Laboratorní cvičení 1 Stanovení bodu měknutí skla podle Littletona

Silikáty, sklo a žáruvzdorné materiály 2006/07
Fakulta strojní, BSP
Laboratorní cvičení 1
Stanovení bodu měknutí skla podle Littletona
Stanovení bodu měknutí skla podle Littletona je potřebné nejen pro posouzení
zpracovatelnosti skloviny, ale je vhodné i jako kontrolní provozní metoda, indikující i velmi malé
odchylky ve složení skla.
Metoda je založena na určování rychlosti prodlužování skleněného vlákna za daných
standardních podmínek. Littletonův bod měknutí skla (tL) je teplota, při které se vlákno délky 229 mm o
průměru 0,55 až 0,75 mm zavěšené ve standardní peci a zahřívané rychlostí 4 až 6°C .min-1,
prodlužuje působením vlastní tíhy rychlostí 1mm.min-1. Při těchto podmínkách je viskozita skloviny
rovna 106.6 Pa .s .
Příprava vzorku
Vlákno se vytáhne z tyčinky zahřáté v plameni plynového kahanu. Proměří se jeho průměr po
celé délce, na jednom konci se utaví kulička pro zavěšení do přístroje a od ní se naměří délka 229
mm, na kterou se vlákno zkrátí. Konec vlákna je účelné u transparentních skel začernit (např. tuší) pro
zlepšení jeho viditelnosti při promítnutí na matnici.
Popis přístroje
Základem zařízení pro měření bodu měknutí skla podle Littletona je vertikální pec sloužící pro
zavěšení a zahřívání vlákna. Podstavec pece je opatřen protilehlými okénky, která umožňují osvětlení
konce vlákna a jeho promítnutí na matnici opatřenou délkovou stupnicí (Obr. 1). Dále je přístroj
vybaven napájením elektrické pece se stupňovitou regulací, milivoltmetrem a termočlánkem NiCr-Ni
pro měření teploty a stopkami.
Vlastní měření
Měření se provede dvakrát. Při prvním měření se vlákno zavěsí do studené pece, osvětlí se
matnice, konec vlákna se pomocí soustavy čoček zaostří a délková stupnice se posune tak, aby se
konec vlákna kryl s ryskou označující začátek stupnice.
Obr. 1 Schéma přístroje pro měření bodu měknutí skla podle Littletona
Zapne se pec a intenzita proudu ve vinutí pece se reguluje podle následující tabulky.
T [oC]
I [A]
20
1,0
70
1,6
150
2,0
300
2,9
450
3,0
Obraz vlákna na matnici je převrácený a 10x zvětšený.
Jakmile se vlákno v důsledku zahřívání prodlouží o 0,5 mm (na matnici o 5 mm) spustí se
stopky a současně zaznamená příslušná teplota i prodloužení vlákna (0,5 mm). Průběh prodlužování
vlákna se sleduje a každých 30s se zaznamená prodloužení vlákna a teplota v peci. Jakmile hodnota
prodloužení dosáhne na matnici 100 mm, vypne se žhavení odporového vinutí pece a vlákno se vyjme
z pece.
Silikáty, sklo a žáruvzdorné materiály 2006/07
Fakulta strojní, BSP
Při druhém měření se nové skleněné vlákno vloží do pece při teplotě tL=100oC a měření
probíhá výše popsaným způsobem.
Vyhodnocení měření
Uvede se tabulka naměřených hodnot pro obě měření – zde je použito naměřených hodnot
z laboratorních cvičení.
Měření I
Měření II
prodloužení teplota
prodloužení
teplota
[mm]
[stup.C] doba [min]
[mm]
[stup.C]
doba [min]
0:00
5
595
0:00
5
600
0:30
7
600
0:30
8
610
1:00
8
605
1:00
11
615
1:30
10
610
1:30
14
620
2:00
12
615
2:00
20
625
2:30
15
620
2:30
27
630
3:00
19
625
3:00
36
637
3:30
24
630
3:30
50
643
4:00
30
635
4:00
68
650
4:30
39
640
4:30
91
657
5:00
48
645
5:30
61
650
6:00
79
653
6:30
100
657
Grafické určení bodu měknutí podle Littletona
Na milimetrový papír se vynese průběh závislosti prodloužení a teploty na době. Pokud se
zvolí stejné měřítko pro jednotku prodloužení (mm) a pro jednotku doby (min) pak tečna vedená ke
křivce závislosti prodloužení na době pod úhlem 45° udává na této křivce bod, v němž je okamžitá
rychlost prodlužování skleněného vlákna rovna právě 1 mm.min-1. Příslušná teplota Littletonova bodu
měknutí se odečte na teplotní ose (viz obr. 2).
Uvedou se obě graficky získané hodnoty tL.
700
700
90
9
690
8
80
690
prodloužení
8
80
680
680
670
7
70
670
7
70
660
660
650
60
6
650
60
6
640
640
40
4
teplot
610
600
590
30
3
20
2
580
570
prodloužení
560
10
1
550
0
530
6:00
0
0:00
540
1:00
2:00
3:00
4:00
5:00
630
l[mm]
620
t[stup.C]
l[mm]
630
50
5
50
5
teplot
620
610
40
4
600
590
30
3
580
20
2
570
10
1
550
0
0
0:00
560
540
1:00
2:00
T[min.]
Obr. 2: Grafické určení bodu měknutí podle Littletona
3:00
T[min.]
4:00
5:00
530
6:00
t[stup.C]
90
9