Extrakce - info.edu.cz

Extrakce
Princip
Cílem cvičení je ověření teoretických principů extrakce a přibližné určení rozdělovacího koeficientu
látky. Současně je proveden nácvik správného vytřepávání v dělící nálevce.
Chemikálie: kyselina salicylová, amylalkohol (lze použít i chloroform, popř. jinou s vodou
nemísitelnou kapalinu, v níž se kyselina salicylová dobře rozpouští), indikátor (0,1 g fenolftaleinu
se rozpustí ve 100 cm3 50 %ního ethanolu), hydroxid sodný o koncentraci 0,1 mol dm-3, destilovaná
voda
Pomůcky: dělící nálevka objemu 150 cm3, dvě kádinky objemu 100 cm3, pipeta objemu 20 cm3,
byreta objemu 25 cm3, nálevka, kuželová baňka objemu 100 cm3 se zátkou, odměrný válec objemu
50 cm3, laboratorní stojan, kruh, kapačka na indikátor
Pracovní postup
Do dělící nálevky odměřte 50 cm3 destilované vody, 50 cm3 amylalkoholu a přidejte 0,5 g kyseliny
salicylové. Nálevku uzátkujte a uchopte tak, že kohout je v dlani pravé ruky a levá ruka přidržuje
zátku. Nyní nálevku otočte šikmo vzhůru a obsah dobře protřepejte. Nálevku ponechte v této poloze
a pravou rukou pootevřete kohout aby se vyrovnal přetlak nebo podtlak v nálevce. Kohout uzavřete
a protřepávání několikrát opakujte. Pak otočte dělicí nálevku opět stonkem dolů a zavěste ji do
laboratorního kruhu. Obě fáze nechte oddělit a po odzátkování nálevky je vypusťte odděleně do
dvou kádinek. Z vodné vrstvy, tj. spodní (při použití chloroformu bude vodná vrstva naopak
nahoře), odpipetujte 20 cm3 do kuželové baňky, přidejte čtyři kapky indikátoru a titrujte z byrety
roztokem NaOH do růžového zbarvení.Hydroxid přidávejte hned od počátku po kapkách, neboť
spotřebovaný objem bude velmi malý. Celou titraci zopakujte.
Do vymyté baňky pak odpipetujte 20 cm3 alkoholické vrstvy, přidejte čtyři kapky indikátoru
a titrujte. Po každém přidání musíte baňku uzátkovat a protřepat, protože se při přidávání roztoku
hydroxidu tvoří dvě oddělené vrstvy kapalin (vodná vrstva je dole) a kyselina, rozpuštěná v horní
vrstvě by bez promísení obou vrstev nemohla s hydroxidem reagovat. Titrujte opět do růžového
zbarvení dolní vodné vrstvy. I tuto titraci zopakujte tak, že většinu hydroxidu přidáte najednou
a pomalu dotitrujte.
Otázky a úkoly
Určete výsledné objemy hydroxidu jako aritmetický průměr obou stanovení a tyto hodnoty použijte
k výpočtu rozdělovacího koeficientu
c1
V1
K= — = —
c2 V2
kde c1 je koncentrace kyseliny salicylové v alkoholu (v mol dm-3), c2 – koncentrace kyseliny
salicylové ve vodě (v mol dm-3), V1 – objem NaOH spotřebovaný při titraci alkoholické vrstvy
(v cm3), V2 – objem NaOH spotřebovaný při titraci vodné vrstvy (v cm3).
a)
Jaký vzorec má kyselina salicylová?
b)
c)
d)
Proč se kyselina salicylová rozpouští lépe v alkoholu než ve vodě?
Pro tuto soustavu kapalin je rozdělovací koeficient kyseliny salicylové značně velký. Co to
znamená?
Z velikosti rozdělovacího koeficientu vyvoďte, zda by v praxi pro tuto extrakce byla vhodná
technika roztřepávání.