Správné postupy při vážení

Správné postupy při vážení
Zkušenosti
Kvalitnější vážení
Bezchybný provoz
Přesné výsledky
Průvodce
Správné vážení
na laboratorních váhách
METTLER TOLEDO W e i g h i n g t h e R i g h t W a y
Správné vážení
s laboratorními vahami
Úvod
Umístění vah
Provoz vah
Fyzikální vlivy
Technické termíny
GWP® – Good Weighing Practice™
5
6
8
12
20
30
3
METTLER TOLEDO W e i g h i n g t h e R i g h t W a y
Úvod
Vážení je jeden z nejčastějších úkolů v dnešní laboratoři. Mikrováhy,
semimikrováhy, analytické a přesné váhy nabízejí v současnosti tak pokročilou technologii, že v mnoha případech nejsou nutné žádné speciální
místnosti pro vážení.
Technologický pokrok v elektronice výrazně zjednodušil obsluhu vah,
zredukoval dobu vážení a umožnil přizpůsobení vah a jejich integraci
do výrobního procesu.
Při integraci vah je ovšem třeba brát v úvahu vliv okolního prostředí
na vážení. Jedná se obvykle o fyzikální vlivy, které jsou měřitelné pro mikrováhy, semimikrováhy a analytické váhy. Analytické váhy nedokáží tyto
vlivy potlačit, protože vedou k měřitelným změnám hmotnosti (tzn. pomalé odpařování vzorku nebo naopak absorpce vlhkosti do vzorku). Dále
se jedná o síly působící na vážicí plochu a vzorek (tzn. magnetické nebo
elektrostatické síly), které váhy interpretují jako změny hmotnosti.
Účelem této příručky je vysvětlení nejdůležitějších podmínek, které je
nutné dodržet pro dosažení výsledků nejvyšší kvality při práci s vahami.
Nejprve uvádíme několik bodů týkajících se umístění a správného
použití vah a poté se podrobně zmiňujeme o rušivých vlivech okolního
prostředí na vážení. Většina těchto vlivů je snadno identifikovatelná
v podobě pomalé změny hmotnosti na displeji (drift).
Jelikož pro správné vyhodnocení výsledků vážení je nezbytná i správná interpretace technických dat, jsou na konci textu vysvětleny i nejběžnější technické termíny.
5
Umístění vah
Přesnost a reprodukovatelnost výsledků vážení úzce souvisí s umístěním
vah. Abyste zajistili, že vaše váhy budou pracovat v nejlepších podmínkách, postupujte podle následujících pravidel:
Váhový stůl
 Stabilní (laboratorní stůl, kamenný stůl)
Deska váhového stolu by měla být rovná, bez prohybů a stůl jako celek
by měl přenášet co nejméně vibrací.
 Antimagnetický (deska stolu nesmí být vyrobena z oceli)
 Ochrana proti vlivu elektrostatického náboje
(nepoužívat materiály typu plast nebo sklo)
 Připevnění k podlaze nebo ke stěně
Váhový stůl je třeba upevnit k podlaze nebo ke stěně. Upevnění stolu
k podlaze i ke stěně způsobí přenášení vibrací ze stěny i podlahy.
 Vyhrazen pouze pro váhy
Místo instalace a váhový stůl musí být dostatečně stabilní, aby se hodnota
hmotnosti na displeji vah neměnila v případě, že se někdo opře o desku
stolu nebo projde kolem. Nepoužívejte měkké podložky pod váhy.
Je vhodné umístit váhy přímo nad nohy stolu, protože v této oblasti je úroveň vibrací nejnižší.
Pracovní místo
 Žádné vibrace
 Žádné proudění vzduchu
Stůl pro vážení umístěte do rohu místnosti. Jedná se o místa v budově,
která jsou nejméně vystavena vlivu vibrací. Do místnosti by se mělo v ideálním případě vstupovat posuvnými dveřmi, aby se redukoval vliv pohybu
dveří.
6
METTLER TOLEDO W e i g h i n g t h e R i g h t W a y
Teplota
 Teplotu v místnosti udržujte co nejvíce konstantní. Teplota má vliv
na výsledky vážení! (typický drift: 1–2 ppm/°C).
 Neprovádějte vážení v blízkosti topných těles nebo oken.
+ 30° C max.
Optimal
- 5° C min.
Váhy METTLER TOLEDO s „FACT“ (plně automatická kalibrační technologie)
mohou obecně kompenzovat všechen zbývající teplotní drift.
Z tohoto důvodu je třeba systém „FACT“ vždy zapnout.
Atmosférická vlhkost
 Ideálně by měla relativní vlhkost (% RH) ležet v rozmezí 45–60 %. Váhy
by neměly být nikdy používány v podmínkách, kde relativní vlhkost je
< 20% nebo > 80%.
um range 20 - 80
xim
%
Ma
U mikrovah je doporučen nepřetržitý monitoring a změny vlhkosti je
vhodné kompenzovat.
Světlo
 Pokud je to možné, umístěte váhy ke stěně bez oken. Přímé sluneční
světlo (působení tepla) má vliv na výsledky vážení.
 Váhy umístěte v dostatečné vzdálenosti od svítidel, aby nedocházelo
k přenosu tepla. Týká se to zejména klasických žárovek. Používejte raději
fluorescenční zářivky.
Vzduch
 Váhy neumísťujte do proudícího vzduchu z klimatizace nebo zařízení
s ventilátory, kam patří i počítače nebo velká laboratorní zařízení.
 Váhy umístěte v dostatečné vzdálenosti od radiátorů. Kromě potenciálního
driftu teploty může mít na výsledky vážení vliv i silný proud vzduchu.
 Váhy neumísťujte vedle dveří.
 Váhy neumísťujte do prostoru, který je hodně frekventovaný.
Častý pohyb osob v okolí vah způsobují proudění vzduchu v místě vážení.
7
Provoz vah
Přesné váhy, analytické váhy, semimikrováhy a mikrováhy jsou vysoce
přesné měřicí přístroje. Následující body vám pomohou dosáhnout spolehlivé výsledky vážení:
Adju
st.in
t
Zapnutí vah
 Neodpojujte váhy od zdroje napájení a ponechejte je vždy zapnuté. Díky
tomu se váhy dostanou do teplotní rovnováhy.
 Pro vypnutí vah používejte tlačítko na displeji (u starších modelů klávesu
na tárování). Váhy jsou nyní v klidovém režimu, ale zároveň jsou elektronicky
aktivní. V tomto případě není nutný zahřívací čas pro dosažení provozní teploty.
!
DOPORUČENÍ: Po prvním připojení vah ke zdroji napájení doporučujeme
použít různou dobu zahřátí na provozní teplotu u různých typů vah:
• Až 12 hodin u mikrovah
• Přibližně 6 hodin u semimikrovah a analytických vah
• Přibližně 3 hodiny u přesných vah
Kromě těchto doporučení vždy dodržujte minimální časy specifikované
v návodu k obsluze příslušných vah.
Uvedení váhy do vodorovné polohy
 Uveďte váhy do vodorovné polohy.
Při vyrovnání zkontrolujte, zda je vzduchová bublinka ve středu
vodováhy. Pro úpravu polohy použijte stavěcí nožičku vah. Poté je třeba
nastavit citlivost vah. Přesný postup je popsán v návodu k obsluze vah.
!
1)
8
DOPORUČENÍ: Pro zajištění vodorovné polohy vah a vytvoření záznamu
o tomto procesu nutného pro shodu s normou GxP1) doporučujeme
použít váhy řady Excellence Plus s integrovanou automatickou funkcí,
která upozorňuje na nerovnovážnou polohu váhy.
GxP Správná laboratorní praxe (GLP; Good Laboratory Practice)
nebo Správná výrobní praxe (GMP; Good Manufacturing Practice)
METTLER TOLEDO W e i g h i n g t h e R i g h t W a y
1.00005 mg
Nastavení
 Nastavujte citlivost vah v pravidelně, zvláště pak v těchto případech:
• Při prvním použití vah
• Při změně místa instalace vah
• Po uvedení vah do vodorovné polohy
• Při velkých změnách teploty, vlhkosti nebo atmosférického tlaku
!
DOPORUČENÍ: Pokud potřebujete provádět plně automatickou kalibraci
nebo justování například při změně teploty, doporučujeme vám
používat váhy s plně automatickou kalibrační technologií FACT. Tento
typ vah umožňuje prodloužit interval pro rutinní kontroly.
Čtení zobrazených údajů
 Zkontrolujte, zda váhy po zahájení každého vážení zobrazují přesně nulovou hodnotu. Abyste se vyhnuli chybám nulové hodnoty, váhu podle
potřeby vynulujte nebo vytárujte.
 Výsledek vážení lze zaznamenat pouze v případě, když v levém horním
rohu displeje vah vybledne kroužek detektoru stability.
!
1.00000 mg
DOPORUČENÍ: Váhy řady Excellence Plus nabízejí pokročilý detektor
stability. Po dosažení stability váhy údaje na displeji ihned změní
modrou barvu na černou a kroužek v levém horním rohu displeje
zmizí. To vám umožňuje identifikovat stabilní výsledek vážení rychleji,
bezpečněji a spolehlivěji!
W
Ste eigh
ve ing
Mil
ler
h
W
Ste eigh
ve ing
Mil
ler
Vážicí miska
 Vzorek pokládejte vždy na střed vážicí misky. Tím zabráníte chybám
spojeným s vážením v rozích vážicí plochy.
 Pokud na mikrováhách nebo semimikrováhách nebylo delší dobu
váženo (déle jak 30 minut), před zahájením vážení zatižte vážicí misku
cca. Do plné váživosti váhy. Eliminujete tak „počáteční vážicí efekt“.
9
Vážicí nádobka
 Používejte co nejmenší nádobky na vážení
 Vyhněte se používání vážicích nádobek vyrobených z plastu, pokud je
vzdušná vlhkost nižší než 30–40%. Za těchto podmínek se zvyšuje riziko
vlivu elektrostatického náboje.
Materiály s vysokým stupněm elektrické izolace, jako je sklo a plast,
se mohou elektrostaticky nabít. Tím mohou být výrazně ovlivněny
výsledky vážení. Z tohoto důvodu proveďte příslušná korekční měření
(další podrobnosti jsou uvedeny na straně 14: Statická elektřina).
 Vážicí nádobka a vzorek by měly mít stejnou teplotu jako je teplota
okolní. Teplotní rozdíly mohou vést k proudění vzduchu, který negativně
ovlivní výsledky vážení (další podrobnosti jsou uvedeny na straně 7: Teplota).
Po vyjmutí vážicí nádobky ze sušicí pícky nebo myčky nádobí ji nechte
zchladnout před položením na vážicí misku.
Držák vážicí nádobky
„ErgoClip Basket”.
 Pokud je to možné, nepoužívejte ruce pro vložení vážicí nádobky
do vážicí komory. Mohli byste změnit teplotu a atmosférický tlak vážicí
komory a vážicí nádobky, což by negativně ovlivnilo výsledky vážení.
!
Nádobka s kulatým dnem
ve speciálním držáku „ErgoClip
Flask“ a „MinWeigh Door“
10
DOPORUČENÍ: Při vážení používejte takové držáky pro vážicí nádobky,
které nabízejí optimální podmínky pro bezchybné a bezpečné vážení
(viz. obrázky).
Kryt proti proudění vzduchu
 Otevřete kryt proti proudění vzduchu jen tak, jak je to nutné. Díky tomu
udržíte konstantní klima ve vážicí komoře a výsledky vážení nebudou
ovlivněny.
 Kryt proti proudění vzduchu u vah řady Excellence Plus nastavte tak,
aby se kryt otevíral pouze minimálně. Nastavení lze provést ve vnitřní
konfiguraci váhy.
METTLER TOLEDO W e i g h i n g t h e R i g h t W a y
!
DOPORUČENÍ: Pro snazší a přesnější vážení i za velmi náročných
podmínek doporučujeme použít specifické příslušenství pro naše
váhy řady Excellence a Excellence Plus. Tyto váhy nabízejí nejlepší
výsledky i v případě vážení velmi malých vzorků s nízkými tolerancemi
za nepříznivých okolních podmínek. Například náš speciální kryt proti
průvanu „MinWeigh Door“ je zkonstruován pro nejlepší možné vážení
při použití ve vážicích komorách. Nicméně nabízí i mnoho výhod při
vážení za běžných podmínek. Umožňuje zvýšit opakovatelnost netto
hodnoty až dvojnásobně!
Použití vážicí plochy „SmartGrid“ se speciální mřížkovou strukturou
stabilizuje vážení tak dobře, že dvířka krytu vah proti proudění vzduchu
u čtyřmístných analytických vah je možné během vážení ponechat
zcela otevřená.
Péče o váhy
 Vážicí komoru a vážicí plochu udržujte v čistotě
 K vážení používejte pouze čisté nádobky
 Váhy je možné čistit pomocí běžných prostředků
pro mytí oken
 Nepoužívejte hadříky na čištění s obsahem oleje
 Vyvarujte se zanášení otvorů při stírání nečistot
 Před čištěním sejměte všechny volné díly, jako je
například vážicí miska
W
Ste eigh
ve ing
Mil
ler
M
G inW
Tareross eigh
Ad
jus
t.in
t
!
DOPORUČENÍ: U vah řady Excellence a Excellence Plus
je možné sejmout kryt proti proudění vzduchu a umýt v myčce nádobí.
11
Fyzikální vlivy
Jestliže hodnota hmotnosti na displeji není stabilní, výsledek se pomalu
mění jedním směrem nebo je zcela jednoduše zobrazena chybná hodnota
hmotnosti, jsou častou příčinou nežádoucí fyzikální vlivy. Mezi nejčastější
příčiny patří:





Vliv váženého vzorku
Vliv okolního prostředí na váhy
Úbytek nebo absorpce vlhkosti váženého vzorku
Elektrostaticky nabitý vážený vzorek nebo nádobka
Magnetizovaný vážený vzorek nebo nádobka
V další kapitole vysvětlíme tyto vlivy a jejich příčiny podrobněji a uvedeme
také, jak postupovat při jejich korekci.
Teplota
Problém
Posun hodnoty hmotnosti na displeji jedním směrem
Možné příčiny
Váhy nebyly připojeny ke zdroji napájení po dostatečně dlouhou dobu.
Mezi váženým vzorkem a okolím je teplotní gradient, který vede k proudění vzduchu kolem vážicí nádobky. Vzduch proudící podél strany nádobky
generuje sílu vedoucí směrem nahoru nebo dolů, která způsobuje chybu
výsledků vážení. Tento problém není odstraněn do té doby, než bude dosažena teplotní rovnováha. Platí následující tvrzení: studené vzorky se budou
jevit těžší, teplé vzorky se budou jevit lehčí. Tento vliv může vést k problémům zvláště při diferenčním vážení pomocí mikrovah, semimikrovah
a ultramikrovah.
Příklad
Dynamický vztlak můžete testovat pomocí následujícího experimentu: Stanovte hmotnost kónické nebo podobné nádobky a zaznamenejte hodnotu
12
METTLER TOLEDO W e i g h i n g t h e R i g h t W a y
hmotnosti. Nádobku podržte v ruce po dobu jedné minuty a opakujte vážení. Protože bude mít nádobka vyšší teplotu a vznikne teplotní gradient,
bude se nádobka zdát lehčí. (Pot na vašich rukou nehraje v tomto případě
žádnou roli. Jinak by se vzorek jevil těžší).
Korekční měření
 Nikdy neprovádějte vážení vzorků odebraných přímo ze sušárny nebo
chladničky
 Aklimatizujte vážené vzorky na teplotu laboratoře nebo vážicí komory
 Nádobku se vzorkem držte pomocí pinzety
 Nikdy nevkládejte ruku do vážicí komory
 Zvolte nádobku na vzorky s malou plochou
Odpařování/absorpce vlhkosti
Problém
Trvalý posun hodnoty hmotnosti na displeji jedním směrem
Možné příčiny
Provádíte měření ztráty hmotnosti těkavých látek (například odpařování
vody) nebo nárůstu hmotnosti hydroskopických vzorků (absorpce vzdušné
vlhkosti).
Příklad
Tento vliv můžete reprodukovat pomocí alkoholu nebo silikagelu.
Řešení problému
Používejte čisté a suché vážicí nádobky a udržujte vážicí misku bez nečistot a kapek vody. Používejte nádobky s úzkým hrdlem a pokud možno
kryty nebo zátky. Nepoužívejte korkové podložky nebo podložky z tvrdého
papíru pro nádobky s kulatým dnem. Oba typy podložek mohou uvolnit
nebo pojmout množství vody. Kovové trojúhelníkové držáky nebo držáky
„ErgoClips“ pro váhy řady Excellence a Excellence Plus jsou z tohoto
pohledu neutrální.
Použití vážicí nádobky s větším
otvorem zvyšuje riziko chyb
měření vlivem odpařování nebo
kondenzace.
13
W
Ste eigh
ve ing
Mill
er
h
Statická elektřina
Problém
Při každém vážení se zobrazí odlišný výsledek. Hodnota hmotnosti na displeji je nestabilní. Opakovatelnost výsledků je špatná.
Možné příčiny
Vážicí nádobka nebo vzorek je elektrostaticky nabitý. Materiály s nízkou
elektrickou vodivostí, jako je sklo, plasty, prášek nebo granuláty, nemohou
nebo jenom velmi pomalu odvádějí elektrostatický náboj. Statický náboj
vzniká zejména při míchání nebo otěru během manipulace nebo přepravy
nádobek nebo materiálu. Suchý vzduch s relativní vlhkostí menší než 40%
zvyšuje nebezpečí tohoto vlivu.
Chyby vážení vznikají vlivem elektrostatických sil, které působí mezi váženým vzorkem a okolím. Tyto elektrické výboje mají vliv na mikrováhy,
semimikrováhy i analytické váhy a vedou k uvedeným chybám vážení.
Příklad
Pokud jemně otřete skleněnou nebo plastovou nádobku bavlněným hadříkem je tento efekt jasně patrný.
14
METTLER TOLEDO W e i g h i n g t h e R i g h t W a y
Řešení problému
 Zvýšení vzdušné vlhkosti
Elektrostatický náboj je problémem zejména v zimním období ve vytápěných místnostech. V klimatizovaných místnostech může pomoct
nastavení klimatizace na vyšší vzdušnou vlhkost (45% až 60% relativní
vlhkosti).
 Odstínění elektrostatických sil
Vážicí nádobku vložte do kovové nádoby.
 Použití jiných vážicích nádobek
Plastové a skleněné nádobky se rychle nabíjejí a jsou tedy nevhodné. Kov
je lepší materiál.
 Použití antistatických zařízení
Komerčně dostupné produkty, které nejsou zcela efektivní ve všech situacích.
 Použití externích nebo interních antistatických sad METTLER TOLEDO.
Poznámka: Váhy a rovněž i vážicí misku je třeba vždy uzemnit. Všechny
Držák tárovacích nádobek
„ErgoClip Basket”
váhy METTLER TOLEDO se zástrčkou napájecího kabelu se třemi kolíky
jsou automaticky uzemněny.
!
DOPORUČENÍ: Držák tárovacích nádobek „ErgoClip Basket” výborně
eliminuje elektrostatický náboj a efektivně tak zabraňuje popisovaným
problémům se skleněnými zkumavkami a trubičkami.
Magnetismus
Problém
Hmotnost váženého vzorku závisí na jeho poloze na vážicí misce. Opakovatelnost výsledků je špatná. Přesto displej zůstává stabilní.
Možné příčiny
Vážíte magnetický materiál. Magnetické a magneticky permeabilní objekty
vykazují vzájemnou přitažlivost. Tato síla je pak nesprávně interpretována
jako zatížení vážicí plochy.
Prakticky všechny objekty vyrobené ze železa (oceli) jsou vysoce permeabilní k magnetickým silám (jsou feromagnetické).
MPS
15
Řešení problému
Držák tárovací nádobky
„ErgoClip Flask” pro váhy řady
Excellence a Excellence Plus.
Pokud je to možné, eliminujte magnetické síly například tím způsobem,
že vložíte vážený vzorek do nádobky vyrobené z Mu kovového filmu. Jelikož magnetická síla klesá s rostoucí vzdáleností, je možné vzorek oddálit
od vážicí plochy pomocí nemagnetické opěry (například kádinka, hliníkový stojan). Stejného efektu lze dosáhnout pomocí závěsu. Toto uspořádání
„spodního vážení“ je standardní součástí většiny mikrovah, semimikrovah, analytických a přesných vah METTLER TOLEDO. Všude, kde je to
možné, používá METTLER TOLEDO nemagnetické materiály pro omezení
uvedeného vlivu na minimum.
!
DOPORUČENÍ: Pro vážení standardních a velkých magnetů pomocí
přesných vah doporučujeme vážicí misku „MPS (Magnetic Protection
System)“. U analytických vah doporučujeme používat trojúhelníkový
držák, který zvyšuje vzdálenost mezi magnety a vážicí miskou. Pro
váhy řady Excellence a Excellence Plus nabízíme pro tento účel
speciální držáky „ErgoClips“.
Statický vztlak
Fyzikální jev
Vzorek vážený ve vzduchu a ve vakuu nemá stejnou hmotnost.
Příčina
Archimédův zákon. Tento zákon vysvětluje, proč mohou lodě plavat, balóny létat nebo proč je hmotnost vzorku ovlivněna atmosférickým tlakem.
Médium obklopující námi vážený vzorek je vzduch. Hustota vzduchu je
přibližně 1.2 kg/m³ (v závislosti na teplotě a atmosférickém tlaku). Vztlak
váženého vzorku (tělesa) je tedy 1.2 kg na krychlový metr jeho objemu.
Příklad
Pokud umístíme 100 g kalibrační závaží do kádinky na jedné misce rovnoramenných vah a poté nalijeme do identické kádinky na druhé misce vah
takové množství vody, které odpovídá hmotnosti závaží, mají oba vzorky
vážené na vzduchu stejnou hmotnost.
16
METTLER TOLEDO W e i g h i n g t h e R i g h t W a y
Pokud bychom pak uzavřeli váhy do zvonu a vytvořili uvnitř vakuum,
převáží se rameno vah na stranu kádinky s vodou, jelikož voda vytlačí více
vzduchu vzhledem k jejímu většímu objemu a je tak vystavena většímu
vztlaku. Ve vakuu není žádný vztlak. Proto je ve vakuu na pravé misce vah
více než 100 g vody.
Hmotnost na vzduchu
Hustota
Objem
Vztlak
Hmotnost ve vakuu
Referenční hmotnost
100 g
8000 kg/m³
12.5 cm³
15 mg
100.015 g
Voda
100 g
1000 kg/m³
100 cm³
120 mg
100.120 g
Řešení problému
Citlivost vah je nastavena pomocí referenčního závaží s hustotou 8.0 g/cm³.
Při vážení vzorků s různou hustotou vzrůstá chyba způsobená vztlakem
vzduchu. Při vážení s vysokou přesností je třeba provést odpovídající
korekci stanovené hodnoty.
Při vážení v různých dnech (diferenční vážení, relativní vážení) zkontrolujte tlak vzduchu, vlhkost vzduchu, teplotu a spočítejte korekci tlaku
vzduchu podle následující rovnice:
Postup při stanovení hmotnosti váženého vzorku:
1. Vypočítejte hustotu vzduchu

P
hustota vzduchu v kg/m³
tlak vzduchu v hPa (= mbar)
h
t
relativní vzdušná vlhkost v %
teplota ve °C
2. Stanovte hmotnost váženého vzorku (s korekcí na vztlak vzduchu)
17
m
a

c
W
hmotnost
hustota vzduchu v kg/m³
hustota váženého vzorku
hustota konvenčního tělesa (8000 kg/m³)
hodnota hmotnosti (displej vah)
Příklad
Displej vah 200.000 g
Tlak vzduchu 1018 hPa
Relativní vlhkost vzduchu 70 %
Teplota 20 °C
Hustota váženého vzorku 2600 kg/m³
Vliv gravitace
Hodnoty hmotnosti se liší při změně nadmořské výšky. Hodnota na displeji
vah se například změní, pokud váhy umístíme o 10 metrů výše (tzn. přesunutím z prvního do čtvrtého patra budovy).
Příčina
Pro stanovení hmotnosti tělesa měří váhy sílu hmotnosti, tzn. přitažlivou
sílu (gravitační sílu), mezi Zemí a váženým vzorkem.
18
METTLER TOLEDO W e i g h i n g t h e R i g h t W a y
Tato síla závisí na zeměpisné šířce a nadmořské výšce
(vzdálenost od středu Země).
9.82 N/kg
Platí následující tvrzení:
1. Čím dále je objekt od středu Země, tím menší gravitační síla na něj
působí. Síla se zmenšuje se čtvercem vzdálenosti.
9.78 N/kg
2. Čím blíže je objekt rovníku, tím větší je odstředivé zrychlení vlivem otáčení
Země. Odstředivé zrychlení působí proti přitažlivé síle (gravitační síle).
Póly jsou od rovníku v největší vzdálenosti a jsou také nejblíže středu
Země. Síla působící na hmotu je tedy na pólech největší.
Příklad
200 g závaží ukazuje v prvním podlaží na displeji vah přesně 200.00000 g.
Výsledky vážení ve čtvrtém patře (o 10 m výše) pak ukazuje následující
rovnice:
200 g
2
r2 Země
= 200 g [6 370 000 m]2 = 199.99937 g
[6 370 010 m]
(r Země +Δ)2
Řešení
Nastavte váhy do rovnovážné polohy při každém jejich přesunu nebo před
prvním použitím.
!
DOPORUČENÍ: Váhy s vestavěným systémem „FACT“ (plně automatická
motorizovaná vlastní kalibrace) provádějí kalibraci automaticky. Váhy
METTLER TOLEDO řady Excellence a Excellence Plus jsou vybaveny
systémem FACT standardně.
19
Technické termíny
Rozlišení
Rozlišení vah je nejmenší rozdíl mezi dvěma naměřenými hodnotami,
které je možné zobrazit na displeji. U digitálních vah je to nejmenší
numerický dílek nazývaný také jako škálový interval.
Standardní rozlišení (nebo škálové intervaly) pro různé typy vah:
Ultramikrováhy
1d1) =
0.1 μg = 0.0000001 g
7-číslic
Mikrováhy
1d =
1 μg = 0.000001 g
6-číslic
Semimikrováhy
1d = 0.01 mg = 0.00001 g
5-číslic
Analytické váhy
1d = 0.1 mg = 0.0001 g
4-číslic
Přesné váhy
1d = 1 g to 1 mg = 1 g to 0.001 g
0 to 3-číslic
1)
1d = 1 digit = jeden numerický inkrement
!
DOPORUČENÍ: Váhy s funkcí „DeltaRange” a „DualRange” mají dva typy
rozlišení, které z nich vytvářejí atraktivní cenovou alternativu.
Správnost
Kvalitativní označení pro míru, kterou se výsledky testu přibližují referenční hodnotě, kterou je pak správná nebo očekávaná hodnota v závislosti
na definici nebo dohodě [DIN1) 55350-13].
Nebo krátce: Jak blízko leží hodnota zobrazená na displeji aktuální hmotnosti váženého vzorku.
Třídy přesnosti kontrolních závaží
Souhrn různých závaží se stejnou třídou přesnosti.
Doporučení tříd přesnosti podle OIML2) R111 zaručuje, že jsou limity chyb
vzhledem k třídám hmotnosti dodrženy a že materiál a kvalita povrchu
odpovídá mezinárodním doporučením www.oiml.com.
1)
20
2)
Německý institut pro standardizaci DIN
Mezinárodní organizace pro legální metrologii OIML
METTLER TOLEDO W e i g h i n g t h e R i g h t W a y
Součástí kontroly měřicích a testovacích zařízení a norem kvality je kalibrace nebo nastavení vah v pravidelných intervalech pomocí přenositelných
závaží. Pro tento účel je třeba použít kalibrovaná závaží odpovídající třídy
přesnosti.
Citlivost
Změna v proměnném výstupu měřicího přístroje vydělená
příslušnou změnou proměnného vstupu (([VIM] 5.10)1).
U vah se jedná o podíl změny hodnoty hmotnosti ΔW
a odchylky zátěže Δm.
Citlivost je jedním z nejdůležitějších parametrů vah.
Specifikovaná citlivost vah je obecně chápána jako
globální citlivost (směrnice) měřená v celém nominálním
rozsahu.
Citlivost mezi hodnotou hmotnosti W a zátěží m například
u vah s nominálním rozsahem 1 kg. Střední čára ukazuje
charakteristickou křivku vah se správnou citlivostí (směrnice). Horní charakteristická křivka je příliš strmá (citlivost je
příliš vysoká, nadhodnocená pro ilustraci). Spodní křivka
není dostatečně strmá (příliš nízká citlivost).
Teplotní koeficient citlivosti
Citlivost závisí na teplotě. Stupeň závislosti je stanoven pomocí reversibilní
odchylky měřené hodnoty s ohledem na vliv změny teploty okolí. Je dán
teplotním koeficientem citlivosti (TC) a odpovídá procentuální odchylce
hodnoty hmotnosti na displeji (nebo hmotnosti vzorku) na stupeň Celsia.
U vah XP je například teplotní koeficient citlivosti 0.0001%/°C.
To znamená, že při změně teploty o 1 stupeň Celsia se citlivost změní
o 0.0001 % nebo jednu miliontinu.
1)
mezinárodní slovník základních a obecných termínů v metrologii VIM
21
Teplotní koeficient je možné vypočítat následujícím způsobem:
V této rovnici je ΔS změna citlivosti a ΔT změna teploty. Změna citlivosti
ΔS je rovná výsledné změně ΔR lomeno zátěží m nebo po tárování
hmotností vzorku. S použitím této informace je možné vypočítat odchylku
naměřeného výsledku při specifické teplotě úpravou rovnice.
Pro zobrazenou hodnotu můžeme nyní získat:
Pokud vážíte 100 g na analytických vahách XP/XS a okolní teplota se změní o 5°C od poslední kalibrace, povede to k následujícímu maximálnímu
výsledku změny ΔR (s teplotním koeficientem XP 0.0001 %/°C) v nejhorším možné případě:
Pokud by ale na druhou stranu byla zátěž pouze 100 mg, co jež 1000krát
méně, maximální odchylka by byla odpovídajícím způsobem menší
na úrovni 0.5 µg.
FACT
Zkratka pro „plně automatickou kalibrační technologii“ (FACT).
Automatické justování citlivosti v závislosti na typu a linearitě vah. Justování se spouští při každém překročení předem definované teploty.
Během výroby jsou interní závaží přenositelně navázány na mezinárodní měřicí standardy pomocí „primární kalibrace“. Během tohoto procesu
je stanovena hmotnost interního závaží vložením certifikovaného závaží
na váhu a uložením hodnoty do paměti.
22
METTLER TOLEDO W e i g h i n g t h e R i g h t W a y
proFACT
Zkratka pro „plně automatickou kalibrační technologii“ („proFACT").
Profesionální automatické justování citlivosti.
!
DOPORUČENÍ: Semimikrováhy a analytické váhy řady Excellence
a Excellence Plus mají dvě interní závaží. To znamená, že během
kalibrace váhy probíhá test nejen na citlivost ale i na nelinearitu.
Linearita (nelinearita)
Linearita vyjadřuje schopnost vah udržet lineární závislost mezi zátěží m a zobrazenou hodnotou W (citlivost).
Charakteristická křivka je zobrazena jako přímka mezi
nulovou a maximální zátěží (viz: citlivost).
Na druhou stranu nelinearita definuje šířku pásu, uvnitř
něhož je kladná nebo záporná odchylka měřené hodnoty
od ideální charakteristické křivky.
Například u analytických vah XP205DR METTLER TOLEDO
řady Excellence Plus je odchylka od lineárního průběhu
charakteristické křivky maximálně ±0.15 mg v celém
hmotnostním rozsahu 200 g.
Opakovatelnost
Opakovatelnost je měření schopnosti vah dodat stejný výsledek vážení
s jednou a stejnou zátěží za stejných podmínek měření (([OIML1) R 76 1]
T.4.3).
Série měření musí být provedena stejným pracovníkem, stejnou metodou
vážení, na stejném místě vážicí misky se stejnou podpěrou vážicí plochy,
ve stejném místě instalace, za stejných okolních podmínek a bez přerušení.
1)
Mezinárodní organizace pro legální metrologii OIML
23
Směrodatná odchylka série měření je vhodná forma pro vyjádření míry
opakovatelnosti.
Zejména u vah s vysokým rozlišením je míra opakovatelnosti vlastností,
která závisí nejen na váze. Opakovatelnost je ovlivněna rovněž okolními
podmínkami (proudění vzduchu, kolísání teploty, vibrace), váženým vzorkem a částečně i schopnostmi pracovníka provádějícího vážení.
Následující příklad ukazuje typickou sérii měření provedenou pomocí
semimikrovah s rozlišením 0,01 mg.
x1
x2
x3
x4
x5
=
=
=
=
=
27.51467 g
27.51466 g
27.51468 g
27.51466 g
27.51465 g
x6
x7
x8
x9
x10
=
=
=
=
=
27.51467 g
27.51467 g
27.51466 g
27.51468 g
27.51467 g
Nyní stanovíme střední hodnotu a opakovatelnost této série měření.
Střední hodnota:
xi = i-tý výsledek série
N: počet měření (vážení), obvykle 10
Střední hodnota je x = 27.514667 g
Směrodatná odchylka s se používá jako měření opakovatelnosti. Z toho
plyne, že opakovatelnost série měření je s = 0.0095 mg. Nejistota výsledku
měření jde zjednodušeně stanovit jako dvojnásobek až trojnásobek opakovatelnosti u ≈ 2s... 3s. To znamená, že skutečný výsledek x leží v intervalu x - u < x < x + u.
24
METTLER TOLEDO W e i g h i n g t h e R i g h t W a y
V naší sérii měření je u ≈ 2 s ≈ 2 x 0.01 mg = 0.02 mg, takže můžeme specifikovat výsledek vážení pomocí x ± u = 27.51467 g ± 0.02 mg.
Nejnižší naměřená hodnota očekávaná pro tuto zátěž s váhami použitými
pro výše uvedenou sérii měření je tudíž 27.51465 g a největší je 27.51469 g,
což dobře odpovídá sérii měření.
Návaznost
Vlastnost výsledku měření získaného nepřetržitým řetězem komparativních
měření se stanovenou nejistotou měření, relativně k vhodným národním
nebo mezinárodním standardům (([VIM]1)6.10). Závaží použitá pro stanovení hmoty jsou navázána na mezinárodní etalony.
Vyrovnání do vodorovné polohy
Umístění vah do referenční pozice (jako pravidlo platí, že do horizontální), to znamená nastavení vážicí plochy vodorovně s podložkou. Platí,
že se jedná o stejné nastavení jako u horizontálního nastavení krytu vah.
Výsledkem je kosinus úhlu sklonu. Řešení: Všechny váhy nabízejí možnost
vyrovnání do vodorovné polohy pomocí stavěcí nožičky.
!
DOPORUČENÍ: Váhy Excellence Plus mají plně automatickou funkci
„LevelControl“ pro monitoring polohy. Funkce „LevelControl“ automaticky
upozorní a zaznamená vychýlení vah z vodorovné polohy a eliminuje tak
riziko vizuálního přehlédnutí chybné polohy.
Rohové zatížení
1. Odchylka naměřené hodnoty mimo střed vážicí plochy. Rohové zatížení
se zvyšuje s hmotností zátěže a jejím posunutím od opěry vážicí plochy.
Pokud displej zůstává konzistentní i při přesunu stejného zatížení po vážicí ploše, nevykazují váhy odchylku rohového zatížení. Z tohoto důvodu je
u vysoce přesných vah nutné zkontrolovat, že je vážený vzorek umístěný
vždy na středu vážicí misky.
1)
Oficiální označení rohového
zatížení je: „excentrické
zatížení“.
mezinárodní slovník základních a obecných termínů v metrologii VIM
25
Reprodukovatelnost
Míra přiblížení více hodnot naměřených pomocí stejného přístroje
i za různých podmínek měření (které jsou specifikovány) vašemu očekávání:






Proces měření
Pozorovatel
Měřicí zařízení
Místo měření
Podmínky použití
Čas
Správnost
Kvalitativní termín pro posouzení systematické odchylky měření. Míra
shody očekávané hodnoty (střední hodnoty) série naměřených hodnot
a skutečné hodnoty měřeného objektu ([ISO1) 5725] 3.7).
Poznámky
Správnost je možné vyhodnotit pouze v případě, že je k dispozici několik
hodnot měření a je k dispozici i správná referenční hodnota.
Přesnost
Kvalitativní termín pro posouzení střední odchylky měření. Míra shody
nezávislých hodnot měření získaných za stanovených podmínek ([ISO1)
5725] 3.12).
Přesnost závisí pouze na rozdělení náhodných chyb a nemá vztah ke skutečné hodnotě proměnné měření (správnost).
Příklad
Schopnost měřicího zařízení dodat výsledky měření, které mají odchylku
jen zřídka.
1) Mezinárodní organizace pro standardy ISO
26
METTLER TOLEDO W e i g h i n g t h e R i g h t W a y
Poznámky
Přesnost je možné vyhodnotit pouze tam, kde je k dispozici více výsledků měření.
Měření nejistoty
Parametr spojený s výsledkem měření, který charakterizuje disperzi hodnot, které mohou významně přispět k variabilitě měřené hodnoty ([VIM]1)
3.9). Tento parametr, tzn. nejistota měření se obecně vyjadřuje jako
standardní nejistota u nebo rozšířená nejistota U (interval spolehlivosti).
GUM2) uvádí pokyny pro stanovení nejistoty měření. Dle GUM celkovou
(kombinovanou) nejistotu měření dostaneme součtem kvadrátů jednotlivých chyb, které se vzájemně neovlivňují.
Poznámky
Ke stanovení nejistoty měření existuje celá řada metod. Ve farmaceutickém
průmyslu je často používají pravidla a postupy uvedené v tzv. U.S.
Pharmacopeia. V Evropě je nejrozšířenější postup popsán v dokumentu
EURAMET/cg-18/v.02 GUIDLINES ON THE CALIBRATION OF NON
AUTOMATIC WEIGHING INSTRUMENTS. Akreditovaná kalibrační laboratoř
dle ISO3)17025 mohou mít vytvořeny vlastní postupy stanovení nejistot.
Všechny tyto postupy vycházejí z principů dle GUM.
!
DOPORUČENÍ: Ve většině zemí nabízí na přání zákazníka servisní
oddělení METTLER TOLEDO stanovení nejistoty měření v místě instalace.
Minimální hmotnost navážky (vzorku)
Hodnota, pod níž je relativní odchylka naměřeného výsledku příliš velká.
!
1)
2)
DOPORUČENÍ: Váhy METTLER TOLEDO řady Excellence Plus nabízejí
vynikající technologii vážení pro úspěšné vážení velmi malých vzorků.
Mezinárodní slovník základních a obecných termínů v metrologii VIM
Průvodce nejistotou měření GUM 3) Mezinárodní organizace pro standardy ISO
27
1.00005 mg
Kalibrace
Stanovení odchylky mezi naměřenou a skutečnou hodnotou v závislosti
na specifikovaných podmínkách měření.
!
1.00005 mg
1.00000 mg
Nastavení
Stanovení odchylky mezi naměřenou a skutečnou hodnotou v závislosti
na specifikovaných podmínkách měření. Poté je nutné provést korekci.
!
28
DOPORUČENÍ: Váhy METTLER TOLEDO řady Excellence a Excellence
Plus dokumentují každou odchylku na displeji nebo ji odesílají
do externího softwaru nebo na tiskárnu.
DOPORUČENÍ: Váhy METTLER TOLEDO řady Excellence a Excellence
Plus dokumentují každou odchylku na displeji nebo ji odesílají
do externího softwaru nebo na tiskárnu. Doporučujeme použít software
„LabX balance” se správnou praxí pro vážení METTLER TOLEDO „Good
Weighing Praktice“ (www.mt.com/GWP).
METTLER TOLEDO W e i g h i n g t h e R i g h t W a y
GWP® – Good Weighing Practice™
Naše norma pro vážení
Základ pro vývoj normy GWP® tvoří dlouholeté odborné zkušenosti
společnosti METTLER TOLEDO. GWP® je jediná celosvětová norma
založená na vědeckých principech pro efektivní řízení životního cyklu
váhových systémů. Všechny služby a produkty založené na GWP® jsou
zárukou skutečné relevantnosti pro Vaše potřeby, od výběru správného
přístroje po vhodné ověřovací postupy.
5
Rutinní
provoz
4
Kalibrace
1
Posouzení
Good
Weighing
PracticeTM
2
Výběr
3
Instalace
Norma GWP® byla navržena s využitím pověstné švýcarské pečlivosti
a vysokých kvalitativních nároků a je dále rozvíjena tak, aby ji bylo
možno používat celosvětově a na všech trzích. Tato norma je zárukou
bezpečnosti a kvality Vašich výrobků. Norma zohledňuje požadavky všech
současných norem pro kvalitu vážení a METTLER TOLEDO Vám pomůže
je zavést do každodenních procesů. S GWP® získáte stálou přesnost,
připravenost k auditům a nákladovou efektivitu.
30
METTLER TOLEDO W e i g h i n g t h e R i g h t W a y
Ověření výkonnosti na základě normy GWP® poskytuje odpovědi na tyto otázky:
 Jaké jsou osvědčené postupy při vážení?
 Jak bychom měli testovat naše váhy?
 Jak často bychom měli provádět rutinní zkoušky a kalibraci?
 Jak můžeme zkrátit potřebný čas a snižovat náklady?
S ohledem na dlouhodobé zajišťování přesnosti výsledků byste měli Vaši laboratorní
váhu svěřovat autorizovanému servisnímu technikovi k pravidelné údržbě a kalibraci.
Preventivní údržba rovněž prodlužuje životnost váhy.
Nezávislý servisní technik zkouší a dokumentuje správnou funkci váhy za použití
akreditovaných kalibračních postupů.
Váhy vybavené funkcí
„FACT“ vyžadují méně
časté vykonávání
rutinních zkoušek.
Inteligentní funkce
váhy zkracují čas
a snižují náklady
na testování
a poskytují doplňující
jistotu kvality.
Uživatel pravidelně
vykonává zkrácené
zkoušky a ihned ví,
zda váha pracuje
v rámci tolerancí
procesu.
Na dobu mezi údržbou poskytuje GWP® doporučení ohledně rutinních zkoušek pomocí
certifikovaných externích závaží. Firmware GWP® Excellence v modelech řady XS/XP
uživatele upozorňuje na nutnost provedení testů a vytvoření dokumentace.
!
TIP: Při rutinním testování je třeba používat vhodná zkušební
závaží. Sady závaží METTLER TOLEDO „CarePac“ poskytují
možnost bezchybného testování. Tyto sady závaží jsou
přizpůsobeny normě GWP® a obsahují správná závaží, popis
tolerančních hodnot, pinzetu, rukavice a podrobné pokyny.
Podrobnější informace o normě Good Weighing Practice™
získáte na adrese www.mt.com/GWP.
Se sadami závaží „CarePac“ můžete být zcela
bez starostí.
31
Mettler-Toledo, s.r.o.
Třebohostická 2283/2
100 00 Praha 10
Česká republika
Tel.: +420 226 808 150
Fax: +420 226 808 170
E-mail: [email protected]
Technické změny vyhrazeny
© 08/2012 Mettler-Toledo, s. r. o.
720906
www.mt.com
Pro více informací