Uloha_45

Transkript

Uloha_45
'j l o g a
E, 45
srlnovErlf ELEKTRoFoRsrrcrfpoHyBLrvosrr srop nlorouuxlrni
ROZTOKU
livod
Elektrofor6za zaujimd d01eZi.t6 m{sto mezi metodami studia stavu stop radionuklid,l, neboi poskytuje infornace o polarit6 a veiikosti
n6boje pi{tomnjch ddstic
prvku a charakteri-zuje tak forrny "ieho existence v roztoku. Exaktn{ studiqm elektrofordzy vyZaduje kvarltitativn{
m6ienl pohyblivosti
stopov6ho prvku v elektrick6m
pc1r" Uspotdddni elektroforfzy
na por6znirn nebo pr66kovit6m nosidi v6t5inou nen{
pro tento 6del vhodnd, protoZe vysledky jsou komplikovdny zna6nou adsorpcl stopov6ho prvku na nosili.
Proto se elektrofordza zpravidla studuje ve voln6 kapalip
o
h
y
b
l
i
v
6
h
o
r
ozhranl.
n6 netodou
K pouZiti metod.y elektrofor6zy
pro stuclium stavu stop je ov5em nutnd poje jednodriehd pouze tehdy,
Ze interpretace zjiStFnd pohyblivosti
p
r
v
e
k
s+-opov$
v roztoku vlihradn6 nebo oievdZnd v jednd forrnd. V opadexistuje-li
nlm pf{padI, tj. nii polvCisperzitl stopov6ho prvku, pieiete.vu;e nelezen6 hof,nota
jakousi stfedni pohyblivost v5ech jeho foren existence v roztoku,
pohyblivosti
j
e
d
n
o
t
l
i
v
6 forrny piispfvajl
podle sv6 pohyblivosti a relativnlho
k ntL
zastoupeni.
dotknout,
Nelze tedy z pouhdho studia
v6ho prvku v roztoku,
elektrofor6zy
usoudit na pomEr forem existence
stopo-
floha
pohyblivost stopovdho radionuklidu
Stanovte elektroforetickou
59rc) v roztoku zadandhosloZen{ (napi. v 0r001MNH4OH)
Potleby
(napi.
t 33Bar
a pornrlcky
6M kyseli"na chlorovod{kovd, nasyceny roztok ehloridu sodn6ho, zdsobn{ roztok
13 3 8 a , 5 9 F e
(relatiwrl
radronuklidt
n6rnd aktivita
20 000 - 40 000 inp,/rnin.nI) ,
desorpdn{ roztok 1lI kyseliny chlorovodikov6. Elektroforetickd
aparatqra, stabilizaitzenl pro n6ien{
zovan! zdroj stejnosndrn6ho nap6tf 0 - 400 V, miliampdrnelr,
n6rn6 vodivosti roztokrS, miiiei
souprave se stud;ovitjm krystalen tlal (T1) ,
Pracovni postup
Piipravine dva z6sobnf roztoky zadandho sloZeni (fO mf) , z nichZ jeden obsa("aktivn{
huje studovanf stopovli prvek, znadenli jeho radioaktivn{m izotopen
n d r n 6 a k t j . v i t E 5 - 1 O 0 0 0 i m p , z m i n . n l . Z r n 6 i { m er n 6 r n o u v o d i roztok")
o relativn{
zndzorn6ndho na obr. i 2 nejprve navost aktivn{ho roztoku. Pii p1n6n{ piistroje
sajene neaktivnl roztok do obou postrannich tubus'l (b) ptes kohouty (l) a (+).
K nasdvdni roztoku uZivdme injekdnieh stiikadek,
kter6 se spoji hadidkani s vlivor
e
s
p
.
k
o
h
o
u
t
0
(
+
)
,
s
v
o
l
n
f
m
i
v
j
v
o
d
y
t
r
o
j
c
e
s
t
n
;
/
e
h kohout,l. Po uzavien{ kohoutrl
dy
otoAen{ trojcestnfch kohout0 do polohy soojujicf postrann{ tubusy se stfeii(:).
n{ trubic{ (aUfe jen "doln{ poloha"), tento rcztok vtlalime i do spojovac{ch trubie nezi tubusy b a stiedni trubici a. Mal€ nnnoZstvi roztoku, k+"er6 piiton vni.kn e d o s t f e d n i t r u b i c e , v - * / t l a E { r n ek o h o u t e m ( Z ) . p e i n a s t a v i g l e t r o j r q s l n 6
kohouty
(a) s voInl;mi vfvody t6chto kohoutfi (aale ;en
stiedni trubici
do polohy spojujici
"hornl poloha") a stiedni trubici naplnime aktivnlm roztokem kohoutem(?/. Ptitom
je tteba dbdt, aby se nas61o do volnych vjvod'l trojcestnjch
kohout'li co noZnd nejrndn6roztoku. Nakonec naplnine spojcvacf polyethylenovd trubieky (ej neakti"vninn
- 9 0 -
roztokem nas6tin pies kohoutv (q) a (>) a ihned zahdjlme elektrofor6zu.
po uzavieni kohout0 (4) a nastavenl trojcestnfch
kohoutrl do doln{ polohy zapojirne proud
ponol{ne do termostatov6 vodnl ldzn6 (zcela dostaduje ponoienl
a pi{stroj
66st{
pi{stroje
a a b).
B6hen elektrofor6zy kontinudlnE n6ilne proud prot6kajlc{
pi{strojen.
Nap6tl pii elektrofor6ze
ie vhodnd voli.t tak, aby proud dinil naximdlnd n6kolik mA,
nebol pli prrlchodu vySSich prouil0 se roztok jiZ znadnd zahi{vd. po uplynuti
dvou
pieru5{me proud, trojce--etn6 kohouty otodftne do hornf po1_ohy
hodin v pilstroji
a
roztok ze stfedn{ trubice vypust{me pies kohoul- (2) do mEirci ampulky, na je'iz
dno jsme pieden dali 0r5 m1 asi 6M kyseliny chlorovodikov6. pak vypust{ne roztok ze spojovacieh polyethylenovJich trubj.dek do odpadu otevienim kohoutrl (
5/
e (4) a roztok z obou postrannlch tubus0 po otevienl kohout6 (j) a (+) op6.u
pouZijene k miien{ aktivity.
Kapalina ze spojovaciho ram6nka bud sana vytede po otevfeni pij_1eh16ho
trojcestndho kohoutu nebo ji 1ze vytladit
po nasazeni injekdn{ stiikadky na vo1nli
vivod vzddlendjSiho kohout" ( 1). Pied mdienlur aktivity
doplnine vypu5t6n6 roztok;r v nEiic{ch ampulkdch na stejnf objen a pronlchdne.
Obr.
12. plistroj
pro elektrofor6zu
ve vo1n6 kapalin6
Po kaZd6 elektrofor6ze
mnoZstvi stopov6ho prvku (aktivity),
ie tieba zji"tit
se v prrSb6hu experimentu adsorbovalo na stdndch pifstroje,
a proto pi{stroj
(stiedn{
trubici
a postrann{
tubusy) naplnime jiZ popsanfm zp&soben desorpdnim
kter6
di'nidIenn, kterd
6dsti
livych
nechdme pfisobit
piistroje
po dobu asi
pak pouZijeme
15 minut.
za,etejnfch
Desorpdni
roztok
z jednot-
podminek k rndlenl aktivi.ty.
PoznCmka: Elektrolyten
v elektrodov6
nddobd je nasycen;i roztok
chloridu
sodn6ho. Argentchloridov6
elektr'ody
se pli ndslednfch
experlmentech
zapojuji
stildav6 jako katoda a anod.a, aby dasem nedo5lo k odstrandn{
veSker6ho chlori_du stfipovrchu. Pilstroj
brndho s jejich
se napdjl ze stabilizovandho
zdroje s regulovatelnfm napdtim aZ d.o n6kolike
set voltrf .
M6ien{
aktivi.ty
a slq4oveni
poh.yblivosti
M6ienim jednotliviich
aktivita
aktivity
polarity
aktivrta
aktivity
vzorkl pii experinentu ziskdme tyto ridaje:
roztoku zbvrd po experirnentu ve stfedni
trubici.
roztokt v postrannich tubusech (oznadenl podle
piislu5n6 elektrody)
A*t
desorpdniho roztoku ze stiedn{ trubice
desorpdnich roztokfi z postrannich tubus&
^+
- 9 1 -
I.
A-
t
t-
Pokud radionuklid
vfpodet
migroval
fr
u3
v{Ao
.
kde
u
ie
elektroforeiickd
ce a (mf,
i
experinentu
("),
je
sm€rem (tj.
pouze jednin
p o h y i : , J - i v o s + " i -p r o v e d e n e
elektroforetickd
i
nebo
je b11zk6 0),
vztahu
A *r - r )
+
r-)
l*
podle
+
i
pohybl-i.vost (cn2,/V.sec),
v
je
objem stfedn{
trubi(a),
je doba trv6n1
s+.fedn{ proud orot€kaj1el
pilstrojern
t
Hodnota Ao vJnWvd
X( je m{rnd vo<iivost roztoku (ohm-1"r-tJ.
z rovnice
Ao = A + k-A'+ A*(_)
Koeficient
k
vyjadiuje,
*
l-*t*)
jakA
6dst stopovdho p:'vkrr adsor.bovandho na konci expeve stiedni
tr",rbiei,
byla v pr&rn6ru b6hem exper.i-mentu pfi"Lomna v roztoku.
Jeho hodnota je zdvisld
na dasovdm pr0bEhu adsorpce vSech foren stcpc'v6ho prvku
riment,u
i bez ndboje) na sLdndch pi{stroje.
Pokud [asovf prfib6h adsorpce nefnabitich
zndme, piedpokldddme, Ze aCsorLrce vzrrlstd linedrn€
s dasen a pokl6ddne koeficient
k
n6,
za rovnli
0r5.
Byla-ii
pouZijeme k vypodtu
u =
zjiSt6na
nigrace
lohyblivos'ui.
radionukli.d,:
stopov6ho prvku
X(. v(o*,-t *
a*t-t
i t ( A p * A _ ( * . )"
- 9 2 -
i
n'1o1J
k ob6na elektroddm
vztah
souEas-