materiály na bázi ni-fe pro elektrický a elektrotechnický
Transkript
materiály na bázi ni-fe pro elektrický a elektrotechnický
18. - 20. 5. 2011, Brno, Czech Republic, EU MATERIÁLY NA BÁZI NI-FE PRO ELEKTRICKÝ A ELEKTROTECHNICKÝ PRŮMYSL NI- FE BASED MATERIALS FOR ELECTRICS AND ELEKTROTECHNIC INDUSTRY Jaroslav TUČEK a , Kateřina MACHÁČKOVÁ a , Pavel PODANÝ b , Stanislav NĚMEČEK c a KOVOHUTĚ ROKYCANY, a. s., Zeyerova 285, 337 01 Rokycany, Česká republika, [email protected] b COMTES FHT a. s., Průmyslová 995, 334 41 Dobřany, Česká republika, [email protected] c MATEX PM, s.r.o., Rokycanská 58, 312 00 Plzeň, česká republika, [email protected] Abstrakt Akciová společnost Kovohutě Rokycany v uplynulých obdobích řešila několik úkolů v rámci MPO ( IMPULS a TIP ). Dále společnost řešila úkol přes MŠMT a to v rámci programu EUREKA. Cílem bylo řešení zejména nových magneticky měkkých materiálů a to metalurgicko-technologické faktory výroby. Jednalo se především o tváření za tepla, tváření za studena a vhodného tepelného zpracování. Při řešení projektu bylo dosaženo mnoha kladných výsledků a to zejména v efektivnosti výroby a zvýšení úrovně mechanických a strukturních vlastnosti. Our joint stock company Kovohutě Rokycany solved several tasks within MPO ( IMPULS and TIP ) in the last period as well as the task through MŠMT within EUREKA project. The goal was to solve mainly the new magnetically soft materials as a metallurgic--technological production factors . It concerned of hot forming, cold forming and of suitable heating procedure above all . Many positive results were obtained during the solutions described above especially regarding of production effectiveness and increasing of the mechanical and structural feature´s level. Klíčová slova: Magnetically soft materiále, Ni-Fe, hot forming, cold forming 1. ÚVOD A HISTORIE Vzhledem k jubilejnímu 20tému konání této konference, bych se rád přidal také s jedním a pro naší společnost významným jubileem. Tento rok přesněji 11. srpna je tomu již 100 let, kdy byl položen základní kámen nynější společnosti KOVOHUTĚ ROKYCANY, a.s. Od samého počátku byly výroba orientována na zpracování neželezných kovů, nejprve na bázi mědi a po druhé světové válce na bázi niklu (v roce 1980 vznikem tehdejšího ministerstva elektrotechnického průmyslu byly výstavba a výroba společnosti orientována výhradě na tuto oblast), což je nosným výrobním sortimentem společnosti. Složitou a ne zcela zdařilou privatizací podnik bohužel přestal investovat do výrobního zařízení, čímž výrazně klesla výroba, kvalita i počet pracovníků. Přesto základní výrobní náplň byla zachována. V polovině roku 2010 změnila společnost majitele a ukazuje se, že to byla změna správným směrem s velmi pozitivním dopadem na výrobu podniku, která se tímto začíná vzpamatovávat z útlumu. 1.1 Slitiny Fe-Ni Výrobní sortiment společnosti je od čistého niklu až po slitinu INVAR. Nejedná se jen o binární slitiny, ale také o slitiny vícesložkové ( přísady Cu, Mo, Si, Mn, Ti aj. ). Hlavním programem výroby z těchto slitin jsou plechy a pasy do tloušťek 0,1mm a šířek do 300 mm. Je vhodné uvést, že pro některé slitiny jako je např. KOVAR používaný jako zátavný materiál měla společnost udělený patent již v roce 1960. Jak šel vývoj a to zejména v oblasti elektrotechniky byly a stále jsou kladeny požadavky na slitiny levnější (tedy s nižším obsahem niklu), s vysokou homogenitou a povrchovou kvalitou. Je tedy nutné věnovat neustálou pozornost vývoji technologie. Společnost proto zvolila možnost spolupráce v programech pro 18. - 20. 5. 2011, Brno, Czech Republic, EU rozvoj vědy a výzkumu a získala několik projektů ve spolupráci s MŠMT (EUREKA 2007) a MPO (IMPULS, TIP1, TIP2). 1.2 Průřez výrobní technologií Vsázkové suroviny – jsou jednak čisté kovy jejichž cena je vysoká a velice proměnlivá (např. nikl) a proto je nutné zpracovávat ve větších procentech vratný technologický odpad, který v průběhu výrobního procesu bývá značně znečištěn oxidy, oleji a chladícími emulzemi , struskou apod. Tavení slitin – je realizováno na otevřených pecích, kde je umožněna rafinace taveniny aktivními struskami a kde lze taveninu maximálně zkvalitnit. Dále je ve společnosti možná realizace tavení ve vakuové peci, kde lze natavenou vsázku výrazně odplynit, ale není zde možná rafinace. Odlévání ingotů – lze do dvou základních tvarů kokil a to do kokily kruhové nebo ploché. Odlévání je ve společnosti realizováno pouze litím horem, což z hlediska kvality odlitých ingotů není zcela optimální. Lití se provádí dle použité pece (otevřená nebo vakuová) bez ochranné atmosféry, s ochrannou atmosférou nebo ve vakuu. Díky obsahu niklu se v ingotech vyskytují silné transrystalické zóny a pokud není tavenina kvalitně ošetřena, dochází vlivem dendritické segregace po hranicích zrn k vylučování nečistot a následnému praskání čepů při válcování za tepla. Apretace ingotů – po odlití spočívá v odříznutí hlavové a patní části ingotu, dále se povrch celého ingotu apretuje pro odstranění oxidických a jiných nečistot, které by mohly být při následném válcování za tepla možnými iniciátory vzniku vad povrchu vývalků. Válcování ingotů za tepla – apretované ingoty (dále jen čepy) jsou válcovány za tepla po ohřevu v el. odporové peci na teplotu 1200°C (s prodlevou na tep lotě 4 hod). Čepy se válcují na vratné válcovací stolici DUO ŠKODA z různých vstupních průměrů na pasy s tloušťkou 9 mm. Válcování se provádí na jeden ohřev bez možnosti příhřevu. V důsledku oxidační atmosféry v peci, vzniká u slitin obsahující železo silná oxidace povrchu (oxidy se objevují až do 0,6mm hloubky pod povrchem) a vznikající okuje jsou při teplém válcování postupně zaválcovávány do povrchů pasů. Vzhledem k těmto skutečnostem se z povrchu pasů odebírá 0,5 mm povrchové vrstvy a povrch tak zůstává kovově čistý. Další zpracování vývalků je pouze tvářením za studena s mezioperačním žíháním v ochranných atmosférách H2 apod. 1.3 Vliv technologie tavení a lití na magnetické vlastnosti U nově vyvinuté slitiny FeNi47Cu5, jako náhrada Py76Cu (76%Ni) byla realizována experimentální ověření tavení na vakuové peci KOPP o objemu 1000kg a na otevřené peci SF 1000kg. Pro dvě zvolené (1 ingot vakuové pec a 1 ingot otevřená pec) tavby bylo využito maximální možné množství vratného technologického odpadu a to následovně: Tab.1.: Složení vsázky Číslo tavby Vratný odpad/kg Mn /kg Si/kg Al/kg NiMg15/kg Pec vakuová 3099 943,1 1 1 0,3 3,5 Pec otevřená 6382 1050 3 1 0,3 5 18. - 20. 5. 2011, Brno, Czech Republic, EU Tavení na vakuové peci bylo při 80Pa a lití v licí komoře proběhlo pod dusíkem. Na licí čočku kokily bylo v rámci experimentu vloženo 1kg niklového prášku pro iniciaci krystalizačních zárodků. Tavení na otevřené peci bylo s provedením řádné rafinace aktivními struskami. Také zde byl na dno kokily uložen niklový prášek zabalený v niklové fólii. Lití proběhlo v atmosféře. Z každé provedené tavby byly odlity vždy dva čepy na kterých bylo provedeno hodnocení makrostruktury, které prokázalo různé stupně transkrystalické struktury. Dále pak byly oba čepy použity pro další experimentální zpracování. Tab.2.: Chemické složení vyrobených taveb číslo tavby Ni % Mn % Si % Cu % P% S% C% Směrné složení 46-48 Max. 0,4 Max 0,3 4,5 – 5,5 Max. 0,015 Max. 0,015 0,05 3099 47,5 0,38 0,15 4,5 0,01 0,002 0,03 6382 47,1 0,2 0,04 4,8 0,005 0,003 0,01 1.3.1 Válcování čepů za tepla (v rámci dvou experimentálních taveb) Čepy byly ohřáty v krokové el. odporové peci na teplotu 1165°C s prodlevou na teplotě 4,5 hod. a následně válcovány za tepla na vratné válcovací stolici DUO ŠKODA na konečnou tloušťku ploštiny 9 mm. Z vývalků byly odebrány od hlavové a patní části vzorky pro vyhodnocení mechanických a strukturních vlastností. Struktura se v okrajových částech ukázala jako ne zcela rekrystalizovaná. Mechanické vlastnosti Rm se u tavby z otevřené pece ukázaly o 15% vyšší u okrajových částí pasů než tomu bylo ve středové části. Byla zde rovněž hodnocena vrubová houževnatost a charakter lomových ploch. 1.3.2 Válcování čepů za studena (v rámci dvou experimentálních taveb) Vývalky po teplém válcování byly pro odstranění zoxidované povrchové vrstvy ofrézovány cca. 0,5 mm z obou stran. Dále pak byly vývalky tvářením za studena s mezioperačním žíháním v ochranných atmosférách vyválcovány na tloušťku 0,5 mm a šířku 210 mm. Na takto připravených vzorcích bylo po diferencovaném tepelném zpracování žíháním ve vodíku provedeno měření magnetických vlastností. 1.3.3 Měření magnetických vlastností Magnetické vlastnosti byly měřeny na FEL – ČVUT a to na stacionárním tabulovém měřiči magnetických materiálů ferometu KFZ, který pracuje na principu kompenzační metody prof. Mikulce. Bylo provedeno střídavé magnetování při harmonickém časovém průběhu magnetické indukce B (t) o frekvenci f = 50 Hz. Vzorky byly umístěny ve speciálním magnetické jhu. Pro měření byly dodány vzorky výše uvedených taveb s různým tepelným zpracováním a to žíháním v peci Borel s ochrannou atmosférou vodíku. 18. - 20. 5. 2011, Brno, Czech Republic, EU Tab. 3.: Způsob a průběh žíhání zkušebních vzorků Označ. materiálu Teplota žíhání /°C/ Doba žíhání /hod./ Vakuová pec 3 950 Průběžné žíhání 3,6m/min Vakuová pec 3A 1050 2 Vakuová pec 3B 1050 4 Vakuová pec 3C 1050 6 Vakuová pec 3D 1050 8 Otevřená pec 6 1050 Průběžné žíhání 3,6m/min Otevřená pec 6A 1050 2 Otevřená pec 6B 1050 4 Otevřená pec 6C 1050 6 Otevřená pec 6D 1050 8 Naměřené parametry i s vykreslenými tvary hysterezních smyček jsou pro materiály 3A, 3D a 6A, 6D na obr. č. 1 a obr č. 2. Je zde patrné, že způsob tavení a zejména pak tepelné zpracování má podstatný vliv na průběh hysterezních smyček a dosažené magnetických vlastností. Obr.1.: Tvar hysterezí smyčky zkušebních vzorků 3A a 3D 18. - 20. 5. 2011, Brno, Czech Republic, EU Obr.2.: Tvar hysterezí smyčky zkušebních vzorků 6A a 6D 2. ZÁVĚR Výsledky, které byly získány v rámci řešení experimentů jsou dále zpracovávány a jsou vyvíjeny nové druhy materiálů s lepšími magnetickými vlastnostmi. Podrobné studium zejména mikročistoty a některých dalších strukturních heterogenit vedlo k potřebě snížení vakua na hodnotu cca. 1pa. Z tohoto důvodu se ve společnosti uvažuje s realizaci nových vakuových systémů, které přinesou potřebné zvýšení vakua a tím zajistí výrobu kvalitních polotovarů. LITERATURA a) Roční výzkumné zprávy v rámci řešení projektu EUREKA FeNi – č.j. 1021/2007 - 32 [1.] TUČEK, J. a kol. Roční výzkumná zpráva k projektu , KOVOHUTĚ ROKYCANY, a.s., 2007 [2.] TUČEK, J. a kol. Roční výzkumná zpráva k projektu , KOVOHUTĚ ROKYCANY, a.s., 2008 [3.] TUČEK, J. a kol. Roční výzkumná zpráva k projektu , KOVOHUTĚ ROKYCANY, a.s., 2009 [4.] TUČEK, J. a kol. Roční výzkumná zpráva k projektu , KOVOHUTĚ ROKYCANY, a.s., 2010 Práce byla řešena v rámci projektu EUREKA FeNi – č.j. 1021/2007 – 32, kód OE 234, označení E!3662