Pdf pdf

POVRCHOVÉ ÚPRAVY
NANOKOMPOZITNÍ
SUPERTVRDÉ POVLAKY
www.mmspektrum.com/141150
TU Mnichov, Ústav chemie anorganických materiálů
Supertvrdé povlaky jsou dnes běžně používané na celou řadu aplikací. Nejvíce se
však aplikují na řezné obráběcí nástroje a vyměnitelné břitové destičky, a to z důvodu
zvýšení jejich životnosti při obrábění i velmi tvrdých materiálů. Prof. Dr. Stanislav
Vepřek, rodák z Písku, se již od roku 1963 velmi významně podílel na vývoji depozice
tenkých filmů pomocí CVD technologie (Chemical Vapour Deposition). V roce 1995 byl
u zrodu principu koncepce supertvrdých nanokompozitních materiálů na Technické
univerzitě v Mnichově. Publikoval 398 odborných prací, obdržel mnoho významných
ocenění a dodnes přednáší na univerzitách v mnoha zemích po celém světě. V oborech
materiálů a povrchů je tedy světovou špičkou a MM Průmyslové spektrum
vám s ním přináší rozhovor.
MM: Celý svůj život se věnujete depozici
tenkých filmů metodami PDV a CVD.
Od roku 1995 se mj. věnujete i supertvrdým nanokompozitním materiálům.
Tyto povlaky se převážně nanášejí na
břitové destičky obráběcích nástrojů.
Jaké jsou nejnovější trendy v této
oblasti? A kde jinde je možné tyto
speciální povlaky aplikovat?
Prof. Vepřek: Ve svém životě jsem se věnoval a věnuji i jiným oborům než depozici tenkých vrstev, ale to nechme stranou. Supertvrdé nanokompozity jsme začali studovat
už v roce 1991, když mi můj přítel prof. Li
Shizhi z Qingdao University of Science and
Technology při mé návštěvě v Číně ukázal své
výsledky o „... Ti-Si-N Films...“ s tvrdostí přes
60 GPa (diamant má mezi 70 a 100 GPa, kubický BN zhruba 45–48 GPa). Nejdříve jsme
oba té vysoké tvrdosti nevěřili a hledali vysvětlení, kde se mohla stát nějaká chyba. Protože jsem měl v ústavu vhodné vybavení, přišli jsme s mými studenty na to, že jde o nanokopozity sestávající ze 3 až 4 nm malých
krystalitů TiN, VN, WN atd., s přibližně jednou monovrstvou Si3N4 na hranicích zrn, která musí být z nějakých důvodů velice pevná.
Teprve v pozdějších pracích, které zahrnovaly i teoretické modelovaní pomocí metod
„ab-initio“, jsme tomu pořádně porozuměli.
Dnes je mechanismus vysoké tvrdosti nanokompozitů vyjasněn a také to, proč mnoho jiných vědeckých týmů to nedokáže zopakovat.
V posledním případě se jedná hlavně o nečistoty, protože obsah kyslíku ≥ 0,3 at. % v nanokompozitním povlaku dosažení opravdu
vysoké tvrdosti zcela zabrání (čtenáře, kterého zajímají podrobnosti, odkazuji na můj
poslední přehledný článek v J. Vac. Sci.
Technol. A 31 (2013) 050822).
Zmíněné břitové destičky byly, přesně řečeno, první nástroje, které společnost SHM
Prof. Dr. Stanislav Vepřek.
Jeho oborem je věda o materiálech a površích,
povlaky ve formě tenkých supertvrdých filmů,
odolných vůči opotřebení, světloemitující křemík,
mikrokrystalický křemík a od roku 1995 také
supertvrdé nanokompozitní materiály.
nanokompozity povlakovala a dodala na
trh již v roce 1995. Dnes se nanokompozity o složení Ti1-x AlxN/Si3N4, Cr1-x AlxN/Si3N4
apod. používají také na mnoha jiných nástrojích pro vrtaní, frézování, formování, tváření, stříhání různých kovů a také vstřikování a tlakové lití hliníkových slitin i v řadě
dalších operací. Protože nanokompozity mají větší chemickou odolnost než běžné odpovídající nitridy přechodových kovů, používají se také jako ochranné protikorozní vrstvy.
Nanokompozity se většinou používají společně s vrstvami běžných nitridů jako multivrstvy, kde měkčí vrstva nitridu je nanesena na povrch nástroje, aby ho chránila před
příliš velkým lokálním zatížením při obrábění, a supertvrdý nanokompozit se nanáší
na tento nitrid jako vrchní vrstva (dnes často používaný název „TripleCoatings“). Těch
je mnoho variant; například SHM používá
v některých případech multivrstvy TiAlN-TiN
jako základní vrstvu pod nanokompozitem.
Závažný problém spočívá v tom, že nanokompozity připravované jinými firmami
mají vysoký obsah kyslíkových nečistot
v oblasti až několika atomových procent,
které omezují tvrdost na 30–33 GPa a způsobují, že nanokompzity jsou křehké. SHM
je jediná firma, která současně dokáže kyslíkové nečistoty v nanokompozitech omezit
na 0,1 %. Momentálně spolupracujeme na
snížení nečistot o další faktor 3 až 4, čímž
bychom se dostali k téměř ideálním hodnotám tvrdosti > 60 GPa (v laboratoři jsme dosáhli přes 100 GPa) a vysoké houževnatosti.
MM: Snažíme se našim čtenářům
přiblížit rozdíly mezi PVD a CVD povlaky
a povlaky nanášenými jinými metodami.
Jaké jsou podle vás výhody a nevýhody
technologií PVD a CVD i třeba z ekonomického a ekologického hlediska?
Jsou PVD a PVC technologie nákladnější?
Lze supertvrdé povlaky recyklovat?
Prof. Vepřek: Ochranné vrstvy na nástroje se nanášejí jenom pomocí PVD a CVD,
takže srovnání s jinými metodami povlakovaní by nedávalo smysl. V porovnání s běžnými povlaky nitridu kovu jsou náklady na
přípravu nanokompozitů srovnatelné, což je
výhodné, protože například povlaky z polykrystalického diamantu připravované pomocí CVD jsou podstatně dražší.
Z ekologického hlediska mají nanokompozity také výhodu, protože třeba obrábění se
může provádět s podstatně nižší spotřebou
chladicí emulze nebo i bez ní. Recyklování
a likvidace řezných kapalin je z ekologického
hlediska velice problematická a drahá.
Recyklování těch jenom několika mikrometrů tenkých vrstev by nedávalo ekonomicky ani ekologicky žádný smysl. Ale v porovnání s povlaky z polykrystalického diamantu
mají tu výhodu, že se po opotřebení dají poměrně jednoduše z nástrojů odleptat a poté lze tyto nástroje nabrousit a opět napovlakovat, až několikrát. To je velice výhodné u drahých nástrojů, jako jsou odvalovací
frézy nebo vrtáky a frézy z tvrdokovu. Máme
příklady, kdy se životnost drahého nástroje s povlaky z nanokompozitu v porovnání s konvenčními povlaky zvýšila 25krát.
MM: Když se ohlédnete třeba deset let
zpět, jak rychle se vývoj v technologiích
povlakování a nových materiálů ubíral
dopředu? Jakým směrem se podle vás
bude nadále ubírat? Lze vyrobit ještě
tvrdší než supertvrdý povlak?
Je to vůbec potřeba?
Placená inzerce
Prof. Vepřek: Jak jsem už zmínil, ten problém, se kterým všechny ostatní firmy (ale
i akademická obec) bojují, jsou nečistoty,
což se v posledních 10 letech nijak nezlepšilo. Jenom SHM udělala pokrok a dosahuje v jejich průmyslových zařízeních čistotu okolo 0,1 at. % kyslíku při depozici za potřebných poměrně vysokých teplot. Pokud
se nám podaří kyslíkové nečistoty snížit na
200–300 ppm, tak tyto vrstvy nebudou mít
v oboru jejich aplikací konkurenci.
Samozřejmě, čím vyšší tvrdost a s ní odolnost vůči elastické deformaci (nechci použít pojmu „houževnatost“, je to trochu složitá záležitost, kde te nemůžu jít do detailu) a také oxidaci, tím lépe. Pokud se nám
podaří snížit nečistoty o faktor 3 až 4, je
otázka, zda bude mít smysl další vylepšování, protože asi narazíme na hranici ekonomickou: dostat se v průmyslovém zařízení na čistotu pod 100 ppm zřejmě bude velice drahé. Ale pokud se nám podaří snížit
kyslíkové nečistoty na 200–300 ppm, tak
by se snížila i teplota potřebná pro vytvoření plně segregované a stabilní nanostruktury na méně než 500 °C, což by umožnilo povlakovat kvalitními nanokompozity také nástroje z rychlořezné oceli (HSS), které
nesnesou teploty nad 530 °C.
Dále jde o vývoj supertvrdých nanokompozitů jiného složení než Ti1-x Al x N/Si 3 N 4
a Cr1-xAlxN/Si3N4. Protože systémy Tm-Si-N
musejí splňovat určitá kritéria, aby se mohly připravit coby supertvrdé nanokompozity,
pracujeme s Dr. V. Ivashchenko (Akademie
věd Ukrajiny, Kyjev) na teoretických „ab-initio“
kvantových, molekulárně dynamických výpočtech, abychom vhodné „kandidáty“ určili.
Další příklad, který bych chtěl zmínit, jsou
tvrdé, ale velice houževnaté nanokompozity, jako (TiCr)N/Ni, se kterými coby tlustými povlaky na ocelových nástrojích SHM dosáhla podstatného zvýšení životnosti nástrojů pro tváření ocelí a zvýšení produktivity tak
asi o 100 %.
Nejde jenom o nové a lepší nanokompozity, ale také o vývoj nových a vyspělých povlakovacích technologií. S vlastními rotujícími katodami pro vakuový oblouk udělala
SHM před 14 či 15 lety opravdový přelom
v této technologii v celosvětovém rámci. I po
úspěšném zavedení ve vlastní výrobě tuto
Čtyřbřité monolitní frézy s povlaky na bázi AlTiN,
TiCN, CrAlSiN a TialSin (zleva doprava)
technologii stále vylepšovala, v posledních
letech také ve spolupráci se švýcarskou firmou Platit, která svá povlakovací zařízení typu „Pi“ prodává po celém světě. Za zmínku
stojí také nová technologie pro naprašování
pomocí magnetronu s centrální cylindrickou
rotující katodou, která, co se týče rychlosti
povlakování a kvality deponovaných vrstev,
překonává vše, co je v současnosti známo
(pro podrobnosti viz M. Jilek et al. Thin Solid
Films 556 (2014) 361).
MM: Již léta působíte v zahraničí.
Do povědomí české veřejnosti jste se
opět dostal při otevření vývojového
a výzkumného centra společnosti SHM
v roce 2012, které nese vaše jméno.
Centrum bylo otevřeno po dlouholeté
spolupráci s firmou SHM, která společně
se švýcarskou firmou Platit také
vyvinula nová povlakovací zařízení.
Jak se na celou spolupráci díváte?
Prof. Vepřek: Naše dlouholetá spolupráce s SHM je založena na osobním přátelství.
Když jsme se poznali a já pochopil, že pánové Holubář a Jílek jsou velice inovativní mladí lidé, kteří mají vlastní vizi a jasný koncept,
nemohl jsem jednat jinak než jim trochu pomoci, aby se jejich firma SHM stala viditelnou ve světě. Dnes zná SHM každý, kdo má
co dělat s průmyslovou produkcí moderních
tenkých ochranných vrstev na nástrojích. I já
jsem se během naší spolupráce od nich mnoho naučil. Že jejich nové výzkumné a vývojové centrum nese mé jméno, mne velice těší a také zavazuje, a já doufam, že i přes můj
trochu pokročilý věk budu moci ještě mnoho
let v naší spolupráci pokračovat.
MM: V České republice je podpora
výzkumu a vývoje na vysokých školách
a podpora spolupráce VŠ s průmyslovými
podniky přes grantový systém řekněme
nedostačující. Jak hodnotíte na základě
zkušeností a působení na univerzitách
v Curychu a Mnichově spolupráci tamní
akademické sféry a průmyslových
podniků?
Prof. Vepřek: Já situaci v ČR neznám dosti podrobně a přehledně, abych se k vaší
otázce mohl odborně vyjádřit. Ale z toho, co
znám, bych spíše řekl, že se to v ČR od
situace v jiných zemích příliš neliší. Univerzity nemají jako hlavní úlohu zkoumat pro
průmysl, nýbrž vyučovat dobré studenty, a to
se dá dělat jenom pomocí kvalitního základního výzkumu, na což průmysl nemá čas.
Technické vysoké školy, které vyučují inženýry, musejí pochopitelně pracovat blíže s průmyslem, ale to snad tady celkem funguje.
Já jsem celý život dělal „applications motivated basic research“ (základní výzkum motivovaný možnými aplikacemi, nikoliv „výzkum do šuplíku“). Proto jsem poměrně dost
úspěšných spoluprací s průmyslovými firmami měl. Ale to bylo spíše náhodné, když
za mnou někdo někdy přišel, protože jsme
právě něco v našem základním výzkumu
vypracovali, nebo když už jsme předtím
měli něco z našeho základního výzkumu,
co se dalo rychle použít v praxi. Ale vývoj
pro průmysl jsem nikdy nedělal, vždy jsem
byl nezávislý.
Také jsem někdy zažil zklamání, když například jedna švýcarská firma naše výbor-
né výsledky zpackala kvůli nekompetenci
manažerů; v tom případě jsem tu spolupráci ukončil já, ačkoliv oni měli zájem o pokračování. V rámci naší spolupráce s SHM
jsme v mém ústavu dělali hlavně základní
výzkum; aplikační byly v podstatě jenom ty
analýzy a interpretace výsledků, které jsme
pro SHM v rámci společných projektů financových NATO (projekt Science for Peace) nebo EU dělali. A tak funguje naše spolupráce i dnes.
POVRCHOVÉ ÚPRAVY
KONEC KOROZE
NA OCELOVÝCH SVITCÍCH
www.mmspektrum.com/141157
Dodržení vysoké jakosti povrchu ocelových svitků během jejich dodávky z válcovny
plechu k výrobcům automobilů, „bílé techniky“ a vzduchotechniky aj. pro ekonomickou
produkci bez vícenákladů přimělo logistiku k nezvyklým opatřením.
Celá léta se bral vliv povětrnosti na jakost povrchu oceli jako samozřejmé zlo. Konkurence
na trhu hutních materiálů i v logistice je však
neúprosná. Ve standardní skladové hale pro
ocelové svitky dochází v zimním období, např.
za venkovní teploty –2 °C či při zavezení ocelového svitku o hmotnosti 30 t do haly s teplejším a vlhčím vzduchem, k okamžité kondenzaci vlhkosti na svitku a počátku koroze
s poškozením povrchu oceli rzí, často s hloubkovým průnikem. Následná úprava povrchu
u zpracovatele je nákladná, prodlužuje výrobní cyklus a má značné nároky na spotřebu vody a ochranu životního prostředí. Hrozí sankce i ztráta zákazníka.
Provětrávaná hala
Aby se zabránilo rezavění ocelových svitků během skladování, zejména v chladných
dnech roku, bylo v hale centra Montan instalováno moderní vytápění a větrání haly.
Poprvé vznikla skladovací hala provětrávaná průtokem až 140 000 m3.h –1 upraveného teplého a suchého vzduchu. Pod střechou haly o rozměrech 175 x 45 x 15 m
a objemu 130 000 m3 jsou vytvořeny rozvody větracího potrubí s nastavitelnými výpustky a tryskami o výkonu až 2 300 m3.h –1,
které šíří suchý teplý vzduch po celé hale
a udržují žádoucí jakost vzduchu v prostoru
haly. Dalších 20 výpustků je umístěno pod
Závěrem bych chtěl říci, že naše spolupráce s SHM je něco dosti neobvyklého. Je založena na přátelství a vzájemném ocenění té „druhé strany“, v žádném případě nešlo o „výzkum a vývoj pro průmysl“ – ono to
vše tak hezky klapalo, protože se spolupráce
rozvíjela mezi přáteli.
Děkujeme za rozhovor a přejeme vám mnoho
dalších úspěchů.
EVA BUZKOVÁ
stropem k vyrovnání případného vertikálního rozvrstvení teploty.
Zařízení pro úpravu vzduchu jsou umístěna na bocích haly pro snadný přístup energií a obsluhy. Dva systémy připravují konstantní objem vzduchu po 70 000 m3.h –1
pomocí plynových hořáků o výkonu každého až 500 kW nezávisle na venkovní teplotě. Vysušený vzduch se vrací do skladové haly a vytvořením závoje teplého
a suchého vzduchu na rozhraní vlhkého
vzduchu proti třem vstupním branám výkonem 17 000 m3.h –1 u každé brány chrání proti nekontrolovanému vnikání vlhkého a chladného vzduchu. Využívá se i kondenzačního tepla odváděného vzduchu pro
snížení spotřeby paliva. Energetickou bilanci informace neuvádí.
Regulace teploty i vlhkosti
Systémová regulace teploty haly je řízena
požadavkem min. teploty 15 °C a nepřekročitelnou hodnotou relativní vlhkosti 65 %.
Pro snadnou obslužnost je příprava suchého
a teplého vzduchu umístěna vně na bocích
skladovací haly. Foto: archiv autora
Provětrávaná skladovací hala pro ocelové svitky Logistikzentrum Montan DB Schenker Rail Hagen.
Pod střechou haly vede potrubí s tryskami k rozvodu suchého a teplého vzduchu. Foto: archiv autora
Vstupní hodnoty teploty a vlhkosti zjišují senzory vně i uvnitř haly. Způsob vytápění haly dovoluje i její větší využití stohováním svitků, kdy je teplý a suchý vzduch veden
i ke spodním svitkům. Od zavedení techniky se jakost povrchu svitkových plechů výrazně zlepšila.
ALEXANDR ABUŠINOV