Úloha č. 11 Manganometrická titrace

1
Úloha č. 11
Manganometrická titrace
Princip
Manganometrie patří mezi odměrné metody založené na oxidačně redukční reakci analytu
s odměrným roztokem. V tomto případě je odměrným roztokem oxidační činidlo, metoda
patří k základním oxidimetrickým odměrným metodám. K titraci se používá 0,02 M roztok
KMnO4. Jako základní látka se nejčastěji používá kyselina šťavelová (dihydrát)
H2C2O4.2H2O. Výhodou manganometrie je barevnost samotného titračního činidla, takže bod
ekvivalence lze indikovat bez indikátoru. Standardizace odměrného roztoku se provede na
kyselinu šťavelovou.
Manganistan oxiduje kyselinu šťavelovou v prostředí kyseliny sírové podle rovnice:
5 H2C2O4 + 2 KMnO4 + 3 H2SO4 → 2 MnSO4 + K2SO4 + 10 CO2 + 8 H2O
iontově:
5 C2O42- + 2 MnO4- + 16 H+
→ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O
Při titraci se roztok manganistanu redukuje na Mn2+; dokud je v titrační baňce kyselina
šťavelová, roztok zůstává bezbarvý. Jakmile se veškerá kyselina šťavelová
zoxiduje,
nadbytek nezredukovaného manganistanu draselného se projeví růžovým zbarvením roztoku
v titrační baňce.
Výpočty
KMnO4 – Mr = 158.034 g,
H2C2O4.2H2O - Mr = 126.066 g
Vypočítejte navážku kyseliny šťavelové (do odměrné baňky 100 ml) pro standardizaci
roztoku KMnO4, aby jeho spotřeba byla přibližně 10 ml na 10 ml roztoku kys. šťavelové.
Zadání
Určete čistotu neznámého preparátu šťavelanu sodného.
2
Postup
1. Příprava a standardizace odměrného roztoku KMnO4
Připraví se 250 ml 0,02 M roztoku manganistanu draselného – navážka asi 0,8 g, tento
roztok je společný pro dvojici studentů, která provede jeho standardizaci. Standardizaci je
nutno provádět, protože destilovaná voda obsahuje vždy určité množství organických látek,
kterými se KMnO4 redukuje na MnO2, takže koncentrace odměrného roztoku by nebyla
přesná.
Do 100 ml odměrné baňky se naváží přesně asi ……….g (vypočítaná navážka)
kyseliny šťavelové a tento roztok se použije pro standardizaci odměrného roztoku
manganistanu draselného.
Do titrační baňky se napipetuje 10 ml roztoku kyseliny šťavelové, přidá 10 ml kyseliny
sírové (1:4), zředí asi na 50 ml destilovanou vodou a zahřeje asi na 70o. Za horka se titruje do
právě postihnutelného růžového zbarvení, které již mícháním nevymizí. Provedeme celkem
3x a vypočteme průměrnou spotřebu.
Vzhledem k tomu, že v destilované vodě mohou být přítomny organické látky, které se
oxidují manganistanem, je nutné provést titraci tzv. slepého vzorku. Ten se připraví
napipetováním 10 ml destilované vody do titrační baňky a postup je dále naprosto shodný
s postupem při titraci kyseliny šťavelové. Zjištění spotřeba na titraci slepého vzorku se odečte
od průměrné spotřeby při titraci kyseliny. Titraci slepého roztoku stačí provést jednou.
Ze zjištěné spotřeby roztoku manganistanu draselného (po odečtení slepého vzorku) se
spočítá přesná koncentrace roztoku manganistanu draselného.
2. Stanovení obsahu šťavelanu sodného v neznámém vzorku - provádí každý student sám
Navážit přesně asi 0,7 g preparátu a rozpustit ve 100 ml odměrné baňce. K titraci se bere
opět 10 ml a postupuje se stejně jako v případě standardizace, opět se titruje za horka. Opět je
nutno odečíst spotřebu na slepý vzorek
Závěr
1. Uveďte rovnici titrace šťavelanu sodného odměrným roztokem KMnO4.
2. Výsledek stanovení udejte v % hm.