Prezentace aplikace PowerPoint

OPVK CZ.1.07/2.2.00/28.0184
11.2.2013
Cvičení z NMR
OCH/NMR
Mgr. Tomáš Pospíšil, Ph.D.
LS 2012/2013
11.2.2013
NMR – základní principy
NMR – Nukleární Magnetická Resonance
N - nukleární (studujeme vlastnosti jader)
Nejedná se o metodu využívající ionizační záření!
M - magnetická (chování jader v magnetickém poli)
R - resonance (podmínka resonance musí být splněna
stejně jako u všech ostatních spektrálních metod)
NMR je jednou z nejsložitějších v praxi využívaných analytických (kvalitativních i
kvantitativních) a zobrazovacích metod (NMR imaging). Je založena na sledování
odezvy jader s nenulovým jaderným spinem umístěných v silném magnetickém
poli a jejich interakci s vysokofrekvenčním elektromagnetickým vlněním.
3
NMR – historie
• 1926 Pauli předpověděl jaderný spin
• 1932 Stern - Detekce jaderného magnetického
momentu
• 1936 Gorter - První teoretická předpověď NMR
(LiF + K[Al(SO4)2]. 12H2O)
• 1945 První NMR v roztoku (Bloch et al. - H2O)
a pevné fázi (Purcell et al. - parafin)
• 1949 Objev chemického posunu
• 1952 Nobelova cena za fyziku – Bloch a Purcell
4
NMR – historie
První NMR spektrum vody - Bloch
5
NMR – historie
Parafin - Purcell
6
NMR – historie
Ethanol - Bloch
7
NMR – historie
The Nobel Prize in Physics 1952
"for their development of new methods for nuclear magnetic precision measurements
and discoveries in connection therewith„
• Felix Bloch
– Stanford University
– 1905-1983
• Edward M. Purcell
– Harvard University
– 1912-1997
"Dr Bloch and Dr Purcell! You have opened the road to new insight into the micro-world
of nuclear physics. Each atom is like a subtle and refined instrument, playing its own
faint, magnetic melody, inaudible to human ears. By your methods, this music has been
made perceptible, and the characteristic melody of an atom can be used as an
identification signal. This is not only anachievement of high intellectual beauty – it also
places an analytic method of the highest value in the hands of scientists."
From Les Prix Nobel en 1952, Editor Göran Liljestrand,
[Nobel Foundation], Stockholm, 1953
8
NMR – historie
• 1958 High resolution Solid-state NMR pomocí spinování pod
magickým úhlem (54,7°)
• 1964 První pulsní FT NMR - Ernst a Anderson fy. Varian
• 1971 Jeener – návrh 2D EXPERIMENTU
• 1972 Lauterbur - MRI EXPERIMENT
• 1974 První 2D NMR - Ernst (COSY)
• 1979 2D 1H/1H NOESY; korelace přes prostor
• 1980 proteinová struktura pomocí NMR - Wuthrich
• 1990 3D a 1H/15N/13C trojitá resonance
NMR proteinu (MW 30K)
• 1992 Nobela Cena za Chemii - Ernst
• 1997 Spektrometry v velmi vysokým polem (~800 MHz)
TROSY - Transverse relaxation optimized spectroscopy
(MW 100K)
9
NMR – historie
• Richard R. Ernst
* 1933
• Nobelova Cena za chemii 1991
• "for his contributions to the development of the
methodology of high resolution nuclear magnetic resonance
(NMR) spectroscopy”
10
NMR – historie
Kurt Wüthrich
*1938
• Nobelova cena za chemii 2002
• for his development of nuclear magnetic resonance
spectroscopy for determining the three-dimensional structure of
biological macromolecules in solution”
11
NMR – historie
Nobelova cena za medicínu 2003
• for their discoveries concerning Magnetic Resonance
Imaging
Paul C. Lauterbur
Peter Mansfield
12
1H
a 13C NMR – kodein
13
NMR –
14
NMR – 2D - COSY
15
NMR – pulsní sekvence
2D COSY [δ(1H),δ(1H) homonuclear correlation spectroscopy]
Pulsní sekvence pro COSY spektra
16
NMR – medicína
17
NMR – Spektrometr Bruker 300MHz
18
NMR – Spektrometr JEOL 500 MHz
19
NMR – Spektrometr
20
NMR – Spektrometr
21
NMR – Spektrometr
Outside Vacuum Chamber
Liquid Nitrogen Vessel
20 Kelvin Radiation Shield
22
NMR – Spektrometr
Liquid Helium Vessel
Liquid Helium Baffle
Superconducting Magnet
23
NMR – Instalace
24
NMR – Instalace
25
NMR – Instalace
26
NMR – Instalace
27
NMR – Instalace
28
NMR – Instalace
29
NMR – Instalace
30
NMR – Instalace
31
NMR – Instalace
32
NMR – Instalace
33