínek. V pr b hu oxidace grafitu dochází ke vzniku funk ních skupin kovalentn vázaných na jednotlivé grafitové roviny. Jedná se p edevším o hydroxidové, epoxidové a karboxylové skupiny. P i oxidaci grafitu dochází k velmi výraznému nár stu mezirovinné vzdálenosti ve sm ru krystalové osy c. Pro oxidaci byly použity sm si na bázi kyseliny dusi né a kyseliny sírové s chlore nanem draselným (Staudenmaierova metoda - 98%HNO3-98%H2SO4-KClO3, Hofmanova metoda – 65%HNO3-98%H2SO4-KClO3 a Brodieho metoda – 98%HNO3-KClO3). Dále byla pro oxidaci grafitu použita Hummersova metoda (98%H2SO4 –KMnO4–NaNO3). P ipravené oxidy grafitu byly charakterizovány širokým spektrem metod. Grafit oxid byl exfoliován ve vodné suspenzi ultrazvukem a následn byly charakterizovány jednotlivé separované grafit-oxidové vrstvy metodou AFM. P ítomnost funk ních skupin byla studována pomocí FT-IR spektroskopie a fotoelektronové spektroskopie. Struktura byla studována pomocí RTG difrakce a Ramanovy spektroskopie. Teplotní stabilita byla charakterizována metodou DSC-TGA. Sekce : Anorganická chemie Studium vlivu žíhání na vlastnosti silikátových skel implantovaných ionty m di, st íbra, zlata a kyslíku Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. So a Vytyká ová M1 Anorganické chemie Ing. Blanka Švecová, Ph.D. Skla obsahující kovové nano ástice jsou díky svým nelineárním vlastnostem perspektivním materiálem pro fotoniku. V této práci byla použita silikátová skla, do kterých byly p edem naimplantovány ionty m di, st íbra a zlata. Ukázalo se, že bezprost edn po iontové implantaci nedochází vždy ke vzniku kovových nano ástic, a proto byly do t chto skel implantovány ionty kyslíku a takto p ipravené vzorky byly žíhány r znou dobu p i teplot 600 °C. V této práci byly studovány zm ny vlastností naimplantovaných skel po žíhání. V p ipravených vzorcích byl studován pohyb iont matricí skla b hem žíhání, nár st optické absorpce potvrzující p ítomnost kovových nano ástic ve skle a fotoluminiscen ní vlastnosti vypovídající o oxida ním stavu dotovaných iont m di, st íbra a zlata. Bylo zjišt no, že žíhání a implantace kyslíku p ízniv ovliv ují nukleaci kovových nano ástic, a to p edevším u vzork dotovaných ionty zlata. Ke vzniku kovových nano ástic zlata došlo u n kterých skel už b hem první hodiny žíhání a s delší dobou žíhání se velikost nano ástic zv tšovala. Pod kování: GACR P108/12/G108 Sekce : Anorganická chemie Oblast stability termoelektického systému Bi2-xSr2-yCo1,85Oz Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Jind ich Vítek B3 Anorganické chemie prof. Dr. Ing. David Sedmidubský Tato práce se zabývá pseudo-ternárním systémem sm sných oxid bismutu, stroncia a kobaltu. Metodou solid state bylo p ipraveno 6 vzork s molárním pom rem Bi:Sr:Co= 2:2:6, 2:4:4, 2:6:2, 4:2:4, 4:4:2 a 6:2:2. Vzorek Bi2Sr2Co1,85O7,7 byl p ipraven metodou sol-gel. Tento materiál je zajímavý svými termoelektrickými vlastnostmi, nebo m že p evád t odpadní teplo zp t na elektrickou energii. Pro reakci v pevné fázi byly použity jako výchozí látky Bi2O3, Co2O3 a SrCO3. Byly naváženy s p esností na ty i desetinná místa, poté byly homogenizovány a kalcinovány v peci. Po vychladnutí byly vzorky znovu rozet eny, znovu kalcinovány, poté slisovány do tablet a tyto tablety byly v peci fináln vypáleny. Sol-gel metoda spo ívala v p íprav roztok acetát kov s kyselinou ethylendiamintetraoctovou (EDTA) a triethanolaminem (TEA). Po upravení pH a odpa ení vody se vytvo il gel, který byl následn tepeln zpracován a poté taktéž slisován do tablety. ásti tablet z obou metod byly op t rozdrceny na prášek, ten se poté analyzoval pomocí DTA a XRD analýzy. Analýza ur ila fázové složení v jednotlivých oblastech fázového diagramu a teplotní stabilitu p íslušných fází. Sekce : Anorganická technologie I Zvyšování velikosti ástic kryolitu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Jan Franz M2 Anorganické technologie Ing. Miloslav Lhotka, Ph.D. Zv tšování velikosti ástic je v pr myslových technologiích asto využívanou operací. Zv tšením velikosti ástic je možné využít prachový podíl, který je obvykle odpadem a omezí se prašnost provoz . Aglomera ní procesy zpravidla vedou krom zv tšení ástic ke zúžení distribuce velikosti, což snižuje variabilitu sypné hustoty. Jako modelová látka byl zvolen kryolit, Na3AlF6, který byl aglomerován na v tší ástice. Existuje mnoho metod k zvyšování velikosti ástic nap . vlhká granulace, fluidní granulace, extrudace, tabletizace, peletizace a další. V našem p ípad jsme používali vlhkou granulaci s p ídavkem pojiva, vysokomolekulárního cukru. Granulací byly vytvo eny sférické ástice, které pak byly podrobeny m ení sypné hustoty a sítové analýze. Postupným upravováním parametr a s použitím nových aparát jsme vyvinuli aparaturu a postup, kterým jsme stabilizovali rozm ry ástic z prvních provedených pokus až na požadovanou velikost a vy ešili jsme i další problémy úpravy ástic, kterým bylo nap íklad jejich vzájemné spékání i nepravidelný tvar. Sekce : Anorganická technologie I Studium konverzní reakce energosádrovce s uhli itanem amonným Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Jana Janczyková M2 Anorganické technologie doc. Ing. Jan Vídenský, CSc. Heterogenní nekatalyzované reakce mají v pr myslu velký význam. Do této kategorie spadá i celá ada proces p i zpracování odpadních látek. Jejich hlavní výhoda spo ívá v nízké energetické náro nosti. Práce je zam ena na studium chemické p em ny energosádrovce, který vzniká p i odsi ování spalin v tepelných elektrárnách v množství p evyšujícím jeho možné využití ve stavebnictví a dalších odv tvích. Reakce energosádrovce s uhli itanem amonným spadá do skupiny konverzních heterogenních nekatalyzovaných reakcí, kde dochází k podvojné vým n iont mezi reaktanty. Produktem je síran amonný využitelný jako hnojivo a uhli itan vápenatý, který lze vracet zp t do procesu odsi ování. Cílem práce je ov ení technologické sch dnosti procesu a hledání vhodných reak ních podmínek. Tento postup p edstavuje vhodné ekologické ešení pro nakládání s p ebyte ným energosádrovcem. P i tomto procesu nevznikají žádné další odpadní látky. Sekce : Anorganická technologie I Vliv stárnutí roztoku chloridu barnatého na turbidimetrické stanovení síran Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Jana Janczyková M2 Anorganické technologie doc. Ing. Jan Vídenský, CSc. Turbidimetrie je optická metoda založená na m ení propustnosti a rozptylu zá ení p i pr chodu suspenzí. Podstatou turbidimetrického stanovení síran je srážení ve form málo rozpustné slou eniny. Nej ast ji to bývá síran barnatý. Sraženina je jemnozrnná, krystalická. Práce se týká problematiky stárnutí roztoku chloridu barnatého, který se používá jako srážecí inidlo ke vzniku sraženiny síranu barnatého. Stá í p ipraveného inidla má zásadní vliv na charakter sraženiny síranu barnatého, a tudíž i na hodnotu zm ené turbidity. Cílem práce je sledování závislosti turbidity suspenze síranu barnatého na stá í p ipraveného inidla za ú elem dosažení reprodukovatelnosti m ení, dále navržení vhodných podmínek (koncentrace, doba od p ípravy inidla) pro turbidimetrické stanovení koncentrace síran a zhodnocení metody jako takové. Sekce : Anorganická technologie I Vliv zvýšené teploty a tlaku na vlastnosti membrány Nafion® Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Šárka Kubíková M1 Anorganické technologie prof. Dr. Ing. Karel Bouzek Membrány typu Nafion® jsou tvo eny chemicky a mechanicky odolným sulfonovaným perfluorovaným polymerem, a proto nacházejí uplatn ní v nejr zn jších aplikacích, jako jsou nap . elektrolýza solanky a vody, elektrochemické kompresory a palivové lánky. V p ípad kyselé elektrolýzy vody je žádoucí pracovat za zvýšené teploty a tlaku zejména z d vodu rychlejší kinetiky elektrodových reakcí a vyšší vodivosti membrán. Avšak v literatu e v sou asnosti není dostupný dostatek informací o stabilit tohoto polymeru p i teplotách nad 100 °C. Byla provedena série m ení závislosti iontové vodivosti r zných typ membrán Nafion® na ase za zvýšené teploty a tlaku. Byl indikován pokles iontové vodivosti membrány v ase a výrazné objemové zm ny vzork membrán. Z tohoto d vodu byla stanovena iontov vým nná kapacita vzork membrán vystavených zvýšené teplot a tlaku, jež neindikovala výrazný pokles obsahu funk ních skupin. Následné experimenty s využitím infra ervené a NMR spektroskopie nepotvrdily chemickou degradaci. M ení iontové vodivosti membrány s armující textilií potvrdilo teorii, že pokles iontové vodivosti membrány lze omezit její vhodnou mechanickou stabilizací. Tento záv r je v souladu s výsledky z laboratorního elektrolyzéru. Sekce : Anorganická technologie I Pilotní elektrodialýzní jednotka navržená pro studium rovnom rnosti distribuce hmoty a náboje Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Zbyn k Matuška M2 Anorganické technologie Ing. Roman Kodým, Ph.D. Elektrodialýza (ED) p edstavuje elektromembránový separa ní proces umož ující separaci iont z jejich roztoku p sobením stejnosm rného elektrického pole. Tok iont je usm r ován kationtov a aniontov selektivními membránami. Pr myslové využití nachází zejména v oblastech odsolování brakických vod za ú elem produkce pitné vody. Nachází rovn ž uplatn ní v potraviná ském pr myslu nap . p i demineralizaci syrovátky, odsolování a stabilizaci ovocných š áv, apod. Elektrodialýzní proces probíhá v tzv. elektrodialyzéru, jehož jádro tvo í svazek st ídav rozložených kationtov a aniontov selektivních membrán odd lených rozd lova i. Elektrické pole je vkládáno mezi dv terminální elektrody (Ti/Pt). V sou asnosti se vývoj ED ubírá cestou snížení investi ních náklad , a to zvyšováním po tu membránových svazk nebo zmenšením plochy elektrod. Tyto konstruk ní úpravy však p ináší komplikace se zajišt ním mechanické stability svazku a rovnom rnosti distribuce hmoty a náboje uvnit za ízení. To m že významn ovlivnit spolehlivost ED jednotky. V rámci této práce bude p edstavena pilotní ED jednotka navržená pro studium rovnom rnosti toku hmoty a náboje. Budou prezentovány základní parametrické studie provedené na tomto za ízení a výsledky zkoumání vlivu segmentace elektrod na funkci a výkon ED jednotky. Sekce : Anorganická technologie I Studium pr b hu heterogenní reakce dolomitu s kyselinou dusi nou Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Martin Pultar M2 Anorganické technologie Ing. Ivona Sedlá ová, Ph.D. P edkládaná práce navazuje na studium kinetiky v oblasti rozpoušt ní uhli itanových surovin minerálními kyselinami, které se adí mezi tradi ní problematiku ešenou na Ústavu anorganické technologie. Dolomit p edstavuje jednu z mála nerostných surovin, která se na území eské republiky t ží, a díky obsahu ho íku se z n j stává velmi perspektivní komodita. P ídavkem dolomitu do procesu výroby dusíkatých hnojiv se zlepší fyzikální vlastnosti finálních produkt a hnojivo se obohatí p edevším o ho e natý kation. Z roztok vzniklých rozpoušt ním dolomitu v kyselin dusi né je také možné získat vápenaté a ho e naté soli ve velmi isté form . Cílem práce je vyzkoušet a porovnat t i r zné metody, které by bylo možné využít ke studiu pr b hu této st edn rychlé reakce. Kinetická studie sledovaného systému byla provedena s frakcí dolomitu 0,4 – 0,5 mm pocházejícího z lokality Vrchlabí. Byla použita kyselina dusi ná o koncentraci 100 mol m -3 a zm na stupn konverze dolomitu s asem byla sledována pro teploty v rozmezí od 20°C do 60°C. Pro vzájemné porovnání experimentálních metod je ze získaných dat ur ena zdánlivá aktiva ní energie studované reakce v daném teplotním intervalu a porovnán pr b h získaných konverzních k ivek. Jsou diskutovány výhody a nevýhody použitých metod. Sekce : Anorganická technologie II Oxidace amonných iont elektrochemicky vyvíjeným chlorem v prost edí zasolené vody Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Marek Doležel M2 Anorganické technologie Ing. Martin Paidar Ph.D. Siln zasolené vody jsou biologicky obtížn zpracovatelné. Jedním z problematických polutant jsou amonné ionty b žn oxidovány denitrifika ními bakteriemi, nep izp sobitelnými však slanému prost edí. Vysoká koncentrace amonných iont p edstavuje zdravotní riziko pro v zajetí chované mo ské živo ichy. P írodní išt ní mo skými asami je z prostorových d vod neekonomické. Tato práce se v nuje možnosti odstran ní amonných iont elektrochemickými postupy. Cílem je prostudovat možnost kontinuální deaminace mo ské vody bez nežádoucích vliv na chované živo ichy. Byl studován systém využívající jako oxida ní inidlo chlór elektrochemicky vyráb ný oxidací chlorid p ítomných v modelovém roztoku. Byly používány anody ze skelného uhlíku, titanová anoda aktivovaná platinou a titanová anoda aktivovaná RuO2. Byl sledován vliv t chto materiál a vliv proudové hustoty na pr b h deaminace – obsah amonných solí, aktivního chloru v ase. Rovn ž byl sledován vliv moderovaného proudu na ú innost procesu. Bylo dosaženo poklesu koncentrace amoniaku z 25 mg.l-1 pod hranici 1 mg.l-1. Nevýhodou však z stává relativn vysoká zbytková koncentrace aktivního chloru, dosahující až 20 mg.l-1. Nejvyšší ú innost p i rozkladu NH4+ pak vykazovala anoda uhlíková. Sekce : Anorganická technologie II Výkon palivových lánk v závislosti na dob dopování membrán Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Adam Giurg B3 Anorganické technologie Ing. Martin Paidar, Ph.D. Membránové palivové lánky jsou známé použitím platinových katalyzátor a jejich citlivostí na katalytické jedy. Jedním z možných zp sob zvýšení výkonu a zabrán ní otrav katalyzátoru oxidem uhelnatým je zvýšení provozní teploty nad 160°C. Zvýšení teploty však vyžaduje použití nových druh membrán. V této práci byly použity do vysokoteplotních membránových palivových lánk membrány PBI a APcl. Tyto membrány byly dopované v koncentrované kyselin fosfore né po dobu 2, 4, 6 a 8 hodin. U membrán byla zjiš ována jejich protonová vodivost v suchém a vlhkém prost edí. Hodnoty vodivosti membrán byly v suchém prost edí velice malé a s dobou dopování se m nily jen velice málo. Ve vlhkém prost edí byla vodivost membrán až 3x v tší a roste úm rn s dobou dopování membrán. Další sledovaný parametr byl výkon v palivovém lánku. Zát žové k ivky pro palivový lánek s déle dopovanou membránou vykazovali vyšší výkony ve srovnání s lánky s kratší dobou dopování membrán. Ani p i dob dopování 8 hodin se neprojevilo zaplavení katalytické vrstvy p ebyte nou kyselinou fosfore nou a tím zmenšení t ífázového kontaktu, tudíž výkony lánku byly závislé p edevším na protonové vodivosti membrány. Bylo prokázáno, že výkon palivového lánku závisí na typu zvolené membrány pouze okrajov a rozhodující je zp sob dopování kyselinou fosfore nou. Sekce : Anorganická technologie II Návrh metodiky charakterizace bipolárních iontov selektivních membrán Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Tereza Jadrná B2 Anorganické technologie prof. Dr. Ing. Karel Bouzek Membránové procesy nacházejí stále širší uplatn ní v pr myslové praxi. S jejich pomocí lze v ad p ípad nahradit energeticky a investi n náro né technologie postupy mén nákladnými a zárove ú inn jšími. Sou asn lze asto snížit dopady technologie na životní prost edí. V poslední dob se v oblasti elektromembránových technologií stále více uplat uje nový typ membrán, takzvané bipolární iontov selektivní membrány. Cílem této práce je navrhnout a ov it zp sob rychlé a jednoduché charakterizace tohoto typu membrán. Jako základní metoda charakterizace bylo zvoleno stanovení volt-amperometrických charakteristik membrány ve ty elektrodovém uspo ádání. Z nam ených k ivek byla jako charakteristický parametr ode tena proudová hustota p i zvoleném rozdílu potenciál . Jako dopl kové metody byly zvoleny elektrochemická impedan ní spektroskopie a záznam zm ny pH v jednotlivých komorách elektrochemické cely s asem v závislosti na proudové zát ži. Morfologie membrán byla sledována pomocí rastrovacího elektronového mikroskopu. Provedené experimenty prokázaly vhodnost navržené metodiky a její soulad s dalšími experimentálními výsledky. Tato metodika nalezne uplatn ní ve vývoji nových membránových materiál a rovn ž p i kontrole kvality v pr myslové výrob bipolárních membrán. Sekce : Anorganická technologie II Studie tvorby železanu anodickou oxidací Fe(III) Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Martin Prokop M2 Anorganické technologie Ing. Tomáš Bystro , Ph.D. Soli železan jsou dnes v pop edí zájmu díky svým výjime ným oxida ním vlastnostem. Navíc je produktem jejich redukce netoxický Fe(OH)3, sloužící jako ú inný koagulant a flokulant. Železany mohou být využity zejména v procesech na úpravu vody, v bateriích i organických syntézách. Jejich širšímu uplatn ní brání složitá p íprava, skladování a s tím související vysoká cena. Železany lze p ipravit jak chemicky suchou i mokrou cestou, tak elektrochemicky. Nevýhodou suché cesty je energetická náro nost, u mokré velký objem odpadních roztok obsahujících chloridy. Principem elektrochemické p ípravy je anodická oxidace Fe nebo solí FeII i FeIII. Narozdíl od Fe byla doposud oxidace FeIII na železan popsána nedostate n , zejména kv li omezenému výb ru vhodných anodových materiál . Anoda musí být stabilní v siln alkalickém oxida ním prost edí, mít vysoké kyslíkové p ep tí a umožnit efektivní vylu ování železanu. Tématem práce je výb r anody pro elektrochemickou p ípravu železan . Anodové materiály byly testovány pomocí metody cyklické voltametrie v siln alkalickém elektrolytu s p ídavkem FeIII a porovnány na základ intenzity tvorby železanu. Byly také identifikovány základní parametry ovliv ující vylu ování železanu na anod . Sekce : Anorganická technologie II Studie degradace plynove difuzni elektrody pro vysokoteplotni palivove clanky typu PEM Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Radek Misa M2 Anorganické technologie Ing. Tomáš Bystro Ph.D. Vysokoteplotní palivové lánky s membránou typu PEM (HT PEM FC) p edstavují kompromis mezi nízkoteplotními a vysokopelotními palivovými lánky. HT PEM FC jsou mnohem mén citlivé na otravu katalyzátoru než nízkoteplotní palivové lánky, zárove jejich pracovní teplota v rozmezí 150-200 °C neomezuje jejich využití na stacionární aplikace. Nejb žn jší PEM membrány používané v HT PEM FC fungují na bázi polybenzimidazolové membrány dopované koncentrovanou H3PO4. Avšak zvýšená teplota a p ítomnost aqgresivní H3PO4 m že za ur itých podmínek vést k výrazné degradaci plynov difúzní elektrody. Cílem této práce bylo studium degradace plynov dif zní elektrody za zvýšené teploty v koncentrované H3PO4. Jako katalyzátor plynov difúzní elektrody sloužil komer ní katalyzátor E-TEC (30 % Pt na nosi i Vulcan). Degradace byla studována p i potenciostatické polarizaci ve standardním t íelektrodovém uspo ádání. Zm ny morfologie elektrody, elektrochemicky aktivní povrch Pt a velikost nano ástic Pt byly v pr b hu degradace sledovány pomocí cyklické voltametrie, skenovací elektronové mikroskopie, rentgenové difrakce a rentgenové fluorescence. Ve výsledcích bude diskutován vliv elektrodového potenciálu na rychlost a pravd podobný mechanismus degradace plynov difúzní elektrody. Sekce : Anorganická technologie II Alkalická elektrolýza vody s membránou Nafion® Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Martin Roubalík M1 Anorganické technologie Ing. Martin Paidar, Ph.D., Ing. Karel Vaza D vodem rostoucího zájmu o vodík a jeho výrobu je jeho možné využití jako istého nosi e energie pro nové mobilní a stacionární zdroje elektrické energie p edstavované palivovými lánky. V sou asné dob je v tšina vodíku získávána parním reformingem z fosilních paliv. Nejv tší zdroj vodíku p edstavuje voda, ze které lze vodík pr myslov vyráb t její elektrolýzou. Ovšem v d sledku energetické náro nosti není tento proces konkurenceschopný z ekonomického hlediska. I z tohoto d vodu jsou zde stále v tší snahy o modifikaci procesu elektrolýzy, jakožto nap . nahrazení azbestové diafragmy p edstavující jeden ze slabých lánk alkalické elektrolýzy vody. Jednou z možností je použití kation-selektivní polymerní membrány typu Nafion®. I když se nemusí toto ešení zdát na první pohled logické, p ináší s sebou n kolik výhod, jako nap . provoz za vyšších teplot, zkompaktn ní rozm r za ízení díky velmi malé tlouš ce membrány a p edevším p idanou hodnotu v podob zakoncentrovaného hydroxidu. Díky optimalizaci laboratorní cely bylo postupn dosaženo výsledk porovnatelných s pr myslovými provozy s bonusem kompaktn jších rozm r a vedlejšího produktu v podob koncentrovaného hydroxidu. Jediným negativem zde z stává snad jen vyšší cena membrány. Sekce : Kovové materiály I. Korózia kovovej frakcie metalického vsypu betónovej podlahy Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Michal ervenák B3 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Milan Kou il, Ph.D. Vsypová zmes s metalickým plnivom sa používa pre betónové podlahy s mimoriadnou prevádzkovou zá ažou ako sú napríklad sklady a výrobné haly. V práci bola študovaná náchylnos ku korózii dvoch rôznych typov metalických plnív. Po oddelení kovových frakcií od vsypovej zmesi za použitia magnetu, boli kovové astice vystavené expozi ným skúškam. Tieto skúšky prebehli v roztokoch CaCO3 a CaO s koncentráciou chloridových aniónov od 0g Cl-/l až po 150g Cl-/l. Kovové astice boli v týchto roztokoch umiestnené po dobu troch mesiacov, priebežne fotografované a na záver bol zmeraný hmotnostný úbytok. Takisto bola meraná korózna rýchlos elektrochemicky, spolu s polariza ným odporom a potenciálom. Na základe výsledkov práce je možné vybra vhodný typ metalického plniva pre konkrétny ú el používania betónovej podlahy. Sekce : Kovové materiály I. P íprava nano ástic Ag selektivním rozpoušt ním Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Dominika Harabišová B2 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Alena Michalcová, Ph.D., Ing. Ivo Marek Kovové nano ástice jsou slibným a v posledních letech hojn zkoumaným materiálem. Zvýšená pozornost je v nována p edevším nano ásticím Ag kv li jejich baktericidním ú ink m. V této práci byly nano ástice p ipraveny selektivním rozpoušt ním hliníkové matrice ze slitiny Al s 30 hm.% Ag v roztocích NaOH. Byl zkoumán vliv koncentrace NaOH, teploty rozpoušt ní, zpracování výchozí slitiny a použití ultrazvuku na fázové složení, morfologii a velikost p ipravených nano ástic. Fázové složení výchozí slitiny a p ipravených nano ástic bylo zkoumáno pomocí difrakce rentgenového zá ení. Nano ástice byly pozorovány pomocí skenovacího i transmisního elektronového mikroskopu. Ze snímk byla obrazovou analýzou zjišt na velikost zrn, která byla porovnána s velikostí získanou z rentgenových difraktogram . V práci byl prokázán jednozna ný vliv koncentrace roztoku NaOH na fázové složení produktu. Dále byl prokázán vliv teploty rozpoušt ní na velikost p ipravených nano ástic Ag. Sekce : Kovové materiály I. P íprava aluminidových membrán s ízenou pórovitostí Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Lenka Horá ková M1 Kovových materiál a korozního inženýrství doc. Ing. Pavel Novák, Ph.D. Aluminidy železa jsou materiály, které se v pr myslu používají kv li jejich vynikající korozní a oxida ní schopnosti, nízké cen a nízké hustot . Alternativní výroba t chto materiál je prášková metalurgie s využitím reaktivní sintrace. Nevýhodou této metody je v p ípad aluminid železa velmi vysoká pórovitost. Toho však je možné využít p i výrob materiál s definovanou pórovitostí nap . pro výrobu filtr , membrán nebo nosi katalyzátor . V této práci byly pomocí zmín né metody p ipravovány porézní slitiny Fe-Al a Fe-Al-Si za r zných podmínek a r zného složení. Bylo zkoumáno fázové složení, pórovitost a velikost pór t chto slitin. Sekce : Kovové materiály I. Vývoj porézních slitiny Ti-Si pro implantáty Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Anna Knaislová B2 Kovových materiál a korozního inženýrství doc. Ing. Pavel Novák, Ph.D. Práce se zabývá vývojem nových slitin pro výrobu porézních chirurgických implantát . Vývoj byl zam en na slitiny Ti-Si, protože titan i k emík jsou pro lidský organismus prakticky netoxické. Dalším p edpokladem na základ p edchozích prací bylo, že tyto slitiny budou p i výrob reaktivní sintrací z prášk titanu a k emíku vznikat porézní, aniž by bylo nutné p idávat pórotvorné látky. V této práci byla porovnávána mikrostruktura, pórovitost a pevnost v tlaku titanu a slitin Ti-Si s obsahem k emíku 5, 10 a 15 hm. %. Slitiny byly p ipraveny lisováním za studena a následnou reaktivní sintrací. Sm s prášk titanu ( istota 99,8 %, velikost ástic < 100 µm) a k emíku ( istota 99,99 %, velikost ástic <20 µm) byla lisována p i laboratorní teplot tlakem 320 MPa. Reaktivní sintrace byla provád na p i teplot 950°C. Bylo zjišt no, že p ídavkem k emíku je možné efektivn ídit pórovitost t chto materiál . Sekce : Kovové materiály I. Vlastnosti slitin Ti-Al-Si-X Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Jan K íž M1 Kovových materiál a korozního inženýrství doc. Ing. Pavel Novák, PhD. Slitiny Ti-Al-Si v sob kombinují nízkou hustotu a p ijatelné mechanické vlastnosti, obzvlášt tvrdost a ot ruvzdornost, které si zachovávají i za extrémních teplot. Mohou se uplatnit nap . p i výrob proudových motor nebo jako materiály pro obráb cí nástroje. Mezi hlavní nevýhody pat í jejich k ehkosti za pokojových teplot, což je obecná nevýhoda intermetalických fází, dále pak problematická výroba tavnou metalurgií kv li vysokým teplotám tání intermetalik. Vhodnou alternativou je prášková metalurgie, i ta však p ináší n které negativní vlivy související s jejími specifiky. V této práci byla slitina TiAl15Si15 vyráb na práškovou metalurgií a byly zkoumány možnosti zlepšení materiálových vlastností legováním kobaltem, chromem, m dí, železem, niklem a molybdenem. Byla zkoumána mikrostruktura a oxida ní odolnost p i 1000°C a tvrdost a ot ruvzdornost p i pokojové teplot . Sekce : Kovové materiály I. Vliv rychlosti chlazení na strukturu hliníkových slitin legovaných p echodnými kovy Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Lucie Mejzlíková M2 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Milena Vod rová, doc. Ing. Pavel Novák, Ph.D Ve srovnání s konven ními hliníkovými slitinami se slitiny p ipravené metodou rychlého tuhnutí vyzna ují zvýšenou tepelnou stabilitou a pevností. Díky t mto vlastnostem se rychle ztuhlé slitiny hliníku jeví jako perspektivní materiály pro použití nap . v automobilovém nebo leteckém pr myslu. Cílem této práce bylo porovnat rozdíly ve struktu e slitin AlFe7Cu4, AlFe4Cu4Ni3 a AlFe4Cu4Cr3 p ipravených rozdílnou rychlostí tuhnutí. Zkoumané slitiny byly p ipraveny ve form rychle ztuhlých pásk metodou melt spinning, konven ním odléváním a tavením s následným odlitím do vody. Z jednotlivých slitin byly p ipraveny metalografické výbrusy, které byly pozorovány sv telným a rastrovacím elektronovým mikroskopem. Fázové složení slitin bylo stanoveno RTG fázovou analýzou. Výsledky nazna ují, že s rostoucí rychlostí chlazení se mikrostruktura slitiny zjem uje, mikrostruktura rychle ztuhlých slitin je tvo ena p esyceným tuhým roztokem legujících prvk v hliníku, stabilními a metastabilními intermetalickými fázemi. S rostoucí rychlostí tuhnutí a zjem ující se strukturou nar stá také tvrdost materiálu. Sekce : Kovové materiály I. Korozní rychlost oceli v modelových p dách v závislosti na ochranném potenciálu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Radka Nováková B3 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Milan Kou il, Ph.D. P edm tem práce bylo m ení korozní rychlosti oceli v modelových p dách reprezentovaných bentonitem B-75 (Rokle), rašelinou a modelovými p dami s rozdílným obsahem uhli itan a hydrogenuhli itan . Cílem práce bylo ov it možnost zvýšení korozní rychlosti oceli nad p ijatelnou mez 10 µm a-1 p i polarizaci na obecn používaný ochranný potenciál -850 mV/CSE nebo nižší. Tato skute nost byla potvrzena p i expozici oceli v rašelin , kde p i vloženém potenciálu -930 mV/CSE korodovala ocel v aktivním stavu. Naopak v prost edí bentonitu dochází snižováním vloženého potenciálu k poklesu korozní rychlosti oceli pod p ijatelnou mez. Již p i malém snížení ochranného potenciálu oproti samovolnému koroznímu potenciálu dochází ke snížení korozní rychlosti oceli pod 10 µm a-1. V písku vlh eném destilovanou vodou, roztoky Ca(HCO3)2 a KHCO3 a roztokem, který byl v rovnováze s pevným uhli itanem vápenatým bylo zjišt no, že korozní rychlost oceli klesá s klesající koncentrací uhli itan a hydrogenuhli itan . Sekce : Kovové materiály I. Porézní slitiny titanu pro biomedicínské aplikace Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Ladislav Sita M2 Kovových materiál a korozního inženýrství doc. Ing. Pavel Novák, Ph.D. Porézní slitiny na bázi titanu jsou perspektivním materiálem pro chirurgické a dentální implantáty díky své nízké hustot a pórovitosti, které umož ují pror stání tkán implantátem pro zlepšení osseointegrace. Vhodným podílem pór lze také upravit mechanické vlastnosti implantátu na hodnoty blízké lidské kosti. Pro p ípravu vzork byly použity práškový titan, titanové špony a chlorid sodný jako pórotvorné inidlo v r zných pom rech. Vzorky byly slisovány a následn sintrovány. Poté byl proveden metalografický výbrus a zkoumán rozdíl v mikrostruktu e a pórovitosti mezi istým titanem a vzorky s p ídavkem pórotvorného inidla. Dále byla analýzou obrazu zkoumána distribuce velikosti pór . Sekce : Kovové materiály I. Agresivita chladicích kapalin na bloky motor Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Karel Splítek B3 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Milan Kou il, Ph.D. Cílem práce bylo stanovit agresivitu chladicích kapalin jednak elektrochemicky a svitkovým testem. Díky pracím z minulých let vypracovaným na stejnou tématiku bylo možné porovnat agresivitu dnešních a d ív jších kapalin. Ob ma metodami byly testovány erstv p ipravené kapaliny. Ale také kapaliny degradované, kapaliny zne išt né m natými ionty a v posledním p ípad degradované v kombinaci se zne išt ním m natými ionty. Elektrochemickými metodami byl m en polariza ní odpor a samovolný korozní potenciál. Tato nam ená data neumožnila rozlišit mezi mírnou agresivitou jednotlivých kapalin. Jinak tomu bylo u výsledk svitkového testu, kde byly rozdíly mezi kapalinami patrné. Z výsledk vyplynulo, že testované kapaliny mají obecn nižší agresivitu, vyšší stabilitu a schopnost eliminovat vliv m natých iont než n kdejší kapaliny. Sekce : Kovové materiály I. Vliv složek bentonitové vody na korozní chování uhlíkové oceli za anoxických podmínek Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Petra Svobodová M1 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Milan Kou il Ph.D. Cílem práce bylo ov it svitkový test, jakožto metodu pro ur ení velmi nízké korozní rychlosti uhlíkové oceli za podmínek ztíženého transportu složek prost edí a posouzení vlivu p ítomnosti t chto složek na korozní chování oceli. Svitkový test modeloval podmínky na povrchu ocelového kontejneru ve styku s hutnou vrstvou bentonitu v trvalém úložišti jaderného odpadu. Svitkový test, který modeluje podmínky malého pom ru V/S, p inesl reprodukovatelné výsledky korozní rychlosti v ádu desetin µm za rok. Studované zm ny koncentrace chlorid a síran v modelových bentonitových vodách nevedly k ádové zm n korozní rychlosti uhlíkové oceli. K výraznému zvýšení korozní rychlosti došlo až za p ítomnosti reálných ástic bentonitu B 75 z lokality Rokle. Pr m rná korozní rychlost za 1 m síc expozice byla o ád vyšší p i teplot 90°C v porovnání se 40 °C. Pro identifikaci vznikajících korozních produkt in-situ byla použita Ramanova spektroskopie. Ramanova spektra snímaná p es st nu sklen né ampule neumožnila odlišení ani identifikaci druh korozních produkt v jednotlivých typech prost edí. Výb r vhodné metodiky a interpretace spekter vyžaduje další studium. Sekce : Kovové materiály I. Vliv chromu a niklu na strukturu a vlastnosti slitiny Fe-Al Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Andrea Školáková B2 Kovových materiál a korozního inženýrství doc. Ing. Pavel Novák, Ph.D. Slitiny na bázi uspo ádaných fází FeAl a Fe3Al jsou materiály vhodné pro vysokoteplotní aplikace. Vynikají p edevším velice dobrou odolností v i vysokoteplotní oxidaci p i teplotách p esahujících 900 ºC a nízkou hustotou. Tyto materiály však mají mnoho nedostatk , jako nap íklad nízká houževnatost za normálních teplot nebo špatná odolnost proti korozi ve vodných roztocích. Zlepšení vlastností m žeme dosáhnout legováním. V této práci bylo testováno legování materiálu na bázi fáze FeAl chromem a niklem. Byl studován vliv t chto legur na mikrostrukturu, mechanické vlastnosti, ot ruvzdornost a odolnost proti vysokoteplotní oxidaci. Bylo zjišt no, že p ídavek niklu a chromu vede ke zjemn ní struktury, což má za následek zvýšení meze kluzu a pevnosti. Ostatní testované vlastnosti byly u Fe-Al a legované slitiny srovnatelné. Sekce : Kovové materiály I. Povrchové úpravy tepeln a mechanicky namáhaných sou ástí automobilových motor Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Ji í Vystr il M1 Kovových materiál a korozního inženýrství doc. Ing. Pavel Novák, Ph.D. V této práci jsou navrženy a otestovány povrchové úpravy pístních kroužk automobilových motor . V automobilu je pístní kroužek za chodu motoru vystaven velmi specifické kombinaci mechanického a korozního p sobení, což pro zachování ur ité životnosti a ú innosti motoru vyžaduje speciální povrchové úpravy. Byly vyzkoušeny technologie p ípravy bezproudých kompozitních Ni - P povlak s výztuží Al2O3 a SiC. Dále byly p ipraveny difúzní vrstvy intermetalik na bázi Fe - Al a Fe - Al - Si. U p ipravených povlak byla sledována mikrostruktura, fázové složení, tvrdost, odolnost proti oxidaci a abrazivnímu opot ebení. Nalezením vhodné povrchové úpravy požadovaných vlastností, bude možno zvyšovat p ítla nou sílu mezi pístním kroužkem a vložkou válce, což pozitivn ovlivní kvalitu spálení paliva a zvýší výkonu motoru. Sekce : Kovové materiály II. Mechanické a korozní vlastnosti biodegradovatelných slitin Mg-Ga Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Markéta Bláhová M1 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Ji í Kubásek Ho ík a jeho slitiny jsou vhodnými materiály pro výrobu biodegradovatelných implantát ur ených nap . k fixaci zlomenin. Tyto implantáty jsou v organismu postupn rozpoušt ny za vzniku netoxických produkt . Využitelnost materiál je ovlivn na zna nými nároky na jejich korozní, mechanické vlastnosti a biokompatibilitu. Mechanické vlastnosti slitin ho íku jsou srovnatelné s vlastnostmi kostí, což se pozitivn projevuje v pr b hu lé ebného procesu. Samotný ho ík je esenciálním prvkem nezbytným pro chod metabolických proces a fungování celého organismu. P edm tem studia této práce se staly binární slitiny Mg-Ga s 1, 3 a 5 hm. % gallia. Gallium nachází uplatn ní v n kterých oblastech medicíny a v malých množstvích je považováno za netoxické. Práce se zabývala studiem struktury, mechanických vlastností (tahové a tlakové zkoušky) a korozního chování (expozi ní zkoušky) v simulovaném t lním roztoku (SBF). Výsledky prokázaly významn pozitivní vliv gallia na mechanické vlastnosti. Korozní rychlost slitin Mg-Ga byla vyšší v porovnání s istým ho íkem a zvyšovala se s rostoucím obsahem gallia. Sekce : Kovové materiály II. Vliv extruze na strukturu a mechanické vlastnosti Mg a Mg4Sn (hm.%) Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Drahomír Dvorský B2 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Ji í Kubásek Vysoký pom r hustoty k hmotnosti p edur uje ho ík a jeho slitiny jako vhodné kandidáty pro využití v automobilovém pr myslu. B žn využívané slitiny na bázi Mg-Al se vyzna ují nedostate nými mechanickými vlastnostmi za zvýšených teplot. Vhodn jších vlastností lze dosáhnout p ípravou slitin s tepeln stabiln jšími intermetalickými fázemi ve struktu e materiálu. Jednou z možností je využití slitin na bázi Mg-Sn obsahujících stabilní fázi Mg2Sn. Cín je rovn ž uvažován jako legující prvek ho íkových slitin vyvíjených pro využití v oblasti biodegradovatelných materiál za ú elem zvýšení jejich korozní odolnosti. Využitelnost takových materiál je ovlivn na mimo jiné zna nými nároky na mechanické vlastnosti. Cílem práce bylo studium struktury a mechanických vlastností slitiny Mg-4Sn (hm. %) a istého ho íku v litém a extrudovaném stavu. Výsledky prokázaly pozitivní vliv cínu na mechanické vlastnosti v litém stavu. Extruze litého materiálu vedla k výraznému zvýšení mechanických vlastností jak v p ípad istého ho íku, tak slitiny Mg-4Sn. V návaznosti na tuto práci budou studovány mechanické vlastnosti za zvýšených teplot a korozní chování v prost edích simulujících t lní tekutiny. Sekce : Kovové materiály II. Lokální korozní napadení β-slitiny titanu pro medicínské aplikace Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Vladimír Filip M2 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Jaroslav Fojt, doc. Ing. Lud k Joska, CSc. -slitiny titanu s nízkým modulem pružnosti, blížícím se modulu pružnosti kostí, jsou perspektivní materiály pro aplikace v lidském organismu. Jedná se p edevším o náhrady kloub a zubní implantáty. V této práci bylo zkoumáno chování slitiny Ti39,3Nb a istých kov Ti, Nb v korozních prost edích simulujících profilaktickou pé i. Na vzorcích byla vytvo ena št rbina a byla hodnocena náchylnost k lokálnímu koroznímu napadení. Ke studiu byly použity jak elektrochemické techniky, tak expozi ní zkoušky. M ení probíhala v modelových t lních prost edích s r zným obsahem fluoridových iont . V rámci práce byly ur eny mezní podmínky, p i kterých docházelo k lokalizaci korozního d je. Náchylnost ke št rbinové korozi byla nejvyšší u titanu, nelépe odolával niob. Sekce : Kovové materiály II. Vliv doby sintrace na vlastnosti slitiny NiTi p ipravené metodou TE-SHS Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Michaela Fousová B2 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Jaroslav apek P ibližn ekvimolární slitina niklu a titanu se vyzna uje unikátními vlastnostmi, jakými jsou nap íklad superelasticita, pseudoplasticita a tvarová pam . Proto je tento materiál využíván v mnoha odv tvích (medicína, letectví, vojenský a kosmický pr mysl, atd.). B žn používané tavné postupy výroby tohoto materiálu (vakuové induk ní tavení a vakuové obloukové p etavování) skýtají nevýhody, jako je kontaminace, i nehomogenita vyrobených ingot . Metody práškové metalurgie, konkrétn tzv. „thermal explosion mode of self-propagating hightemperature synthesis“ (TE-SHS) by mohl být vhodnou alternativou k b žn používaným výrobním postup m. Cílem této práce bylo zjistit vliv doby sintrace na mikrostrukturu a vlastnosti vzork p ipravených metodou TE-SHS. Sekce : Kovové materiály II. Alternativní povlaky pro karoserie automobil na bázi Zn-Mg/Al-X Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Zden k Fulín M2 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Jan Stoulil, Ph.D. V práci byly studovány modelové slitiny ur ené pro žárové zinkování ocelových plech , zejména pro využití v automobilovém pr myslu. Byly studovány binární slitiny Zn-X, i ternární slitiny Zn-Mg-X a Zn-Al-X. „X“ zna í (Zr, Ti, Cr, B, In, Ga, Ca, Mn, Cu, Mo, Ni). Byly sledovány chrakteristiky slitin vypovídající o možnosti funkce povlaku jako „ob tované anod“, tzn. samovolný korozní potenciál slitin a ocelí a m ení proudu v modelovém lánku modelová slitiny/ocel. B hem expozice došlo k výraznému nár stu potenciálu u slitiny Zn-Mg-Mo, což následn znemožnilo její funkci jako ob tované anody. Vyšší proudy v makro lánku poskytovaly zejména ternární slitiny s Al, p ítomnost Mg funkci ob tované anody potla ovala. Sekce : Kovové materiály II. Životnos ocele a medi v odkysli enom vlhkom bentonite Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Adrian Gonda M1 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Jan Stoulil, Ph.D. V práci byl studován korozní mechanismus oceli v anoxickém prost edí vlhkého bentonitu. Jedná se o model ocelový kontejner/bentonitová výpl pro úložišt jaderného odpadu. V rámci práce byla sledována morfologie vrstev korozních produkt , vzniklých na povrchu oceli v modelovém pórovém roztoku bentonitu p i teplotách 40, 70 a 90 °C. M ení probíhalo pomocí impedan ní spektroskopie. Dále byly zapo aty dlouhodobé zkoušky p i 90 °C s m ením korozních úbytk pomocí rezistometrických sond Fe a Cu. Byla zaznamenána zm na chování korozních produkt p i vyšších teplotách (70 a 90 °C), kdy již není stabilní amorfní„green rust“, ale vzniká p ímo magnetit. Sekce : Kovové materiály II. Nanostrukturování 3D objekt Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Kate ina Chotová B3 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Hynek Moravec Na povrchu ady kov a slitin lze vytvo it uspo ádanou a orientovanou strukturu, jejíž rozm ry se pohybují ádov v desítkách nanometr . Takto modifikované povrchy, na rozdíl od standardních materiál , vykazují odlišné vlastnosti využitelné v mnoha technických oborech (medicína, katalýza, fotovoltaika atd.) Cílem práce bylo p ipravit metodou elektrochemické oxidace nanostrukturovaný povrch na trojrozm rném objektu vyrobeném ze slitiny Ti6Al4V. Pro seznámení s technikou tvorby nanostruktury byla realizována m ení s planárním vzorkem. Jeho povrch byl po expozici pokryt vrstvou trubek a došlo k odleptání -fáze (fáze bohatá na vanad). Tento jev byl podrobn ji prostudován. V další fázi bylo testováno geometrické uspo ádání cely, byl hodnocen vliv vzdálenosti protielektody (Pt drát) od vzorku na homogenitu vzniklé nanostruktury. Expozice na prostorovém vzorku - 3D objektu - byly nejprve uskute n ny s válcem, který byl umíst ný doprost ed platinové sí ky pro zachování dostate né homogenity elektrického pole. Finálním krokem byla realizace experimentálního uspo ádání a vytvo ení nanostruktury na stanoveném úseku ty e pro technologickou zkoušku. V rámci práce se poda ilo p ipravit nanostrukturu jak na planárním, tak i na prostorovém objektu. Sekce : Kovové materiály II. Dvoufázová ocel typu LDX 2101 pro výztuže betonu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Tomáš Koval ík M1 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Jan Stoulil, Ph.D. V práci byla studována náchylnost ke koroznímu praskání korozivzdorných ocelí pro výztuže betonu. Jednalo se o oceli FeCr17 (EN 1.4016); FeCr18Ni10 (EN 1.4306); FeCr18Ni10Mo2 (EN 1.4404) a FeCr21Mn4Ni1N (EN 1.4162). Prost edím byl modelový pórový roztok zkarbonatovaného betonu: nasycený roztok uhli itanu vápenatého (pH 8,1) s obsahem chlorid 100 g.dm-3 (p ídavek NaCl). Zkouška probíhala metodou SSRT (slow strain rate tensile test) – rychlost pr tahu 1.10-8 m.s-1 na t lese se zkušební délkou 10 mm. Nebyla zjišt na náchylnost materiál ke koroznímu praskání. Materiál FeCr21Mn4Ni1N vykázal výrazn vyšší mez kluzu než ostatní materiály. Bylo testováno rovn ž korozní chování v prost edí betonu. Byly vyrobeny cihly se zalitými vzorky „s“ (3 hm.% na cement) a „bez“ obsahu chlorid . Stav materiál byl sledován pomocí m ení samovolného korozního potenciálu, polariza ního odporu a impedan ní spektroskopie. Jediným materiálem, který odolává prost edí betonu kontaminovaného chloridy je ocel FeCr18Ni10Mo2. Sekce : Kovové materiály II. Vliv velikosti ástic niklu na vlastnosti slitiny NiTi p ipravené metodou TE-SHS Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Vojt ch Ku era B3 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Jaroslav apek P ibližn ekvimolární slitina niklu a titanu se vyzna uje unikátními vlastnostmi, jakými jsou nap íklad superelasticita, pseudoplasticita a tvarová pam . Proto je tento materiál využíván v mnoha odv tvích (medicína, letectví, vojenský a kosmický pr mysl, atd.). B žn používané tavné postupy výroby tohoto materiálu (vakuové induk ní tavení a vakuové obloukové p etavování) skýtají nevýhody, jako je kontaminace, i nehomogenita vyrobených ingot . Metody práškové metalurgie, konkrétn tzv. „thermal explosion mode of self-propagating hightemperature synthesis“ (TE-SHS) by mohl být vhodnou alternativou k b žn používaným výrobním postup m. Výsledná mikrostruktura a tudíž i vlastnosti takto p ipravených vzork jsou závislé na mnoha parametrech procesu. Jedním z d ležitých parametr je hrubost výchozích prášk . Cílem této práce bylo vyhodnotit vliv velikosti ástic niklového prášku na mikrostrukturu a vlastnosti vzork p ipravených metodou TE-SHS. Sekce : Kovové materiály II. Vliv kompaktizace spékací sm si na extrakci Li a Rb z cinvalditu vápencovou metodou Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Martin Libich B1 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Hong Vu, Ph.D. Vápencová metoda se používá pro zpracování cinvalditu za ú elem získávání jak Li tak Rb. Podstatou této metody je spékání cinvalditu s uhli itanem vápentým a loužení získaných spe enc ve vod . Cílem práce bylo zjistit vliv kompaktizace spékací sm si na ú innost extrakce Li a Rb z cinvalditu p i r zných spékacích teplotách a pom rech uhli itanu vápentého a cinvalditu. Sekce : Kovové materiály II. Vliv doby sintrace na vlastnosti porézního ho íku Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Tomáš Lískovec M2 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Jaroslav apek V posledních letech se výzkum v oblasti biomateriál intenzivn zabývá studiem biodegradovatelných materiál . Vhodným materiálem se zdá být ho ík a jeho slitiny. Pro n které ortopedické aplikace, tzv. scaffoldy, jsou navíc žádány materiály s ízenou porozitou. Zavedení pór do materiálu m že vést k p iblížení mechanických vlastností, p edevším Youngova modulu, na úrove blízkou p irozené kostní tkáni. Cílem této práce bylo popsat vliv doby sintrace na vlastnosti porézního ho íku p ipraveného metodou práškové metalurgie. Sekce : Konzervování a restaurování kov Restaurování V Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: ného sv tla Michal Horní ek B3 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Jan Stoulil, Ph.D. V rámci práce bylo restaurováno V né sv tlo biskupství Litom ického z post íb ené mosazi. P edm t byl odmašt n pomocí Alkonu. Korozní produkty byly odstran ny rozrušením v 3 % roztoku Chelatonu 3 a následn mechanicky. Na p edm tu byly vyrovnány tvarové defekty a byl vytvo en nový záv sný systém. Na záv r byl p edm t konzervován: ocelové díly tanátovány a t lo p edm tu bylo opat eno lakem Paraloid B48N. Sekce : Konzervování a restaurování kov Pr zkum a restaurování bronzového turbanovitého kruhu z doby železné Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Ji í Kmošek, Šárka Msallamová, Ji í Prášil B3 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Šárka Msallamová, Ji í Prášil restaurátor s licencí Práce se zabývá materiálovým pr zkumem, ur ením charakteru korozního poškození, restaurováním a tvarovou rekonstrukcí turbanovitého kruhu. P i materiálovém pr zkumu byla v korozních produktech zjišt na p ítomnost chloridových aniont , které p sobením vzdušné vlhkosti zp sobily korozní poškození p edm tu tzv. nemoc bronzu. P edm t se dochoval ve stavu velkého množství fragment . P edm t v pr b hu restaurování prošel operacemi desalinace, tvarové rekonstrukce a konzervace. Bronzový kruh byl rekonstruován do p vodního tvaru s využitím formy z transparentní epoxidové prysky ice, na kterou byly osazovány jednotlivé fragmenty. Po dokon ení restaurátorských prací byla vytvo ena detailní grafická dokumentace tvaru a rozsahu poškození památky, která tvo í nedílnou sou ást restaurátorské dokumentace. Ochranný režim památky byl navržen s ohledem na uložení p edm tu v muzejním depozitá i kovových p edm t . Sekce : Konzervování a restaurování kov Katedrální v Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: né sv tlo Jana Krej ová B4 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Ji í D d, CSc., Jaroslav Prášil, restaurátor s licencí Bylo restaurováno v né sv tlo z post íb ené mosazi pocházející z litom ické katedrály sv. Št pána. Sv tlo je datováno do poloviny 18. století a jeho povrch je tepán s typicky rokokovým dekorem. P i pr zkumu bylo zjišt no, že povrch lampy byl lokáln pokryt korozními produkty st íbra, m di a povrchová úprava st íb ením se dochovala jen áste n . Vn jší povrch byl lakován. Na lamp byla zjišt na etná mechanická poškození - zdeformované okraje a prasklé spoje jednotlivých ástí. Na dvou místech t la lampy chyb la ást tepaného dekoru s uchycovacími otvory. Nekompletní byl také spojovací materiál (matice a šrouby). Po kompletní demontáži sv tla byla vrstva degradovaného laku odstra ována v alkalické lázni. Korozní produkty st íbra byly odstra ovány roztokem thiomo oviny a kyseliny fosfore né, korozní produkty m di 4 % roztokem kyseliny sírové s p ídavkem peroxidu vodíku. Zdeformované okraje byly ru n vyrovnány. Chyb jící ásti byly vyrobeny z mosazi podle dochovaných ástí. Všechny nové i p vodní ásti byly galvanicky post íb eny. Záv re ná konzervace byla provedena mikrokrystalickým voskem. Obr: Celkový pohled na v né sv tlo po restaurování. Sekce : Konzervování a restaurování kov Restaurování pseudobarokního etažéru Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Václav Nikendey M1 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Milan Kou il, Ph.D., Jaroslav Prášil, restaurátor s licencí P edm tem restaurování byl litinový pseudobarokní etažér ze sbírkového fondu Um leckopr myslového muzea v Praze. P edm t byl podroben restaurátorskému pr zkumu, kterým byla zjišt na technologie výroby restaurovaného p edm tu, rozsah a klasifikace na n m použitých zdobných technik a povrchových úprav. Z odebraných vzork byla provedena analýza infra ervenou spektroskopií pro zjišt ní použitých pojiv v nát rovém systému. Metalografickým rozborem materiálu byla ur ena technologie výroby a zpracování materiálu. Na základ vypracované digitální studie byl zaznamenán rozsah p vodních povrchových úprav a rozsah zdobných technik, který následn sloužil jako podklad k jejich obnov . Samotný restaurátorský zákrok byl proveden tryskáním povrchu p edm tu, který vedl k odstran ní korozních produkt a neulpívajících zbytk nefunk ní povrchové úpravy. Dále došlo k dopln ní chyb jících díl tvarov i materiálov shodnými kopiemi a nahrazení poškozených šroubových spoj . Pasivace povrchu byla následn provedena nát rem bezoplachového roztoku Pragokor 100. Na takto upravený povrch byl aplikován nový nát r šelakové politury a obnovení p vodních zlacených ástí pro zajišt ní kompletnosti restaurovaného p edm tu. Sekce : Konzervování a restaurování kov Neorenesan ní cínové svícny Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Lukáš Vágner B3 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Milan Kou il, Ph.D., Jaroslav Prášil, restaurátor s licencí Neorenesan ní cínové svícny byly zhotoveny ve Francii na p elomu 19. a 20. století. Oba svícny byly odlity ze slitiny cínu se 4 % m di. Zlaceny byly kombinací galvanického zlacení a nanášení zlatého pigmentu v organickém laku. P ed restaurátorským zásahem pokrývala oba svícny vrstva ne istot a mastnot. Zlacení bylo na mnoha místech degradované. Podstavce a odkapávací misky byly mírn zdeformované. V zeslabeném míst odkapávací misky svícnu B vznikla prasklina. Neodborným zásahem byla u svícnu A p vodní chyb jící figuráln zdobená noži ka nevhodn nahrazena profilovaným zinkovým plechem, který byl p ipájen k podstavci. Restaurátorskými pracemi byly odstran ny ne istoty a mastnoty, deformace byly vyrovnány. Druhotn dod lávaná zinková noži ka byla nahrazena nov zhotovenou kopií originální noži ky. Prasklina na odkapávací misce byla vyrovnána a zpevn na. Zlacení bylo oživeno a na degradovaných místech dopln no. Svícny byly konzervovány mikrokrystalickým voskem. Sekce : Konzervování a restaurování kov Restaurování ty m dirytin Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Petra Witoszková M1 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Jan Stoulil, Ph.D. V rámci práce byly restaurovány ty i m d né tiskové desky z dílny Eduarda Karla. Jedna byla zhotovena technikou rytí, další t i pak technikou leptu. Pomocí I spektroskopie byly identifikovány povrchové vrstvy: korozní produkty, zbytky mýdel po išt ní, inkousty a tiska ská plniva. Povrch byl o išt n mechanicky s pomocí nitro- edidla. Korozní produkty byly lokáln odstran ny 5 % kyselinou sírovou a 3 % roztokem Chelatonu 3. Byly opraveny poškozené rytiny. Na záv r byly desky patinovány v roztoku amoniaku a sulfidu draselného a konzervovány v elím voskem rozpušt ným v technickém benzínu. Sekce : Technologie restaurování kov Egyptské sošky - Originál i falzifikát? Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Zuzana Bodíková B3 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Šárka Msallamová Egyp ania uctievali ako bohov humanoidné bytosti, zvieratá, ale i rôzne fantastické bytosti, ktoré boli zmesou zvierat a udí. V egyptskom náboženstve bol kladený dôraz aj na posmrtný život. V období Starej Ríše (2500 - 2200 pnl.) bol posmrtný život výsadou faraónov, no postupne však všetci Egyp ania mali nádej, že sa po smrti dostanú na druhý svet. Cestou podsvetím akalo množstvo nástrah, ktoré musel nebožtík prejs . Preto boli do hrobov Egyp anov vkladané rôzne predmety, ktoré by mohol potrebova na svojej ceste a v posmrtnom živote. Ako pomocník a sprievodca bol do hrobu vkladaný aj niektorý z Bohov, asto v podobe bronzovej sošky. Malé kovové sošky sa mohli používa aj ako "pútnické" predmety, predávané pri chrámových obradoch. Mosadzné predmety sa za ali rozširova postupne až na prelome letopo tov. Bastet, egyptská bohy a s hlavou ma ky a telom ženy, Amón, boh mesta Wésetu - Théb (Stvorite a pán sveta, Krá bohov) a Eset, ktorá je z mytologického h adiska sestrou a sú asne manželkou Usira, boli tri skúmané objekty, u ktorých sa overovala ich pravos pomocou skúmania typológie sošiek, metalografických výbrusov (vertikálnych i horizontálnych) – chemického zloženia použitého kovu, prieskumu zloženia jednotlivých štruktúrnych fáz v materiáli a zloženia koróznej vrstvy. Sekce : Technologie restaurování kov Optimalizace chemického složení odsolovací lázn pro historické bronzové hrobové nálezy Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Petra Korandová B2 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Šárka Msallamová Historické nálezy z m d ných slitin, které byly dlouhodob uloženy v p d , podléhají p i kontaktu s okolní atmosférou specifickému koroznímu napadení zvanému nemoc bronzu. P í inou je p ítomnost chloridu m ného v korozních vrstvách, který byl dlouhodob izolován od p sobení okolních vliv . P i kontaktu se vzdušnou vlhkostí a kyslíkem obsaženým v atmosfé e, nej ast ji p i porušení korozních vrstev p i manipulaci s p edm tem v míst nálezu, dojde k p em n chloridu m ného na bazický chlorid m natý. Objem p vodních korozních produkt se zvýší. Tato objemová zm na korozních produkt m že vést k postupné až úplné destrukci m d ného p edm tu. Historické p edm ty nalezené v p d jsou vždy odsolovány. Nej ast ji je používána metoda difuzního odstra ování chlorid do roztoku destilované pop . pitné vody. Cílem práce je nalézt optimální složení odsolovací lázn s využitím inhibitor korozních proces (thiomo oviny a benzotriazolu) a komplexních inidel (chelatonu III a hexametafosfore nanu), které by svými vlastnostmi mohly vést ke snadn jšímu a rychlejšímu uvoln ní chloridových aniont z korozních vrstev. Sekce : Technologie restaurování kov Korozní produkty olova a jejich hydrofobní/hydrofilní vlastnosti Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Kristýna Strachotová B2 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Šárka Msallamová Olovo je jedním z nejdéle známých kov , je známo již od doby bronzové. Díky svým vlastnostem našlo široké uplatn ní (stavitelství, pot eby denní pot eby, slitiny na výrobu soch, liturgické a užitkové p edm ty), proto se nám do dnešní doby dochovalo velké množství historických olov ných památek. Jejich povrch je asto pokryt vrstvou korozních produkt složených p edevším ze sulfidu olovnatého, bazických uhli itan olova, síranu olovnatého a oxidu olovnatého. Olovo je však velmi náchylné k interakci s organickými t kavými látkami. Jejich p sobením, lyofilitou p vodních anorganických korozních produkt a omezenou cirkulací vzduchu v uzav ených prostorách dochází na olovu k sekundárnímu koroznímu napadení. Nov vznikající korozní produkty jsou tvo eny p evážn sm sí olovnatých solí organických kyselin s krátkými a dlouhými uhlíkovými et zci. Cílem této práce bylo sledovat hydrofobní/hydrofilní vlastnosti korozních produkt olova jak anorganického charakteru, tak i nov vznikajících organických vrstev a zm nu t chto vlastností v podmínkách simulujících uložení historických olov ných p edm t v depozitá ích muzeí, kde jsou krom olov ných p edm t uloženy i p edm ty z jiných materiál uvol ující t kavé organické látky. Sekce : Technologie restaurování kov Vliv rozpoušt dla na kvalitu vrstvy laku Paraloid B72 Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Jan Švadlena M2 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Jan Stoulil, Ph.D. V rámci práce byl studován vliv použitého rozpoušt dla (aceton, xylen) na kvalitu vrstvy laku Paraloid B72. Byla sledována morfologie vrstvy pomocí elektrochemické impedan ní spektroskopie. Dále byla m ena permeabilita povlaku pro vodu p i frekvenci 10kHz. Jednovrstvý povlak z xylenu je výrazn porézn jší než z acetonu. U t ívrstvých povlak již není patrný výrazn jší rozdíl. Sekce : Technologie restaurování kov Vliv stavu povrchu olova na korozní chování v r zných papírových obalech Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Kate ina Tomšová M1 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Milan Kou il, Ph.D. Historické p edm ty z olova, nap . pe et historických dokument , bývají pokryty vrstvou korozních produkt na bázi uhli itan , oxid nebo sulfid , které vznikaly v pr b hu uložení dokumentu v klimatu, jehož složení bylo ovlivn no jak samotným materiálem dokumentu, tak r znými obalovými materiály. Tyto obaly jsou v tšinou na bázi papíru, který v r zné mí e uvol uje do okolní atmosféry t kavé organické látky, z nichž n které jsou v i olovu agresivní. Cílem této práce bylo ur it agresivitu osmi vybraných typ papírových obal v i olovu a posoudit vliv p ítomnosti r zných korozních produkt na povrchu olova na jeho korozní rychlost. K hodnocení vlivu obalových materiál na korozi olova bylo použito p ímé m ení korozní rychlosti kovu rezistometrickou metodou. Expozice modelových olov ných kupón ve vybraných papírových obalech probíhala za modelových podmínek Oddy testu p i 50°C a 80 % RV. Krom p ímého m ení korozní rychlosti byla infra ervenou a Ramanovou spektrometrií hodnocena zm na korozních produkt na kupónech po expozici s papírovými obaly. Pro posouzení agresivity papírových obal bylo dále stanoveno jejich vlákninové složení a pH. Sekce : Technologie restaurování kov Vliv ástic na rychlost transformace cínové folie Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Št pán Urbánek M2 Kovových materiál a korozního inženýrství Ing. Šárka Msallamová Práce navazuje na p edešlou bakalá skou práci, ve které byl zkoumán vliv snížené teploty na strukturní transformaci cínu z modifikace β do modifikace α. V této práci byl zkoumán vliv tvaru ástic balotiny, korundu, retransformovaných a netrasformovaných ástic cínu na rychlost strukturní transformace β α cínových vzork p i teplot -40°C. Dále byl sledován vliv mechanického namáhání na rychlost strukturní p em ny cínu za snížené teploty -40°C. Namáhání bylo simulováno r znou hodnotou zát že p i indentaci vzorku. K vyhodnocení výsledk byla použita metoda obrazové analýzy v po íta ovém programu Image J a RTG difrak ní analýza. K iniciaci strukturní p em ny β α cínových vzork p i snížené teplot -40°C v asovém úseku n kolika m cíc nedošlo v p ípad použití balotiny, korundu a mechanického namáhání materiálu. Naopak u cínových vzork , které byly v kontaktu s retransformovanými a netransformovanými ásticemi cínu, došlo k rychlé iniciaci strukturní p em ny β α a úplné destrukci cínových vzork b hem n kolika dní. Sekce : Anorganické nekovové materiály I Možnosti m ení adheze a bioaktivity sol-gel povlak na kovových substrátech Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Tereza B loubková M2 Skla a keramiky Ing. Diana Horkavcová Ph.D. Kovové materiály, používané jako náhrady kostních tkání, se v t le chovají inertn , proto se na jejich povrch asto nanášejí bioaktivní vrstvy. Jejich funk nost se ov uje adhezními zkouškami, testy bioaktivity, p ípadn se vyhodnocují jejich antibakteriální ú inky. Byly p ipraveny ty i typy vrstev (k emi ité, k emi ité s p ídavkem st íbra, k emi ité s p ídavkem st íbra a brushitového nebo monetitového prášku), které byly na titan naneseny metodou sol-gel technikou dip-coating. Po usušení a výpalu byly vrstvy louženy v roztoku NaOH. Na potažených vzorcích byla m ena adheze vrstev k substrátu metodami tape test a pull-out test. Provedeny byly také antibakteriální testy za použití bakterie Escherichia Coli. Staticky byla in vitro testována i bioaktivita vrstev v roztoku simulované t lní tekutiny. Povrch vzork byl zkoumán elektronovým a optickým mikroskopem. Adheze p i tape testu byla stanovena jako velmi dobrá u všech ty typ vrstev. Rovn ž pull-out testu u vzork , kde došlo k odtržení lepidla od vrstvy, nedošlo k odtržení vrstvy od substrátu. áste ná bioaktivita byla zjišt na u k emi itých vrstev se st íbrem i u vrstev se st íbrem s p idaným brushitovým a monetitovým práškem. P i 24 hodinovém ponorním antibakteriálním testu došlo u vrstvy se st íbrem a monetitovým práškem k 100% úhynu bakterií. Sekce : Anorganické nekovové materiály I Interakce sklokeramického scaffoldu se simulovanou t lní tekutinou Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Pavlína Bozd chová M2 Skla a keramiky Ing. Diana Horkavcová, Ph.D., konzultant: Dr. Ing. Dana Rohanová Sklokeramický scaffold je vysoce porézní biomateriál sloužící k náhrad a regeneraci poškozené kostní tkán . Pro vytvo ení pevného spojení mezi kostní náhradou a danou tkání, je d ležitou vlastností tzv. bioaktivita. Jejím projevem je tvorba vápenato-fosfore nanové vrstvy, umož ující sr st s kostní tkání. Testování bioaktivity in vitro probíhá nej ast ji v simulované t lní tekutin (SBF), napodobující anorganickou ást lidské krevní plazmy. V experimentu byly použity scaffoldy obsahující hlavní krystalickou fázi combeite (Na2O.2CaO.3SiO2, 77%) a zbytkovou skelnou fázi (23%). Scaffoldy byly p ipraveny na Imperial College London z bioaktivního skla 45S5 Bioglass® tzv. replika ní metodou. Pro udržení pH roztoku SBF se obvykle používá pufr TRIS, který ovšem váže vápenaté ionty do komplexních slou enin. Tím narušuje jejich rovnováhu v roztoku a m že ovlivnit kinetiku interakce. Proto byl nov navržen roztok SBF s pufrem HEPES. V této práci byla po dobu 14 dní zkoumána interakce scaffoldu s roztokem SBF pufrovaným HEPESem p i statickém uspo ádání a teplot 37 C. Tomuto experimentu p edcházely studie vlivu pufru HEPES na stabilitu roztoku SBF bez zkoumaného materiálu. Sledovány byly jak zm ny povrchu scaffoldu, tak zm ny koncentrací jednotlivých iont v roztoku. Sekce : Anorganické nekovové materiály I Teluri itá skla obsahující oxid molybdenový Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Drahomír Dvorský B2 141 - Laborato anorganických materiál Ing. Petr Kostka, Ph.D. Skla oxid t žkých kov jsou jednou ze skupin materiál propoušt jících infra ervené sv tlo. Jejich výhodou m že být relativn snadná kombinace s jinými oxidovými materiály b žn používanými v optice, ale i velice široké možnosti ovlivn ní r znorodých vlastností použitými modifikujícími složkami. Tato práce navazuje tematicky na vyhledávání a popis vlastností skel v systému TeO2-PbCl2-WO3, kdy namísto oxidu wolframového je použit oxid molybdenový. V obou p ípadech se o ekává zvýšení indexu lomu skel a pozitivní vliv modifikátoru (WO3 a/nebo MoO3) na vlastnosti spojené s vysokou polarizovatelností Mo a W. Práce je na samém po átku a krom oboru sklotvornosti v systému TeO2-PbCl2-MoO3 budou p edstaveny i první výsledky studia skel, která do n j náleží. Sekce : Anorganické nekovové materiály I Reologie vodných suspenzí na bázi biomasy Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Andrea Chybíková M2 Skla a keramiky Ing. Jana Andertová, CSc. Stabilizované popílky ze sena a slámy ve form vodných suspenzí, se kterými by se tak dalo efektivn ji nakládat, by bylo možné využít v ad odv tví pr myslu a zem d lství. Podstatou studie je snaha o p ípravu disperzních systém z popílk biomasy a zlepšení tekutosti tohoto systému na základ modifikace koloidn - reologického chování s použitím deflokula ních inidel na bázi polykarboxylových kyselin. Pro vodné suspenze p ipravené ze dvou typ popílk bylo m eno reologické chování a stanoveny základní reologické parametry v závislosti na typu a obsahu vybraných aditiv modifikujících tokové chování suspenzí. Sekce : Anorganické nekovové materiály I Skla v systému PbCl2-TeO2-WO3 Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Martin K u ka B3 141, Laborato anorganických materiál doc. Ing. Jaroslav Kloužek, CSc.; Ing. Petr Kostka, Ph.D. Jedním z témat, kterým se Laborato anorganických materiál zabývá je vyhledávací výzkum v oboru nových skelných materiál . Tématem práce je hledání a zkoumání nových skel pro infra ervený obor. Cílem práce bylo otestovat sklotvornost v systému PbCl2-TeO2-WO3. Homogenizované sm si vstupních surovin (PbCl2, TeO2 a WO3) byly taveny na vzduchu ve zkumavkách z k emenného skla. Tavenina byla odlita na mosaznou desku. P ipravené vzorky skel byly vizuáln kontrolovány na p ítomnost krystal . Teplota skelné transformace, jako parametr d ležitý pro další postup, byla u skel stanovena termickou analýzou. Byla vybrána složení tvo ící stabilní skla a z nich byly p ipraveny v tší vzorky pro další testy. Po vybroušení a vylešt ní vzork byla m ena transmisní spektra v oblasti viditelného a infra erveného zá ení. Sekce : Anorganické nekovové materiály I P íprava porézní keramiky pro zá i e 137Cs Autor: Lukáš Kulhavý Ro ník: M2 Ústav: Skla a keramiky Školitel: Ing. Jana Andertová CSc., Školitel konzultant: Ing. Jan Machá ek Ph.D. Práce se zabývá p ípravou pórovitých keramických nosi pro radioaktivní zá i e 137Cs, které jsou využívány v medicínských a pr myslových aplikacích. Zá i e jsou p ipravovány infiltrací vypálených pórovitých keramických t les roztokem CsNO3 a následným tepelným zpracováním. Keramická t lesa jsou p ipravována metodou extruze. U keramické hmoty p ipravované z plastifikovaných jílových sm sí a pórotvorného inidla (r zné typy polysacharid ) je metodou kapilární reometrie stanoveno tokové chování p ipravovaných sm sí (reologický model konstitutivní rovnice) s cílem získání dat pro ízení procesu extruze p i daných podmínkách. Vytažená t lesa jsou sušena p i teplot 102 °C a následn vypálena p i teplot 700°C. U nízko a vysoko teplotn zpracovaných nosi jsou stanoveny vybrané mechanické a fyzikáln – chemické vlastnosti. Práce je základem pro další studium tvarovaní t chto typu keramik uvedenou metodikou a daného využití. Sekce : Anorganické nekovové materiály I Optimalizace p ípravy bioaktivní nano vrstvy na Ti substátu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Alžb ta Nežiková M2 Skla a keramiky Dr. Ing. Dana Rohanová Titan je v dentální implantologii již léta b žn používaným materiálem. Nadále je však p edm tem výzkumu p íprava bioaktivních vrstev, které umožní zkrácení doby vhojování a asné zatížení Ti implantátu. Obohatili jsme povrch tzv. BIO Titanu (LASAK, s.r.o.) o vápenaté a fosfore né ionty loužením v prekalcifika ním roztoku SCS2 (Supersaturated Calcification Solution) s použitím ultrazvukové lázn (UTZ). In vitro testem za statických podmínek bylo prokázáno, že p ipravená vrstva (1 hod nebo 2 hod. v UTZ) oproti samotnému BIO povrchu od erpává z roztoku SBF (Simulated Body Fluid) vápník a fosfor okamžit po expozici. Ca/P nano vrstva ovšem vykazovala p ítomnost heterogenit. Cílem práce bylo optimalizovat p ípravu tak, aby byla vrstva zcela homogenní, nem nila rozm ry Ti substrátu, ale zárove si zachovala funk nost. Vrstvy byly charakterizovány pomocí SEM/EDS, RTG mikrodifrakce a GDS. Testovali jsme dobu expozice v SCS, vliv oplachu vodou nebo etanolem a sušení nov p ipravené vrstvy. Optimalizovaná Ca/P nano vrstva je homogenní a její p íprava reprodukovatelná. Sekce : Anorganické nekovové materiály I Koroze skelných vláken – faktor bezpe ného provozu jaderných elektráren Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Veronika Obrdlíková M2 Skla a keramiky prof. Ing. Aleš Helebrant, CSc., Ing. Lukáš Brázda Borito-k emi itá skelná vlákna jsou vyžívána jako tepelná izolace chladicích systém jaderných elektráren. Porozum ní korozním proces m t chto vláken m že pomoci p i eliminaci zanášení filtra ních za ízení primárního okruhu korozními produkty p i tzv. LOCA (Loss Of Coolant Accident), které by mohlo vést k poruše nouzového chladicího systému jaderné elektrárny. Situace p i LOCA byla simulována dynamicky uspo ádaným experimentem. Skelná vlákna byla testována v roztoku chladiva IRWST (H3BO3/NaOH o pH=9,4) a demineralizované vod . Experimenty probíhaly p i pr toku 130 ml.den-1 za teplot 37 °C (vlákna bez úpravy) a 60 °C (výpal vláken – 350 C). Sledovány byly zm ny hmotnosti vláken, morfologie povrchu (OM, SEM), pH korozních médií a množství složek skla (AAS, UV/VIS) p ešlých do roztoku. Z výsledk analýz roztok byla sestavena asová závislost a byly vypo teny rychlosti rozpoušt ní vláken. U korozního roztoku IRWST p echázely složky skla do roztoku rychleji, než v p ípad demineralizované vody. Z výsledných dat je dále patrné n kolikanásobné zvýšení rychlosti rozpoušt ní za vyšší teploty (asi 6x), emuž odpovídá i vyšší hmotnostní úbytek vláken. Vliv však nelze p isoudit pouze teplot , jelikož sou asn došlo k úprav vzork a zm n velikosti korozních cel. Sekce : Anorganické nekovové materiály I Využití tepelného stolku p i studiu materiál Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Jan Urbánek M2 Skla a keramiky Ing. Jan Machá ek, Ph.D. Tepelný stolek p edstavuje zmenšenou formu pece s vertikálním pr hledem. Pokud k tepelnému stolku p ipojíme mikroskop s kamerou, je možné pozorovat a zaznamenávat celou adu d j zp sobených zm nou teploty materiálu. Cílem práce bylo zkonstruovat za ízení umož ující: Stanovení teploty tání. Stanovení krystaliza ní teploty. Stanovení teplotní roztažnosti. Pozorování slinování. Ke konstrukci za ízení byl užit tepelný stolek Heiztisch 1350 z roku 1962 s možností oh evu až na 1350°C. Mezi jeho výhody pat í snadná vým na jednotlivých sou ástek (termo lánku, topné spirály). Tepelný stolek byl p ipevn n k mikroskopu Amplival s p ipojenou kamerou Hitachi HV-C20M. Pro regulaci teploty byl použit PID termoregulátor 3216 a tyristorová jednotka 7100A firmy Eurotherm. K ovládání záznamu obrazu byl použit software NIS-Elements AR 3.0. Na zkonstruovaném za ízení byla testována teplota tání K2Cr2O7. Do budoucna by za ízení m lo být upraveno, aby umož ovalo pozorování optických jev : Index lomu, nap tí ve skle. Sekce : Anorganické nekovové materiály I Sledování interakce TCP se simulovanou t lní tekutinou za dynamických podmínek Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Klára Zítková M2 Skla a keramiky prof. Ing. Aleš Helebrant CSc., Konzultant: Ing. Diana Horkavcová, PhD Tato práce se zabývá bioaktivním materiálem Poresorb®-TCP firmy Lasak s r.o. Jde o istý beta fosfore nan vápenatý. V léka ské praxi se využívá jeho osteoinduktivní efekt, který b hem svého rozpoušt ní urychluje hojení drobn jších kostních defekt . Cílem experimentu bylo zjistit další vývoj v chování materiálu p i dlouhodobé interakci s roztokem SBF a tyto poznatky p enést do teoreticky p edpokládaného chování materiálu v živém organismu. Expozice materiálu v roztoku simulované t lní tekutiny trvala dva m síce. Granule umíst né ve ty ech pr to ných celách temperovaných na 37°C byly omývány erstvým roztokem SBF ze zásobní lahve rychlostí cca 48ml/den. Na základ výsledk p edchozí práce bylo zvoleno polovi ní zapln ní pr to ných cel, jež se jevilo pro rychlost a rozsah interakce jako výhodn jší oproti úplnému zapln ní. Každé dva týdny byla jedna cela s materiálem odpojena a vysušené granule TCP podrobeny analýzám (vážkové analýze, Rtg-difrakci, analýze povrchu, optické a elektronové mikroskopii). Analýzou výluhu byla získána asová závislost koncentrace vápenatých a fosfore nanových iont a pH roztoku pro další stanovení kinetiky interakce TCP a SBF. Sekce : Anorganické nekovové materiály I P íprava titani itých sol-gel vrstev s p ídavkem Ag na titanovém substrátu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Zden k Zmeškal M2 Skla a keramiky Ing. Diana Horkavcová, Ph.D., Konzultant: prof. Ing. Aleš Helebrant, CSc. Kostní a kloubní náhrady jsou dnes již b žnou sou ástí chirurgické praxe. astým problémem p ijetí náhrady pacientem je tvorba zán tu v okolí implantátu, tomuto bývá zamezeno vysokými dávkami antibiotik. Alternativní variantou by mohlo být vytvo ení aktivní vrstvy, s p ídavkem Ag na povrchu implantátu, která antibiotika minimáln áste n nahradí. Cílem této práce byla tvorba tenkých, adhezních a baktericidních vrstev. Jako substrát byly využity titanové desti ky, které byly p ed potažením obroušeny brusným papírem, omyty a následn chemicky upraveny z ed ným roztokem HF. Po úprav byly desti ky potaženy metodou sol-gel, technikou dip-coating. Do základního titani itého solu bylo p idáváno st íbro v r zných formách - koloidní roztok Ag, Ag prášek a slou enina Ag3PO4. Po potažení byly vzorky vypalovány 2 hod. p i teplot 400°C. Vypálené vzorky byly zkoumány elektronovým mikroskopem a podrobeny 24 hod. ponornému antibakteriálnímu testu, provád nému na bakteriích E.Coli. Vrstvy byly po výpalu hutné a obsahovaly mikrotrhliny. Výsledky antibakteriálních test prokázaly, že pro výslednou funk nost vrstvy je velice d ležitá forma, v jaké je st íbro aplikováno. Nejlepší výsledky prokazovaly vrstvy s obsahem Ag3PO4. Sekce : Anorganické nekovové materiály II Kinetika koroze draselných a barnatých k iš álových skel Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Lukáš Hrbek M2 Skla a keramiky prof. Ing. Aleš Helebrant, CSc. Práce se zabývala vyhodnocením experimentálních dat z d ív jších studií sledujících korozi k iš álových skel ve vodných, kyselých a zásaditých prost edích na základ fyzikáln chemického modelu koroze. Pro popis koroze skla v kyselých prost edích lze uvažovat pouze interdifúzi pohyblivých iont ze skla a H3O+ iont z roztoku odehrávající se v povrchové vrstv skla. Ve vodném a zásaditém prost edí bylo rozpoušt ní SiO2 sít zahrnuto p i ešení II. Fickova zákona. Ten byl rozší en o posun rozhraní sklo-roztok a ešen numericky pomocí metody sítí. Vypo tené difúzní koeficienty barnatých k iš álových skel klesají v ad Na>K>Ba kdežto u sodno-draselných skel klesají v ad Na>K>Ca. Pro Ba-k iš ály lze zanedbat difúzi Ba2+ iont , pro K-k íš ály Ca2+ iont , a uvažovat jejich uvoln ní pouze d sledkem rozpoušt ní skelné sít . U draselných skel jsou difúzní koeficienty ádov v tší než u Ba-k iš ál . Rychlost rozpoušt ní skel získaná z množství SiO2 uvoln ného do roztoku b hem koroze klesala v ase exponenciáln u všech skel. Bylo zjišt no, že u K-skel docházelo k rozsáhlejší korozi než u Baskel. Po áte ní rychlosti i kone ná množství rozpušt ných skel byla u K-k iš ál výrazn v tší než u Ba-k iš ál . Sekce : Anorganické nekovové materiály II Skla pro osv tlení LED Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Miroslava Hujová B3 Skla a keramiky Dr. Ing. Martin Míka Osv tlovací zdroje LED jsou pom rn všestranné, energeticky efektivní, a tudíž vysoce úsporné. Vhodnou barevnou skladbou lze naladit osv tlení interiér tak, že se p ízniv ovlivní jednotlivé lidské innosti, nebo lidé citliv reagují na barevné složky sv telného zá ení. Naše experimentální práce byla zam ena na vývoj a p ípravu nových skel, která modifikují emisní spektrum excita ní LED. Tato zvolená dioda emitovala intenzivní modré sv tlo o vlnové délce 420-500 nm s ostrým maximem p i 460 nm. Cílem práce bylo vytvo it skla ve form desti ek absorbujících sv tlo LED zdroje a p evád jících jeho barvu na odstíny bílé až žluté. Jako dv základní matrice byla zvolena k emi itoboritá a k emi itozine natá skla s p ím semi oxid prvk vzácných zemin a p echodných kov , p edevším europia, samaria, holmia, praseodymu, terbia a niklu. Skla byla tavena v PtRh kelímcích v elektrické superkanthalové peci. Sklovina byla odlita do tvaru tráme k , které byly na ezány a zbroušeny to tvaru tenkých desti ek. U takto p ipravených vzork byla nam ena emisní spektra excitovaná uvedenou modrou LED, dále byla nam ena transmisní spektra a ur eny významné emisní a absorp ní pásy. Na základ kolorimetrických m ení pak byly vyhodnoceny nejvýrazn jší posuny emisního spektra z modré do oblasti „teplého sv tla“ a následn byl diskutován vliv složení skel na tento barevný posun. Sekce : Anorganické nekovové materiály II P íprava porézního hydroxyapatitu metodou ionotropní gelace Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Michaela Johanovská M2 Skla a keramiky Ing. Eva Gregorová, CSc., doc. Dr. Willi Pabst Hydroaxyapatit je jeden s nejvíce diskutovaných materiál pro kostní náhrady, zvláš v p ípadech, kde nejsou kladeny extrémní požadavky na mechanické vlastnosti, jako nap . v p ípad scaffold používaných ve tká vém inžený ství, kde vr st kostních bun k probíhá p evážn in vitro. Požadavky na mikrostrukturu, která umož uje vzr st kostní tkání do keramického materiálu jsou pom rn dob e známy (nap . velikost otev ených pór kolem 100– 150 µm), ale velká ást výzkumu se zatím soust e uje na izotropní mikrostruktury, zatímco kosti mají mikrostrukturu výrazn anizometrickou. Jedna z možností, jak docílit anizotropní mikrostrukturu, je ionotropní gelace. Tato práce p edstavuje pokus o p ípravu porézního hydroxyapatitu s anizometrickými póry touto metodou. Princip metody spo ívá v p echodu viskózního alginátového roztoku (solu) s keramickými ásticemi (hydroxyapatitem) na viskoelastický hydrogel p i kontaktu s vápenatými ionty. První výsledky nazna ují, že metoda by mohla být sch dná a že nejd ležit jší problém, který je t eba vy ešit, je zvýšení koncentrace keramické fáze. Sekce : Anorganické nekovové materiály II Využití hydrotermální syntézy p i p íprav bioaktivních vrstev na titanovém nosi i Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Pavla Kola íková M2 Skla a keramiky Ing. Zuzana Cílová, Ph.D. Titan je díky svým vlastnostem velmi vhodným materiálem pro medicínské aplikace. Po implantaci do lidského organismu se však chová inertn , a proto je nutné zvolenou technikou daný povrch aktivovat. V dnešní dob jsou na trhu implantáty s alkalicky upraveným bioaktivním povrchem, tzv. BIO povrch. P íprava však zahrnuje n kolik krok a je i asov náro n jší. Tato studie se také zabývá p ípravou alkalicky upraveného povrchu avšak s využitím hydrotermální syntézy, což m že p edstavovat zkrácení procesu p ípravy požadovaného bioaktivního povrchu. Cílem této práce je tedy otestovat možnost p ípravy bioaktivní vrstvy na titanovém nosi i pomocí již zmín né metody a porovnat vlastnosti p ipravených vzork se vzorky s BIO povrchem. Laboratorní p íprava vzork se skládala z následujících krok : (a) mechanická a chemická úprava titanového substrátu, (b) hydrotermální syntéze v 1M roztoku NaOH a (c) hydrotermální syntéza v roztoku SBF (Simulated Body Fluid). Bioaktivita vzniklých vrstev byla ov ována in vitro testem. Sekce : Anorganické nekovové materiály II Teplotní závislost elastických modul keramiky ze soustavy MgO-Al2O3-SiO2 Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Anna Musilová M2 Skla a keramiky Ing. Eva Gregorová, CSc. Práce se zabývá sledováním teplotní závislosti Youngova modulu pružnosti na teplot v soustav MgO-Al2O3-SiO2 metodou impulsní excitace. Jako výchozí surovina byla použita lisovací sm s komer ního výrobce, do které bylo p idáváno prom nlivé množství mastku. Chemické složení výchozích sm sí bylo ur eno rentgenovou fluorescen ní analýzou. Lisováním p i tlaku 100 MPa byly zhotoveny vzorky keramik r zného složení, které byly vypáleny na teplotu 1280 °C (nár stem 1°C za minutu s výdrží 60 minut na kone né teplot ) a charakterizovány objemovou hmotností a zdánlivou pórovitostí. Fázové složení vypálených vzork bylo stanoveno rentgenovou difrakcí. Bylo zjišt no, že Young v modul je, jak p i pokojové teplot , tak s rostoucí teplotou, siln ovlivn n množstvím mastku v lisovací sm si. Jeho hodnoty se pohybují v rozmezí 40–100 GPa. U výchozí sm si dochází s teplotou k poklesu Youngova modulu pružnosti, zatímco sm si obsahující zvýšený podíl mastku vykazují s rostoucí teplotou nár st Youngova modulu. Všechny sm si se zvýšeným p ídavkem mastku vykazovaly reprodukovatelnou hysterezi p i oh evu a chlazení. Sekce: Anorganické nekovové materiály II Testování chemické odolnosti skel s vícenásobnými k emi itými vrstvami Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Lucie Novotná M2 Skla a keramiky Ing. Helena Hradecká, prof. Ing. Aleš Helebrant, CSc. Jeden ze zp sob zvýšení chemické odolnosti skla je nanášení k emi itých ochranných vrstev na povrch skla. Ze zkušeností z praxe lze p edpokládat, že s vyšším po tem nanesených vrstev se bude zvyšovat i chemická odolnost potahovaného sklen ného substrátu, výsledky z literatury však nejsou p íliš jednozna né. P edložená práce se proto zabývá p ípravou 1 až 4 ochranných k emi itých vrstev na skle pomocí metody sol-gel a testováním jejich odolnosti ve vodných roztocích o pH 2-11 a destilované vod . Sol byl p ipraven za stálého míchání z tetraethoxysilanu (TEOS) s p ídavkem organických rozpoušt del (izopropylalkoholu a acetylacetonu) hydrolýzou s následnou polykondenzací za kyselé katalýzy pomocí HCl. P ipravený sol byl nanášen na mikroskopická podložní skla technikou dip-coating, následn sušen 30 min p i 60°C a poté vypálen v peci po dobu 1 hod p i 550°C. Takto p ipravené vzorky byly podrobeny statickému koroznímu testu p i 80°C ve výše uvedených korozních roztocích. Ve výluzích byly stanoveny koncentrace alkálií a k emíku pomocí AAS a spektrofotometricky. Sekce : Anorganické nekovové materiály II Chemická odolnost sklen ných farmaceutických obal Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Jindra Poho elá M2 Skla a keramiky Ing. Helena Hradecká, prof. Ing. Aleš Helebrant,CSc. Sklen né obaly ur ené pro zdravotnictví a farmacii musí spl ovat p ísná kritéria, aby byly uznány za nezávadné, a tedy vhodné k uchovávání lé iv, injek ních roztok aj. Je známo, že z povrchu skla se do roztok mohou vyluhovat zejména alkalické ionty a za nevhodných podmínek m že docházet i k rozpoušt ní skla a tím p echodu složek skla do uchovávaného obsahu. P ešlé složky mohou negativn ovliv ovat farmakologický obsah lahvi ky (degradace ú inné látky, vznik škodlivých produkt ), což m že mít nežádoucí dopad na pacienty. V praxi se ob as vyskytují problémy s nadlimitními hodnotami alkálií ve výluzích, a to zejména u výrobk malých objem . V experimentální ásti práce byly proto testovány farmaceutické sklen né obaly malých objem (do 30 ml) formou autoklávové zkoušky, která byla provád na dle normy SN ISO 4802-1. Množství alkálií p ešlých do výluhu bylo sledováno nejen titra ní analýzou, která je p edepsána normou, ale dále i p esn jší analýzou pomocí AAS. Z provedených zkoušek vyplynulo, že množství nežádoucích složek ve výluhu je ovlivn no nejen objemem vzork , ale i pom rem S/V a tvarem lahvi ek. Sekce : Anorganické nekovové materiály II Barevnost kopií historických mozaikových skel Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Kristýna Rysová B3 Skla a keramiky Dr. Ing. Martin Míka Pro vývoj nových ú inn jších postup restaurování skel v historických mozaikách je t eba p ipravovat v rné kopie t chto skel. U t chto kopií je nutné, aby bylo dosaženo dobré barevné shody s originálem. Byly p ipraveny kopie vybraných skel z mozaiky „Posledního soudu“ na Pražském hrad . Byla zvolena jak skla nízkoolovnatá, tak vysokoolovnatá. Tato skla byla tavena v superkanthalové elektrické peci v korundových kelímcích p i oxida ních, nebo reduk ních podmínkách. Skla byla odlita do tvaru tráme k , ze kterých byly ezány tenké desti ky. Ob plochy desti ek byly zbroušeny a vylešt ny do optické kvality. U takto p ipravených vzork byla m ena jejich transmitance a ur ována barevnost. Zabarvení skel bylo dosahováno oxidy p echodných kov , zejména Fe2O3, CuO, Mn2O3 nebo NiO. Naše experimenty prokázaly, že chemické složení a oxida n -reduk ní podmínky p ípravy skel významn ovliv ovaly jejich barevnost a jejich vliv je v práci podrobn diskutován. P ipravená skla budou použita k restaurátorským a konzervátorským výzkum m p i restaurování mozaiky „Posledního soudu“. Sekce : Anorganické nekovové materiály II P íprava porézní keramiky z korundových suspenzí metodou biologického nap ování Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Tereza Uhlí ová M1 Skla a keramiky Ing. Eva Gregorová, CSc. Byla p ipravena porézní korundová keramiky ze suspenzí stabilizovaných bezalkalickým polyelektrolytem (jako ztekutivem) a škrobem (rýžovým a bramborovým), sloužící jako stabilizátor p n. Jako palivo pro kvašení byly použity jednoduché cukry (glukoza, fruktoza a sacharoza) v r zných koncentracích. P ipravená p na byla vysušena a následn vypálena na 1570 °C režímem 2 °C/min (nár st teploty) a 2 h výdrž p i maximální teplot . P ipravené porézní materiály byly charakterizovány objemovou hmotností a pórovitostí (stanovenou z geometrie vzorku, jeho hmotnosti a teoretické hustoty). Pórovitost zhotovených p n se pohybuje v rozmezí 70–87 %, tzn. že se jedná o tzv. celulární keramiku. Bylo provedeny první kroky hodnocení mikrostruktury obrazovou analýzou. Následovat bude pak charakterizace jejich mechanických vlastností v závislosti na pórovitosti a jiných mikrostrukturních charakteristikách. Sekce : Anorganické nekovové materiály II Geopolymerní žáruvzdorné materiály Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Tomáš Vejvar M2 Skla a keramiky doc. RNDr. František Škvára, DrSc. Tato práce se zabývá studií a popisem vermikulitových desek pojených draselným vodním sklem pro žáruvzdorné a tepeln izola ní aplikace. Cílem práce je popsat a charakterizovat pojivovou fázi vermikulitových desek Dále se zabývá stanovením žárových vlastností, jako jsou trvalé délkové zm ny v žáru, klasifika ní teplota a tepelná vodivost a dále mechanických vlastností v závislosti na zm n silikátového modulu použitého draselného vodního skla. Jako výchozí suroviny se používají expandovaný vermikulit a draselné vodní sklo. Draselné sklo bylo zvoleno z d vodu dosažení optimálních žárových vlastností oproti sklu sodnému. Jedná se o zavedenou pr myslovou aplikaci. Pro charakterizaci pojivové fáze byla použita elektronová mikroskopie s bodovou analýzou a RTG difrak ní analýza. Žárové zkoušky byly provedeny ve zkušební laborato i TZÚS Plze . Sekce : Analýza a vlastnosti lé iv Zvýšení rozpustnosti špatn rozpustných lé iv - SEDDS Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Veronika Sieberová B3 Chemie pevných látek prof. RNDr. Bohumil Kratochvíl, DSc. P ísp vek se v nuje metodám zvýšení rozpustnosti farmaceutických lé ivých látek, jejich aplikaci a p edevším p íprav samo-emulgujících systém pro transport lé iv tzv. SEDDS (Self Emulsifying Drug Delivery System). Samo-emulgující systémy jsou sm si ú inné látky a p írodních nebo syntetických olej , surfaktant , kosurfaktant a rozpoušt del. P íprava systému (koncentrace surfaktantu, velikost vzniklých ástic) a následná formulace p ízniv ovliv ují efektivitu rozpoušt ní systému. Zpracováváním sm si a následným rozpušt ním ve vodném médiu vznikají emulze „olej ve vod ‘‘. Cílem této práce je otestování vlivu samo-emulgujících systém na rozpustnost vybraného lé iva. Pro testy bylo zvoleno antihypertenzní lé ivo Candesartan cilexetil, který je známý špatnou rozpustností ve vod , tedy i špatnou biodostupností. Pro p ípravu emulzí byly jako oleje použity Miglyol nebo PEG, jako sufaktanty jsme využili Tween 80 a Cremophor a jako kosufaktant Transcutol. P idáním pomocných látek byly vzorky emulzí p evedeny do pevného stavu a slisovány do tablet. V tabletách byl následn hodnocen disolu ní profil Candesartanu cilexetilu v porovnání s generickým p ípravkem. Sekce : Analýza a vlastnosti lé iv P íprava kokrystal dihydro- -ergokryptinia mesylátu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Tereza Kohoutová M1 Chemie pevných látek Ing. Jan ejka, Ph.D. Ergotoxiny, námelové alkaloidy produkované houbou pali kovicí nachovou jsou ve form kapek a tablet používány k lé b sta ecké demence, Alzheimerovy choroby, p i profylaxi migrény a hyperprolaktinémii. Farmaceutický kokrystal je vedle solvát nebo hydrát jednou z možných forem pevných látek, tvo í ho aktivní látka a kokrystaliza ní partner, ob tyto látky jsou za pokojové teploty a v istém stavu pevné. Pomocí kokrystal je možné ovlivnit stabilitu nebo rozpustnost farmaceuticky aktivní látky. Cílem této práce je p íprava kokrystal dihydro- -ergokryptinia mesylátu s r znými aminokyselinami. Získané vzorky byly analyzovány metodou práškové difrakce. Sekce : Analýza a vlastnosti lé iv P íprava hydrotalcitu interkalovaného lé ivy s nízkou rozpustností ve vod Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Tereza Pastý íková M1 Chemie pevných látek doc. Ing. František Kovanda, CSc. Interkalace lé iv do anorganických nosi nabízí nové možnosti v p íprav lékových forem. Hydrotalcit lze využít jako hostitelskou strukturu pro r zné anionty, interkalaci ady lé iv však komplikuje jejich špatná rozpustnost. Cílem práce bylo p ipravit Mg-Al hydrotalcit interkalovaný lé ivem špatn rozpustným (timoprazol) a nerozpustným (α-tokoferol) ve vod . Ob lé iva byla rozpušt na pomocí micel dodekanoátu sodného, interkalace byla provedena aniontovou vým nou s použitím dusi nanové formy hydrotalcitu jako prekurzoru. Alternativn byla využita rehydaratce kalcinovaného prekurzoru v micelárním roztoku. Vzhledem k p ítomnosti disociovatelné skupiny –NH– v molekule timoprazolu byla ov ena také interkalace rehydrata ní reakcí v jeho roztoku ve sm si voda-ethanol. P ipravené produkty byly charakterizovány práškovou rentgenovou difrakcí a infra ervenou spektroskopií. Interkaláty získané z micelárního roztoku obsahovaly 8 hm.% -tokoferolu a 1,5 hm.% timoprazolu. Rehydrat ní reakcí v roztoku ve sm si voda-ethanol se obsah timoprazolu v produktu poda ilo zvýšit na 14 hm.%. Interkalace lé iva do mezivrství byla potvrzena rentgenovou difrak ní analýzou, kdy bylo pozorováno zv tšení bazální mezirovinné vzdálenosti d003 hostitelské struktury z 0,77 nm (hydroxidová forma) na 1,63 nm. Sekce : Analýza a vlastnosti lé iv Vliv statické elekt iny na degradaci farmaceutických substancí Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Lucie Gruberová M2 Chemie pevných látek prof. RNDr. Bohumil Kratochvíl, DSc. P sobení statické elekt iny na práškový materiál b hem procesu zpracování farmaceutické sm si je jedním z díl ích problém výrobního procesu, nebo vliv statické elekt iny nelze vždy zcela eliminovat. Na základ pozorování chování lé ivých látek byla formulována hypotéza o možnosti urychlení degradace farmaceutické substance p i jejím nabití lokálním elektrostatickým nábojem. Vliv elektrostatického nabití na urychlení degradace farmaceutické slou eniny doposud nebyl zkoumán. Cílem této studie je prokázat p edpokládané urychlení degrada ního chování farmaceutického prášku v prost edí statické elekt iny prost ednictvím pokus simulujících nabíjení prášku v pneumatické doprav . Simulace probíhaly se staticky uloženým vzorkem, který byl následn vystaven p sobení elektrického nap tí. První zkoumanou látkou byl hydrochlorid buprenorfinu. M ení bylo provedeno ve t ech odlišných za ízeních. Dv m ení probíhala za p ítomnosti vzduchu, t etí v inertní atmosfé e. Údaje z analýz kapalinovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií byly výchozím bodem pro další m ení. Dále byly zkoumány slou eniny jiných farmaceutických substancí. U nabitých vzork hydrochloridu buprenorfinu se prokázal nár st degrada ních produkt v ádech desetin procent, u vzork chloridu trospia navýšení degrada ních produkt nebylo dokázáno. Sekce : Analýza a vlastnosti lé iv P íprava farmaceutických kokrystal Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Miluše Heryšerová M2 Chemie pevných látek Ing. Jan Rohlí ek Ph.D. Cílem mé práce je p íprava farmaceutického kokrystalu. Jako farmaceuticky aktivní substance byly vybrány fenylefrin hydrochlorid, ibuprofen a ketoprofen. Tyto substance jsou míchány v r zných stechiometrických pom rech s možnými kokrystaliza ními partnery pat ícími do skupiny látek využívaných ve farmaceutickém a potraviná ském pr myslu, které se obecn považují za bezpe né a jsou uvedeny v seznamu GRAS. V p ednesené prezentaci budou p edstaveny uvedené farmaceutické substance s jejich využitím v léka ství a budou ukázány i p íklady do této doby p ipravených farmaceutických kokrystal . Dále budou diskutovány možné interakce mezi zvolenými aktivními substancemi a kokrystaliza ními partnery, použité metody pro p ípravu kokrystal a výsledky mé práce. Sekce : Analýza a vlastnosti lé iv Charakterizace toxických látek a zbytkových lé iv v p dách Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Kristýna Matoušová M2 Chemie pevných látek doc. Ing. Barbora Doušová, CSc. Kontaminace p d pat í k jev m, které nep ízniv ovliv ují p dní procesy a mají negativná vliv na životní prost edí. Jedná se o zne išt ní p dy nebezpe nými látkami. Existují tisíce zdroj zne išt ní p d a typ polutant . Mezi nej ast jší polutanty pat í uhlovodíky, rozpoušt dla, polyaromatické uhlovodíky, pesticidy a anorganické kontaminanty kationtové i aniontové povahy (olovo, kadmium, rtu , arsen, chrom a ostatní). Potenciální riziko t chto látek je posuzováno z hlediska ekotoxikologického (p sobení na ostatní složky ekosystému), z hlediska humanotoxikologického (p sobení na organismus lov ka) a z hlediska ekonomického (snížení výnosovosti rostlinné produkce). Záchyt a stabilita kontaminant v p dách závisí na charakteru a chemismu kontaminant a také na složení a povrchových vlastnostech p dního profilu. Mojí prací je experimentáln zjistit stabilizaci vybraných kontaminant a zbytk lé iv v r zných typech p dy. V práci byly použity vlastní modelové vzorky pís ito-hlinitých p d s r zným obsahem organické složky a železa. Byla sledována kinetika záchytu salicylátu sodného v závislosti na ase. Nejv tší vliv na kinetiku má složení jílu. Sekce : Analýza a vlastnosti lé iv P íprava podvojných vrstevnatých hydroxid modifikovaných fullerenem C60 Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Anna Ondruchová M2 Chemie pevných látek doc. Ing. František Kovanda, CSc. Fullereny pat í mezi fotosenzitizátory, které p i ozá ení sv tlem produkují vysoce reaktivní singletový kyslík 1O2. Jejich zabudováním do anorganického nosi e lze p ipravit fotoaktivní materiál se silnými oxida ními a baktericidními ú inky. Cílem práce je p íprava podvojných vrstevnatých hydroxid s interkalovanými nano ásticemi C60 v mezivrství. Hostitelské struktury, podvojné vrstevnaté hydroxidy Co-Al a Ni-Al interkalované anionty kyseliny dodecylsírové byly p ipraveny koprecipita ní reakcí pod ochrannou dusíkovou atmosférou. Po rozmíchání p ipravených produkt v toluenu vznikly koloidní disperze, do nichž byl p idán fulleren C60. Po odpa ení rozpoušt dla byly získány modifikované podvojné vrstevnaté hydroxidy ve form prášk . Depozicí disperze na sklen ný substrát a následným odpa ením toluenu vznikly orientované filmy. P ipravené produkty byly charakterizovány práškovou rentgenovou difrakcí a Ramanovou spektroskopií. Ov ena byla také p íprava hydrotalcitu s nano ásticemi C60 rehydrata ní reakcí sm sného oxidu Mg-Al ve vodném roztoku, který byl p ipraven odpa ením toluenu ze sm si voda-toluen s rozpušt ným fullerenem C60 v utrazvukové lázni. Sekce : Analýza a vlastnosti lé iv P íprava nosi ového katalyzátoru pro totální oxidaci t kavých organických rozpoušt del z farmaceutické výroby Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Helena Raabová M2 Chemie pevných látek doc. Ing. František Kovanda, CSc. Sm sné oxidy p echodných kov p ipravené tepelným rozkladem podvojných vrstevnatých hydroxid lze využít jako katalyzátory totální oxidace t kavých organických látek. Vysoká katalytická aktivita byla d íve zjišt na u sm sných oxid obsahujících Co a Mn nebo Ni, Cu a Mn. Z hlediska praktického využití jsou výhodn jší katalyzátory s aktivními složkami nanesenými na nosi ových materiálech. Cílem práce bylo p ipravit sm sné oxidy na anodicky oxidované hliníkové fólii, která sloužila jako modelový nosi . Depozice prekurzor byla provád na ve vodných roztocích dusi nan Co a Mn nebo Ni, Cu a Mn za hydrotermálních podmínek v autoklávu, p i emž na povrchu nosi e krystalizovaly podvojné vrstevnaté hydroxidy obsahující uvedené aktivní složky a Al. Složení roztoku (koncentrace kationt a pH) bylo optimalizováno tak, aby v nanesené vrstv bylo dosaženo požadovaného molárního pom ru p echodných kov . Finální katalyzátory byly získány kalcinací p i 500 °C. U p ipravených produkt bylo sledováno chemické a fázové složení nanesené aktivní vrstvy a její morfologie s využitím metod atomové absorp ní spektrometrie, práškové rentgenové difrak ní analýzy a elektronové mikroskopie. Vybrané vzorky jsou následn testovány p i katalytickém spalování ethanolu. Sekce : Analýza a vlastnosti lé iv Zp sob vazby kyseliny salicylové na jílové minerály Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Michaela Vadovi ová M2 Chemie pevných látek doc. Ing. Barbora Doušová, CSc. Kyselina salicylová se v dnešní dob používá v tšinou ve form solí, nap íklad salicylátu sodného, který je vhodný pro lé bu revmatické hore ky, i methylsalicylátu, jež se užívá lokáln ve form mastí. V této práci je kyselina salicylová sledována spíše jako biodegrada ní produkt kyseliny acetylsalicylové, hojn užívané nesteroidní protizán tlivé látky s analgetickým ú inkem. V práci je sledován pr b h a mechanismus sorpce kyseliny salicylové na jílové minerály, jako jedna z možných metod eliminace lé iva z odpadních vod. Využívá se zde schopnosti jílových minerál p ijímat velké organické molekuly, tedy i lé iva, p ímo do své struktury a zárove jejich schopnosti adsorbovat je i na aktivní místa povrchu. Je zárove studován vliv p ítomnosti železa na sorpci kyseliny salicylové z vodného roztoku. Jako jílové sorbenty byly použity kaolin a bentonit v p vodní a modifikované form . Modifikace povrchu železnatými ionty byla provedena pomocí 0,6M roztoku FeSO4.7H2O a 0,6M roztoku FeCl2.4H2O. Výsledky této sorpce byly porovnávány se sorpcí kyseliny salicylové z vodného roztoku komplexu železa a kyseliny salicylové na bentonit a kaolin bez povrchové úpravy. Sekce : Organická chemie M1 Syntéza intermediát pro fluorové Hoveydovy-Grubbsovy katalyzátory Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Lucie Rathouská M1 Organické chemie doc. Ing. Jaroslav Kví ala, CSc. V naší laborato i se zabýváme syntézou analog Grubbsových a Hoveydových-Grubbsových katalyzátor modifikovaných perfluoralkylovými et zci. Jedním z klí ových intermediát pro syntézu fluorovaných NHC ligand s šesti lenným cyklem jsou β-diketony, které se nej ast ji p ipravují smíšenou Claisenovou kondenzací ketonu s esterem. Proto jsem se nejprve zam ila na syntézu 4-(perfluorhexyl)butan-2-onu a methyl-3-(perfluorhexyl)propanoátu. Claisenovu kondenzaci obou polyfluorovaných látek jsem poté studovala za r zných podmínek. Paraleln s p ípravou β-diketonu jsem se v novala syntéze st íbrné soli 2-methoxy-2,3,3,3-tetrafluorpropanové kyseliny, která bude využita pro náhradu chloridových ligand v Grubbsových a Hoveydových-Grubbsových katalyzátorech. Sekce: Organická chemie M1 Fotochromní kapalné krystaly s lomenou strukturou Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Martin Hor ic M2 Organické chemie prof. Ing. Ji í Svoboda, CSc. V rámci systematického studia lomených kapalných krystal jsme p ipravili kapalné krystaly obsahující 3-aminofenol jako centrální jádro. Zavedením p epínatelné azovazby –N=N– (E Z) do struktury jsme získali sérii fotocitlivých materiál s aplika ní potenciálem v moderních fotonických za ízeních. U materiál p ipravených derivatizací centrálního azobenzenového jádra r znými prodlužujícími rameny jsme se zabývali vlivem po tu aromatických jader a jejich rozlišného strukturního uspo ádání na mesomorfní vlastnosti. V této práci bude diskutována syntéza, její úskalí, a také mesomorfní vlastnosti p ipravených materiál . O O N m = 0-3 n = 1-3 N O m H25C12O I/m/n O OC12H25 n Sekce : Organická chemie Syntéza derivátu 4-terc-butylcalix[4]arenu s methylenovými a sulfidickými m stky ve st ídavém uspo ádání Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Michal Hu ko M1 Organické chemie prof. Ing. Pavel Lhoták, CSc. Cílem práce je syntéza makrocyklických systém kombinujících strukturu klasických calixaren (CH2 m stky) a thiacalixaren (S m stky). Tyto slou eniny by mohly vykazovat nové komplexa ní vlastnosti pop . reaktivitu, které nelze dosáhnout u b žných calixarenových skelet . V rámci studie byly ov eny r zné možnosti syntézy derivátu se st ídavými sulfidickými a methylenovými m stky a byla optimalizována jeho p íprava z dob e dostupných výchozích slou enin. Sekce : Organická chemie Syntéza kvartérních pyridiniových solí s potenciální biologickou aktivitou Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Klára Ma ásková M2 Organické chemie doc. Ing. František Hampl, CSc. V rámci této práce byly vypracovány a optimalizovány syntetické postupy pro p ípravu kvartérních pyridiniových solí s potenciální biologickou aktivitou. Pro kvarternizaci byly využity r zné typy alkyla ních inidel. Dále byly vypracovány postupy pro vým ny aniont v p ipravených solích. Sekce : Organická chemie M1 Studium selektivní p ípravy 7-(aminoaryl)guanin Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Antonín Králík M1 Organické chemie doc. Ing. Igor Linhart, CSc. Elektrofilní metabolity vytvá ené v organismech p em nou ady aromatických slou enin jsou schopny se kovalentn vázat na nukleofilní centra DNA bází za tvorby tzv. adukt . Následné strukturní zm ny mohou posléze vést až ke vzniku nádorového bujení. Snaha o v asné odhalení t chto zm n vedla k vývoji nových diagnostických metod založených na sledování koncentra ních hladin vznikajících adukt v t lních tekutinách. Tyto látky je tedy t eba p ipravit ve vysoké istot , aby mohly být použity jako standardy. asto preferovanou polohou v DNA pro atak elektrofilu je pozice N7 na guaninu. V rámci této práce byly studovány dv možné cesty p ípravy 7-(aminofenyl)guanin metodami selektivní arylace vycházejícími z chrán ného N2-(dimethylaminomethylen)guaninu, který byl popsán v literatu e jako substrát preferující arylace práv v poloze 7. První z nich využívá 2-nitrofenyla 4-nitrofenylboronové kyseliny v p ítomnosti m natých iont a poskytuje produkty ve výt žku okolo 50 % s pom rem isomer N7:N9 až 5:1. Druhá metoda využívá levn jší fluornitrobenzeny, které ovšem poskytují p ednostn 9-arylderiváty (1-fluor-2-nitrobenzen), p ípadn sm s isomer v pom ru 1:1 (1-fluor-4-nitrobenzen). Izolované 7-(nitrofenyl)guaniny byly podrobeny kyselé hydrolýze pro odchrán ní amino-skupiny v poloze 2 a redukcí nitro-skupiny vodíkem na Pd katalyzátoru byly získány požadované produkty – 7-(2-aminofenyl)guanin a 7-(4-aminofenyl)guanin. Sekce : Organická chemie M1 Modifikace aromatických slou enin perfluorpolyethery Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Ladislav Pla ek M2 Organické chemie doc. Ing. Jaroslav Kví ala, CSc. Fluorové NHC ligandy mohou zlepšovat stabilitu a katalytickou ú innost katalyzátor pro metatezi alken a umož ují jejich recyklaci pomocí fluorových separa ních metod. Ve svém projektu jsem dále pracoval na fotochemické perfluoralkylaci 2-nitropropanidového aniontu a následné redukci vzniklých nitroslou enin jako metod pro p ípravu primárních amin substituovaných terciárními polyfluoralkylovými skupinami. Protože jsme v naší laborato i zjistili, že náhrada perfluoralkylového et zce perfluorpolyetherovým vede k vyšší fluorofilit , studoval jsem paraleln Ullmannovu reakci modelových jodaren s perfluorpolyoxaalkyljodidem na bázi trimeru HFPO. Cu I O2N Cu CF3CF2CF2 O CF CF2 O CF I CF3 CF3 NH2 I Br F O NH HN I Cu I Sekce : O F I F F Organická chemie M1 P íprava katalyzátor pro Moritovu-Baylisovu-Hillmanovu reakci Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Ond ej Kollár M1 Organické chemie Mgr. Roman Holakovský, Ph.D. Moritova-Baylisova-Hillmanova reakce katalyzovaná organickými slou eninami je vhodná metoda pro syntézu funkcionalizovaných allylových alkohol . Ty jsou syntetizovány z jednoduchých aldehyd reakcí s elektronov chudými alkeny. Nekatalyzovaná reakce probíhá za laboratorních teplot po dobu n kolika dn . Práce se zabývá p ípravou cyklických katalyzátor na bázi thiomo oviny, které by vedly ke zvýšení výt žku této reakce. Vzhledem k použití chirálního skeletu 1,1´-binaftalenu ve struktu e katalyzátor , bylo cílem také zvýšení enantioselektivity reakce. O O H CF3 OH O H N 1b N H kat. 1 DABCO CF3 toluen 25 °C, 72 h 1a S H N N H S Sekce : Organická chemie M1 Syntéza lomených kvapalných kryštálov na báze 3,4-disubstituovaného tiofénu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Kvetoslava Bajzíková M2 Organické chemie Ing. Václav Kozmík, CSc. Kvapalné kryštály sú látky, ktorým sa v aka ich unikátnym vlastnostiam venuje zna ná pozornos . Svoje uplatnenie nachádzajú najmä v elektronike pre konštrukcie displejov, no nie výhradne tam. Moja práca sa zaoberá prípravou materiálov odvodených od 3,4-disubstituovaného tiofénu OR a štúdiom ich vlastností. Látky v každej sérii RO sa líšia d žkou terminálneho alkylového re azca. Deriváty prvej série sú symetrické bez alšej substitúcie na jadre, v druhej sérii je jadro symetricky substituované aj O O v polohách 2 a 5, v tretej sérii sa alší O O substituent zavádza iba do polohy 2 a tým sa do molekuly vnáša asymetrický prvok. Cie om práce je zisti vplyv d žky alkylových re azcov a vplyv substitúcie centrálneho jadra na schopnos tvorby mezofáz. Mezomorfné X Z chovanie pripravených látok bude študované S na Fyzikálnom ústave AV R. R = C2H5, C3H7, C4H9, C8H17, C10H21, C12H25, C14H29 Sekce : Organická chemie M2 Komplexace sulfoxid Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Michal März M1 Organické chemie Mgr. Roman Holakovský, Ph.D. N které deriváty mo ovin a thiomo ovin pat í mezi významné organokatalyzátory. V rámci práce byly p ipraveny mo oviny na bázi binaftalenu nesoucí r zné substituenty, u kterých bylo prokázáno, že interagují se sulfoxidy. Dále bylo zjišt no, že tyto mo oviny komplexují chirální sulfoxidy enantioselektivn . Na rozdíl od komplexace aniont , komplexaci sulfoxid pomocí mo ovin není v odborné literatu e v nována velká pozornost. Protože r zné složit jší deriváty sulfoxid pat í mezi biologicky aktivní látky, které jsou využívány jako lé iva, byla by enantioselektivní komplexace t chto slou enin prakticky využitelná v oblasti výroby lé iv. O H N N H H R N N H R O R= F3 C CF3 H 3C CH 3 (CH 2) 5CH 3 Sekce : Organická chemie M2 Využití meta-substituovaných derivát calixaren k syntéze prekurzor inherentn chirálních receptor Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Petr Slavík M2 Organické chemie prof. Ing. Pavel Lhoták, CSc., Ing. Karolína Flídrová P i elektrofilní aromatické substituci na calixarenovém skeletu dochází k reakci v para-poloze díky elektronovému vlivu alkoxyskupiny na dolním okraji. V pr b hu našeho výzkumu jsme pozorovali neobvyklou regioselektivitu p i merkura ních reakcích, kdy docházelo k zavedení substituent výhradn do meta-polohy. Meta-substituované deriváty calix[4]aren p edstavují zcela nový typ molekul, kterých se dá využít k syntéze inherentn chirálních receptor . Tyto látky vznikají jednoduchou syntézou ve vysokých výt žcích a jsou proto vhodné k výstavb složit jších molekul. Jako úsp šná cesta k derivatizaci t chto látek se ukázala transmetalace rtuti na palladium a následná cross-couplingová reakce. Tímto zp sobem byly zavedeny do meta-poloh r zn substituované aromáty. Další zp soby derivatizace a unikátní chování t chto derivát budou diskutovány. Pd(OAc)2 PPh3 NaI 1.Hg(TFA)2 2. HCl 71% Sekce : 69% Organická chemie M2 Didusíkaté prekurzory pro fluorované NHC ligandy Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Viola Kola íková M1 Ústav organické chemie doc. Ing. Jaroslav Kví ala, CSc. Dusíkaté heterocyklické karbeny (NHC ligandy) jsou využívány jako sou ásti komplex p echodných kov . NHC ligandy vznikají deprotonací imidazoliových nebo dihydroimidazoliových solí. Tato práce se zabývá syntézou prekurzor pro tyto soli obsahující vysoce fluorované skupiny. P i ní jsem vycházela z d íve p ipraveného aminu se sekundární polyfluoralkylovou skupinou. Reakcí tohoto aminu s glyoxalem jsem p ipravila diimin, který jsem následn redukovala na odpovídající diamin. Zárove jsem za ala zkoumat alternativní syntetickou cestu vedoucí k NHC ligand m, kdy jsem z aminu reakcí s triethyl-orthoformiátem p ipravila p íslušný amidin. RF N NH2 HC(OEt)3 H NH RF RF RF RF RF = C 6F13 O O N LiAlH4 N NH NH RF RF Sekce : Organická chemie M2 Kapalné krystaly s malým úhlem zalomení Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Eva Rodinová M2 Organické chemie prof. Ing. Ji í Svoboda, CSc. Práce byla zam ena na syntézu lomených kapalných krystal s malým úhlem zalomení. Jako centrální jádro t chto molekul byla využita 3-hydroxynaftalen-2-karboxylová kyselina a kyselina salicylová. Byly p ipraveny ty i OC 12H25 OC 12 H25 série cílových materiál . První dv se lišily polohou a orientací X X O O esterové spojky, t etí a tvrtá série modelových materiál se lišila O O polohou a orientací esterové spojky O O a polohou schiffovy báze. Jako prodlužující et zec t chto látek byl O O použit dodecyloxy derivát. X X Mezomorfní vlastnosti p ipravených derivát byly studovány na OC 12 H25 OC 12 H25 Fyzikálním ústavu Akademie v d R. X=OCO; COO; N=CH Sekce : Organická chemie M2 Organokatalytické redukce diimidem generovaným chirálními flaviny Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Petra Tomanová M1 Organické chemie doc. Ing. Radek Cibulka, Ph.D. Byla p ipravena série prochirálních alken , které byly použity jako modelové substráty pro studium redukce diimidem generovaným planárn chirálním flavinem 3-benzyl-10-(8´-fenylnaftalen-1´-yl)-isoalloxazinem. Tento katalyzátor byl p ipraven z prekurzoru 3-benzyl-10(8´-fenylnaftalen-1´-yl)aminouracilu. Ú innost flavinu p i redukcích modelových substrát a 4-terc-butylstyrenu byla porovnána s ú inností d íve studovaného riboflavin-tetrabutyrátu. Pro tyto ú ely byly optimalizovány podmínky reakce. Byly provedeny první pokusy o enantioselektivní redukci dvou alken diimidem generovaným neracemickým flavinem, ale nebyla pozorována žádná stereoselektivita. Sekce : Organická chemie M2 Studium imidoylnitrenové reaktivity 1H-diazirin Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Petra Kolá ová M2 Organické chemie Ing. Tomáš Martin , Ph.D. 1H-Diaziriny vznikají nukleofilním atakem na jeden z atom dusíku 3-halo-3H-diazirin (1) za odstoupení halogenidového iontu. 1H-Diaziriny jsou b žn formulovány jako heterocyklické slou eniny (2a), avšak výsledky našich experiment i kvantov -chemických výpo t ukazují také na jejich imidoylnitrenový charakter (2b). Z hlediska struktury a reaktivity jsou 1H-diaziriny intermediárními analogy cyklických 2H-azirin a acyklických acylnitren . R X Nuc R N N 1 Sekce: -X Nuc N N R Nuc N Nuc Nuc R N N N 3 2b 2a Nuc + R Nuc N N + solvent R Nuc 4 N H N 5 Organická chemie M2 Syntéza a vlastnosti lomených kapalných krystal na bázi 2substituované 3-hydroxybenzoové kyseliny Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Lenka Pallová M1 Organické chemie Ing. Václav Kozmík, CSc., prof. Ing. Ji í Svoboda, CSc. Kapalné krystaly nacházejí své uplatn ní zejména v zobrazovací technice. V posledních letech se výzkum zam il na lomené kapalné krystaly, které jsou schopné vytvá et polární chirální mesofáze, a to i bez p ítomnosti chirálního prvku v molekule. V této práci se zabýváme studiem nových lomených kapalných krystal s centrálním jádrem 2-substituované 3-hydroxybenzoové kyseliny, u kterých zkoumáme vliv substituce v poloze 2 na mesomorfní chování. Byla vypracována metoda syntézy a chrán ní 2-substituovaných 3-hydroxybenzoových kyselin (X = Cl, F a CH3) a byly p ipraveny t i série kapalných krystal , lišící se délkou terminálních et zc . Mesomorfní chování p ipravených krystal bylo zkoumáno optickou polariza ní mikroskopií a diferen ní skenovací kalorimetrií. O O O O O X O X = Cl, F, CH3 RO R = C8H17 , C10H21 , C12H25 , C14H21 O O OR Sekce : Organická chemie M2 Syntéza 3-alkoxypyridin-4-aldoxim Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Martin Kos M2 Organické chemie doc. Ing. František Hampl, CSc. 3-Alkoxypyridin-4-aldoximy jsou prekurzory látek s potenciální biologickou aktivitou. V rámci této studie byla vypracována syntéza uvedených aldoxim vycházející z pyridin-3-olu. Výchozí látka po ochrán ní hydroxylové skupiny poskytne ortho-lithiací probíhající regioselektivn do polohy 4 a následnou reakcí s vhodným elektrofilním inidlem 3-hydroxypyridin-4-karbaldehyd. Alkylaci hydroxylové skupiny lze provést bu Mitsunobuovou, nebo Williamsonovou reakcí. Posledním stupn m syntézy je transformace formylové skupiny na skupinu hydroxyiminomethylovou. P ipravené 3-alkoxypyridin-4-aldoximy budou dále transformovány na potenciální biologicky aktivní látky. Sekce : Organická chemie M2 Syntéza chirálních aniontových receptor na bázi calix[4]arenu a studium jejich komplexa ního chování Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Filip Botha M1 Organické chemie doc. Ing. Jan Budka, Ph.D. NO2 NH O O NH O NH S NH O O O Jedním z hlavních d vod bou livého rozvoje chemie calixaren je jejich schopnost interagovat s molekulami i ionty za vzniku komplex . P itom je využita unikátní prostorová struktura, umož ující synchronní p sobení n kolika funk ních skupin, pop ípad r zných druh nevazebných interakcí v komplexa ním procesu. Chirální calixareny v posledních letech p itahují stále více pozornosti, kv li své potenciální aplikaci jakožto látek pro enantioselektivní rozpoznávání a asymetrickou katalýzu. V rámci studia komplexa ních schopností ureidoderivát calixarenu byla p ipravena série bis(ureido)calix[4]aren a bis(thioureido)calix[4]aren v 1,3-alternující konformaci s n kolika stereogenními centry v molekule. Chiralita byla do skeletu molekul vnesena tak, aby aniontové receptory mohly být schopné chirálního rozpoznávání v roztoku pop . v pevné fázi. Design receptor , syntetický p ístup, rentgenostrukturní studie prekurzor a výsledky rutinních 1H NMR titra ních experiment budou diskutovány. Sekce : Organická chemie M3 Syntéza polyazamakrocykl trojúhelníkového tvaru Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Daniel Bím M1 Organické chemie Dr. Ing. Jana Hoda ová Cyklokondenza ní reakce enantiomern istého trans-cyklohexan-1,2-diaminu s rigidními dialdehydy poskytuje chirální polyazamakrocyklické produkty. Práce se zabývá syntézou makrocykl výhradn trojúhelníkového tvaru, kterého je možné dosáhnout vhodnou volbou výchozích komponent a reak ních podmínek. Dále se zam uje na monitorování pr b hu reakce a na metody izolace vznikajících produkt . Redukcí t chto makrocykl lze navíc p ipravit nové látky s potenciálním využitím nap íklad v enantioselektivní katalýze nebo jako receptor p i komplexaci aniont . Sekce : Organická chemie M3 P íprava prekurzor NHC ligand substituovaných perfluoralkylovými et zci v pozici 4 a 5 imidazolidinového cyklu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Jan Hošek M2 Organické chemie doc. Ing. Jaroslav Kví ala, CSc. Cílem mého projektu bylo p ipravit dva r zné prekurzory pro NHC ligand substituovaný perfluoralkylovými et zci v polohách 4 a 5 imidazolidinového cyklu p ipojené bu p ímo, nebo p es alkylovou spojku. Prvním prekurzorem pro p ípravu takového NHC ligandu je -diketon 1, který byl p ipraven n kolikakrokovou syntézou zahrnující acyloinovou kondenzaci. Druhým prekurzorem je diamin 2, p i jehož syntéze jsem využil palladiem katalyzovaný coupling perfluoralkanimidoyljodidu s následnou redukcí komplexními hydridy. RF(H2C)n CF3 F3C n =0 NH HN 2 R F = CF3 N (CH 2 )nRF N O n =2 R F = C 6F13 C 6F13 C 6F13 1 O Sekce : Organická chemie M3 Katalytická ú innost flavin-cyklodextrinových konjugát p i oxidacích peroxidem vodíku a kyslíkem Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Tomáš Hartman M1 Organické chemie doc. Ing. Radek Cibulka, Ph.D. Flaviniové soli se ukazují jako ú inné katalyzátory oxidací peroxidem vodíku. Spojením flaviniové soli s chirálním vazebným místem cyklodextrinu vznikají konjugáty zajiš ující stereoselektivní pr b h oxidace sulfid na O sulfoxidy peroxidem vodíku s enantioselektivitou až N FLAVIN 91 % ee. Další možností je použití kyslíku na místo N peroxidu vodíku jako stechiometrického oxida ního N N O inidla, což by mohlo eliminovat nežádoucí FLAVIN = O β nestereoselektivní oxidaci sulfidu p ímo peroxidem HN CD vodíku. V práci bude monitorován pr b h oxidací kyslíkem katalyzovaných flavin-cyklodextrinovými konjugáty a optimalizovány reak ní podmínky. CD Sekce : Organická chemie M3 P íprava prekurzor pro polyfluorované NHC ligandy Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Ond ej Šim nek M2 Organické chemie doc. Ing. Jaroslav Kví ala, CSc. Mezi významné ligandy p echodných kov pat í dusíkaté heterocyklické karbeny (NHC), jejichž polyfluoralkylová analoga jsou v sou asné dob tém neznámá. Pro p ípravu t chto ligand bylo zvoleno n kolik syntetických cest. NHC ligandy nesoucí jeden polyfluoralkylový et zec a jeden aromatický zbytek byly p ipraveny alkylací odpovídajících 1-arylimidazol a deprotonací vzniklých imidazoliových solí. Pro p ípravu NHC ligand s rozv tvenými et zci byly jako prekurzory p ipraveny aminy se sekundárním polyfluoralkylovým et zcem, syntetizované s využitím terc-butylsulfinamidu. Ar N N -OTf R F(CH2 )n OTf Ar N N báze (CH2 )n RF Ar = mesityl, 2,6-difluorfenyl R F = C6 F13, C 8 F17 , CF3O(CF2CF2 O)n CF2 n = 1, 2 Ar N N (CH2 )n RF Sekce : Organická chemie M3 Od Trabantu k chirálním aniontovým receptor m na bázi thiacalixarenu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Jan Lukášek M1 Organické chemie prof. Ing. Pavel Lhoták, CSc. P i výzkumu kondenza ních reakcí fenolu s formaldehydem na po átku minulého století byla p ipravena první pln syntetická plastická hmota - bakelit. P i této práci se poda ilo syntetizovat první vzorky calixaren , ale omezené analytické metody té doby nedovolily identifikaci t chto zajímavých látek. Jejich struktura byla popsána až v 70. letech a díky výzkumu Davida Gutscheho se calixareny staly jedním z hlavních pilí moderní supramolekulární chemie. Nitrace tetrapropoxyderivátu thiacalix[4]arenu imobilizovaného v 1,3-st ídavé konformaci poskytuje mimo jiné inherentn chirální deriváty. Tato práce se zabývá p ípravou t chto látek ve v tším me ítku a separací vzniklých enantiomer jejich p evedením na diastereomery pomocí vhodných reverzibilních reakcí, a to za ú elem p ípravy chirálních aniontových receptor . H3C O Pr CH3 O S H3C NH S S S O O Pr Pr Sekce : H3C O S O O O HN O CH3 CH3 O O S O Pr O S H3C O S CH3 O Pr O NH NH S S S S O O Pr Pr O Pr O Organická chemie M3 Syntéza monomeru pro fotosenzitivní polymery Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Mat j Kala M2 Organické chemie Ing. Martin Cigl Slou eniny schopné m nit ú inkem sv tla svoji strukturu jsou p edm tem intenzivního studia, nebo bývají základem r zných materiál pro fotoniku – optických pam tí, p epína apod. Jednou z perspektivních skupin t chto látek jsou fotosenzitivní kapalné krystaly. V práci je diskutována syntéza kapalného krystalu 1 s fotochemicky (isomerizace E → Z) a termicky (isomerizace Z → E) „p epínatelnou“ azoskupinou. Cílem substituce methylovými skupinami v ortho poloze k azoskupin bylo zpomalení termické isomerizace Z → E (tzv. relaxace). Terminální dvojná vazba v alifatickém et zci umož uje p ípravu polymerních kapalných krystal na bázi roubovaných polysiloxan . H 3C C6 H 13 O N N H 3C O O 1 O(CH 2) 9CH=CH2 Sekce : Organická chemie M3 Nové lomené kapalné krystaly na bázi 5-substituované3-hydroxybenzoové kyseliny Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Helena Skopalová M1 Organické chemie prof. Ing. Ji í Svoboda, CSc. Lomené kapalné krystaly jsou díky svým unikátním vlastnostem, které umož ují jejich využití v optoelektronických aplikacích, již n kolik let p edm tem intenzivního výzkumu. V naší práci jsme se zam ili na p ípravu ty sérií látek, lišících se navzájem charakterem laterálního substituentu. V rámci každé série byly vlastnosti jednotlivých materiál dále modifikovány použitím r zné délky terminálních alkoxylových et zc . Mesomorfní vlastnosti cílových materiál byly studovány pomocí diferen ní skenovací kalorimetrie a optické polariza ní mikroskopie na Fyzikálním ústavu Akademie v d R. X = Cl, NO2, F, CH3 R = C8H17, C10H21, C12H25, C14H29 Sekce : Organická chemie M3 Pyridiniové soli jako katalyzátory oxidace sulfid Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: So a Bohá ová M2 Organické chemie doc. Radek Cibulka, PhD. Flaviniové soli 1 pat í mezi nejú inn jší katalyzátory oxidací peroxidem vodíku. Interakcí s peroxidem vodíku tvo í flavinhydroperoxid, který následn oxiduje substrát. V nedávné dob jsme prokázali, že podobným mechanismem katalyzují oxida ní reakce rovn ž pyraziniové soli 2 obsahující elektronakceptorní substituent. Další možností jak upravit strukturu katalyzátoru je p echod k pyridiniovým solím 3, které jsou stabiln jší a dostupn jší. Cílem práce bylo p ipravit sérii pyridiniových solí s elektronakceptorními substituenty a otestovat jejich schopnost katalyzovat oxidace peroxidem vodíku. Jako modelová reakce byla použita oxidace sulfid na sulfoxidy. R4 R1 N R3 N N N O N EWG R2 N O ClO4 1 X 2 EWG EWG N R X 3 Sekce : Organická chemie M3 Studium Friedel-Craftsových acylací na calix[4]arenovém skeletu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Jan Skácel M1 Organické chemie doc. Ing. Jan Budka, Ph.D. By jsou obecn karbonylové deriváty cennými prekurzory v mnoha desítkách rozli ných reakcí, tak v chemii calixaren jejich využití, krom formylem substituovaných, prakticky chybí. D vodem je pravd podobn špatná dostupnost t chto derivát pomocí dosud publikovaných postup . Má práce p edstavuje novou syntézu p-acylcalix[4]aren , která tyto postupy p ekonává a poskytuje požadované deriváty v krátkých reak ních dobách a ve vynikajících výt žcích. Zárove tato práce uvádí základní p ehled možností této syntézy na ad calixarenových substrát ve spojení s r znými acyla ními inidly. Sekce : Organická chemie B1 Polyfluoralkoxyaniliny jako intermediáty pro fluorové NHC ligandy Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Iveta Klimánková B3 Organické chemie doc. Ing. Jaroslav Kví ala, CSc. Cílem mé práce byla p íprava polyfluoralkoxyanilin , které by m ly sloužit jako intermediáty pro syntézu fluorovaných NHC ligand . Tyto ligandy lze využít pro p ípravu analog Grubbsových a Hoveydových-Grubbsových katalyzátor . Fluorová modifikace NHC ligandu by m la usnadnit recyklaci katalyzátoru z reak ní sm si pomocí fluorových separa ních technik. Nejprve jsem reakcí 1H,1H-perfluorheptan-1-olu s nonafluorbutansulfonylfluoridem p ipravila p íslušný nonaflát, které jsem pak využila k modifikaci 2-aminofenolu. Produkt jsem nechala reagovat s oxalylchloridem za vzniku diamidu kyseliny š avelové. V další fázi projektu jsem jako intermediát pro 2,6-dihydroxyanilin syntetizovala 2,6-dihydroxybenzamid. NH2 C6F13CH2ONf OH t -BuOK 18-crown-6 (COCl)2 NH2 O C 6 F 13 NEt3 F 13 C 6 C 6 F 13 O O O O NH NH Sekce : Organická chemie B1 Deriváty [5]helquat : syntéza a katalytická aktivita Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Pavel Švec B3 Ústav organické chemie, Ústav organické chemie a biochemie AV R, v.v.i. Mgr. Filip Teplý, Ph.D. Helquaty, nesoucí strukturní motivy helicen a viologen , jsou vzhledem k unikátní kombinaci vlastností atraktivními kandidáty pro testování v organokatalýze. Ke zkoumání potenciálu helquat jsem u modelového tetramethyl[5]helquatu 1 vyvinul t íkrokový syntetický postup vycházející z levného prekurzoru a nevyžadující chromatografii. Tento postup umožnil v navazující práci syntézu látky 1 a následné rozšt pení na enantiomery v množství 20 g. Potvrzení katalytických schopností helquat jsem provedl testováním n kolika zástupc v Povarovov reakci, která je d ležitým nástrojem syntézy farmaceuticky relevantních látek. Za ú elem dalších katalytických studií, zejména fotokatalytických, jsem také ov il syntetický postup vedoucí k substituovaným [5]helquat m. Sekce : Organická chemie B1 Syntéza bis(triaza)makrocykl jako model metaloenzym Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Vít Kosek B3 Organické chemie Dr. Ing. Jana Hoda ová Dinukleární komplexy bis(triaza)makrocykl jsou zajímavé z hlediska jejich biomimetických vlastností. Nejen, že mohou p isp t k objasn ní mechanism enzymaticky katalyzovaných reakcí, ale studium jejich katalytických vlastností m že vést k vývoji syntetických analog nukleáz a fosfoesteráz. Cílem práce je p ipravit (triaza)makrocyklus vázaný k centrální benzenové jednotce a jeho bicyklický analog 1. 1 Sekce : Organická chemie B1 P íprava aromatických , -dibromketon reakcí alkyn s N-bromsukcinimidem. Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Peter Polák B3 Organické chemie prof. Ing. Dalimil Dvo ák, CSc. Halogenované organické slou eniny jsou v organické syntéze d ležitými intermediáty hlavn pro jejich jednoduchou p em nu na funkcionalizované molekuly. Proto jsme se pokusili rozší it spektrum postup vhodných pro regioselektivní p ípravu , -dibromketon . Navržená vícekroková syntéza dibromketon vychází ze snadno dostupných halogenaren . Negishiho nebo Sonogashirovou „cross-coupling“ reakcí 1 s trimethylsilylacetylenem a následnou desilylací pomocí K2CO3 v MeOH byly p ipraveny výchozí alkyny 2. Cílové dibromketony 3 byly získány reakcí 2 s NBS ve vodném acetonitrilu p i pokojové teplot . X 1. Br NBS Pd-kat.,báze 2.K2CO3, MeOH 1 O H TMS Br MeCN, H2O HClO4(kat.) 2 3 R = 4-H; 4-NO2; 4-CH3; 4-OCH3; 3,4-diCl; 4-CHO; 4-C(O)CH3; 4-CO2CH3 Sekce : Organická chemie B1 Syntéza atropoizomerních flavin Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Vít Zvoní ek B3 Organické chemie Ing. Hana Kotou ová, doc. Ing. Radek Cibulka, Ph.D. Deriváty flavin p edstavují ú inné katalyzátory oxidací organických slou enin (nap . sulfid na sulfoxidy). V p ípad použití chirálních neracemických flavin mohou tyto oxidace probíhat stereoselektivn . Mezi perspektivní katalyzátory stereoselektivních oxidací pat í i deriváty 10-arylflavin , které mají v ortho- poloze objemný substituent zabra ující volné rotaci fenylu. Pro p ípravu jednotlivých stereoizomer lišících se konfigurací na chirální ose byla zvolena strategie založená na p íprav diastereomerních amid 1, které budou následn rozd leny pomocí sloupcové chromatografie na silikagelu. Sekce : Organická chemie B1 2,6-Difluor-4-jodanilin jako intermediát pro syntézu NHC ligand Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Ji í Lap ík B3 Organické chemie doc. Ing. Jaroslav Kví ala, CSc. N,N -Diaryldiiminy a diamidy slouží jako intermediáty pro p ípravu NHC ligand (N-heterocyclic carbene). NHC ligandy jsou typickou sou ástí Hoveydových-Grubbsových katalyzátor metateze alken . Zavedení polyfluorovaných et zc do t chto katalyzátor umož uje jejich recyklaci s využitím fluorových separa ních technik. Cílem mé práce byly didusíkaté intermediáty pro fluorové NHC ligandy. P i jejich syntéze jsem vycházel z 2,6-difluoranilinu. Jodací jsem jej p evedl na 2,6-difluor-4-jodanilin. V následujícím kroku jsem reakcí s glyoxalem p ipravil odpovídající N,N -diaryldiimin a reakcí s oxalylchloridem N,N -disubstituovaný diamid kyseliny š avelové. F I N F Sekce : NH2 F N I F (CHO)2 MeOH HCOOH F F (COCl) 2 THF I F O I NH F O F NH I F Organická chemie B1 Vliv mikrovln na arylaci adeninu halogennitrobenzeny Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Lubomír Vá a B3 Organické chemie Ing. Michal Himl, Ph.D. V poslední dob se vedou diskuse o vlivu mikrovln na rychlost a selektivitu organických reakcí. Mikrovlnný efekt m že být jednak teplotní (ú inn jší objemový oh ev), ale také neteplotní (specifické p sobení mikrovlnné energie), který nebyl zatím pln prokázán. Kvantitativní porovnání reaktivity v mikrovlnném reaktoru a p i klasickém zah ívání jsem studoval na reakci adeninu s r znými chlornitrobenzeny. P i konven ním zah ívání jsem m il teplotu reak ní sm si p ímo v reak ní ba ce, získaný teplotní profil jsem pak namodeloval i p i reakcích v mikrovlnném reaktoru, abych vylou il pouhý teplotní efekt mikrovln na rychlost reakce. P sobení mikrovln se projevilo signifikantním zvýšením reak ní rychlosti. Sekce: Organická chemie B1 Modifikace a charakterizace fluoroforu BODIPY pro studium lipidových dvojvrstev Autor: Tereza Prausová Ro ník: B3 Ústav: Organické chemie Školitel: prof. Ing. Ji í Svoboda CSc., Konzultant: Marek Cebecauer Ph.D., Mgr. Piotr Jurkiewicz Ph.D. Práce je zam ená na syntézu BODIPY slou enin (4,4difluoro4-bora-3a,4a-diaza-s-indacene), které se využívají pro studium syntetických materiál a biologických struktur. V sou asné dob se tyto látky využívají i pro studium lipidových dvojvrstev. V t chto látkách se využívá jev rotace fenylové skupiny v poloze meso fluoroforu BODIPY. Ve správné orientaci tato skupina zesiluje fluorescenci emitovanou fluoroforem, v ostatních polohách ji zeslabuje. Lipidové dvojvrstvy mohou mít složení, které svými fyzikálními vlastnostmi ovliv uje volnost rotace fenylové skupiny a tím fenyl v poloze meso napomáhá lokalizaci BODIPY-odvozených rotor v lipidové dvojvrstv , ale nedostate n . Snahou bylo nasyntetizovat BODIPY slou eniny s jedním až t emi alkoxy skupinami a následn ocharakterizovat jejich fluorescen ní vlastnosti a lokalizaci v lipidové dvojvrstv . Sekce : Organická chemie B1 P íprava chiráln ístých -ketoester z chrán ných aminokyselin a ov ení jejich reaktivity na Biginelliho reakci Autor: Martin Va eka Ro ník: B1 Ústav: Organické chemie Školitel: prof. Ing. Dalimil Dvo ák CSc. Konzultant: Mgr. Miroslav Havránek, Ph.D. Velikost -ketoesterové chemie je známá již velmi dlouho a tkví hlavn v jednoduché syntéze rozmanitého množství substituovaných heterocyklických slou enin, z nichž n které našly své využití v medicín . Mým cílem bylo p ipravit doposud nepublikované chirální -ketoestery prodloužením ortogonáln chrán ných aminokyselin o dva uhlíky, které by bylo možné použít pro tvorbu chiráln istých heterocykl pomocí známých nebo i nových reakcí. Jako modelovou reakci pro ov ení jejich reaktivity a stability jsem si zvolil Biginelliho reakci. Celkov jsem p ipravil -ketoestery od 21 aminokyselin a prov il jsem jejich reaktivitu Biginelliho reakcí na 11 z nich. Sekce : Organická chemie B2 Cykloadi ní reakce alkoxykarben generovaných z diazirinylidenu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Rafael Navrátil B3 Organické chemie Ing. Tomáš Martin , Ph.D. 3-Bromdiazirin-3-karboxyláty (1) reagují s alkoxidovými ionty ve smyslu acylové nukleofilní substituce za vzniku odpovídajích karbonát a odšt pení slab vázaného komplexu 3 bromidového iontu s diazirinylidenem (c-CN2, 4). Práce se zabývá nep ímou detekcí elektrofilního karbenu 4 jeho transformací na nukleofilní alkoxykarbeny ROCH (5) a následnými reakcemi t chto karben . Karbeny 5 podléhají inzerci do vazby O–H alkohol za vzniku dialkoxymethan 6 a intramolekulární cykloadici na vhodn situovanou vazbu C=C za vzniku 2-oxabicyklo[4.1.0]heptan 7. Bude prezentována syntéza pent-4-en-1-ol 2 s vazbou C=C r zn substituovanou atomy chloru a reaktivita t chto alkohol s diazirinkarboxylátem 1. X O BuO Br N N 1 Sekce : Z Y ONa(H) 3 2 (RONa(H)) -R'OCOOR X,Y,Z = Cl,H R' = R nebo Bu Br N N 3 -Br ROH N N -N2 4 RO H 5 RO OR' H H 6 O H + X Y Z 7 Organická chemie B2 Syntéza aminoderivát [6] a [7]helicenu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Martin Jakubec B3 Organické chemie Ing. Jan Storch, Ph.D. Heliceny jsou polycyklické aromatické látky, které si zaslouží pozornost nejen kv li své struktu e, ale také vlastnostem, kterými disponují. Vzhledem ke sterickému brán ní terminálních kruh jsou nuceny zaujímat neplanární uspo ádání a jejich tvar tak p ipomíná šroubovici. Ta m že být pravoto ivá nebo levoto ivá, ímž se heliceny stávají inherentn chirální. Jejich potenciální aplikace jsou vzhledem k jejich vlastnostem široké, zavedením substituent se jejich užitné vlastnosti ješt zvýší. Cílem této práce je p ipravit pomocí palladiem katalyzované BuchwaldHartwigovy reakce z p íslušných výchozích látek aminoderiváty [6]helicenu a [7]helicenu 1 a 2. Ty budou sloužit jako chirální selektory pro další využití, jako je nap íklad p íprava enantioselektivních katalyzátor na bázi flavinu. Sekce : Organická chemie B2 Fluorové alkenylfluorsilany pro Hiyam v coupling Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Martin Maroušek B3 Organické chemie doc. Ing. Jaroslav Kví ala, CSc. Palladiem katalyzovaná reakce arylhalogenid s organosilany (Hiyam v coupling) je jednou z d ležitých metod tvorby vazby C-C. Použítí fluorovaných alkenylfluorsilan by umožnilo touto reakcí p ipravit modifikované NHC ligandy pro syntézu fluorových analog rutheniových Grubbsových a Hoveydových-Grubbsových katalyzátor . Podle publikovaného postupu jsem reakcí chlordimethylvinylsilanu s perfluorhexyljodidem p ipravil polyfluorovaný dijoddisiloxan, který jsem podrobil dehydrohalogenaci p sobením diethylaminu za vzniku polyfluorovaného alkenyldisiloxanu. Ten jsem v dalším kroku p evedl na alkenylfluorsilan reakcí s etherátem fluoridu boritého. Si + C6F 13I Sekce : Cl AIBN H2 O F 13C6 K2SO 4 HNEt2 F 13C6 Si O Si I C6F13 I Si O Si C6F 13 BF3.Et 2O F 13C6 Si F Organická chemie B2 Syntéza 5,15-bis(4´-formyl-4,1´-bifenyl)porfyrinu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Daniel Kopecký B3 Organické chemie Dr. Ing. Jana Hoda ová V naší laborato i byla vyvinuta efektivní metoda syntéz trojúhelníkových makrocykl využívající [3+3] cyklokondenza ní reakci rigidních polyaromatických dialdehyd s enantiomern istým trans-cyklohexan-1,2-diaminem. P edm tem našeho zájmu je zavedení fotochemicky a elektrochemicky aktivního porfyrinového fragmentu do struktury makrocyklu. Makrocyklus obsahující t i porfyrinové jednotky by mohl najít uplatn ní p i komplexaci fulleren , jako fotochemický a elektrochemický sensor pro rozpoznání anionických substrát i jako elekroaktivní prvek v molekulární elektronice. Jako vhodný prekursor pro syntézu makrocyklu trojúhelníkového tvaru, který by obsahoval t i porfyrinové jednotky v makrocyklu, byl navržen 5,15-bis(4´-formyl-4,1´-bifenyl)porfyrin. Cílem mé práce je vypracování vhodné syntetické metody pro p ípravu tohoto porfyrinového dialdehydu a následné studium jeho reakce s enantiomern istým trans-cyklohexan-1,2-diaminem. Sekce : Organická chemie B2 P íprava prekurzoru pro syntézu diaza[6]helicenu Autor: Tomáš Beránek Ro ník: B3 Ústav: Organické chemie Školitel: prof. Ing. Dalimil Dvo ák, CSc.; Konzultant: Ing. Jan Storch, Ph.D. Diazaheliceny jsou aromatické slou eniny, které svým tvarem p ipomínají šroubovici. Díky tomu jsou tzv. inherentn chirální. Krom ortho – kondenzovaných benzenových jader obsahují i dva kruhy pyridinové. Kombinací chirality a vysoce delokalizovaného – elektronového systému získávají velice zajímavé optické a elektronické vlastnosti. Vzhledem k p ítomnosti heteroatom by m li najít uplatn ní ve stereoselektivních reakcích. Absence efektivních nefotochemických metod pro jejich syntézu brání v tšímu poznání a rozší ení t chto molekul. Cílem mé bakalá ské práce je proto p íprava prekurzoru 2 pro diaza[6]helicen 1 nefotochemickou cestou, která je založena na intermolekulární [2+2+2] cyklotrimerizaci s nitrily. Sekce : Organické chemie B2 Syntéza lomených kapalných krystal odvozených od 2,7-disubstituovaného benzothiofenu Autor: Tomáš Hodík Ro ník: B3 Ústav: Organické chemie Školitel: prof. Ing. Ji í Svoboda, CSc. Konzultant: Ing. Václav Kozmík, CSc. Kapalné krystaly nacházejí bohaté uplatn ní p edevším v zobrazovací technice (LCD panely, apod). Použití benzo[b]thiofenu jako centrálního jádra pro syntézu kapalných krystal je relativn málo prozkoumaná oblast. Je známo, že mesomorfní vlastnosti lze mírn ovlivnit délkou a typem terminálních substituent , ale p edevším volbou centrálního jádra. V naší laborato i byly již d íve studovány kapalné krystaly na bázi 2,5- a 2,6-disubstituovaného benzo[b]thiofenu. Mým úkolem bylo prozkoumat vliv substituce v polohách 2,7 s r znou orientací esterových spojek a délkou terminálního et zce na mesomorfní vlastnosti. Byla p ipravena série ty potenciálních mesogen s r znou délkou terminálního alkylového et zce. Mesomorfní chování bylo zkoumáno na FZÚ AV R. R R = - OC 8H17- OC10H21- OC12H25- OC14H29 R Sekce : Organická chemie B2 3-Alkyl-1,10-ethylidenalloxaziniové soli jako katalyzátory oxidací sulfid ve dvoufázovém prost edí Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Jan Zelenka B3 Organické chemie doc. Ing. Radek Cibulka, Ph.D. Oxidace sulfid na sulfoxidy p edstavuje d ležitou transformaci v organické syntéze i ve farmaceutickém pr myslu. Isoalloxaziniové a alloxaziniové (flaviniové) soli jsou známy pro svou schopnost katalyzovat oxidaci sulfid na sulfoxidy s využitím peroxidu vodíku jako stechiometrického oxida ního inidla, a to bez necht ného p eoxidování na sulfony. V p ípad užití vhodných chirálních flaviniových solí probíhají tyto oxidace enantioselektivn . V homogenním prost edí iní problém nekatalyzovaná reakce samotným peroxidem vodíku, která zp sobuje nižší enantioselektivitu u asymetrických oxidací. Jedním z možných zp sob potla ení nežádoucí nekatalyzované oxidace je provedení reakce ve dvoufázovém prost edí. Cílem práce bylo nalézt vhodné podmínky pro oxidace sulfid na sulfoxidy peroxidem vodíku ve dvoufázovém prost edí voda/organické rozpoušt dlo za katalýzy 3-alkyl-1,10ethylidenalloxaziniovými solemi. Za ú elem zkoumání vlivu lipofility byla p ipravena ada 3-alkyl1,10-ethylidenalloxaziniových solí. Pokusy byly provád ny p i r zných pH a za použití r zných organických fází. Za nejlepších podmínek byly provedeny oxidace v preparativním m ítku. Sekce : Organická chemie B2 Regioselektivní p íprava Fischerových biskarbenových komplex chromu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Hana Vá ová B3 Organické chemie prof. Ing. Dalimil Dvo ák, CSc. Fischerovy biskarbenové komplexy jsou slou eniny, které nachází aplikace v p ípravách složitých organických molekul nebo jako materiály se zajímavými optickými a redoxními vlastnostmi. Cílem mé práce je p íprava symetrických a nesymetrických biskarbenových komplex 1 ze snadno dostupných výchozích látek 2 a 3. V p ísp vku bude diskutována aplikace palladiem katalyzovaných „cross-coupling“ reakcí a metala ních reakcí, postupy které jsou b žn užívány v organické syntéze, pro p ípravu biskarbenových komplex 1. Cr(CO)5 S Y spacer 1 X,Y=OEt, NMe2 S Cr(CO) 5 X Br S Cr(CO) 5 Cr(CO) 5 S OEt 2 NMe 2 3 Sekce : Organická technologie a výroba lé iv (magisterská) Syntéza oktahydrokumarinu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Dana Bílková M2 Organické technologie Ing. Eliška Vysko ilová, Ph.D.; Ing. Petr Jansa Cílem práce je navržení vhodného postupu pro získání oktahydrokumarinu, nasyceného analogu kumarinu, dnes používaného v parfumá ském, kosmetickém i potraviná ském pr myslu. Oktahydrokumarin je využíván nap íklad v tabákových výrobcích, kde zvýraz uje a podtrhává aroma tabákového kou e. Zp sob syntézy komer n žádaného oktahydrokumarinu hydrogenací nahrazujícího kumarinu je mnohem složit jší, než redukce na dihydrokumarin, protože dochází k mnoha selektivitu snižujícím vedlejším reakcím. Reakce byla dosud studována na Ni-katalyzátorech s dosažením oktahydrokumarinu v istot ne vyšší než 80 %. Jelikož je žádaný produkt na trhu nedostatkovým zbožím, bylo studium dále zam eno na hydrogenaci kumarinu za p ítomnosti aktivn jších Ru-katalyzátor . Prozatímní výsledky nazna ují pozitivní posun k syntéze oktahydrokumarinu s vyšší istotou. Dihydro- i oktahydrokumarinový heterocyklus podléhá alkoholýze za vzniku p íslušného esteru kyseliny hydroxypropionové. Z literatury bylo zjišt no, že „otev enou oxoformu“ dihydrokumarinu lze hydrogenovat snadn ji, než formu cyklickou. Dá se p edpokládat, že reakce pob ží lépe i s „otev enou hydroxyformou“. Proto byly provedeny experimenty za ú elem nam ení rovnováhy dihydrokumarin - 3-(2-hydroxyfenyl)methylpropionát v r zných prost edích. Sekce : Organická technologie a výroba lé iv (magisterská) Interaktivní práškové sm si na bázi laktózy ke zlepšení biodostupnosti špatn rozpustné lé ivé látky Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Lenka Habásková M1 Organické technologie doc. Ing. Petr Zámostný, Ph.D. Práce se zabývá možností zlepšení biodostupnosti špatn rozpustné lé ivé látky, zvýšením rychlosti jejího uvol ování z lékové formy. To lze ešit použitím API s malou velikostí ástic. Zde však dochází k tvorb shluk ástic v rozpoušt dle, které zp sobují snížení rychlosti uvol ování API ze sm si. Jedna z možností ešení tohoto problému je tvorba tzv. interaktivní sm si kde jsou ástice API naneseny na v tší ástici rozpustného nosi e. Cílem práce bylo ov it funk nost tohoto ešení na mikronizovaných modelových látkách, paracetamolu a ibuprofenu. Jako nosné ástice byly použity ástice sprejov sušené a mleté krystalické laktózy o r zné velikosti. Dále byl zkoumán vliv postupu p ípravy sm si na její výslednou homogenitu a vliv použité laktózy na rychlost uvol ování API ze sm si. Následn byla porovnána homogenita získaných sm sí. Uvol ování lé ivé látky bylo studováno pomocí disolu ních test v pr tokové cele p i zapojení s otev enou smy kou. Nejlepší homogenity dosahovala sm s mísená 30 min pouze v rota ním mísi i a nejvyšší rychlost uvol ování API vykazovala sm s s krystalickou laktózou o velikosti ástic 75 – 125 ˩m. Dále bylo zjiš ováno, zda si sm s udrží své vlastnosti i po formulaci do tablety. Zde byl zkoumán také vliv lisovacího tlaku na rychlost uvol ování API, která byla testována v disolu ním p ístroji v uspo ádání s pádly. Sekce : Organická technologie a výroba lé iv (magisterská) Studium vlivu podmínek p i tabletování farmaceutických substancí Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Karla Hanzlová M1 Organické technologie Ing. Jan Patera, Ph.D. V dnešní dob jsou tablety jednou z nej ast ji používaných pevných lékových forem. Tato práce je zam ena na studování vlivu p ím si mazací látky na jakost p ipravených tablet. Jako mazací látka byl použit stearan ho e natý nebo kyselina stearová. V pr b hu práce byl studován vliv obsahu mazací látky, lisovací síly a použitého tabletovacího za ízení na disoluci ú inné látky, rozpad a pevnost tablet. Experimentáln bylo zjišt no, že tablety p ipravené za stejných lisovacích tlak , ale s rozdílnou mazací látkou, m ly odlišné vlastnosti. Tablety p ipravené ze sm si obsahující kyselinu stearovou m ly v tší pevnost, rychlejší rozpad a vyšší rychlost disoluce ú inné látky. Dále bylo zjišt no, že se zvyšujícím se obsahem stearanu ho e natého v p ipravených tabletách dochází ke snížení jejich pevnosti, zpomalení rozpadu a snížení rychlosti disoluce ú inné látky. Bylo také prokázáno, že s rostoucí lisovací silou je disoluce ú inné látky zpomalena. Použité tabletovací za ízení m lo vliv na rozpad a disoluci tablet o shodné pevnosti. Sekce : Organická technologie a výroba lé iv (magisterská) Problematika izolace naftalenu z r zných pr myslových zdroj Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Josef Jadrný M2 Organické technologie Ing. Ji í Krupka, Ph.D. Tradi ním pr myslovým zdrojem naftalenu je ernouhelný dehet. Naftalen však také vzniká vedle žádaných alkenických produkt p i pyrolýze uhlovodíkových sm sí. P edkládaná práce je zam ena na separaci naftalenu z r zných pr myslových zdroj (sm sné pyrolýzní oleje r zných zahrani ních výrobc , koksochemické frakce naftalenu) a na analýzy naftalenových surovin a frakcí. Analýzy byly provád ny plynovou chromatografií. Bylo studováno získání naftalenového koncentrátu ze sm sných pyrolýzních olej a to vakuovou rektifikací a stipováním vodní parou. Koksochemická frakce naftalenu byla vakuov rektifikována za ú elem zjistit maximální možnou istotu takto získaného naftalenu. Sou ástí práce bylo vytvo ení spolehlivé analytické metody na zjišt ní reálného obsahu naftalenu (stanovit odezvové faktory a množství látek, které nelze plynovou chromatografií detekovat, tj. net kavé podíly ve sm sném pyrolýzním oleji). Bylo zjišt no, že oba posuzované sm sné pyrolýzní oleje obsahují p es 35 % net kavých podíl . Sekce : Organická technologie a výroba lé iv (magisterská) Vývoj katalyzátoru pro hydrogenolýzu methylester mastných kyselin Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Ji í Mrázek M2 Organické technologie Doc. Ing. Bohumír Dvo ák, CSc. Pro výrobu anionických tenzid jsou používány mastné alkoholy vznikající hydrogenolýzou methylester mastných kyselin. Tato reakce je v pr myslu vedena za vysokého tlaku i teploty a je katalyzována Adkinsovým katalyzátorem obsahující oxid m natý a oxid chromitý. Protože katalyzátor vedle trojmocného chromu obsahuje i toxický chrom s oxida ním íslem šest, je zde snaha nahradit tento katalyzátor jiným. Práce byla zam ená na testování m natozine natých katalyzátor . Nový katalyzátor musí být nejen aktivní a selektivní, musí se vyzna ovat i vysokou stabilitou mechanickou a stabilitou v kyselém prost edí. V práci jsme se proto zejména soust edili na testování závislosti stability katalyzátoru v kyselém prost edí na složení katalyzátoru. Podle pracovní hypotézy m že stabilitu m natozine natého katalyzátoru v kyselém prost edí i stabilitu mechanickou negativn ovliv ovat rostoucí obsah zine naté složky. Provedené experimenty na laboratorn p ipravených katalyzátorech s r zným obsahem zine naté složky potvrzují, že katalyzátory s vyšším obsahem zinku mají nižší stabilitu v kyselém prost edí. Sekce : Organická technologie a výroba lé iv (magisterská) Imobilizace protilátek do polymerní matrice – rychlý a p esný separa ní nástroj pro medicinální diagnostiku Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Jana Mrozková M1 Organické technologie Ing. Kamila Syslová, doc. Ing. Petr Ka er, Ph.D. P edkládaná práce se zabývá vývojem nástroje pro separaci specifických biomolekul (biomarker ) z komplexních biologických matric (mo , kondenzát vydechovaného vzduchu, krevní plasma). Biomarkery jsou látky, které vznikají v organismu p i odehrávajícím se patologickém procesu. Koncentra ní hladina biomarker v t lních tekutinách je b hem nemoci oproti fyziologické hladin zvýšená. Koncentra ní rozdíly lze tedy použít k diagnostice dané nemoci (za p edpokladu, že pro dané onemocn ní je nalezena specifická biomolekula). Jako testovací látka byly zvoleny biomarkery bronchiálního asthmatu – cysteinylované leukotrieny, které vznikají z kyseliny arachidonové pomocí 5-lipoxygenasy. Principem vyvíjené separa ní metody je imunitní reakce za vzniku vysoce specifického komplexu antigen (sledovaný biomarker) – protilátka. Samotná separace je provád na pomocí polymerního proužku (tvo eného gelem z polyvinylalkoholu-PVA a polyethylenglykolu-PEG) naneseného na podložce ze skelných vláken. Uvnit gelu jsou imobilizovány protilátky. Získané biomarkery jsou dále detekovány s využitím HPLC-MS. Veškeré kroky p ípravy proužku a separace biomarker z komplexní matrice byly optimalizovány. Vyvinutá metoda byla testována na klinické studii. Sekce : Organická technologie a výroba lé iv (magisterská) Vliv vlhkosti sypké sm si pro p ímé lisování tablet na její segrega ní chování. Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Klára Nováková M1 Organické technologie doc. Ing. Petr Zámostný, Ph.D. Cílem této práce bylo prozkoumat vliv vlhkosti na segrega ní chování tabletoviny pro p ímé lisování p ípravku s obsahem lé ivé látky amlodipini besilas. V p edchozích výzkumech byla hodnocena obsahová a hmotnostní stejnom rnost tablet p ipravených z tabletovin, které se lišily distribucí velikosti ástic jednoho z excipient dihydrátuhydrogenfosfore nanu vápenatého. V této studii byly porovnány segrega ní a tokové vlastnosti t chto tabletovin s t emi r znými stupni vlhkosti. Jednalo se o tabletovinu s obsahem vlhkosti snížené sušením, vlhkostn neupravovanou tabletovinu a tabletovinu vlh enou expozicí prost edí s relativní vlhkostí 70 %. Dále pak byly testovány vzorky p ipravené z vlhkostn upravených složek. Sklon tabletovin k segregaci byl m en pomocí standardního segrega ního testu s p esýpáním testovaného vzorku mezi dvojicí segrega ních cel. Vlh ené i sušené vzorky p vodní tabletoviny mají výrazn v tší sklony k segregaci. U vlh ených vzork docházelo ke vzniku velkých aglomerát a sušené vzorky zase podléhaly fluida nímu mechanismu. P i homogenizaci vlh ených složek došlo k lehké form aglomerace a sušené složky vytvá ely p i mísení sm s o velmi špatné homogenit . Celkov je vliv vlhkosti na segrega ní chování zna ný s tím, že k minimální segregaci dochází u sm sí s optimální mírou vlhkosti. Sekce : Organická technologie a výroba lé iv (magisterská) P íprava Mayolu z kyseliny p-isopropylbenzoové Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Ji í Slavík M1 Organické technologie prof. Ing. Libor ervený, DrSc; Ing. Petr Jansa Práce se zabývá se syntézou cis-4-isopropylcyklohexylmethanolu, žádané syntetické vonné látky známé pod komer ním názvem Mayol. Mayol je bezbarvá kapalina s istou a sv ží kv tinovou v ní. Tento alkohol nachází široké uplatn ní v parfumá ském pr myslu, kde je kv li svým senzorickým i fyzikáln -chemickým vlastnostem hojn využíván v ad aplikací. Práce byla vedena tak, aby bylo možné získané výsledky aplikovat ve spole nosti Aroma Praha, a.s. Mayol byl získán z kyseliny kuminové (p-isopropylbenzoové) v n kolika reak ních stupních. Prvním krokem byla p íprava esteru výchozí kyseliny. Vzniklý nenasycený ester byl hydrogenován s využitím Ni - nosi ových katalyzátor . Byl tak získán n-butylester p-isopropylcyklohexankarboxylové kyseliny, který byl v dalším kroku hydrogenolyzován na katalyzátoru Adkinsova typu. V pr b hu práce bylo testováno n kolik komer ních katalyzátor Adkinsova typu pro tuto hydrogenolýzu. Finální destilací byl preparativn získán produkt, který m l požadované senzorické vlastnosti i analytickou istotu (99 % GC). Sekce : Organická technologie a výroba lé iv (magisterská) Bifunk ní katalyzátory pro syntézu cyklamenaldehydu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Radim Stán M1 Organické technologie Ing. Iva Paterová, Ph.D. Cílem této práce bylo zjišt ní možnosti využití bifunk ních katalyzátor na bázi hydrotalcitu pro „one-pot“ p ípravu cyklamenaldehydu, vonné látky, která nachází široké uplatn ní v parfumérském pr myslu. Tato „one-pot“ p íprava spo ívá v aldolové kondenzaci kuminaldehydu s propanalem na meziprodukt forcyklamen a jeho následné hydrogenaci na žádanou látku. Pro katalýzu reakce byl použit hydrotalcit s pom rem Mg / Al = 3 impregnovaný Pd(acac)2. Byly zjiš ovány vhodné podmínky pro aldolovou kondenzaci (teplota, pom r výchozích látek a reak ní uspo ádání). Nejlepších výsledk aldolové kondenzace bylo dosaženo p i molárním pom ru kuminaldehyd : propanal = 1 : 2 a teplot 60 °C, kdy byl obsah forcyklamenu v reak ní sm si na konci reakce 30 %. Vhodn jším reak ním uspo ádáním „one-pot“ reakce bylo provedení prvního reak ního kroku bez p ítomnosti vodíku po definovanou dobu a následná hydrogenace, kdy reak ní sm s na konci reakce obsahovala 27% cyklamenaldehydu. Nízký výt žek reakce byl zp soben zejména nežádoucí tvorbou vedlejších produkt vznikající autokondenzací propanalu a hydrogenací kuminaldehydu. Sekce : Organická technologie a výroba lé iv P íprava diagnostického proužku pracujícího na principu Lateral Flow Immunoassay (LFIA) jako nástroje rychlé detekce návykových látek z t lních tekutin Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Aram Zolal M1 Organické technologie Ing. Kamila Syslová, doc. Ing. Petr Ka er, Ph.D. P edkládaná práce se zabývá p ípravou diagnostického proužku na bázi LFIA pro detekci nej ast ji zneužívaných psychotropních látek - metamfetamin, extáze, LSD, kokain, opiáty, kanabinoidy a PCP. Vývoj proužk je zam en na detekci t chto drog v t lních tekutinách mo , sliny a pot. Principem LFIA je imunitní reakce organismu mezi antigenem (detekovaným analytem) a protilátkou produkovanou organismem (nap . primární IgG). LFIA se skládá z n kolika ástí, z nichž nejd ležit jší jsou konjuga ní oblast (reversibiln imobilizované konjugáty zlatých nano ástic s IgG) a detek ní oblast, která obsahuje dv oblasti – (1) oblast testovacích linií (jejich po et záleží na po tu testovaných látek, obsahuje konjugát BSA-antigen) a (2) kontrolní linii (obsahuje sekundární protilátky). Detek ní oblast u vyvinutého p ímého kompetitivního uspo ádání se v p ípad absence analytu ve vzorku projevuje zbarvením dané testovací linie (negativní výsledek testu). Kontrolní oblast by se m la zobrazit vždy (kontrola funk nosti testu). B hem p ípravy LFIA bylo nutno optimalizovat adu parametr nap . (1) pH roztoku koloidního zlata pro vznik konjugátu koloidní zlato - IgG; (2) rychlost a stabilita kapilárního toku konjugátu detek ní oblastí (nutno najít vhodné impregna ní látky); (3) množství imunoreagencií v jednotlivých zónách. P ipravené LFIA se vyzna ují limity detekce pohybující se v intervalu 50-250 ng/ml pro výše uvedené psychotropní látky. Sekce : Organická technologie a výroba lé iv (magisterská) Vliv rozpoušt del na kinetiku hydrogenace nitril Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Kamila Procházková M1 Organické technologie Ing. Ji í Krupka, Ph.D. P edkládaná práce se zabývá studiem vlivu rozpoušt dla na kinetiku hydrogenace nitril . I p es zna né využití heterogenn katalyzované hydrogenace nitril v chemickém a farmaceutickém pr myslu není doposud v literatu e žádná studie, která by se zabývala kvantifikací vlivu reak ního média na selektivitu a reak ní rychlost zmín né reakce. Byla sledována selektivita a reak ní rychlost hydrogenace modelového substrátu isobutyronitrilu na niklovém katalyzátoru ve 24 r zných rozpoušt dlech. Bylo zjišt no, že rychlost hydrogenace je dramaticky ovlivn na použitým rozpoušt dlem, a že významné rozdíly v reak ních rychlostech nejsou zp sobeny jen rozdílnou rozpustností vodíku v reak ních sm sích, ale jsou dány i jinými fyzikáln -chemickými vlastnostmi rozpoušt dla. Byl u in n pokus o nalezení korelace mezi jednotlivými fyzikáln -chemickými charakteristikami rozpoušt del a reak ní rychlostí a selektivitou hydrogenace. Za tímto ú elem byla experimentální data zpracovávána empirickou metodou multiparametrické lineární regrese odvozené na základ principu lineárních solvata ních energií s použitím modelu AbrahamaKamleta-Tafta (AKT). Sekce : Organická technologie a výroba lé iv (magisterská) Monitorování poškození membránových fosfolipid oxida ním stresem Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Jana Vondroušová M1 Organické technologie doc. Ing. Petr Ka er, Ph.D.; Ing. Kamila Syslová Práce je zam ena na sledování specifických biomolekul (biomarker ), které vznikají p sobením reaktivních kyslíkových ástic (ROS) na základní stavební jednotky organismu – fosfolipidové membrány, v pr b hu probíhajícího oxida ního stresu v komplexních t lních tekutinách (krevní plazma, mo , kondenzát vydechovaného vzduchu). Mezi hlavní sledované biomarkery se adí malondialdehyd, 4-hydroxy-trans-2-hexenal 4-hydroxy-trans-2-nonenal a nalifatické aldehydy C6-C12. Pro monitorování t chto látek v t lních tekutinách byla vypracována metoda kombinující derivatizaci Girardovým inidlem T a vysoce selektivní a p esnou analytickou metodu na bázi HPLC-ESI-MS/MS v SRM (selective reaction monitoring) módu. Krom faktor ovliv ujících samotný pr b h derivatizace, a tím i spojenou úpravu vzork pro jednotlivé matrice, byla zna ná pozornost v nována i optimalizaci MS podmínek pro využití módu neutrální ztráty (NL). Tento mód umož uje monitorovat hladiny i další aldehydické molekuly p ítomných v analyzovaných vzorcích. Nedílnou sou ástí práce bylo ov ení funk nosti vyvinuté analytické metody na klinické studii p i diagnostice plicních onemocn ní spojovaných s oxida ním stresem (nap . silikóza, azbestóza, kou ení, rakovina plic, ad.) Sekce : Výroba lé iv (magisterská) Technologie Florosy Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Natálie Baronová M2 Organické technologie Ing. Eliška Vysko ilová, Ph.D. Tato práce byla realizována na Ústavu organické technologie ve spolupráci s firmou AROMA a.s. Byla optimalizována p íprava 4-methyl-2-(methylpropyl)tetrahydro-2H-pyran-4-olu. Tato látka je také známá pod obchodním názvem Florosa. Díky svým vonným vlastnostem se využívá v parfumá ském pr myslu v celé ad produkt , jako jsou nap . detergenty, mýdla, hygienické a kosmetické p ípravky. Látka voní po konvalinkách nebo muguetu (rostlina velmi podobná konvalince). V sou asné dob se používá jako výborná náhrada Lilialu. Pro vlastní p ípravu byla zvolena kysele katalyzovaná Prinsova kondenzace isovaleralehydu s isoprenolem. Experimenty byly zam eny na identifikaci vedlejších látek, jako jsou p evážn dihydropyrany a na optimalizaci reak ních podmínek. Byl studován pom r reaktant , teplota reakce a velmi d ležité bylo i dávkování, jelikož isoprenol podléhal polymeraci. Cílem optimalizace bylo nashromáždit d ležité poznatky, které by mohly být p evedeny do poloprovozních podmínek. Sekce : Výroba lé iv (magisterská) Optimalizace složení a technologie potahované tablety Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Lada Jane ková M2 Organické technologie prof. Ing. Zden k B lohlav, CSc. Ve spolupráci s pr myslovým partnerem, spole ností Zentiva, je optimalizováno složení a proces výroby potahované tablety chemoterapeutického p ípravku. D vodem pro reformulaci technologického postupu je ne itelnost loga (vyraženého na povrchu jádra), které má pacienty informovat o síle p ípravku. Možná p í ina tohoto technologického problému není v potahové suspenzi, ale v soudržnosti granulí v tablet . V p ípravné fázi experimentu bylo vytipováno osm faktor , které mohou tento parametr tablet ovliv ovat. Jsou to p edevším použitý typ lubrikantu, velikost granulí a jejich plasticita ovlivnitelná vhodným výb rem excipient . Vlastní experiment byl statisticky navržen pomocí nástroje DOE (Design of Experiments) a plán experimentu byl sestaven za použití softwaru Modde spole nosti Umetrics. Celkem bylo navrženo a p ipraveno devatenáct laboratorních šarží tablet. U t chto šarží bude po simulaci potahu hodnocen jejich vizuální vzhled, od r, disolu ní profil a stabilita. Na základ výsledk bude vyhodnocen vliv jednotlivých variací a jejich kombinací a bude navrženo optimální složení a technologický postup, který bude po p íslušné zm n v registraci implementován do výrobního procesu. Sekce : Výroba lé iv (magisterská) Studium mechanismu ú inku permea ního urychlova e L-Pro2 na molekulární úrovni Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Lenka Lu á ková M2 Organické technologie Mgr. Jarmila Zbytovská, Dr.rer.nat. Transdermální absorpce je výhodnou cestou podání pro adu lé iv. Hlavním problémem této aplikace je ovšem nízká propustnost kožní bariéry, která je tvo ena nejsvrchn jší vrstvou k že – rohovou vrstvou, stratum corneum (SC). Unikátní bariérové vlastnosti SC jsou dány neobvyklým složením lipidických membrán, tvo ených p edevším ceramidy. Urychlova e transdermální absorpce asto interagují s t mito membránami a zvyšují jejich propustnost pro lé ivo. (S)-N-acetylprolin dodecyl ester (L-Pro2) je nov syntetizovaný a vysoce ú inný urychlova permeace. Cílem této práce je p íprava modelových membrán SC a charakterizace vlivu L-Pro2 na jejich vnit ní strukturu pomocí rentgenové difrakce, infra ervené spektroskopie a diferenciální skenovací kalorimetrie. Pro studium vlivu L-Pro2 na hydrataci povrchu membrán byla úsp šn zavedena goniometrická m ení. Výsledky nazna ují, že L-Pro2 nemá signifikantní vliv na mísitelnost jednotlivých složek systému, ani na uspo ádanost uhlovodíkových et zc v membrán . Je nicmén patrné, že L-Pro2 vytvá í v membrán separátní doménu. Rovn ž je z ejmý jeho vliv na zvýšení hydrofility membrány. Tyto výsledky nazna ují možný mechanismus ú inku L-Pro2. Sekce : Výroba lé iv (magisterská) Epoxidace indenu pomocí imobilizovaného methyltrioxorhenia Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Hana Mina íková M2 Organické technologie Prof. Ing. Libor ervený DrSc. Téma práce vzešlo od spole nosti Unipetrol, a. s., která se intenzivn zabývá možnostmi zlepšení ekonomiky ethylenové jednotky využitím a zhodnocením komponent obsažených v kapalných pyrolýzních frakcích. Jednou z komponent je také inden, který vzniká jako vedlejší produkt na ethylenové jednotce. Epoxidací indenu se získá 1,2-epoxyindan který slouží jako meziprodukt pro syntézy dalších významných látek (nap . 1-aminoindan-2-olu, indan-1,2-diolu, indanol , indanon , atd.). Tato práce je zam ena na heterogenn katalyzovanou epoxidaci indenu pomocí imobilizovaného methyltrioxorhenia (MTO). Byla optimalizovaná imobilizace MTO na vybrané nosi e (silikáty a alumosilikáty) a následn byla hodnocena aktivita p ipravených heterogenních katalyzátor p i epoxidaci indenu. Epoxida ní reakce byly provedeny s dv ma typy oxida ních inidel, s vodným 35% roztokem peroxidu vodíku a s bezvodou formou 15% peroxidu vodíku (UHP) a v p ítomnosti aditiv (3-methylpyrazol a 1-methylimidazol), které zabra ují rozkladu vznikajícího 1,2-epoxyindanu na indan-1,2-diol. Sekce : Výroba lé iv (magisterská) P íprava a charakterizace sférických silikátových materiál Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Kristýna Moravcová M2 Organické technologie Ing. Ivana Luštická Silikátové sférické ástice vzbuzují zájem díky nízké hustot , nízké toxicit , vysoké chemické i termické stabilit a obrovskému povrchu. Díky t mto vlastnostem mohou mít široké potenciální využití nap íklad v chromatografii, katalýze, kosmetice, biomedicín a dalších oblastech výzkumu a pr myslu. V této práci byla p ipravena série vzork mezoporézních molekulových sít s r znou velikostí pór ástic. Nejprve byla pomocí emulzí vytvo ena organická matrice r zného složení, poté se na jejím povrchu vlivem elektrostatických sil a vodíkových m stk vytvo ila k emi itá vrstva z anorganického zdroje oxidu k emi itého, tetraethylorthosilikátu. Organický templát byl odstran n kalcinací a p ipravené vzorky byly charakterizovány adou analytických metod. Skenovací elektronová mikroskopie byla použita pro sledování tvaru a distribuce ástic. Adsorp ní metody BJH (BET) byly použity pro zjišt ní objemu, pr m ru pór a specifického povrchu. Krystalinita p ipravených materiál byla sledována pomocí rentgenové difrakce (XRD). Získané výsledky ukázaly úsp šnou p ípravu krystalického materiálu se sférickým tvarem ástic a hexagonálním uspo ádáním pór . Dle druhu pomocné organické chemikálie lze modifikovat velikost pór , což se v budoucnu využije p i navazování lé iv Sekce : Výroba lé iv (magisterská) Role použité báze v asymetrické transfer hydrogenaci imin Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Ji í Václavík M2 Organické technologie doc. Ing. Petr Ka er, Ph.D. Asymetrická transfer hydrogenace (ATH) cyklických imin pomocí katalyzátoru [RuCl( 6-pcymen)TsDPEN] (TsDPEN = N-tosyl-1,2-difenylethylendiamin) vyžaduje jako zdroj vodíku sm s kyseliny mraven í a triethylaminu. V této práci byla ATH testována i s jinými aminy (alifatickými sekundárními a terciárními; aromatickými) a ukázalo se, že použitá báze má výrazný vliv na rychlost a enantioselektivitu reakce. Reak ní sm s byla proto studována za použití r zných analytických metod (NMR, FTICR-MS, VCD, I ) a bylo zjišt no, že protonovaný amin se váže ke katalyzátoru. Obrázek a) znázor uje vliv báze na reak ní rychlost, kdy dochází ke kompetici mezi aminem a substrátem v aktivním míst katalyzátoru. Na obrázku b) je znázorn na situace, kdy báze ovliv uje distribuci energií transitních stav a tím enantioselektivitu reakce. Sekce : Výroba lé iv (magisterská) P íprava geminálních diacetát substituovaných benzaldehyd Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Eva Vrbková M2 Organické technologie Ing. Eliška Vysko ilová Ph.D Chrán ní karbonylové skupiny ve form geminálních diacetát se užívá v syntéze mnoha chemických látek jako alternativa k chrán ní ve form acetálu. Geminální diacetátová skupina je navíc prekurzorem p i p íprav nap . 1-acetoxydien nebo vinylacetát . Obvyklý zp sob p ípravy zahrnuje reakci aldehydu s acetanhydridem s užitím kyselého katalyzátoru. Výhodou užití heterogenního katalyzátoru je p edevším snadná separace katalyzátoru z reak ní sm si a možnost op tovného použití. D íve studovaná acylace benzaldehydu poskytovala r zné produkty za kyselé a bazické katalýzy. Cílem p edkládané práce bylo provést acylaci r zn substituovaných benzaldehyd a porovnat vliv skupiny na benzenovém jád e na acylaci. Ukázalo se, že p i této acylaci vzniká produkt - diacetát, pokud je na jád e p ítomna elektrondonorní skupina. V p ípad elektronakceptorní skupiny nevznikl žádný produkt. Porovnán byl také vliv katalyzátoru, rozpoušt dla, teploty a pom ru reaktant na vznik žádaného diacetátu. Sekce : Výroba lé iv (magisterská) Materiály typu MOF v asymetrickej hydrogenácii olefínov Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Beáta Vilhanová M2 Organické technologie Dr. Marco Ranocchiari, doc. Ing. Petr Ka er, Ph.D. Asymetrická hydrogenácia olefínov je jedným z najdôležitejších priemyslových katalytických procesov. V týchto reakciách sa zvy ajne používajú katalyzátory založené na difenylfosfínových komplexoch ródia, ktoré sú ve mi aktívne, selektívne a ich mechanizmus je dobre popísaný. Materiály typu MOF (metal-organic framework) sú v katalýze oraz viac populárne. MOFy môžu obsahova aj aminoskupiny, o umož uje ich funkcionalizáciu organokovovým prekurzorom. Týmto spôsobom je možné vytvori heterogénny katalyzátor s definovanými aktívnymi miestami, ktoré sú ve mi podobné analogickému homogénnemu katalyzátoru. V aka tomu môžeme ma detailnejšie informácie oh adne mechanizmu než v prípade bežných heterogénnych katalyzátorov. V tejto práci boli MOFy použité v asymetrickej hydrogenácii olefínov katalyzovanej komplexom [Rh(S,S)-(Me-BPE)(COD)]OTf. Bolo zistené, že pridanie MOFov do homogénne katalyzovanej reakcie zvyšuje aktivitu katalyzátoru a umož uje vyššiu enantioselektivitu oproti literatúre. Pri použití toluénu ako rozpúš adla MOFy absorbujú homogénny katalyzátor a tým umož ujú zamedzeniu kontaminácie produktu ródiem. Absorpcia bola pozorovaná vizuálne a overená elementárnou analýzou (ICP-OES). Za týchto podmienok je možné katalyzátor aj recyklova . Sekce : Výroba lé iv (magisterská) Metateze olefín Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Helena Milinovi ová M2 Organické technologie Ing. Radka Zde ková Daná práce se zabývá testováním katalyzátor v metatetických reakcích. Tyto reakce umož ují zám nu alkylidenových fragment dvou molekul alkenu. Lze tedy ze dvou mén významných alken p ipravit nový alken, který je daleko lépe využitelný. Z tohoto d vodu nacházejí tyto reakce uplatn ní v ad pr myslových aplikací a organických syntézách. Tato práce se zabývá studiem vlivu reak ních podmínek na konverzi výchozích substrát a selektivitu jednotlivých katalyzátor . Jako katalyzátory byly použity komer n dostupné katalyzátory Hoveyda Grubbs 2. generace a Grubbs 2. generace, jako výchozí substráty byly použity látky allylpropionát a allylhexanoát. Jedná se o látky obsahující heteroatom, jejichž metateze je obvykle obtížná, nicmén použité katalyzátory jsou pro tuto reakci vhodné. Dále bude provedena imobilizace výše zmín ných katalyzátor na mezoporézní nosi MCM-41 a následn porovnána jejich katalytická aktivita s katalyzátory neimobilizovanými. Sekce : Výroba lé iv (magisterská) P íprava benzylacetonu „one-pot“ reakcí Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Lenka T mová M2 Organické technologie Ing. Iva Paterová, Ph.D., Ing. Eliška Vysko ilová, Ph.D. Aldolovou kondenzací benzaldehydu s acetonem vzniká benzylidenaceton, jehož následnou hydrogenací je získán benzylaceton, který se využívá v parfumá ském pr myslu. Cílem práce bylo ov it aktivitu hydrotalcitových katalyzátor modifikovaných palladiem pro „one-pot“ aldolovou kondenzaci a hydrogenaci benzaldehydu s acetonem. Byly p ipraveny a modifikovány hydrotalcity s r zným pom rem Mg/Al, se kterými byla provedena „one-pot“ reakce v uspo ádání aldolová kondenazce se sou asnou hydrogenací. Následn byl na základ získaných výsledk vybrán bifunk ní katalyzátor na bázi hydrotalcitu s nejvyšší aktivitou a selektivitou na žádaný produkt, se kterým byla „one-pot“ reakce provedena v uspo ádání prvního reak ního kroku bez p ítomnosti vodíku po definovanou dobu a následná hydrogenace. Z d vodu vysoké ceny palladia byla pro další studium zam n na hydrogena ní složka hydrotalcitu za levn jší nikl. Hydrotalcity s niklem byly p ipraveny srážecí metodou i modifikací prekursoru hydrotalcitu. U t chto katalyzátor bude testována aktivita pro danou reakci a dále bude studován vliv pom ru Ni/Mg/Al, teploty kalcinace a reak ních podmínek na pr b h reakce. Sekce : Syntéza a výroba lé iv a organická technologie (bakalá ská) Optimalizace tokových vlastností kapsloviny za azením válcové kompaktace do výrobního procesu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Martina Bartáková B3 Organické technologie doc. Ing. Petr Zámostný, Ph.D. Práce je zam ena na optimalizaci složení kapsloviny lé ivého p ípravku s obsahem nifuroxazidu. Stávající sm s vykazuje špatné tokové vlastnosti, což má za následek problematické pln ní tvrdých želatinových kapslí, které se b hem procesu pln ní trhají. V této práci byl studován efekt za azení kompaktace do výrobního procesu kapsloviny. Byl sledován vliv složení kompakt a domíchaných sypkých hmot. Krom samotného složení sm si vedené ke kompaktaci se m nily i parametry kompaktace (mezera mezi rolnami, tlak mezi nimi a velikost ok síta). U takto p ipravených kapslovin se m ily tokové vlastnosti a byly odebrány vzorky pro stanovení homogenity. Vzhledem k velkému po tu parametr s možným vlivem na vlastnosti kapsloviny nemohl být použit plný faktorový plán experiment . Byl proto použit ortogonální áste ný faktorový plán navržený ve statistickém software DOE, který následn identifikoval jako vlivné parametry množství Aerosilu v kompaktaci, sílu kompaktace a mezeru mezi rolnami. Jako optimální byla vyhodnocena sm s obsahující kompakty získané p i síle kompaktace 7 kN, mezerou mezi rolnami 2 mm a o následujícím složení: 100 % nifuroxazidu, 100 % Amylum preg. a 100 % Aerosilu. V dalším pr b hu práce bude t eba sledovat chování sm si p i samotném pln ní tobolek, zkoumat rozpadavost a obsahovou stejnom rnost tobolek. Sekce : Syntéza a výroba lé iv a organická technologie (bakalá ská) Studium mechanismu ú inku permea ního urychlova e DDAK na molekulární úrovni Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Barbora Amélie u íková B3 Organické technologie Dr. rer. nat. Jarmila Zbytovská Stratum corneum (SC) je nejsvrchn jší vrstvou epidermis, která tvo í hlavní bariéru k že savc . Unikátní bariérové vlastnosti SC jsou dány specifickým složením lipidických membrán, obsahujících p edevším ceramidy. Urychlova e transdermální absorpce pomáhají tuto bariéru p ekonat a využít pozitiva transdermální aplikace lé iv. DDAK (dodecylester 6dimetylaminohexanové kyseliny) je nový vysoce ú inný urychlova transdermální absorpce. Cílem této práce je vývoj membránového modelu SC a následná charakterizace vlivu DDAK na vnit ní uspo ádání t chto membrán. Vzorky obsahující ceramid III a/nebo VI, cholesterol a volnou kyselinu strearovou. byly podrobeny rentgenové difrakci, IR-spektroskopii a DSC. Z nam ených výsledk je možno determinovat tlouš ku lipidické membrány, usuzovat na po et fází v daném systému a posoudit míru mísitelnosti a fluidity jednotlivých lipid v membrán . Pomocí t chto dat dále analyzujeme, jak ovliv uje struktura konkrétního ceramidu vlastnosti daného modelu. Zatímco ceramidy s hydroxylem na et zci se v systému velmi dob e mísí s ostatními složkami, ceramidy s jednoduchým et zcem vytvá ejí separovanou fázi. DDAK p imísené do vybraných model vykazuje vliv na mísitelnost lipid SC a na tlouš ku membrány. Tyto záv ry budou rozší eny o výsledky permea ních test , jež nyní provádíme. Sekce : Syntéza a výroba lé iv a organická technologie (bakalá ská) Vliv p ítomnosti amin na kinetiku heterogenn katalyzovaných hydrogenací nitril Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bronislav Jurásek B3 Organické technologie Ing. Ji í Krupka, Ph.D. Heterogenn katalyzovaná hydrogenace nitril je velmi d ležitou reakcí, která se uplat uje v pr myslové výrob amin . Cílem studie bylo p isp t k lepšímu pochopení n kterých kinetických aspekt této vícekrokové reakce. Práce byla zam ená na porovnání relativní síly sorpce jednotlivých reak ních komponent na r zných kovových katalyzátorech u hydrogenací nitril . Tento cíl byl studován nep ímo, a to pomocí vhodn zvolených kinetických hydrogena ních experiment . Byly studovány hydrogenace samotných nitril a nitril v p ítomnosti primárních, sekundárních a terciárních amin s odlišnými alkylovými skupinami než výchozí nitril. Hydrogenace byly vedeny v kapalné fázi na Ra-Ni, Ra-Co a Pd/C katalyzátorech p i teplot 100 °C (120 °C na Pd/C) a tlaku 5 MPa. Byl studován vliv p idaného aminu na rychlost hydrogenace nitrilu a z výsledk byly vyvozeny relativní síly sorpce reaktant na katalyzátor. Bylo zjišt no, že výchozí nitril je vázán na kobalt daleko siln ji než aminy, proto p idané aminy nemají takový vliv na rychlost reakce. Vliv amin na reak ní rychlost je více patrný u niklového katalyzátoru. Nejv tší vliv na rychlost hydrogenace má však p ítomnost amin na palladiových katalyzátorech. Síla sorpce amin na hydrogena ní katalyzátor roste v ad primární < sekundární < terciární amin. Sekce : Syntéza a výroba lé iv a organická technologie (bakalá ská) P íprava a kinetická studie komplex (R-amidin)PtClx Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Miloš Mikoška B2 Organické technologie Ing. Kamila Syslová; doc. Ing. Petr Ka er, PhD. Klinicky prokázaná ú innost platinových cytostatik (PtII) sm uje k dalším snahám p ipravit platinové komplexy s lipofilním charakterem ale s jejich dostate nou rozpustností ve vodném prost edí. Tyto vlastnosti by vedly k podávání menších dávek lé iva, a tím i ke vzdálení se hranice toxické dávky platinových cytostatik. Strukturní návrhy pro p ipravované komplexy vycházejí z klinicky používaná pikoplatiny (ammin dichloro [2-methylpyridin] platnatý komplex). Nov navržené a syntetizované PtII komplexy by m ly dosahovat lepších terapeutických vlastností. Jako vhodní kandidáti byly navrženy: dichloro [pyridin-2-karboxamidin] platnatnatý komplex, trichloro [pyridin-3-karboxamidin] platnatan draselný a trichloro [pyridin-4karboxamidin] platnatan draselný. Práce byla soust ed na na optimalizaci syntézy daných PtII komplex a jejich následnou chrarakterizaci pomocí t chto analytických technik HPLC-UV, HPLC-MS (monitorování kinetiky reakce a stanovení istoty p ipraveného komplexu), XRF a XRD (stanovení istoty a charakterizace krystalové struktury) a I spektroskopie. P ipravené PtII komplexy budou podrobeny cytotoxickým test m na vybraných nádorových liniích. Sekce : Syntéza a výroba lé iva a organická technologie (bakalá ská) Vývoj diagnostického proužku pro rychlou detekci psychotropních látek v organismu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Michala Mou ková B3 Organické technologie doc. Ing. Petr Ka er, Ph.D. , Ing. Kamila Syslová Práce je orientována do oblasti p ípravy diagnostického proužku pro stanovení omamných návykových látek (MDMA, PCP, THC, amfetamin, metamfetamin ad.) z t lních tekutin (mo , sliny) metodou diagnostického proužka na bázi LFIA (lateral flow immunoassay). Princip LFIA je založena na specifické imunochemické reakci organismu, p i které dochází k tvorb komplexu mezi antigenem (drogou) a specifickou protilátkou. Diagnostický proužek se skládá ze ty základní ásti, které jsou nalepené na adhezní podložce: (1) absorp ní podložka pro nanášení vzorku, (2) konjuga ní zóna, která obsahuje vratn imobilizované konjugáty zlatých nano ástic (pr m r ástic - 40 nm) se specifickými primárními protilátkami, (3) detek ní oblast a (4) absorp ní podložka pro zachycení vzorku. Na detek ní oblasti jsou imobilizované testovací (TL) a kontrolní linie (KL). Testovací linie je zodpov dná za rozpoznání p ítomnosti návykových látek ve vzorku. Testovací linie je tvo ená konjugátem omamné návykové látky vázané na BSA (bovine serum albumin) a zobrazí se tehdy, když vzorek neobsahuje drogu (negativní výsledek testu). Kontrolní linie tvo ená sekundárními protilátkami se zobrazuje vždy, pokud ne, je provedený test neplatný. Sekce : Výroba lé iv a organická technologie (bakalá ská) Vývoj senzoru pro on-line monitorování VPHP procesu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Martin Novák B3 Organické technologie doc. Ing. Petr Kacer, Ph.D. VPHP (=Vapor Phase Hydrogen Peroxide) proces je moderní ekologicky šetrná dekontamina ní metoda, kde ú inným agens je hydroxylový radikál (•OH), který má i p es krátkou životnost, což p edstavuje významnou komplikaci pro jeho detekci, silné desinfek ní ú inky. V dnešní dob je tato metoda využívána ve farmaceutickém pr myslu (technologie isolátor ), p estože monitorování pr b hu dezinfekce a jejího výsledku není zcela vy ešeno. Pro zp tnou kontrolu procesu se podle legislativních p edpis používají tzv. bioindikátory (= zakotvené bakterie Geobacillus stearothermophilus). Bioindikátory poskytují informaci v podob positivní nebo negativní kultivace, p i emž doba kultivace p edstavuje omezení, znemož ující získat výsledek ješt v pr b hu procesu. Naší snahou proto bylo vytvo ení senzoru, který by toto online sledování umožnil. P edkládaná práce se v nuje p íprav senzoru založenému na interakci molekuly tzv. selektivního radikálového “trapu“ a vlastního •OH radikálu. Methylenová mod a N,N-dimethyl-4-nitrosoanilin byly vybrány jako vhodní kandidáti k experimentálnímu vývoji. Byla testována jejich selektivita, r zné zp soby jejich nanášení na r zné matrice, r zné zp soby jejich detekce p ed a po kontaktu s p íslušným radikálem. Vyvinuté prototypy senzor byly úsp šn testovány p i VHPH experimentech a byly nalezeny limity jejich použitelnosti. Sekce : Syntéza a výroba lé iv a organická technologie (bakalá ská) Materiálová kompatibilita s dekontamina ním VPHP procesem Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Alena Nováková B2 Organické technologie doc. Ing. Petr Ka er, Ph.D. Dekontamina ní VPHP (Vapour Phase Hydrogen Peroxide) proces je znám už n kolik let. Je to proces využívající páry H2O2 k dekontaminaci a degradaci biologicky aktivních látek. P edností tohoto procesu je možnost jej používat jak na velké plochy, tak na velké prostory jako opera ní sály, i budovy. Výhodou této metody je jak její vysoká baktericidnost, tak dostupnost i do prostor, které jsou nedostupné nebo obtížné dostupné pro alternativní dekontamina ní postupy. H2O2 je považován za tém ideální inidlo, p i emž jeho vysoká ú innost je kompenzována potenciálním problémem ozna ovaným jako materiálová kompatibilita (materiálová odolnost). Již d íve byly provedeny výzkumy se zam ením na materiálovou kompatibilitu s VPHP procesem, a bylo dokázáno, že existuje ada materiál , které nemohou být použity bez další povrchové úpravy. Cílem p edkládané práce je ešit tento problém na površích, které se mají používat na opera ních sálech. Byly vyvíjeny a testovány materiály pro pokrytí st n, nábytku a opera ních stol . Byly vyvíjeny povrchové úpravy práškovou barvou (komaxit), vrstvy TiO2, a vrstva na principu neporézních polymer . Vyvinuté ochranné vrstvy byly testovány v experimentech krátkodobých a dlouhodobých expozic VPHP a dalších dekontamina ních agens. Sekce : Syntéza a výroba lé iv a organická technologie (bakalá ská) Úloha Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: 6 -arenu p i asymetrické transfer hydrogenaci cyklických imin Petr Šot B3 Organické technologie doc. Ing. Petr Ka er, Ph.D. Vzhledem k chiralit biologických struktur je pro farmaceutický pr mysl nezbytné, aby byl schopen efektivní produkce chirálních látek.Jednou z možností jejich p ípravy je asymetrická katalýza. Noyoriho rutheniové komplexy [RuCl(TsDPEN)( 6-aren)] jsou schopny realizovat asymetrickou transfer hydrogenaci (ATH) imin a keton za velmi mírných podmínek se ziskem vysoce enantiomern istých amin a alkohol . Katalyzátor je složen z chirálního N-p-toluenesulfonyl-1,2-difenylethylenediaminu (TsDPEN) a 6 -arenu koordinovaných na centrální atom. Zatímco diaminový ligand zastává d ležitou mechanistickou úlohu a slouží jako chirální templát, samotná enantioselektivita je ur ena silou CH/ interakce, která vzniká mezi 6-arenem a aromatickým jádrem substrátu. P edm tem práce je posouzení molekulárních strukturních vliv na alkyl-substituovaném 6 -aromátu na pr b h ATH vyjád ených parametry aktivity (TOF) a enantioselektivity (ee). Pro testování jsou využity ty i katalyzátory s odlišnými aromatickými ligandy (benzen, mesitylen, p-cymen, hexamethylbenzen) a jako modelové substráty slouží substituované 1-methyl-3,4dihydroisochinoliny. Výsledky kinetických experiment jsou korelovány a interpretovány na základ teoretických výpo t realizovaných pomocí programového balíku Gaussian09. Sekce : Syntéza a výroba lé iv a organická technologie (bakalá ská) Vývoj MIP (Molecularly imprinted polymer) pre separáciu neurotransmiterov z mozgového tkaniva Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Denisa Lizo ová B2 Organické technologie doc. Ing. Petr Ka er, Ph.D. , Ing. Kamila Syslová Sledovanie a stanovenie koncentra ných hladín neurotransmitérov (napr. dopamín, serotonín, a ich metabolitov) v rade komplexných matríc (mozog, mozgomiešny mok) hrá dôležitú rolu z h adiska pochopenia mnohých významných fyziologických a patologických pochodov odohrávajúcich sa v mozgu (napr. neurovegetatívne ochorenia, schizofrénia, závislos at .). Bežne používané separa né metódy neurotransmitérov z biologických vzoriek sú však asto komplikované (separácia s využitím protilátok), alebo sa vyzna ujú nízkou selektivitou (lyofilizácia, extrakcie na pevnej fáze - SPE). Cie om práce bol vývoj nástroja pre rýchlu, selektívnu a presnú separáciu neurotransmitérov z mozgu na báze MIP (molecularly imprinted polymer). MIP je mnohonásobne sie ovaný polymér s kavitami komplementárnymi k molekule analytu (neurotransmitéru). Primárnou fázou práce bolo otestovanie komer ne dostupných MIPov pre separáciu látok amfetamínového typu u animálnej štúdie, sledujúcej vplyv omamných látok na jedincov v prenatálnom vývoji. Štúdia ukázala, že pre výskumy molekúl podobného charakteru je extrakcia pomocou MIP-ov ideálnym riešením. Toto zistenie viedlo k syntéze vlastných MIP-ov, selektívnych pre jednotlivé neurotransmitéry,ktorých návrh bol realizovaný pomocou molekulového modelovania, ktoré poslúžilo k vo be vhodného monoméru pre syntézu. Sekce : Syntéza a výroba lé iv a organická technologie (bakalá ská) Optimalizace podmínek anti-Markovnikovské hydratace terminálních alkyn Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Martin Kindl B3 Organické technologie Ing. Ji í Vav ík, doc. Ing. Petr Ka er, Ph.D. Nukleofilní adice vody na terminální alkyny je d ležitým krokem v syntéze karbonylových slou enin. S použitím katalytických komplex na bázi ruthenia je možné provést antiMarkovnikovskou hydrataci v jednom reak ní kroku s dobrou selektivitou a vysokou konverzí výchozích alkynových substrát . V této práci byl testován vliv rozpoušt dla na pr b h hydratace s použitím fosfinového katalyzátoru acetonitrilbis([2-difenylfosfino-6-tbutylpyridin]cyclopentadienylruthenium) hexafluorofosfátu. Hydratace byly provedeny na strukturn širokém spektru substrát s CC trojnou vazbou. Byl sledován kinetický pr b h hydratace hept-1ynu in situ pomocí NMR spektroskopie. Byl p ipraven rutheniový prekursor vhodný pro p ípravu nových katalyzátor umož ujících hydrataci alkyn s anti-Markovnikovskou regioselektivitou. Výhoda tohoto prekurzoru spo ívá p edevším v jeho stabilit v i kyslíku i vlhkosti. S ohledem na koncept zelené chemie byla také zkoumána možnost provedení reakcí ve vod bez p ítomnosti organických rozpoušt del. Pro tyto reakce byly použity r zné katalyzátory fázového p echodu. Sekce : Syntéza a výroba lé iv a organická technologie (bakalá ská) Syntéza 2-Methyl-2-ethylacetoacetát-1,3-dioxolanu pomocí mezoporézních molekulových sít a jeho následná imobilizace Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Lucie Václavíková B3 Organické technologie Ing. Ivana Luštická 2-Methyl-2-ethylacetoacetát-1,3-dioxolan, známý pod obchodním názvem Frukton, je vonná látka, jejíž intenzivní aroma p ipomíná v ni zeleného jablka. Nachází své uplatn ní p edevším v kosmetickém a potraviná ském pr myslu. Jelikož se tato vonná látka nevyskytuje v p írod , je nutné ji p ipravovat synteticky. Syntéza Fruktonu nej ast ji probíhá za kyselých podmínek ketalizací etyl-acetoacetátu s etylenglykolem. V této práci byl p ipraven Frukton za pomoci heterogenních kyselých katalyzátor . Byl sledován pr b h heterogenn katalyzované reakce za r zných podmínek, který byl srovnáván s homogenn katalyzovanou reakcí. Mezoporézní molekulová síta MCM-41, funkcionalizovaná modifikátory na bázi silanol nesoucí kyselé skupiny (nap . OH, SH, SO3H, COOH), byla použita jako heterogenní katalyzátory. Po ukon ení reakce byl pevný katalyzátor z reakce odseparován, promyt, vysušen a op tovn použit v další reakci. P ipravený Frukton byl následn imobilizován na silikátové materiály (silika, bentonit, MCM-41, SBA-15). Úsp šná p íprava a následná imobilizace Fruktonu nabízí potenciální využití nap íklad v kosmetickém a parfumá ském pr myslu. Imobilizací lze dosáhnout pomalejšího uvol ování substance a tím i prodloužení jejího vonného ú inku. Sekce : Chemie a technologie polymer Enzymatická a hydrolytická degradace alifatických polyester Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Ilona Herzigová M2 Polymer Mgr. So a Hermanová, Ph.D. V práci byla provedena screeningová studie enzymatické degradace vybraných polyester : poly(!-kaprolaktonu) (PCL) o Mn = 58 000 g/mol a poly(L-mlé né) kyseliny (PLLA) o Mn = 54 500 g/mol. Vzorky ve form vylisovaných folií (1 x 1 cm) o tlouš ce 0,94 ± 0,02 mm pro PCL a 0,71 ± 0,06 mm pro PLLA byly vystaveny p sobení vybraných lipáz izolovaných z Mucor miehei, Rhizopus arrhizus, Penicillium roqueforti, Candida rugosa a Thermomyces lanuginosus a k enové peroxidázy v roztoku fosfátovém pufru (výchozí pH = 7,5) p i 25 °C po dobu 21 dní. Kontrolní vzorky polymer byly podrobeny stejným podmínkám, pouze bez p ítomnosti lipáz pro sledování hydrolytické degradace. Rozsah degradace byl vyhodnocen na základ hmotnostního úbytku vzork , zm ny pr m rné molární hmotnosti, zm ny redukované viskozity a p ípadn zm ny struktury polymer . Dále byly sledovány hodnoty pH fosfátového pufru. Aktivita lipáz byla stanovena spektrofotometrickým m ením produktu (p-nitrofenol) enzymatického št pení p irozeného substrátu (p-nitrofenyllaurátu a p-nitrofenylbutyrátu). Sekce : Chemie a technologie polymer Organofilizace montmorillonitu laktimethery Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Daniel Jaksch B3 Polymer Ing. Lenka Malinová, prof. Ing. Ji í Brožek, CSc Organofilizace montmorillonitu je nezbytná pro p ípravu nanokompozit polymer-vrstevnatý silikát. Tento proces spo ívá ve vým n alkalických kationt v mezivrství silikátu za objemné alkylamoniové soli. Úkolem této práce bylo interkalovat do mezivrství vrstevnatého plniva laktimethery odvozené od laktam – 2-pyrrolidonu a 8-kapryllaktamu. K vým nné reakci byly využity hydrochloridy "-butyrolaktimmethyletheru a -kapryllaktimmethyletheru. Produkty interkalace byly charakterizovány TGA, elementární analýzou a infra ervenou spektroskopií. Stupe exfoliace vrstev silikátu byl vyhodnocen z rentgenové difrakce. Sekce : Chemie a technologie polymer Polymerace -butyrolaktonu za otev ení cyklu iniciovaná komplexy kov Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Renáta Jiskrová M2 Polymer Ing. Jan Merna, Ph.D. Alifatické polyestery jsou jednou z hlavních skupin biodegradovatelných polymer . Jejich významným zástupcem je poly(R-3-hydroxybutyrát) (PHB), který je produkován bakteriáln a vlastnostmi se podobá isotaktickému polypropylenu. Vysoká isotakticita PHB vedoucí k vysoké krystalinit a teplot tání p ináší obtíže p i zpracování a zp sobuje fyzikální stárnutí PHB. Cílem této práce je p íprava PHB s nižším stupn m isotakticity pomocí polymerace racemického -butyrolaktonu iniciované komplexy Cr, Co, Sn, Li a Sm. Salenový komplex Cr (obr.) umož uje p ípravu PHB s nižším obsahem isotaktických diád a teplotou tání 120-140 °C. Další komplexy vedou ke vzniku ataktického PHB. Molární hmotnosti polymer byly charakterizovány pomocí SEC. Sekce : Chemie a technologie polymer P íprava disperze hydrotalcitu v tavenin Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: -kaprolaktamu Bc. Dana Lennerová M2 Polymer prof. Ing. Ji í Brožek, CSc. P i p íprav nanokompozit polyamidu 6 p itahují pozornost vrstevnatá plniva - zejména vrstevnaté silikáty (montmorillonit) a v poslední dob i grafen i grafen oxid. Zajímavým plnivem je i syntetický hydrotalcit, který je zatím málo využívaný p i p íprav polyamidových nanokompozit . To z ejm souvisí s problémy s kompatibilitou obou fází. Tu je možné zajistit vhodnou modifikací mezivrství hydrotalcitu - organofilizací. V této práci byl syntetizován hydrotalcit s interkalovanou aminoetansulfonovou kyselinou v mezivrství a nalezen zp sob jeho ú inné dispergace v tavenin !-kaprolaktamu. Polyamidové (nano)kompozity byly p ipraveny aminolytickou polymerací !-kaprolaktamu iniciovanou aminoetansulfonovou kyselinou v mezivrství a dále charakterizovány. Sekce : Chemie a technologie polymer Možnosti dispergace grafen oxidu v -kaprolaktamu a p íprava (nano)kompozitu in situ postupem Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Jaroslav Miná B3 Polymer Ing. Václava Benešová, prof. Ing. Ji í Brožek, CSc. V posledních letech je studováno využití grafenu i grafen oxidu jako nanoplniv i u polyamidu 6. Tyto nanokompozity se vyzna ují dobrými užitnými vlastnostmi, jako je nap íklad vysoká pevnost a dobrá tepelná i elektrická vodivost. P ekážkou ke snadné syntéze t chto nanokompozit in situ postupem je obtížná dispergace grafen oxidu v tavenin !-kaprolaktamu. V práci byly studovány možnosti dispergace grafen oxidu v tavenin !-kaprolaktamu a telechelických polymer . Z ady testovaných systém se osv d il ,#-dihydroxy- i ,#-diaminopoly(oxyethylen), umož ující p ípravu stabilních disperzí grafen oxid/voda/ !-kaprolaktam. P ed vlastní polymerací byla voda odstran na destilací za sníženého tlaku. Aniontová polymerace byla iniciována Grignardovou slou eninou a urychlena aktivátorem N-acyllaktamového typu. U produkt polymerace byl stanoven obsah polymeru a provedena termická analýza. Sekce : Chemie a technologie polymer Kopolymerace CO2 s epoxidy katalyzovaná komplexy Sn, Sm a Li Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Robert Mundil M2 Polymer Ing. Jan Merna, Ph.D. Polykarbonáty (PC) jsou skupinou polymer s rozmanitými vlastnostmi, jako je pevnost, nízká hmotnost, tepelná odolnost, snadná zpracovatelnost, dobré optické a elektroizola ní vlastnosti a v p ípad alifatických PC také biodegradabilita. Tyto vlastnosti je p edur ují pro nejr zn jší pr myslové i medicinální aplikace. Jedním z možných zp sob jejich p ípravy je katalytická kopolymerace oxidu uhli itého s epoxidy. Cílem této práce bylo otestovat aktivitu nových potenciálních katalyzátor na bázi komplex Sn, Sm a Li pro kopolymeraci oxidu uhli itého s propylenoxidem, cyklohexenoxidem a styrenoxidem. Soub žn byla také testována aktivita t chto katalyzátor pro ring-opening polymerace uvedených epoxid . Struktura vzniklých produkt byla vyhodnocena na základ infra ervené spektroskopie, 1H NMR spektroskopie a rozm rov vylu ovací chromatografie. U vybraných vzork bylo vyhodnoceno jejich termické chování. Sekce : Chemie a technologie polymer P íprava nanokompozit PP/minerální plnivo Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Vít Pospíšil M1 Polymer Ing. Jan Šimek, CSc. Tento projekt se v nuje problematice chemické úpravy neboli apretaci plniva na bázi jílového minerálu montmorillonitu a jeho dispergaci v hydrofobním polymeru, tj. p íprav kompozit polypropylen (PP)/montmorillonit (Mt). Experimentální práce je zam ena na vliv apretace plniva 3-glycidyloxypropyltriethoxysilanem na bazální mezirovinnou vzdálenost d001 jednotlivých vrstev Mt. Bylo zjišt no, že vlivem apretace dochází ke zv tšení d001, což by m lo usnad ovat následnou exfoliaci plniva v PP. Dále byly provedeny mechanické zkoušky p ipravených polymerních sm sí s r zn apretovanými plnivy pro posouzení vlivu apretace na mechanické vlastnosti. Lze íci, že apretace pozitivn ovliv uje vrubovou houževnatost, za mírného snížení nap tí na mezi kluzu. Byl také zkoumán vliv apretace na teplotu skelného p echodu, teplotu tání a entalpii tání a rheologické vlastnosti taveniny PP. Žádný z t chto parametr nebyl v práci aplikovaných koncentracích r zn apretovaných plniv významn ovlivn n. Sekce : Chemie a technologie polymer Vliv skeletálních substituent diiminových katalyzátor niklu na živost polymerace 1-alken Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Anatolij Sokolohorskyj M1 Polymer Ing. Jan Merna, Ph.D. Cílem této práce bylo prozkoumat vliv substituent diiminového skeletu Ni katalyzátor (obr.) na živost polymerace hex-1-enu a propenu. Pr b h polymerace byl sledován pomocí GC a SEC-MALLS. B hem polymerace docházelo k migraci r stového centra, což vede u vyšších 1-alken ke snížení po tu uhlíkatých v tví. Po et vznikajících v tví jsem stanovoval pomocí 1H-NMR. P i polymeraci hex-1-enu pomocí komplex 2 a 3 byla vedle propagace pozorována i isomerace monomeru na vnit ní alkeny (GC-MS). Podíl isomerace nar stal s rostoucí teplotou reakce a se stá ím použitého kokatalyzátoru - methylalumoxanu. Sekce : Chemie a technologie polymer Poly( -kaprolakton) polymerní zm k ovadlo pro PVC Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Jan Švanda M2 Polymer Ing. Radka Kalousková, CSc. Tradi ními zm k ovadly PVC byly adu let ftaláty. Jedná se o nízkomolekulární kapaliny, které nejsou k PVC chemicky vázány a z toho titulu dochází k jejich migraci ven z polymeru. Vzhledem k diskutované otázce zdravotní nezávadnosti je nasnad hledat alternativu v polymerních zm k ovadlech nap . poly(!-kaprolaktonu) (PCL). Nízkou m k ící ú innost polymerních zm k ovadel lze zvýšit v tvením. V této práci jsme se pokusili p ipravit PCL, který by obsahoval velké množství krátkých segment omezujících jeho krystalizaci v systému a m l molekulovou hmotnost ne inící zpracování náro ným. Výsledkem by byla co nejnižší teplota skelného p echodu sm sí PVC/PCL. K tomuto ú elu jsme použili n kolik druh koinciátor v r zných koncentracích. Sekce : Chemie a technologie polymer Vlastnosti sm sí p írodního a butadienového kau uku Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Jakub Zají ek M2 Polymer Prof. Ing. Vratislav Duchá ek, DrSc. Kombinace p írodního a butadienového kau uku se prakticky využívá již desítky let. Typickým p íkladem jsou b houny pneumatik, v nichž p ídavek butadienového kau uku zvyšuje odolnost v i od ru a tedy i dobu použitelnosti. P esto problematice kovulkanizace sm sí p írodního a butadienového kau uku nebyla dosud v nována náležitá pozornost. Cílem práce je proto dát podrobn jší náhled na strukturu a vlastnosti t chto sm sí a také na strukturu a vlastnosti výsledných vulkanizát s ohledem na jejich zpracování a dále snaha zjistit, zda dochází v tomto systému ke vzniku prostorové sít spole né pro oba kau uky, tedy k vzájemné kovulkanizaci. Tyto poznatky by našly praktické využití p i výrob pryžových produkt , a to nejen pro automobilový pr mysl ve výrob pneumatik, nebo oba tyto polymery pat í mezi základní používané gumárenské suroviny. Sekce : Chemie a technologie polymer P íprava imino-oxo komplex pro polymerace alken Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Ond ej Železník B3 Polymer Ing. Jan Merna, Ph.D. Práce je zam ena na p ípravu imino-oxo komplex pro koordina ní polymerizace alken . Ligandy byly p ipravovány reakcí 2,3-butandionu s r zn substituovanými ortho-aminofenoly (viz obr.). Ligandy byly charakterizovány pomocí 1H NMR spektroskopie. Ligand c, získaný v nejvyšší istot , byl dále využit pro syntézu Ni a Ti komplex reakcí s (dimethoxyethan)NiBr2 a TiCl4. Dle NMR a MS analýzy nejsou získané produkty dob e definované komplexy. Po aktivaci methylalumoxanem však Ti komplex byl aktivní pro polymeraci ethylenu. Sekce : Materiálové inženýrství I – Materiály pro elektroniku a nanotechnologie Studium laterálního elektrického pr razu kovových nanovrstev v blízkosti hranice souvislosti Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Jan Bohá ek M2 Inženýrství pevných látek Ing. Josef Náhlík, CSc. Elektrický pr raz tenkých vrstev v podélném sm ru, jejichž tlouš ka se pohybuje v blízkosti hranice souvislosti, lze charakterizovat kritickou hodnotou elektrického nap tí. P i p ekro ení této hodnoty nastává rychlý nár st elektrického proudu. Elektrický pr raz m že vést až k lokální zm n morfologie vrstvy, p ípadn až k její destrukci. Práce se zabývala návrhem a zhotovením masek pro p ípravu Au kontakt a Au vrstev na skle technikou katodového naprašování. Masky byly navrženy s ohledem na spolehlivost kontaktování a dobrou lokalizaci místa eventuálního pr razu, kterou zajiš ovala volba jejich tvaru. Byly vyrobeny svépomocn fotolitografickou technikou z fosforbronzové fólie o tlouš ce 0,1 mm s využitím dvoustranného leptání. P ipravené vzorky byly prom eny na sestav p ístroj , jež je tvo ena programovatelným zdrojem s proudovým omezením, p epína em kontakt a multimetrem detekujícím nap ovou odezvu vrstvy. V rámci projektu byl vytvo en program pro plnou automatizaci m ení, který ídí p ístroje a obsahuje algoritmus pro vyhodnocování zvoleného kritéria pr razu. Princip je založen na detailním studiu VA charakteristiky vrstvy v laterálním sm ru. Sekce : Materiálové inženýrství I - Materiály pro elektroniku a nanotechnologie P íprava grafenových vrstev na karbidu k emíku Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Tomáš Fidler M2 Inženýrství pevných látek doc. Ing. Petr Machá , CSc. Grafen, dvojrozm rná modifikace uhlíku, je cílem usilovného výzkumu posledních let díky jeho vynikajícím fyzikálním a chemickým vlastnostem. Mezi nimi vyniká extrémn vysoká pohyblivost nosi náboje. Využití je proto o ekávané p edevším v mikroelektronice v MOS FET tranzistorech, jako sou ást integrovaných obvod , pr hledných elektrod a velmi citlivých senzor plyn . K p íprav grafenových vrstev byly na substráty SiC naneseny tenké vrstvy Ni a Co. K tomu byly použity metody fyzikální depozice z plynné fáze – napa ování a katodové naprašování. Takto p ipravené systémy byly následn žíhány p i teplotách od 900 do 1200°C, p i které dochází k reakci kovu s SiC za uvoln ní uhlíku. Ten se p i následném ochlazení vysráží na povrchu ve form grafenových vrstev. K charakterizaci p ipravených vrstev byla využita Ramanova spektroskopie. Sekce : Materiálové inženýrství I - Materiály pro elektroniku a nanotechnologie Mikrostruktura a tepelná stabilita rychle ztuhlých slitin Al-Fe-X Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Petra Hanusová M2 Inženýrství pevných látek Ing. Milena Vod rová, doc. Ing. Pavel Novák, Ph.D. Rychle ztuhlé slitiny hliníku jsou velmi zajímavé konstruk ní materiály. Výhodou takto p ipravených hliníkových slitin je jejich nízká hustota a zárove lepší mechanické vlastnosti, pop ípad tepelná stabilita. P íprava rychle ztuhlých slitin je náro ná zejména z hlediska vysoké ochlazovací rychlosti, proto byly pro tento ú el vyvinuty speciální postupy. Rychlé ztuhlé pásky používané v této práci byly vyrobeny metodou melt spinning. Principem této metody je vytla ování roztavené slitiny tryskou na rotující kotou ze slitiny m di, který zajistí rychlý odvod tepla. P i kontaktu taveniny s kotou em dochází k tém okamžitému ztuhnutí a výsledkem je pásek, jehož tlouš ka a celistvost závisí na vlastnostech materiálu a rychlosti chlazení. Rychle ztuhlé pásky použité v této práci m ly následující složení: AlFe11, AlFe7Cr4 a AlFe7 Ni4. Pro porovnání mikrostruktury byly slitiny stejného složení p ipraveny konven ním odlitím. Slitiny ve form pásk byly následn žíhány p i teplotách 300 a 400°C. B hem žíhání byla v pravidelných intervalech m ena mikrotvrdost dle Vickerse. Z výsledk je patrný vliv dlouhodobého žíhání na tepelnou stabilitu rychle ztuhlých slitin. Sekce : Materiálové inženýrství I – Materiály pro elektroniku a nanotechnologie Studium kontaktního odporu na tenkých vrstvách vybraných organických polovodi . Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Martina He manová M2 Inženýrství pevných látek Ing. Josef Náhlík, CSc. Hlavním tématem této práce je objasn ní vlivu kontaktních odpor na celkový odpor vrstev ftalocyanin zinku na sklen ném substrátu se zlatými kontakty a navíc ur it, jestli je odpor kontaktních oblastí zp soben p evážn vrstvou ftalocyaninu pod kontaktem, nebo hraje podstatnou roli rozhraní mezi vlastní vrstvou a kontaktem. Tenké vrstvy ftalocyanin zinku byly p ipraveny technikou vakuového napa ování ve dvou tlouš kách – p ibližn 100 a 200 nm. Zlaté kontakty byly p ipraveny katodovým naprašováním. M ení celkových odpor vrstev s kontakty bylo provedeno t íelektrodovou metodou. Dále byly odvozeny vztahy pro výpo et kontaktního odporu, rezistivity a odpor na tverec. Pro vyhodnocení byly použity program “VA charakteristika” a “P ímé m ení”. V obou p ípadech jsme získali stejné hodnoty kontaktního odporu, které jsou stejného ádu jako nam ené odpory R1 a R2. Chyba, která by vznikla zanedbáním kontaktního odporu p i vyhodnocení vyšla p ibližn 400%. Proto není možné vliv kontaktního odporu obecn zanedbat. Kontaktní odpor rozhraní mezi ftalocyaninovou vrstvou a kontakty hraje p i t íelektrodovém m ení v p í ném sm ru d ležitou roli. ím užší vrstva, tím víc se uplatní. Sekce : Materiálové inženýrství I – Materiály pro elektroniku a nanotechnologie Studium vlivu kovových nanovrstev na vlastnosti tepeln namáhaného PLLA Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Petr Ju ík M2 Inženýrství pevných látek doc. Ing. Petr Slepi ka, PhD. Cílem mé práce bylo p ipravit sady vzork kovových nanovrstev (Au, Ag, Pt, Pd) o r zných tlouš kách na PLLA metodou katodového naprašování a tyto vzorky následn podrobit tepelnému namáhání p i teplot skelného p echodu PLLA. V práci byly nejd íve stanoveny kalibra ní k ivky (závislosti tlouš ky na dob depozice) pro jednotlivé kovy. Bylo zjišt no, že p i tepelném namáhání kyseliny poly-L-mlé né (PLLA) pokryté nanovrstvou platiny na teplotu skelného p echodu vznikají na povrchu vlnkovité nanostruktury. Rozm ry t chto struktur a jejich povrchová drsnost závisí na tlouš ce deponovaného kovu. U t chto vzork byla studována povrchová morfologie pomocí AFM, elektrická a materiálová spojitost m ením plošné rezistance, chemické složení použitím metody RBS a stanovením zeta-potenciálu. Jako alternativní metoda pro stanovení povrchové morfologie bylo použita laserová konfokální mikroskopie. Sekce : Materiálové inženýrství I – Materiály pro elektroniku a nanotechnologie P íprava nanostruktur na polymerním substrátu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Robert Krajcar M2 Inženýrství pevných látek Ing. Jakub Siegel, Ph.D. Práce je založena na p íprav nanostruktur s využitím excimerového KrF laseru na povrchu folie z polyethylentereftalátu (PET). P i interakci svazku polarizovaného zá ení se substrátem dochází k sérii jev , které mohou za jistých specifických podmínek vést ke vzniku periodických nanostruktur. Tyto nanostruktury mají lineární i bodový charakter a jsou obrazem polohy interferen ních maxim a minim. Polymer je oza ován laserem v pulsním režimu, p i emž jednotlivé vzorky jsou vystaveny zá ení o r zné energii v rozmezí 4 – 9 mJ.cm-2 a r znému po tu puls . Cílem práce bylo optimalizovat energii a po et puls tak, aby došlo ke vzniku nanostruktur s co nejhomogenn jším rozložením na povrchu PET. Analýza povrchu PET po expozici laserem byla provád na metodou AFM. Sekce : Materiálové inženýrství I – Materiály pro elektroniku a nanotechnologie Elektrochemické vlastnosti uhlíkových mikrovláken na bázi polyakrylonitrilu a viskózy Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Vlastimil Mazánek M1 Inženýrství pevných látek doc. RNDr. Jan Hrbá , Ph.D. Elektrochemická stanovení si v poslední dob získala velkou pozornost. Jde zatím prakticky o jedinou metodu, která je schopna kontinuáln m it koncentrace vybraných fyziologických látek v in vivo a in situ detekci. Jako nejvhodn jší elektrodový materiál se jeví uhlíková vlákna. Mikroelektrody z uhlíkového vlákna mají rozm ry srovnatelné s jednotlivými bu kami, vysokou biokompatibilitu i chemickou odolnost. Avšak neupravené elektrody nemají pot ebné vlastnosti (p edevším selektivitu a citlivost). Proto byla vyvinuta metoda aktivace povrchu uhlíkového vlákna, která se v odborné literatu e nazývá elektrochemický pretreatment, Takto upravené elektrody nacházejí uplatn ní p edevším v bioanalytické praxi. Výsledky t chto výzkum mohou pomoci k objasn ní vzniku n kterých chorob, p edevším poruch centrální nervové soustavy. V této práci byl zkoumán vliv parametr elektrochemického pretreatmentu (velikost limitního anodického potenciálu, tvaru k ivky a frekvence cyklování potenciálu) na elektrochemické vlastnosti mikroelektrod z uhlíkového vlákna. Dále byly zkoumány rozdíly vlastností mezi vlákny na bázi polyakrylonitrilu a viskózy. K testování elektrod byly použity ty i anality s fyziologickým významem (oxid dusnatý, dusitan, dopamin a kyselina askorbová). Sekce : Materiálové inženýrství I – Materiály pro elektroniku a nanotechnologie Interakce povrchu polymeru s polarizovaným KrF laserovým svazkem Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Old ich Ned la M2 Inženýrství pevných látek doc. Ing. Petr Slepi ka, Ph.D. V rámci projektu byl studován vliv excimerového KrF laseru na morfologii a chemické složení povrchu polystyrenu. Laser pracoval v pulzím režimu, byl použit polarizovaný svazek v oblasti laserových tok 6-14 mJcm -2 a po tu pulz 2000-8000. P i vybraných laserových tocích došlo na povrchu polymeru k vytvá ení periodické struktury. Byl sledován vliv výkonu laseru, po tu pulz a úhlu dopadu svazku na povrch polymeru na parametry struktur. Jako alternativní metoda pro stanovení povrchové morpfologie, zejména u struktur s vysokou drsností, byla použita laserová konfokální mikroskopie. Na laserem nanostrukturovaných vzorcích byly studovány zm ny v morfologii, chemickém složení, drsnosti ší ce a výšce nanostruktur, které byly porovnány s p vodním substrátem. Sekce : Materiálové inženýrství I – Materiály pro elektroniku a nanotechnologie P íprava a termodynamická charakterizace kovových nano ástic Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Marek Staszek M2 Inženýrství pevných látek prof. Ing. Jind ich Leitner, DrSc. Práce se skládá ze dvou ástí. V první ásti jsou p ipraveny koloidní nano ástice nízkotajících kov z organokovových slou enin, pop . chlorid redukcí borhydridem sodným za p ítomnosti surfaktantu. Velikost takto p ipravených ástic je charakterizována metodou DLS (Dynamic Light Scattering), stabilita vzniklých koloid je popsána m ením zeta potenciál metodou LDV (Laser Doppler Velocimetry). Druhá ást práce se zabývá termodynamickým popisem p ipravených nano ástic. Ta je provedena m ením entalpie a teploty tání pomocí DSC (Differential Scanning Calorimetry). Nam ené hodnoty jsou poté porovnány s daty zjišt nými pro „bulkové“ kovy a teoretickými termodynamickými rovnovážnými modely (HM, CLM, LSM a LNG). Sekce : Materiálové inženýrství I – Materiály pro elektroniku a nanotechnologie P íprava a optimalizace polymerních struktur pro optické senzory Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Eliška Stránská M2 Inženýrství pevných látek doc. Ing. Ivan Hüttel, DrSc. Náplní práce bylo vytvo ení planárních polymerních kanálkových vlnovod na Si/SiO2 podložce a optimalizace optické vstupní vazby. Následn byla na soustav vlnovod vytvo ena m ížka. Celá struktura by m la tvo it funk ní prototyp teplotního senzoru. Vlnovodné a krycí vrstvy byly deponovány pomocí spin-coating metody. Vlnovody byly vytvo eny optickou litografií a m ížka konfokálním mikroskopem. Pro optimalizaci optické vazby byla použita metoda dvouvláknového navazování z hrany. Kvalita p ipravených vlnovod byla ur ována pomocí TV modu konfokálního mikroskopu. Pro zlepšení kvality hrany vlnovod , a tím vylepšení vstupní vazby, byly na vzorky naneseny polymerní o ky nebo byl substrát p ed lomem vylešt n na požadovanou tlouš ku. Oba postupy byly porovnány. Sekce : Materiálové inženýrství II - Materiály pro bioaplikace a tká ové inženýrství Rozpoušt ní medicináln používaných celulóz Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Sandra Baloghová M2 Inženýrství pevných látek Ing. Kate ina Kolá ová, Ph.D. Práce se zabývá studiem celulózy a jejího oxidovaného derivátu oxycelulózy. P i práci byla použita oxycelulóza 16,87 % COOH, oxycelulóza 18,91 % COOH, oxycelulóza Okcel H -T, bavlna a viskóza. Všechny uvedené materiály byly použity ve form textilie. V experimentální ásti byl zjiš ován vliv množství rozpoušt ného nemodifikovaného materiálu na zm nu pH v roztocích simulujících t lní tekutiny (PBS, fyziologický roztok). Následn byly všechny materiály modifikovány v plazmatu, modifikovány naprášením zlata a modifikovány plazmatem a následným naprášením zlata. Poté byla pro každý vzorek zm ena k ivka poklesu pH v ase a byl zjiš ován vliv druh celulózy a jejich modifikací na zm nu pH. Bylo zjišt no, že množství rozpoušt ného materiálu má vliv na zm nu pH v roztocích simulujících t lní tekutiny. Dále bylo zjišt no, že nejv tší zm na pH v roztocích nastala v souvislosti s použitím r zných typ celulózy, kde výrazný pokles pH zaznamenávaly oxycelulózy, bavlna a viskóza nevykazovala zm nu pH tém žádnou. Sekce : Materiálové inženýrství II - materiály pro bioaplikace a tká ové inženýrství Studium interakce kov s funkcionalizovanými polymery Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Annamarie Némethová M2 Inženýrství pevných látek prof. Ing. Václav Švor ík, DrSc. Je známo, že živé organismy využívají r zné transportní systémy k ukládání a p enosu kov . P íkladem takového systému jsou tzv. metallothioneiny, proteiny obsahující cysteinové jednotky. Na základ inspirace touto t ídou protein byl naší skupinou navržen koncept „molekulární pinzety“ na bázi thioimid 1, která je schopna vychytat z prost edí kovové ionty a za ízených podmínek je op t uvolnit (schéma .1). Krom studia reaktivity vlastních sirných slou enin byly testovány i námi syntetizované funkcionalizované polymerní materiály. Variabilita substituent vázaných na základní skelet umožnila p ipravit materiály s r znými vlastnostmi (hydrofilní, hydrofobní, gely). 1. Voltrova, S.; Hidasová, D.; Genzer, J.; Šrogl, J. Chem. Commun. 2011, 47, 8067. Sekce : Materiálové inženýrství II - Materiály pro bioaplikace a tká ové inženýrství Roubování uhlíkových nano ástic na povrch polymerních substrát HDPE a PTFE Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Iva Nováková M2 Inženýrství pevných látek Ing. Simona Trostová Práce se zabývá charakterizací povrchu polymerního substrátu pomocí gravimetrie, goniometrie sledováním kontaktního úhlu a m ením povrchové energie. Dále byla studována povrchová morfologie pomocí mikroskopie atomárních sil. Polymerní substráty HDPE a PTFE byly modifikovány argonovým plazmatem a následn byly na jejich povrch roubovány uhlíkové nano ástice. Jednalo se o uhlíkové nano ástice nemodifikované a modifikované dusíkatými skupinami. P i samotném roubování uhlíkových nano ástic byly m n ny tyto podmínky – doba a výkon modifikace argonovým plazmatem, doba roubování nano ástic a koncentrace uhlíkových nano ástic. P ítomnost uhlíkových nano ástic na povrchu polymeru byla ov ována pomocí UV/VIS spektrometrie, kde byl srovnáván vzorek po modifikaci plazmatem a následn po roubování uhlíkových nano ástic. Dále byla k charakterizaci povrchu naroubovaných polymer využita mikroskopie atomárních sil. Sekce : Materiálové inženýrství II – Materiály pro bioaplikace a tká ové inženýrství Charakterizace tenkých zlatých vrstev na sklen ném substrátu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Zde ka Novotná M2 Inženýrství pevných látek Ing. Alena ezní ková V této práci byly studovány vlastnosti Au tenké vrstvy na borosilikátovém krycím skle, použitém jako substrát. P íprava substrátu byla provád na katodovým naprašováním pomocí Au targetu. Pro nanesení Au tenkých vrstev byly zvoleny elektrické proudy 10mA, 20mA, 30mA a 40mA. Naprašování probíhalo postupn v asech 10s, 20s, 30s, 40s, 60s, 80s, 100s, 150s, 200s, 300s a 400s. Vzorky substrátu byly naprašovány pouze z jedné strany. Ke stanovení p ír stku hmotnosti substrátu po nanesení Au tenké vrstvy byla použita gravimetrie. Spojitost zlatých tenkých vrstev byla zjiš ována m ením plošné rezistance dvoubodovou metodou. Z UV-VIS absorp ních spekter podle Taucova modelu byly ur eny ší ky zakázaných pás Egopt deponovaných vrstev. Stanovení složení a hloubkové struktury tenkých vrstev bylo provedeno pomocí RBS metody, dále byly zkoumány morfologické zm ny povrchu metodou AFM. Jedním z cíl práce bylo také zjišt ní proliferace bun k nanesených na substrát s tenkou zlatou vrstvou. Z dosažených výsledk vyplynul lineární nár st tlouš ky tenké zlaté vrstvy a její nespojitost/spojitost v závislosti na dob a výkonu depozice. Sekce : Materiálové inženýrství II - Materiály pro bioaplikace a tká ové inženýrství Modifikace celulosy a sledování zm n pH Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Romana Skálová M2 Inženýrství pevných látek Ing. Kolá ová Kate ina, Ph.D. Cílem této práce byla modifikace biomateriál a sledování zm n pH, které zp sobí v roztocích simulující lidské t lo. Tyto poznatky mohou být následn využívány ve zdravotnictví, nebo zkoumané materiály slouží jako materiály obvazové a hemostatické. K modifikaci byly používány ty i typy celulos a to neoxidovaná celulosa a oxidovaná celulosa s r zným stupn m oxidace (oxidovaná celulosa s obsahem 17 % karboxylových skupin, oxidovaná celulosa s obsahem 19 % karboxylových skupin a Okcel® H-T). Celulosy byly modifikovány v plazm po dobu 100 s a nanášením tenké vrstvy st íbra na povrch. Byly sledovány zm ny pH roztok v ase, do kterých byly za stálého míchání p idávány modifikované a nemodifikované vzorky. Bylo zjišt no, že množství vzorku má na zm nu pH velmi malý vliv. Hodnotu pH ovliv uje typ použité celulosy a také modifikace. Sekce : Materiálové inženýrství II - Materiály pro bioaplikace a tká ové inženýrství Uhlíkové vrstvy pro použití v tká ovém inženýrství Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Sandra Šmatová M2 Inženýrství pevných látek Ing. Tomáš Hubá ek Principem práce bylo p ipravit uhlíkové vrstvy metodami naprašování a napa ování a následn získané vzorky charakterizovat. Deponovanými materiály byly polymery PET a PTFE. Vlastnosti vrstev se lišily v závislosti na použité technice, na dob /vzdálenosti depozice i na použitém materiálu. Charakterizace zm n probíhala s využitím metod UV-VIS spektroskopie pro hodnocení optických vlastností, goniometrie pro sledování zm n smá ivosti povrchu m ením kontaktního úhlu a pomocí metod XPS a Ramanovy spektroskopie pro kvalitativní popis napa ených a naprášených vrstev. Sekce : Materiálové inženýrství II – Materiály pro bioaplikace a tká ové inženýrství Roubování plazmaticky modifikovaného PHB Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Pavlína Žáková M2 Inženýrství pevných látek Ing. Nikola Slepi ková Kasálková, Ph.D. V této práci byly studovány povrchové vlastnosti biodegradabilního polymeru, který byl modifikován v inertním argonovém plazmatu a následn roubován. Studovaným materiálem byl poly-3-hydroxybutyrát, který byl modifikován v plazmatu po dobu 50, 100 a 300 s. Pro roubování bylo použito roztok [1,1'-bifenyl]-4,4'-dithiolu o koncentraci 4.10-3 mol/l a zlatých nano ástic o koncentraci 4.10-3 mol/l a pr m ru 12 nm. Pr b h stárnutí byl studován goniometricky a povrchová morfologie byla studována pomocí mikroskopie atomárních sil. Výsledky m ení ukazují, že hodnoty kontaktních úhl i povrchová morfologie se výrazn m ní po modifikaci plazmatem i po následném roubování. Sekce : Technologie restaurování I. Dokumentace a poškození p írodní slonoviny a vývoj její vhodné náhrady Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Petra adková M1 Chemické technologie restaurování památek Ing. Alena Michalcová, Ph.D. Ve st edov ku se slonovina používala ve form reliéf , pozd ji ve form figur, sou ástí ozdob, rukojetích me a dýk, h ebenech, knoflících, kostkách, kule níkových koulích a kláves u pián. Práce se zabývá dokumentací poškozených um leckých p edm t z p írodní slonoviny v terezínských depozitá ích. Dalším úkolem bylo najít vhodný alternativní materiál, který by vyhovoval svými vlastnostmi, a bylo by ho možné použít jako náhradu za p írodní slonovinu. Jako možné náhražky byly použity tyto materiály um lá slonovina, ky el z kosti kon , roh z krávy a zuby prasete domácího. Chemické a fázové složení materiál bylo zkoumáno pomocí fluorescence rentg. zá ení, difrakce rentg. zá ení a Ramanovou spektroskopií. Z kosti kon , rohu krávy a zub prasete byly zhotoveny prášky, které byly míchány spole n s epoxidovou prysky icí, zuby prasete byly smíchány i s r znými b lobami, a byla sledována jejich barevnost. Všechny vzorky byly podrobeny dalším zkouškám, nap . m ení pevnosti v tlaku, m ení tvrdosti a zkoumání struktury pomocí sv telného a skenovacího elektronového mikroskopu. Vzorky um lé slonoviny byly umíst ny v klimatické komo e za ú elem podrobení um lému stárnutí. Sekce : Technologie restaurování I. Studium vlastností organok emi itých konsolidant a možností jejich modifikace Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Barbora Benetková M2 Chemické technologie restaurování památek doc. Ing. Petr Kotlík, CSc., Ing. Monika Slavíková Organok emi itany jsou v památkové pé i v tšinou používány jako konsolidanty stavebních materiál . Ve v deckých studiích zabývající se vlastnostmi organok emi itých konsolidant bylo pozorováno, že u vzniklých gel po ur ité dob dochází k narušení soudržné struktury, která se projevuje smršt ním a vznikem prasklin. Tyto projevy by mohly vést k poklesu i úplné ztrát konsolida ních schopností uvnit pórovitých materiál , a je proto žádoucí pokusit se o jejich modifikaci a tím zmi ované procesy omezit. Tato práce je zam ena na sledování chování organok emi itých gel v závislosti na jejich stá í, na typu a množství neutrálního organokovového katalyzátoru, p ípadn v p ítomnosti nano ástic. V práci byly použity t i typy katalyzátor : dibutylcíndilaurát, dibutylcíndiacetát a dibutylcínmaleát, v prom nné koncentraci v rozmezí 0,375 – 3 mol. %. Nano ástice SiO2 byly použity v n kolika koncentracích, u nichž p edpokládáme, že by mohly plnit funkci mechanické zabrány pro ší ení prasklin uvnit gelu. Sou ástí práce je také hledání optimální metodiky vyhodnocení narušení struktury gelu pomocí obrazové analýzy. Sekce : Technologie restaurování I. Vliv zm ny pH na viskozitu gel na bázi polyvinylalkoholu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Anna Fialová M1 Chemické technologie restaurování památek doc. Ing. Petr Kotlík, CSc. Pro odstra ování ne istot z povrch p edm t kulturního d dictví je vhodné použít isticí prost edek v podob vysoce viskózního gelu, ímž dojde k omezení penetrace kapalné fáze do porézního materiálu išt ného objektu. Má-li tento prost edek dostate n vysoký modul pružnosti, lze jej po ukon ení išt ní z povrchu mechanicky sloupnout. Možným ešením je vložení isticího prost edku do gelu vniklého reakcí vodného roztoku polyvinylalkoholu s tetraboritanem sodným. Viskozitu t chto gel lze nezávisle na použitém typu polyvinylalkoholu upravovat na požadovanou hodnotu zm nou pH. P i zvyšování pH dochází k nár stu viskozity, snižování pH naopak zp sobuje pokles viskozity, ehož lze využít p i odstra ování zbytk gel z išt ného p edm tu. Sekce : Technologie restaurování I. P íprava p esn definovaných ez Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Tereza Jamborová M2 Chemické technologie restaurování památek Ing. Alena Michalcová, PhD. Termín p esn definované ezy ozna uje mikroskopické preparáty s p esn definovanými parametry – tlouš kou a sm rem ezu. T chto parametr je nejlépe dosaženo použitím mikrotomu, který navíc umož uje p ipravit velmi tenké ezy vhodné pro studium struktury a stavby materiálu p i mikroskopii v procházejícím sv tle. Na druhé stran vyžaduje u ady materiál úpravu jejich vlastností, aby je bylo možné upevnit do držáku p ístroje a dob e ezat. Jedním z t chto materiál je také d evo. V této práci byla tedy ešena problematika úpravy podmínek pro p ípravu p esn definovaných ez ze d eva. Za tímto ú elem byl zkoumán vliv m k ení d eva ve sm si parafín-benzín a byla posuzována otázka volby vhodné zalévací hmoty, a to z hlediska její penetra ní schopnosti i kvality ez . Byl zjišt n jednozna n pozitivní vliv m k ení, nedostate ná penetra ní schopnost epoxidové prysky ice, áste n zlepšená p ídavkem etanolu, nevhodnost použití polyuretanové prysky ice i parafínu jako zalévacích hmot. Sekce : Technologie restaurování I. Studium pohybu vody v opuce Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Eliška Jindrová M2 Chemické technologie restaurování památek doc. Ing. Petr Kotlík, CSc., Ing. Monika Slavíková Opuka je specifickým stavebním a socha ským kamenem pro území eské Republiky hlavn v dob st edov ku. Díky procesu vzniku opuky a r znorodému složení je materiálem s výraznou anizotropií, a proto je nutné provád t všechny zkoušky jak v podélném tak v p í ném sm ru v i sedimenta ním vrstvám. Cílem práce bylo vyhodnotit penetra ní schopnost vybraných kapalin do kamene v n kolika sm rech a sledovat možný vliv ošet ení kamene konsolida ními a hydrofobiza ními prost edky na jeho propustnost pro vodní páru. Všechny sledované jevy kapalin byly m eny jak v kolmém tak ve vodorovném sm ru na sm r sedimentace horniny, tzv. zlaté opuky pocházející z lomu v P ední Kopanin . Pro studium pohybu byla vybrána voda, organok emi itý konsolida ní prost edek Dynasylan 40, methylethylketon a hydrofobiza ní prost edek Imesta IW 290. V opuce byl sledován jejich pohyb v kolmém a vodorovném sm ru, rychlost odparu vody z opukových t les ošet ených konsolida ním a hydrofobiza ním typem nát r . U vybraných kapalin byla stanovena jejich viskozita a povrchové nap tí, které byly diskutovány spolu s ostatními výsledky. Sekce : Technologie restaurování I. Barvení kinofilm Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Martina Pavlí ková M1 Chemické technologie restaurování památek Dr. Ing. Michal $urovi , Ing. Alena Otmarová Pro archivaci a restaurování cenného filmového materiálu se celé filmy, pop ípad jejich ásti, kopírují na nov jší filmový pás. Aby se dosáhlo co nejv rn jší kopie, je t eba zachytit nejen samotný snímek, ale i jeho autentické zabarvení. Mezi nejstarší techniky barvení kinofilm , krom ru ního kolorování, pat í virážování, u kterého je obarvena želatina, a tónování, p i n mž jsou tmavé plochy filmového materiálu, obsahující vyredukované st íbro, odbarveny a poté barveny v barevné lázni. U této metody sv tlé ásti filmu z stávají neobarvené. Práce je zam ena na zmín né techniky barvení vybranými barvivy podle p íru ky Kodak Eastman Company z 30. let 20. století a jejich barevnou stálost v pr b hu asu za pomoci metody um lého stárnutí, kdy byl virážovaný a tónovaný ernobílý pozitivní materiál vystaven r zným klimatickým podmínkám. Pro vyhodnocení byla pozorována totální barevná diference %E, která byla stanovena využitím kolorimetrických m ení. Sekce : Technologie restaurování II. Stabilita barev používaných pro malbu skla Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Kristýna Boumová M2 Skla a keramiky Ing. Zuzana Cílová, Ph.D. Pro zdobení sklá ských výrobk (stolní nádobí, vitráže) se používají vypalovatelné sklá ské barvy; jedná se o jemn mleté nízkotavitelné sklo. Tato sm s se po smíchání s pojivem nanáší pomocí št tc na sklo a jejím vypálením p i vyšších teplotách by m la být zaru ena její odolnost. Stabilita barevné vrstvy vitráží je ovlivn na mnoha faktory, jako jsou pov trnostní podmínky, slune ní svit, špatn vypálená barva a samotné chemické složení barev. Po mnoha století se poškozená vitrážová skla vyjímala a byla nahrazována novými segmenty. V dnešní dob za íná být tento p ístup mén doporu ován p edevším pro n které výjime né a um lecky cenné vitráže. Tato práce se zabývala možností využití jiných typ barev p i restaurování vitráží a jejich srovnáním s tradi ními sklá skými barvami. Studovanými vlastnostmi byla zm na barevnosti a kontaktního úhlu po um lém stárnutí barevné vrstvy v QUV panelu oproti nestárnutým vzork m, odolnost v i tepelným šok m a reverzibilita barevné vrstvy. Záv rem této práce bylo posoudit jednotlivé vlastnosti barevných vrstev a vhodnost jejich použití p i restaurátorském zásahu. Sekce : Technologie restaurování II. Vlastnosti maltových sm sí na bázi románského cementu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Richard Bureš B3 Chemické technologie restaurování památek Ing. Michal Novák, Ph.D., Ing. Bc. Adéla Peterová Románský cement se díky svým vlastnostem a relativn snadné a ekonomicky nenáro né výrob stal d ležitým stavebním materiálem 2. poloviny 19. a po átku 20. století, ovšem poté byl z trhu vytla en portlandským cementem a jeho produkce tém zanikla. Cílem mé práce je zjistit vlastnosti malt p ipravených ze sm si románského cementu a vápenného hydrátu zrajících po dobu jednoho m síce. Hmotnostní pom ry použitých pojiv ve sm sích byly 100:0, 90:10, 75:25, 50:50 (románský cement : vápenný hydrát). Byla použita sm s obsahující 350 kg pojiva na 1 m3 plniva. U vzork byly m eny jak vlastnosti pojiv tak vlastnosti vyzrálé malty. Sekce : Technologie restaurování II. Koroze skla vlivem t kavých organických látek Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Barbora Holubová M1 Skla a keramiky Ing. Zuzana Cílová, Ph.D. Zatímco v literatu e je pom rn obsáhle popsán vliv anorganických látek uplat ujících se p i korozi skla, informace o interakci skla s organickými látkami tém úpln chybí. Zdrojem t kavých organických látek (VOC) mohou být p itom i konstruk ní materiály nebo materiály úložných depozitá , které se b žn vyskytují v muzejním prost edí a jejichž vlivem tak m že docházet k poškození cenných exponát . Cílem práce bylo teoretickým i experimentálním zp sobem zhodnotit vliv vybraných organických látek (kyselina mraven í, kyselina octová a formaldehyd) na chemickou odolnost modelových skel odpovídajících svým chemickým složením skl m historickým. Ze získaných dat vyplývá, že p ítomnost VOC v atmosfé e urychluje korozní d j a vznik korozních produkt , které mohou dále poškozovat povrch skla. Je nutné tedy p ijmout opat ení, která mohou vlivu VOC zejména na p edm ty ze skla s nízkou chemickou odolností zabránit nebo alespo p sobení VOC omezit. Sekce : Technologie restaurování II. Složení a mikrostruktura gotické keramické dlažby Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Mária Kavanová M1 Skla a keramiky Ing. Alexandra Kloužková, CSc.; Ing. Petra Zemenová P i archeologickém výzkumu B evnovského kláštera v letech 1991 – 92 bylo odkryto torzo gotické dlažby. Z ásti se jedná o keramickou mozaiku, která je tvo ena kruhy složenými z bílých trojúhelník , st edy jsou cihlov ervené a ást mozaiky tmav hn dá. Okrajové prvky ásti podlahy byly rovn ž z keramických dlaždic. P edložená práce se zabývá hodnocením všech st epových hmot této dlažby (XRD, XRF, optická mikroskopie, nasákavost, objemová hmotnost, m ení barevnosti atd.). V další fázi práce byly hodnoceny r zné modelové hmoty. Na základ porovnání parametr modelových sm sí a archeologického materiálu byly vybrány modelové sm si pro jednotlivé ásti mozaiky a zhotovena replika ásti motivu. Sekce : Technologie restaurování II Studium nitkovaného skla z pražských archeologických výzkum Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. David Kohout M1 Skla a keramiky Ing. Zuzana Cílová, Ph.D. Práce byla zam ena na charakterizaci archeologických nález nitkovaného skla z pražských lokalit z druhé poloviny 16. až 17. století. Popis a dokumentace vzork byly provedeny pomocí fotoaparátu, binokulární lupy a optického stereomikroskopu. Rentgenovou fluorescen ní analýzou bylo zjišt no chemické složení skel. Metodou Ramanovy spektrometrie v kombinaci s elektronovým mikroskopem dopln ným SDD detektorem byla analyzována kaliva bílých opálových nitek. Na základ výsledk analýz byly sklen né fragmenty rozd leny do dvou základních skupin - na domácí a zahrani ní produkci. V eském skle byly zastoupeny vysoké obsahy oxid K2O (12 hm. %) a CaO (17 hm. %); hodnota pom ru CaO/K2O byla v rozmezí hodnot 1,2-1,5. Pravd podobn importované sklo obsahovalo naopak vysoké množství Na2O (20 hm. %). Zakalující ástice p ítomné v bílých nitkách jsou tvo eny kasiteritem (nalezený typ kaliva je shodný pro skla draselno-vápenatá i pro fragment skla sodného). V neposlední ad tato práce hodnotí sklen né fragmenty i z restaurátorského pohledu a poukazuje na možné problémy spojené se zacházením s tímto typem skla. Sekce : Technologie restaurování II. Charakterizácia systému glazúra-keramický rep historických kachlíc Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Alexandra Mikušková M1 Skla a keramiky Ing. Alexandra Kloužková, CSc. Témou práce bola charakterizácia systému glazúra – keramický rep. K hodnoteniu systému boli využité nálezy 14 vzoriek historických glazovaných kachlíc z archeologického výskumu Salmovského paláca v Prahe. Na základe chemickej analýzy glazúry a repovej hmoty, mineralogickej analýzy repovej hmoty a ur enia parametrov repovej hmoty sa zvolil modelový systém. Z modelovej repovej hmoty sa vytvorili modelové vzorky lisovaním pri rôznych tlakoch a dusaním do formy. Po prežahu týchto vzoriek bola na ne nanesená olovnatá a bezolovnatá modelová glazúra a nasledoval kone ný výpal daných vzoriek. Tieto vzorky slúžili na alšie skúšky a analýzy, na základe ktorých sa charakterizovali vlastnosti a vyhodnocovala sa dlhodobá stabilita modelového systému v porovnaní s archeologickým materiálom. Zo zvolenej modelovej repovej hmoty a modelovej glazúry sa vytvorila replika reliéfu zreštaurovanej glazovanej kachlice zo 16. storo ia, ktorá je zdobená renesan ným lineárnym rastlinným motívom. Sekce : Technologie restaurování II. Vliv p ípravy a složení maltových sm sí obsahujících románský cement na jejich vlastnosti Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Bc. Vendula Vl ková M2 Chemické technologie restaurování památek Ing. Michal Novák, Ph.D., Ing. Bc. Adéla Peterová Tato práce se zabývá zkoumáním zm n vlastností vzork románského cementu r zných velikostí a tvar p ipravené normovanou a nenormovanou metodou. Zárove byly sledovány zm ny vlastností románského cementu po p imíchání vápenného hydrátu. Práce je rozd lena na dv ásti. První ást je zam ena na stanovení vlastností románského cementu (tj. normální konzistence a rychlost tuhnutí bez a s retardérem), sm si pojiv románského cementu s vápenným hydrátem (normální konzistence) a plniva (sypná hmotnost písku a granulometrická k ivka písku). Pro druhou ást práce byly p ipraveny vzorky r zného složení a velikostí, které byly následn ponechány 28dennímu procesu zrání v r zných podmínkách (kropení nebo ponor pod vodou). Na t chto vzorcích byly provedeny zkoušky: pevnost v tlaku, pevnost v tahu za ohybu, porózita, nasákavost, objemová hmotnost a hloubka karbonatace. Sekce : Konzervování a restaurování skla a keramiky Restaurování zásobnice z Mikulovic a dopln ní ztrát pomocí Varaformu Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Lucie Cyprisová B4 Skla a keramiky Ing. Alexandra Kloužková, CSc., Ljuba Svobodová P i archeologickém výzkumu v roce 2008 byly na území rodinného domu v Mikulovicích v Lou kách nalezeny keramické st epy ze starší doby bronzové. Materiál dodaný k restaurování byl již po prvním o išt ní a p íslušel pouze jedné nádob - zásobnici vej itého tvaru. Tato nádoba m la sv tle šedou st epovou hmotu a povrch byl pokryt sv tle okrovou vrstvou. Ze souboru st ep byl vybrán jeden st ep pro hodnocení chemického a mineralogického složení st epové hmoty a povrchové vrstvy. Dle požadavk zadavatele bylo provedeno restaurování nádoby pro výstavní ú ely. P i postupném lepení nádoby bylo zjišt no, že st epy zásobnice jsou k ehké a „rozlístkované“ a mohlo by dojít k rozpadnutí lepených spoj p i dopl ování ztrát bílou modelá skou sádrou. Proto byl zvolen jiný materiál a to Varaform (teplem tvarovaná textilie). Varaform byl již s úsp chem používán nap . v muzeu Albert a Victoria v Londýn . Na záv r restaurátorské práce byly doporu eny vhodné podmínky uložení nádoby. Sekce : Konzervování a restaurování skla a keramiky Restaurování kameniny Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Tereza Hüttnerová B4 Skla a keramiky Ljuba Svobodová, Ing. Alexandra Kloužková, CSc., Ing. Šárka Jonášová Náplní práce bylo vypracovat restaurátorský pr zkum a zrestaurovat dva kameninové p edm ty. Fragmenty první nádoby byly nalezeny p i archeologickém výzkumu Salmovského paláce v Praze provedeným ARÚ AV R, Praha, v.v.i.. Nádoba byla poškozena a nacházela se ve fragmentárním stavu. Druhá nádoba, kameninový džbán, pochází z depozitu NPÚ (pracovišt v Praze). V 80. letech byl již restaurován, ale došlo k jeho mírnému poškození a proto byla navržena jeho rekonzervace. Džbán je ve spodní ásti a kolem horního okraje zdoben kanelováním. Na t le jsou nálepy v podob t í rozdílných erb a dvou kv tin. Z obou nádob byly odebrány vzorky ur ené pro stanovení chemického (XRF) a mineralogického (XRD) složení st epových hmot a glazury. V obou p ípadech byla jako vhodné adhezivo vybrána akrylátová prysky ice Paraloid B72 rozpušt ná v acetonu. Pro dopln ní chyb jících míst byla zvolena bílá modelá ská sádra. Záv re ná barevná retuš byla provedena práškovými pigmenty a barvami Umton. Lesk glazury byl imitován pomocí nát ru disperzního lepidla Dispercoll D2 a Golden Porcelain Restoration Glaze (lesklý). B hem práce byla zhotovena nezbytná fotodokumentace, byly navrženy vhodné podmínky uložení a manipulace s p edm tem a na záv r byla vytvo ena restaurátorská zpráva. Sekce : Konzervování a restaurování skla a keramiky Vytvo ení kopie výpln z kružby okna kostela sv. Jakuba Staršího ve Sv tlíku Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Barbora Hrubá B3 Skla a keramiky Ji í ernohorský, restaurátor s licencí, Dr. Ing. Dana Rohanová Cílem práce bylo provést restaurátorský pr zkum, navrhnout postup prací a vytvo it kopii kruhové okenní výpln z kostela ve Sv tlíku (okres eský Krumlov). Vitráž byla datována do první poloviny 20. století. Olov ná sí vitráže byla zna n zte elá, potrhaná a deformovaná. Následkem všech t chto poškození došlo k uvoln ní sklen ných výplní, plošné deformaci, popraskání a rozbití jednotlivých sklen ných ástí. Sklomalba byla místy lehce rozpraskaná, puchý kovitá a opadaná (OM). Z odebraného vzorku skla zelené barvy bylo metodou SEM/EDS potvrzeno, že se jedná o sodno-vápenaté sklo, zbarvené polyvalentními prvky Cu a Cr. Hn dá sklomalba byla p ipravena z nízko-tavitelného skla s vysokým obsahem Fe2O3 a PbO. Kopii jsem vytvo ila podle p vodní výpln , p ekreslením dílk skla na kartony, které sloužily jako šablony k vy ezání nové vitráže. Vy ezané dílky jsem malovala hn dou a ernou nízkotavitelnou barvou a jednotlivé vrstvy byly fixovány ve dvou výpalech na 540 až 560oC. Žlutá „hydro-glazura“ se aplikovala až po výpalech. Pokud bude kopie vitráže uložena v interiéru, platí pro ni pravidla pro uložení skla (tj. RH 45+/-5% a teplota cca 20oC). Sekce : Konzervování a restaurování skla a keramiky Restaurování p edm t z archeologického výzkumu v Thunovské ulici na Malé Stran v Praze Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Lucie Kališová B4 Skla a keramiky Ing. Zuzana Cílová, Ph.D., Sylvie Svatošová B hem archeologického výzkumu objektu v Thunovské ulici . p. 192/3 v Praze byl po vrstvách vyjmut obsah odpadní jímky kláštera ádu theatin . V tšinu nález obsahovala vrstva s ozna ením 89; datovaná do 17.-18. století. V této vrstv bylo také množství sklen ných fragment i celých sklen ných nádob. Jednalo se p evážn o laboratorní a hygienické sklo. Ze sklen ných fragment se v rámci této práce poda ilo vyhledat 5 nádob. Nejprve byl proveden jejich optický pr zkum pozorováním a focením fragment pomocí stereomikroskopu. Dále byl z každého p edm tu odebrán vzorek pro zjišt ní chemického složení skla pomocí XRF. Z jedné nádoby byl odebrán i reprezentativní vzorek odlupujících se korozních produkt , které áste n pokrývaly povrch v tšiny nádob. Metodou XRF a XRD bylo stanoveno jejich chemické složení a struktura. Poté byly fragmenty o išt ny, lokáln konsolidovány a slepeny pomocí p ípravku Paraloid B72. U t ech nádob bylo nutné zajistit jejich stabilitu pomocí dvou typ podp rných konstrukcí z PMMA. Na záv r byly navrženy vhodné podmínky uložení p edm t . Sekce : Konzervování a restaurování skla a keramiky Restaurování archeologické glazované keramiky Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Veronika Kumstová B4 Skla a keramiky Ing. Alexandra Kloužková Csc., Ing. Šárka Jonášová, Ljuba Svobodová Cílem této práce bylo na základ restaurátorského pr zkumu dle etických zásad zrestaurovat ty i nádoby z archeologického výzkumu Salmovského paláce v Praze. Byly zrestaurovány 4 p edm ty kuchy ského nádobí: mísa, nádoba na bo ní oh ev se šikmým vyžlabeným okrajem, hrobcový hrnec a hrnec pro kombinovaný bo ní a spodní oh ev. Restaurátorský pr zkum se skládal z hodnocení stavu povrchu st ep stereomikroskopem, dále bylo stanoveno chemické (XRF) a mineralogické (XRD) složení st epové hmoty a byly identifikovány použité glazury. Optický pr zkum glazovaných povrch odhalil poškození v podob prasklin a poškrábání. Orientace st epové hmoty potvrdila technologii vytvá ení na rychlém hrn í ském kruhu. Z mineralogického a chemického složení st epových hmot byla zjišt na podobnost dvou nádob (mísy a hrnce pro kombinovaný bo ní a spodní oh ev). Použité glazury byly olovnaté s r zným množstvím barvicích oxid . Po provedení pr zkum byly nádoby kompletn zrestaurovány podle restaurátorského zám ru schváleného zadavatelem (o išt ní, slepení, dopln ní, a dobarvení ztrát). Byly použity reverzibilní materiály (Dispercoll D2, sádra, latex). Postupy restaurování byly zaznamenány fotodokumentací a pro zrestaurované nádoby byly navrženy vhodné podmínky uložení. Sekce : Konzervování a restaurování skla a keramiky Restaurování anglických glazovaných talí Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Barbora Lebocová B4 Skla a keramiky Ing.Šárka Jonášová; Ing.Alexandra Kloužková,Csc. P ísp vek prezentuje restaurátorský zásah na dvou b lninových talí ích anglické výroby, datovaných do druhé poloviny 20. století. Talí e jsou opat eny podglazurním, ocelotiskovým dekorem. V rámci restaurátorského zásahu byly odebrány vzorky pro hodnocení st epové hmoty talí , chemické složení bylo zjišt no pomocí rentgenové fluorescen ní analýzy a pro zjišt ní mineralogického složení byla užita rentgenová difrak ní analýza. U dezertního talí e byl proveden výbrus st epu pro optické pozorování mikrostruktury b lninové hmoty a podlazurního dekoru. Na základ vyhodnocení pr zkum byl navržen postup restaurování a použité materiály. Talí e byly o išt ny, slepeny a ztráty dopln ny. Dopl ky byly opat eny barevnou retuší. Byly navrženy vhodné podmínky pro uložení talí po restaurátorském zásahu a byla provedena kresebná dokumentace dekor . Sekce : Konzervování a restaurování skla a keramiky Konvice z modrého zakaleného skla – rekonzerva ní zásah a analytický pr zkum Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Jana Mánková B3 Skla a keramiky Ing. Zuzana Cílová, Ph.D; Sylvie Svatošová V rámci archeologického výzkumu, který prob hl v letech 2003 – 2006 na ploše bývalých kasáren Ji ího z Pod brad a ásti p ilehlého Nám stí Republiky na Novém M st v Praze 1, byla v jímce spjaté pravd podobn s domem p. 1115 nalezena konvice datovaná do p elomu 16. - 17. století. Sklo konvice lze charakterizovat jako zakalené s lehkým modrým nádechem. Konvice byla již d íve restaurována, ale kv li zm n optických a mechanických vlastností p vodn použitých adheziv, celkovému zne išt ní p edm tu a plexisklových opor, bylo p istoupeno k rekonzerva nímu zásahu. P edm t byl nejprve rozlepen a o išt n od p vodního adheziva i zbytk ne istot souvisejících pravd podobn s jeho uložením v jímce. Metodou infra ervené mikroskopie byly rozlišeny dva typy adheziv a pro charakterizaci skla byly použity metody XRF a XRD. Po revizním vyhledání st ep byl p edm t op tovn slepen a byly zhotoveny nové PMMA opory. V rámci zásahu byla provedena pr b žná dokumentace stavu p edm tu a doporu eny vhodné podmínky pro jeho uložení a expozici. Sekce : Konzervování a restaurování skla a keramiky Restaurování sklen ných nádob z královského hrobu v Blu in Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Jitka Seifertová B4 Skla a keramiky Dr. Ing. Dana Rohanová, MgA. Zita Brožková, restaurátorka s licencí P edm tem práce bylo op tovné restaurování dvou sklen ných nádob tvaru flétny ze sv tle a tmav zelené skloviny z Moravského zemského muzea v Brn . Nádoby, které nemají obdoby nikde ve sv t , pocházejí z bohaté výbavy královského hrobu z 5. století AD. Hrob, nalezený ve 40. letech 20. století na úbo í vrchu Cezavy v Blu in , pat il barbarskému vládci a jako jeden z mála nebyl vykraden. Dle výbavy lze usuzovat na svazky s ímskou íší a zárove na nomádsko-jezdecké tradice. Vysoké flétnové nádoby byly ze sodno-vápenaté skloviny natronového typu a sklo bylo ve výborném stavu bez viditelného poškození korozí (SEM/EDS). Sklen né nádoby byly restaurovány v 50. letech 20. století, ale adheziva degradovala, nádoby se bortily a dle restaurátorské praxe minulého století bylo sklo dopln né nevzhledným dopl kem ze sm si polymer na bázi polyakrylátové prysky ice a nitrátu celulózy. Po analýzách vzork sedmi r zných adheziv (metodou I ) byla tato vhodnými rozpoušt dly odstran na, st epy do išt ny acetonem a destilovanou vodou. Poté bylo p istoupeno k op tovné rekonstrukci nádob Paraloidem B-72 rozpušt ným v acetonu a adhezivem Hxtal NYL1. Jedna z nádob byla (zatím provizorn kv li manipulaci v depozitu) zpevn na u dolního, velmi k ehkého okraje pomocí dlahy ze sklen ného vlákna napušt né Paraloidem B72. Sekce : Konzervování a restaurování skla a keramiky Restaurování zahradní glazované keramiky Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Tereza Syrovátková B4 Skla a keramiky Ljuba Svobodová, Ing. Alexandra Kloužková, CSc., Ing. Šárka Jonášová Práce je zam ena na restaurování a pr zkum dvou plasticky zdobených nádob zahradní keramiky, které pravd podobn pocházejí ze souboru Albrechta z Valdšt jna (17. století). Cílem práce bylo tyto dv nádoby zrestaurovat, stanovit chemické a mineralogické složení st epové hmoty a zjistit chemické složení použitých glazur. Z analýz (XRD, XRF, optická mikroskopie) odebraných vzork bylo zjišt no, že st epové hmoty jsou velmi podobné. Lze p edpokládat, že teplota výpalu u t chto nádob nep esáhla 950 °C. Byla zjišt na výrazná orientace mikrostruktury st epové hmoty, která je d kazem použití rychlého hrn í ského kruhu. Výsledky analýz povrchových úprav prokázaly použití nízkotavných olovnatých glazur. U nádoby s plastickými postavami a and lí ky byla nalezena na dn vypln ná prasklina. Výpl má stejné chemické a mineralogické složení jako st epová hmota nádoby. Po provedených pr zkumech byly nádoby zrestaurovány pro výstavní ú ely. Jedna nádoba má více ztrát než kolik povoluje restaurátorská etika (na p ání zadavatele) a proto u této nádoby nebyla vytvo ena barevná retuš. P i restaurování bylo pracováno s reverzibilními materiály (Dispercollem D3, sádra bílá, balakryl a pigmenty). Celý pr b h restaurátorského zásahu dvou nádob s plastickými nálepy byl fotograficky a písemn zdokumentován. Sekce : Konzervování a restaurování textilu Konzervování zadního dílu kasule Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Veronika Žežulková B4 Chemické technologie restaurování památek Bc. Jana Víchová, DiS. Konzervování kasule bylo provedeno v Restaurátorských a konzervátorských dílnách Správy pražského hradu. Kasule pochází z období 1840 – 1860. Celá vrchní tkanina kasule je pošita st íbrným dracounem a vyzdobena reliéfní výšivkou ze st íbrného nebo pozlaceného dracounu, který byl místy uvoln n. Prachové ástice na kasuli byly odstran ny pomocí vysava e s regulovatelným odtahem a stíráním demineralizovanou vodou. Dracouny byly p ichyceny skeletovacím stehem nebo jednotliv . Podšívka na krajích byla znateln poškozena, konzervována byla skeletovacím stehem. Kasule byla uložena na vhodn tvarovaném ramínku. Sekce : Restaurování a konzervování textilií Restaurování sukn ke kroji Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Lucie Bubeníková B4 Chemické technologie restaurování památek Barbora Korbelová Restaurování sukn prob hlo v ervnu 2012 b hem praxe ve St edo eském muzeu v Roztokách u Prahy. Sukn je ze sv tle hn dé hedvábné tkaniny s vytkávanými stonky r ží a moaré efektem. Kolem pasu má 70 cm. Dolní okraj m í 379 cm. Sukn je dlouhá 100 cm. Hedvábná tkanina byla v dobrém stavu s minimálními místními poškozeními. Sukn byla po p ijmutí do sbírek muzea, p ed uložením v depozitá i vyprána, proto nebylo nutné ji znovu prát. Drobná místní poškození jsem podložila plombami z obarvené tkaniny. Výztužný organtýn byl potrhaný a v d sledku praní byla jeho vazba rozvoln ná. Stužka lemující dolní okraj byla velmi poškozená - nejvíce v zadní ásti, kde na n kolika místech chyb la. Stužku jsem po celém obvodu podložila páskem, vytvo eným ze ty ikrát p ehnuté krepelíny. Po obvodu jsem krepelínu p ichytila ke stužce kroužkovým stehem a poškozená místa stužky zajistila skeletovacím stehem. Po celou dobu restaurování jsem provád la podrobnou fotodokumentaci a na záv r jsem zhotovila restaurátorskou zprávu. Sekce : Konzervování a restaurování textilu Restaurování epce sokolského kroje Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Michaela Šev íková B2 Chemické technologie restaurování památek Mgr. Jaroslava Mandíková Restaurování bylo provedeno v ervenci 2012 b hem praxe v Muzeu hl. m. Prahy. epec je vyroben z erného sukna a je sou ástí sokolského kroje z konce 19. st. P i p evzetí byl epec celkov ve špatném stavu - dv díry v hedvábné podšívce, poškozený vnit ní kožený pásek a hedvábná stužka lemující epec zvenku se zna n drolila. Díry v podšívce byly podloženy dvojitými hedvábnými plombami. Kožená páska byla podlepena plombami z kozí k že a p išita v místech p vodního šití. Hedvábná stužka byla p ekryta francouzskou krepelínou. Celý epec byl išt n pomocí navlh eného bavln ného plátna. Po restaurování byl epec vhodn adjustován a uložen do krabice z nekyselého papíru. B hem celého restaurování byla provád na pr b žn fotodokumentace a na záv r byla zhotovena restaurátorská zpráva. Sekce : Konzervování a restaurování textilu Ve erní toaleta ze salonu Hany Podolské Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Zuzana Hromadová B4 Chemické technologie restaurování památek Ing. Alena Samohýlová erné hedvábné flitrové šaty s r žovým sedlem zdobeným štrasy, se sbírky UPM v Praze, byly restaurovány v rámci odborné praxe pod vedením Ing. Samohýlové, v konzervátorském a restaurátorském odd lení textilu Um leckopr myslového muzea v Praze, za ú elem prezentace na výstav „Pražské salóny“. P ed restaurováním byla provedena fotodokumentace p edm tu a jeho materiálový pr zkum. Následovalo išt ní šat suchou cestou odsátím prachových ne istot celoplošn a išt ní mokrou cestou tamponováním pouze lokáln . Po vy išt ní byla poškozená ást sedla pod korálkovou výšivkou podložena barvenou krepelínou. Uvoln né štrasy byly po vy išt ní fixované do l žek. Flitry i uvoln né l žka štras byly p išité na podkladovou tkaninu na p vodní místo. Po restaurování byly šaty instalovány na figurínu pro publika ní a expozi ní ú ely Sekce : Konzervování a restaurování textilu Restaurovaní tašti ky na dopisy z 18. století Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Katarína Jakubovie B4 Chemické technologie restaurování památek Barbora Štepni ková Projekt zahrnuje restaurování tašti ky na dopisy z konce 18. století, zap j ené z Národního muzea v Praze. Tašti ka se skládá z n kolika ástí - vrchního sv tlého vyšívaného hedvábí, z tmav modré hedvábné podšívky a vyztužena je kartonem. Po krajích je olemována dracounovou š rou. Tašti ka byla celkov zne išt na. Svrchní hedvábí bylo protrháno v místech ohybu, jemné útky saténu asto chyb li a z stala jen osnova, kartón byl poškozený, protrhaný v místech ohybu a špinavý, kov na dracounové š e byl poškozený a š ra byla na boku i s modrou podšívkou odpáraná. Byl proveden textiln technologické pr zkum p edm tu. B hem restaurování byl p edm t demontován a ke každé jeho ásti se p istupovala samostatn . Jednotlivé ásti byly išt ny, svrchní hedvábí i podšívka byly podloženy a zachyceny skeletováním. Nakonec byl p edm t zkompletován do p vodního stavu. Sekce : Konzervování a restaurování textilu Restaurování dámské plášt nky Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Barbora K rková B3 Chemické technologie restaurování památek Bc. Jana Bureš Víchová, DiS., Ing. Markéta Škrdlantová, Ph.D. Práce se zabývá restaurováním dámské plášt nky ze sbírek Národního muzea - historického muzea. Zapo ata byla v únoru 2012 a bude dokon ena v lednu 2013. Nejprve byl proveden historický pr zkum p edm tu následován textiln -technologickým rozborem. Na základ provedeného pr zkumu byl navržen postup restaurování – išt ní p edm tu (kombinace išt ní mokrou a suchou cestou), p íprava pomocných materiál pro restaurování a samotné restaurování. Na záv r bude p edm t vhodn adjustován a budou doporu eny vhodné podmínky pro expozici a uložení. Sekce : Konzervování a restaurování textilu Restaurování panenky Autor: Ro ník: Ústav: Školitel: Markéta Riegerová B2 Chemické technologie restaurování památek Mgr. art. Kv ta Pavlí ková, Bc. Veronika Šulcová Restaurování panenky z 2. pol. 19. stol. prob hlo v rámci praxe v Národním muzeu v Úst edním depozitá i v Terezín . Panenka byla složena z porcelánové hlavi ky, plát ného t lí ka vycpaného slámou a t í vrstev textilního od vu. Nejd íve bylo provedeno išt ní panenky a následovalo zajišt ní poškozených míst a vytvo ení vhodné adjustace. Postup restaurování je popsán v restaurátorské zpráv .