Stanovení ibuprofenu

Střední odborná škola a Střední odborné učiliště
Cesta brigádníků 693, 278 01 Kralupy nad Vltavou
Česká republika
www.sosasoukralupy.cz
Laboratorní zpráva
Název práce: Stanovení ibuprofenu
Jednotky učení
Dvojklikem na políčko označte LU
Unit
Title
1
Separation and Mixing Substances
2
Material Constants – Determining Properties of Materials
3
Spectroscopic Analysis of Substances
4a
Volumetric Analysis of Substances
4b
Gravimetric Analysis of Substances
5
Chromatographic Separation and Analysis of Substances
6
Preparing of Inorganic and Organic substances
7
Synthesis methods
8a
Isolation and Identification of Cells and Microorganisms
8b
Isolation and Determination of Substances from Biological Material
Vypracoval: Michaela Šimuniová
Vedoucí cvičení: Judita Dömötörová
Datum: 20. 3. 2013
page 1 of 7
Střední odborná škola a Střední odborné učiliště
Cesta brigádníků 693, 278 01 Kralupy nad Vltavou
Česká republika
www.sosasoukralupy.cz
Pomůcky
Třecí miska s tloučkem
analytické váhy
navažovačka
lžička
byreta (25 ml)
analytická nálevka
titrační baňka (250 ml)
kádinky (150 ml – 2ks)
odměrná baňka (50 ml, 100 ml)
pipeta (10 ml – 2ks)
odměrný válec (50 ml)
Chemikálie
(COOH)2, c = 0,05 mol/l
NaOH, c = 0,1 mol/l
CaCl2, 20% roztok
Fenolftalein, 0,1% roztok
Methyloranž, 0,1% roztok
Etanol, 96% roztok
Vzorek léčiva: Ibalgin 400
Postup
Část 1 - Příprava roztoků
1. Při práci ve skupinách je potřebné připravit takové množství roztoků, aby jejich množství
stačilo pro všechny členy skupiny. Zvažte, jaké množství potřebujete pro jednotlivce a
skupinu.
Roztok
Jednotlivec
Množství*
(COOH)2
NaOH**
50 ml
Poznámky
10 ml/titrace x 3 titrace
Skupina
Množství*
Poznámky
200 ml
1000 ml
page 2 of 7
Střední odborná škola a Střední odborné učiliště
Cesta brigádníků 693, 278 01 Kralupy nad Vltavou
Česká republika
www.sosasoukralupy.cz
CaCl2
Ibalgin 400
200 ml
1 tableta
Potřebujeme 0,200 g na
stanovení, 1 tableta váží cca
0,500 g.
1. Připravte 200 ml standardního roztoku C2H2O4 s koncentrací 0,05 mol.dm-3. Na přípravu
použijte hydrát (COOH)2.2H2O.
M(C2H2O4)= 90,0349 g.mol–1
M(C2H2O4.2H2O)= 126,06546 g.mol–1
C2H2O4.2H2O
2. Připravte 1000 ml standardního roztoku NaOH s koncentrací 0,1 mol.dm-3.
M(NaOH)= 39,9971 g.mol–1
m (NaOH)= 4,0411 g
3. Připravte 50 g 20% roztoku CaCl2. Běžně se roztok připravuje z bezvodé látky anebo
dihydrátu.
M(CaCl2)= 110,984 g.mol–1
M(CaCl2.2H2O)= 147,01456 g.mol–1
40g CaCl2
xg CaCl2
110,9892 g/mol
147,02 g/mol
Část 2 - Standardizace odměrného roztoku NaOH
Počet titrací: 3
1. Do titrační baňky jsem odpipetovala 10,0 ml standardního roztoku C2H2O4 a naředila destilovanou
vodou na 50 ml. Přidala několik kapek methyloranže.
page 3 of 7
Střední odborná škola a Střední odborné učiliště
Cesta brigádníků 693, 278 01 Kralupy nad Vltavou
Česká republika
www.sosasoukralupy.cz
2. Titrovala jsem odměrným roztokem NaOH (0,1 mol.dm-3) do žluté barvy. Přidala jsem 10 ml
roztoku CaCl2 (20%). Následně se barva roztoku změnila na červenou a objevila se bílá sraženina
šťavelanu vápenatého.
3. Titrovala jsem roztokem NaOH (0,1 mol.dm-3) do žlutého zabarvení. První stanovení jsem
považovala za orientační. Při dalších titracích jsem přidala roztok CaCl2 při spotřebě NaOH, která je
o 0,2 ml nižší jako celková spotřeba NaOH při prvním stanovení.
Rovnice stanovení:
(COOH)2 + 2 NaOH → (COO)2Na2 +2 H2O
(COOH)2 + CaCl2 → (COO)2Ca +2 HCl
page 4 of 7
Střední odborná škola a Střední odborné učiliště
Cesta brigádníků 693, 278 01 Kralupy nad Vltavou
Česká republika
www.sosasoukralupy.cz
4. Zopakovala jsem titraci 3krát.
Titrace
1
2
3
Průměr
V(NaOH)
(ml)
10,4
10,6
10,5
10,5
c(NaOH) = 0,09523 mol.dm-3
Část 3 – Stanovení obsahu ibuprofenu v tabletě
Počet titrací: 2
1. Odvážila jsem vzorek - 1 tabletu léčiva Ibalgin 400. Zapsala jsem hmotnost do tabulky.
2. Rozetřela jsem tabletu v třecí misce na homogenní prášek.
3. Odvážila jsem 0,2 g prášku do titrační baňky. Zapsala jsem si přesnou hmotnost navážky do
tabulky.
4. Přidala jsem 50 ml 96% etanolu. Intenzivně jsem míchala, dokud se vzorek nerozpustil.
5. Přidala jsem několik kapek roztoku fenolftaleinu a titrovala jsem odměrným roztokem NaOH do
růžovo-fialového zabarvení. Zaznamenala jsem si spotřebu roztoku NaOH.
6. Vypočítala jsem si kolik mg ibuprofenu obsahuje tableta Ibalginu 400.
Naměřené údaje
Stanovení ibalginu
Titrace
1
2
m(tableta)
m(navážka)
V(NaOH)
m(ibalgin)
(g)
(g)
(ml)
(mg)
0,2057
8,3 (-0,2=8,1)
413,66
0,2070
8,5 (-0,2=8,3)
422,27
0,5343
page 5 of 7
Střední odborná škola a Střední odborné učiliště
Cesta brigádníků 693, 278 01 Kralupy nad Vltavou
Česká republika
www.sosasoukralupy.cz
CH3
OH
CH3
H3C
CH3
+
O Na
CH3
Na OH
O
H3C
+
H2 O
O
Závěr
Tableta obsahovala 417,96 mg ibuprofenu. Obsah definovaný v příbalovém letáku je 400 mg.
Úlohy
1. Definujte antipyretikum a antiflogistikum.
-antipyretikum-proti teplotě
-antiflogistikum-proti bolestem a křečím
2. Stručně popište mechanizmus účinku ibuprofenu.
 Ibuprofen je inhibitor enzymu cyklooxygenázy (COX). Tento enzym je
zodpovědný za tvorbu prostaglandinů, látek způsobujících bolestivé vjemy a
zvyšující teplotu. Zánět zmírňuje za pomoci snížení uvolňování mediátorů
zánětu z buněk imunitního systému.
3. Jaká je doporučená dávka pro perorální podání ibuprofenu?
4krát denně po 6 hodinách
4. Jaké jsou možné vedlejší účinky ibuprofenu? Informace je možné získat i z příbalového
letáku.
Velmi často : pocit na zvracení, zvracení, pálení žáhy, průjem, zácpa, nadýmání.
page 6 of 7
Střední odborná škola a Střední odborné učiliště
Cesta brigádníků 693, 278 01 Kralupy nad Vltavou
Česká republika
www.sosasoukralupy.cz
Často: bolest v nadbřišku.
Méně často: bolest hlavy, závrať.
Vzácně : zánět sliznice žaludku, žaludeční nebo dvanáctníkový vřed, krvácení z trávicího
traktu , proděravění sliznice trávicího traktu, alergické reakce jako horečka
Velmi vzácně zánět sliznice ústní dutiny provázený vznikem vředů (ulcerózní stomatitida),
nové vzplanutí zánětlivých onemocnění s tvorbou vředů na sliznici trávicího traktu
5. Definujte alkalimetrii jako analytickou metodu.
 metoda odměrné analýzy, stanovení látek kyselé povahy jejich neutralizací
roztokem zásady (nejčastěji hydroxidu sodného nebo draselného) známé
koncentrace.
6. Uveďte rovnice standardizace NaOH na kyselinu šťavelovou v úplném a iontovém tvaru.
NaOH + (COOH) 2→(COONa)2 + 2H2O
OH- + Na++(COO)- + 2H+→2H2O + (COO)2Na2
Vysvětlete, proč se před koncem titrace přidává roztok chloridu vápenatého.
 Neutralizační roztok-pro udržení pH
-pro vytvoření sraženiny
-snadno viditelný bod ekvivalence
7. Vysvětlete princip indikace bodu ekvivalence při neutralizačních titracích.

Titrujeme-li roztokem kyseliny nebo zásady v přítomnosti indikátoru, nastává při
dosažení ekvivalence barevná změna roztoku.
Tento barevný přechod nenastává vždy přesně v neutrálním bodě, nýbrž
v prostředí buď slabě kyselém (přebytek H+ iontů), nebo slabě alkalickém
(převládají OH- ionty).
page 7 of 7