materiály na bázi ni-fe pro elektrický a elektrotechnický

materiály na bázi ni-fe pro elektrický a elektrotechnický

18. - 20. 5. 2011, Brno, Czech Republic, EU
MATERIÁLY NA BÁZI NI-FE PRO ELEKTRICKÝ A ELEKTROTECHNICKÝ PRŮMYSL
NI- FE BASED MATERIALS FOR ELECTRICS AND ELEKTROTECHNIC INDUSTRY
Jaroslav TUČEK a , Kateřina MACHÁČKOVÁ a , Pavel PODANÝ b , Stanislav NĚMEČEK c
a KOVOHUTĚ ROKYCANY, a. s., Zeyerova 285, 337 01 Rokycany, Česká republika, [email protected]
b COMTES FHT a. s., Průmyslová 995, 334 41 Dobřany, Česká republika, [email protected]
c MATEX PM, s.r.o., Rokycanská 58, 312 00 Plzeň, česká republika, [email protected]
Abstrakt
Akciová společnost Kovohutě Rokycany v uplynulých obdobích řešila několik úkolů v rámci MPO ( IMPULS
a TIP ). Dále společnost řešila úkol přes MŠMT a to v rámci programu EUREKA. Cílem bylo řešení zejména
nových magneticky měkkých materiálů a to metalurgicko-technologické faktory výroby. Jednalo se
především o tváření za tepla, tváření za studena a vhodného tepelného zpracování. Při řešení projektu bylo
dosaženo mnoha kladných výsledků a to zejména v efektivnosti výroby a zvýšení úrovně mechanických a
strukturních vlastnosti.
Our joint stock company Kovohutě Rokycany solved several tasks within MPO ( IMPULS and TIP ) in the last
period as well as the task through MŠMT within EUREKA project. The goal was to solve mainly the new
magnetically soft materials as a metallurgic--technological production factors . It concerned of hot forming,
cold forming and of suitable heating procedure above all . Many positive results were obtained during the
solutions described above especially regarding of production effectiveness and increasing of the mechanical
and structural feature´s level.
Klíčová slova: Magnetically soft materiále, Ni-Fe, hot forming, cold forming
1.
ÚVOD A HISTORIE
Vzhledem k jubilejnímu 20tému konání této konference, bych se rád přidal také s jedním a pro naší
společnost významným jubileem. Tento rok přesněji 11. srpna je tomu již 100 let, kdy byl položen základní
kámen nynější společnosti KOVOHUTĚ ROKYCANY, a.s. Od samého počátku byly výroba orientována na
zpracování neželezných kovů, nejprve na bázi mědi a po druhé světové válce na bázi niklu (v roce 1980
vznikem tehdejšího ministerstva elektrotechnického průmyslu byly výstavba a výroba společnosti
orientována výhradě na tuto oblast), což je nosným výrobním sortimentem společnosti.
Složitou a ne zcela zdařilou privatizací podnik bohužel přestal investovat do výrobního zařízení, čímž
výrazně klesla výroba, kvalita i počet pracovníků. Přesto základní výrobní náplň byla zachována. V polovině
roku 2010 změnila společnost majitele a ukazuje se, že to byla změna správným směrem s velmi pozitivním
dopadem na výrobu podniku, která se tímto začíná vzpamatovávat z útlumu.
1.1
Slitiny Fe-Ni
Výrobní sortiment společnosti je od čistého niklu až po slitinu INVAR. Nejedná se jen o binární slitiny, ale
také o slitiny vícesložkové ( přísady Cu, Mo, Si, Mn, Ti aj. ). Hlavním programem výroby z těchto slitin jsou
plechy a pasy do tloušťek 0,1mm a šířek do 300 mm. Je vhodné uvést, že pro některé slitiny jako je např.
KOVAR používaný jako zátavný materiál měla společnost udělený patent již v roce 1960.
Jak šel vývoj a to zejména v oblasti elektrotechniky byly a stále jsou kladeny požadavky na slitiny levnější
(tedy s nižším obsahem niklu), s vysokou homogenitou a povrchovou kvalitou. Je tedy nutné věnovat
neustálou pozornost vývoji technologie. Společnost proto zvolila možnost spolupráce v programech pro
18. - 20. 5. 2011, Brno, Czech Republic, EU
rozvoj vědy a výzkumu a získala několik projektů ve spolupráci s MŠMT (EUREKA 2007) a MPO (IMPULS,
TIP1, TIP2).
1.2
Průřez výrobní technologií
Vsázkové suroviny – jsou jednak čisté kovy jejichž cena je vysoká a velice proměnlivá (např. nikl) a
proto je nutné zpracovávat ve větších procentech vratný technologický odpad, který v průběhu
výrobního procesu bývá značně znečištěn oxidy, oleji a chladícími emulzemi , struskou apod.
Tavení slitin – je realizováno na otevřených pecích, kde je umožněna rafinace taveniny aktivními
struskami a kde lze taveninu maximálně zkvalitnit. Dále je ve společnosti možná realizace tavení ve
vakuové peci, kde lze natavenou vsázku výrazně odplynit, ale není zde možná rafinace.
Odlévání ingotů – lze do dvou základních tvarů kokil a to do kokily kruhové nebo ploché. Odlévání je
ve společnosti realizováno pouze litím horem, což z hlediska kvality odlitých ingotů není zcela
optimální. Lití se provádí dle použité pece (otevřená nebo vakuová) bez ochranné atmosféry,
s ochrannou atmosférou nebo ve vakuu. Díky obsahu niklu se v ingotech vyskytují silné transrystalické
zóny a pokud není tavenina kvalitně ošetřena, dochází vlivem dendritické segregace po hranicích zrn
k vylučování nečistot a následnému praskání čepů při válcování za tepla.
Apretace ingotů – po odlití spočívá v odříznutí hlavové a patní části ingotu, dále se povrch celého
ingotu apretuje pro odstranění oxidických a jiných nečistot, které by mohly být při následném
válcování za tepla možnými iniciátory vzniku vad povrchu vývalků.
Válcování ingotů za tepla – apretované ingoty (dále jen čepy) jsou válcovány za tepla po ohřevu v el.
odporové peci na teplotu 1200°C (s prodlevou na tep lotě 4 hod). Čepy se válcují na vratné válcovací
stolici DUO ŠKODA z různých vstupních průměrů na pasy s tloušťkou 9 mm. Válcování se provádí na
jeden ohřev bez možnosti příhřevu. V důsledku oxidační atmosféry v peci, vzniká u slitin obsahující
železo silná oxidace povrchu (oxidy se objevují až do 0,6mm hloubky pod povrchem) a vznikající
okuje jsou při teplém válcování postupně zaválcovávány do povrchů pasů. Vzhledem k těmto
skutečnostem se z povrchu pasů odebírá 0,5 mm povrchové vrstvy a povrch tak zůstává kovově čistý.
Další zpracování vývalků je pouze tvářením za studena s mezioperačním žíháním v ochranných atmosférách
H2 apod.
1.3
Vliv technologie tavení a lití na magnetické vlastnosti
U nově vyvinuté slitiny FeNi47Cu5, jako náhrada Py76Cu (76%Ni) byla realizována experimentální ověření
tavení na vakuové peci KOPP o objemu 1000kg a na otevřené peci SF 1000kg.
Pro dvě zvolené (1 ingot vakuové pec a 1 ingot otevřená pec) tavby bylo využito maximální možné množství
vratného technologického odpadu a to následovně:
Tab.1.: Složení vsázky
Číslo tavby
Vratný
odpad/kg
Mn /kg
Si/kg
Al/kg
NiMg15/kg
Pec vakuová
3099
943,1
1
1
0,3
3,5
Pec otevřená
6382
1050
3
1
0,3
5
18. - 20. 5. 2011, Brno, Czech Republic, EU
Tavení na vakuové peci bylo při 80Pa a lití v licí komoře proběhlo pod dusíkem. Na licí čočku kokily bylo
v rámci experimentu vloženo 1kg niklového prášku pro iniciaci krystalizačních zárodků.
Tavení na otevřené peci bylo s provedením řádné rafinace aktivními struskami. Také zde byl na dno kokily
uložen niklový prášek zabalený v niklové fólii. Lití proběhlo v atmosféře.
Z každé provedené tavby byly odlity vždy dva čepy na kterých bylo provedeno hodnocení makrostruktury,
které prokázalo různé stupně transkrystalické struktury. Dále pak byly oba čepy použity pro další
experimentální zpracování.
Tab.2.: Chemické složení vyrobených taveb
číslo tavby
Ni %
Mn %
Si %
Cu %
P%
S%
C%
Směrné
složení
46-48
Max. 0,4
Max 0,3
4,5 – 5,5
Max. 0,015
Max. 0,015
0,05
3099
47,5
0,38
0,15
4,5
0,01
0,002
0,03
6382
47,1
0,2
0,04
4,8
0,005
0,003
0,01
1.3.1 Válcování čepů za tepla (v rámci dvou experimentálních taveb)
Čepy byly ohřáty v krokové el. odporové peci na teplotu 1165°C s prodlevou na teplotě 4,5 hod. a následně
válcovány za tepla na vratné válcovací stolici DUO ŠKODA na konečnou tloušťku ploštiny 9 mm.
Z vývalků byly odebrány od hlavové a patní části vzorky pro vyhodnocení mechanických a strukturních
vlastností. Struktura se v okrajových částech ukázala jako ne zcela rekrystalizovaná. Mechanické vlastnosti
Rm se u tavby z otevřené pece ukázaly o 15% vyšší u okrajových částí pasů než tomu bylo ve středové
části. Byla zde rovněž hodnocena vrubová houževnatost a charakter lomových ploch.
1.3.2 Válcování čepů za studena (v rámci dvou experimentálních taveb)
Vývalky po teplém válcování byly pro odstranění zoxidované povrchové vrstvy ofrézovány cca. 0,5 mm
z obou stran. Dále pak byly vývalky tvářením za studena s mezioperačním žíháním v ochranných
atmosférách vyválcovány na tloušťku 0,5 mm a šířku 210 mm.
Na takto připravených vzorcích bylo po diferencovaném tepelném zpracování žíháním ve vodíku provedeno
měření magnetických vlastností.
1.3.3 Měření magnetických vlastností
Magnetické vlastnosti byly měřeny na FEL – ČVUT a to na stacionárním tabulovém měřiči magnetických
materiálů ferometu KFZ, který pracuje na principu kompenzační metody prof. Mikulce. Bylo provedeno
střídavé magnetování při harmonickém časovém průběhu magnetické indukce B (t) o frekvenci f = 50 Hz.
Vzorky byly umístěny ve speciálním magnetické jhu.
Pro měření byly dodány vzorky výše uvedených taveb s různým tepelným zpracováním a to žíháním v peci
Borel s ochrannou atmosférou vodíku.
18. - 20. 5. 2011, Brno, Czech Republic, EU
Tab. 3.: Způsob a průběh žíhání zkušebních vzorků
Označ. materiálu
Teplota žíhání /°C/
Doba žíhání /hod./
Vakuová pec 3
950
Průběžné žíhání 3,6m/min
Vakuová pec 3A
1050
2
Vakuová pec 3B
1050
4
Vakuová pec 3C
1050
6
Vakuová pec 3D
1050
8
Otevřená pec 6
1050
Průběžné žíhání 3,6m/min
Otevřená pec 6A
1050
2
Otevřená pec 6B
1050
4
Otevřená pec 6C
1050
6
Otevřená pec 6D
1050
8
Naměřené parametry i s vykreslenými tvary hysterezních smyček jsou pro materiály 3A, 3D a 6A, 6D na obr.
č. 1 a obr č. 2. Je zde patrné, že způsob tavení a zejména pak tepelné zpracování má podstatný vliv na
průběh hysterezních smyček a dosažené magnetických vlastností.
Obr.1.: Tvar hysterezí smyčky zkušebních vzorků 3A a 3D
18. - 20. 5. 2011, Brno, Czech Republic, EU
Obr.2.: Tvar hysterezí smyčky zkušebních vzorků 6A a 6D
2.
ZÁVĚR
Výsledky, které byly získány v rámci řešení experimentů jsou dále zpracovávány a jsou vyvíjeny nové druhy
materiálů s lepšími magnetickými vlastnostmi. Podrobné studium zejména mikročistoty a některých dalších
strukturních heterogenit vedlo k potřebě snížení vakua na hodnotu cca. 1pa. Z tohoto důvodu se ve
společnosti uvažuje s realizaci nových vakuových systémů, které přinesou potřebné zvýšení vakua a tím
zajistí výrobu kvalitních polotovarů.
LITERATURA
a)
Roční výzkumné zprávy v rámci řešení projektu EUREKA FeNi – č.j. 1021/2007 - 32
[1.]
TUČEK, J. a kol. Roční výzkumná zpráva k projektu , KOVOHUTĚ ROKYCANY, a.s., 2007
[2.]
TUČEK, J. a kol. Roční výzkumná zpráva k projektu , KOVOHUTĚ ROKYCANY, a.s., 2008
[3.]
TUČEK, J. a kol. Roční výzkumná zpráva k projektu , KOVOHUTĚ ROKYCANY, a.s., 2009
[4.]
TUČEK, J. a kol. Roční výzkumná zpráva k projektu , KOVOHUTĚ ROKYCANY, a.s., 2010
Práce byla řešena v rámci projektu EUREKA FeNi – č.j. 1021/2007 – 32, kód OE 234, označení E!3662