stáhnout zde

Komentáře

Transkript

stáhnout zde
ČESKÉ VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V PRAZE
Fakulta stavební
Katedra betonových a zděných konstrukcí
Kontrola kvality při výrobě cementu
Quality control in cement production
Bakalářská práce
Studijní program:
Studijní obor:
Stavební inženýrství
Konstrukce pozemních staveb
Vedoucí práce:
doc. Ing. Jitka Vašková, CSc.
Michael Haase
Praha 2012
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Prohlášení:
Prohlašuji, že jsem svou bakalářskou práci vypracoval samostatně pod odborným vedením doc. Ing.
Jitky Vaškové, CSc. a použil jsem pouze podklady uvedené v seznamu použité literatury.
Nemám závažný důvod proti použití tohoto školního díla ve smyslu § 60 Zákona č. 121/2000 Sb., o
právu autorské, o právech souvisejících s právem autorským a o změně některých zákonů (autorský
zákon).
Michael Haase
15. května 2012
-3-
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Rád bych poděkoval doc. Ing. Jitce Vaškové, CSc. za odborné vedení při tvorbě bakalářské
práce, poskytnuté studijní materiály a konzultace. Děkuji také Ing. Vladimírovi Veselému,
Ing. Stanislavovi Smiřinskému a Ing. Ondřeji Matějkovi za konzultace obsahové části
bakalářské práce.
-4-
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
ANOTACE:
Bakalářská práce je rozdělena na teoretickou a experimentální část. V teoretické části jsou
shrnuty základní informace o cementu, jeho klasifikaci dle normy, výrobě a metodách
zkoušení vlastností. Experimentální část je věnována nestandardním zkouškám cementu,
(zkouška konzistence a obsahu vzduchu v čerstvé maltě tlakovou metodou) a zhodnocení
jejich možného použití pro určování jakosti cementu. Výsledky standardního rozboru
vlastností cementu ke kontrole jakosti z cementárny jsou vyhodnoceny a uvedeny společně
s výsledky nestandardních zkoušek.
ANNOTATION:
The bachelor thesis is divided to the theoretical part and the experimental part. Basic
information about cement, the European standards about cement, cement production and
methodology for testing the properties of cement are summarized in the theoretical part.
The experimental part is dedicated to unusual testing the properties of cement
(determination of consistence of fresh mortar, determination of air content of fresh mortar)
and evaluation of the possibility of their use in determining the quality of cement. Results of
standard analysis of the properties of cement for control the cement quality obtained from
cement factory are evaluated and listed together with the results of unusual testing the
properties of cement.
KLÍČOVÁ SLOVA:
cement, portlandský cement, výroba cementu, kontrola jakosti, metodika zkoušek cementu, zkouška
konzistence čerstvé malty, zkouška obsahu vzduchu čerstvé malty, standardní zkoušky cementu
KEY WORDS:
cement, portland cement, production of cement, quality control, methodology of testing the
properties of cement, determination of consistence of fresh mortar, determination of air content of
fresh mortar, standard testing the properties of cement
-5-
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Obsah
1
ÚVOD
8
2
CEMENT A JEHO VLASTNOSTI
10
2.1
Chemická podstata cementu
10
2.2
Klasifikace cementu
13
2.3
Výrobní proces (ČMC a.s., závod – Radotín)
14
2.4
Portlandský cement (CEM I)
15
2.5
Stavební chemie a cement
17
3.
METODIKA ZKOUŠEK CEMENTU
18
3.1
Kontrola jakosti
18
3.2
Základní zkušební postupy
19
3.2.1
Stanovení pevnosti cementu
20
3.2.2
Chemický rozbor
21
3.2.3
Stanovení dob tuhnutí a objemové stálosti
21
3.2.4
Stanovení jemnosti mletí
22
3.2.5
Stanovení hydratačního tepla
22
4.
EXPERIMENTÁLNÍ OVĚŘOVÁNÍ VLASTNOSTÍ
CEMENTU V ZÁVISLOSTI NA DATECH ODBĚRU VZORKŮ
24
4.1
Přehled
24
4.2
Popis metodiky zkoušek
25
-6-
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
4.2.1
Zkušební vzorek
25
4.2.2
Zkušební zařízení
28
4.2.3
Postup zkoušek
30
4.3
Vyhodnocení dílčích zkoušek
32
4.3.1
Stanovení konzistence (rozlití) záměsi
34
4.3.2
Stanovení obsahu vzduchu
45
4.3.3
Vliv časového odstupu na výsledky zkoušek
52
4.3.4
Standardní zkoušky výrobce
53
4.3.4.1
Fyzikální rozbor
53
4.3.4.2
Chemický rozbor
58
4.3.4.3
Granulometrie
60
4.4
Analýza výsledků
62
4.5
Shrnutí
71
5.
ZÁVĚR
73
SEZNAM POUŽITÉ LITERATURY
76
-7-
ČVUT v Praze
1.
Kontrola kvality při výrobě cementu
ÚVOD
Cement provází člověka po staletí. Již staří Římané v dobách prvního tisíciletí před n. l.
využívali ke stavění dobře vyhašené vápno a sopečný popel, nazývaný podle regionu výskytu
blízko Neapole Puzzoulli (odtud pucolán). Římané díky těmto znalostem dokázali stavět velká
vodní díla, městské vodovody a známá je též velká monolitická kupole Pantheonu v Římě, na
které měl být vůbec poprvé použit beton. Znalost hydraulických pojiv se vytratila se zánikem
Římské říše a byla znovu objevena až v počátcích novověku. Počátky znovuobjevení
vlastností hydraulických pojiv jsou datovány k polovině 18. století, kdy John Smeaton při
stavbě majáku v Eddystonu došel k závěru, že vápenec plní svou funkci pojiva lépe, pokud je
znečištěný jíly. Konec 18. století se vztahuje k patentu na výrobu cementu z tzv. kentského
vápence Jamese Parkera, který jej nazval románským cementem, protože mu připomínal
surovinu vyráběnou starými Římany. Na začátku 19. století Louis Vicat zkoumal hydraulické
vlastnosti směsi podobné cementu, přičemž určil poměr potřebného vápence a jílu, aby
vzniklá směs spálená za určitých teplot vytvořila hydraulické pojivo později známé jako
cement. V roce 1824 si zedník z Leedsu Joseph Aspdin nechal patentovat způsob výroby
pojiva později známého jako portlandský cement, které své jméno získalo podle barvy
podobající se známému šedobílému vápenci nalézajícímu se na ostrově Portland. V roce
1844 I. Ch. Johnson přišel s poznatkem nutnosti pálit surovinu až na mez slinutí, čímž dal
finální podobu výrobě suroviny dnes známé jako portlandský slínek, který vzniká při teplotě
kolem 1450 °C. Pokud není dosaženo této teploty, lze hovořit pouze o určitém typu
hydraulických vápen jako je např. románský cement. Od této doby šel vývoj vědy mílovými
kroky kupředu, ale pro dobré pochopení principu cementu jako takového je důležité si
uvědomovat dlouhou časovou linii předcházející stavu, který dnes považujeme za standard.
Bakalářská práce si dává za cíl prostudovat a vyhodnotit časovou proměnlivost
vlastností cementu v závislosti na jeho výrobě. Díky spolupráci s laboratoří společnosti
Betotech s.r.o. (laboratoř v Králově Dvoře) a společností Českomoravský cement a.s. (závod
Praha – Radotín) měl autor možnost seznámit se blíže s odborným prostředím s cementem
souvisejícím. Úkolem bylo provést nestandardní zkoušky cementové malty, které nejsou
součástí běžného zkoušení cementu v rámci cementárny Radotín, čímž bylo možné rozšířit
množství informací vhodných k dokonalému popsání vlastností cementu. Autor měl také
k dispozici výsledky standardních zkoušek provedených v cementárně.
Výroba cementu je dnes provázena vysokými nároky na kvalitu a jakost výrobku
dodržováním požadavků dle Evropské unie. Výrobci jsou povinni zavádět integrovaný systém
managementu, který zahrnuje certifikaci a údržbu systému. Uvedené je zahrnuto
v předpisech [15].
ČSN EN ISO 9001 – Systém managementu jakosti
ČSN EN ISO 14001 – Systém environmentálního managementu
ČSN EN 16001 – Systém managementu hospodaření s energiemi
ČSN OHSAS 18001 – Systém managementu bezpečnosti a ochrany zdraví při práci
-8-
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
I díky dodržování těchto norem je dnes výroba cementu ekologičtější než dříve a
dokonce nabízí možnost spalování odpadů v pecích, které by ve spalovnách způsobovaly
značné problémy s emisí škodlivin do ovzduší. Ekologický aspekt se dnes dotýká většiny
obyvatel planety Země, a proto se členové EU zavázali ke snížení emisí šesti skleníkových
plynů (mj. oxid uhličitý, oxid dusný a metan). S tím souvisí emisní povolenky, vydávané
Evropskou unií, které poskytují možnost vypouštět jednotlivými společnostmi určité
množství skleníkových plynů do ovzduší. Tímto naráží výroba cementu na velkou bariéru.
Jakkoliv se výhody využití alternativních paliv pro výpal v pecích zdají být ekologické, dochází
při výrobě slínku k produkci velkého množství CO2, které doposud není možné omezit.
Cementárny jsou dodržováním emisních povolenek zavázány k produkci pouze určitého
množství oxidu uhličitého, což ovšem neodpovídá poptávce jejich zákazníků. Protože
portlandský cement tvoří min. z 95% slínek, je nutné hledat alternativy, které zastoupí slínek
alespoň do určitého procenta obsahu v cementu a pokud možno vylepší jeho nedokonalosti,
vznikající při chemických a fyzikálních procesech, které v něm probíhají.
Problematika chemické podstaty cementu, klasifikace cementu na základě
procentuálního obsahu jeho složek a bližší specifikace portlandského cementu je obsažena
v kapitole 2. Zároveň je tato kapitola věnována výrobě cementu, se kterou měl možnost
autor se seznámit v rámci exkurze v cementárně Radotín. Závěr kapitoly popisuje tématiku
stavební chemie používané ve stavebnictví ve spojení s cementem.
Kapitola 3 uvádí standardní metodiku zkoušek cementu prováděných v rámci kontroly
jakosti výrobku a stručně popisuje základní metody používané pro definování jeho vlastností.
Kapitola 4 je věnována samotnému experimentu. Je zde definován zkušební vzorek,
zkušební postup a odchylky od postupu popsaného v normě. Naměřené výsledky jsou
vyhodnoceny a porovnány s výsledky poskytnutými laboratoří radotínské cementárny.
-9-
ČVUT v Praze
2.
Kontrola kvality při výrobě cementu
CEMENT A JEHO VLASTNOSTI
Cement je polydisperzní partikulární anorganická látka s hydraulickými vlastnostmi. Po
smíchání s vodou postupně tuhne a tvrdne. Po zatvrdnutí zachovává svoji pevnost a stálost ve
vodě. [4] Cement je vícesložková látka. Hlavní složky jsou specifikovány jako anorganické
látky převyšující 5% hmotnosti všech složek. Mezi hlavní složky řadíme: portlandský slínek,
granulovanou vysokopecní strusku, pucolány, popílky, kalcinovanou břidlici, vápenec,
křemičitý úlet. Doplňující složky tvoří anorganické přírodní látky, anorganické látky
pocházející z procesu výroby slínku nebo složky uvedené v ČSN EN 197-1, kap. 5.2. Tyto
složky jsou v zastoupení menším než 5 % hmotnosti všech složek. [7]
Norma zabývající se cementy pro obecné použití ČSN EN 197-1 definuje 5 základních
typů cementu v závislosti na procentuálním zastoupení hlavních a doplňujících složek.
Jedním z normových cementů je i portlandský cement, který je předmětem experimentální
části této práce.
Důležitým procesem, který probíhá v cementu je hydratace. Jedná se o děj, při
kterém vstupuje voda do sloučeniny a vytváří v ní krystalickou strukturu, která postupně
tuhne a tvrdne. Při hydrataci dochází k uvolňování hydratačního tepla, jeho množství je
závislé na množství, jemnosti mletí a chemickém složení cementu.
2.1
Chemická podstata cementu
Základní sloučeniny tvořící cement jsou CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3 a MgO, všechny tyto suroviny
jsou obvykle obsaženy ve vápenci. Cement je specifická látka a jako takový je
charakterizován moduly, které určují poměr jeho složek. První takový modul definoval v roce
1892 Michaelis a vyjádřil tím poměr oxidů v surovině. Pro jednodušší specifikaci bylo použito
značení S = SiO2, C = CaO, A + F = Al2O3 + Fe2O3. Michaelisův modul (MH) je poté:
(1)
Hodnota tohoto modulu se standardně pohybuje mezi 1,9 a 2,2, hodnota převyšující
2,4 popisuje prvek se zvýšenou tvorbou C 3S a C3A, tyto cementy jsou charakteristické
zvýšeným hydratačním teplem a počáteční pevností, zároveň jsou ale méně odolné vůči
agresivnímu prostředí a objemově nestálé. Pro hodnoty nižší 1,7 lze pozorovat dosahování
nižších pevností cementového kamene. [4]
Dalším modulem pro určení chemického složení surovinové moučky je modul sycení
vápnem SLP, odvozený Leem a Parkerem roku 1935, který udává hmotnostní poměr mezi
oxidem vápenatým a oxidy železitým, hlinitým a křemičitým v určeném poměru viz vztah (2).
(2)
- 10 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Modul SLP umožňuje výpočet hmotnostního procenta vápna, potřebného k nasycení
ostatních oxidů při slinovací teplotě [1]. Udává také množství volného vápna tvořícího ve
slínku vlastní krystaly, které nelze při výpalu odstranit (SLP vyšší než 100).
Mezi další charakteristické moduly patří silikátový modul (M S), vyjadřující poměr mezi
S a A+F, standardní hodnoty se pohybují mezi 2,4 a 2,7, vyššími hodnotami se vyznačují
cementy s pomalejším tuhnutím, ale vyšší odolností vůči agresivnímu prostředí. Aluminátový
modul (MA) vyjadřuje poměr A/F a jeho hodnoty se pohybují mezi 1,5 a 2,5.
Hlavní chemické složky slínku jsou uvedeny v následující tabulce:
Tab. 2.1 Přehled hlavních složek v cementářském slínku [7]
Název
Trikalciumsilikát
Vzorec
Tetrakalciumaluminátferit
C3S
C2S
C4AF
Trikalciumaluminát
C3A
Oxid vápenatý
CaO
MgO
Dikalciumsilikát
Oxid hořečnatý
Slovní
označení
Alit
Belit
brown-millerit
(celit)
amorfní fáze
volné vápno
Periklas
Obsah
(%)
35 - 75
5 - 40
9 - 14
3 - 15
<4
<5
Hydratační teplo
(kJ.kg-1)
500
250
420
910
1160
Hydratace
Rychlá
Střední
Rychlá
velmi
rychlá
Pomalá
Pomalá
Převaha jedné ze složek pak ovlivňuje výsledné vlastnosti cementu. Pokud je
požadavkem rychlé dosažení pevnosti prvku, což je doménou především dnešního
stavitelství, je nutné se zaměřit na tzv. alitový cement, který nabízí poměrně rychlé dosažení
vysokých pevností v krátkých časových intervalech. Tento cement je tedy nejhojněji využíván
v dnešním stavitelství.
Oproti tomu belitový cement je významný poměrně nízkou produkcí hydratačního
tepla, což se nejčastěji využívá u masivních konstrukcí, jako jsou např. přehradní hráze.
Většiny své pevnosti ovšem nabývá až po 28 dnech, což značně omezuje rychlost výstavby, a
proto je vhodný jen na určité typy konstrukcí.
Jak již bylo zmíněno v úvodu kapitoly, důležitým procesem, který probíhá v cementu a
má vliv na výslednou kvalitu vytvrzeného cementu, je hydratace. Hydratační reakce u běžně
mletých cementů neprobíhá v celém jeho množství, část cement zůstává ve své původní
podobě, a tudíž se dá považovat za jistou formu plniva. Prvek, který hraje hlavní roli při
hydrataci cementu C3A, neboli trikalciumaluminát společně s vodou vytváří pevné a
nerozpustné hydroalumináty, které zabraňují dalšímu pohybu zrn a tudíž mají hlavní podíl na
tuhnutí cementu. Aby nedocházelo k brzkému tuhnutí (např. při přepravě směsi na stavbu),
přidává se do cementu sádrovec, který přednostně reaguje s vodou a C3A za vzniku trisulfátu
(ettringitu). Ten vytváří na povrchu zrn trikalciumaluminátu tenký film, který zabraňuje další
hydrataci zrna, zároveň ale neomezuje jeho pohyblivost a zpracovatelnost. Trikalciumsilikát i
- 11 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
dikalciumsilkát se během reakce rozkládají, přičemž uvolňují hydroxid vápenatý. Množství
uvolněného hydroxidu vápenatého je poměrně značné a jeho větší část zůstává volná, čímž
vytváří ve vytvrzeném cementu alkalické prostředí. V tomto prostředí nedochází ke korozi
oceli. Pokud ovšem dojde ke styku hydroxidu vápenatého s vodou, dochází k jeho rozpuštění
a poté hovoříme o tzv. korozi betonu. Hydroxid vápenatý Ca(OH)2 je také schopný reagovat
s jemně dispergovanými hydraulickými pojivy (tzv. pucolánová reakce), čímž se otevírá
možnost pro částečné nahrazení cementového slínku pucolány, ať už přírodními, nebo
umělými.
Obr. 2.2 Hydratační proces – převzato z [14]
Obvykle lze pozorovat nejvýznamnější nárůst pevnosti cementu v období prvního
týdne, poté dochází k jeho zpomalování, tento proces probíhá po dobu několika let. Přesto
pro praktické použití uvažujeme dobu ukončení nárůstu pevnosti cementu po 28 dnech zrání
a následné hodnoty pevnostní třídy získané zkouškami pevnosti betonu nebo malt
považujeme za finální.
- 12 -
ČVUT v Praze
2.2
Kontrola kvality při výrobě cementu
Klasifikace cementu
Cementy s normovým označením CEM jsou děleny do pěti hlavních skupin značených
římskými číslicemi. Skupiny jsou rozděleny podle hmotnostního podílu hlavních a
doplňujících složek cementu, přičemž nejvýznamnější složku vždy tvoří slínek.
Tab. 2.3 Základní druhy cementu [7]
Druh cementu
CEM I
CEM II
CEM III
CEM IV
CEM V
Slovní označení druhu
portlandský cement
portlandský cement směsný
vysokopecní cement
pucolánový cement
směsný cement
Skupina CEM I charakterizuje doposud hojně využívaný cement, jehož hlavní složkou
je slínek (dále značen K) v procentuálním hmotnostním množství 95 – 100 % a doplňující
složky. Tento druh cementu je dále popsán v podkapitole 2.4.
Skupina CEM II je charakteristická významným podílem K (65 – 94 %) a další hlavní
složkou, obvykle jednoho druhu. Výjimku tvoří portlandský směsný cement, který může být
tvořen více hlavními složkami.
Skupina CEM III charakterizuje cementy s pomalým nárůstem pevnosti, malým
vývinem hydratačního tepla a také vysokou odolností proti agresivnímu prostředí.
Skupina CEM IV využívá odolnosti proti uhličitanovým a slatinovým vodám a je
typická prodlouženou dobou trvanlivosti.
Skupina CEM V zastupuje pevnostně nejslabší cement, přičemž jeho hlavní složkou
kromě slínku je vysokopecní struska a průmyslový pucolán. Využití tohoto typu cementu je
převážně pro nenáročné podlahy a potěry.
Konkrétní poměry hmotností a rozdělení cementů do skupin lze nalézt v tabulce
popsané v [7].
Po druhovém zatřídění cementu následuje jeho zařazení do pevnostní třídy. Na
základě pevnosti určené na zlomcích trámečků z cementové malty po 28 dnech podle ČSN
EN 196-1 jsou rozlišeny tyto pevnostní třídy: 32,5; 42,5; 52,5.
[MPa]
Pokud cement dosahuje vysokých počátečních pevností, přidává se za označení
pevnosti písmeno R (rychlovazný cement), běžné počáteční pevnosti jsou značeny písmenem
N.
- 13 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Požadovaný počátek tuhnutí pro cementy 32,5 a 42,5 nastává po uplynutí jedné
hodiny po smísení s vodou, pro 52,5 je přípustná doba 45 minut. Konec tuhnutí není u
cementů s označením CEM stanoven.
2.3
Výrobní proces (ČMC a.s., závod – Radotín)
Základní surovinou pro výrobu cementu je vápenec, který se těží v povrchových dolech
nejčastěji clonovými odstřely. Rubanina je následně nakládána a převážena do drtírny, kde
dochází k drcení zrn na výstupní zrno, které se dále ukládá na předhomogenizační skládku.
Ta slouží k zajištění rovnoměrného chemismu drceného vápence na vstupu do surovinového
mlýna. Surovina se dále přepravuje gumovými pásy do odrazového drtiče, přičemž je k ní
přidávána železitá korekce. Dále se k této vápencové drti přidává vysokoprocentní korekční
vápenec, sádrovec a popílek v poměru, který vyžadují požadavky na výsledný produkt.
Dávkování produktu je řízeno automaticky, například neutronovým analyzátorem. Výsledná
směs je uložena v betonových zásobnících pro jednotlivé surovinové mlýny. [11]
Surovinová mlýnice je tvořena pneumatickými oběhovými jednokomorovými mlýny,
které jsou plněny mlecími koulemi, sušení směsi zde probíhá odpadními kouřovými plyny
z výměníku rotační peci. Namletá surovina se ukládá do zamílacích sil. Homogenizaci
surovinové moučky zajišťuje řízený poměrový odtah ze zamílacích sil do zásobních sil.
Transport do zásobních sil pro výpal slínku i do zásobníku rotační peci (RP) podporuje systém
vzdušných čeřících žlabů a elevátorů s gumovým potahem.
Výpal slínku probíhá v rotačních pecích při teplotě přibližně 1450 °C. Hlavní palivo pro
pece tvoří těžký topný olej (TTO), černé uhlí, hnědouhelný multiprach, kormul a tuhá
alternativní paliva (TAP). Černé uhlí a kormul jsou před použitím semlety a vysušeny.
Výměníkový systém peci je pojištěn žáruvzdornou vyzdívkou, nálepek je odstraňován pomocí
vzdušných děl. Pro omezení nadměrného lepení slínku jsou z výměníku odváděny agresivní
plyny (např. chlór) by-passem, který napomáhá snížení četnosti odstávek peci. Do
přechodové komory je dále vháněn tryskami roztok močoviny pro redukci oxidů dusíku
vznikajících při vysoké teplotě plamene.
Mletí cementu se provádí ve dvoukomorových mlýnech a jeho hlavními komponenty
jsou slínek, vysokopecní granulovaná struska, vápenec a energosádrovec. Mletí probíhá
v uzavřeném okruhu s mechanickým oběhem, pomocí otáček rotoru lze nastavit výslednou
jemnost cementu. Pro zvýšení mlecí kapacity a kvality cementu se na podavač dávkuje
intenzifikátor mletí. Semletý cement se chladí pod 70°C, čímž je zamezeno rozkladu sádrovce
na sádru a případnému „falešnému tuhnutí“ sádry, při kterém sádra spotřebovává velké
množství záměsové vody.
Expedice cementu probíhá přes expediční sila, odkud je automatizován výdej pro
nakládku železničních cisteren RAJ nebo autocisteren. Část cementu může být expedována
na balící linku, poté je uložena na paletách v meziskladu, odkud je vydáván balený cement.
- 14 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Řízení výroby cementu je zajištěno přes centrální velín a kontrola jakosti výsledného
výrobku, ale i meziproduktů výroby je zajištěno přes automatizovanou laboratoř. Odebrané
vzorky jsou přepravovány do laboratoře potrubní poštou. Dohledem na vstupní materiály i
na vyrobený cement se zabývá Útvar kontroly a řízení jakosti. Kontrole jakosti cementu je
věnována kapitola 3.
Obr. 2.4 Schéma výroby cementu [17]
Popis jednotlivých etap: A – těžba a ukládání rubaniny, B – mletí suroviny a výpal slínku v RP, C - mletí slínku s
dalšími komponenty, chlazení semletého cementu, D - expedice
2.4
Portlandský cement (CEM I)
Harmonizovaná technická norma ČSN EN 197-1 označuje portlandský cement
značkou CEM I. Hlavní složkou tvořící portlandský cement je slínek, který tvoří 95 – 100 %
z hmotnostního podílu cementu. Doplňující složka pak tvoří 0 – 5 % z celkového součtu
hmotností hlavních a doplňujících složek cementu. Portlandský cement patří mezi nejčastěji
používané cementy, jeho předností jsou vysoké dosahované pevnosti, které jsou provázeny
jejich rychlým nárůstem. Výhodou je také značná objemová stálost a stálost mechanických,
fyzikálních a chemických vlastností. CEM I má rychlý hydratační proces, při kterém dochází
k vývinu značného množství hydratačního tepla, což nabízí možnost použití i při nízkých
teplotách do 5 °C. Portlandský cement je využíván pro výrobu obyčejného, lehkého, těžkého
i vysokopevnostního betonu dle ČSN EN 206-1. Může být součástí vyztužených a
předpínaných monolitických i prefabrikovaných konstrukcí, které jsou vysoce namáhané,
nebo naopak může tvořit tenkostěnné konstrukce. Pro své dobré vlastnosti bývá hlavním
pojivem betonů vysokohodnotných, provzdušněných i samozhutňujících. Také je možné jej
použít pro stříkané betony, čerstvě průmyslově vyráběné maltové směsi a suché omítkové a
maltové směsi. V neposlední řadě bývá používán pro výrobu zámkové dlažby a
cementovláknité výrobky.
Následující tabulka porovnává průměrné mechanické, fyzikální a chemické vlastnosti
cementu CEM I 42,5 R výrobců tohoto typu cementu na území ČR získané ze vzorků za měsíc
leden roku 2012. Všichni následující výrobci (Českomoravský cement, a.s., Holcim (Česko),
a.s., Cement Hranice, a.s., Lafarge Cement, a.s.) jsou členové Svazu výrobců cementu ČR,
který sdružuje právnické osoby činné ve výrobě cementu na území ČR.
- 15 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Tab. 2.5 Statistické hodnocení kvality cementu CEM I 42,5 R dle ČSN EN 197-1 (dle [16],[18],[19],[20])
Cementárna:
ČMC, a.s.
ČMC, a.s.
Cement
Holcim,
a.s.
Prachovice
Požadované
Cement:
Jednotky
závod
Radotín
CEM I 42,5
R
Průměr
závod
Mokrá
CEM I
42,5 R
Průměr
Hranice,
a.s.
CEM I 42,5
R
Průměr
CEM I 42,5
R
Průměr
ČSN EN 197-1
Měrný povrch
m2/kg
330
378
383,1
352,2
nepředepisuje
1
se
Normální
konzistence
Počátek tuhnutí
%
28,5
28,2
28,6
28,6
minuty
180
212
154
188
≥ 60
Konec tuhnutí
minuty
261
267
224
262
-
Objemová stálost
mm
1,2
0,9
1,3
0,3
≤ 10 mm
MPa
28,2
30,2
32,4
34,5
≥ 20,0
MPa
-
-
-
-
-
MPa
58,9
60,9
58
55,2
≥ 42,5; ≤ 62,5
MPa
5,3
5,8
6,53
6,9
-
MPa
-
-
-
-
-
MPa
8,9
9,3
9,65
9,4
-
C3A ve slínku
%
-
-
8,36
9,45
-
Ztráta žíháním
%
3,27
2,94
3,07
2,68
≤ 5,0 %
Nerozpustný zbytek
%
1,44
0,56
0,3
0,63
≤ 5,0 %
Obsah síranů (SO3)
%
3,01
2,88
3,25
3,39
≤ 4,0 %
Leden 2012
Dle
Fyzikální vlastnosti
Mechanické
vlastnosti
Pevnost v tlaku - 2
dny
Pevnost v tlaku - 7
dní
Pevnost v tlaku - 28
dní
Pevnost v ohybu - 2
dny
Pevnost v ohybu - 7
dní
Pevnost v ohybu - 28
dní
Chemické
vlastnosti
Obsah Cl
%
0,055
0,056
0,0568
0,082
≤ 0,1 %
Obsah K2O
%
0,82
0,78
1,02
0,75
-
Obsah Na2O
%
0,11
0,16
0,14
0,26
-
Na2O ekv. 2
%
0,65
0,68
0,82
0,75
nepředepisuje
se 3
1
obvykle 300 – 450 m2/kg
Na2OEKV = Na2O . 0,658 K2O
3
obvykle 0,50 – 1,00 %
2
Hodnoty, které jsou popsané v tabulce 2.5, jsou pouze informativní a nevystihují zcela
charakteristiky vyráběných cementů, přesto je autor zařadil pro porovnání výstupů
jednotlivých závodů za leden 2012. Statistika byla převzata z webových stránek výrobců.
- 16 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Hodnoty společnosti Lafarge Cement a.s. nebyly do tabulky zařazeny, protože tento podnik
vyrábí portlandský cement CEM I 52,5 R, orientační hodnoty tohoto cementu a požadavky
norem lze dohledat v technickém listu dostupném na webových stránkách výrobce.
2.5
Stavební chemie a cement
Při provádění experimentální části této práce byl k základní receptuře přidán určitý podíl
přísady, čímž byly ovlivněny výsledné vlastnosti záměsi. Pro lepší porozumění vlivu přísad na
vlastnosti betonu, malt nebo omítek je uvedeno v této podkapitole představení základních
přísad běžně využívaných ve stavebním průmyslu.
V dnešní době je beton tvořen pěti základními složkami: cementem, kamenivem,
vodou, přísadami a příměsemi. Vhodnou kombinací těchto složek lze dosáhnout vhodné
směsi pro téměř jakékoliv podmínky, čímž se rozšiřuje možnost využití betonu v situacích, ve
kterých by běžný beton bez přísad a příměsí neobstál. Přísady je však těžké klasifikovat,
jelikož jejich vlastnosti bývají často obdobné. Proto je vhodné řídit se při jejich klasifikaci
jejich hlavním účinkem, jak je specifikuje ČSN EN 934 Přísady do betonu, malty a injektážní
malty. Při rozdělení a definici přísad se autor inspiroval z [2].
Plastifikační přísady patří mezi nejčastěji používané přísady. Jejich základem jsou
lignosulfonany, sulfonované naftalenderiváty a fenol nebo melaminformaldehydové
pryskyřice. Novější přísady jsou pak na bázi polykarboxylátů a akrylátů. Tyto přísady zlepšují
zpracovatelnost čerstvého betonu, zvyšují pevnost při snížení celkového množství potřebné
záměsové vody. Optimalizací obsahu vzduchu v čerstvém betonu snižují jeho pórovitost po
vytvrdnutí. Plastifikační přísada byla použita pro experimentální část bakalářské práce,
konkrétně SIKA Viscocrete – 1035 CZ (superplastifikátor pro transportbetony).
Provzdušňovací přísady vytváří v betonu uzavřené vzduchové póry rovnoměrně
rozložené. Při správné aplikaci zabezpečují odolnost proti účinkům střídavého zmrazování a
rozmrazování. Mohou také zvýšit odolnost proti působení síranových agresivních vod.
Těsnící přísady zabraňují průsakům vody do zatvrdlého betonu a malt. Zvyšují hutnost
cementového kamene, snižují jeho pórovitost, zejména objem makropór. Utěsňují pórovitou
strukturu cementového kamene přerušením souvislých, otevřených kapilár, čímž zamezují
vzlínání a nasákávání vody.
Urychlovače tuhnutí zkracují dobu přeměny tekuté fáze v pevnou. Na rozdíl od
urychlovačů tvrdnutí nezvyšují počáteční pevnosti již pevné fáze.
Zpomalovače tuhnutí prodlužují dobu zpracovatelnosti čerstvého betonu nebo
maltové směsi. Jejich doménou jsou transportbetony, expedované na velké vzdálenosti a
přerušované betonáže. Omezují vznik trhlinek.
Lze také vysledovat další vlastnosti přísad jako je například redukce odmísení vody
v suspenzi, inhibice koroze, zmenšení kapilární absorpce ztvrdlého betonu a další.
- 17 -
ČVUT v Praze
3.
Kontrola kvality při výrobě cementu
METODIKA ZKOUŠEK CEMENTU
Standardní zkoušky cementu pro obecné použití popisují jednotlivé části souhrnu zkušebních
norem ČSN EN 196 Metody zkoušení cementu. Cílem kapitoly není rozbor jednotlivých
zkušebních metod do podrobnosti včetně jejich postupu, ale spíše přiblížení vybraných
postupů a náhled na kontrolu jakosti cementu při výrobě i expedici.
Pravidelná kontrola požadavků ČSN EN 197-1 je potřebná ke stanovení shody
cementu s normou, k tomuto účelu také slouží systém statistické kontroly jakosti. Cement je
zkoušen z hlediska jeho fyzikálních a chemických vlastností, případně jeho pucolanity. Pro
stanovení fyzikálních vlastností je dána četnost zkoušek minimálně dvakrát týdně, chemické
vlastnosti a pucolanita se ověřuje minimálně 1 krát měsíčně. Dle [7] je za podstatnou vadu
stanovena:
-
odchylka od dolní meze pevnosti -2,0 N.mm-2 (2 a 7 dnů),
odchylka počátku tuhnutí -15 minut (CEM 32,5), -10 minut (CEM 42,5) nebo -5
minut (CEM 52,5),
-
obsah síranů +0,5 %.
Odběratel na základě statistických výsledků přebírá riziko 5 %, pokud podíl vadných výsledků
u dolní meze pevnosti je menší než 5 % a u horní meze pevnosti, fyzikálních (počátek tuhnutí
a objemová stálost) a chemických vlastností (ztráta žíháním, nerozpustný zbytek, obsah
síranů a chloridů, pucolanita) je menší než 10 %. Cementy, které překračují mezní hodnoty,
musí být z dodávky vyloučeny. Hodnocení fyzikálních a chemických vlastností srovnáváním
vyžaduje při počtu měření 39 žádnou vadnou hodnotu znaku, při počtu 100 – 109 pouze 5
vadných. [4]
3.1
Kontrola jakosti
Nedílnou součástí výroby cementu je kontrola jeho jakosti v průběhu výroby a při expedici.
Přechod k postupné automatizaci procesu výroby je doprovázen automatizací provozní
laboratoře, která má za úkol analyzovat a archivovat odebrané vzorky, uchovávat výsledky
zkoušek a to vše s minimalizací vlivu lidského faktoru na kontrolní a zkušební postupy
prováděné při výrobě cementu.
Vlastnosti cementu ve vztahu výrobce – odběratel se ověřují před expedicí, přičemž
je prováděno zkoušení fyzikálních i chemických vlastností cementu. Tyto zkoušky probíhají
dvakrát týdně a jejich výsledky se uchovávají k případnému dohledání. Pro řízení procesu
výroby by však tyto výsledky byly nedostatečné, proto je vytvořen kontrolní a zkušební plán
jakosti cementu, který poskytuje dostatečné množství informací o vstupech do procesu
výroby a také jeho jednotlivých fázích. Protože se tento kontrolní plán může lišit
- 18 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
v jednotlivých závodech, byl pro ilustraci použit kontrolní a zkušební plán cementárny
Radotín [3], se kterým se měl možnost autor seznámit v rámci exkurze v závodu.
Již při odtěžování suroviny v lomu dochází k odběru vrtné moučky z každého vrtu do
automatického vzorkovače a ke zkouškám jeho chemického složení. Podle potřeby je pak
ručně odebírán vzorek za drtičem suroviny, u kterého je provedena granulometrie (zjišťování
zrnitosti). Za surovinovou mlýnicí je automatickým vzorkovačem odebírána surovinová
moučka, a to minimálně každé dvě hodiny, u které se kontroluje její chemické složení a
granulometrie. Před vstupem do výměníku a homogenizací suroviny je automaticky odebírán
vzorek suroviny na výpal (každé 2 hodiny), provádí se zkouška jeho chemického složení. Po
výpalu slínku za drtičem slínku automatický vzorkovač odebere vzorek (každé 2 hodiny), u
kterého se ověřují jeho mechanicko-fyzikální vlastnosti a chemické složení. U vykládky
komponentů cementu (struska, energosádrovec nebo chemosádrovec, korekční suroviny) se
z každé dodávky ručně odebírá vzorek pro stanovení jeho chemického složení a vlhkosti. Při
mletí cementu se z elevátoru vzorkuje namletý cement (každé 2 hodiny), ten je poté
analyzován z hlediska chemického složení a mechanicko-fyzikálních vlastností. Jednotlivé
cementy jsou při ručním odběru vzorkovány minimálně dvakrát za týden. Veškeré výsledky
jsou zahrnuty do databáze, případně knihy vzorků. Při nefunkčnosti automatického
vzorkovače je odběr proveden ručně pověřenou osobou.
Pro úplné popsání kvality výroby jsou zkoušeny také materiály, používané jako palivo
rotačních pecí. Uhlí od dodavatele a ostatní paliva jsou zkoušeny na ztrátu žíháním, vlhkost a
také výhřevnost. U černého uhlí je také zjišťována produkce oxidu uhličitého. Tuhá
alternativní paliva (TAP) se kromě výhřevnosti, vlhkosti a emisí oxidu uhličitého zkouší také
na chloridy.
Kontrola jakosti výroby tedy sleduje nejenom výslednou kvalitu cementu při expedici
cementu, ale také průběžně vyhodnocuje jednotlivé fáze výroby, čímž má možnost ovlivnit
kvalitu výrobku a v případě nesrovnalostí a překročení některých požadavků normy změnit
vstupní hodnoty a zabezpečit tak stálost jakosti vyráběného produktu.
3.2
Základní zkušební postupy
ČSN EN 196 je souborem norem, který popisuje zkoušky cementu definovaných dle ČSN EN
197-1. Tato norma je rozdělena do 10 částí. Pro posouzení shody je definován správný
postup odběru a úpravy vzorků cementu. Vzorek má reprezentovat posuzované množství
cementu, pokud není definováno množství, měla by jeho velikost být minimálně 5 kg.
Správné značení vzorku obsahuje úplné označení cementu (dle ČSN EN 197), datum a místo
odběru a další zpřesňující údaje, které mohou mít vliv na kvalitu vzorku.
V následujících podkapitolách jsou popsány vybrané zkoušky, kterými jsou získávány
hlavní charakteristiky cementového vzorku, tedy jeho fyzikální, mechanické a chemické
vlastnosti.
- 19 -
ČVUT v Praze
3.2.1
Kontrola kvality při výrobě cementu
Stanovení pevnosti cementu
Základním určujícím znakem cementu je jeho pevnost. Popis zkoušky včetně přípravy vzorků
pro vytvoření zkušebních trámečků lze nalézt v [6a]. Zkouška probíhá na předem
připravených trámečcích rozměrů 40 x 40 x 160 mm. Ty jsou zkoušeny na pevnost v tlaku a
v ohybu. Poměr cementu, standardního písku a vody je 1:3:0,5. Normalizovaný písek CEN je
podle národní normalizační organizace přírodním křemičitým pískem s převážně zaoblenými
částmi s obsahem oxidu křemičitého minimálně 98% hmotnosti. Zkoušky se nejčastěji
provádí po 24 hodinách (± 15 minut), 48 hodinách (± 30 minut), 72 hodinách (± 45 minut), 7
dnech (± 2 hodiny) a 28 dnech (± 8 hodin).
Stanovení pevnosti v tahu za ohybu je provedeno na zkušebních trámečcích
uložených kolmo na válcové podpěry, které jsou ve vzdálenosti 100 mm. Zatížení je
přenášeno na protilehlou boční plochu trámečku zatěžovacím válcem a zvyšuje se až do jeho
zlomení. Výsledná síla je poté dle ČSN EN 196-1 definována jako
(3)
kde
Rf je pevnost v tahu za ohybu (MPa),
b je strana čtvercového průřezu trámečku (mm)
Ft je zatížení na střed trámečku při zlomení (N)
l je vzdálenost mezi podpěrami (mm)
Obr. 3.1 Pevnost v tahu za ohybu [12]
Stanovení pevnosti v tlaku je provedeno na polovině trámečků po zkoušce pevnosti
v tahu za ohybu vložením polovin trámečků mezi ocelové desky, které jsou
charakteristického průřezu 40 x minimálně 40 mm a tloušťky minimálně 10 mm. Plocha
vymezená destičkami je 1600 mm2. Poloviny trámečků se vystředí tak, aby koncové strany
trámečků přesahovaly asi o 10 mm destičky, případně pomocné destičky.
- 20 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Pevnost v tlaku se vypočte ze vztahu
(4)
kde
Rc je pevnost v tlaku (MPa),
Fc je nejvyšší zatížení při porušení (N),
1600 je plocha vymezená tlačnými destičkami (mm2).
Výsledkem obou zkoušek je aritmetický průměr šesti hodnot, které jsou stanoveny na sadě
tří zkušebních těles. Jestliže se jedna hodnota ze šesti liší o více než 10% od průměru, vyřadí
se a ze zbylých pěti se znovu vypočítá aritmetický průměr. Jestliže se opět jedna hodnota liší
o více než 10%, je nutno výsledek zkoušky považovat za neplatný.
3.2.2
Chemický rozbor
Metodiku chemického zkoušení popisuje [6b]. Ztráta žíháním se provádí v oxidační
atmosféře při 975 ± 25 °C. Obsah síranů se stanovuje gravimetricky rozpouštěním 1 g
cementu v HCl a srážením BaCl2. Nerozpustný zbytek se stanovuje pomocí HCl a Na2CO3 nebo
HCl a KOH.
3.2.3
Stanovení dob tuhnutí a objemové stálosti
Norma [6c] v sobě zahrnuje dvě standardní metodiky zkoušek fyzikálních vlastností cementu,
jejichž výstupy jsou počátek a konec tuhnutí a také objemová stálost vzorku.
Ke stanovení doby tuhnutí je použit Vicatův přístroj s ocelovou jehlou, která se
spouští ve vhodně zvolených intervalech (např. 10 minut) do cementové kaše normální
hustoty. Dobou tuhnutí se rozumí doba, po jejímž uplynutí vnikne jehla do stanovené
hloubky cementové kaše. Počátkem tuhnutí je uvažována doba, která uplynula od smísení
cementu s vodou do okamžiku, ve kterém je vzdálenost mezi jehlou 6 ± 3 mm od skleněné
podložky. Konec tuhnutí je definován jako doba od smísení vody s cementem do okamžiku,
kdy jehla pronikne pouze 0,5 mm do hloubky zatvrdlé cementové kaše.
Objemová stálost je měřena pomocí Le Chatelierovy objímky a pro měření je použita
cementová kaše normální hustoty. Objímka válcovitého tvaru, průměru a výšky 30 mm je
z pružného plechového pásku ze směsi mědi a zinku. Zkouška je prováděna na dvou
zkušebních tělíscích stejné záměsi cementu. Objímka je naplněna záměsí a umístěna do
vlhkého prostředí s konstantní teplotou 20 ± 1 °C, po 24 hodinách je změřena vzdálenost
hrotů s přesností na 0,5 mm. Následně je objímka uložena do vodní lázně, která je přivedena
v průběhu 30 minut k bodu varu. Tato teplota je udržována po dobu 3 hodin. Po uplynutí
doby vaření je změřena vzdálenost mezi hroty a objímka se ochladí na 20 ± 2 °C. Změří se
hodnota vzdálenosti mezi hroty a do protokolu se zanese hodnota z počátku a konce měření.
- 21 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Aritmetický průměr těchto hodnot se přepočte s přesností 0,5 mm a porovná se s hodnotami
požadovanými dle ČSN EN 197-1.
Obr. 3.2 Le Chatelierova objímka [13]
3.2.4
Stanovení jemnosti mletí
Norma [6d] rozeznává dvě metody, které lze použít pro stanovení jemnosti mletí cementu,
prosévací a permeabilitní metodu (Blaineova metoda).
Prosévací metoda je využívána pro stanovení hrubých částic cementu a je využívána
pro kontrolu a řízení jakosti.
Permeabilitní metoda porovnává měrný povrch s povrchem kalibračního materiálu.
Výsledná hodnota měrného povrchu je udávána v m2/kg, nebo také v cm2/g. Pro převod
mezi těmito jednotkami platí:
1 m2/kg = 10 cm2/g
Tato metoda nemusí být zcela přesná pro velmi jemné partikulární látky cementu,
např. křemičité úlety.
3.2.5
Stanovení hydratačního tepla
Ke stanovení hydratačního tepla mohou být použity dva na sobě nezávislé postupy, které
jsou popsány v [6e] a [6f].
Rozpouštěcí metoda vychází z Hessova zákona, který říká, že změna entalpie je za
stálého tlaku rovna reakčnímu teplu, výsledné reakční teplo je tedy závislé pouze na
počátečním a konečném stavu, bez ohledu na přechodné stavy reakce.
Pro určení hydratačního tepla rozpouštěcí metodou je tedy pozorováno rozpouštěcí
teplo nehydratovaného a hydratovaného cementu, jejich rozdílem je získána požadovaná
hodnota, která se vztahuje na 1 g cementu a uvádí se tedy v J.g-1.
Semidiabatická metoda známá též jako Langavantova metoda vychází z pozorování
změn vyvolaných v semidiabatickém kalorimetru hydratací zkušební malty.
- 22 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Automatizace laboratoří pro kontrolu jakosti podporuje použití moderních metod ke
zkoumání kvalit cementu. Mezi ně patří například metoda RFA (rentgenofluorescenční
analýza), která slouží k prvkovému určení složení vzorku. Metoda využívá charakteristické
záření vybuzené rentgenovým zářením, které nutí atomy přecházet do vyšších excitovaných
stavů, ve kterých se však neustálí a při přechodu na původní stav vyzařují energii odpovídající
dané energetické hladině. Výhodou této metody je nedestruktivnost vzorku a jednoduchá
obsluha. Nevýhodou pak možnost identifikace prvků ve vzorku, ne však molekul a izotopů.
Další metoda určující spektrum a množství různě velikých částic ve vzorku je laserová
granulometrie. K určení velikosti částic je využíváno rozptylu elektromagnetického záření.
Částice jsou ozařovány laserovým paprskem, který se po dopadu na ně mírně vychýlí a úhel
je změřen vhodně umístěnými senzory. Poté je provedeno statistické vyhodnocení
naměřených hodnot, které jsou vyneseny do grafu.
- 23 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
4.
EXPERIMENTÁLNÍ OVĚŘOVÁNÍ VLASTNOSTÍ
CEMENTU V ZÁVISLOSTI NA DATECH ODBĚRU VZORKŮ
4.1
Přehled
Jak již bylo v dřívějších kapitolách popsáno, základní postupy zkoušek jsou definovány dle
ČSN EN 196. Účelem experimentu bylo provedení nestandardních zkoušek cementu CEM I
42,5 R pro získání širšího náhledu na možnou proměnlivost vlastností cementového vzorku
odebíraného vždy dvakrát týdně. Byly vybrány dvě konkrétní metody zkoušek definovaných
dle [8] a [9]. Zkoušky byly provedeny v laboratoři firmy BETOTECH, s.r.o., se sídlem
společnosti Beroun 660, 226 01 Beroun, pod odborným vedením Ing. Vladimíra Veselého a
Ing. Stanislava Smiřinského, vzorky cementu byly poskytnuty společností Českomoravský
cement, a.s., závod Praha-Radotín. Odebraný vzorek cementu byl vždy označen a jeho
vlastnosti zaznamenány tak, aby bylo možné sledovat vývoj jeho vlastností v závislosti na
datu odběru. Autor si stanovil za cíl provést sled zkoušek cementové malty opakujících se
vždy jedenkrát týdně. Minimální počet zkoušených vzorků byl stanoven na 16, aby tyto
zkoušky byly dostatečně prokazatelné, skutečný počet zkoušených vzorků pak byl stanoven
na 20. Cementový vzorek (vždy CEM I 42,5 R) byl mísen s určitým množstvím vody a
normovým pískem a to konkrétně tak, aby byl dodržen poměr definovaný normou ČSN EN
196-1. Při druhé záměsi téhož vzorku byla snížena dávka vody a přidána přísada
(superplastifikátor) v předem definovaném množství. Vliv přísady byl pozorován a
vyhodnocen.
- 24 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
4.2
Popis metodiky zkoušek
4.2.1
Zkušební vzorek
a)
Složení malty bez přísady
Poměr hmotností cementu, normalizovaného písku a vody byl stanoven jako 1 : 3 : 0,5.
Vodní součinitel voda/cement w = 0,5.
Záměs tedy obsahovala 742 g cementu, 2226 g normalizovaného písku a 371 g vody.
b)
Složení malty s přísadou
Poměr hmotností cementu a normalizovaného písku 1:3, vodní součinitel voda/cement w =
0,45 a přísada tvořila 0,5 % z hmotnosti cementu.
Záměs tedy obsahovala 742 g cementu, 2226 g normalizovaného písku, 334 g vody a 3,71 g
dodané přísady.
Vážení cementu, písku a vody bylo provedeno pomocí kalibrované váhy s přesností ± 1 g, pro
navažování přísady byla použita váha s přesností ± 0,02 g.
Pro záměs byla použita pitná voda o teplotě 20 °C ± 0,5 °C.
Každá záměs malty byla mechanicky zamíchána pomocí míchačky popsané v [6a].
Obr. 4.1 Normalizovaný písek CEN – 3 frakce
- 25 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Obr. 4.2 Přidávání cementu do míchačky
Doba jednotlivých míchacích etap byla stanovena takto:
a) malta bez přísady
1. fáze – Do nádoby byly vneseny voda a cement, přičemž bylo dbáno, aby nedocházelo ke
ztrátám vody nebo cementu.
2. fáze – Bylo spuštěno míchání cementu s vodou nízkou rychlostí po dobu 30 s. Zároveň
bylo spuštěno odměřování času pro měření časového úseku jednotlivých etap a pro
měření celkového času trvání zkoušek. Po uplynutí prvního časového úseku byl po dobu
45 s plynule přidáván normalizovaný písek. Následně bylo míchání přepnuto na vysokou
rychlost a v míchání se pokračovalo po dobu 30 s.
3. fáze – Míchání bylo pozastaveno na 90 s, během prvních 30 s byla pomocí plastové stěrky
setřena malta, která ulpěla na stěnách a spodní části nádoby a umístěna do jejího středu.
4. fáze – Po uplynutí časového intervalu 3. fáze bylo pokračováno míchání vysokou
rychlostí.
- 26 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
b) malta s přísadou
1. fáze – Do nádoby byla vnesena v celém množství vody rozředěná a promísená přísada
spolu s cementem. Bylo dbáno, aby nedocházelo ke ztrátám vody, přísady nebo
cementu.
Další postup je shodný s fázemi 2-4 malty bez přísady.
Vzorkování
Zkušební vzorek čerstvé malty vždy obsahoval nejméně 1,5 l, aby bylo zajištěno
dostatečné množství dávky pro následné zkoušky. Po namíchání dávky byla vždy změřena
teplota prostředí i teplota vzorku.
Obr. 4.3 Měření teploty vzorku
Časový interval od počátku míchání do ukončení měření teplot vzorku byl stanoven na 8 min.
Před každým zkoušením byl vzorek malty ručně řádně promíchán pomocí stěrky po dobu 5 s.
Dne 6. 2. 2012 před zahájením experimentu byla provedena kalibrace míchacího
zařízení dle [6a], byly ověřeny rozměry míchačky a změřen časový interval otáček metly,
míchačka vyhověla. Změřené hodnoty byly porovnány s požadavkem normy a záznam o
kontrole byl zanesen do protokolu o měření ze dne 6. 2. 2012.
- 27 -
ČVUT v Praze
4.2.2
Kontrola kvality při výrobě cementu
Zkušební zařízení
Zkouška rozlití (konzistence) čerstvé malty byla provedena pomocí automatického střásacího
stolku definovaného dle [8]. Před zahájením zkoušek byla provedena kontrola způsobilosti
zařízení. Automatický střásací stolek byl umístěn na dřevěné podložky o rozměrech průřezu
40x60 mm umístěných ve vzdálenosti 40 mm od okraje stolku. Pokud nebyl stolek
v předchozích 24 hodinách používán, byl prověřen před použitím 10 zdvihy provedenými
naprázdno. Při ověřování způsobilosti stolku byla zjištěna odchylka v požadované hmotnosti
pohyblivých částí stolku, tj. zvedané tyče, tuhé příruby a kruhové desky, skutečná váha činila
4,364 kg oproti normovým 3,25 ± 0,10 kg.
Obr. 4.4 Automatický střásací stolek BETON SYSTÉM BE 222000 28
Zkouška obsahu vzduchu čerstvé malty byla provedena pomocí přístroje pro tlakovou
zkoušku definovanou dle [9]. Před zahájením měření bylo nutné zkalibrovat přístroj a ověřit
kapacitu nádoby, výsledná kapacita viz tab. 4.5.
- 28 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Tab. 4.5 Záznam o stanovení objemu tlakové nádoby (měření 1, 2)
Hmotnost
suché, čisté,
Teplota
Vody
(kg)
Hmotnost
prázdné nádoby
se skleněnou
deskou
(kg)
1,1
1,7156
a prázdné nádoby
Datum kalibrace: 6. 2. 2012
Hmotnost
suché, čisté,
Objem
Nádoby
(°C)
Hmotnost
nádoby s vodou
se skleněnou
deskou
(kg)
20,4
2,7133
0,000995
Teplota prostředí: 19,4°C
Teplota
Vody
(kg)
Hmotnost
prázdné nádoby
se skleněnou
deskou
(kg)
1,1004
1,7171
a prázdné nádoby
Datum kalibrace: 6. 2. 2012
V
(m3)
Vlhkost prostředí: 32%
Objem
Nádoby
(°C)
Hmotnost
nádoby s vodou
se skleněnou
deskou
(kg)
19,9
2,7147
0,000998
Teplota prostředí: 19,7°C
V
(m3)
Vlhkost prostředí: 32%
Kalibrace přístroje byla provedena dle [9] Příloha A dne 13. 2. 2012. Byla nastavena
hodnota počátečního tlaku a zkalibrován ukazatel výsledného obsahu vzduchu pro hodnoty
pohybující se mezi 3 až 7 procenty. Záznam o kalibraci tlakové nádoby s naměřenými
hodnotami byl uveden do protokolu o měření ze dne 13. 2. 2012.
Obr. 4.5 Tlaková nádoba FORM TEST POB 1154 D – 88491 REIDLINGEN
- 29 -
ČVUT v Praze
4.2.3
Kontrola kvality při výrobě cementu
Postup zkoušek
Zkouška konzistence čerstvé malty [8]
Před zahájením zkoušky byly očištěny deska a vnitřní povrch včetně okraje kovového
kužele vlhkou tkaninou a otřeny do sucha. Povrch i kužel byly následně navlhčeny. Byla
pečlivě sledována doba zahájení zkoušky konzistence, zahájení bylo stanoveno po uplynutí 8
minut od styku cementu s vodou. Začátkem zkoušky bylo určeno zahájení plnění kužele
maltou. Kovový kužel byl umístěn do středu desky střásacího stolku a plněn maltou ve dvou
přibližně stejně vysokých vrstvách. Každá vrstva byla rozprostřena 10 lehkými údery dusadla
tak, aby došlo k jeho rovnoměrnému naplnění. Přebytečná malta byla setřena pomocí
pravítka, volná plocha desky byla pečlivě otřena, aby byla dostatečně čistá a suchá. Bylo
dbáno na odstranění přebytečné vody kolem spodního okraje kovového kužele. Po 15 s byl
kovový kužel opatrně zvednut kolmo vzhůru. Malta se následně na desce střásacího stolku
rozlila 18 nárazy s konstantní frekvencí jednoho zdvihu za asi jednu sekundu (na rozdíl od
normou definovaných 15 nárazů). Zvýšení počtu rázů bylo provedeno za účelem většího
rozdílu rozlivu mezi vzorkem s přísadou a bez přísady. Průměr rozlitého koláče byl změřen
ve dvou vzájemně kolmých směrech, přičemž určujícím rozměrem byl rozměr největšího
rozlivu. Získané hodnoty byly zaznamenány a aritmetický průměr těchto hodnot byl zanesen
do záznamu. Měření bylo provedeno pomocí posuvného měřítka, hodnoty byly odečteny
s přesností na 1 mm. Celková doba určená pro provedení zkoušky konzistence byla
stanovena na 7 minut.
Obr. 4.6 Cementová záměs před 1. a po 18. nárazu
- 30 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Zkoušení obsahu vzduchu [9]
Ke zkoušce bylo použito zařízení pro stanovení obsahu vzduchu v čerstvé maltě.
Zahájení zkoušky bylo stanoveno v čase T = 15 min od kontaktu cementu s vodou. Nádoba na
vzorek byla plněna ve čtyřech přibližně stejně vysokých vrstvách. Každá vrstva byla zhutněna
10 krátkými údery dusadla a byla rozprostřena tak, aby mohl být povrch malty zarovnán.
Přebytečná malta byla odebrána seříznutím pravítkem a současně byl povrch malty zarovnán
s horním okrajem nádoby. Vnější část nádoby byla očištěna a víko se pomocí svorek upevnilo
k nádobě. Byl kladen důraz na dokonalou těsnost víka k nádobě pro zabránění úniku tlaku a
znehodnocení zkoušky. Po natlakování nádoby a nastavení nulové hodnoty na ukazateli
obsahu vzduchu byl otevřen vyrovnávací ventil mezi vzduchovou komorou a nádobou na
vzorek a po ustálení ručičky se z kalibrovaného tlakoměru odečetla hodnota obsahu vzduchu
v nádobě. Výsledná hodnota byla zaznamenána s přesností 0,1 % do záznamu. Celková doba
určená pro provedení zkoušky obsahu vzduchu byla stanovena na 7 minut. Celková doba
trvání zkoušky jednoho vzorku od kontaktu cementu s vodou po ukončení měření obsahu
vzduchu byla stanovena na 22 minut.
Obr. 4.7 Tlaková nádoba před naplněním a nádoba na míchání se záměsí
- 31 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
4.3 Vyhodnocení dílčích zkoušek
Zkoušení vzorků bylo započato dne 6. 2. 2012 a probíhalo po dobu 8 týdnu. Prvních šest
týdnů probíhalo zkoušení jedenkrát týdně. Z časových důvodů bylo nutné pro dodržení
předpokládaného počtu výsledných hodnot zintenzivnit v rámci posledních dvou týdnů
provedení zkoušek dvakrát týdně, čímž byl pozměněn rytmus pravidelnosti zkoušek.
Při měření a zaznamenávání hodnot mohlo v průběhu zkoušek docházet k jistým
nepřesnostem, ovlivňujícím výsledky měření. Lidský faktor (nezkušenost autora s prací
v laboratoři) mohl hrát roli při dodržování časového intervalu pro provedení zkoušek. Tento
faktor byl odstraněn v průběhu prvních dvou měření, kdy byl upřesněn postup měření a čas
vyměřený na jeho provedení. Intervaly, které byly zpočátku nastaveny jako hraniční, se
později staly poměrně velkorysými, ale pro dodržení přesného postupu zkoušek byl tento
časový rámec striktně dodržován.
Jistou roli při měření mohla sehrát ne vždy stejná teplota prostředí, která mohla
ovlivnit teplotu záměsi a její chování, proto již od druhého měření byla vždy společně
s teplotou vzorku uvedena také aktuální teplota prostředí.
Při provádění zkoušky konzistence byl pozměněn počet nárazů střásacího stolku
z původních 15 na 18, což mělo za následek zvětšení hodnot rozlivu směsi. Účelem změny
počtu nárazů byl zisk průkaznějších hodnot pro popis chování záměsi bez přísady a
s přísadou. Dále je třeba zdůraznit, že při odečítání hodnot největšího rozlivu byla změřena
hodnota, kterou považoval autor za maximální, a také hodnota v kolmém směru mohla být
mírně zkreslena odečítáním ne vždy zcela v kolmém směru. Přesto autor v dobré vůli věří, že
vliv lidského faktoru dostatečně postihuje tolerance odečtu hodnot s přesností na 1 mm.
Dále je třeba zvážit možnost ovlivnění hodnot prvního měření nepřesností vzniklou
provedením měření nezkalibrovaným tlakovým hrncem. Tlakový hrnec, který slouží k měření
obsahu vzduchu v maltách, má hranici nejpřesnějších hodnot od 0 do 3 %, dobře lze hodnoty
odečítat až do 6%, avšak pro hodnoty vyšší (od 6 do 10 %) již mohla vzniknout chyba
nedostatečně přesným odečtením ze stupnice odstupňované po 0,5 % při požadavku na
přesnost 0,1 %. Hodnoty obsahu vzduchu vzorku by měly být měřeny dvakrát a jejich
výsledek poté zprůměrován s přesností na 0,5 %, pokud se hodnoty neliší o více než 10 % než
jejich průměrné hodnoty, pak je třeba provést zkoušení na novém vzorku. Z důvodu
časového vypětí však bylo toto měření provedeno jednou a výsledná hodnota byla
považována za definitivní, čímž se dává prostor k otázce, zda je tato hodnota skutečnou
hodnotou obsahu vzduchu. Protože byl však postup proveden vždy stejným způsobem ve
stejném časovém intervalu a se stejným tlakovým hrncem, lze brát hodnoty jako vhodné pro
pozorování časové proměnlivosti vlastností vzorků. Přestože finální hodnoty nemusely být
zcela přesné, odchylka daná nepřesností měření tlakového hrnce byla vždy totožná. Svou roli
mohl ve výsledku sehrát i lidský faktor, autor se však domnívá, že na výsledky měření obsahu
vzduchu měl pouze minimální vliv.
- 32 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Následující tabulka představuje odebrané vzorky cementu, které byly získány
z cementárny Radotín a byly zkoušeny ve dvou variantách záměsi cementové malty (bez
přísady a s přidáním přísady).
Tab. 4.8 Vzorky cementu
Datum
měření
Týden
6.2.2012
1.
13.2.2012
2.
20.2.2012
3.
27.2.2012
4.
5.3.2012
5.
12.3.2012
6.
19.3.2012
7.
21.3.2012
7.
26.3.2012
8.
28.3.2012
8.
Číslo
vzorku
Silo
Datum
odběru
Typ
cementu
Místo odběru
901
909
914
920
927
934
939
947
956
963
975
979
994
4
8
13
18
22
27
32
1
10+1
10+1
1
1
1
1
4
9
10
4
4
9
9
4
4
10
10
9
1
30.1.2012
1.2.2012
6.2.2012
8.2.2012
13.2.2012
15.2.2012
20.2.2012
22.2.2012
27.2.2012
29.2.2012
6.3.2012
7.3.2012
12.3.2012
14.3.2012
16.3.2012
19.3.2012
20.3.2012
21.3.2012
23.3.2012
26.3.2012
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
CEM I 42,5 R
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
RADOTÍN
Do této tabulky nebyl zařazen vzorek CEM I 42,5 R vyrobený v závodě cementárny
v Radotíně v listopadu roku 2011, který byl expedován do betonárny Českomoravského
betonu, a.s., v Chebu, kde byl odebrán pro ověření jeho vlastností. Tento vzorek byl zkoušen
26. 3. 2012 a výsledky byly porovnány s průměrnými hodnotami naměřených vlastností
zkoušených vzorků cementu.
Dále pak bylo dne 11. 4. 2012 provedeno opětovné zkoušení vzorku 975, čímž byl
zaznamenán vliv časového odstupu na vlastnosti téhož vzorku cementu.
- 33 -
ČVUT v Praze
4.3.1
Kontrola kvality při výrobě cementu
Stanovení konzistence (rozlití) záměsi
V úvodu této práce byl stanoven cíl zhodnotit časovou proměnlivost vzorků nestandardními
metodami, které nejsou prováděny v rámci zkoušek cementů jeho výrobcem. První metoda,
která vychází z [8], je přednostně využívána pro stanovení konzistence čerstvých malt. Pro
obdobné zkoušky konzistence čerstvého betonu je používána norma ČSN EN 12350-5
Zkoušení čerstvého betonu – Část 5: Zkouška rozlitím. Rozdíl mezi zkouškou čerstvé malty a
čerstvého betonu je ve velikosti kužele a tím pádem i množstvím zkoušené záměsi. Liší se
také výška zdvihu desky a z důvodu navýšení počtu nárazů desky i celkový počet zdvihů
desky. Všechny tyto faktory mají v důsledku vliv na celkový rozliv záměsi, proto pro určení
stupně rozlití čerstvé malty nelze použít hodnoty specifikované stupnicí F1 až F7 (F =
Flowtest) platné pro určení rozlití čerstvého betonu. Hodnoty, které byly získány provedením
zkoušek konzistence čerstvých malt, bylo tedy možné srovnávat mezi sebou, nebylo však
možné přesně klasifikovat stupeň či míru rozlití.
V následujících dvou tabulkách jsou uvedeny hodnoty rozlití záměsi bez přísady
(superplastifikátoru). Datum měření definuje datum provedení zkoušky, číslo vzorku bylo
převzato od výrobce cementu, podle tohoto čísla poté bylo možné dohledat hodnoty získané
ze zkoušek v cementárně a další specifické údaje. Pro přesnější postihnutí vnějších
podmínek, za kterých byla zkouška provedena, je ke vzorku proveden záznam jeho teploty
(tbp – teplota vzorku bez přísady) a teplota v laboratoři při provádění zkoušky (tp – teplota
prostředí). U vzorku byla vždy odečtena hodnota maximálního rozlivu d 1,bp a hodnota rozlivu
naměřeného v přibližně kolmém směru d2,bp. Tyto dvě hodnoty byly zaneseny do protokolu a
následně byl proveden jejich aritmetický průměr. Tím byla získána hodnota rozlivu záměsi
bez přísady (dbp).
V druhé tabulce bylo provedeno statistické zhodnocení výsledků první tabulky, první
hodnota uvádí celkový aritmetický průměr všech hodnot dbp ze všech měření. Dále je
v tabulce uvedena minimální a maximální hodnota z hodnot dbp a směrodatná odchylka,
popisující odlišnost jednotlivých hodnot od jejich celkového aritmetického průměru. Četnost
charakterizuje celkový počet hodnot průměrného rozlivu získaných ze zkoušek.
- 34 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Tab. 4.9 Konzistence (rozlití) záměsi bez přísady
Datum
měření
Číslo
vzorku
Teplota
Teplota Max. rozliv
prostředí (tp) vzorku (tbp)
(d1,bp)
[°C]
6.2.2012
13.2.2012
20.2.2012
27.2.2012
5.3.2012
12.3.2012
19.3.2012
21.3.2012
26.3.2012
28.3.2012
1
[°C]
[cm]
Kolmo
(d2,bp)
Aritmetický
průměr (dbp)
[cm]
[cm]
901
909
914
920
927
934
939
947
956
963
975 1
979
994
4
8
13
18
22
27
19,2
19,2
22,5
22,0
22,0
25,9
25,7
25,1
20,1
20,1
20,0
20,1
18,8
18,8
19,7
19,5
18,5
19,1
19,7
20,1
20,1
22,8
21,5
22,9
24,2
24,9
24,9
21,8
20,6
20,2
20,2
20,2
19,9
21,1
20,3
20,5
20,7
21,4
20,80
19,80
20,00
19,00
19,60
18,00
18,20
19,00
19,00
20,40
18,90
19,50
20,00
20,20
19,70
20,00
20,50
20,80
19,40
20,50
19,50
19,90
18,80
19,30
17,80
18,00
18,50
18,40
20,20
18,70
19,30
19,90
20,10
19,60
19,90
19,90
20,30
18,70
20,65
19,65
19,95
18,90
19,45
17,90
18,10
18,75
18,70
20,30
18,80
19,40
19,95
20,15
19,65
19,95
20,20
20,55
19,05
32
20,8
21,9
19,30
18,70
19,00
Průměr [cm]
Min. hodnota [cm]
Max. hodnota [cm]
Směrodatná
odchylka
Četnost
19,45
17,90
20,65
0,76
20
vzorek zkoušený dne 12. 3. 2012 a 11. 4. 2012
- 35 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Pro názorné zobrazení hodnot rozlivu a lepší identifikaci jejich časové proměnlivosti byly
výsledky vyneseny do dvou grafů. První graf je zaměřen na proměnlivost hodnot v časovém
horizontu, přičemž stupnice hodnot pro vykreslení rozlivu byla zvolena od 17 do 22 cm, čímž
je zvýrazněna odlišnost výsledků. Silnější čarou, u které jsou uvedeny hodnoty získané
měřením rozlivu, je popsán aritmetický průměr rozlivu záměsi bez přísady, tenké čáry určují
maximální hodnotu rozlivu a hodnotu naměřenou v kolmém směru.
Rozlití (záměs bez přísady)
22,00
21,50
20,55
21,00
20,65
20,20
20,30
20,50
20,15
19,95
19,95
20,00
19,45
19,50
19,40 19,95
19,00
19,65
19,65
18,75
19,00
18,90
18,50
18,10
18,70
19,05
18,80
18,00
17,90
17,50
17,00
901 909 914 920 927 934 939 947 956 963 975 979 994
d1,bp
Obr. 4.10
d2,bp
4
8
13
18
22
27
32
d,bp
Časová proměnlivost dbp
Jak je zřejmé ze statistického hodnocení tabulky 4.9, průměrná hodnota rozlivu je
19,45 cm. Z grafu rozlití je patrné, že tuto hodnotu splňuje zcela pouze vzorek 927.
Směrodatná odchylka s hodnotou 0,76 prokazuje odlišnost v naměřených hodnotách
v časovém rámci. Při předpokladu stále stejně provedeného postupu měření, který byl
zajištěn dodržováním časových intervalů pro jednotlivé fáze měření a omezení vlivu lidského
faktoru tolerancemi vycházejícími z normy, lze pozorovat mezi hodnotami jistý rozptyl, který
není způsoben chybou v provádění měření.
Konzistence malty je propojena s její viskozitou. Obě tyto charakteristiky jsou součástí
popisu reologických vlastností hmoty. Konzistenci i viskozitu ovlivňuje teplota hmoty a také
velikost částic a hraje roli i v provzdušnění vzorku, nelze tedy na první pohled říci, co
ovlivňuje velikost rozlití cementové malty. Proto byly v závěru vyhodnocení experimentální
části statisticky zhodnoceny míry závislostí jednotlivých ukazatelů, jako je teplota vzorku, ale
i např. měrný povrch, počátek tuhnutí aj., na hlavních ukazatelích, kterými jsou v této práci
rozlití a obsah vzduchu ve vzorcích.
- 36 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
V druhém grafu jsou sloupcově vykresleny maximální rozlivy a rozlivy v kolmém
směru záměsi bez přísady. Měřítko hodnot rozlivu bylo zvoleno od 0 do 30 cm, lze tedy
pozorovat, že rozptyl hodnot prvního grafu je při pohledu na sloupce druhého grafu
mnohem menší, než se na první pohled může zdát. Zvýrazněné hodnoty značí vzorek
s největším, potažmo nejmenším rozlitím naměřeným u malty bez přísady.
Maximální a minimální hodnoty rozlivu (bp)
30,00
Rozlití [cm]
25,00
20,00
20,80
20,50
18,00
17,80
15,00
10,00
5,00
0,00
901 909 914 920 927 934 939 947 956 963 975 979 994 4
d2,bp
8 13 18 22 27 32
d1,bp
Obr. 4.11 Maximální a minimální hodnoty rozlivu vzorků (záměs bez přísady)
Hodnoty největšího rozlivu a také rozlivu v kolmém směru ukazovaly mezi sebou
v časovém horizontu mnohdy větší rozdíly, než by se dalo při této zkoušce očekávat. Při
předpokladu kolmého uložení rozlivového stolku k podložce a kolmého sejmutí kužele,
přičemž malta nebude vychýlena ze své pozice, by nemělo docházet k výraznějším rozdílům
mezi hodnotou maximální a minimální. Skutečnost však ukazuje, že v některých případech
byla odchylka mezi těmito hodnotami až 7 mm. To mohlo být způsobeno jednosměrným
usmýknutím kužele záměsi při zvedání formy, které byť nepatrně, přesto ovlivnilo výsledný
tvar rozlivového koláče.
Zkoušení malty probíhalo vždy ve dvou variantách (dvou záměsích), jednou bez
přísady a podruhé s přísadou. Těmito zkouškami byly získány hodnoty rozlivu záměsi bez
přísady, které jsou uvedeny v předchozí tabulce 4.9 a také hodnoty rozlivu záměsi s přísadou,
které jsou uvedeny v následující tabulce. Číslo vzorku cementu i datum provedeného měření
je shodné pro cement s přísadou i bez ní, lze tedy porovnat vliv přísady na vlastnosti záměsi.
Opět byla zaznamenána teplota prostředí i vzorku a také hodnoty maximálního rozlivu i
rozlivu v kolmém směru. Aritmetický průměr i ostatní výsledky nesou označení sp – záměs
s přísadou.
- 37 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Statistické zhodnocení souboru hodnot bylo provedeno i v případě měření rozlivu
záměsi s přísadou, vyhodnocení se nachází v druhé části tabulky, výsledné hodnoty jsou
klasifikovány jako v případě druhé části tabulky 4.9.
Tab. 4.12 Konzistence (rozlití) záměsi s přísadou (superplastifikátor)
Datum
měření
Číslo
vzorku
Teplota
Teplota Max. rozliv
prostředí (tp) vzorku (tsp)
(d1,sp)
[°C]
6.2.2012
13.2.2012
20.2.2012
27.2.2012
5.3.2012
12.3.2012
19.3.2012
21.3.2012
26.3.2012
28.3.2012
1
901
909
914
920
927
934
939
947
956
963
975 1
979
994
4
8
13
18
22
27
32
[°C]
19,2
19,2
22,5
22,0
22,0
25,9
24,9
24,9
20,3
22,1
20,3
19,5
18,6
19,0
19,6
19,5
18,9
19,0
20,1
21,1
20,0
20,4
21,6
21,5
23,7
24,3
24,2
24,8
21,7
21,1
20,7
20,8
20,1
20,0
21,0
20,9
21,0
20,9
21,8
22,4
[cm]
Kolmo
(d2,sp)
Aritmetický
průměr (dsp)
[cm]
[cm]
24,70
23,60
20,50
21,50
21,80
23,20
20,40
22,20
23,20
24,40
23,60
23,50
23,60
24,10
22,90
23,10
24,30
23,50
24,40
26,40
24,50
22,60
20,00
21,00
21,00
22,60
20,20
21,90
22,80
23,60
23,40
23,40
23,30
23,60
22,70
22,80
23,40
22,40
24,30
26,00
24,60
23,10
20,25
21,25
21,40
22,90
20,30
22,05
23,00
24,00
23,50
23,45
23,45
23,85
22,80
22,95
23,85
22,95
24,35
26,20
Průměr [cm]
Min. hodnota [cm]
Max. hodnota
[cm]
Směrodatná
odchylka
Četnost
23,01
20,25
26,20
1,40
20
vzorek zkoušený dne 12. 3. 2012 a 11. 4. 2012
- 38 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Grafické vyhodnocení tabulky 4.12 je obdobné jako vyhodnocení tabulky záměsi bez
přísady, posun ve stupnici hodnot rozlití oproti hodnotám záměsi bez přísady je dán vlivem
přísady na konzistenci výsledné záměsi. Pro obraznost byly hodnoty rozlivu pro záměs s
přísadou vykresleny v intervalu mezi 19 a 27 cm.
Rozlití (záměs s přísadou)
27,00
26,20
26,00
25,00
24,35
24,60
24,00
24,00
23,10
23,00
22,00
23,45
23,00
22,90
22,05
23,85
23,85
23,50
22,95
23,45
22,80
21,25
22,95
21,00
21,40
20,00
20,25
20,30
19,00
901 909 914 920 927 934 939 947 956 963 975 979 994
d1,sp
d2,sp
4
8
13
18
22
27
32
d,sp
Obr. 4.13 Časová proměnlivost dsp
Hodnoty rozlití, které byly naměřeny u záměsi s přísadou byly do jisté míry ovlivněny
vlastnostmi přísady. Jedná se o typ přísady spadající do kategorie plastifikačních přísad,
konkrétně o superplastifikátor SIKA Viscocrete – 1035 CZ určený pro transportbetony. Tento
superplastifikátor je běžně využívaný ve stavební praxi jako přísada do betonů, mj. měl autor
možnost se s ním setkat při exkurzi v betonárně TBG Metrostav se sídlem na Rohanském
ostrově v Praze.
Množství superplastifikátoru bylo stanoveno na 3,71 g, množství vody přidané do
záměsi s přísadou bylo sníženo na 334 g oproti 371 g vody v záměsi bez přísady. Tato změna
je dána požadavkem na maximální hodnoty rozlivu, které byly omezeny průměrem rozlivové
desky (300±1 mm). Při ponechání původního množství vody by reálně hrozila varianta rozlití
směsi mimo rozlivovou desku, čímž by bylo znehodnoceno celé měření.
Průměrná hodnota rozlivu má velikost 23,01 cm. Na první pohled je patrné, že rozliv
záměsi s přísadou je větší než u záměsi bez přísady (průměr 19,45 cm). Směrodatná odchylka
s hodnotou 1,40 je oproti odchylce záměsi bez přísady (směrodatná odchylka 0,76) téměř
dvojnásobná, což prokazuje větší rozptyl mezi jednotlivými hodnotami záměsi s přísadou.
Tento fakt může být přisouzen vlivu přísady na vzorek, jakožto i teplotě vzorku a dalším
vlivům.
- 39 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Grafické znázornění maximálních a minimálních hodnot rozlivu bylo zvoleno ve
sloupcové variantě pro možnost porovnání s hodnotami rozlivu bez přísady a zobrazení
hodnot v celé jejich velikosti, čímž je lépe vykreslen jejich skutečný časový průběh.
Zvýrazněné hodnoty charakterizují hodnoty minimálního a maximálního průměrného rozlivu
záměsi s přísadou v časové rovině zkoušek.
Maximální a minimální hodnoty rozlivu (sp)
26,40
30,00
25,00
26,00
20,50
20,00
20,00
15,00
10,00
5,00
Rozlití [cm]
0,00
901 909 914 920 927 934 939 947 956 963 975 979 994 4
d2,sp
8
13 18 22 27 32
d1,sp
Obr. 4.14 Maximální a minimální hodnoty rozlivu vzorků (záměs s přísadou)
Také v případě měření rozlivu záměsi bez přísady byla vysledována odlišnost mezi
hodnotami maximálního rozlivu a rozlivu v kolmém směru, extrémním rozdílem byl rozdíl 10
mm u vzorku 909, opět je na vině s největší pravděpodobností vada prvního měření
způsobená mírným usmyknutím maltového kužele při zdvihu kovové formy z rozlivového
stolku.
Obecně je možné konstatovat, že i v případě použití přísady, která zlepšuje ztekucující
vlastnosti v maltě nebo betonu, dochází k různorodým výsledkům při měření konzistence
pomocí střásacího stolku. Dokonce lze říci, že vliv přísady, vzhledem k odchylce naměřených
hodnot, způsobuje větší nestálost v měření, nelze tedy jistě říci, jaká hodnota rozlivu je
směrodatná pro daný typ cementu s přísadou. Jisté ovšem je, že snížením obsahu vody je
nižší v/c (poměr hmotnosti účinného obsahu vody k hmotnosti cementu v maltě). Tím se
významně zvyšují užitné vlastnosti malty, např. pevnost v tlaku, objemové změny atd.
Požadavek normy ČSN EN 196-1 vyžaduje pro cement, normalizovaný písek CEN,
vodu i zařízení používané pro zhotovení zkušebních těles teplotu (20 ± 2)°C. Tento požadavek
není součástí norem [8] a [9], které byly použity pro zkoušení cementové malty, protože však
- 40 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
k přípravě malty byla použita norma ČSN EN 196-1, byl požadavek na teplotu převzat jako
informativní pro porovnávání výsledků u vzorků s různými teplotami při vyhodnocování
výsledků zkoušek konzistence i obsahu vzduchu v cementové maltě.
Jak je možno vyčíst z následujícího grafu, teplota vzorku záměsi bez přísady v několika
případech překročila hodnotu požadovanou normou, je tedy třeba zhodnotit, jakým
způsobem se tato skutečnost projevila na výsledcích zkoušky rozlití a čím byla způsobena.
Nárůst teploty malty v záměsích je dán teplotou použitých složek. Teplota vody byla
kontrolována a pohybovala se v rozpětí (20±0,5) °C. Teplota použitého normovaného písku
mohla být ovlivněna jeho uložením u radiátoru, což mohlo v zimním období při provádění
zkoušek sehrát roli ve výsledné teplotě záměsí čerstvých malt.
V následujícím grafu jsou k teplotám vzorků zkoušené cementové malty přiřazeny
hodnoty aritmetického průměru rozlití vzorku bez přísady.
25,0
24,2
24,9
24,0
21,9
21,8
21,5
22,0
21,0
22,9
22,8
23,0
20,65 20,1
20,6
20,5
20,2
20,0
20,1
19,95
19,0
18,0
19,65
20,30
19,45
18,90
18,70
20,7
20,3
19,9
20,55
20,20
19,95
19,65
19,05
20,15
19,95
19,40
18,75
21,4
21,1
18,80
19,00
17,90 18,10
17,0
901 909 914 920 927 934 939 947 956 963 975 979 994 4
Teplota vzorku
8
13 18 22 27 32
Rozlití bp
Obr. 4.15 Porovnání teploty vzorku a hodnoty aritmetického průměru rozlití (záměs bez přísady)
Pokud byla teplota vzorku bez přísady vyšší než 24 °C, k čemuž došlo ve třech
případech měření (vzorky 934, 939, 947), byla hodnota rozlití menší než standardní výsledky.
V případě vzorku 934 s teplotou 24,2 °C byla dokonce změřena minimální hodnota rozlivu
dbp,934 = 17,90 cm. Zbylé dvě hodnoty nepřekročily hodnotu rozlivu 19 cm.
Skutečnost, která by mohla naznačovat vliv vyšší teploty na rozlití cementové malty,
byla pro přehlednost vykreslena pomocí grafu, ve kterém byly teploty jednotlivých vzorků
seřazeny vzestupně, k nim byla přiřazena konkrétní hodnota rozlití. V případě, že měly dva
vzorky stejnou teplotu, byla blíže k počátku vynesena hodnota vyššího rozlivu.
- 41 -
ČVUT v Praze
30
25
Kontrola kvality při výrobě cementu
20,65
20,15
19,65
18,80
19,95
18,75
20,55
19,45
20,30 19,65
19,00
17,90 18,10
20,20
19,05
19,95 19,95
18,90
18,70
19,40
20
15
24,9 24,9
22,9 24,2
22,8
21,9
21,8
21,5
10 19,9 20,1 20,1 20,2 20,2 20,2 20,3 20,5 20,6 20,7 21,1 21,4
5
0
4
909 901 975 979 994 13
18 963 22
8
27 920 956 32 914 927 934 939 947
Teplota vzestupně
Rozliv bp
Obr. 4.16 Vzestupně seřazené hodnoty rozlivu vzorku bez přísady
V případě, že teplota vzorku přestoupila 22 °C, což je dle normy ČSN EN 196-1, limitní
teplota pro jednotlivé složky cementové malty, docházelo nejdříve k navýšení hodnoty
rozlivu u vzorku, poté k poklesu a ustálení hodnot kolem 18,5 cm. Není tedy možné přímo
říci, že by teplota byla nepřímo úměrná k rozlivu záměsi bez přísady.
I pro vzorek s přísadou byla vyhodnocena závislost teploty vzorku na jeho rozlití.
27,0
26,20
26,0
25,0
24,8
24,60
24,3 24,2
23,10
21,6
22,0
22,95
22,4
21,7
21,5
21,8
21,1
20,0
22,95
22,80
22,05
21,0 20,9 21,0 20,9
20,7 20,8
20,4
21,0
23,85
23,85
22,90
23,0
20,0
24,00
23,50
23,00
23,45
23,7
24,0
24,35
21,40
21,25
20,25
20,1 20,0
20,30
19,0
901 909 914 920 927 934 939 947 956 963 975 979 994 4
Teplota vzorku
Rozlití sp
8
13 18 22 27 32
Obr. 4.17 Porovnání teploty vzorku a hodnoty aritmetického průměru rozlití (záměs s přísadou)
- 42 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
V případě záměsi s přísadou překračují požadovanou maximální teplotu vzorku 22 °C
vzorek 927, 934, 939, 947 a 32. Jak je ovšem patrné z grafu, pouze v případě vzorku 939
s teplotou tsp,939 = 24,2 °C byla naměřená hodnota rozlivu záměsi s přísadou dsp,939 = 20,30 cm
výrazně nižší než je průměrná hodnota rozlivu záměsi s přísadou (dsp = 23,01 cm), naopak u
vzorku 32 byla naměřena maximální hodnota rozlivu (dsp,32 = 26,20 cm).
Také v případě záměsi s přísadou byly vzorky seřazeny vzestupně dle jejich změřené
teploty a k nim byly uvedeny hodnoty jejich rozlití.
30,0
25,0
26,20
22,90
21,40
23,45
24,60
23,85
22,05
20,30
23,50
24,00
24,35
23,85
23,45 23,10
23,00
22,95 22,95
22,80
21,25 20,25
20,0
15,0
10,0 20,0 20,0 20,1
21,8 22,4
20,4 20,7 20,8 20,9 20,9 21,0 21,0 21,1 21,5 21,6 21,7
23,7 24,2 24,3 24,8
5,0
0,0
901
4
994 909 975 979 13
22
18
8
963 920 914 956 27
Teplota vzestupně
32 927 939 934 947
Rozliv sp
Obr. 4.18 Vzestupně seřazené hodnoty rozlivu vzorku s přísadou
I v tomto případě byl pro teploty blížící se 24 °C zaznamenán pokles výsledné hodnoty
aritmetického průměru rozlití záměsi s přísadou. Jak je ovšem na první pohled patrné z grafu,
pokles rozlití nemá trvalou tendenci a v případě, že teplota přestoupila 24,5 °C (vzorek 947),
neklesá hodnota aritmetického průměru rozlivu pod 20 cm. Tím není zcela potvrzena
myšlenka, že s nárůstem teploty klesá rozliv (tekutost) malty, dochází tedy k podobnému
chování při zkoušce rozlivu záměsi s přísadou jako v případě u záměsi bez přísady.
Jaký vliv nebo zda vůbec má tedy teplota na vzorek, je tématem závěru vyhodnocení
experimentální části. Zároveň s tím jsou v závěru kapitoly vybrány nejvýrazněji korelující
charakteristiky cementu vyhodnocené v laboratoři závodu v Radotíně s výsledky rozlití a
obsahu vzduchu měřenými autorem práce a jsou hledány souvislosti mezi nimi.
- 43 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
V následujícím grafu jsou srovnány aritmetické průměry hodnot rozlivu záměsi
s přísadou a bez přísady. Zároveň lze v grafu pozorovat časovou proměnlivost výsledků
zkoušek stejného cementu s odlišným datem výroby.
Porovnání rozlití záměsi bez/s přísadou
27,00
26,20
26,00
Hodnota rozlití [cm]
25,00
24,60
24,00
22,90
23,00
22,00
21,00
20,00
20,65
20,25
19,95
19,00
19,00
18,00
17,00
17,90
901 909 914 920 927 934 939 947 956 963 975 979 994 4
bez přísady
8
13 18 22 27 32
s přísadou
Obr. 4.19 Maximální a minimální hodnoty rozlivu vzorků (záměs s přísadou)
Na první pohled je z grafu patrný vliv přísady na konzistenci záměsi. Při použití
superplastifikátoru byla redukována voda ve vzorku, důvod této změny byl popsán výše.
Nárůst průměrné hodnoty rozlití vzorku s přísadou oproti vzorku bez přísady činí 3,56 cm, je
tedy dostatečně průkazné, že přísada vylepšuje zpracovatelnost a tekutost cementových
malt a betonů. Faktor lepší zpracovatelnosti vzorku s přísadou bylo možné vizuálně
pozorovat již při míchání záměsi a plnění kovového kužele, kdy se záměs s přísadou
projevovala výraznější tekutostí, předpoklady byly ověřeny provedením zkoušky konzistence
rozlitím s automatickým střásacím stolkem. Hodnoty vzorku 914 a 934 jsou vyneseny do
grafu, aby poukázaly na skutečnost, že maximální hodnotě vzorku s přísadou nemusí
odpovídat maximální hodnota téhož vzorku pouze bez přísady. Jelikož bylo měření
provedeno pouze jedenkrát a tedy nebyla hodnota rozlití konkrétního vzorku potvrzena,
nelze jednoznačně usoudit, zda je konkrétní rozlití způsobeno chybou v měření nebo má na
vzorek vliv možná interakce přísady s portlandským cementem.
- 44 -
ČVUT v Praze
4.3.2
Kontrola kvality při výrobě cementu
Stanovení obsahu vzduchu
Zkouška obsahu vzduchu v záměsi byla provedena podle postupu definovaného v [9].
Tlaková metoda je přednostně určena pro malty s předpokládaným obsahem vzduchu
menším než 20 %. Předpokladem před zahájením měření byla tedy úvaha, že množství
vzduchu v záměsi (s přísadou i bez přísady) bude nižší než 20 %. Pro čerstvý beton je
obdobná zkouška provedena dle ČSN EN 12350-7 Zkoušení čerstvého betonu – Část 7: Obsah
vzduchu – Tlakové metody, při použití tlakového hrnce s objemem 8 litrů. Obě metody
určení obsahu vzduchu v záměsi vychází z Boyle-Mariottova zákonu, který říká, že součin
tlaku a objemu ideálního plynu je při stejné teplotě konstantní.
V následujících dvou tabulkách jsou uvedeny změřené hodnoty obsahu vzduchu
v záměsi bez přísady. Určitá nejistota přesnosti hodnot mohla vzniknout v případě prvního
data měření, ve kterém nebyla provedena kalibrace tlakového hrnce před zahájením měření.
Přesto se však autor domnívá, že celkový rozptyl naměřených hodnot je značný a výsledky
prvního měření neudávají příliš odlišné hodnoty oproti ostatním číslům, proto je zařadil do
celkového vyhodnocení souboru výsledků v druhé části tabulky.
Tab. 4.20 Obsah vzduchu v záměsi bez přísady
Datum
měření
6.2.2012
13.2.2012
20.2.2012
27.2.2012
5.3.2012
12.3.2012
19.3.2012
21.3.2012
26.3.2012
28.3.2012
Číslo
vzorku
Teplota
prostředí (tp)
[°C]
Teplota
vzorku (tbp)
[°C]
Obsah vzduchu bp
[%]
901
909
914
920
927
934
939
947
956
963
975 1
979
994
4
8
13
18
22
27
32
19,2
19,2
22,5
22,0
22,0
25,9
25,7
25,1
20,1
20,1
20,0
20,1
18,8
18,8
19,7
19,5
18,5
19,1
19,7
20,8
20,1
20,1
22,8
21,5
22,9
24,2
24,9
24,9
21,8
20,6
20,2
20,2
20,2
19,9
21,1
20,3
20,5
20,7
21,4
21,9
6,50
5,00
4,40
4,60
5,40
4,80
5,00
5,30
5,60
7,50
5,60
6,30
7,40
6,40
6,50
7,00
7,50
7,70
7,20
7,50
- 45 -
ČVUT v Praze
Průměr [%]
6,16
1
Kontrola kvality při výrobě cementu
Min.
hodnota
[%]
4,40
Max.
hodnota [%]
Směrodatná
odchylka
Četnost
7,70
1,08
20
vzorek zkoušený dne 12. 3. 2012 a 11. 4. 2012
Vyhodnocení tabulky je uvedeno v následujícím grafu. Ve vodorovné části grafu je vždy
uvedeno číslo vzorku a pod ním naměřená hodnota obsahu vzduchu v procentech.
Obsah vzduchu [%]
Obsah vzduchu (záměs bez přísady)
8,50
8,00
7,50
7,00
6,50
6,00
5,50
5,00
4,50
4,00
3,50
3,00
2,50
2,00
1,50
1,00
0,50
0,00
901 909 914 920 927 934 939 947 956 963 975 979 994 4
8
13 18 22 27 32
obsah vzduchu bp 6,50 5,00 4,40 4,60 5,40 4,80 5,00 5,30 5,60 7,50 5,60 6,30 7,40 6,40 6,50 7,00 7,50 7,70 7,20 7,50
Obr. 4.21 Proměnlivost obsahu vzduchu ve vzorcích bez přísady
Z grafu je možné usoudit, že s postupem času docházelo u vzorků k navyšování
hodnot obsahu vzduchu. První dvě měření mohou být zkreslená faktem, že se autor
seznamoval s postupem zkoušky obsahu vzduchu a také využil při provádění postupu pomoci
pracovníků v laboratoři, přičemž nebyl dodržen stanovený časový interval pro zahájení
zkoušky 15 minut, ale zkoušení bylo zahájeno před tímto intervalem, což mohlo mít za
následek větší procento obsahu vzduchu ve vzorku, než by bylo zjištěno měřením
provedeným až po uplynutí požadovaných 15 minut. Zároveň je třeba uvážit možnost, že
zhutnění vzorku ve čtyřech vrstvách nebylo provedeno vždy ve stejné razanci, intenzita
úderu dusadlem nebyla během zkoušek zcela konstantní, což mělo ve výsledku vliv na
změřené hodnoty obsahu vzduchu v záměsích cementové malty.
- 46 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Dalším faktorem, který je třeba opět zohlednit při vyhodnocení výsledků měření
obsahu vzduchu v záměsi bez přísady, je teplota zkoušeného vzorku.
30,0
24,9
24,2
22,8
25,0
22,9
21,8
21,5
20,6
20,1
21,1
20,2
19,9
20,3 20,5 20,7
21,4
21,9
20,0
15,0
7,50
7,40
7,50
10,0
6,50
5,60
5,40
5,00
4,40 4,60
4,80
5,00
6,30
5,30
6,50
7,00
7,70
7,50
7,20
6,40
5,60
5,0
0,0
901 909 914 920 927 934 939 947 956 963 975 979 994 4
teplota vzorku
8
13 18 22 27 32
obsah vzduchu bez přísady
Obr. 4.22 Porovnání obsahu vzduchu s teplotou vzorku (záměs bez přísady)
Bude-li opět přihlédnuto k požadavku normy ČSN EN 196-1 na teplotu složek a
zařízení zkoušeného vzorku, platí i v případě zkoušení obsahu vzduchu maximální teplota
cementu, normalizovaného písku CEN, vody a zkušebního zařízení 22 °C, z toho vyplývá, že i
v případě obsahu vzduchu byla normou daná hodnota teploty vzorku překročena.
Je ovšem třeba konstatovat, že teplota vzorku byla měřena po ukončení míchání
směsi, tj. v čase 6 - 8 minut po zahájení zkoušení vzorku a zkouška obsahu vzduchu byla
započata v čase 15 minut od zahájení celého procesu zkoušky. Je tedy pravděpodobné, že se
teplota vzorku mohla mírně změnit (v rámci desetin stupňů Celsia).
V případě zkoušek obsahu vzduchu záměsi bez přísady byl změřen pro vzorky
s teplotou vyšší než 22 °C obsah vzduchu nižší než 5,4 %. Průměrná hodnota obsahu vzduchu
záměsi bez přísady je 6,16 % obsahu vzduchu ve vzorku, pokud by byly vynechány vzorky
neodpovídající požadavku normy na teplotu vzorku (vzorky 914, 927, 934, 939, 947), zvýší se
aritmetický průměr obsahu vzduchu ve vzorku na 6,55 %, rozdíl mezi průměry tedy činí 0,39
%. Nabízí se myšlenka, že při vyšší teplotě vzorku, než je požadavek normy, je obsah vzduchu
v záměsi nižší než pro vzorky s teplotou odpovídající normě.
- 47 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Měření obsahu vzduchu bylo taktéž provedeno pro vzorky cementu s přísadou
nahrazující určitý podíl vody v záměsi. Použitá přísada SIKA Viscocrete – 1035 CZ
(superplastifikátor pro transportbetony), je prvotně využívána pro svou schopnost redukce
potřebného množství vody při zachování zpracovatelnosti čerstvé směsi, zároveň také
zvyšuje počáteční i celkové pevnosti v tlaku betonu. Protože se však mohou některé
vlastnosti přísad překrývat (jak již bylo zmíněno v kapitole 2.5), byl při měření pozorován
významný vliv na obsah vzduchu v záměsi, což bylo přisouzeno odpěňujícím vlastnostem
přísady. Naměřené hodnoty byly opět uvedeny do tabulky a bylo provedeno jejich statistické
vyhodnocení, viz tab. 4.23.
Tab. 4.23 Obsah vzduchu záměsi s přísadou (superplastifikátor)
Datum
měření
6.2.2012
13.2.2012
20.2.2012
27.2.2012
5.3.2012
12.3.2012
19.3.2012
21.3.2012
26.3.2012
28.3.2012
Průměr [%]
4,94
1
Teplota
prostředí (tp)
Teplota
vzorku (tsp)
Obsah vzduchu
sp
[°C]
[°C]
[%]
901
909
914
920
927
934
939
947
956
963
975 1
979
994
4
8
13
18
22
27
19,2
19,2
22,5
22,0
22,0
25,9
24,9
24,9
20,3
22,1
20,3
19,5
18,6
19,0
19,6
19,5
18,9
19,0
20,1
20,0
20,4
21,6
21,5
23,7
24,3
24,2
24,8
21,7
21,1
20,7
20,8
20,1
20,0
21,0
20,9
21,0
20,9
21,8
4,80
4,50
3,30
4,90
4,00
3,10
3,40
3,60
4,20
4,70
4,80
5,20
5,00
6,00
5,50
5,60
7,10
6,30
7,50
32
21,1
22,4
5,20
Max.
hodnota [%]
Směrodatná
odchylka
Četnost
7,50
1,16
20
Číslo
vzorku
Min.
hodnota
[%]
3,10
vzorek zkoušený dne 12. 3. 2012 a 11. 4. 2012
- 48 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
V následujícím grafu jsou shrnuty a zobrazeny hodnoty obsahu vzduchu v záměsi s přísadou.
Obsah vzduchu [%]
Obsah vzduchu (záměs s přísadou)
8,00
7,50
7,00
6,50
6,00
5,50
5,00
4,50
4,00
3,50
3,00
2,50
2,00
1,50
1,00
0,50
0,00
901 909 914 920 927 934 939 947 956 963 975 979 994 4
8
13 18 22 27 32
obsah vzduchu sp 4,80 4,50 3,30 4,90 4,00 3,10 3,40 3,60 4,20 4,70 4,80 5,20 5,00 6,00 5,50 5,60 7,10 6,30 7,50 5,20
Obr. 4.24 Proměnlivost obsahu vzduchu ve vzorcích s přísadou
Přísada, která byla použita pro zkoušení vzorku, je v běžné praxi využívána pro výrobu
samozhutnitelných betonů. Samozhutnitelný efekt se projevuje vytěsňováním
technologických pórů na povrch betonu. Tím dochází k hutnění bez zásahu zvenčí.
Technologické póry jsou běžnou součástí betonu, ulpívají na povrchu zrn kameniva,
cementu, nebo jsou do betonu vmíchány. Hutněním betonu vibrátory jsou póry
odstraňovány. Účinek přísady je tedy výrazně ztekucující, ale její další vlastností je i
odpěňovací schopnost, která umožňuje slučování pórů a tím i jejich uvolňování z matrice.
Každým následným promícháváním byly do záměsi opět vpravovány póry, které mají
tendenci záměs následně opustit. Důležitý moment pro měření je tedy okamžik zakrytí hrnce
víkem. Existuje totiž určitá nejistota, že se při provádění měření nepodařilo změřit i ty póry,
které se v průběhu zkoušky uvolňují, čímž mohl vzniknout rozdíl mezi obsahy vzduchu
jednotlivých záměsí. Této skutečnosti se snažil autor zabránit dodržováním časových
intervalů pro provádění jednotlivých fází zkoušek.
Pro lepší zmapování obsahu vzduchu ve vzorku by bylo možné využít např. měření
s přístrojem AVA (Air-void analyzer), který je používán pro popis obsahu vzduchu ve vzorku.
Jeho měřením je možné získat představu o obsahu vzduchu v čerstvé cementové kaši a
velikosti vzduchových pórů s jejich procentuálním výskytem ve vzorku. Autor měl možnost se
s metodou AVA seznámit během práce v laboratoři, protože však neměl dostatečné
zkušenosti pro vyhodnocení výsledků tohoto měření, rozhodl se výsledky pro vybraný vzorek
dále nepublikovat.
- 49 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Vliv teploty na záměs s přísadou je vykreslen v následujícím grafu:
30,0
24,3
23,7
25,0
24,8
24,2
22,4
21,7
21,6 21,5
21,1
20,0 20,4
21,0
20,8
20,7
20,1 20,0
20,9
21,8
21,0
20,9
20,0
15,0
10,0
4,80
5,0
7,50
7,10
4,90
4,50
3,30
4,00
3,40
3,60
4,20
4,70 4,80
6,00
5,20
5,50
5,60
6,30
5,20
5,00
3,10
0,0
901 909 914 920 927 934 939 947 956 963 975 979 994 4
teplota vzorku
8
13 18 22 27 32
Obsah vzduchu s přísadou
Obr. 4.25 Porovnání obsahu vzduchu s teplotou vzorku (záměs s přísadou)
Jestliže byla teplota vzorku výrazně vyšší než 22 °C, tj. 23,7 °C a výše, byly naměřené
hodnoty obsahu vzduchu nižší než 4 %. Naměřené hodnoty se pohybovaly v té oblasti
stupnice tlakového hrnce, kde lze s větší přesností odečítat naměřenou hodnotu celkového
obsahu vzduchu, tudíž lze výsledky považovat za poměrně přesné.
Je možné usuzovat, že vyšší teplota vzorku opět snižuje celkové procento obsahu
vzduchu v cementové maltě nebo betonu. Budou-li vynechány ve výsledném aritmetickém
průměru obsahu vzduchu v záměsích s přísadou ty záměsy, jejichž teplota neodpovídá
požadavku normy (vzorek 927, 934, 939, 947), změní se tento průměr z původních 4,94 % na
5,29 %, rozdíl tedy činí 0,35 %. Tím se potvrzuje myšlenka, že vzorky s vyšší teplotou, než je
norma, obsahují nižší obsah procenta vzduchu než vzorky s teplotou odpovídající normě.
Je třeba zmínit, že zkoušení obsahu vzduchu v cementové maltě nebylo zaměřeno na
pozorování vlivu teploty prostředí a vzorku na jeho celkový obsah vzduchu. Pro ověření
závěrů o vlivu teploty na vzorek (s přísadou i bez přísady) by bylo nutné provést další sérii
měření. Teplota vzorku by měla být zaznamenávána těsně před zahájením zkoušení a také
po ukončení zkoušení obsahu vzduchu, čímž by byl lépe zmapován její případný vliv.
Souvislost mezi teplotou vzorku a obsahem vzduchu je řešena v závěru kapitoly.
- 50 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Porovnání výsledků obsahu vzduchu v záměsi bez přísady a s přísadou je shrnuto v
následujícím grafu:
Porovnání obsahu vzduchu bp/sp
8,00
7,70
7,50
7,50
7,50
7,00
6,50
6,00
5,50
5,00
4,90
4,70
4,40
4,50
4,60
4,00
3,50
3,00
2,50
3,30
3,10
2,00
901 909 914 920 927 934 939 947 956 963 975 979 994
obsah vzduchu bp
4
8
13
18
22
27
32
obsah vzduchu sp
Obr. 4.26 Srovnání obsahu vzduchu ve vzorcích bez a s přísadou
Na první pohled je z grafu patrné, že s výjimkou vzorku 920 a 27 je vždy hodnota
obsahu vzduchu v záměsi bez přísady větší než v záměsi s přísadou. Tento faktor je
přisuzován odpěňovacím schopnostem superplastifikátoru, které snižují přirozené množství
obsahu vzduchu ve vzorku. Tento jev byl vizuálně pozorován již při míchání záměsi s
přísadou. Po dokončení míchání záměsi bylo pozorováno k uvolňování velkých vzduchových
bublin, čímž se nabízela úvaha nad odpěňovacími účinky přísady. Jak je patrné z grafu, úvaha
o odpěňovacích schopnostech přísady byla potvrzena v 18 z 20 naměřených hodnot.
Skutečnost, že maximální a minimální hodnoty vzorků s přísadou i bez přísady nemusí
ve všech případech odpovídat totožnému vzorku je i v případě zkoušek obsahu vzduchu dána
v první řadě možnou chybou v měření. Protože nebyla naměřená hodnota ověřena druhým
měřením u totožného vzorku, je možné, že výsledek byl zatížen jistou chybou a nelze tedy
usoudit, zda je vzorek ovlivněn interakcí přísady s portlandským cementem nebo je rozdíl
mezi maximální a minimální hodnotou způsoben nepřesným měřením.
- 51 -
ČVUT v Praze
4.3.3
Kontrola kvality při výrobě cementu
Vliv časového odstupu na výsledky zkoušek
Prokázání různorodosti naměřených hodnot téhož typu cementu při odběru různých vzorků
z cementárny bylo předmětem předchozí kapitoly. V této kapitole je sledován vliv časového
odstupu na výsledky měření provedené s totožným vzorkem cementu a to s vlivem přísady i
bez ní. Před zahájením zkušebního měření se nabízí úvaha, že jedná-li se o vzorek téhož
chemického složení a fyzikálních vlastností, měly by být naměřené hodnoty velice podobné.
V cementu však dochází k dějům i po ukončení jeho výroby a expedici k zákazníkovi, což
může změnit jeho výsledné vlastnosti. Proto se autor rozhodl porovnat výsledky měření u
vybraného vzorku s časovým odstupem, konkrétně u vzorku 975 (odběr – 6. 3. 2012).
V následujících tabulkách jsou porovnány výsledky měření v závislosti na datu jejich
provedení.
Tab. 4.27 Porovnání výsledků vzorku 975 ze dvou měření
Datum zkoušky
Typ cementu
12.3.2012
975
11.4.2012
975
Závěr
Teplota prostředí tp,bp
[° C]
20,0
19,7
Teplota záměsi tbp
[° C]
20,2
19,9
Max rozlití d1,bp
[cm]
18,9
19,9
Kolmo d2,bp
[cm]
18,7
19,8
Aritm. průměr dbp
[cm]
18,8
19,75
Zvýšení
Obsah vzduchu bp
[%]
5,6
8,9
Zvýšení
Teplota prostředí tp,sp
[° C]
20,3
20,8
Teplota záměsi tsp
[° C]
20,7
20,3
Max. rozlití d1,sp
[cm]
23,6
26,2
Kolmo d2,sp
[cm]
23,4
25,6
Aritm. průměr dsp
[cm]
23,5
25,9
Zvýšení
Obsah vzduchu sp
[%]
4,8
6,8
Zvýšení
Jak je prokázáno v tabulce 4.27, stejný vzorek nemusí prokazovat stejné výstupy,
pokud je použit ihned po výrobě nebo s časovým odstupem. Jak ukazují hodnoty v tabulce,
při téměř stejných teplotních podmínkách v laboratoři a teplotě vzorku mohou být měřené
hodnoty rozlití a obsahu vzduchu odlišné. Vzorek zkoušený téměř po měsíci od prvního
zkoušení a po více než měsíci od výroby (6. 3. 2012) ukazoval zvýšení hodnot rozlivu i obsahu
vzduchu a to v záměsi bez přísady i s přísadou. Nárůst rozlivu o 9,5 mm u vzorku bez přísady
a dokonce o 24 mm u vzorku s přísadou prokazuje větší míru rozlití u déle uloženého
cementu. Stejně tak o 3,3 % vyšší hodnota obsahu vzduchu vzorku bez přísady a o 2 % vyšší
hodnota obsahu vzduchu s přísadou prokazují výrazně vyšší hodnoty obsahu vzduchu u
vzorku, který byl delší dobu uskladněn. Lze tedy říci, že cement, který je použit po delším
časovém úseku (např. 1 měsíc) od výroby, může mít odlišné vlastnosti od cementu využitého
- 52 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
v kratším časovém intervalu (1 týden). V tomto případě se jedná o vyšší hodnoty obsahu
vzduchu a také větší tekutost.
Tab. 4.28 Porovnání výsledků vzorku CEM I 42,5 R z betonárny v Chebu s celkovými průměry měření
Datum zkoušky
Typ cementu
26.3.2012
BETON LISTOPAD 11
Průměr
Teplota prostředí tp,bp
[° C]
19,9
-
Teplota záměsi tbp
[° C]
20,8
-
Max rozlití d1,bp
[cm]
20
-
Kolmo d2,bp
[cm]
19,8
-
Aritm. průměr dbp
Obsah vzduchu bp
Teplota prostředí tp,sp
[cm]
[%]
[° C]
19,9
10
20
19,45
6,16
-
Teplota záměsi tsp
[° C]
20,6
-
Max. rozlití d1,sp
[cm]
23,8
-
Kolmo d2,sp
[cm]
23,6
-
Aritm. průměr dsp
Obsah vzduchu sp
[cm]
[%]
23,7
7,8
23,01
4,94
Závěr
Vyšší
Vyšší
Vyšší
Vyšší
Dalším zkoušeným vzorkem mimo řadu po sobě jdoucích odběrů byl vzorek cementu CEM I
42,5 R vyrobený v Radotíně 1. listopadu 2011 a expedovaný do betonárny v Chebu, odkud
byl vzorek následně odebrán k ověření jeho vlastností, zkouška proběhla standardně
s přísadou i bez přísady, vzorek vykazoval výrazně větší obsah vzduchu, než byla průměrná
hodnota ze zkoušek provedených v časovém plánu na cementu CEM I 42,5 R ze závodu
v Radotíně a zvýšení rozlivu bylo zaznamenáno i při zkoušce konzistence vzorku.
4.3.4
Standardní zkoušky výrobce
Vzorky, které byly v rámci bakalářské práce zkoumány z hlediska nestandardních zkoušek,
byly podrobeny standardnímu rozboru v rámci radotínského závodu a jeho výsledky jsou
shrnuty v následujících třech podkapitolách. Podkapitoly jsou členěny podle druhu
provedeného rozboru, konkrétně: fyzikální rozbor, chemický rozbor, granulometrie.
K výsledkům je vždy doplněn komentář pro objasnění zobrazovaných hodnot. K výsledkům
byly doplněny hodnoty vzorku z betonárny Cheb kromě 28 denních pevností, které v době
ukončení práce nebyly k dispozici.
4.3.4.1
Fyzikální rozbor
Fyzikálním rozborem je možné získat představu o základních fyzikálních vlastnostech vzorku
cementu jako je jemnost mletí, objemová stálost, počátek a doba tuhnutí, pevnost v tlaku i
v tahu za ohybu a další.
- 53 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
V rámci fyzikálního rozboru je stanovena jemnost mletí cementu, její charakteristikou je
měrný povrch cementu, který je definován v jednotkách m2.kg-1. Výsledné hodnoty nejsou
omezeny, kontrola jejich stálosti slouží ke kontrole rovnoměrnosti mlecího procesu v rámci
výroby. Výsledné měrné povrchy vzorků viz obr. 4.29.
Měrný povrch
370
359
Měrný povrch [m2/kg]
360
350
344
340
330
339
337
328
328
323
325
323
328
330
330
335
342
339
337
330
357
332
325
320
320
310
300
Obr. 4.29 Stanovení měrného povrchu (jemnosti mletí) vzorků CEM I 42,5 R
Pro měření a posuzování dob tuhnutí a objemové stálosti je třeba, aby cementová kaše měla
stále stejnou konzistenci, proto je třeba připravit kaši normální hustoty. Při použití
hustoměrného válečku ve Vicatově přístroji jsou získávány hodnoty obsahu záměsové vody,
které jsou zaokrouhleny s přesností na 0,5 %. Tyto hodnoty vykazují stálý trend při splnění
předepsané tolerance, viz obr. 4.30.
Normální konzistence
28,9
Normální konzistence [%]
28,8
28,8
28,7
28,6
28,5
28,4
28,4
28,3
28,2
Obr. 4.30 Stanovení potřebné záměsové vody pro vzorky CEM I 42,5 R
- 54 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Počátek a konec tuhnutí cementové kaše normální hustoty je stanoven pomocí Vicatova
přístroje s ocelovou jehlou. Za minimální požadovanou hodnotu počátku tuhnutí je brán
časový interval 60 minut, z grafu je zřejmé, že je ve všech případech požadavek dodržen.
Počátek/Doba tuhnutí
350
Počátek/Doba tuhnutí [min]
300
250
200
150
100
50
0
901 909 914 920 927 934 939 947 956 963 975 979 994 4
8
13 18 22 27 32 bet
Počátek tuhnutí 175 175 180 171 175 174 178 175 180 183 185 195 183 195 190 200 210 211 190 200 196
Doba tuhnutí
260 280 267 277 281 253 266 240 262 262 295 286 270 280 280 286 330 290 278 298 289
Počátek tuhnutí
Doba tuhnutí
Obr. 4.31 Stanovení počátku a konce tuhnutí vzorků CEM I 42,5 R
Objemová stálost je určována pomocí Le Chatelierovy objímky a účelem této zkoušky je
vyloučit riziko pozdějšího objemového rozpínání zatvrdlého cementu v důsledku hydratace
volného CaO nebo volného MgO. Podle požadavku ČSN EN 197-1 nesmí mezní hodnota
objemové stálosti překročit hodnotu 10 mm, tato skutečnost je splněna s velkou rezervou.
Objemová stálost
Objemová stálost [mm]
1,5
1,0
0,5
0,0
Obr. 4.32 Posouzení objemové stálosti vzorků CEM I 42,5 R
- 55 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Pevnost v tahu za ohybu zkoušená na trámečcích 40 x 40 x 160 mm z malty připravené dle
ČSN EN 196-1 je ověřena ve dvou časových obdobích a to konkrétně po dvou dnech od jejich
vytvoření a po 28 dnech od vytvoření trámečků. Jak je z grafu patrné, nabývá portlandský
cement CEM I po 2 dnech přibližně 50 – 60 % velikosti hodnoty nabyté po 28 dnech.
Pevnost v tahu za ohybu (2 dny)
5,8
5,6
Tah za ohybu [MPa]
5,6
5,5
5,5
5,5
5,5
5,4
5,4
5,2
5,5
5,6
5,4
5,3
5,2
5,1
5,1
5,0
5,0
4,9
5,1
5,0
4,9
4,9
4,9
4,8
4,8
4,6
4,4
Obr. 4.33 Pevnost v tahu za ohybu po 2 dnech (vzorky CEM I 42,5 R)
Pevnost v tahu za ohybu (28 dní)
9,6
9,5
9,4
Tah za ohybu [MPa]
9,2
9,2
9,2
9,0
9,0
8,8
9,5 9,5
9,4
9,0
9,2
9,0
9,0
8,9
8,8
8,7
8,7
8,8
8,7
8,6
8,6
8,6
8,5
8,4
8,2
8,0
901 909 914 920 927 934 939 947 956 963 975 979 994 4
Obr. 4.34 Pevnost v tahu za ohybu po 28 dnech (vzorky CEM I 42,5 R)
- 56 -
8
13 18 22 27 32
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Jednou z nejdůležitějších hodnot, které charakterizují vlastnosti cementu je jeho pevnost
v tlaku. Zkouška pevnosti v tlaku probíhá na polovinách trámečků, na kterých byla předtím
provedena zkouška pevnosti v tahu za ohybu. CEM I 42,5 R musí splňovat dle požadavků ČSN
EN 197-1 minimální počáteční pevnost 20,0 MPa po 2 dnech dle ČSN EN 196-1, pevnost po
28 dnech musí poté být v intervalu mezi 42,5 a 62,5 MPa.
Pevnost v tlaku (2 dny)
32,0
31,3
31,0
Pevnost v tlaku [MPa]
30,1
30,0
29,5
28,9
28,6
29,0
28,0
28,3
27,7
27,9
28,0
27,6
29,0
28,7
28,8
27,8
27,3
27,3
28,1
27,3
27,1
27,6
27,2
27,0
26,0
25,0
Obr. 4.35 Pevnost v tlaku po 2 dnech (vzorky CEM I 42,5 R)
Pevnost v tlaku (28 dní)
64,0
62,7
63,0
Pevnost v tlaku [MPa]
62,0
61,0
60,0
61,1
60,0
59,5
58,9
59,0
58,0
60,4
59,7
60,3
59,8
58,9
58,5
58,2
59,1
59,0
57,9
57,6
57,0
57,0
56,8
57,2
56,5
56,0
55,0
54,0
53,0
901 909 914 920 927 934 939 947 956 963 975 979 994 4
Obr. 4.36 Pevnost v tlaku po 28 dnech (vzorky CEM I 42,5 R)
- 57 -
8
13 18 22 27 32
ČVUT v Praze
4.3.4.2
Kontrola kvality při výrobě cementu
Chemický rozbor
Normalizovaný postup chemického rozboru cementu je popsán v ČSN EN 196-2. Na počátku
rozboru je zjišťována ztráta žíháním a nerozpustný zbytek. Poté je zkoumáno elementární
složení cementu, sloužící ke stanovení procentuálního množství chemických prvků,
důležitých pro cement.
Ztráta žíháním
4,50
3,99
4,00
Ztráta žíháním [%]
3,50
3,24
3,43
3,34
3,18
3,12
3,23
3,94 3,84 3,95
3,34 3,55
3,71
3,52
3,41
3,14 3,20
3,14
3,11
3,00
3,12
2,83
2,50
2,00
1,50
1,00
0,50
0,00
Obr. 4.37 Ztráta žíháním (hmotnostní úbytek při žíhání) vzorků CEM I 42,5 R
Nerozpustný zbytek
2,00
1,80
Nerozpustný zbytek [%]
1,60
1,40
1,78
1,59
1,54
1,81
1,48
1,52
1,42 1,46 1,37
1,26
1,35
1,16
1,06
1,02
1,00
0,87
0,80
0,60
0,40
0,20
0,00
Obr. 4.38 Nerozpustný zbytek (velikost nerozpustného podílu v HCl) vzorků CEM I 42,5 R
- 58 -
1,56 1,56
1,34
1,28
1,20
1,80
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Vysoká ztráta žíháním může značit nedokonalost výpalu cementu nebo jeho
znečištění cizí příměsí, častěji bývá příčinou částečná hydratace či karbonizace cementu
vlivem jeho nevhodného uložení. Vyšší nerozpustný zbytek upozorňuje taktéž na
nedokonalost výpalu nebo přítomnost přísad nebo příměsí. [5] Hranice obou hodnot dle ČSN
EN 197-1 je 5 %.
V následující tabulce jsou rozřazeny známé chemické prvky vyjádřené jako oxidy, jak
byly vyhodnoceny při chemickém rozboru metodou RFA provedeném v laboratoři závodu
Českomoravského cementu, a.s.
Tab. 4.39 Chemický rozbor ze závodu ČMC, a.s. Radotín
Č.VZ.
901
909
914
920
927
934
939
947
956
963
975
979
994
4
8
13
18
22
27
32
beton
Průměr
SiO2
%
Al2O3
%
Fe2O3
%
CaO
%
MgO
%
19,82
19,55
20,01
19,36
19,36
19,66
19,46
19,56
19,73
19,36
18,87
18,83
19,09
19,04
19,48
19,80
19,71
19,95
19,76
19,72
4,38
4,38
4,43
4,26
4,31
4,37
4,30
4,35
4,43
4,42
4,30
4,32
4,34
4,26
4,36
4,46
4,41
4,49
4,52
4,45
2,58
2,57
2,57
2,56
2,57
2,57
2,56
2,57
2,57
2,50
2,47
2,45
2,52
2,54
2,53
2,57
2,56
2,57
2,58
2,57
65,85
65,69
64,86
65,11
65,28
65,62
65,35
65,80
65,31
65,46
66,32
66,48
65,95
66,64
66,12
65,70
65,64
66,12
66,04
66,11
1,52
1,53
1,64
1,47
1,46
1,51
1,46
1,46
1,62
1,71
1,51
1,52
1,58
1,53
1,62
1,67
1,55
1,63
1,57
1,47
19,51
4,38
2,55
65,77
1,55
SO3
%
3,19
3,16
3,10
3,09
3,15
3,02
3,08
3,11
3,26
2,79
2,82
2,82
2,90
2,92
3,15
3,06
2,99
3,03
3,17
3,07
2,93
3,04
K2O
%
0,79
0,79
0,84
0,80
0,80
0,80
0,80
0,80
0,76
0,86
0,77
0,76
0,76
0,75
0,79
0,84
0,82
0,81
0,74
0,79
0,82
0,79
Na2O
%
0,11
0,11
0,12
0,11
0,11
0,11
0,11
0,11
0,12
0,10
0,10
0,10
0,10
0,10
0,09
0,11
0,09
0,10
0,10
0,10
0,11
0,11
Na2O
ekv.
%
Cl
%
0,051
0,049
0,068
0,068
0,068
0,068
0,074
0,071
0,042
0,081
0,033
0,030
0,035
0,026
0,019
0,053
0,017
0,023
0,018
0,035
0,055
0,05
0,63
0,63
0,67
0,64
0,64
0,64
0,64
0,64
0,62
0,67
0,61
0,60
0,60
0,59
0,61
0,66
0,63
0,63
0,59
0,62
0,63
Obsah síranů jako oxidu siřičitého je nejstarší kvantitativní analytickou metodou,
spočívá v izolaci a hmotnostního zjištění přesně definované složky z analyzované látky. Podle
ČSN EN 197-1 je obsah SO3 v cementu CEM I 42,5 R limitován hodnotou 4,0 %.
Stanovení oxidu vápenatého, hořečnatého, železitého a hlinitého může být
provedeno volutometricky. Tato metoda je založená na měření objemu roztoku činidla
přesně známé koncentrace (odměrný roztok). Oxid křemičitý je stanoven v několika stupních
a při jeho určování se používá kyselina fluorovodíková. Hodnoty samotné nejsou limitovány.
- 59 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Norma však požaduje, aby celkový obsah CaO a SiO2 v cementu CEM byl více než 50 % jeho
hmotnosti, pokud byl obsah oxidů stanoven dle ČSN EN 196-2, tento požadavek je ve všech
případech bezpečně splněn.
Limitní hodnota obsahu chloridů v cementu je podle normy ČSN EN 197-1 maximálně
0,1%, tuto hodnotu splňují s větší i menší rezervou všechny vzorky.
Obsah sodíku a draslíku je možné sloučit do jednoho celku zvaného ekvivalentní
obsah Na2O = obsah Na2O + 0,658.obsah K2O. Tato hodnota je zjišťována z důvodu rizika
alkalicko-křemičité reakce mezi cementem a kamenivem, která hrozí v závislosti na prostředí
a použitém kamenivu.
Z hlediska chemického rozboru vykazují vzorky značnou stabilitu výsledků, mezní
hodnoty nebyly překročeny v žádném ze zkoušených vzorků.
4.3.4.3
Granulometrie
Granulometrie neboli zrnitost vzorku je variantou rozboru, díky níž lze získat představu o
poměrné skladbě zrn různých velikostí. Přednostně je spojována s kamenivem, přesto je
využívána i u cementů. Protože se však u cementu vyskytují zrna daleko menší, než by bylo
možné stanovit pouhým sítovým rozborem, je v laboratorním prostředí využíván laserový
granulometr, který nabízí přesné zmapování vzorku. Norma nemá požadavek na
granulometrii z hlediska hodnocení shody.
V následujícím grafu jsou zaznamenány hodnoty zůstatků na jednotlivých sítech, jak
byly zaznamenány u vzorků v laboratoři závodu v Radotíně. Pro získání hodnot byl využit
analyzátor velikosti částic výrobce Malvern Instruments Ltd, který ke každému vzorku poskytl
plynulou křivku jeho zrnitosti společně s procenty objemu zbytků na jednotlivých sítech.
Shrnutím výsledků poté bylo určení objemového procenta pro velikosti od 1 do 200 μm.
Protože by však bylo množství grafů a informací o zrnitosti vzorků nad rámec kapacity této
kapitoly, byla celková čísla každého vzorku zaznamenána do následujícího grafu. Vodorovná
osa popisuje vybrané velikosti částic dané zůstatky na sítě, svislá osa vyjadřuje jejich
procentuální podíl.
Tímto lze získat představu o vzorcích z hlediska jejich zrnitostní skladby. Například lze
z grafu usoudit, že podíl zbytků na sítech o velikosti 1 μm činil kolem 96 %. To tedy znamená,
že částice o velikosti menší než 1 μm se ve vzorku vyskytovaly v procentuálním objemu
nižším než 4 %. Naopak pro hodnoty zbytků na sítě rovných 200 μm činil zůstatek 0 %, lze
tedy usoudit, že částice větší než 200 μm se ve vzorcích nevyskytovaly.
Z grafu je patrné, že lze hovořit o jisté míře stálosti poměrné skladby zrn u vzorků. Pro
lepší zhodnocení případných výkyvů vzorků oproti průměrným hodnotám by bylo vhodné
porovnat křivky zrnitosti vybraných vzorků s trendem hodnot za delší časové období, např.
jednoho roku. Pak by bylo možné s ohledem na větší množství informací o zrnitosti vzorků
z výroby cementu zhodnotit, zda došlo u jednotlivých vzorků k významnějšímu vybočení u
- 60 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
konkrétních zrn předem definované velikosti. Bez těchto informací lze pouze konstatovat, že
z grafu nejsou zřejmé žádné významné odchylky pro posouzení vlivu na hodnoty obsahu
vzduchu či rozlití vzorků.
Zbytky na sítech
[%]
100
1.11.201
1
26.3.201
2
23.3.201
2
21.3.201
2
20.3.201
2
19.3.201
2
16.3.201
2
14.3.201
2
12.3.201
2
7.3.2012
90
80
70
60
6.3.2012
50
29.2.201
2
27.2.201
2
22.2.201
2
20.2.201
2
15.2.201
2
13.2.201
2
8.2.2012
40
30
20
6.2.2012
10
1.2.2012
30.1.201
2
0
1
5
10
20
30
Obr. 4.40 Zbytky na sítech vzorků CEM I 42,5 R
- 61 -
45
63
90
200[μm]
ČVUT v Praze
4.4
Kontrola kvality při výrobě cementu
Analýza výsledků
Vhodnou metodikou pro zjištění míry závislosti dvou statisticky proměnných byla zvolena
korelační analýza [10]. Výsledkem korelační analýzy je korelační koeficient r, který nabývá
hodnot od -1 < r < 1. Hodnota +1 znamená, že oba znaky jsou v ideálním pozitivním lineárním
vztahu, hodnota -1 naopak vyjadřuje ideální negativní lineární vztah. K odhadu
matematického vztahu mezi dvěma či více statistickými znaky slouží regresní analýza.
Jednoduchá lineární regrese vyjadřuje lineární vztah mezi jednou vstupní proměnnou (X) a
jednou výstupní proměnnou (Y). Kvalitu dané lineární regresní funkce popisuje index
determinace R2, který nabývá hodnoty od 0 do 1 (0 – 100 %) a určuje, jakou část variability
závisle proměnné Y lze vysvětlit vlivem nezávisle proměnné X. Čím vyšší je tato hodnota, tím
lépe vystihuje regresní přímka skutečnou závislost mezi X a Y. Vztah mezi indexem
determinace R2 a korelačním koeficientem r lze popsat takto:
R2 = r2
(1)
Je ovšem nutné zmínit, že lineární regrese patří mezi nejjednodušší a také
nejrozšířenější způsob vyjádření vztahů mezi dvěma statistickými znaky. Proto existuje
možnost, že nízký index determinace neznamená nízký stupeň závislosti mezi proměnnými.
Kromě lineární regresní analýzy existuje také nelineární regresní analýza, pod níž spadá
parabolická, hyperbolická a exponenciální regrese. Při nízkém indexu determinace se může
jednat o chybnou volbu regresní funkce. Bylo by tedy nutné hledat vhodnější popis závislostí
mezi jednotlivými datovými soubory, pro nalezení lineárních závislostí však zcela postačí
lineární regresní analýza.
Za vstupní proměnnou byly dosazeny hodnoty rozlití a obsahu vzduchu záměsí bez
přísady, výstupní proměnné tvořila data získaná standardním rozborem z cementárny, popř.
teploty vzorků změřené při míchání záměsí. Do statistického souboru byly přidány hodnoty
vzorku z betonárny v Chebu, i když zcela neodpovídaly časovým intervalům mezi odběry a
zkouškami vzorků. Za určující mez pro stanovení možné lineární závislosti mezi hodnotami
byla stanovena hranice R2> 0,5, jedná se o skutečnost, že více než 50 % variability lze
vysvětlit lineární závislostí mezi vstupní a výstupní hodnotou.
Stupnice indexu determinace je stanovena takto:
R2 < 10 %
těsnost nízká
10 % ≤ R2 < 25 %
těsnost mírná
25% ≤ R2 < 50 %
těsnost význačná
50 % ≤ R2 < 80 %
těsnost velká
R2 > 80 %
těsnost velmi vysoká
- 62 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Protože množství dat pro zhodnocení vzájemných závislostí by bylo nad rámec této
kapitoly, je uveden výběr těch, které splňovaly požadavek R2> 0,5 nebo byly jinak významné
pro analýzu výsledků měření.
V první řadě byla zhodnocena lineární závislost mezi rozlitím a obsahem vzduchu u
obou variant záměsi, s přísadou i bez přísady.
Rozlití bez přísady
R² = 0,2705
21,00
Rozlití bp [cm]
20,50
20,00
19,50
19,00
18,50
18,00
17,50
0,00
2,00
4,00
6,00
8,00
10,00
12,00
Obsah vzduchu bp [%]
Obr. 4.41 Lineární regrese vztahu mezi rozlitím a obsahem vzduchu záměsi bez přísady
Stupeň indexu determinace R2 = 0,2705 (27,05 %) je určen intervalem od 0,25 do 0,5,
jedná se tedy o těsnost význačnou mezi rozlitím a obsahem vzduchu záměsi bez přísady.
Rozlití s přísadou
R² = 0,2885
30,00
Rozlití sp [cm]
25,00
20,00
15,00
10,00
5,00
0,00
0,00
1,00
2,00
3,00
4,00
5,00
6,00
7,00
8,00
9,00
Obsah vzduchu sp [%]
Obr. 4.42 Lineární regrese vztahu mezi rozlitím a obsahem vzduchu záměsi s přísadou
V případě analýzy vztahu mezi rozlitím a obsahem vzduchu v záměsi přísadou je index
determinace roven 0,2885, tj. u 28,85 % variability lze vysledovat lineární závislost mezi
vstupní a výstupní hodnotou, v tomto případě rozlitím a obsahem vzduchu. Hodnota indexu
determinace je v případě záměsi s přísadou o 1,8 % vyšší než u záměsi bez přísady.
- 63 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Analýza vlivu teploty (závisle proměnná) na rozlití, popř. obsah vzduchu v maltě
(nezávisle proměnná) je vyhodnocena v následujících čtyřech grafech.
Rozlití bez přísady
R² = 0,4893
21,00
Rozlití bp [cm]
20,50
20,00
19,50
19,00
18,50
18,00
17,50
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
Teplota [°C]
Rozlití bez přísady
Lineární (Rozlití bez přísady)
Obr. 4.42 Lineární regrese vztahu mezi rozlitím vzorku bez přísady a jeho teplotou
Stupnice indexu determinace určuje těsnost hodnot jako význačnou, index
determinace se blíží hranici 0,5, ve které lze hovořit již o velké těsnosti mezi rozlitím záměsi
bez přísady a jeho teplotou.
Rozlití s přísadou
R² = 0,1861
30,00
Rozlití sp [cm]
25,00
20,00
15,00
10,00
5,00
0,00
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
Teplota [°C]
Rozlití s přísadou
Lineární (Rozlití s přísadou)
Obr. 4.43 Lineární regrese vztahu mezi rozlitím vzorku s přísadou a jeho teplotou
Hodnota indexu determinace mezi rozlitím záměsi s přísadou a její teplotou odpovídá
mírné těsnosti na stupnici indexu determinace.
- 64 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Obsah vzduchu bez přísady
R² = 0,2437
Obsah vzduchu bp [%]
12,00
10,00
8,00
6,00
4,00
2,00
0,00
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
Teplota [°C]
Obsah vzduchu bez přísady
Lineární (Obsah vzduchu bez přísady)
Obr. 4.44 Lineární regrese vztahu mezi obsahem vzduchu ve vzorku bez přísady a jeho teplotou
V případě analýzy lineární regrese mezi obsahem vzduchu záměsi bez přísady a
teplotou vzorku byla určena těsnost hodnot mírná, tedy pouze 24,37 % hodnot naznačuje
lineární závislost výstupních hodnot (teplota) na vstupních hodnotách (obsah vzduchu bp).
Obsah vzduchu s přísadou
R² = 0,3104
9,00
Obsah vzduchu sp [%]
8,00
7,00
6,00
5,00
4,00
3,00
2,00
1,00
0,00
0,0
5,0
10,0
15,0
20,0
25,0
30,0
Teplota [°C]
Obsah vzduchu s přísadou
Lineární (Obsah vzduchu s přísadou)
Obr. 4.45 Lineární regrese vztahu mezi obsahem vzduchu ve vzorku s přísadou a jeho teplotou
Ani v případě regresní analýzy vztahu mezi obsahem vzduchu v záměsi s přísadou a
teplotou vzorku nepřekročil index determinace hranici 0,5, těsnost je stanovena dle stupnice
jako význačná.
- 65 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Důležitou charakteristikou pro stanovení jemnosti mletí a zhodnocení kvality výroby
cementu je určení měrného povrchu vzorku. Závislost mezi rozlitím, popř. obsahem vzduchu
a měrným povrchem vzorků je posouzena níže.
Rozlití bez přísady
R² = 0,0228
21,00
Rozlití bp [cm]
20,50
20,00
19,50
19,00
18,50
18,00
17,50
315
320
325
330
335
340
345
350
355
360
365
Měrný povrch [m2/kg]
Rozlití bez přísady
Lineární (Rozlití bez přísady)
Obr. 4.46 Lineární regrese vztahu mezi rozlitím záměsi bez přísady a měrným povrchem
Index determinace vykazuje nízkou hodnotu a vzhledem ke stupnici popsané
v počátku kapitoly lze označit těsnost mezi hodnotami za nízkou.
Rozlití s přísadou
R² = 0,2444
30,00
Rozlití sp [cm]
25,00
20,00
15,00
10,00
5,00
0,00
315
320
325
330
335
340
345
350
355
360
365
Měrný povrch [m2/kg]
Rozlití s přísadou
Lineární (Rozlití s přísadou)
Obr. 4.47 Lineární regrese vztahu mezi rozlitím záměsi s přísadou a měrným povrchem
V případě analýzy vztahu mezi rozlitím záměsi s přísadou a měrným povrchem je
těsnost hodnot mírná, blíží se ale hranici 0,25, která značí těsnost význačnou.
- 66 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Obsah vzduchu bez přísady
R² = 0,5018
Obsa vzduchu bp [%]
12,00
10,00
8,00
6,00
4,00
2,00
0,00
315
320
325
330
335
340
345
350
355
360
365
Měrný povrch [m2/kg]
Obsah vzduchu bez přísady
Lineární (Obsah vzduchu bez přísady)
Obr. 4.49 Lineární regrese vztahu mezi obsahem vzduchu v záměsi bez přísady a měrným povrchem
Prvním ze vztahů, splňujícím požadavek na index determinace R2 > 0,5, je vztah mezi
obsahem vzduchu v záměsi bez přísady a měrným povrchem vzorku cementu CEM I 42,5 R.
Obsah vzduchu s přísadou
R² = 0,6387
9,00
Obsa vzduchu sp [%]
8,00
7,00
6,00
5,00
4,00
3,00
2,00
1,00
0,00
315
320
325
330
335
340
345
350
355
360
365
Měrný povrch [m2/kg]
Obsah vzduchu s přísadou
Lineární (Obsah vzduchu s přísadou)
Obr. 4.50 Lineární regrese vztahu mezi obsahem vzduchu v záměsi s přísadou a měrným povrchem
V 63,87 % variability mezi obsahem vzduchu v záměsi s přísadou a měrným povrchem
byla nalezena lineární závislost, což potvrzuje hodnoty předcházejícího grafu obr. 4.49. Je
tedy prokázána určitá lineární závislost obsahu vzduchu ve vzorku na měrném povrchu
cementu.
- 67 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Zajímavým ukazatelem pro hledání lineární závislosti na nezávislých proměnných
(rozlití, obsah vzduchu ve vzorku) je počátek tuhnutí cementové malty. V případě rozlití je
těsnost mezi hodnotami mírná. Přibližně 20 % variability má mezi sebou lineární závislost.
Rozlití bez přísady
R² = 0,2044
21,00
20,50
Rozlití bp [cm]
20,00
19,50
19,00
18,50
18,00
17,50
0
50
100
150
200
250
Počátek tuhnutí[min.]
Rozlití bez přísady
Lineární (Rozlití bez přísady)
Obr. 4.51 Lineární regrese vztahu mezi rozlitím záměsi bez přísady a počátkem tuhnutí
Rozlití s přísadou
R² = 0,2129
30,00
Rozlití sp [cm]
25,00
20,00
15,00
10,00
5,00
0,00
0
50
100
150
Počátek tuhnutí[min.]
Rozlití s přísadou
Lineární (Rozlití s přísadou)
Obr. 4.52 Lineární regrese vztahu mezi rozlitím záměsi s přísadou a počátkem tuhnutí
- 68 -
200
250
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
V případě analýzy lineární regrese mezi obsahem vzduchu a počátkem tuhnutí záměsi
se hodnoty indexu determinace blíží hranici 0,5, tj. 50 % variability vyjadřující lineární
závislost mezi ukazateli.
Obsah vzduchu bez přísady
R² = 0,4828
Obsah vzduchu bp [%]
12,00
10,00
8,00
6,00
4,00
2,00
0,00
0
50
100
150
200
250
Počátek tuhnutí[min.]
Obsah vzduchu bez přísady
Lineární (Obsah vzduchu bez přísady)
Obr. 4.53 Lineární regrese vztahu mezi obsahem vzduchu v záměsi bez přísady a počátkem tuhnutí
Index determinace obsahu vzduchu v záměsi bez přísady s počátkem tuhnutí záměsi
poukazuje na lineární závislost 48,28 % variability. Těsnost hodnot je tedy význačná.
Obsah vzduchu s přísadou
R² = 0,5313
9,00
Obsah vzduchu sp [%]
8,00
7,00
6,00
5,00
4,00
3,00
2,00
1,00
0,00
0
50
100
150
200
Počátek tuhnutí[min.]
Obsah vzduchu s přísadou
Lineární (Obsah vzduchu s přísadou)
Obr. 4.54 Lineární regrese vztahu mezi obsahem vzduchu v záměsi s přísadou a počátkem tuhnutí
Index determinace překračuje hodnotu 0,5, těsnost hodnot je velká.
- 69 -
250
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Posouzením lineární regrese mezi vybranými ukazateli bylo možné pozorovat jejich
případnou lineární závislost. V první řadě je třeba zdůraznit, že korelací hodnot nelze vyvrátit
ani potvrdit zcela závislost jednotlivých ukazatelů. Index determinace je ukazatelem míry
lineární závislosti, pokud je však jeho hodnota nízká, neznamená to automaticky, že mezi
prvky neexistuje vazba. Může se totiž jednat o vazbu nelineární, jak jí posuzuje nelineární
regrese, pak lze uvažovat o parabolické, hyperbolické či exponenciální závislosti mezi
posuzovanými proměnnými. Naopak může dojít k situaci, kdy index determinace vykazuje
vysokou hodnotu, i když není zjevná vazba mezi ukazateli, poté je otázka dalšího výzkumu
k ověření skutečné závislosti mezi ukazateli, případně vyvrácení chybného závěru.
V první řadě byla posouzena lineární regrese mezi nezávisle proměnnou hodnotou
rozlití záměsi bez přísady, potažmo s přísadou a (v tomto případě závisle proměnnou)
hodnotou obsahu vzduchu v záměsi bez přísady, potažmo s přísadou. Index determinace,
který byl zvolen pro posouzení lineární závislosti zmíněných hodnot, ukazoval hodnotu
kolem 0,28, tj. 28 % variability lineárně závislé, ve stupnici indexu determinity byla těsnost
určena dle kategorií zmíněných v počátku kapitoly jako význačná. Protože je procento
lineárně závislých poměrně nízké, nelze hovořit o významné vazbě mezi rozlitím a obsahem
vzduchu ve vzorku, ať s přísadou, nebo bez přísady.
Dále byl posouzen vliv teploty (závisle proměnná) na rozlití a obsah vzduchu.
V případě analýzy lineární závislosti mezi rozlitím vzorku bez přísady a jeho teplotou byl
index determinace roven 48,93 % variability, tato hodnota se blíží požadavku stanovenému
v počátku na index determinace vyšší než 0,5 (50 %). Lze uvažovat nad možnou lineární
vazbou mezi rozlitím záměsi a její teplotou. V případě analýzy závislosti teploty na rozlití
záměsi s přísadou byl index determinace výrazně nižší (18,91 %), bylo by tedy vhodné pro
potvrzení, případně vyvrácení úvahy o vlivu teploty na rozlití cementové malty, provést další
sérii měření. Lineární závislost teploty na obsahu vzduchu byla na stupnici indexu
determinace vyhodnocena jako mírná až význačná (obsah vzduchu bp - 24,37 %, obsah
vzduchu sp - 31,04 %), existuje tedy určité procento lineárně závislých hodnot, což ovšem
může být dáno chybami v měření a do jisté míry náhodností hodnot. Jak již bylo zmíněno,
pro posouzení vlivu teploty na rozlití, příp. obsah vzduchu v cementové maltě, by bylo
vhodné provést další sérii měření s vylepšeným postupem zkoušek, který bude zaměřen na
pozorování teploty vzorku během zkoušky.
V rámci porovnání výsledků experimentálního měření s hodnotami standardního
rozboru z radotínské cementárny byly pozorovány významnější souvislosti mezi obsahem
vzduchu ve vzorku a také počátkem tuhnutí a obsahem vzduchu ve vzorku. Index
determinace činil v případě analýzy vazby mezi obsahem vzduchu v záměsi bez přísady a
měrným povrchem vzorku 50,18 %, v případě obsahu vzduchu v záměsi s přísadou a měrným
povrchem vzorku 63,87 %. Index determinace v případě analýzy vazby mezi obsahem
vzduchu v záměsi bez přísady a počátkem tuhnutí byl roven 48,28 % variability a v případě
lineární regrese mezi obsahem vzduchu v záměsi s přísadou a počátkem tuhnutí byl roven
50,13 %.
- 70 -
ČVUT v Praze
4.5
Kontrola kvality při výrobě cementu
Shrnutí
Automatizací laboratoře je zajištěna pravidelná kontrola jakosti složek vyráběného cementu,
odběry v jednotlivých etapách výrobního procesu poskytují informace o vstupujícím
materiálu. Pokud je ve vzorku objevena neshoda s požadavkem normy, jsou automaticky
přijmuta opatření, která mají zajistit nápravu. Proto lze z hlediska chemického složení, ale i
z hlediska granulometrie hovořit o stálosti ukazatelů, které jsou v cementu kontrolovány.
Měřením, které bylo provedeno v laboratoři společnosti BETOTECH, s.r.o. měl autor
za úkol posoudit stálost vykazovaných hodnot vzorků cementu odebíraných z cementárny
v určitém časovém období. Měření konzistence a obsahu vzduchu cementové malty patří
mezi nestandardní zkoušky cementu, které jsou spíše využívány pro zkoušení čerstvé malty,
přesto byly použity pro získání informací o chování cementu v cementové maltě.
Nestandardní zkoušení vzorku nabídlo možnost zhodnocení časové proměnlivosti
konzistence a obsahu vzduchu ve vzorku téhož typu cementu, lišícího se pouze jiným datem
výroby. V rámci jednoho zkoušení byly vždy zkoušeny dva vzorky cementu. Toto zkoušení se
opakovalo každé pondělí po dobu 6 týdnů, 7. a 8. týden bylo zkoušení zintenzivněno dvakrát
týdně, vždy v pondělí a ve středu. Byly tedy zkoušeny 4 vzorky cementu týdně. Tato
skutečnost neměla výrazný vliv na vyhodnocení časové proměnlivosti vlastností vzorků
vzhledem k odlišným datům odběru cementu z výroby při zachování stejného dne zkoušení.
Je také třeba zmínit vliv přísady (superplastifikátoru) na chování cementové záměsi.
Zkoušky cementu probíhaly vždy pro stejný vzorek, avšak ve dvou variantách, jednou bez
vlivu přísady a podruhé s jejím vlivem. Podařilo se potvrdit vliv přísady na zvýšení rozlivu
vzorku. Tento jev je požadován u samozhutnitelných betonů, pro které je tato přísada
přednostně určena. Odpadá pak použití ponorných vibrátorů na stavbě a dochází ke zlepšení
některých vlastností ztvrdlého betonu. Dalším pozorovaným faktorem je odpěňovací
schopnost přísady. Vzorek s přísadou vykazoval ve většině případů menší procento obsahu
vzduchu než vzorek bez přísady, v průměru se lišily přibližně o 1 %.
V průběhu série zkoušek byla měřena teplota prostředí a teplota vzorku. Protože
s přihlédnutím k požadavku na teplotu složek cementové záměsi i zkušebního zařízení dle
normy ČSN EN 196-1 bylo zaznamenáno překročení normových teplot, byl vliv teploty na
výsledky zkoušek zahrnut do jejich vyhodnocení. Obecně lze konstatovat, že v případě
zkoušky obsahu vzduchu vzorků s přísadou i bez přísady byl pozorován vliv vyšší teploty na
snížení obsahu vzduchu ve vzorku oproti standardním podmínkám. V obou případech byly
vytipovány vzorky, jejichž teplota převyšovala normou požadovaných 22 °C a po vyřazení
výsledných hodnot ze statistického souboru byly porovnány průměrné hodnoty obsahu
vzduchu souboru se všemi vzorky a souboru s vynecháním hodnot vzorků nesplňujících
požadavek normy na teplotu. V obou případech (vzorek s přísadou i bez přísady) vzrostla
hodnota aritmetického průměru obsahu vzduchu po vynechání zmíněných vzorků o přibližně
0,4 %, což naznačuje, že vzorky s vyšší teplotou obsahovaly menší procento obsahu vzduchu,
- 71 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
než vzorky s normovou teplotou. V případě posouzení vlivu teploty vzorku na rozlití záměsi
cementové malty s přísadou i bez přísady byl zaznamenán fakt, že při teplotě blížící se 24 °C
u vzorků s přísadou došlo k výraznějšímu poklesu výsledných hodnot jejich aritmetického
průměru rozlití. Vazby mezi teplotou vzorku a obsahem vzduchu nebo rozlitím záměsi byly
analyzovány v kapitole 4.4, o které je pojednáno dále.
Zkoušení vzorků různých dat výroby bylo doplněno dvojnásobným zkoušením téhož
vzorku pouze s časovým odstupem 1 měsíce. Hodnoty s časovým odstupem převýšily
hodnoty prvního zkoušení, čímž bylo prokázáno, že v cementu po expedici může docházet k
dějům, které mají v časovém odstupu vliv na jeho výsledné chování.
Pro zmapování vlastností cementu CEM I 42,5 R odebraného v betonárně v Chebu v
listopadu 2011 a porovnání průměrných hodnot získaných měřením vzorků CEM I 42,5 R ze
závodu v Radotíně, bylo provedeno zkoušení tohoto vzorku 26. 3. 2012. Výsledné hodnoty
rozlití se lišily v rámci ± 5 mm, ovšem výrazná odlišnosti byla prokázána u hodnot obsahu
vzduchu. Obsah vzduchu 10 % u vzorku bez přísady a 7,8 % u vzorku s přísadou překračoval
průměrné hodnoty přibližně o 3 %. Tento faktor upozorňuje na výrazně větší obsah vzduchu
ve vzorku, což varuje před rizikem snížení pevnosti výsledné malty nebo betonu. Je ovšem
nutné zmínit, že vzorek cementu byl starší 4 měsíců, přičemž se předpokládá, že cement
bude použit v kratším časovém úseku a cementárna ručí za kvalitu cementu pouze po dobu
90 dnů od data uvedeného výrobcem, pokud byl cement vhodně skladován.
Standardní rozbor fyzikálních a chemických vlastností cementu prováděný
laboratoří závodu radotínských cementáren nabídl možnost srovnání časové proměnlivosti
vlastností cementu poskytnutých cementárnou a vlastností změřených v rámci bakalářské
práce.
V rámci analýzy výsledků všech měření byla posouzena případná lineární závislost
mezi ukazateli získanými při provádění experimentální části a také standardním rozborem
radotínské cementárny. V první řadě byly porovnány vztahy mezi rozlitím a obsahem
vzduchu v záměsi bez přísady a s přísadou. Mezi těmito datovými soubory nebyla nalezena
významnější souvislost. Dále pak byl zkoumán vliv teploty vzorku na výsledné rozlití záměsi a
také obsah vzduchu v záměsi. V tomto případě se ukázala možná souvislost mezi rozlitím
záměsi bez přísady a teplotou vzorku, tuto variantu by bylo třeba prozkoumat do větší
podrobnosti. Nakonec byly porovnány výsledky standardního rozboru s rozlitím a obsahem
vzduchu. Byly vybrány zajímavé ukazatele, které napovídaly možné lineární závislosti mezi
daty. Byla prokázána částečná lineární závislost mezi měrným povrchem (jemností mletí)
cementového vzorku a obsahem vzduchu v záměsi. To potvrzuje úvahu o jisté míře závislosti
vlastností malty jako je konzistence, viskozita a také provzdušnění na její teplotě a velikosti
částic cementu. Dále pak byla vypozorována lineární závislost mezi počátkem tuhnutí
cementové záměsi a obsahem vzduchu ve vzorku. Závěry k této souvislosti by byly čistou
spekulací, proto by bylo potřeba provést další sérii zkoušek pro ověření správnosti měření a
vyhodnocení experimentů.
- 72 -
ČVUT v Praze
5.
Kontrola kvality při výrobě cementu
ZÁVĚR
Hlavním cílem standardního rozboru cementu je stabilita vykazovaných hodnot, která by
měla být příslibem jeho stálých vlastností. Cement stále tvoří nejdražší položku v betonu a je
tedy společným cílem výrobce cementu i zákazníka (odběrce), aby vykazované výsledky byly
pokud možno co nejstálejší. Jedině tak je možné zajistit princip trvale udržitelného rozvoje
při výrobě cementu pro další generace.
V rámci své bakalářské práce jsem měl možnost seznámit se s výrobou cementu a
kontrolou jeho výsledné jakosti. Cement je materiálem používaným v celosvětovém měřítku
a jeho historie sahá do dob daleko před naším letopočtem. Proto si myslím, že mezi základní
znalosti stavebního inženýra by mělo patřit povědomí o cementu, jeho výrobě a také
kontrole jeho kvality. Protože jedině při správném pochopení chování cementu v betonu
nebo maltě, je možné navrhnout a realizovat konstrukci splňující požadavky na únosnost,
spolehlivost, estetiku a trvanlivost.
Betonové stavitelství dnes rozšiřuje své pole působnosti novými směry a beton sám o
sobě není tím šedým symbolem nudnosti, za který jej jistě mnozí stále považují. Netřeba
hovořit o využití betonu pro masivní konstrukce nádrží a betonových mostů, v dnešní době si
beton stále více nachází cestu k běžnému člověku jako materiál, který dokáže splnit i ty
nejodvážnější představy architektů po celém světě. Pohledový beton se stále více uplatňuje
v pozemním stavitelství a to i u rodinných domů a je otázkou času, kdy svoje uplatnění
v širším měřítku najde i barevný beton, který řeší „šedost“ betonových konstrukcí.
V úvodu bakalářské práce jsem se zaměřil na seznámení se s vlastnostmi cementu,
jeho chemickou podstatou, historií, výrobou a také se stavební chemií, která se používá
společně s cementem. Díky exkurzi v závodu společnosti Českomoravský cement, a.s.
v Radotíně jsem si mohl udělat představu o výrobě cementu, řízení výrobního procesu a také
průběžné kontrole jakosti cementu. Měl jsem možnost navštívit jednotlivá pracoviště a také
automatizovanou laboratoř pro průběžné zkoušení produktů jednotlivých fází výroby. Také
jsem se seznámil s metodikou kontrolních zkoušek při výrobě a expedici cementu. Tomuto
tématu je věnována druhá část práce.
V druhé části bakalářské práce je shrnuta standardní metodika zkoušek cementu,
v krátkosti je zmíněna problematika kontroly jeho jakosti a poté jsou zde představeny
standardní metody zkoušek cementu, jež jsou popsány v normě ČSN EN 196-1. Závěr kapitoly
byl věnován moderním metodám využívaným v automatizované laboratoři cementáren.
Třetí a hlavní část bakalářské práce je věnována samotnému experimentu. Ve
spolupráci se společností BETOTECH, s.r.o. jsem měl možnost v průběhu osmi týdnů využít
laboratorní zázemí v Králově Dvoře pro provedení nestandardních zkoušek cementové malty.
Jako vhodné neobvyklé zkoušky byly zvoleny zkoušky dle ČSN EN 1015 Zkušební metody malt
pro zdivo, konkrétně [8] a [9]. Série těchto zkoušek byla provedena na vzorcích cementu
- 73 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
CEM I 42,5 R dle ČSN EN 197-1, tj. portlandský cement, vzorek byl poskytnut ze závodu
ČMC,a.s., závod Radotín. Vzorek byl míchán dle ČSN EN 196-1 v daném poměru, množství
vzorku bylo navýšeno tak, aby výsledný objem činil přibližně 1,5 l. Vzorek byl vždy připraven
ve dvou variantách, jednou bez přidání přísady, podruhé s přidáním předem definovaného
množství přísady, superplastifikátoru pro transportbetony SIKA Viscocrete – 1035 CZ.
Zkoušky byly provedeny na obou vzorcích. V rámci jednoho týdne zkoušení byly zkoušeny
vždy dva vzorky cementu, pouze v sedmém a osmém týdnu bylo z časových důvodů
navýšeno množství zkoušených vzorků týdně na dvojnásobek, tedy čtyři vzorky.
Výsledné hodnoty prokázaly jednoznačný vliv přísady na zvýšení rozlití cementové
záměsi. Byla pozorována časová proměnlivost výsledků, které udávaly rozlití záměsi
s přísadou i bez přísady. Aby bylo dosaženo větší jednoznačnosti v porovnávání výsledného
rozlití záměsi bez přísady, byl počet zdvihů rozlivové desky navýšen z normových 15 na 18.
Protože však hrozila možnost rozlivu záměsi s přísadou přes okraj rozlivové desky, čímž by
bylo měření znehodnoceno, bylo celkové množství přísady s vodou menší než množství vody
v záměsi bez přísady.
Dále byl zkoušen obsah vzduchu v cementové maltě pomocí tlakového hrnce, tento
postup předpokládá procento obsahu vzduchu v maltě nižší než 20 %. V počátečních úvahách
byla představa o obsahu vzduchu v záměsi neobsahující přísadu kolem 4%, v záměsi
s přísadou kolem 5 %. Jak se později ukázalo, přísada měla na obsah vzduchu ve vzorku
opačný vliv, to bylo způsobeno odpěňovací schopností přísady. Naměřené hodnoty ukázaly,
že obsah vzduchu v záměsi bez přísady se průměrně pohybují kolem 6 % u vzorku bez přísady
a 5% u vzorku s přísadou. Hodnoty prvního zkoušení jsou zatíženy jistou chybou, která byla
způsobena nedodržením časového intervalu pro provedení zkoušky a také nezkalibrovanou
tlakovou nádobou, neliší se však příliš od hodnot dalších měření a jsou tedy zahrnuty do
výsledků měření. Byl pozorován vliv teploty na obsah vzduchu ve vzorku obsahujícím
přísadu, při překročení maximální normové teploty 22 °C složek malty dle ČSN EN 196-1 byly
hodnoty obsahu vzduchu nižší než 4 %. Vliv teploty byl zaznamenán při měření obsahu
vzduchu u vzorku bez přísady i s přísadou a při vyřazení vzorků neodpovídajících teplotou
požadavku ČSN EN 196-1 narostl aritmetický průměr obsahu vzduchu v obou případech
přibližně o 0,4 %.
Další možností ovlivnění výsledného chování vzorku je interakce mezi přísadou a
portlandským cementu. Je nutné upozornit, že norma požaduje provedení zkoušek rozlití i
obsahu vzduchu na dvou totožných záměsích téhož vzorku pro ověření správnosti měření,
tato skutečnost nebyla z časových důvodů dodržena, naměřené hodnoty jednoho měření
byly považovány za finální. Nelze tedy říci, zda skutečnost, že maximální i minimální hodnoty
u vzorku bez přísady neodpovídaly stejnému vzorku s přísadou, byla dána chybou v měření
nebo případně jiným vlivem, jako je výše zmíněná možná interakce mezi přísadou a
portlandským cementem.
- 74 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
V rámci experimentální části bylo dále provedeno zkoušení totožného vzorku
cementu s odstupem jednoho měsíce pro porovnání jeho výsledků. Prokázalo se, že hodnoty
změřeného rozlití i obsahu vzduchu jsou pro déle uložený vzorek vyšší, než hodnoty vzorku
zkoušeného po uplynutí jednoho týdne od výroby. Zkoušení bylo doprovozeno zkouškou
vzorku mimo sérii poskytovaných vzorků ze závodu v Radotíně. Vzorek cementu vyrobený
v Radotíně a expedovaný do betonárny v Chebu, odkud byl posléze odebrán (v listopadu
roku 2011), prokazoval výrazně větší procento obsahu vzduchu, než byla průměrná hodnota
ze všech provedených měření na cementu CEM I 42,5 R Radotín. Je důležité přihlédnout
k faktu, že mezi datem výroby a zkouškou jeho rozlití a obsahu vzduchu ve vzorku uplynula
doba delší než 90 dní, ve které cementárna ručí za kvalitu vyrobeného cementu.
Dále pak byly vyhodnoceny mechanické, fyzikální a chemické vlastnosti vzorků, jak
byly získány laboratorními zkouškami v rámci cementárny v Radotíně. Tyto hodnoty byly
porovnány s požadavkem normy ČSN EN 197-1, veškeré požadavky normy byly splněny.
Prokázalo se, že průběžné hodnocení kvality složek cementu automatickou laboratoří
zajišťuje stálost vlastností cementu při standardní metodice zkoušek v laboratoři
cementárny.
Vzájemné vztahy mezi výsledky laboratorních zkoušek rozlití a obsahu vzduchu
cementové malty a standardním rozborem provedeným v radotínské cementárně, byly
statisticky porovnány pomocí korelační analýzy. Tato metoda udává pomocí indexu
determinace, jaké procento variability závisle proměnné (měrný povrch, teplota atd.) je
lineárně závislé na nezávisle proměnné, v tomto případě obsahu vzduchu nebo rozlití. Je
ovšem nutné říci, že přestože nemusela být lineární závislost mezi datovými soubory
objevena, neznamená to, že mezi nimi neexistuje vztah vyjádřený např. nelineární regresní
analýzou. Naopak může se jevit zřejmá korelace hodnot daná vysokým indexem
determinace, která však je zdánlivá a je tedy úkolem technologa rozsoudit, zda je mezi daty
logický vztah či není.
V průběhu několika týdnů jsem měl možnost „nahlédnout pod pokličku“ cementu a
prostředí, ve kterém se vyrábí a zkouší. Informace, které jsem díky prostudování materiálů a
díky diskuzi a radám odborníků z prostředí technologie betonu získal, považuji za
neocenitelné. Vím, že moje bakalářská práce bude přínosem pro mé vzdělání a přál bych si,
aby pomohla nahlédnout na cement z dalšího úhlu pohledu.
- 75 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
SEZNAM POUŽITÉ LITERATURY
Publikace, články
[1]
BYE G. C.: Portland cement, second edition, Thomas Telford Publishing, London,
ISBN 0-7277-2766-4
[2]
GEMRICH, J.: Cement a stavební chemie, BETON TKS 6/2008, str. 43
[3]
KORYNTA, J.: Kontrolní a zkušební plán, 1999, aktualizováno 2012
[4]
PYTLÍK, P.: Technologie betonu, druhé vydání, VUT v Brně, 2000, ISBN 80-214-1647-5
[5]
SVOBODA, L. a kol.: Stavební hmoty, druhé vydání, JAGA GROUP, s. r. o., 2007, ISBN
978-80-8076-057-1
Normy
[6]
ČSN EN 196
Metody zkoušení cementu
[6a]
ČSN EN 196-1
Metody zkoušení cementu – Část 1: Stanovení pevnosti
[6b]
ČSN EN 196-2
Metody zkoušení cementu – Část 2: Chemický rozbor
[6c]
ČSN EN 196-3
objemové stálosti
Metody zkoušení cementu – Část 3: Stanovení dob tuhnutí a
[6d]
ČSN EN 196-6
Metody zkoušení cementu – Část 6: Stanovení jemnosti mletí
[6e]
ČSN EN 196-8
Metody zkoušení cementu – Část 8: Stanovení hydratačního
tepla – Rozpouštěcí metoda
[6f]
ČSN EN 196-9
Metody zkoušení cementu – Část 9: Stanovení hydratačního
tepla – Semidiabatická metoda
[7]
ČSN EN 197-1
pro obecné použití
[8]
ČSN EN 1015-3
Zkušební metody malt pro zdivo – Část 3: Stanovení
konzistence čerstvé malty (s použitím střásacího stolku)
[9]
ČSN EN 1015-7
Zkušební metody malt pro zdivo – Část 7: Stanovení obsahu
vzduchu v čerstvé maltě
Cement – Část 1: Složení, specifikace a kritéria shody cementů
- 76 -
ČVUT v Praze
Kontrola kvality při výrobě cementu
Internetové odkazy
[10]
FRIEDRICH V., Statistika pro ekonomy, druhé přepracované vydání, [online], VŠB – TU
Ostrava, Ekonomická fakulta, 2006, str. 121-146, [vid. 1. 5. 2012], Dostupné z
http://www.scribd.com/doc/69873679/40/Jednoducha-linearni-regrese-a-korelace
[11]
GARKISCH, M. a kol.: Příběhy pražských cementáren, [online], 2011, [vid. 11. 2. 2012],
Dostupné z http://www.heidelbergcement.com/NR/rdonlyres/
1237A59C-8F77-4F74-9AED-C0A09988BFAD/0
/P%C5%99%C3%ADb%C4%9Bhypra%C5%BEsk%C3%BDchcement%C3%A1ren140letv
%C3%BDrobycementuvRadot%C3%ADn%C4%9B18712011.pdf
[12]
Cementy – Pevnost v tahu za ohybu, http://homel.vsb.cz/~khe0007/index.php,
[online], [vid. 16. 3. 2012], Dostupné z http://homel.vsb.cz/~khe0007/opory/
opory.php?stranka=malty_cement_zk
[13]
Cementy – Le Chatelierova objímka, http://homel.vsb.cz/~khe0007/index.php,
[online], [vid. 16. 3. 2012], Dostupné z http://homel.vsb.cz/~khe0007/opory/
opory.php?stranka=malty_cement_zk
[14]
Hydratace, www.ebeton.cz, [online], [vid. 16. 3. 2012], Dostupné z
http://ebeton.cz/notions/4392/hydratace/
[15]
Politika společnosti, ČMC a.s., [online], [vid. 5. 5. 2012], Dostupné z
http://www.heidelbergcement.com/cz/cs/country/o_skupine/cmc/politika_spolecno
sti.htm
[16]
Přehled kvality produkce, Cement Hranice a.s., [online], leden 2012, [vid. 15. 3. 2012],
Dostupné z http://www.cement.cz/online/cz/Domcstrnka/Produkty/Kvalita/
docCat.12.1.36.2.1.html
[17]
Schéma výroby cementu, ČMC a.s., [online], [vid. 16. 3. 2012], Dostupné z
http://www.heidelbergcement.cz/cement/index.php?idp=79
[18]
Statistické hodnocení kvality cementu, ČMC, a.s. - Radotín, [online], leden 2012,
[vid. 15. 3. 2012], Dostupné z http://www.heidelbergcement.cz/cement/data/upload
/4f50859631f97.pdf
[19]
Statistické hodnocení kvality cementu, ČMC, a.s. - Mokrá, [online], leden 2012, [vid.
15. 3. 2012], Dostupné z http://www.heidelbergcement.cz/cement/data/upload
/4f59b107171e5.pdf
[20]
Statistické hodnocení kvality cementu, Holcim (Česko), a.s., [online], leden 2012,
[vid. 16. 3. 2012], Dostupné z https://home-cms.holcim.com/holcimcms/uploads/CZ/
Kval_CEM_I_42_5_R__01.12.pdf
- 77 -

Podobné dokumenty

Katalog dodavatelů surovin pro výrobu barev a lepidel

Katalog dodavatelů surovin pro výrobu barev a lepidel alkylalkanolamin, není klasifikován VOC, bez zápachu

Více

Magic - Statistika internet

Magic - Statistika internet Sestava : Normové parametry Období :

Více

Fakulta stavební - Stavební Inženýrství

Fakulta stavební - Stavební Inženýrství Přísady (viz kap. 3.4) jsou chemikálie (většinou kapalné), přidávané do betonu pro zlepšení některých jeho vlastností v čerstvém nebo ztvrdlém vztahu (např. pro zpomalení nebo urychlení tuhnutí bet...

Více

Magic - Statistika internet

Magic - Statistika internet Sestava : Chemická analýza Období :

Více

Magic - Statistika internet

Magic - Statistika internet Sestava : Chemická analýza Období :

Více

6. přednáška

6. přednáška druhů a kategorií hospodářských zvířat. Studenti se seznámí s jejich rozdělením a výživnou a dietetickou hodnotou.

Více

Chemické složení surovin pro stavebnictví (primární a druhotné)

Chemické složení surovin pro stavebnictví (primární a druhotné) Vzniklé ionty tvoří s ionty Ca2+ nejprve hydratované křemičitany (CSH gely) a hlinitany vápenaté na jejich povrchu ve formě hexagonálních lístků.  Si  O  Si  8OH   2SiO OH 3   H 2O

Více

Stáhnout - Českomoravský beton

Stáhnout - Českomoravský beton příměsí hliněných součástí. Výsledek byl nazván románským cementem. Roku 1824 přihlásil J. Aspdin (1778–1855) patent s názvem „Zlepšení ve výrobě umělého kamene“. V roce 1825 založil továrnu, v níž...

Více